DD253833A1 - ADDITIVE COMBINATION - Google Patents
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Abstract
Additivkombination zur Verbesserung der Kaeltefliessfaehigkeit sowie des Lagerverhaltens von Erdoelmitteldestillaten unter kalten Witterungsbedingungen. Die Kombination besteht aus einem anoxydierten Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren mit einer gewichtsmittleren Molmasse von 3 000 bis 10 000, einem Vinylacetatgehalt von 15 bis 30 Ma.-% und einer Saeurezahl von 1 bis 5 mg KOH/g Wachs (Komponente A) und einem Halbester eines alternierenden Propen-Maleinsaeureanhydrid-Copolymeren mit C16- bis C18-Fettalkoholen und mit einer gewichtsmittleren Molmasse von 5 000 bis 10 000 (Komponente B) im Verhaeltnis A:B wie 10:1 bis 5:1. Die erfindungsgemaesse Kombination ist zur Additivierung von Erdoelfraktionen mit einem Siedebereich von 453 bis 723 K geeignet und bietet insbesondere dann Vorteile, wenn der Gesamtwassergehalt der zu additivierenden Erdoelfraktion 0,1% uebersteigt.Additive combination for improving the flowability of cold-melted products and the storage behavior of petroleum distillates under cold weather conditions. The combination consists of an anodized ethylene-vinyl acetate copolymer having a weight-average molecular weight of 3,000 to 10,000, a vinyl acetate content of 15 to 30 wt .-% and an acid number of 1 to 5 mg KOH / g wax (component A) and a Half ester of an alternating propene-maleic anhydride copolymer with C16 to C18 fatty alcohols and having a weight average molecular weight of 5,000 to 10,000 (component B) in the ratio A: B such as 10: 1 to 5: 1. The combination according to the invention is suitable for the addition of petroleum fractions with a boiling range of 453 to 723 K and offers advantages in particular when the total water content of the petroleum fraction to be treated exceeds 0.1%.
Description
Die Erfindung betrifft eine polymere Additivkombination aus zwei Komponenten, die zur Verbesserung der Kältefließfähigkeit von Erdölmitteldestillaten und zur Vermeidung der Paraffinsedimentation in Tanks, Pipelines und anderen Einrichtungen für Umschlag, Transport und Lagerung einsetzbar ist. Die Additivkombination eignet sich insbesondere für Erdölfraktionen mit einem Siedeende bis 723 K und einem Gesamtwassergehalt von >0,1%.The invention relates to a polymeric additive combination of two components which can be used to improve the low-temperature flowability of petroleum middle distillates and to avoid the paraffin sedimentation in tanks, pipelines and other facilities for handling, transport and storage. The additive combination is particularly suitable for petroleum fractions with a boiling point up to 723 K and a total water content of> 0.1%.
Die in Erdölmitteldestillaten enthaltenen Paraffine besitzen die Eigenschaft, bei niedrigen Temperaturen auszukristallisieren, zu agglomerieren und schließlich die Fließfähigkeit gänzlich zu verhindern. Es ist seit Jahren bekannt, den Erdöldestillaten Fließ- und Filtrierbarkeitsverbesserer zur Verbesserung des Kälteverhaltens zuzusetzen. Derartige Additive beeinflussen Form und Größe der sich abscheidenden Paraffinkristalle und vermindern deren Agglomeration, so daß das Öl auch bei tiefen Temperaturen noch fließ- und pumpfähig bleibt. In der Literatur sind eine Vielzahl von Fließverbesserern bzw. Stockpunkterniedrigem für Erdölmitteldestillate beschrieben worden. So ist allgemein bekannt, daß niedermolekulare Copolymere des Ethylens mit Vinylestern, insbesondere Vinylacetat,,sehr wirksame Additive darstellen (z.B. DE-PS 1914756, US-PS 3048479) und auch kommerziell genutzt werden. Auch der Einsatz von Copolymeren aus a-Olefinen mit Maleinsäureanhydrid und deren Esther als Fließverbesserer für Erdöle bzw. Erdöldestillate ist bereits beschrieben worden (DE-OS 1940944).The paraffins contained in petroleum middle distillates have the property of crystallizing out at low temperatures, to agglomerate and finally to prevent flowability altogether. It has been known for years to add flow and filterability improvers to the petroleum distillates for improving the low-temperature behavior. Such additives influence the shape and size of the depositing paraffin crystals and reduce their agglomeration, so that the oil remains flowable and pumpable even at low temperatures. The literature has described a variety of pour point depressants for petroleum middle distillates. Thus, it is well known that low molecular weight copolymers of ethylene with vinyl esters, especially vinyl acetate, are very effective additives (e.g., DE-PS 1914756, U.S. Patent 3,048,479) and are also used commercially. The use of copolymers of α-olefins with maleic anhydride and their esters as flow improvers for petroleum or petroleum distillates has also been described (DE-OS 1940944).
