DD240135A5 - Process for the preparation of a new antiphlogistic agent - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung eines neuen Mittels mit antiphlogistischer Wirkung, die zum Beispiel in der Diaetetik, in der Kosmetik sowie in Form von Tees verwendet werden koennen. Mit der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines neuen Mittels mit vorteilhaften Eigenschaften unter Verwendung von tetraploiden Kamillen zur Verfuegung gestellt. Aufgabe der Erfindung ist die Herstellung eines neuen Mittels mit antiphlogistischer Wirkung, welches sich insbesondere durch einen erhoehten Gehalt an (-)-alpha-Bisabolol und Chamazulen auszeichnet. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass aus einer tetraploiden Kamille, bei der (-)-alpha-Bisabolol die Hauptkomponente des aetherischen Oels darstellt, diejenigen Pflanzen ausselektiert, deren bei 40 Grad C getrocknete Blueten mindestens 100 mg % Chamazulen, mindestens 200 mg % (-)-alpha-Bisabolol und weniger als 50 mg % (-)-alpha- an uebrigen Bisaboloiden enthalten, und von den so erhaltenen Pflanzen, gegebenenfalls nach weiteren Selektions- und Vermehrungsschritten, die Blueten in dem Vegetationsstadium, wo 30 bis 100 % der Roehrenblueten eines Bluetenkoepfchens offen sind, erntet und bei einer Temperatur von hoechstens 70 Grad C getrocknet, um ein trockenes Material zu erhalten, das mindestens 30 mg % Chamazulen, mindestens 100 mg % (-)-alpha-Bisabolol und weniger als 50 mg % an uebrigen Bisaboloiden enthaelt, und gegebenenfalls aus dem so erhaltenen trocknenen Material durch Destillation in Gegenwart von Wasser ein aetherisches Oel herstellt, das mindestens 3,5 % Chamazulen, mindestens 10 % (-)-alpha-Bisabolol und weniger als 10 % an uebrigen Bisaboloiden enthaelt, oder durch Extraktion mit niederen Alkoholen einen alkoholischen Kamillenauszug herstellt.The invention relates to processes for the preparation of a novel antiphlogistic agent which can be used, for example, in dietetics, cosmetics and teas. The invention provides a process for the preparation of a novel agent having advantageous properties using tetraploid camomiles. The object of the invention is the preparation of a new antiphlogistic agent, which is characterized in particular by an increased content of (-) - alpha-bisabolol and chamazulene. According to the invention, the object is achieved by selecting from a tetraploid chamomile, in which (-) - alpha-bisabolol is the main component of the essential oil, those plants whose flowers dried at 40 ° C. contain at least 100 mg% chamazulen, at least 200 mg% (-) - alpha-bisabolol and less than 50 mg% (-) - of alpha-remaining bisaboloids, and of the plants thus obtained, optionally after further selection and propagation steps, the flowers in the vegetation stage where 30 to 100% harvested and dried at a temperature of at most 70 degrees C to obtain a dry material containing at least 30 mg% chamazulene, at least 100 mg% (-) - alpha-bisabolol and less than 50 mg%. contained in other bisabolites, and optionally from the thus obtained dry material by distillation in the presence of water produces an essential oil which is at least 3.5% Chamazulene, containing at least 10% (-) - alpha-bisabolol and less than 10% of other bisabolites, or by extraction with lower alcohols produces an alcoholic camomile extract.
Description
Die Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung eines neuen Mittels mit antiphlogistischer Wirkung, die zum Beispiel in der Diätetik, in der Kosmetik, sowie in Form von Tees verwendet werden können.The invention relates to processes for the preparation of a new anti-inflammatory agent which can be used, for example, in dietetics, cosmetics and teas.
Die bisherigen Mittel mit antiphlogistischer Wirkung, die aus Kamille erhalten wurden, haben einen geringeren Gehalt an den Hauptwirkstoffen Chamazulen und Bisabolol als die erfindungsgemäßen Mittel. Außerdem ist der Gehalt an übrigen Bisaboloiden höher. Insbesondere ist ein gleich hoher Gehalt an den beiden Hauptwirkstoffen Azulen und Bisabolol nicht vorhanden, ausgenommen, es wird die diploide Kamillensorte Degumill verwendet. (Degumill ist Gegenstand eines DDR-Srotenschutzrechts sowie der deutschen Patentschrift 2402802). Diese diploide Kamillensorte Degumill hat jedoch den Nachteil, daß sie gegenüber Fremdbestäubung nicht beständig ist und der Wirkstoffgehalt dieser Kamillensorte nur dann beständig ist, wenn jegliche Einkreuzung beziehungsweise Fremdbestäubung mit anderen Kamillensorten, deren Bisabolol- undThe previous antiphlogistic agents obtained from chamomile have a lower content of the main active ingredients chamazulen and bisabolol than the agents according to the invention. In addition, the content of other Bisaboloiden is higher. In particular, an equal amount of the two main active ingredients azulen and bisabolol is not present, except that the diploid camomile Degumill is used. (Degumill is the subject of a GDR riot protection law as well as the German patent 2402802). However, this diploid camomile Degumill has the disadvantage that it is not resistant to cross-pollination and the active ingredient content of this chamomile species is stable only if any cross-pollination or cross-pollination with other camomile varieties, their bisabolol and
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Chamazulengehalt erheblich niedriger ist, verhindert wird. Unabhängig davon ist jedoch der Gehalt der erfindungsgemäßen Mittel an den Hauptwirkstoffen Azulen und Bisabolol infolge der besonderen Verfahrensmaßnahmen dieser Anmeldung auch höher als wenn die Kamillensorte Degumill zur Herstellung der Mittel verwendet wird.Chamazulengehalt is significantly lower, is prevented. Irrespective of this, however, the content of the agents according to the invention in the main active ingredients azulene and bisabolol is also higher as a result of the special method measures of this application than if the camomile variety Degumill is used for the preparation of the agents.
Mit der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines neuen Mittels mit antiphlogistischen Eigenschaften unter Verwendung von tetraploiden Kamillen bereitgestellt, die eine breite Anwendung finden.The invention provides a process for the preparation of a new antiphlogistic agent using tetraploid camomiles, which find wide application.
Aufgabe der Erfindung ist die Herstellung eines neuen Mittels mit antiphlogistischer Wirkung, welches sich insbesondere durch einen erhöhten Gehaltan (-)-a-Bisabolol und Chamazulen auszeichnet, wobei der Gehaltan Chamazulen mindestens 30 mg %, an (-)-a-Bisabolol mindestens 100 mg % und der Gehalt an übrigen Bisaboloiden weniger als 50 mg % ist. Unter der Bezeichnung „übrige Bisaboloide" wird insbesondere verstanden: (-)-a-Bisabololoxid A und B; H-a-BisabolonoxioJA.The object of the invention is the preparation of a new antiphlogistic agent, which is characterized in particular by an increased content of (-) - a-bisabolol and chamazulene, the content of chamazulen being at least 30 mg%, and (-) - a-bisabolol at least 100 mg% and the content of other bisaboloids is less than 50 mg%. In particular, the term "other bisabololides" is understood to mean: (-) - a-Bisabololoxide A and B; H-a-BisabolonoxioJA.
Arzneimittel und kosmetische Mittel aus Zubereitungen der Blütenköpfchen der Echten Kamille (Chamomilla recutita [L.] Rauschert, synonym mit Matricaria chamomilla L.) finden wegen ihrer antiphlogistischen und spasmolytischen Wirkung eine breite Verwendung. Besondere Bedeutung kommt dabei den Wirkstoffen (-)-a-Bisabolol und Chamazulen zu. Ein aus Kamille hergestelltes Mittel sollte deshalb einen möglichst hohen Gehalt an diesen beiden Substanzen aufweisen.Medicinal products and cosmetic preparations of the flower heads of chamomile (Chamomilla recutita [L.] Rauschert, synonymous with Matricaria chamomilla L.) are widely used for their anti-inflammatory and spasmolytic activity. Particular importance is attached to the active ingredients (-) - a-bisabolol and chamazulen. An agent made from chamomile should therefore have the highest possible content of these two substances.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung eines neuen Mittels mit vorteilhaften Eigenschaften unter Verwendung vonThere has now been a process for producing a novel agent having advantageous properties using
tetraploiden Kamillen gefunden. /tetraploid chamomile found. /
Die Erfindung betrifft die durch die Patentansprüche definierten Gegenstände beziehungsweise Sachverhalte.The invention relates to the objects or facts defined by the claims.
Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Mittels werden tetraploide Kamillen, bei denen (-)-a-Bisabolol die Hauptkomponente des ätherischen Öls darstellt, verwendet.For the preparation of the agent according to the invention, tetraploid camomiles in which (-) - α-bisabolol is the main component of the essential oil are used.
Von diesen Kamillen werden die Pflanzen ausselektiert, deren bei 40°C getrocknete Blüten einen Mindestgehalt an Chamazulen von 100mg %, einen Mindestgehalt an (-)-a-BisaboloI von 200mg % und einen Gehalt an übrigen Bisaboloiden von höchstens 50mg % aufweisen (Ernte der Blüten zu dem Zeitpunkt, wo 30-70% der Röhrenblüten eines Blütenköpfchens aufgeblüht sind), und gegebenenfalls hieran weitere Selektions- und Vermehrungsschritte angeschlossen (Mutterstammbaumzüchtung für vegetativ vermehrbare Fremdbefruchter; siehe Beispiele).From these camomiles, the plants are selected out of which dried at 40 ° C flowers have a minimum content of Chamazulen of 100mg%, a minimum content of (-) - a-BisaboloI of 200mg% and a content of other Bisaboloiden of at most 50mg% (harvest of Flowers at the time when 30-70% of the flower heads of a flower head have flowered) and, if appropriate, further selection and propagation steps (parent tree cultivation for vegetatively reproducible foreign fertilizers, see examples).
Als tetraploide Ausgangskamillen kommen zum Beispiel in Frage: Die Kamillensorten Bodegold (DDR), Pohorelicky (CSSR), Zloty Lan (Polen), BK-2 (Ungarn). Diese Sorten sind in den folgenden Literaturstellen beschrieben:Examples of suitable tetraploid starting chamies are: The camomile varieties Bodegold (DDR), Pohorelicky (CSSR), Zloty Lan (Poland), BK-2 (Hungary). These varieties are described in the following references:
M.Chlädek und V. Kosova, Pharmazie 13,712-713 (1958);M.Khlädek and V. Kosova, Pharmacology 13, 712-713 (1958);
W.Czabajska, Diss. Poznan (1963); W.Poethke und P.Bulin, Pharm. Z. Halle 108, 813-823 (1969); I.Särkäny, Herb. Hungar. 4 (1), 125-169 (1965).W.Czabajska, Diss. Poznan (1963); W. Poetke and P.Bulin, Pharm. Z. Halle 108, 813-823 (1969); I.Särkany, Herb. Hungar. 4 (1), 125-169 (1965).
Im übrigen gilt für die tetraploiden Ausgangskamillen hinsichtlich des (-)-a-Bisabololgehalts dasselbe wie für die diploiden Ausgangskamillen (siehe weiter unten).Incidentally, the same applies to the tetraploid parent chamfers with respect to the (-) - a-bisabolol content as to the diploid parent chamies (see below).
