DD243427A1

DD243427A1 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF NATURAL FLAVORS

Info

Publication number: DD243427A1
Application number: DD85284373A
Authority: DD
Inventors: Duan Luu; Harry Heinz; Hans-Joachim Radcke; Heinz Harnack; Werner Ebert; Guenther Westphal
Original assignee: Zent Warenkontor Obst Gemuese
Priority date: 1985-12-16
Filing date: 1985-12-16
Publication date: 1987-03-04

Abstract

Die Erfindung betrifft die Herstellung von natuerlichen Aromen fuer die Lebensmittel- und Kosmetikindustrie. Das vorgestellte Verfahren beinhaltet Loesungen zur Gewinnung der fruchttypischen Aromastoffe von Citrusoel und Herstellung eines Aromaproduktes. Ziel der Erfindung ist die Minimierung des energetischen und apparativen Aufwandes gegenueber bekannten Verfahren und Erhoehung der sensorischen Qualitaet von Citrusaromaprodukten.The invention relates to the production of natural flavors for the food and cosmetics industries. The process presented includes solutions for obtaining the fruit-flavored flavorings of Citrusoel and preparing a flavoring product. The aim of the invention is to minimize the energy and equipment expense compared to known methods and increase the sensory quality of citrusaromaprodukten.

Description

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft die Herstellung von natürlichen Aromen aus Citrusfrüchten, insbesondere für die Lebensmittel- und Kosmetikindustrie. Sie beinhaltet technische Lösungen zur Behandlung von aus pflanzlichen Rohstoffen gewonnenen Aromen und ätherischen Ölen.The invention relates to the production of natural aromas from citrus fruits, especially for the food and cosmetics industries. It contains technical solutions for the treatment of aromas and essential oils derived from vegetable raw materials.

Character of the known technical solutions

Bei den international angewandten Verfahren der Verarbeitung von Citrusfrüchten besitzt neben der Fruchtsaftgewinnung die Gewinnung von reinen Citrusölen eine große wirtschaftliche Bedeutung für die Lebensmittelindustrie, Kosmetik- und Waschmittelindustrie. Die bekanntesten Verfahren sind von TRADESPAN, S.A. im „Bericht über verschiedene Zitrusfruchtsaftextraktionsmethoden..." 1984zusammengefaßt.In the internationally applied process of processing citrus fruits in addition to fruit juice extraction, the extraction of pure citrus oils has a great economic importance for the food industry, cosmetics and detergent industry. The best known methods are available from TRADESPAN, S.A. in the "Report on various citrus fruit extraction ...".

Ein weiteres Verfahren sieht vor, die nach der Saftgewinnung anfallenden Citrusschalen kalt zu pressen und den gewonnenen ölhaltigen Schalenbrei mit pektinolytischen Enzymen zu behandeln. Damit wird eine hohe Ölausbeute und-reinheit angestrebt („Röhm-Enzymtechnologie" 1984).Another method envisages pressing the citrus peelings obtained after juice extraction cold and treating the oil-containing peel porridge with pectinolytic enzymes. Thus, a high oil yield and purity is sought ("Röhm enzyme technology" 1984).

Die US-Patentschrift Nr.3318776 beschreibt ein Verfahren zur Gewinnung von ätherischen Ölen aus Citrusfrüchten, in dem der bei der thermischen Konzentrierung von Zitrussäften entstehende, mit ätherischen Ölen und leichtflüchtigen Aromastoffen angereicherte Brüden kondensiert und das Kondensat mittels Separator in eine wäßrige Aromafraktion sowie in eine Ölfraktion (ätherische Öle) getrennt wird.U.S. Patent No. 3,318,776 discloses a process for obtaining essential oils from citrus fruits in which the vapors generated in the thermal concentration of citrus juices, enriched with essential oils and volatile aromatics, condenses the condensate by means of a separator into an aqueous aroma fraction and into a water Oil fraction (essential oils) is separated.

Der Einsatz von aus Zitrusfrüchten gewonnenen reinem Citrusöl zur Aromatisierung von Lebensmitteln, in Kosmetika und anderen Erzeugnissen ist jedoch aufgrund des hohen Terpengehaltes und der damit verbundenen sensorischen Probleme, insbesondere nach der Lagerung, nur bedingt möglich.However, the use of pure citrus oil obtained from citrus fruits for flavoring foods, in cosmetics and other products is only possible to a limited extent due to the high terpene content and the associated sensory problems, in particular after storage.