Es sind auch Kombinationen auf der Basis von Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren mit anderen Stoffen, z.B. mit Acrylsäureestern (DE-OS 1 545287) oder mit Copolymeren aus Di-n-alkylfumaraten und Vinylacetat (GB 1469016), vorgeschlagen worden. Die oben genannten Fließverbesserer führen zu einer gewünschten Erniedrigung des Stockpunktes bzw. des GTF-Wertes (Bestimmung siehe TGL 33 638), sie verhindern jedoch nicht das Entstehen einer festen, kristallinen Phase unterhalb des Trübungspunktes bei längeren Stillstandszeiten auf dem Tankboden.There are also combinations based on ethylene-vinyl acetate copolymers with other substances, e.g. with acrylic acid esters (DE-OS 1 545287) or with copolymers of di-n-alkylfumaraten and vinyl acetate (GB 1469016) have been proposed. The above-mentioned flow improvers lead to a desired lowering of the pour point or the GTF value (for determination, see TGL 33 638), but they do not prevent the formation of a solid, crystalline phase below the cloud point with longer downtimes on the tank bottom.
Zur Verminderung der Paraffinsedimentation bei langer Lagerzeit der Erdöldestillate bei tiefen Temperaturen bei gleichzeitiger Verbesserung der Fließfähigkeit wird in der DD-PS 209649 ein Dreikomponentenadditiv beschrieben, bestehend aus einem Ethylenhomo- oder Ethylencopolymeren, einem Kohlenwasserstoff-Polymer und einer polaren, öllöslichen Verbindung. Die Verringerung der Paraffinkristallsedimentation wird durch eine drastische Reduzierung der Kristallgröße erreicht. In der DD-PS 230 549 wird ein Additivgemisch, bestehend aus einem wachsartigen Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren und einem Ethylenpolymeren mit sauerstoffhaltigen funktioneilen Gruppen, geschützt, das eine Verringerung der Paraffinsedimentation durch eine bessere Dispergierung der Paraffinkristalle in dem zu additivierenden Öl beinhaltet. Nachteilig an dem in der DD-PS 230549 patentierten Additivgemisch ist jedoch, daß die als Komponente A beschriebenen Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren auf Grund der hochmolekularen Anteile ein ungenügendes Löslichkeitsverhalten in den zu additivierenden Öle aufweisen. Es wurde außerdem festgestellt, daß die Wirkung der Additivgemische entsprechend der DD-PS 209649 und 230549 hinsichtlich der Kältefließfähigkeit und der Verminderung der Paraffinsedimentation bei Erdöldestillaten mit einem Wassergehalt > 0,1 % stark zurückgeht.To reduce the paraffin sedimentation at long storage times of the petroleum distillates at low temperatures while improving the flowability is described in DD-PS 209649 a three-component additive consisting of an ethylene homo- or ethylene copolymer, a hydrocarbon polymer and a polar, oil-soluble compound. The reduction of paraffin crystal sedimentation is achieved by a drastic reduction in crystal size. In DD-PS 230 549 an additive mixture consisting of a waxy ethylene-vinyl acetate copolymer and an ethylene polymer having oxygen-containing functional groups is protected, which includes a reduction of Paraffinsedimentation by a better dispersion of paraffin crystals in the oil to be oiled. A disadvantage of the additive mixture patented in DD-PS 230549, however, is that the ethylene-vinyl acetate copolymers described as component A have insufficient solubility behavior in the oils to be added due to the high molecular weight fractions. It has also been found that the effect of the additive mixtures according to DD-PS 209649 and 230549 with respect to the cold flowability and the reduction of paraffin sedimentation in petroleum distillates having a water content> 0.1% decreases sharply.
Ziel der Erfindung ist die Entwicklung einer Additivkombination für Erdölmitteldestillate, insbesondere für Erdölfraktionen mit einem Siedeende bis 723 K und einem Gesamtwassergehalt von >0,1%, die auch bei langer Lagerzeit des Öls unter kalten Witterungsbedingungen die Bildung einer festen, kristallinen Phase von Paraffinkristallen verhindert, um einen störungsfreien Umschlag, Transport und Lagerung der Produkte zu garantieren.The aim of the invention is the development of an additive combination for petroleum middle distillates, especially for petroleum fractions with a boiling point up to 723 K and a total water content of> 0.1%, which prevents the formation of a solid, crystalline phase of paraffin crystals even with long storage time of the oil under cold weather conditions to guarantee trouble-free handling, transport and storage of the products.