Die tetraploide Ausgangskamille kann jedoch auch aus diploiden Kamillen, bei denen (-)-a-Bisabolol die Hauptkomponente des ätherischen Öls darstellt, gewonnen werden. Solche diploiden Kamillen werden tetraploidisiert (Genom-Mutation), die so erhaltenen tetraploiden Pflanzen ausselektiert und von diesen ausgewählten tetraploiden Pflanzen wiederum die Pflanzen ausselektiert, deren bei 4O0C getrocknete Blüten einen Mindestgehalt an Chamazulen von 100mg %; einen Mindestgehalt an (-)-a-Bisabolol von 200 mg % und einen Gehalt an übrigen Bisaboloiden von höchstens 50 mg % aufweisen (Ernte der Blüten zu dem Zeitpunkt, wo 30—70% der Röhrenblüten eines Blütenköpfchens aufgeblüht sind), und gegebenenfalls hieran weitere Selektions- und Vermehrungsschritte gemäß den Beispielen angeschlossen.However, the initial tetraploid chamomile can also be obtained from diploid chamomile, where (-) - a-bisabolol is the major component of the essential oil. Such diploid camomiles are tetraploidized (genome mutation), the selected tetraploid plants selected and in turn selected from these selected tetraploid plants, the plants whose flowers dried at 4O 0 C a minimum content of Chamazulen of 100mg%; have a minimum content of (-) - a-bisabolol of 200 mg% and a content of other bisaboloids of not more than 50 mg% (harvest of flowers at the time when 30-70% of the flower heads of a flower head have flowered) and, where appropriate further selection and propagation steps according to the examples connected.
Die diploiden Ausgangskamillen werden zum Beispiel ausfolgenden Kamillen erhalten: „Kamille argentinischer Provenienz" (siehe L. Z. Padula, R. V. D. Rondina und J. D. Coussio, Quantitative Determination of Essential Oil, Total Azulenes and Chamazulene in German Chamomile, Matricaria chamomilla, Cultivated in Argentina; Planta med. 30, Seiten 273-280,1976) sowie alle Kamillen, welche im ätherischen Öl deutlich meßbare Konzentrationen an (-)-a-Bisabolol (in der Regel über 5% des ätherischen Öls) aufweisen. Beispielsweise kommen solche diploiden Kamillen in Frage, die in folgenden Literaturstellen sind:The diploid exit chamises are obtained, for example, from the following chamomile: "Chamomile of Argentine Provenance" (see LZ Padula, RVD Rondina and JD Coussio, Quantitative Determination of Essential Oil, Total Azulenes and Chamazulene in German Chamomile, Matricaria chamomilla, Cultivated in Argentina, Planta med. 30, pages 273-280, 1976) as well as all chamomiles, which in the essential oil clearly measurable concentrations of (-) - a-Bisabolol (usually over 5% of the essential oil), for example, such diploid camomile come into question in the following references are:
Schilcher, H. „Neuere Erkenntnisse bei der Qualitätsbeurteilung von Kamillenö! beziehungsweise Kamillenblüten", Planta med.Schilcher, H. "Recent findings in the quality assessment of camomile! or chamomile flowers ", Planta med.
23,132-144(1973); Motl, O., M.Felklova, V. Lukes &M.Jasicovä „Zur gaschromatographischen Analyse und zu chemischen Typen von Kamillenöl", Arch. Pharm. 310,210-215 (1977); Franz, Ch., J.Hölzl &A.Vömel „Preliminary Morphologiealand Chemical Characterization of some Populations and Varieties of Matricaria chamomilla L.", Acta Hort. 73,109-114 (1978).23.132 to 144 (1973); Motl, O., M. Felklova, V. Lukes & M. Jasicova "For Gas Chromatographic Analysis and for Chemical Types of Chamomile Oil", Arch. Pharm. 310, 210-215 (1977); Franz, Ch., J. Hoelzl & A. Voemel " Preliminary Morphology Chemical Characterization of some Populations and Varieties of Matricaria chamomilla L. ", Acta Hort. 73, 109-114 (1978).
Weiterhin kommt als Ausgangskamille die diploide Kamillensorte DEGUMILL (Deutsches Patent 2402802) in Frage. Auch in diesem Fall erhält man beispielsweise eine tetraploide Kamille mit einem Chamazulengehalt von mindestens 150 mg %und einem Bisabololgehaltvon mindestens 200mg %, falls die Ernte der Kamillenblütenköpfchen dieser Kamille in dem Vegetationsstadium erfolgt, wo erst 30-70% der Röhrenblüten eines Köpfchens geöffnet sind, und die Trocknung bei einer Lufttemperatur von höchstens 5O0C durchgeführt wird.Furthermore, as a starting camomile, the diploid camomile DEGUMILL (German Patent 2402802) in question. Also in this case, for example, a tetraploid chamomile having a chamazulene content of at least 150 mg% and a bisabolol content of at least 200 mg% is obtained if the chamomile flower heads of this chamomile are harvested at the vegetation stage where only 30-70% of the tubular flowers of a head are opened. and the drying is carried out at an air temperature of at most 5O 0 C.
Durch nachgeschaltete Selektions- und Vermehrungsschritte gemäß dieser Anmeldung lassen sich die angegebenen Bisabolol- und Azulenwerte auch hier noch weiter erhöhen.Subsequent selection and amplification steps according to this application allow the stated bisabolol and azulene values to be increased even further here.
Das ätherische Öl der Kamille besteht in der Regel aus den Hauptkomponenten Farnesen, Spathulenol, Chamazulen einem der 4 Bisaboloide (H-d-Bisabolol, Bisabololoxid A, Bisabololoxid B oder Bisabolonoxid, soweit es diploide Einzelpflanzen betrifft; in der Mischprobe sowie in tetraploiden Individuen können mehrere Bisaboloide nebeneinander enthalten sein) sowie aus den Spiroäthern. Die genannten Stoffe machen zusammen meist 70-80% des ätherischen Öls aus. Besonders geeignet sind daher diploide Ausgangskamillen, wo (-)-a-Bisabolol die überwiegende Komponente (mehr als die Hälfte der Summe der vorgenannten Stoffe) darstellt. Insbesondere kommen als Ausgangskamillen diploide Kamillen in Frage, bei denen zum Beispiel das (-)-a-Bisabolol mindestens 40% des ätherischen Öls oder mindestens 90% der Bisaboloide darstellt.The essential oil of chamomile usually consists of the main components Farnesen, Spathulenol, Chamazulen one of the 4 bisaboloids (Hd-Bisabolol, Bisabololoxid A, Bisabololoxid B or Bisabolonoxid, as far as diploid individual plants are concerned; in the mixed sample and in tetraploid individuals can have multiple bisabololites be contained next to each other) as well as from the spiroethers. Together, these substances account for 70-80% of the essential oil. Particularly suitable are therefore diploid Ausgangsskamillen, where (-) - a-bisabolol is the predominant component (more than half the sum of the aforementioned substances). In particular, diploid camomiles are suitable as starting chamies, in which, for example, the (-) - a-bisabolol represents at least 40% of the essential oil or at least 90% of the bisabololides.
Insbesondere kommen solche diploiden und tetraploiden Kamillenpopulationen in Betracht, welche in der Drogen-MischprobeIn particular, such diploid and tetraploid camomile populations come into consideration, which in the mixed drug sample
in der Regel mindestens 100 mg %Chamazulen und 50-100 mg % (-)-a-Bisabolol aufweisen (bezogen auf die Trockensubstanz der bei 40°C getrockneten Blüten), das heißt aus solchen Kamillenpopulationen wird im Falle einer diploiden Ausgangskamiile Saatgut gewonnen und dieses Saatgut tetraploidisiert (ohne Berücksichtigung und/oder Kenntnis des Bisabololgehaltes der Elternpflanzen). Im Falle einer tetraploiden Ausgangskamille wird das wie oben beschriebene Saatgut dann unmittelbar den folgenden Selektions- und Vermehrungsschritten unterworfen.usually at least 100 mg% chamazulene and 50-100 mg% (-) - have a-bisabolol (based on the dry matter of flowers dried at 40 ° C), that is, from such chamomile populations in the case of a diploid Ausgangskamiile seed is obtained and this seed is tetraploidised (without consideration and / or knowledge of the bisabolol content of the parent plants). In the case of a tetraploid starting chamomile, the seed as described above is then subjected directly to the following selection and propagation steps.
Die geeigneten diploiden und tetraploiden Ausgangskamillen werden durch Einzelpflanzen-Untersuchungen herausselektiert. Im allgemeinen ist es erforderlich, von einer Ausgangspopulation beispielsweise 1 000-10000 Individuen zu untersuchen, um einige Individuen zu finden, die einen hohen (-)-a-Bisabololgehalt gemäß den oben angegebenen Kriterien aufweisen und als Ausgangskamille geeignet sind. Von solchen ausgesuchten Individuen wird dann in üblicherweise Saatgut gewonnen und dieses tetraploidisiert. Nach der abgeschlossenen Tetraploidisierung werden die tetraploiden Pflanzen von den übrigen diploid gebliebenen Pflanzen ausselektiert. Von den so erhaltenen tetraploiden Pflanzen, gegebenenfalls nach vorhergehender Vermehrung, werden nun alle die Pflanzen ausselektiert, deren bei 4O0C getrocknete Blüten mindestens 100mg % Chamazulen, mindestens 200 mg % (-)-a-Bisabolol und weniger als 50 mg % an übrigen Bisaboloiden enthalten. Die Ernte dieser Blüten erfolgt dabei in dem Entwicklungsstadium, wo 30-70% aller Röhrenblüten des Blütenköpfchens geöffnet sind. Gegebenenfalls können sich hieran weitere Selektions- und Vermehrungsschritte anschließen, die zum Beispiel eine Verbesserung hinsichtlich folgender Merkmale beziehungsweise Eigenschaften bewirken: Gleichzeitiger Blühtermin, gleichmäßige grundständige Verzweigung und schmale Blühzone (das heißt bessere Eignung für die maschinelle Ernte), große Blütenköpfchen, bessere Haltbarkeit der Droge, besonders aromatischer Geruch.The appropriate diploid and tetraploid parent chamises are selected by single plant studies. In general, it is necessary to examine from an initial population, for example, 1,000-10000 individuals in order to find some individuals having a high (-) - a-bisabolol content according to the criteria given above and suitable as starting chamomile. From such selected individuals is then usually obtained seed and this tetraploidized. After the completed tetraploidization, the tetraploid plants are selected from the remaining diploid plants. From the thus obtained tetraploid plants, optionally after previous propagation, now all sorted out, the plants whose at 4O 0 C dried flowers at least 100mg% chamazulene, at least 200 mg% (-) - a-bisabolol and less than 50 mg% of other Containing bisabololites. The harvest of these flowers takes place in the development stage, where 30-70% of all tubular flowers of the flower head are open. Optionally, this may be followed by further selection and propagation steps that cause, for example, an improvement in terms of the following characteristics or properties: simultaneous flowering, uniform basal branching and narrow flowering zone (ie better suitability for mechanical harvest), large flower heads, better shelf life of the drug , especially aromatic smell.
Falls man von vornherein von einer tetraploiden Kamille ausgeht, erfolgt lediglich die zuvor angegebene Selektion solcher Pflanzen, deren bei 40°C getrocknete Blüten mindestens 100mg % Chamazulen, mindestens 200mg % (-)-a-Bisabolol und weniger als 50 mg % an übrigen Bisaboloiden enthalten, wobei ebenfalls die Ernte dieser Blüten in dem Entwicklungsstadium erfolgt, wo 30-70% aller Röhrenblüten eines Blütenköpfchens geöffnet sind. Auch in diesem Fall können sich gegebenenfalls weitere Selektions- und Vermehrungsschritte anschließen, aus denen weitere Verbesserungen (wie oben angegeben) resultieren.If one assumes from the outset of a tetraploid chamomile, only the aforementioned selection of such plants whose dried at 40 ° C flowers at least 100mg% chamazulen, at least 200mg% (-) - a-bisabolol and less than 50 mg% of other bisaboloids also harvesting these flowers at the developmental stage where 30-70% of all flower heads of a flower head are opened. In this case too, further selection and amplification steps may optionally follow, from which further improvements (as indicated above) result.