Verschiedene Autoren beschäftigten sich deshalb mit einer weiteren Veredlung der Citrusöle.Various authors therefore dealt with a further refinement of citrus oils.

SCHOBINGER („Frucht- und Gemüsesäfte") weist darauf hin, daß deterpenisierte Citrusöle eine höhere Geschmacks- und Geruchsintensität aufweisen als unbehandelte Citrusöle.Schobinger ("fruit and vegetable juices") indicates that deterpenated citrus oils have a higher flavor and odor intensity than untreated citrus oils.

In der US-Patentschrift Nr. 3917865 wird ein Verfahren zur Gewinnung flüchtiger Aromastoffe aus Citrusöl vorgestellt. Dieses sieht ein Mischen des Citrusöls mit leichtsiedenden organischen Lösungsmitteln, wie Aceton, Methanol, Ethanol oder Fluorkohlenwasserstoff, Destillation dieser Lösung bei bestimmten Parametern und getrennte Kondensation der flüchtigen Aromastoffe vor.U.S. Patent No. 3,917,865 discloses a process for obtaining volatile flavorings from citrus oil. This envisages mixing the citrus oil with low-boiling organic solvents, such as acetone, methanol, ethanol or fluorohydrocarbon, distilling this solution under certain parameters and separate condensation of the volatile aroma substances.

Das so gewonnene Citrusaroma enthält im Falle der Anwendung einer Ethanol-Destillation 78,5% Ethanol, 20% Terpene (vor allem D-Limonen) und 0,15% Aldehyde.The citrus flavor thus obtained contains in the case of using an ethanol distillation 78.5% ethanol, 20% terpenes (especially D-limonene) and 0.15% aldehydes.

Die Patentschrift DE 2244720 sieht eine Extraktion des Orangenöls mit Kohlwasserstofflösungsmittel, z. B. n-Heptan, und Propylenglukol vor, wobei eine selektive Extraktion und Abtrennung der verschiedenen Komponenten des Citrusöls erreicht wird.The patent DE 2244720 provides extraction of the orange oil with hydrocarbon solvent, e.g. For example, n-heptane, and propylene glycol, whereby a selective extraction and separation of the various components of the citrus oil is achieved.

Der so gewonnene Propylenglykolextrakt enthält die citrustypischen Aromastoffe, während im Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel die orangentypischen Aromastoffe gelöst sind.The propylene glycol extract thus obtained contains the citrus-typical flavoring substances, while in the hydrocarbon solvent the orange-flavoring substances are dissolved.

Das Verfahren beinhaltet den Einsatz von Propylenglykolextrakt aus Orangenöl bei der Herstellung von Zitronen-, Grapefruitu.a. CitrusfruchtaromenThe process involves the use of propylene glycol extract from orange oil in the preparation of lemon, grapefruit. A. Citrus fruit flavors

Die Phase des Kohlenwasserstofflösungsmittels wird zur Wiederverwendung empfohlen. The phase of the hydrocarbon solvent is recommended for reuse.

Die US-Patentschrift 4435437 beinhaltet ein Verfahren zur Herstellung von lagerstabilen Citrusaromakonzentrat.US Pat. No. 4,435,437 involves a process for the preparation of storage-stable citrus flavor concentrate.

Die als Stabilisatoren wirkenden Substanzen im Schalenöl werden mittels aktiven Kieselgel gewonnen bzw. angereichert und das so gewonnene Schalenölkonzentrat zur Stabilisierung von Citrusaromakonzentrat eingesetzt, welches bei der Konzentrierung von Citrussäften gewonnen wird.The substances acting as stabilizers in the peel oil are obtained or enriched by means of active silica gel and the peel oil concentrate thus obtained is used to stabilize citrus flavor concentrate, which is obtained in the concentration of citrus juices.

Die Patentschrift DD 2008493 beinhaltet die Extraktion von aromahaltigen.Obst mit Dichlordifluormethan und Verdampfung des Extraktionsmittels.The patent DD 2008493 involves the extraction of flavor-containing .Obst with dichlorodifluoromethane and evaporation of the extractant.

