DD240260A1 - Verfahren und vorrichtung zur untersuchung des beanspruchungsverhaltens weicher partikel - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Untersuchung des Beanspruchungsverhaltens weicher Partikel, die in Polymerschmelzen oder aehnlichen Fluessigkeiten enthalten sind. Die Erfindung bezieht sich auf die Feststellung und Pruefung von Weichteilchen und die Ermittlung ihres Verhaltens bei Beanspruchungen. Es wird ein Verfahren vorgestellt, welches gestattet, die Teilchen in einem geeigneten Prozessraum einzufangen und zu untersuchen. Das Verfahren wird mit einer beschriebenen Vorrichtung realisiert, wonach deformierbare kleine Teilchen in einem keilfoermigen Spalt eingelagert und mit Stroemungskraeften beansprucht werden, wenn anschliessend an die Einlagerung der Keilspalt mit hochreiner Prueffluessigkeit bei allmaehlich gesteigerten Geschwindigkeiten durchstroemt wird. Deformation und Bewegung der Partikel im Prueffeld werden optisch oder auf eine andere Weise verfolgt und anschliessend ausgewertet. Dadurch sind Rueckschluesse auf das Beanspruchungsverhalten von Weichteilchen in grosstechnischen Prozessen wie z. B. der Filtration moeglich. Fig. 1

Description

Hierzu 1 Seite Zeichnung

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Untersuchung von gelartigen Teilchen₍vorzugsweise unter ΙΟΟμ,Γη Durchmesser sowie eine dazu geeignete Vorrichtung zum Festhalten, Beanspruchen und Beobachten solcher Partikel aus fließfähigen, vorzugsweise hochpolymeren Stoffsystemen, wobei hydrodynamische Kräfte aufgebracht werden, die ein Deformieren oder Zerstören der Teilchen bewirken können. Das Verfahren wird zur Kontrolle solcher Stoffsysteme angewandt, deren Gebrauchswert von der Menge und Beschaffenheit anwesender deformierbarer Teilchen beeinflußt wird.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es ist bekannt, daß die Anwesenheit großer Mengen gelartiger Teilchen in Flüssigkeiten auf Theologische Eigenschaften (z. B. die Viskosität) eines Stoffsystems aus gelösten oder aufgeschmolzenen hochpolymeren organischen Verbindungen einen meßbaren Einfluß hat, so daß ein indirekter Nachweis mit den Mitteln der Rheometrie möglich ist.

Bei kleinen Konzentrationen (z.B. unter 100 Teilchen pro Liter) liegen die auftretenden Effekte praktisch unter der Nachweisgrenze. Das gleiche gilt auch für andere Methoden, bei denen mit Strahlen verschiedener Art oder mit Ultraschallwellen ein gemitteltes Verfahren des Stoffsystems bestimmt wird.

Bei ausreichend großen erkennbaren Teilchen im mm-Bereich sind direkte Manipulationen mit Sonden zum Aufbringen von Belastungen möglich. In Systemen mit kleinen Anteilen mikroskopisch feiner Teilchen, insbesondere im Bereich von 10 bis 100μίτι Teilchendurchmesser, ist die Methode mit einem hohen Aufwand zum Finden der Objekte verbunden. Außerdem sind mechanische Sonden in dem Größenbereich sehr diffizil und störanfällig.

Nach dem DDR-Patent 203809 läßt sich eine Filtrierbarkeitsprüfung heterogener Stoffsysteme durchführen, welche integrale Aussagen bringt und insofern für technische Prozesse Schlußfolgerungen gestattet, aber keine Aussagen zum Verhalten von Einzelteilchen erlaubt und auch nichts über Teilchenkonzentrationen mitteilt.

In anderen Erfindungsbeschreibungen (z.B. 2445148 DE und 252136 DE aus der Unterklasse G 01 N 15/00 oder 1648961 DE und 2656263 DE aus der Unterklasse G 01 N 15/02) gibt es Berührungspunkte, wobei allerdings in den genannten Schriften nur die Zählung, Ausrichtung oder Messung spezieller Teilchen, nicht aber deren gezielte Beanspruchung oder Belastung beabsichtigt sind. Die bisher bekannten Lösungsvorschläge sind nicht darauf gerichtet, Deformationen von Partikeln zu untersuchen und Aussagen zum Verhalten weicher Teilchen bei Beanspruchung zu gewinnen.