Besonders günstig ist es, wenn bei der Selektion nach dem Chamazulen- und (-)-a-Bisabololgehalt solche Pflanzen (bekannte oder verfahrensgemäß hergestellte) ausselektiert werden, deren Chamazulengehalt mindestens 200 mg %, vorzugsweise 250mg % und deren (-)-a-Bisabololgehalt mindestens 300mg %, vorzugsweise 400mg % beträgt (Gehalt an übrigen Bisaboloiden stets unter 50mg %).It is particularly advantageous if, in the selection for the chamazulene and (-) - a-bisabolol content, such plants (known or prepared according to the method) are selected out whose chamazulen content is at least 200 mg%, preferably 250 mg% and their (-) - a- Bisabololgehalt at least 300mg%, preferably 400mg% (content of other Bisaboloiden always below 50mg%).
Die Tetraploidisierung erfolgt durch Behandlung von Pflanzenteilen (Samen, Wurzeln, Sproßspitzen, Keimen, Achselknospen) oder Gewebe der diploiden Ausgangs-Kamillenpflanzen mit Chemikalien, Röntgenstrahlen, Gammastrahlen oder UV-Strahlen. Sie kann weiterhin durch Antherenkultur mit anschließender Tetraploidisierung oder durch Anwendung von hohen oder auch niedrigen Temperaturen auf die Kamillenpflanzen beziehungsweise Pflanzenteile oder Gewebe der Kamillenpflanzen erfolgen. Die Tetraploidisierung durch Chemikalien.The tetraploidization is carried out by treatment of plant parts (seeds, roots, sprouts, germs, axillary buds) or tissue of the initial diploid camomile plants with chemicals, X-rays, gamma rays or UV rays. It can also be done by anther culture followed by tetraploidization or by applying high or low temperatures to the camomile plants or plant parts or tissue of the camomile plants. The tetraploidization by chemicals.
Als Chemikalien für die Tetraploidisierung kommen zum Beispiel in Frage: Colchicin, Acenaphthen, Alkaloide wie Atropin, Veratrin, Nicotin, Sanguinarin, Derivate des Benzols, Diphenyls und Phenanthrene, Naphthalin und Naphthalinderivate, Diphenylamin, Tribromanilin, Paradichlorbenzol, Methylnaphtochinon, Methylnaphthohydrochinon, Salicylsäure und verwandte Substanzen, Hexachlorhexan, Methamphetamin (Hydrochlorid), Alkyl-Alkali-Carbamate wie Isopropyl-Natrium-Carbamat, Phenylurethan, Salze der Kakodylsäure (zum Beispiel Natriumsalz), Glykoside von Convallaria wie Convallarin, Convallatoxin und Convallamarin, Heteroauxin, Germisan (Phenylmercuribrenzkatechin), organische Quecksilberverbindungen wie Ethyl-Quecksilber-Phosphat, Ethyl-Quecksilber-Chlorid, Phenyl-Quecksilber-Hydroxid, Phenyl-Quecksilber-Dinaphthylmethandisulfonat, Chloroform, Lachgas (N2O) sowie Gemische dieser Stoffe. Weiterhin kommen auch Ölkuchen, Kompost und Kuhdung in Betracht.Examples of suitable chemicals for tetraploidization include: colchicine, acenaphthene, alkaloids such as atropine, veratrine, nicotine, sanguinarine, derivatives of benzene, diphenyl and phenanthrenes, naphthalene and naphthalene derivatives, diphenylamine, tribromoaniline, paradichlorobenzene, methylnaphthoquinone, methylnaphthohydroquinone, salicylic acid and related Substances, hexachlorohexane, methamphetamine (hydrochloride), alkyl-alkali carbamates such as isopropyl sodium carbamate, phenylurethane, salts of cacodylic acid (for example sodium salt), glycosides of Convallaria such as convallarin, convallatoxin and convallamarin, heteroauxin, germisan (phenylmercuric catechin), organic Mercury compounds such as ethyl-mercury-phosphate, ethyl-mercury-chloride, phenyl-mercury-hydroxide, phenyl-mercury-dinaphthylmethanedisulfonate, chloroform, nitrous oxide (N 2 O) as well as mixtures of these substances. Furthermore, oil cake, compost and Kuhdung come into consideration.
Die Behandlung mit den hier erwähnten Stoffen erfolgt beispielsweise bei Temperaturen zwischen 0 und 35°C, vorzugsweise zwischen 12 und 30°C, insbesondere 15 und 25°C.The treatment with the substances mentioned here takes place for example at temperatures between 0 and 35 ° C, preferably between 12 and 30 ° C, in particular 15 and 25 ° C.
Die Applizierung erfolgt beispielsweise durch Behandeln von Samen, Sproßspitzen, Wurzeln (insbesondere Wurzelspitzen oder Wurzeln von Keimlingen), Fruchtknoten, von Schnittflächen an Blättern oder Stengeln, von Zellsuspensionen aus Meristem-Gewebe, von Kalluskulturen oder auch durch Injektion in die basale Stengelregion oder in den Bereich der Achselknospen. Die Chemikalien werden im allgemeinen in Form von Lösungen in Wasser, schwach alkoholischen (Alkoholgehalt in der Regel unter 5%) oder schwach sauren Lösungen angewendet. Der pH-Wert der schwach sauren Lösungen liegt beispielsweise bei 5,5-6,5, wobei das Ansäuern beispielsweise mittels niederen organischen aliphatischen Säuren wie Essigsäure erfolgt. Falls man alkoholische Lösungen verwendet, können diese ebenfalls schwach sauer sein. Die Konzentrationen der Chemikalien in diesen Lösungen kann beispielsweise 0,01 bis 0,5%, vorzugsweise 0,02 bis 0,2%, insbesondere 0,05 bis 0,1 % betragen. Gasförmige Stoffe kommen als solche, gegebenenfalls unter Druck (zum Beispiel 1 bis 10 bar) zur Anwendung. Die Behandlungsdauer beträgt beispielsweise 1 bis 36, vorzugsweise 2 bis 12, insbesondere 4 bis 6 Stunden.The application takes place for example by treating seeds, shoot tips, roots (in particular root tips or roots of seedlings), ovaries, cut surfaces on leaves or stems, cell suspensions of meristem tissue, callus cultures or by injection into the basal stalk region or in the Area of axillary buds. The chemicals are generally applied in the form of solutions in water, low alcoholic (usually less than 5% alcohol) or weakly acidic solutions. The pH of the weakly acidic solutions is, for example, 5.5-6.5, the acidification taking place for example by means of lower organic aliphatic acids such as acetic acid. If you use alcoholic solutions, they may also be slightly acidic. The concentrations of the chemicals in these solutions may be, for example, 0.01 to 0.5%, preferably 0.02 to 0.2%, in particular 0.05 to 0.1%. Gaseous substances are used as such, optionally under pressure (for example 1 to 10 bar). The treatment duration is for example 1 to 36, preferably 2 to 12, in particular 4 to 6 hours.
Die wirksamsten Konzentrationen sowie die Einwirkungsdauer sollte zweckmäßig jeweils in Vorversuchen getestet werden. Besonders günstig ist zum Beispiel die Behandlung mit Colchicin bei Temperaturen zwischen 0 und 35 °C, vorzugsweise 12 bis 30°C, insbesondere 15 bis 250C. Dies kann beispielsweise dadurch erfolgen, daß Samen der diploiden Ausgangskamille in einer 0,01 bisO,2%igen, insbesondere 0,02 bis 0,1 %igen, vorzugsweise 0,05%igen Colchicinlösung zum Quellen gebracht werden oder daß ausgekeimte, 5 bis 7 Tage alte gut entwickelte Keimlinge der diploiden Ausgangskamille (mit den Keimblättern nach unten) in eine 0,01 bis 0,2%ige, insbesondere 0,02 bis 0,1%ige, vorzugsweise 0,05%ige Colchicinlösung getaucht werden. Bei letzterem Verfahren soll die umgebende Atmosphäre nahezu 100% relative Luftfeuchtigkeit aufweisen. Die Dauer der Colchicin-Behandlung beträgt beispielsweise 3 bis 36 Stunden, insbesondere 4 bis 10 Stunden. Bei der Verwendung von Keimlingen ist im allgemeinen eine Einwirkungsdauer bis zu 10 Stunden ausreichend. Bei der Verwendung von Samen kann sich die Einwirkungsdauer gegebenenfalls bis zu 36 Stunden erstrecken.The most effective concentrations as well as the duration of exposure should be suitably tested in preliminary tests. For example, is particularly favorable treatment with colchicine at temperatures between 0 and 35 ° C, preferably 12 to 30 ° C, in particular 15 to 25 0 C. This may for example take place in that seeds of the diploid output chamomile in a 0.01 Biso, 2%, in particular 0.02 to 0.1%, preferably 0.05%, colchicine solution are swollen or that germinated, 5 to 7 days old well-developed seedlings of the initial diploid chamomile (with the cotyledons down) in one 0.01 to 0.2%, in particular 0.02 to 0.1%, preferably 0.05% colchicine solution are dipped. In the latter method, the surrounding atmosphere should have nearly 100% relative humidity. The duration of the colchicine treatment is for example 3 to 36 hours, in particular 4 to 10 hours. When using seedlings, a duration of exposure of up to 10 hours is generally sufficient. When using seeds, the duration of exposure may be up to 36 hours if necessary.
Nach der Behandlung mit den Chemikalien werden die gequellten Samen, Keimlinge, beziehungsweise sonstige Pflanzenteile, mit Wasser mehrmals gespült. Die gequellten Samen werden beispielsweise ausgesät. Die Pflanzen mit behandelten Wurzeln oder sonstige Pflanzenteile oder die behandelten Keimlinge werden beispielsweise in Pflanzkisten pikiert. Aus den so behandelten Samen beziehungsweise Keimlingen werden die Pflanzen aufgezogen (zum Beispiel im Gewächshaus: Temperatur zwischen 18 bis 250C am Tag und 10 bis 16°C nachts) und die Pflanzen ausgewählt, deren Pollen etwa 11/2mal größer sind als die Pollen des Ausgangsmaterials beziehungsweise eine Chromosomenzahl der somatischen Zellen von 36 aufweisen. Falls manAfter treatment with the chemicals, the swollen seeds, seedlings or other plant parts are rinsed several times with water. The swollen seeds are seeded, for example. The plants with treated roots or other plant parts or the treated seedlings are pikiert example in planters. The plants are grown (for example in a greenhouse: temperature between 18 to 25 0 C at night on the day and from 10 to 16 ° C) from the thus treated seeds or seedlings selected and the plants whose pollen about 1 1 / are 2 times greater than the Have pollen of the starting material or a number of somatic cells of somatic cells of 36. If you are
-4- £.H\ß I OS-4- £ .H. I OS
sonstige Pflanzenteile (ober-oder unterirdische Teile) der Chemikalienbehandlung unterwirft, werden ausschließlich die aus den behandelten Teilen hervorgegangenen Triebe, Wurzeln oder Blüten/Samen einer späteren Untersuchung auf erfolgte Tetraploidisierung unterzogen. Wenn beispielsweise eine Sproßbehandlung oder eine Achselbehandlung vorgenommen wurde, wird anschließend nur der aus dieser Achsel beziehungsweise aus diesem Sproß entstehende neueTrieb und die auf ihm gebildeten Blüten beziehungsweise Samen auf Chromosomenzahl untersucht.subjecting other parts of the plant (above or below ground) to chemical treatment, only the shoots, roots or flowers / seeds resulting from the treated parts are subjected to subsequent tetraploidization. If, for example, a scion treatment or an underarm treatment has been carried out, then only the new shoot arising from this armpit or sprout and the flowers or seeds formed thereon are examined for the number of chromosomes.
