DD247667A1 - PROCESS FOR CONTINUOUS PRODUCTION OF BUTINDIOL-1,4 - Google Patents

PROCESS FOR CONTINUOUS PRODUCTION OF BUTINDIOL-1,4 Download PDF

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DD247667A1
DD247667A1 DD23245181A DD23245181A DD247667A1 DD 247667 A1 DD247667 A1 DD 247667A1 DD 23245181 A DD23245181 A DD 23245181A DD 23245181 A DD23245181 A DD 23245181A DD 247667 A1 DD247667 A1 DD 247667A1
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German Democratic Republic
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acetylene
stirred tank
excess
butynediol
formaldehyde
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Application number
DD23245181A
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German (de)
Inventor
Reiner Goetz
Juergen Bauer
Hans-Werner Martens
Wolfram Guenther
Eckhard Zerull
Reinhard Thiele
Original Assignee
Buna Chem Werke Veb
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  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Butindiol-1,4 aus Formaldehyd und Acetylen in waessrigem Medium in einer Ruehrkesselkaskade in Anwesenheit eines fein suspendierten Ethinilierungskatalysators, ohne dass ein hoher Acetylenueberschuss notwendig ist. Das Verfahren ist gekennzeichnet durch die Kombination eines Scheibenruehrers mit einem Saugruehrer und einer gemeinsamen Fuehrung der waessrigen Phase, die auch den suspendierten Katalysator enthaelt, mit dem nicht umgesetzten Acetylen zum jeweils nachfolgenden Ruehrkessel der Ruehrkesselkaskade und dadurch, dass nur am letzten Ruehrkessel das ueberschuessige Acetylen abgezogen und dem Prozess wieder zugefuehrt wird.The invention relates to a process for the continuous production of butynediol-1,4 from formaldehyde and acetylene in aqueous medium in a stirred tank cascade in the presence of a finely suspended Ethinilierungskatalysators, without a high Acetylenueberschuss is necessary. The method is characterized by the combination of a Scheibenruehrers with a suction guide and a common leadership of the aqueous phase, which also contains the suspended catalyst, with the unreacted acetylene to each subsequent stirred kettle of the Ruehrkesselkaskade and the fact that deducted only at the last Ruehrkessel the excess acetylene and returned to the process.

Description

Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung soll nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel erläutert werden. Die zugehörige Zeichnung zeigt eine aus vier Rührkesseln 1 bis 4zu je 25 m3 bestehende Kaskade, in der zur Erzeugung von 11 kt/a Butindiol-1,4 stündlich 3,6 t30%ige wäßrige Formaldehydlösung mit 427 kg Acetylen kontinuierlich umgesetzt werden. Die Zufuhr frischer Formaldehydlösung erfolgt nur im Rührkessel 1. Der Betriebsdruck im ersten Rührkessel beträgt 14OkPa und wird von Rührkessel zu Rührkessel um 1OkPa fallend eingestellt. Die Reaktionstemperatur beträgt 358 K. Der kupferacetylidhaltige Katalysator wird in fein suspendierter Form zur Anwendung gebracht. Jeder der Rührkessel ist mit einer Rührerkombination, bestehend aus einem am unteren Ende der Rührerwelle angebrachten Scheibenrührer 5 zur Dispergierung des dem Rührkessel unterhalb des Rührers zugeführten Acetylens und aus einem in der oberen Hälfte des Rührkessels auf der gleichen Welle wirkenden Saugrührer 6 zur Redispergierung des sich im Gasraum des Rührkessels ansammelnden nicht umgesetzten Acetylens, ausgerüstet. Die wäßrige Phase, die auch den suspendierten Katalysator enthält, wird zusammen mit dem nicht umgesetzten Acetylen zum jeweils nachfolgenden Rührkessel der Kaskade geführt. Durch diese Verfahrensweise wird nur am letzten Kessel 4 der Kaskade ein Abgasstrom von 855m3/h, bestehend aus 395 m3/h Acetylen und 460 m3/h Wasserdampf, abgezogen, der zu 95% auf Acetylen bezogen dem Prozeß über einen Verdichter 9 wieder zugeführt wird. Der Wasserdampf wird im Kondensator 10 kondensiert. Der Acetyienuberschußin diesem Prozeß beträgt 108,0% bezogen auf den stochiometrischen Umsatz. Es wird ein auf Formaldehyd bezogener Umsatz von 98,5% erzielt bei einer Katalysatorkonzentration von 7,5%. Die Katalysatorsuspension wird dem letzten Rührkessel der Kaskade entnommen und einer Trenneinrichtung 7 zugeführt. Das Katalysatorkonzentrat wird mittels Pumpe 8 wieder dem ersten Kessel 1 zugeführt, während die katalysatorfreie Butindiol-1,4 enthaltende Reaktionslösung den Prozeß verläßt.The invention will be explained below using an exemplary embodiment. The accompanying drawing shows a cascade consisting of four stirred tanks 1 to 4 of 25 m 3 in each case in which 3.6 t30% strength aqueous formaldehyde solution containing 427 kg of acetylene is continuously reacted per hour to produce 11 kt / a of 1,4-butynediol. The supply of fresh formaldehyde solution takes place only in the stirred tank 1. The operating pressure in the first stirred tank is 14OkPa and is set by stirring tank to stirred tank by 1OkPa falling. The reaction temperature is 358 K. The copper acetylide-containing catalyst is used in finely suspended form. Each of the stirred tank with a stirrer combination, consisting of a mounted at the bottom of the stirrer shaft disc 5 for dispersing the stirred tank below the stirrer supplied acetylene and from acting in the upper half of the stirred tank on the same shaft Saugrührer 6 for redispersion of im Gas space of the stirred tank accumulating unreacted acetylene, equipped. The aqueous phase, which also contains the suspended catalyst, is fed together with the unreacted acetylene to the respective subsequent stirred tank of the cascade. By this procedure, only at the last boiler 4 of the cascade, an exhaust stream of 855m 3 / h, consisting of 395 m 3 / h acetylene and 460 m 3 / h of steam deducted, the 95% based on acetylene the process via a compressor. 9 is fed again. The water vapor is condensed in the condenser 10. The acetylene excess in this process is 108.0% based on the stoichiometric conversion. It is a formaldehyde-related conversion of 98.5% achieved at a catalyst concentration of 7.5%. The catalyst suspension is taken from the last stirred tank of the cascade and fed to a separator 7. The catalyst concentrate is fed back to the first vessel 1 by means of pump 8, while the catalyst-containing butynediol-1,4-containing reaction solution leaves the process.