Ziel der Erfindung

Es ist das Ziel der Erfindung, mit einer zweckmäßigen Vorrichtung und einem neuen Verfahren den Herstellern und Anwendern hochpolymerer flüssiger Stoffsysteme eine Prüf- und Untersuchungsmethodik zur Verfügung zu stellen, mit der nicht nur Teilchen nach Größe und Anzahl festgestellt sondern darüber hinaus Aussagen über das Verhalten von Einzelteilchen gemacht werden können, wenn dieselben einer Strömungsbeanspruchung unterworfen werden.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, die es gestattet, unter definierten Druck- und Strömungsbedingurrgen enthaltene Weichteilchen sowie nicht vollständig aufgeschmolzene Stoffkerne aus einer Flüssigkeit zurückzuhalten; einer gezielten Beanspruchung zu unterwerfen, die entstehenden Auswirkungen direkt oder indirekt zu beobachten und durch entsprechende Auswertungen Schlußfolgerungen für den großtechnischen Prozeß (z. B. eine Filtration) zuziehen.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß weiche Teilchen aus einer hochpolymeren Flüssigkeit in einer Vorrichtung mittels eines keilförmigen Spaltes, welcher von dem flüssigen Stoffsystem bei äußerst kleinem Druck (z. B. unter 2000Pa) von der größeren zur kleineren Seite durchströmt wird, eingefangen werden. Dabei lagern sich die Weichteilchen entsprechend ihrer Größe in dem Keilspalt ab. In Vorversuchen ist die Größenordnung der Keilhöhe auf das betreffende praktische Stoffsystem anzupassen. Der sehr geringe Druck oder Unterdruck verhindert, daß bereits in der Einlagerungsphase Partikel deformiert werden.

Die Kontrolle der Partikelabscheidung im Keilspalt erfolgt optisch, weshalb beide den Keilspalt erzeugende Platten aus durchsichtigem Material hergestellt werden.

Heben sich die Partikel nicht oder nur unzureichend vom Hintergrund ab, wird geprüft, ob besondere Mikroskopien/erfahren

(z. B. Interferenzmikroskopie) anwendbar sind. Bei Teilchen ohne oder mit geringem Kontrast kann vor der Keildurchströmung als weitere Möglichkeit eine Anfärbung der Partikel oder der Flüssigkeit erfolgen, sofern durch das Färbeverfahren die Struktur und Festigkeit der im flüssigen System enthaltenen Partikel nicht verändert wird.

Treten durch Farbstoffe Veränderungen der Partikel ein, so können die Teilchen auch ohne vorherige Anfärbung im Keilspält eingelagert werden, wobei zur Kontrasterhöhung eine Sichtbarmachung mit Dispersionsfarbstoffen hoher Feinheit (z. B.

Ausziehtusche, Farbpigmente...) angeschlossen werden. Die feinen Feststoffe lagern sich an der Oberfläche der eingefangenen Gele an und sorgen so für eine Kontrastierung. Da die Gelteilchen die Ober- und Unterseite des Keilspaltes berühren, wird dort eine Farbstoffanlagerung verhindert, wodurch diese Flächen durchsichtig bleiben.

Die beabsichtigte Beanspruchung der deformierbaren Partikel im Keilspalt geschieht mit Strömungskräften bei schrittweise gesteigertem Druck bzw. Unterdruck. Als Prüfmedium wird eine hochreine Flüssigkeit verwendet, die mit dem Stoffsystem verträglich und von gleicher Temperatur ist (destilliertes Wasser, geeignete Lösungsmittel, reines Filtrat o. ä.) und mit zunehmender Geschwindigkeit den Prüfraum durchströmt.

Die Beobachtung des Verhaltens der Teilchen erfolgt visuell mit dem Mikroskop bzw. einer aufgesetzten Kamera oder mit einem Projektionsmikroskop, wobei die einzustellende Vergrößerung an die konkreten Verhältnisse (Partikeldurchmesser und gewünschtes Gesichtsfeld) anzupassen ist.

Durch die geschilderte Präparation ist es möglich, an Weichteilchen, die bei niedrigem Druck in einem Keilspalt eingelagert wurden, nicht nur die Größe der Partikel a'uszumessen und deren Anzahl festzustellen, sondern die Deformation der Weichteilchen bei der schrittweise steigenden Beanspruchung zu beobachten, woran sich in vielen Fällen das Hineinwandern in Stelleageringerer Keilhöhe oder das vollständige Hindurchpressen durch den Keilspalt anschließt.

Eine der Versuchsreihe folgende Auswertung läßt aus den aufgewandten Drücken bzw. Strömungsgeschwindigkeiten und den verursachten Bewegungen im Keilspalt auf stoffliche Merkmale der Gelteilchen schließen. Solche Einschätzungen erlauben Rückschlüsse auf das Beanspruchungsverhalten der weichen Partikel in großtechnischen Prozessen. So werden sehr weiche Partikel, die sich im Spalt weit bewegen lassen, bei einer Filtration z. B. leichter durch das Filtermittel hindurchgedrückt als etwas härtere Partikel, welche sich im Spalt nur wenig bewegen lassen.

Ausführungsbeispiel

In Figur 1 wird eine Ausführungsart der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Untersuchung des Beanspruchungsverhaltens weicher Partikel gezeigt.

Die zu untersuchende Polymerlösung befindet sich samt eines Vorratsgefäßes mit destilliertem Wasser in einem Thermostaten.