Die Pollengrößenmessungen und die Chromosomenzählung können beispielsweise so durchgeführt werden wie in Beispiel 3 angegeben ist.The pollen size measurements and the chromosome counting can be carried out, for example, as indicated in Example 3.
Die Tetraploidisierung durch Strahlen.The tetraploidization by radiation.
Die Einwirkung erfolgt beispielsweise auf Samen oder Wurzelspitzen bei Temperaturen zwischen 0 und 35°C, vorzugsweise 10 und 3O0C, insbesondere 15 und 25°C. Bestrahlungssumme: 5 bis 50 Krad. Vorzugsweise kommen Gamma- oder Röntgenstrahlen in Frage.The action is carried out, for example, on seed or root tips at temperatures between 0 and 35 ° C, preferably 10 and 3O 0 C, in particular 15 and 25 ° C. Irradiation sum: 5 to 50 Krad. Preferably, gamma or X-rays come into question.
Als UV-Strahlen kommen beispielsweise solche mit einer Wellenlänge von 400 bis 30 nm, vorzugsweise von 350 nm in Frage.Examples of UV rays are those having a wavelength of 400 to 30 nm, preferably 350 nm.
Die so bestrahlten Pflanzen beziehungsweise Pflanzenteile werden dann ebenso weiterbehandelt wie nach der Behandlung mit Chemikalien. 'The thus irradiated plants or plant parts are then treated as well as after treatment with chemicals. '
Anwendung hoher und niedriger Temperaturen.Application of high and low temperatures.
Als hohe Temperaturen kommen beispielsweise Temperaturen zwischen 33 und 5O0C, vorzugsweise 42 bis45°C in Frage. Diesen Temperaturen werden beispielsweise ausgesetzt: gequollene Samen, Keimlinge, Triebspitzen und meristematisches Gewebe.As high temperatures, for example, temperatures between 33 and 5O 0 C, preferably 42 to 45 ° C in question. These temperatures are for example exposed to: swollen seeds, seedlings, shoot tips and meristematic tissue.
Dauer der Behandlung: zum Beispiel 1 bis 48, vorzugsweise 12 bis 24 Stunden.Duration of treatment: for example 1 to 48, preferably 12 to 24 hours.
Als niedrige Temperaturen kommen beispielsweise in Frage: 0 bis 5°C, vorzugsweise 0,5 bis 40C, insbesondere 2°C. Diesen Temperaturen werden beispielsweise ausgesetzt: gequollene Samen, Keimlinge, Triebe und meristematisches Gewebe. Dauer der Behandlung: zum Beispiel 1 bis 100, vorzugsweise 20 bis 40 Tage. Die so behandelten Pflanzen beziehungsweise Pflanzenteile werden ebenso weiterbehandelt wie nach der Behandlung mit Chemikalien.Suitable low temperatures are for example: 0 to 5 ° C, preferably 0.5 to 4 0 C, in particular 2 ° C. These temperatures are for example exposed to: swollen seeds, seedlings, shoots and meristematic tissue. Duration of treatment: for example 1 to 100, preferably 20 to 40 days. The treated plants or plant parts are treated as well as after treatment with chemicals.
Antherenkultur (Erzeugung von Pflanzen mit einfachem Chromosomensatz aus den Staubbeuteln mit anschließender Tetraploidisierung durch Chemikalien oder Strahlen).Anther culture (production of plants with a single set of chromosomes from the anthers with subsequent tetraploidisation by chemicals or radiation).
Von blühenden Pflanzen werden geschlossene Röhrenblüten geerntet, deren Antheren (Staubbeutel) sich im Stadium vor der ersten Pollenmitose befinden. Die Antheren werden mittels Mikromanipulator aus den Blütenknospen entnommen und in Petrischalen übertragen, die beispielsweise mit dem Nährmedium nach Nitsch und Nitsch (Tabelle 1) gefüllt sind. Anschließend werden die Petrischalen in einem Kulturraum im 16-Stunden-Tag bei 28°CTag-und 20°C Nachttemperatur aufbewahrt. Nach circa vier Wochen beginnen die Antheren aufzubrechen und Pflänzchen herauszuwachsen. Diese sind bei diploidem Elternteil haploid, bei tetraploidem Eltemteil dihaploid; sie werden nach Ausbildung von Wurzeln beispielsweise in Gartenerde getopft und im Gewächshaus zum Blühen gebracht. Diese (di)haploiden Pflanzen sind steril, können jedoch durch Sproßspitzen-, Wurzel-oder Stengelbehandlung mit Chemikalien, wie zum Beispiel Colchicin polyploidisiert werden, wobei homozygote Pflanzen entstehen, die sich dann über Samen weitervermehren lassen. Weiteres Vorgehen siehe bei der Behandlung mit Chemikalien (zum Beispiel Colchicinbehandlung).From flowering plants, closed tubular flowers are harvested whose anthers (anthers) are in the stage before the first pollen mitosis. The anthers are removed by micromanipulator from the flower buds and transferred to petri dishes, which are filled, for example, with the nutrient medium after Nitsch and Nitsch (Table 1). Subsequently, the Petri dishes are stored in a culture room in the 16-hour day at 28 ° CTag and 20 ° C night temperature. After about four weeks, the anthers begin to break up and grow out little plants. These are haploid in diploid parent, dihaploid in tetraploid parent; they are potted after training of roots, for example, in garden soil and flowered in the greenhouse. These (haploid) plants are sterile, but can be polyploidized by sprouting, rooting or stalking with chemicals such as colchicine to produce homozygous plants which can then be seeded. For further procedure see treatment with chemicals (for example colchicine treatment).
Kulturmedium nach Nitsch und Nitsch (Science, 1969)Culture medium after Nitsch and Nitsch (Science, 1969)
mg/lmg / l
Von den durch Pollengrößenmessung und/oder Chromosomenzählung ausselektierten tetraploiden Kamillenpflanzen, die nach den vorstehend beschriebenen Möglichkeiten erhalten werden können, werden dann die Pflanzen ausselektiert, die einen Mindestgehalt an Chamazulen von 100mg % und einen Mindestgehalt an Bisabolol von 200mg % aufweisen, während der Gehaltan übrigen Bisaboloiden (insbesondere Bisabololoxide) unter 50 mg % (bezogen auf die getrockneten Blüten, siehe Beispiel 1) liegen soll.Of the seized by Pollengrößenmessung and / or Chromosomenzählung tetraploid chickweed plants, which can be obtained according to the possibilities described above, then the plants are selected out, which have a minimum content of chamazulen of 100mg% and a minimum content of bisabolol of 200mg%, while the content of the rest Bisaboloids (especially bisabolol oxides) should be below 50 mg% (based on the dried flowers, see Example 1).
-b--b-
Die so ausselektierten Pflanzen werden nach Entfernung aller bereits aufgeblühten Blütenkörbchen im Gewächshaus bei 18—240C Tag- und 12-14°C Nacht-Temperatur und einer Tageslänge von mindestens 14 Stunden abblühen lassen, wobei über einen Zeitraum von 4 Wochen alle Blütenköpfchen die verblüht oder kurz vor dem Zerfallen sind, zur Saatgutgewinnung geerntet werden. Nach Trocknen bei einer Lufttemperatur zwischen 20-35°C erhält man beispielsweise das Vermehrungsgut einer solchen KamilleThe so selected plants are allowed to bloom after removal of all already bloomed flower baskets in the greenhouse at 18-24 0 C daytime and 12-14 ° C night temperature and a day length of at least 14 hours, over a period of 4 weeks all flower heads the fumigated or about to disintegrate, are harvested for seed extraction. After drying at an air temperature between 20-35 ° C, for example, the propagation of such a chamomile
Als weitere Kriterien für diese Selektion können zusätzlich noch die folgenden zur Anwendung kommen: As further criteria for this selection, the following may additionally be used:
a) ungefähr gleichzeitiges Blühen,a) approximately simultaneous flowering,
b) eine gleichmäßige, grundständige Verzweigung und eine schmale Blühzone von circa 10, insbesondere 5cm,b) a uniform, basal branching and a narrow flowering zone of about 10, especially 5cm,
c) große Blütenköpfchen mit einem Außendurchmesser von circa 30 mm (20 bis 40 mm), insbesondere 25—35 mm,c) large flower heads having an outer diameter of about 30 mm (20 to 40 mm), in particular 25-35 mm,
Die Anwendung der zusätzlichen Kriterien a), b) und/oder c) führt beispielsweise zu hohen Blüten- und Drogenerträgen und besserer Eignung für die maschinelle Ernte.The application of the additional criteria a), b) and / or c) leads for example to high flower and drug yields and better suitability for mechanical harvesting.
Falls man von bereits bekannten tetraploiden Kamillen ausgeht, erfolgt die zuvor beschriebene Selektion sowie gegebenenfalls die weiteren Selektions- und Vermehrungsschritte in gleicher Weise.If one proceeds from already known tetraploid camomiles, the selection described above and, if appropriate, the further selection and propagation steps are carried out in the same way.
Um eine Kamille zu erhalten, die außer einem Gehalt von mindestens 100 mg %Chamazulen und mindestens 200 mg %(-)-α-Bisabolol (bezogen auf die getrockneten Blütenköpfchen) auch noch einen hohen Blütenertrag aufweist und für die maschinelle Ernte besser geeignet ist, empfiehlt sich folgendes Vorgehen: Die ausselektierten Pflanzen (wie oben beschrieben) werden vegetativ durch Stecklinge vermehrt und über 3 bis 5 Generationen ausgelesen, wobei die Auswahl stets nach dem oben angegebenen Kriterium sowie gegebenenfalls den zusätzlichen Kriterien a)-c) erfolgt. Die gemäß diesen Kriterien ausgesuchten Pflanzen werden verklont, aus den verklonten Pflanzen wird Saatgut gewonnen, die hieraus erhaltenen Pflanzen wiederum nach dem oben angegebenen Mindestgehalt an Chamazulen und Bisabolol sowie gegebenenfalls den zusätzlichen Kriterien a)-c) ausselektiert und aus letzteren wieder Saatgut gewonnen.In order to obtain a chamomile, which, in addition to a content of at least 100 mg% chamazulene and at least 200 mg% (-) - α-bisabolol (based on the dried flower heads), also has a high flowering yield and is better suited for harvesting by machine, The following procedure is recommended: The selected plants (as described above) are vegetatively propagated by cuttings and read out over 3 to 5 generations, the selection always being carried out according to the criterion given above and optionally the additional criteria a) -c). The selected according to these criteria plants are verklont, from the verklonten plants seed is obtained, the plants obtained therefrom again selected from the above minimum levels of chamazulene and bisabolol and optionally the additional criteria a) -c) and recovered seed from the latter.
Die Sequenz Aussaat — Selektion gemäß dem oben angegebenen Mindestgehalt an Chamazulen von 100 mg % und (-)-a-Bisabolol von mindestens 200 mg % (andere Bisaboloide unter 50 mg %) sowie gegebenenfalls den zusätzlichen Kriterien a)-c) — Saatgutgewinnung kann 3-5mal wiederholt werden.The sequence seeding selection according to the minimum chamazulene content specified above of 100 mg% and (-) - a-bisabolol of at least 200 mg% (other bisaboloids below 50 mg%) and optionally the additional criteria a) -c) - seed production Be repeated 3-5 times.
Daran schließt sich nochmals eine Sequenz Aussaat — wie zuvor angegebene Selektion (gegebenenfalls Verklonung) — Saatgutgewinnung an.This is followed once again by a seeding sequence - as previously indicated selection (optionally cloning) - seed extraction.
Das zuletzt erhaltene Saatgut ist dann das Vermehrungsgut der erfindungsgemäßen Kamille.The last obtained seed is then the propagation of the chamomile invention.