Claims (1)

Erfindungsanspruch:Invention claim: Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Butindiol-1,4 aus Formaldehyd und Acetylen in wäßrigem Medium in einer Rührkesselkaskade und in Anwesenheit eines fein suspendierten Ethinilierungskatalysators bei einer Temperatur von 333 bis 373 K und einem Druck von 100 bis 14OkPa, gekennzeichnet dadurch, daß ein auf den stöchiometrischen Umsatz bezogener Acetylenüberschuß von 50 bis 150%, vorzugsweise 100%, eingesetzt wird und die intensive Durchmischung des Acetylene mit dem Formaldehyd mittels eines Scheibenrührers zur Dispergierung des Acetylene, das dem Rührkessel zugeführt wird, in Kombination mit einem Saugrührer zur Redispergierung des sich im Gasraum ansammelnden Acetylene, die von einer gemeinsamen Welle angetrieben werden, bewirkt wird, bei einer gemeinsamen Führung der gasförmigen und der flüssigen Phase von Rührkessel zu Rührkessel der Rührkesselkaskade, wobei nur am letzten Rührkessel das nicht umgesetzte Acetylen abgetrennt und dem ersten Rührkessel wieder zugeführt wird.A process for the continuous production of butynediol-1,4 from formaldehyde and acetylene in an aqueous medium in a stirred tank cascade and in the presence of a finely suspended ethinilization catalyst at a temperature of 333 to 373 K and a pressure of 100 to 14OkPa, characterized in that one on the stoichiometric conversion based acetylene excess of 50 to 150%, preferably 100%, is used and the intensive mixing of the acetylenes with the formaldehyde by means of a disc stirrer for dispersing the acetylenes, which is fed to the stirred tank, in combination with a Saugrührer for redispersing of itself in the gas space accumulating acetylenes, which are driven by a common shaft, is effected in a joint leadership of the gaseous and the liquid phase of stirred tank to stirred tank of Rührkesselkaskade, with only the last stirred tank, the unreacted acetylene separated and the first stirred tank as which is supplied. Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Butindiol-1,4 aus Formaldehyd und Acetylen in wäßrigem Medium in einer Rührkesselkaskade in Anwesenheit eines fein suspendierten Ethinilierungskatalysators.The invention relates to a process for the continuous production of butynediol-1,4 from formaldehyde and acetylene in an aqueous medium in a stirred tank cascade in the presence of a finely suspended Ethinilierungskatalysators. Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions Die kontinuierliche Herstellung von Butindiol-1,4 aus Formaldehyd und Acetylen in wäßrigem Medium in einer Rührkesselkaskade und in Anwesenheit eines fein suspendierten Ethinilierungskatalysators bei einer Temperatur von 333 bis 373K und einem Druck von 100 bis 14OkPa ist bekannt.The continuous production of butynediol-1,4 from formaldehyde and acetylene in an aqueous medium in a stirred tank cascade and in the presence of a finely suspended ethinilization catalyst at a temperature of 333 to 373K and a pressure of 100 to 14OkPa is known. Dabei wird nach DE-OS 2206693 ein auf seinen stöchiometrischen Umsatz bezogener Acetylenüberschuß von 300% verwendet. Das nicht umgesetzte Gasgemisch enthält in Abhängigkeit von den Reaktionsbedingungen neben Acetylen einen beträchtlichen Anteil Wasserdampf, der nach seiner Kondensation nach Verlassen des jeweiligen Reaktionsraumes vom wieder einsetzbaren Acetylenanteil getrennt wird. Aus einer Acetylensammelleitung wird das Acetylen unter erneuter Energieaufwendung in die einzelnen Reaktionsräume zurückgeführt.According to DE-OS 2206693, an acetylene excess of 300% based on its stoichiometric conversion is used. The unreacted gas mixture contains, depending on the reaction conditions in addition to acetylene, a considerable proportion of water vapor, which is separated after its condensation after leaving the respective reaction chamber of the re-usable acetylene. From an acetylene manifold, the acetylene is recycled with renewed energy expenditure in the individual reaction chambers. Nachteilig an diesem Verfahren ist, daß insgesamt ein relativ hoher Acetylenüberschuß vorhanden sein muß, damit es in der flüssigen