Dabei soll die bisher erzielte Verbesserung der Fließ- und Pumpfähigkeit bei tiefen Temperaturen durch Additivierung von Erdölmitteldestillaten beibehalten werden.In this case, the previously achieved improvement in flowability and pumpability should be maintained at low temperatures by the addition of petroleum middle distillates.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Additivkombination zu finden, die auf Erdölmitteldestillate so einwirkt, daß neben der Verbesserung der Kältefließfähigkeit, wie GTF-Erniedrigung bei Dieselkraftstoffen oder Absenkung des Stockpunktes bei Heizölen, die Bildung einer festen Phase der Paraffinkristalle bei langer Lagerung bei Temperaturen um den Trübungspunkt des Erdöldestillates verhindert wird. Dabei sollen insbesondere Erdöldestillate mit einem Siedebereich zwischen 453 und 723 K, die einen Gesamtwassergehalt von >0,1% aufweisen, wirkungsvoll additiviert werden können.The invention has for its object to find an additive combination that acts on Erdölmitteldestillate so that in addition to the improvement of the low flowability, such as GTF reduction in diesel fuels or lowering the pour point in fuel oils, the formation of a solid phase of paraffin crystals with long storage at temperatures around the cloud point of the petroleum distillate is prevented. In particular, petroleum distillates with a boiling range between 453 and 723 K, which have a total water content of> 0.1%, can be effectively additized.
Diese Aufgabe wird durch eine Additivkombination zur Verbesserung der Kältefließfähigkeit und des Lagerverhaltens von Erdölfraktionen bei Temperaturen um den Trübungspunkt gelöst, die erfindungsgemäß aus der Komponente .,This object is achieved by an additive combination for improving the cold flowability and the storage behavior of petroleum fractions at temperatures around the cloud point, which according to the invention from the component.,
A, einem oxydierten Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren mit einer gewichtsmittleren Molmasse von 300 bis 10000, einem Vinylacetatgehaltvon 15bis30Ma.-%und einer Säurezahl von 1 bis 5 mg KOH/g Wachs und der KomponenteA, an oxidized ethylene-vinyl acetate copolymer having a weight average molecular weight of 300 to 10,000, a vinyl acetate content of 15 to 30% by mass and an acid number of 1 to 5 mg KOH / g wax and the component
B, einem Halbester eines alternierenden Propen-Maleinsäureanhydrid-Copolymeren mit Ci6- bis Cis-Fettalkoholen und mit einer gewichtsmittleren Molmasse von 5000 bis 10000 besteht.B, a half ester of an alternating propene-maleic anhydride copolymer with C 6 - to cis fatty alcohols and having a weight-average molecular weight of 5,000 to 10,000.
Das Verhältnis der Komponenten A: B beträgt dabei 10:1 bis 5:1. Das Additivgemisch wird in Mengen von 0,001 bis 0,5 Ma.-% den Erdöldestillaten zugesetzt.The ratio of components A: B is 10: 1 to 5: 1. The additive mixture is added to the petroleum distillates in amounts of 0.001 to 0.5 mass%.
Die als Komponente A eingesetzten Produkte können gemäß DD-PS 116625 durch eine schwache Oxydation von Ethylen-The products used as component A can according to DD-PS 116625 by a weak oxidation of ethylene
Vinylacetat-Copolymeren mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen hergestellt werden.Vinyl acetate copolymers are prepared with oxygen or oxygen-containing gases.
Für die als Komponente B zum Einsatz kommende Produkte werden zunächst alternierende Propen-Maleinsäureanhydrid-For the products used as component B, alternating propene-maleic anhydride
Copolymere analog DD-PS 128164 hergestellt und diese anschließend nach bekannten Verfahren mit aliphatischenCopolymers prepared analogously to DD-PS 128164 and these then by known methods with aliphatic
Fettalkoholen mit 16 bis 18 C-Atomen zu ca. 50% verestert.Fatty alcohols with 16 to 18 C-atoms to about 50% esterified.