Die Stecklingsvermehrung erfolgt dabei auf folgende Weise: Zur Stecklingsvermehrung müssen die Ausgangspflanzen (Klonmutterpflanzen) unter Kurztagbedingungen blütenknospenfreie Kurztriebe ausbilden. Dies erfolgt im Winterhalbjahr im Gewächshaus ohne Zusatzbeleuchtung oder in Klimakammern bei einer Tageslänge von 6 bis 10, vorzugsweise 8 Stunden und Temperaturen von 10 bis 15°C, vorzugsweise 120C. Zur Verklonung beziehungsweise Vermehrung eignen sich Blatt-, Trieb-und insbesondere Kurztrieb-(Seitentrieb-)Stecklinge. Ihre Bewurzelung erfolgt bei 12 bis 18°C, vorzugsweise 15°C und Tageslängen von 12 bis 16, vorzugsweise 14 Stunden in gespannter Atmosphäre (ca. 100% relative Luftfeuchte). Als Substrat kann beispielsweise ein Torf-Sand-Gemisch im Verhältnis 1:1 verwendet werden; es eignen sich aber auch reiner Quarzsand, Steinwolle-Stecklingswürfel, Torf-Stecklingswürfel und ähnliches.The propagation of cuttings takes place in the following way: For cuttings propagation, the starting plants (clone mother plants) must form flower bud-free short shoots under short-day conditions. This takes place in the winter season in the greenhouse without additional lighting or in climatic chambers at a day length of 6 to 10, preferably 8 hours and temperatures of 10 to 15 ° C, preferably 12 0 C. For Verklonung or propagation are leaf, shoot and especially short drive - (Seitentrieb-) cuttings. Their rooting takes place at 12 to 18 ° C, preferably 15 ° C and day lengths of 12 to 16, preferably 14 hours in a stressed atmosphere (about 100% relative humidity). As a substrate, for example, a peat-sand mixture in a ratio of 1: 1 can be used; But there are also pure quartz sand, rock wool cube cuttings, peat cutting cubes and the like.
Für die Aussaat kommen hierbei beispielsweise folgende Böden in Betracht: Gartenerde; humose, mittelschwere Lehmböden; lehmige oder humose Sandböden.For example, the following soils may be considered for sowing: Garden soil; humus, moderately heavy loamy soil; loamy or humus sandy soil.
Es kann im Gewächshaus oder auch im Freiland ausgesät werden. Die Temperaturen für Keimung und Wachstum der Pflanzen liegen beispielsweise zwischen 12 bis 240C, insbesondere 18bis20°C. Falls im Freiland ausgesät wird, wird vorzugsweise im Herbst (September/Oktober) oder im Frühjahr (März/April) gesät. Diese Termine gelten für sämtliche in Frage kommenden Anbaugebiete (zum Beispiel nördliche Hemisphäre, gemäßigte bis subtropische Klimagebiete).It can be sown in the greenhouse or in the field. The temperatures for germination and growth of the plants are for example between 12 to 24 0 C, in particular 18bis20 ° C. If sowing outdoors, it is preferred to sow in autumn (September / October) or in spring (March / April). These dates apply to all possible cultivation areas (for example, northern hemisphere, temperate to subtropical climatic regions).
Besonders günstig ist es, wenn folgende Verfahrensbedingungen zur Anwendung kommen:It is particularly favorable if the following process conditions are used:
Von den tetraploiden Kamillenpflanzen, die einen Mindestgehalt an Chamazulen von 100mg%undan(-)-a-Bisabololvon200mg % aufweisen, während der Gehalt an übrigen Bisaboloiden (insbesondere Bisabololoxiden) unter 50 mg % liegt (alle Werte bezogen auf die getrockneten Blütenköpfchen), werden nur diejenigen ausselektiert, welcheOf the tetraploid chickweed plants having a minimum chamazulen content of 100 mg% and on (-) - a-bisabolol of 200 mg%, while the content of other bisabolites (especially bisabolol oxides) is below 50 mg% (all values relative to the dried flower heads) only those selected out, which
— ungefähr gleichzeitig blühen,- bloom at about the same time,
— eine gleichmäßige grundständige Verzweigung und eine schmale Blühzone von ca. 10cm sowie- a uniform basal branching and a narrow flowering zone of about 10cm as well
— große Blütenköpfchen mit einem Außendurchmesser von ca. 30 mm aufweisen.- Have large flower heads with an outer diameter of about 30 mm.
Die ausselektierten Pflanzen werden vegetativ über Stecklinge vermehrt und über 3-5 Generationen ausgelesen, wobei die Auswahl stets nach den oben genannten Kriterien erfolgt. Die ausgesuchten Pflanzen werden vegetativ vermehrt (verklont), man läßt gemeinsam abblühen, und gewinnt hiervon das Saatgut. Die aus dem Saatgut erhaltenen Pflanzen werden wiederum nach den oben angegebenen Kriterien selektiert und die Sequenz Aussaat-Selektion-Saatgutgewinnung-Aussaat wird 3-5mal wiederholt.The selected plants are propagated vegetatively over cuttings and read out over 3-5 generations, whereby the selection always takes place according to the criteria mentioned above. The selected plants are vegetatively propagated (cloned), allowed to flower together, and obtained from this the seed. The plants obtained from the seed are again selected according to the criteria given above and the sequence seed-selection-seed extraction-seeding is repeated 3-5 times.
Die Kamille, die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Mittel verwendet wird, gehört zur Kulturpflanzenart der echten Kamille mit der botanischen Bezeichnung Matricaria Chamomilla L. (synonym Chamomilla recutita [L], Rauschert). Das bei einer Temperatur von höchstens 70°C getrocknete Material aus den Blüten dieser Kamille, die in dem Vegetationsstadium geerntet wird, wo 30-100% der Röhrenblüten eines Blütenköpfchens geöffnet sind, enthält mindestens 30 mg % Chamazulen, mindestens 100mg % (-)-a-Bisabolol und weniger als 50mg %an übrigen Bisaboloiden.The chamomile used to prepare the compositions of the invention belongs to the crop plant species of the true chamomile with the botanical name Matricaria Chamomilla L. (synonym Chamomilla recutita [L], Rauschert). The material of the flowers of this chamomile, dried at a temperature not exceeding 70 ° C and harvested at the stage of vegetation where 30-100% of the flower heads of a flower head are opened, contains at least 30 mg% chamazulen, at least 100mg% (-) - a-Bisabolol and less than 50mg% of remaining bisabolites.
Falls die Ernte der Kamillenblüten zu einem Zeitpunkt erfolgt, in dem das Blüten-Entwicklungsstadium weiter fortgeschritten ist, das heißt, wo beispielsweise 100% oder bis zu 100% aller Röhrenblüten eines Blütenköpfchens geöffnet sind (zum Beispiel Stadium der Vollblüte) und/oder falls die Trocknung der geernteten Blüten bei höhererTemperaturals40°C erfolgt, kann der Gehalt an den Wirkstoffen (-)-a-Bisabolol und Chamazulen niedriger sein, da durch höhere Trockentemperaturen und/oder bei späterer Ernte ein stärkerer Abbau des Azulens und Bisabolols eintreten kann.If harvesting of the chamomile flowers occurs at a time when the flower development stage is more advanced, that is, where, for example, 100% or up to 100% of all flower heads of a flower head are opened (for example, full bloom stage) and / or if Drying of the harvested flowers at a higher temperature than 40 ° C, the content of the active ingredients (-) - a-bisabolol and chamazulene may be lower, as by higher drying temperatures and / or later harvesting a greater degradation of Azulens and bisabolol may occur.
Beispielsweise enthalten die im Trockenschrank bei 400C getrockneten Blüten (geerntet wie oben angegeben) der verfahrensgemäßen Kamille zwischen 100 bis 200 mg % Chamazulen, zwischen 200 bis 450 mg % (-)-a-Bisabolol und nur wenig, das heißt zwischen 5 bis 50 mg % andere Bisaboloide bezogen auf die Trockensubstanz (das heißt bezogen auf das absolute Trockengewicht der Blüten). Dieses absolute Trockengewicht wird durch Trocknung einer separaten Probe von Kamillenblüten im Trockenschrank bei 1050C bis zur Gewichtskonstanz (72 bis 96 Stunden) bestimmt. Der Wirkstoffgehalt der bei beispielsweise 35 bis 500C getrockneten Blüten wird dann auf die bei 105°C ermittelte Trockenmasse der Blüten berechnet.For example, the flowers dried in the drying oven at 40 ° C. (harvested as indicated above) of the chamomile according to the invention contain between 100 to 200 mg% chamazulen, between 200 to 450 mg% (-) - a-bisabolol and only slightly, that is between 5 to 50 mg% other bisabololides based on the dry matter (that is, based on the absolute dry weight of the flowers). This absolute dry weight is determined by drying a separate sample of chamomile flowers in an oven at 105 ° C. to constant weight (72 to 96 hours). The active ingredient content of the dried, for example at 35 to 50 0 C flowers is then calculated on the determined at 105 ° C dry mass of the flowers.
Ein besonders wirkungsvolles Mittel erhält man (mit maximalem Gehalt an den Wirkstoffen Chamazulen und (-)-a-Bisabolol), wenn die Ernte der Kamillenblütenköpfchen in dem Vegetationsstadium erfolgt, wo beispielsweise 30 bis 70%, vorzugsweise 40 bis 60%, das heißt im allgemeinen 50% der Röhrenblüten eines Blütenköpfchens geöffnet sind und die Trocknung bei einer Lufttemperatur von höchstens 500C, beispielsweise 35 bis 5O0C, insbesondere 400C erfolgt. Beispielsweise enthalten im Trockenschrank bei 40°C getrocknete Blüten (geerntet, wo 40-60% der Röhrenblüten eines Blütenköpfchens geöffnet sind) mindestens 100mg%, zum Beispiel zwischen 100 bis 150mg% Chamazulen, mindestens 200mg%, zum Beispiel zwischen 200 und 300 mg% (-)-a-Bisabolol und nur wenig, das heißt zwischen 5 bis 50 mg% andere Bisaboloide bezogen auf die Trockensubstanz (das heißt bezogen auf das absolute Trockengewicht der Blüten). Dieses absolute Trockengewicht wird durch Trocknung einer separaten Probe von Kamillenblüten im Trockenschrank bei 1050C bis zur Gewichtskonstanz (72 bis 96 Stunden) bestimmt. Der Wirkstoffgehalt der bei beispielsweise 35 bis 500C getrockneten Blüten wird dann auf die bei 1050C ermittelte Trockenmasse der Blüten berechnet.A particularly effective agent is obtained (with maximum content of the active ingredients chamazulen and (-) - a-bisabolol), when the harvest of chamomile flower heads takes place in the vegetation stage, where, for example, 30 to 70%, preferably 40 to 60%, ie 50% of the tubular flowers of a flower head are opened and the drying at an air temperature of at most 50 0 C, for example 35 to 5O 0 C, in particular 40 0 C is carried out. For example, in the drying cabinet, flowers dried at 40 ° C (harvested where 40-60% of the flower heads of a flower head are opened) contain at least 100 mg%, for example between 100 to 150 mg% chamazulen, at least 200 mg%, for example between 200 and 300 mg% (-) - a-Bisabolol and only slightly, that is between 5 to 50 mg% of other bisaboloids based on the dry matter (ie based on the absolute dry weight of the flowers). This absolute dry weight is determined by drying a separate sample of chamomile flowers in an oven at 105 ° C. to constant weight (72 to 96 hours). The active substance content of the flowers dried at, for example, 35 to 50 ° C. is then calculated on the dry mass of the flowers determined at 105 ° C.