Die bekannten Verfahren haben den Nachteil, daß für die thermische Selektion der Citrusölkomponenten und Herstellung von terpenarmen Citrusaromen ein relativ hoher apparativer und energetischer Aufwand erforderlich ist (US-PS 3917865).The known methods have the disadvantage that for the thermal selection of Citrusölkomponenten and production of terpene-poor Citrusaromen a relatively high expenditure on equipment and energy is required (US-PS 3917865).

Der Anwendung des Verfahrens gemäß DE 2244720 sind hinsichtlich des Einsatzes von Propylenglykol lebensmittelrechtliche Grenzen gesetzt. Die Wiederverwendung des Kohlenwasserstofflösungsmittels erfordert^inen zusätzlichen apparativen Aufwand.The application of the method according to DE 2244720 are set with regard to the use of propylene glycol food law limits. Reuse of the hydrocarbon solvent requires additional equipment.

Object of the invention

Es ist Ziel der Erfindung, die genannten Nachteile bekannter technischer Lösungen bei der Herstellung von Citrusaromen, vor allem von tempenarmen Aromen zu beseitigen, insbesondere den energetischen und apparativen Aufwand zu minimieren und die sensorische und lebensmittelhygienische Qualität zu erhöhen.It is an object of the invention to eliminate the disadvantages of known technical solutions in the production of citrus flavors, especially of low-aromatic flavors, in particular to minimize the energy and equipment expense and to increase the sensory and food hygiene quality.

Essence of the invention

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß das nach bekannten Verfahren gewonnene Citrusöl mit einer definierten Menge von pulverisierten mineralischen basisch wirkenden Verbindungen, vorzugsweise mit Magnesiumoxid versetzt und in einem geeigneten Rührbehälter intensiv gemischt und gekühlt wird.According to the invention the object is achieved in that the citrus oil obtained by known methods with a defined amount of pulverized mineral basic compounds, preferably admixed with magnesium oxide and mixed intensively in a suitable stirred tank and cooled.

Anschließend erfolgt eine Lagerung der Suspension über mindestens 24h.This is followed by storage of the suspension for at least 24 hours.

Das so behandelte Citrusöl wird vom Bodensatz getrennt und der Bodensatz filtriert.The citrus oil thus treated is separated from the sediment and the sediment is filtered.

Das gereinigte Citrusöl wird mit reinem Ethanol (96 Vol.-%) im Verhältnis 1:2 bis 1:4 versetzt und im Rührbehälter intensiv gemischt. Danach erfolgt die Zugabe einer definierten Menge destilliertem Wasser.The purified citrus oil is mixed with pure ethanol (96% by volume) in a ratio of 1: 2 to 1: 4 and mixed thoroughly in the stirred tank. This is followed by the addition of a defined amount of distilled water.

Nach Mischen und Kühlung wird die Lösung über einen Zeitraum von 24—36 h gelagert. Anschließend erfolgt eine Trennung der alkoholwäßrigen Aromaphase von der Ölphase, vorzugsweise durch Dekantieren.After mixing and cooling, the solution is stored for a period of 24-36 h. Subsequently, a separation of the alcohol aqueous Aromaphase of the oil phase, preferably by decantation.

Das so gewonnene alkoholwäßrige Aromaprodukt ist nahezu terpenfrei, enthält die fruchtspezifischen leichtflüchtigen Aromakomponenten und besitzt eine hohe Geruchs- und Geschmacksintensität. Neben einem Ethanolgehalt von 70-85% ist ein Aldehydgehalt von 0,15-0,20% zu verzeichnen.The alcoholic flavoring product thus obtained is almost terpene-free, contains the fruit-specific volatile aroma components and has a high odor and taste intensity. In addition to an ethanol content of 70-85%, an aldehyde content of 0.15-0.20% is recorded.

Das abgetrennte Öl besteht aus den schwerflüchtigen Bestandteilen des Citrusöls, vorrangig aus Terpenen, höheren Alkoholen und Säuren.The separated oil consists of the volatile components of citrus oil, primarily from terpenes, higher alcohols and acids.