Die Erdöldestillate, auf die die erfindungsgemäßen Additive vorzugsweise Anwendung finden, sind insofern mit konventionellen Additiven schwierig zu behandeln, als durch die Anwesenheit von emulgiertem bzw. gelöstem Wasser beiThe petroleum distillates to which the additives according to the invention are preferably used are thus difficult to treat with conventional additives, rather than by the presence of emulsified or dissolved water
Temperaturerniedrigungen entweder Entmischung der Emulsion eintritt oder es kommt bei längerer Kältelagerung zur Bildung von Mikroeiskristallen, die Kristallisationskeime für die η-Paraffine darstellen und insbesondere deren AssoziationTemperature decreases either separation of the emulsion occurs or it comes with prolonged cold storage to the formation of micro ice crystals, which are nuclei for the η-paraffins and in particular their association
beschleunigen. Die Folge ist, daß sich im unteren Teil der Lagerbehälter eine paraffinreiche Phase ablagert. Die Paraffinkristalle können dabei bis zu 14% Kristallwasser enthalten.accelerate. The result is that deposits a paraffin-rich phase in the lower part of the storage container. The paraffin crystals can contain up to 14% of water of crystallization.
Im Gegensatz dazu wird durch die erfindungsgemäße Additivkombination neben der Verbesserung der Kältefließfähigkeit die Paraffin-Absetzrate o.g. Erdöldestillate stark vermindert, auch dann, wenn das Produkt über längere Zeit bei tiefen Temperaturen gelagert wird und sich die Lagertemperatur sehr langsam verringert.In contrast, by the additive combination according to the invention in addition to the improvement of the cold flowability, the paraffin deposition rate o.g. Petroleum distillates greatly reduced, even if the product is stored for long periods at low temperatures and the storage temperature is reduced very slowly.
Entmischungserscheinungen der Wasser-in-Öl-Emulsionen treten nicht auf. Die ausgeschiedenen Paraffinkristalle sind extrem feinteilig, ohne Wassereinschluß und werden durch die Additivkombination weitestgehend in Schwebe gehalten.Segregation phenomena of water-in-oil emulsions do not occur. The precipitated paraffin crystals are extremely finely divided, without water inclusion and are kept largely in limbo by the additive combination.
Die Erdölfraktionen, in denen die Additive getestet wurden, sind in der Tabelle 1 beschrieben:The petroleum fractions in which the additives were tested are described in Table 1:
Die Bestimmung des BPA-Punktes erfolgte nach TGL 0-51772 und des GTF-Wertes nach TGL 33638.The BPA point was determined according to TGL 0-51772 and the GTF value according to TGL 33638.
Beispiele 1 bis 4Examples 1 to 4
Die Erdöldestillate gemäß Tabelle 1 wurden mit nachstehenden Additivkombinationen additiviert. Die Gesamtkonzentration am Additiv betrug in den folgenden Beispielen 0,05Ma.-%. Als Komponente A wurde ein anoxydiertes Ethylen-Vinylacetat-The petroleum distillates according to Table 1 were additized with the following additive combinations. The total concentration of the additive was 0.05% by mass in the following examples. As component A was an anodized ethylene-vinyl acetate
Copolymeres mit einem Vinylacetatgehalt von 26,8Ma.-%, einer Säurezahl von 3,4mg KOH/g Wachs (ermittelt nach TGL 8418) und einer gewichtsmittleren Molmasse von 6080 eingesetzt.Copolymer with a vinyl acetate content of 26.8Ma .-%, an acid number of 3.4 mg KOH / g wax (determined according to TGL 8418) and a weight average molecular weight of 6080 used.
Als Komponente B wurde ein alternierend aufgebautes Propen-MSA -Copolymeres, welches zu 50% mit Hexadecanol verestert wurde, verwendet. Der Halbester besaß eine gewichtsmittlere Molmasse von 7540.As component B was an alternately structured propene-MSA copolymer, which was esterified to 50% with hexadecanol. The half ester had a weight average molecular weight of 7540.
Das Verhältnis der Komponenten A:B ist aus Tabelle 2 ersichtlich.The ratio of components A: B is shown in Table 2.
Zur Prüfung des Additiveinflusses auf die Verbesserung der Kältefließfähigkeit wurde die GTF-Erniedrigung ermittelt. Außerdem wurden die additivierten Erdöldestillate in einer Klimakammer zwischen dem BPA- und dem GTF-Wert gehalten. Dabei wurden die Proben nicht bewegt. Der sich abscheidende Paraffinkuchen wurde vom anhaftenden Öl befreit und in Ma.-% zumTo test the additive influence on the improvement of the cold flowability, the GTF reduction was determined. In addition, the additive petroleum distillates were kept in a climatic chamber between the BPA and the GTF value. The samples were not moved. The separating paraffin cake was freed from the adhering oil and added in% by weight to
Gesamtparaffingehalt der Erdölfraktion umgerechnet.Total paraffin content of the petroleum fraction converted.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt.The results are summarized in Table 2.