Die Trocknung der Kamillenblüten kann entweder durch künstliche Luftzufuhr oder auch durch Trocknung im Schatten, gegebenenfalls auch in der Sonne erfolgen, wobei jedoch darauf geachtet werden soll, daß die Wärmezufuhr nicht über das zur vollständigen Trocknung erforderliche Maß hinausgeht. Es ist also vorteilhaft, daß man sich durch Kontrollwägungen von der erreichten Gewichtskonstanz überzeugt. Die Trocknung kann spontan oder künstlich (zum Beispiel mit künstlicher Warmluft) erfolgen. Die Wirkstoffausbeute ist am größten bei spontaner Trocknung unter Ausschluß des Sonnenlichts, vorzugsweise bei 40-600C, insbesondere 40-500C. Der Trocknungsprozeß soll möglichst bald beziehungsweise umgehend nach der Ernte stattfinden. Die Trocknung soll in dünnen Schichten, beispielsweise von 5 bis 20cm, vorzugsweise 10cm Dicke durchgeführt werden. Die Trocknung ist zum Beispiel auch in gut durchlüfteten Hallen bei einer Lufttemperatur zwischen 20-300C möglich. Im allgemeinen soll die Lufttemperatur für die Trocknung nicht höher als 600C sein. Günstig ist zum Beispiel eine Lufttemperatur zwischen 35 und 500C.The drying of the chamomile flowers can be done either by artificial air or by drying in the shade, possibly also in the sun, but care should be taken that the heat does not exceed the level required for complete drying. So it is advantageous that one convinces by Kontrollwägungen of the achieved weight constancy. The drying can be done spontaneously or artificially (for example with artificial warm air). The drug yield is greatest in spontaneous drying with the exclusion of sunlight, preferably at 40-60 0 C, especially 40-50 0 C. The drying process should take place as soon as possible or immediately after the harvest. The drying should be carried out in thin layers, for example from 5 to 20 cm, preferably 10 cm thick. Drying is, for example, in a well ventilated warehouses at an air temperature between 20-30 0 C. In general, the air temperature for drying should not be higher than 60 0 C. It is favorable, for example, an air temperature between 35 and 50 0 C.
Der Wirkstoffgehalt der erfindungsgemäßen Mittel, insbesondere an den Hauptwirkstoffen Chamazulen und (-)-a-Bisabolol, ist abhängig von dem Vegetationsstadium, in dem sich die Kamillenblüten zum Erntezeitpunkt befinden und von der Trocknung der geernteten Blüten. Je höher die Trocknungstemperatur ist, desto stärker ist der Abbau der Wirkstoffe, das heißt desto niedriger der Gehalt der getrockneten Blüten an den Wirkstoffen. Aus dem gleichen Grund hat direktes Sonnenlicht bei der Trocknung einen nachteiligen Einfluß und soll nach Möglichkeit vermieden werden.The active substance content of the agents according to the invention, in particular to the main active ingredients chamazulene and (-) - a-bisabolol, depends on the vegetation stage in which the chamomile flowers are located at harvest time and on the drying of the harvested flowers. The higher the drying temperature, the stronger the degradation of the active ingredients, that is, the lower the content of the dried flowers on the active ingredients. For the same reason direct sunlight has a detrimental effect on drying and should be avoided if possible.
Das Vegetationsstadium einer Blüte wird dadurch charakterisiert, wieviel % der Röhrenblüten eines Blütenköpfchens zu einem bestimmten Zeitpunkt (hier dem Zeitpunkt der Ernte) geöffnet sind. Es können also Blüten geerntet werden, wo beispielsweise zwischen 30-50%, 30-70%, 40-60%, 60-100% oder 90-100% der Röhrenblüten eines Köpfchens geöffnet sind; Der Wirkstoffgehalt ist abhängig davon, in welchem Stadium sich die Blüten jeweils befinden und er ist bei der Kamille, die erfindungsgemäß eingesetzt wird, am größten, wenn 40-60% aller Röhrenblüten geöffnet sind und er ist sowohl bei weniger als auch bei mehr geöffneten Röhrenblüten eines Blütenköpfchens geringer.The flowering stage of a flower is characterized by how many% of the flower heads of a flower head are open at a specific time (here the time of harvest). So flowers can be harvested, where, for example, between 30-50%, 30-70%, 40-60%, 60-100% or 90-100% of the tubular flowers of a head are open; The active ingredient content depends on which stage the flowers are in each case and it is the largest in the chamomile used in the invention, when 40-60% of all tubular flowers are open and it is both less and more open tubular flowers a flower head lower.
Es ist daher gerade ein großer Vorteil dieser Kamille, daß bei ihr das Abblühen der einzelnen Pflanzen gleichmäßig erfolgt, das heißt, daß von einer Aussaat die überwiegende Zahl der Pflanzen jeweils das gleiche Blühstadium aufweisen, das heißt, daß beispielsweise bei den weitaus meisten Pflanzen 40-60% aller Röhrenblüten eines Blütenköpfchens zum gleichen Zeitpunkt geöffnet sind. Dadurch ist eine vollständige Erfassung der Blütenköpfchen zum optimalen Zeitpunkt möglich. Die Kamille, die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Mittel verwendet wird, ist deshalb besonders geeignet für die mechanische Ernte. Der Zusammenhang des Gehalts an Chamazulen und (-)-a-Bisabolol einerseits mit dem Blühstadium zur Zeit der Ernte und andererseits mit Trocknungstemperatur zur Gewinnung der erfindungsgemäßen Mittel ist beispielsweise in folgender Tabelle dargestellt (der Gehalt an übrigen Bisaboloiden ist in allen Fällen weniger als 50%).It is therefore a great advantage of this chamomile, that in her the blooming of the individual plants is uniform, that is, that from a sowing the vast number of plants each have the same stage of flowering, that is, for example, in the vast majority of plants 40th -60% of all flower heads of a flower head are open at the same time. This allows complete detection of the flower heads at the optimal time. The chamomile used to prepare the compositions of the invention is therefore particularly suitable for mechanical harvesting. The relationship between the content of chamazulene and (-) - a-bisabolol on the one hand with the flowering stage at the time of harvest and on the other hand with drying temperature for obtaining the agents according to the invention is shown in the following table, for example (the content of remaining bisabololides is less than 50 in all cases %).
zwischen 50-70 °Cbetween 50-70 ° C
Chamazulen: mindestens 50 mg% (-)-a-Bisabolol: mindestens 150 mg%Chamazulen: at least 50 mg% (-) - a-Bisabolol: at least 150 mg%
Chamazulen: mindestens30mg% (-)-a-Bisabolol: mindestens 100 mg%Chamazulen: at least 30mg% (-) - a-Bisabolol: at least 100mg%
Wirkstoffgehalt im alkoholischen Auszug:Active substance content in the alcoholic extract:
Wirkstoffgehalt im alkoholischen Auszug:Active substance content in the alcoholic extract:
Hieraus folgt, daß aus der Kamille, die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Mittel eingesetzt wird, beispielsweise bei einer Ernte, die im Vegetationsstadium stattfindet, wo zwischen 30—100% der Röhrenblüten der Blütenköpfchen geöffnet sind und die Trocknung bei Lufttemperaturen bis zu 7O0C erfolgen kann, ein trockenes Material erhalten wird, dessen Chamazulengehalt in jedem Fall mindestens 30mg% und dessen (-)-a-Bisabololgehalt mindestens 100mg% beträgt, während der Gehalt an übrigen Bisaboloiden stets geringer als 50 mg% ist.It follows that from the chamomile, which is used for the preparation of the agents according to the invention, for example, in a harvest that takes place in the vegetation stage, where between 30-100% of the tubular flowers of the flower heads are opened and the drying at air temperatures up to 7O 0 C. may be a dry material is obtained, the chamazulene content in each case at least 30mg% and its (-) - a-Bisabololgehalt is at least 100mg%, while the content of other Bisaboloiden is always less than 50 mg%.
In den alkoholischen Auszügen ist der Gehalt an übrigen Bisaboioiden stets niedriger als 10mg%.In the alcoholic extracts, the content of other Bisaboioiden is always lower than 10mg%.
Der Gehalt des ätherischen Öls, welches gemäß den Bedingungen der vorstehend angegebenen Tabelle aus einem getrockneten Material hergestellt wird, an Chamazulen und Bisabolol ist stets mindestens 3,5% Chamazulen, mindestens 10% (-)-a-Bisabolol und weniger als 10% an übrigen Bisaboloiden.The content of the essential oil, which is prepared from a dried material according to the conditions of the above table, of chamazulene and bisabolol is always at least 3.5% chamazulene, at least 10% (-) - a-bisabolol and less than 10% remaining bisabololites.
Die Kamille, die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Mittel verwendet wird, hat einen mittelspäten Erntetermin, eine einheitliche Wuchshöhe mit schmaler Blühzone und große Blütenköpfchen und ist daher besonders für mechanische Ernte geeignet. Hinzu kommt, daß zu gleicher Zeit ausgesäte Pflanzen der neuen tetraploiden Kamille im allgemeinen praktisch zur gleichen Zeit gemeinsam abblühen, so daß auch hierdurch die Ernte sehr vereinfacht und erleichtert wird. Diese neue Kamille erbringt außerdem einen hohen Ertrag. Die erfindungsgemäß aus dieser Kamille hergestellten bisabolol- und chamazulenreichen Mittel mit antiphlogistischer Wirkung werden zum Beispiel in der Diätetik, in der Kosmetik sowie in Form von Tees verwendet. So können aus dem erfindungsgemäß erhaltenen getrockneten Material zum Beispiel durch Extraktion mit Alkoholen beziehungsweise wäßrigen Alkoholmischungen oder durch Extraktion mit überkritischen Gasen Kamillenauszüge beziehungsweise Kamillenextrakte erhalten werden. Für die Herstellung von Extrakten, insbesondere alkoholischen Extrakten, können auch frische Kamillenblüten beziehungsweise eingefrorene Kamillenblüten (falls frische Blüten eingefroren wurden) verwendet werden.The chamomile used to prepare the compositions of the invention has a late harvesting date, a uniform stature height with a narrow flowering zone and large flower heads and is therefore particularly suitable for mechanical harvesting. In addition, at the same time sown plants of the new tetraploid chamomile generally bloom together at virtually the same time, so that this also makes the harvest much easier and easier. This new chamomile also provides a high yield. The inventively prepared from this chamomile bisabolol- and chamazulenreichen agent with antiphlogistic effect are used for example in dietetics, in cosmetics and in the form of teas. Thus camomile extracts or camomile extracts can be obtained from the dried material obtained according to the invention, for example by extraction with alcohols or aqueous alcohol mixtures or by extraction with supercritical gases. For the production of extracts, especially alcoholic extracts, also fresh chamomile flowers or frozen chamomile flowers (if fresh flowers have been frozen) can be used.
Weiterhin können aus dem getrockneten Material Kamillenöl, (-)-a-Bisabolol, Chamazulen und andere Kamilleninhaltstoffe erhalten werden.Furthermore, chamomile oil, (-) - α-bisabolol, chamazulene and other chamomile ingredients can be obtained from the dried material.
So enthalten alkoholische Auszüge des trockenen Materials gemäß Anspruch 1 mindestens 1,5 mg%, vorzugsweise 5,0 mg% Chamazulen und mindestens 5,0mg%, vorzugsweise mindestens 10,0mg% (-)-a-Bisabolol im alkoholischen Drogenauszug undThus, alcoholic extracts of the dry material according to claim 1 contain at least 1.5 mg%, preferably 5.0 mg% chamazulen and at least 5.0mg%, preferably at least 10.0mg% (-) - a-bisabolol in the alcoholic drug extract and
weniger als 8mg% an übrigen Bisaboloiden. ,less than 8mg% of remaining bisabolites. .
Die Herstellung solcher Auszüge erfolgt in der hierfür üblichen Weise.The preparation of such extracts is done in the usual way.