Die Verbindung zwischen den Gefäßen, der Prüfapparatur und Unterdruckerzeugung wird mit Glasleitungen und Gummischläuchen hergestellt. Als Förderorgan ist eine Vakuumpumpe gewählt worden. Durch entsprechende Stell- und Regelglieder können die gewünschten Betriebsbedingungen realisiert werden. Der keilförmige Prozeßraum wird zwischen zwei planparallelen durchsichtigen Platten gebildet, die verschraubt und mit einem Haltemechanismus auf dem Objekttisch eines Mikroskops befestigt werden.

Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Prüfverfahrens besteht im Ausführungsbeispiel aus

— einer Piacryl-Grundplatte 1, welche die Unterseite des Keils bildet, mit Bohrungen für die Zu-und Abströmung der zu untersuchenden Flüssigkeit (das flüssige hochpolymere Stoffsystem mit darin enthaltenen Teilchen),

— auswechselbare Folienstreifen 2 unterschiedlicher Dicke, welche als Abstandshalter fungieren und einen Keilraum bestimmter Geometrie realisieren,

— einer Glasplatte 3, welche die Oberseite des Keilraumes darstellt,

— einer A'bdeck-und Spannplatte 4 zur stabilen Fixierung der gesamten Vorrichtung.

Bei der Durchströmung des Keilspaltes lagern sich Partikel, die in der Flüssigkeit enthalten sind, entsprechend ihrer Größe an unterschiedlichem Ort im Keil ab.

Während starre Teilchen bei einer Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeit unverändert liegenbleiben, werden weiche Teile zunehmend verformt, rutschen weiter in den Spalt hinein bzw. werden z.T. sogar gänzlich durch den Prüf raum hindurchgedrückt.

Um den Spalt nicht durch grobe Verunreinigungen zu blockieren, empfiehlt sich eine Vorfiltration zur Abtrennung von Störsubstanzen.

Durch eine leicht mögliche Demontage der Vorrichtung ist ein Auswaschen und ein rasches Zusammenfügen für folgende Versuche möglich.

Streifen aus Weichgummi oder elastische Pasten sorgen für die Abdichtung des Keilspaltes gegen die Atmosphäre.

Claims (9)

1. Patentansprüche:

   1. Verfahren zur Untersuchung des Beanspruchungsverhaltens weicher Partikel, gekennzeichnet dadurch, daß in zeitlicher Reihenfolge die Operationen Rückhalten der interessierenden Teilchen aus einem gegebenen Volumen, gezieltes Beanspruchen derselben vermittels Strömungskräften bei stetig oder schrittweise veränderter Strömungsgeschwindigkeit eines verträglichen Prüfmediums und visuellen Beobachten der Auswirkungen der Beanspruchung realisiertwerden können.
2. 2. Verfahren zur Untersuchung des Beanspruchungsverhaltens weicher Partikel nach Punkt !,gekennzeichnet dadurch, daß statt der visuellen Beobachtung ein Mikroskop, eine andere optische, elektro-optische oder elektronische Beobachtung, Aufzeichnung und Auswertung verwendet wird.
3. 3. Verfahren zur Untersuchung des Beanspruchungsverhaltens weicher Partikel nach Punkten 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die abgelagerten Weichteilchen erst durch eine geeignete Präparationstechnik sichtbar oder anderweitig für eine Messung und Auswertung zugänglich gemacht werden.
4. 4. Verfahren zur Untersuchung des Beanspruchungsverhaltens weicher Partikel nach Punkten 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß die Operationen nicht auf das gesamte Teilchenspektrum, sondern nur auf Teilchen einheitlicher Größe oder auf Teilchenklassen angewandt werden.
5. 5. Verfahren zur Untersuchung des Beanspruchungsverhaltens weicher Partikel nach Punkten 1 bis4, gekennzeichnet dadurch, daß die einzusetzenden Flüssigkeiten vor der Keiispaltdurchströmung entgast, gefiltert und temperiert werden.
6. 6. Verfahren zur Untersuchung des Beanspruchungsverhaltens weicher Partikel nach Punkten 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, daß die Beanspruchungsuntersuchung damit kombiniert wird, die durchgesetzte Flüssigkeitsmenge zu messen und zusammen mit den Partikelaussagen für Konzentrationsaussagen heranzuziehen.
7. 7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Punkten 1 bis 6, gekennzeichnet dadurch, daß ein Keilspalt definierter geometrischer Verhältnisse in linearer oder rotationssymmetrischer Anordnung zwischen einem durchsichtigen Grundkörper (1) mit Zu- und Abströmöffnungen und einer darüber angeordneten ebenfalls durchsichtigen Deckplatte (3) aufgebaut ist, wobei auf einer Seite ein gewünschter Abstand mittels Distanzstücke (2) eingestellt und die gesamte Anordnung mit einer Spannplatte (4) samt Schrauben oder Schnellverschlüssen zusammengehalten und nach außen abgedichtet wird.
8. 8. Vorrichtung nach Punkt 7, gekennzeichnet dadurch, daß die Vorrichtung zusätzlich temperiert wird.
9. 9. Vorrichtung nach Punkten 7 und 8, gekennzeichnet dadurch, daß direkt hintereinander, getrennt nacheinander oder parallel zueinander verschiedene Keilspalte eingesetzt werden.