GTF-Erniedrigung = Differenz zwischen GTF-Wert ohne Additivzusatz und mit AdditivzusatzGTF reduction = difference between GTF value without additive addition and with additive addition
Die Erdöldestillate 3 und 4 nach Tabelle 1 wurden mit 0,02Ma.-% der erfindungsgemäßen Additivkombination additiviert. Als Komponente A wurde ein oxydiertes Ethylen-Vinylacetat-Copolymeres mit folgenden Kennwerten verwendet:The petroleum distillates 3 and 4 according to Table 1 were additized with 0.02Ma .-% of the additive combination according to the invention. As component A, an oxidized ethylene-vinyl acetate copolymer having the following characteristics was used:
— Säurezahl 4,8mg KOH/g Wachs- Acid value 4.8 mg KOH / g wax
— Vinylacetatgehalt27,4Ma.-%- Vinyl acetate content 27.4Ma .-%
— gewichtsmittlere Molmasse 4190;- weight average molecular weight 4190;
als Komponente B wurde ein alternierendes Propen-MSA-Copolymeres eingesetzt, welches zu 48,9% mit Octadecanol verestert wurde und eine gewichtsmittlere Molmasse von 8240 aufwies.as component B, an alternating propene-MSA copolymer was used, which was esterified to 48.9% with octadecanol and having a weight average molecular weight of 8240.
Zum Vergleich wurde ein bekanntes Additivgemisch zur Verbesserung des Kälte- und Lagerverhaltens von Erdöldestillaten gemäß DD-PS 230549 Beispiel 1 getestet.For comparison, a known additive mixture for improving the cold and storage behavior of petroleum distillates was tested according to DD-PS 230549 Example 1.
Die Ergebnisse sind aus Tabelle 3 ersichtlich und zeigen die deutliche Überlegenheit der Anwendung der erfindungsgemäßen Additivkombination bei Erdöldestillaten mit einem Wassergehalt >0,1 %. Die ausgeschiedenen Paraffinkristalle aus den mit bekannten Additivgemisch additivierten Erdöldestillat 3 waren imGegensatz zu denen aus der vorgeschlagenen Additivierung nach 14tägiger Kältelagerung teilweise agglomeriert und enthielten zwischen 10 und 14% Kristallwasser.The results are shown in Table 3 and show the clear superiority of the application of the additive combination according to the invention in petroleum distillates having a water content> 0.1%. The precipitated paraffin crystals from the petroleum distillate 3 additized with known additive mixture were partially agglomerated and contained between 10 and 14% water of crystallization, in contrast to those from the proposed additive after 14 days of cold storage.
Im folgenden Beispiel wurde die Pumpfähigkeit des Erdöldestillats 2 nach einmonatiger Lagerung unter Winterbedingungen aus 25 m3-Tanks getestet. Die Temperatur sank während dieser Zeit mehrfach unter den BPA-Punktab. Das Destillat wurde bei 263 K aus den Tanks unter praxisnahen Abnahmebedingungen über Filtersiebe unterschiedlicher Maschenweite gepumpt und das feinste Filtersieb ermittelt, durch das das Erdöldestillat noch gepumpt werden konnte, ohne es zu verstopfen.In the following example, the pumpability of the petroleum distillate 2 was tested after one month of storage under winter conditions from 25 m 3 tanks. The temperature dropped several times below the BPA point during this time. The distillate was pumped out of the tanks at 263 K under practical acceptance conditions via filter meshes of different mesh size and the finest filter screen was determined, through which the petroleum distillate could still be pumped without clogging it.
Art des AdditivzusatzesType of additive additive
Maschenweite des gerade noch passierten Filtersiebes (μ,ιτι)Mesh size of the just passed filter screen (μ, ιτι)
0,05 Ma.-% einer Kombination gemäß Beispiel 1; Verhältnis A:B = 5:10.05% by weight of a combination according to Example 1; Ratio A: B = 5: 1
4040
0,05 Ma.-% eines Gemisches gemäß DD-PS 230 549, Beispiel 10.05 wt .-% of a mixture according to DD-PS 230 549, Example 1
100100
Claims (2)
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DD29641286A DD253833A1 (en) | 1986-11-19 | 1986-11-19 | ADDITIVE COMBINATION |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
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|---|---|
| DD253833A1 true DD253833A1 (en) | 1988-02-03 |
Family
ID=5583977
Family Applications (1)
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| DD29641286A DD253833A1 (en) | 1986-11-19 | 1986-11-19 | ADDITIVE COMBINATION |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD253833A1 (en) |
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1986
- 1986-11-19 DD DD29641286A patent/DD253833A1/en not_active IP Right Cessation
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Legal Events
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