Für die Extraktion können beispielsweise Mischeinrichtungen, zum Beispiel sogenannte Muldenmischmaschinen, Perkolatoren und andere geeignete Extraktionsapparaturen verwendet werden. Die Temperatur während der Extraktion beträgt beispielsweise 10 bis 50°C. Eine Kühlung ist nicht erforderlich.For example, mixing equipment, for example so-called tray mixers, percolators and other suitable extraction apparatus can be used for the extraction. The temperature during the extraction is, for example, 10 to 50 ° C. Cooling is not required.
Als Lösungsmittel kommen insbesondere gerade oder verzweigte aliphatische, ein- oder mehrwertige Alkohole mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen wie zum Beispiel Methanol, Ethanol, Propanol-(2), Butanol, Glycerin, Isopropyliden-glycerol und ähnliche, sowie Gemische dieser Lösungsmittel mit Wasser in Frage.Suitable solvents are in particular straight or branched aliphatic, mono- or polyhydric alcohols having 1 to 6 carbon atoms such as methanol, ethanol, propanol (2), butanol, glycerol, isopropylidene-glycerol and the like, as well as mixtures of these solvents with water in question ,
Es können auch Gemische dieser Lösungsmittel verwendet werden. Die Mindestmenge an Lösungsmitteln beträgt 2 Teile Lösungsmittel auf 1 Teil des getrockneten Materials. Im allgemeinen verwendet man 2 bis 20 Teile Lösungsmittel auf 1 Teil des getrockneten Materials, insbesondere 3 bis 10 Teile Lösungsmittel auf 1 Teil des getrockneten Materials.It is also possible to use mixtures of these solvents. The minimum amount of solvents is 2 parts solvent to 1 part of the dried material. In general, 2 to 20 parts of solvent are used per 1 part of the dried material, in particular 3 to 10 parts of solvent per 1 part of the dried material.
Ein aus dem trockenen Material gemäß Anspruch 1 erhaltenes ätherisches Öl enthält mindestens 3,5%, vorzugsweise mindestens 5% Chamazulen und mindestens 10%, vorzugsweise mindestens 15% (-)-a-Bisabolol und weniger als 10% an übrigen Bisaboloiden.An essential oil obtained from the dry material according to claim 1 contains at least 3.5%, preferably at least 5% chamazulen and at least 10%, preferably at least 15% (-) - a-bisabolol and less than 10% of other bisaboloids.
Die Herstellung des ätherischen Öls erfolgt im allgemeinen dadurch, daß man das getrocknete Material mit Wasser, beispielsweise in Gegenwart von Ascorbinsäure (zum Beispiel als Salz, insbesondere als Natriumsalz) bei einem pH-Wert zwischen 4 und 6, vorzugsweise 5 bis 5,5 zum Sieden erhitzt. Der pH-Wert wird beispielsweise mittels einer Säure, wie Salzsäure, eingestellt. Auf 1 Gewichtsteil des getrockneten Materials werden beispielsweise 10 bis 50 Gewichtsteile Wasser und gegebenenfalls 0,1 bis 1 Gewichtsteil Ascorbinsäure verwendet.The preparation of the essential oil is generally carried out by reacting the dried material with water, for example in the presence of ascorbic acid (for example as a salt, especially as the sodium salt) at a pH between 4 and 6, preferably 5 to 5.5 Boil boiling. The pH is adjusted, for example, by means of an acid, such as hydrochloric acid. For example, 10 to 50 parts by weight of water and optionally 0.1 to 1 part by weight of ascorbic acid are used per 1 part by weight of the dried material.
Es wird im allgemeinen 2 bis 8 Stunden erhitzt. Das erhaltene wäßrige Destillat wird mehrmals mit einem niederen aliphatischen, flüssigen Kohlenwasserstoff (zum Beispiel Petrolether [zum Beispiel Kp 35-60 "C], Pentan, Xylol, Decalin) mehrmals ausgeschüttelt, die organische Phase getrocknet (zum Beispiel mittels Natriumsulfat) und das organische Lösungsmittel in schonender Weise entfernt (beispielsweise durch Abdestillieren im Rotationsverdampfer oder durch Destillation bei 40-700C, vorzugsweise bei 50-600C). Bei höhersiedenden Lösungsmitteln wird dieses Abdestillieren unter Vakuum durchgeführt.It is generally heated for 2 to 8 hours. The resulting aqueous distillate is shaken out several times with a lower aliphatic liquid hydrocarbon (for example petroleum ether [for example Kp 35-60 "C], pentane, xylene, decalin) several times, the organic phase dried (for example by means of sodium sulfate) and the organic Solvent gently removed (for example, by distilling off in a rotary evaporator or by distillation at 40-70 0 C, preferably at 50-60 0 C.) For higher-boiling solvents, this distillation is carried out under vacuum.
Die Bestimmung des Chamazulens erfolgt spektralphotometrisch ähnlich der bei Kamillenextrakten üblichen Weise.The determination of chamazulene is carried out spectrophotometrically similar to the usual way in chamomile extracts.
Die Bestimmung des (-)-a-Bisabolols sowie der übrigen Inhaltstoffe des Kamillenöls erfolgt nach der hierfür üblichen gaschromatographischen Methode.The determination of the (-) - a-bisabolol and the other ingredients of camomile oil is carried out according to the customary gas chromatographic method.
Eine genaue Schilderung der analytischen Bestimmungsmethoden enthält die Anlage A.A detailed description of the analytical determination methods is given in Appendix A.
Der Wirkstoff Chamazulen liegt in den Kamillenblüten nicht als solcher, sondern in Form des Sesquiterpenlactons Matricin vor.The active ingredient chamazulene is present in the chamomile flowers not as such, but in the form of the sesquiterpene lactone matricin.
Das Matricin besitzt eine pharmakologische Wirkung, die derjenigen des Chamazulens ähnlich ist. Aus dieser Vorstufe Matricin entsteht beispielsweise beim Erhitzen (zum Beispiel Wasserdampfdestillation, Teeaufguß) sofort das Chamazulen. Es ist daher üblich, bei der Kamille nicht den Gehalt an Matricin, sondern den Gehalt des sich hieraus bildenden Chamazulens anzugeben.The matricin has a pharmacological effect similar to that of chamazulene. From this pre-stage matricin arises, for example, when heated (for example, steam distillation, tea infusion) immediately the Chamazulen. It is therefore customary in chamomile not the content of matricin, but indicate the content of the resulting Chamazulens.
Werden die Blüten der beschriebenen tetraploiden Kamille in einem Vegetationsstadium geerntet, wo 30-100% der Röhrenblüten eines Blütenköpfchens geöffnet sind, und die Blüten bei einer Lufttemperatur bis zu 700C getrocknet, so enthält das so erhaltene Mittel beispielsweise mindenstens30mg%Chamazulen, mindestens 100mg% (-)-a-Bisabolol und weniger als 50mg%an übrigen Bisaboloiden und ein hieraus durch Destillation in Gegenwart von Wasser hergestelltes ätherisches Öl mindestens 3,5% Chamazulen, mindestens 10% (-)-a-Bisaboiol und weniger als 10 mg% an übrigen Bisaboloiden, und ein durch Extraktion mit niederen Alkoholen hergestellter alkoholischer Auszug mindestens 1,5mg% Chamazulen, mindestens 5,0 mg% (-)-a-Bisabolol und wenigerals 10mg%an übrigen Bisaboloiden. <,If the flowers of the tetraploid camomile described harvested in a growth stage, where 30-100% of the florets of a flower head are open, and dried the flowers at an air temperature up to 70 0 C, then the composition thus obtained contains, for example mindenstens30mg% chamazulene, at least 100mg % (-) - a-Bisabolol and less than 50mg% of other bisaboloids and an essential oil derived therefrom by distillation in the presence of water containing at least 3,5% chamazulene, at least 10% (-) - a-bisaboiol and less than 10 mg % of other bisabolites, and an alcoholic extract prepared by extraction with lower alcohols at least 1.5 mg% chamazulen, at least 5.0 mg% (-) - a-bisabolol and less than 10 mg% of remaining bisabolites. <,
Werden die Blüten der beschriebenen tetraploiden Kamille in dem Vegetationsstadium geemtet, wo 30-70% der Röhrenblüten eines Blütenköpfchens geöffnet sind, und die Blüten bei einer Lufttemperatur von nicht höher als 5O0C getrocknet, so enthält das so erhaltene Mittel beispielsweise mindestens 100mg% Chamazulen, mindestens 200mg% (-)-a-Bisabolol und wenigerals 50mg% an übrigen Bisaboloiden, ein gegebenenfalls hieraus hergestelltes ätherisches Öl mindestens 3,5% Chamazulen, mindestens 10% (-)-a-Bisabolol und wenigerals 10% an übrigen Bisaboloiden, und ein alkoholischer Auszug mindestens 5,0 mg% Chamazulen, mindestens 10,0mg% (-)-a-Bisabolol und wenigerals 10,0mg%an übrigen Bisaboloiden. Werden die Blüten der beschriebenen tetraploiden Kamille in dem Vegetationsstadium geemtet, wo 30-70% der Röhrenblüten eines Blütenköpfchens geöffnet sind und die Blüten bei einer Lufttemperatur zwischen 50-700C getrocknet, so enthält das so erhaltene Mittel zum Beispiel mindestens 50 mg% Chamazulen, mindestens 150 mg%(-)-a-Bisabolol und weniger als 50 mg% an übrigen Bisaboloiden, ein gegebenenfalls hieraus hergestelltes ätherisches Öl mindestens 3,5% Chamazulen, mindestens 10% (-)-a-Bisabolol und wenigerals 10% an übrigen Bisaboloiden und ein alkoholischer Auszug mindestens 2,5 mg% Chamazulen, mindestens 7,5 mg% (-)-a-Bisabolol und wenigerals 10,0mg%an übrigen Bisaboloiden.If the flowers of the tetraploid camomile described harvested in the vegetative stage, where 30-70% of the florets of a flower head are open, and dried the flowers at an air temperature of not higher than 5O 0 C, then the composition thus obtained contains for example at least 100 mg% chamazulene , at least 200mg% (-) - a-bisabolol and less than 50mg% of remaining bisabolites, an essential oil derived therefrom at least 3.5% chamazulene, at least 10% (-) - a-bisabolol and less than 10% remaining bisabololides, and an alcoholic extract of at least 5.0 mg% chamazulene, at least 10.0 mg% (-) - a-bisabolol, and less than 10.0 mg% of remaining bisaboloids. If the flowers of the described tetraploid chamomile are harvested in the vegetation stage, where 30-70% of the flower heads of a flower head are opened and the flowers dried at an air temperature between 50-70 0 C, the agent thus obtained, for example, at least 50 mg% Chamazulen , at least 150 mg% (-) - a-bisabolol and less than 50 mg% of remaining bisabolites, an essential oil derived therefrom at least 3.5% chamazulene, at least 10% (-) - a-bisabolol and less than 10% remaining bisaboloids and an alcoholic extract at least 2.5 mg% chamazulen, at least 7.5 mg% (-) - a-bisabolol and less than 10.0 mg% of other bisaboloids.