Das so hergestellte alkoholwäßrige Aromaprodukt wird in Lebensmitteln, besonders in alkoholfreien Getränken, flüssigen Obsterzeugnissen, Getränkeansätzen, Spirituosen, Obsterzeugnissen, Eis, Desserts und Süßwaren, Instantsprodukte (Tee, Fruchtpulver) usw. eingesetzt, wobei eine Dosierung von 0,05-0,3% empfohlen wird.The alcoholic flavoring product thus prepared is used in foods, especially in soft drinks, liquid fruit products, beverage batches, spirits, fruit products, ice cream, desserts and confectionery products, instant products (tea, fruit powder), etc., with a dosage of 0.05-0.3 % is recommended.

Die Verwendung bei der Herstellung von Kosmetikerzeugnissen sowie Reinigungsmitteln wird ebenfalls vorgesehen.The use in the manufacture of cosmetics and detergents is also provided.

Das gewonnene Öl kann bei der Herstellung von Backwarenerzeugnissen sowie als Grundstoff für die Kosmetikindustrie eingesetzt werden.The recovered oil can be used in the production of bakery products and as a raw material for the cosmetics industry.

embodiment

Die Erfindung soll an einem Ausführungsbeispiel erläutert werden:The invention will be explained using an exemplary embodiment:

1001 Orangenöl, welches bei der Herstellung von Orangensaft durch Separation des Öl-Wassergemischs gewonnen wurde, wird in einem Rühr-und Temperierbehälter mit einem Volumen von 1501 gefüllt und es erfolgt eine Zugabe von 10OgMgO.1001 orange oil, which was obtained in the production of orange juice by separation of the oil-water mixture is filled in a stirring and tempering tank with a volume of 1501 and there is an addition of 10OgMgO.

Die Suspension wird intensiv gemischt und auf 15⁰C abgekühlt. Anschließend läßt man die Suspension 24h stehen.The suspension is mixed thoroughly and cooled to 15 ⁰ C. Then allowed to stand the suspension for 24 h.

Nach der erfolgten Sedimentation wird das gereinigte Orangenöl vom Bodensatz abgezogen und in ein Rühr- und Temperierbehälter mit einem Volumen von 10OOI überführt. Dort erfolgt eine intensive Durchmischung. Anschließend werden 8Ol destilliertes Wasser (Kondensat) zudosiert, die Lösung intensiv gemischt und auf 15°C gekühlt.After sedimentation, the purified orange oil is removed from the sediment and transferred to a stirring and tempering tank with a volume of 10OOI. There is an intensive mixing. Subsequently, 8Ol of distilled water (condensate) are added, the solution mixed intensively and cooled to 15 ° C.

Nach einer Standzeit von 24h bei 15⁰C wird das alkoholwäßrige Aromaprodukt von der Ölphase durch Dekantieren abgetrennt.After a life of 24 h at 15 ⁰ C, the alcohol aqueous flavor product is separated from the oil phase by decantation.

Man erhält ein natürliches Aromaprodukt in einer Menge von 2901 bei einem Alkoholgehalt von 70% sowie ein Aromaölprodukt in einer Menge von 851.A natural flavoring product is obtained in an amount of 2901 at an alcohol content of 70% and an aroma oil product in an amount of 851.

Claims

Invention claim:

1. A process for the preparation of natural aroma products, characterized in that the vegetable essential oils obtained by known methods, in particular citrus oils are treated successively with defined amounts of basic mineral compounds, ethanol and distilled water and that after specified periods of time separated the alcoholic aqueous aroma product and aroma oil product becomes.

2. The method according to claim 1, characterized in that the citrus oil obtained by known methods with magnesium oxide, preferably in the ratio of 0.01 to 0.5%, is added, the mixture is preferably cooled to 15 ° C and min. 24h is stored ,

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the citrus oil after separating MgO-containing sediment with ethanol, preferably in the ratio 1: 2 to 1: 4, is added and mixed thoroughly.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the citrus oil-ethanol mixture is adjusted by means of distilled water to an ethanol content of 70-85%, preferably 70%, the solution is mixed intensively, cooled and mind. 24h stored.

5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that the alcoholic aqueous aroma product is separated from the aroma oil product by physical methods.

6. The method according to claim 1 to 5, characterized in that the alcoholic flavoring product is used in the production of food, cosmetics and essences, in food preferably in the ratio 0.05 to 0.3%.

7. The method according to claim 1 to 6, characterized in that the aroma oil product is used in bakery products and as a raw material for the manufacture of cosmetics.