Phase nicht zu einer Acetylenverarmung und damit Schädigung des Katalysators kommt. Der hohe Acetylenüberschuß wiederum ist aus energetischer Sicht ungünstig, weil der eigentliche Reaktionsprozeß nur schwach exotherm ist und dem System durch das verdampfende und mit dem Abgas abgehende Wasser viel Wärme entzogen wird.A disadvantage of this process is that altogether a relatively high acetylene excess must be present so that there is no acetylene depletion and thus damage to the catalyst in the liquid phase. The high Acetylenüberschuß turn is unfavorable from an energetic point of view, because the actual reaction process is only slightly exothermic and the system is deprived of much heat by the evaporating and outgoing with the exhaust water. Ziel der ErfindungObject of the invention Ziel der Erfindung ist es, Butindiol-1,4 ohne hohen Acetylenüberschuß energetisch günstig herzustellen, ohne daß der Umsatz nachteilig beeinflußt wird.The aim of the invention is to produce 1,4-butynediol energetically low without high Acetylenüberschuß without the conversion is adversely affected. Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Butindiol-1,4 zu entwickeln, das den obigen Anforderungen genügt.The invention has for its object to develop a process for the preparation of butynediol-1,4, which meets the above requirements. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß ein auf den stöchiometrischen Umsatz bezogener Acetylenüberschuß von 50 bis 150%, vorzugsweise von 100%, eingesetzt wird. Die intensive Durchmischung und Reaktion des Acetylene mit dem Formaldehyd, das nur dem ersten Kessel zugeführt wird, erfolgt in den Rührkesseln der Rührkesselkaskade mit Hilfe eines am unteren Ende der Rührerwelle angebrachten Scheibenrührers zur Dispergierung des dem Rührkessel zugeführten Acetylens und einem in der oberen Hälfte des Rührkessels auf der gleichen Welle wirkenden Saugrührers zur Redispergierung des sich im Gasraum des Rührkessels ansammelnden Acetylens. Die wäßrige Phase, die auch den suspendierten Katalysator enthält, wird zusammen mit dem nicht umgesetzten Acetylen zum jeweils nachfolgenden Rührkessel der Rührkesselkaskade transportiert. Nur am letzten Kessel, d. h., nur an einer Stelle wird überschüssiges Acetylen als Abgas zur Rückführung in den Prozeß abgezogen. Es wurde gefunden, daß durch die gewählte Führung des fluiden Mediums und die Rührerkombination mit einem sehr geringen auf den stöchiometrischen Umsatz bezogenen Acetylenüberschuß von 50 bis 150%, vorzugsweise 100%, gearbeitet werden kann, ohne den Umsatz nachteilig zu beeinflussen.
Der energetische Aufwand zur Führung des im Prozeß notwendigen Acetylens wird erheblich gesenkt.According to the invention, the object is achieved in that a relative to the stoichiometric conversion of acetylene excess of 50 to 150%, preferably 100%, is used. The intensive mixing and reaction of the acetylenes with the formaldehyde, which is supplied only to the first vessel, takes place in the stirred tanks of the stirred tank cascade with the aid of a disc stirrer attached to the lower end of the stirrer shaft for dispersing the acetylene supplied to the stirred tank and one in the upper half of the stirred tank acting on the same shaft Saugrührers for redispersion of accumulating in the gas space of the stirred tank acetylene. The aqueous phase, which also contains the suspended catalyst, is transported together with the unreacted acetylene to the respective subsequent stirred tank of Rührkesselkaskade. Only at the last boiler, ie only at one point is excess acetylene withdrawn as exhaust gas for recirculation into the process. It has been found that by the selected guidance of the fluid medium and the stirrer combination with a very small based on the stoichiometric conversion acetylene excess of 50 to 150%, preferably 100%, can be worked without adversely affecting the conversion.
The energetic effort to guide the acetylene necessary in the process is significantly reduced.
DD23245181A 1981-08-07 1981-08-07 PROCESS FOR CONTINUOUS PRODUCTION OF BUTINDIOL-1,4 DD247667A1 (en)

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