Werden die Blüten in dem Vegetationsstadium geemtet, wo 70-100% der Röhrenblüten eines Blütenköpfchens geöffnet sind und die Blüten bei einer Lufttemperatur von nicht höher als 50°C getrocknet, so enthält das so erhaltene Mittel beispielsweise mindestens 40 mg% Chamazulen, mindestens 120mg% (-)-a-Bisabolol und weniger als 50mg% an übrigen Bisaboloiden, ein gegebenenfalls hieraus hergestelltes ätherisches Öl mindestens 3,5% Chamzulen, mindestens 10%(-)-a-Bisabolol und weniger als 10% an übrigen Bisaboloiden und ein alkoholischer Auszug mindestens 2,0mg% Chamazulen, mindestens 6,0mg% (-)-a-Bisabolol undwenigerals 10,0mg%an übrigen Bisaboloiden.If the flowers are harvested in the vegetation stage, where 70-100% of the flower heads of a flower head are opened and the flowers are dried at an air temperature of not higher than 50 ° C, the resulting composition contains, for example, at least 40 mg% chamazulen, at least 120mg% (-) - a-Bisabolol and less than 50mg% of other bisaboloids, an essential oil derived therefrom of at least 3,5% Chamzulen, at least 10% (-) - a-Bisabolol and less than 10% of other bisaboloids and an alcoholic one Extract at least 2.0mg% chamazulen, at least 6.0mg% (-) - a-bisabolol and less than 10.0mg% of remaining bisaboloids.
Werden die Blüten der beschriebenen tetraploiden Kamille in dem Vegetationsstadium geerntet, wo 70-100% der Röhrenblüten eines Blütenköpfchens geöffnet sind und die Blüten bei einer Lufttemperatur zwischen 50-700C getrocknet, so enthält das so erhaltene Mittel beispielsweise mindestens 30 mg% Chamazulen, mindestens 100mg% (-)-a-Bisabolol und weniger als 50 mg% an übrigen Bisaboloiden, ein gegebenenfalls hieraus hergestelltes ätherisches Öl mindestens 3,5% Chamazulen, mindestens 10% (-)-a-Bisabolol undwenigerals 10% an übrigen Bisaboloiden und ein alkoholischer Auszug mindestens 1,5 mg% Chamazulen, mindestens 10mg% (-)-a-Bisabolol undwenigerals 10,0mg%an übrigen Bisaboloiden.If the flowers of the tetraploid camomile described harvested in the vegetative stage, where 70-100% of the florets of a flower head are opened and drying the flowers at an air temperature of between 50-70 0 C, the composition thus obtained contains, for example at least 30 mg% chamazulene, at least 100mg% (-) - a-bisabolol and less than 50mg% of other bisaboloids, an essential oil derived therefrom at least 3.5% chamazulene, at least 10% (-) - a-bisabolol and less than 10% of other bisaboloids and an alcoholic extract of at least 1.5 mg% chamazulene, at least 10mg% (-) - a-bisabolol and less than 10.0mg% of other bisaboloids.
Gewinnung eines Mittels mit antiphlogistischer Wirkung aus einer tetraploiden Ausgangskamille:Obtaining an antiphlogistic agent from a tetraploid parent chamomile:
Eine Kamille, die man so erhält wie nachstehend beschrieben ist, wird in üblicher Weise feldmäßig ausgesät. Sobald die Pflanzen sich entwickelt haben und die Blütenköpfchen in dem Vegetationsstadium sind, wo etwa 50% der Röhrenblüten geöffnet sind, werden diese Blütenköpfchen mit einer Kamillenpflückmaschine geerntet, wobei die Kammabstände der Pflückmaschine so eingestellt sind, daß nur die Blütenköpfchen, deren Röhrenblüten zu 50% offen sind, abgestreift werden. Das Erntegut wird möglichst rasch an einen schattigen Ort transportiert und dort bis zur Weiterverarbeitung in dünner Lage ausgebreitet.A chamomile obtained as described below is field-seeded in the usual way. Once the plants have developed and the flower heads are in the vegetation stage, where about 50% of the tubular flowers are open, these flower heads are harvested with a chamomile picking machine, the comb spacing of the picking machine are set so that only the flower heads, their tubular flowers to 50% are open, stripped. The crop is transported as quickly as possible to a shady place and spread there until further processing in a thin layer.
Anschließend werden die Blütenköpfchen in einer Siebanlage von den Stengeln befreit und bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.Subsequently, the flower heads are freed from the stems in a sieve and dried to constant weight.
Der Gewichtsverlust beträgt etwa 80%. Die Trocknung erfolgt im Schatten an einer gut belüfteten Stelle auf Horden in einer Schichtdicke von etwa 10cm.The weight loss is about 80%. The drying takes place in the shade in a well-ventilated place on trays in a layer thickness of about 10cm.
Nach etwa 2-3 Tagen ist die Trocknung beendet. Zur Entfernung von Stengelteilen und Blütengrus wird das getrocknete Material gesiebt und anschließend in Ballen gepreßt.After about 2-3 days, the drying is completed. To remove stem parts and flower grass, the dried material is sieved and then pressed into bales.
Analyseanalysis
Ätherisches Öl: 960 mg%Essential oil: 960 mg%
Chamazulen: 162mg%Chamazulas: 162mg%
(-)-a-Bisabolol: 330 mg%.(-) - α-Bisabolol: 330 mg%.
Erfolgt die Trocknung beispielsweise in einer stationären Bandtrockenanlage mittels künstlich erwärmter Luft bei einer Temperatur zwischen 50 und 700C, so ist die Trocknung nach etwa 4-5 Stunden beendet. Zur Entfernung von Stengelteilen und Blütengrus wird das getrocknete Material gesiebt und anschließend in Ballen gepreßt.If the drying takes place, for example, in a stationary belt drying plant by means of artificially heated air at a temperature between 50 and 70 0 C, the drying is completed after about 4-5 hours. To remove stem parts and flower grass, the dried material is sieved and then pressed into bales.
Die Analysenwerte eines solchen Mittels sind zum Beispiel:The analytical values of such agent are, for example:
Ätherisches Öl: 870 mg%Essential oil: 870 mg%
Chamazulen: 94mg%Chamazulas: 94mg%
(-)-a-Bisabolol: 197mg%.(-) - α-Bisabolol: 197 mg%.
Die verwendete tetraploide Ausgangskamille wird wie folgt erhalten:The starting tetraploid chamomile used is obtained as follows:
Durch Einzelpflanzenvariabilitätstests von 10000 Pflanzen der tetraploiden Kamillensorte, die von I.Särkäny (Herba Hungar. 4 [1], 125-169 [1965]) beschrieben wurde, wurde gefunden, daß auf etwa 1000 Individuen eine Pflanze kommt, die im ätherischen Öl einen hohen Chamazulengehalt von 20Gew.-% sowie einen hohen (-)-a-Bisabololgehalt von 50Gew.-% aufweist, wobei gleichzeitig der Gehaltan übrigen Bisaboloiden (insbesondere (-)-a-Bisabolonoxid) sehr gering (weniger als 5 Gew.-%) ist. Diese Individuen wurden ausselektiert und folgenden Schritten unterworfen:By plant plant variability tests of 10,000 plants of the tetraploid chickweed described by I.Särkany (Herba Hungar., 4 [1], 125-169 [1965]), it has been found that in about 1000 individuals a plant is found which contains a plant in the essential oil high chamazulengehalt of 20Gew .-% and a high (-) - a-Bisabololgehalt of 50Gew .-%, at the same time the content of other Bisaboloiden (especially (-) - a-Bisabolonoxid) very low (less than 5 wt .-% ). These individuals were selected and subjected to the following steps:
Schritt 1:Step 1:
Von der Nachkommenschaft der (wie oben beschriebenen) ausselektierten tetraploiden Kamillenpflanzen wurden diejenigen Individuen ausgelesen, dieFrom the progeny of the selected tetraploid chickweed plants (as described above) those individuals were selected which
A) etwa gleichzeitig blühen,A) bloom at about the same time,
B) eine gleichmäßige, grundständige Verzweigung und eine schmale Blühzone von ca. 10 cm, vorzugsweise 5 cm, aufweisen,B) have a uniform, basal branching and a narrow flowering zone of about 10 cm, preferably 5 cm,
C) große Blütenköpfchen mit einem Außendurchmesser von ca. 30 mm, vorzugsweise 25—35 mm aufweisen,C) have large flower heads with an outer diameter of about 30 mm, preferably 25-35 mm,
D) einen Mindestgehalt für Chamazulen von 150mg% und Bisabolol von 300 mg% erreichen oder überschreiten und deren Gehaltan übrigen Bisaboloiden*(insbesondere Bisabololoxide) deutlich unter50mg% liegt. (Sämtliche Werte beziehen sich auf Blütenköpfchen, die bei 400C getrocknet wurden und deren Ernte in dem Stadium erfolgte, wo 30-70% aller Röhrenblüten eines Blütenköpfchens geöffnet sind.D) reach or exceed a minimum content for chamazulen of 150 mg% and bisabolol of 300 mg% and for which the content of other bisabololides * (in particular bisabolol oxides) is well below 50 mg%. (All values refer to flower heads dried at 40 ° C. and harvested at the stage where 30-70% of all flower heads of a flower head are opened.
Diese Pflanzen wurden verklont. Hierzu wurden die Pflanzen (Klonmutterpflanzen) zunächst auf zirka 15cm Sproßlänge zurückgeschnitten, unter 8 bis 10 Stunden Tageslänge und 12 bis 14°Czum Neuaustrieb (kurze Seitentriebe) gebracht. Die Kurztriebe wurden geschnitten und in ein Torf-Sand-Gemisch gesteckt. Bei zirka 100% relativer Luftfeuchte, 15°C Lufttemperatur und einer Tageslänge von 14 Stunden dauerte die Bewurzelung der Stecklinge 7 bis 14 Tage.These plants were verklont. For this purpose, the plants (clone mother plants) were first cut back to about 15 cm rung length, brought under 8 to 10 hours of day length and 12 to 14 ° C zur Neuaustrieb (short side shoots). The short shoots were cut and put in a peat-sand mixture. At about 100% relative humidity, 15 ° C air temperature and a day length of 14 hours, the rooting of the cuttings took 7 to 14 days.
Anstelle der angegebenen konventionellen Verklonung (Stecklingsvermehrung) kann auch die in-vitro-Vermehrung teilungsfähige Gewebspartien der Pflanze eingesetzt werden (sogenannte Meristem-Vermehrung). Zur Etablierung einer Kamillen-Kultur eignen sich verschiedene Teile der Pflanze, vorzugsweise die Sproßspitzen oder die Achselknospen.Instead of the specified conventional cloning (cuttings propagation) can also be used in vitro propagation divisible tissue parts of the plant (so-called meristem propagation). To establish a camomile culture, various parts of the plant, preferably the shoot tips or axillary buds are suitable.
Nach Abspülen der Pflanzen mt H2O2 werden unter aseptischen Bedingungen im „Laminar Flow" (Hochleistungs-Schwebstoff-Filter mit turbulenzarmer Verdrängungsströmung) Sproßspitzen der Blattachselknospen entnommen und in Reagenzgläser.After rinsing the plants with H 2 O 2 , shoot tips of the leaf-axel buds are removed under aseptic conditions in the "laminar flow" (high-performance particle filter with low-turbulence displacement flow) and in test tubes.
übertragen, die mit einem Nährmedium, beispielsweise nach Murashige und Skoog (Physiol.Plant. 15,473-497,1962) gefüllt sind. Die Reagenzgläser werden in einen Klimaraum mit 12-18, vorzugsweise 16 Stunden Tageslänge (erreicht durch Fluoreszenz-Leuchtstoffröhren), einer Lichtintensität von 500 bis lOOOOlux, vorzugsweise 1 000-3000lux und einer Temperatur von 15 bis 300C, vorzugsweise 22-27°C gestellt.transferred, which are filled with a nutrient medium, for example according to Murashige and Skoog (Physiol.Plant. 15,473-497,1962). The test tubes are placed in a climate-controlled room with 12-18, preferably 16 hour day length (achieved by fluorescence fluorescent tubes), a light intensity of 500 to lOOOOlux, preferably 1 000-3000lux and a temperature 15 to 30 0 C, preferably 22-27 ° C asked.
Sobald die Explantate ein gutes Wachstum zeigen, werden sie auf ein obengenanntes Nährmedium, jedoch mit einer höheren Cytokininkonzentration* (zum Beispiel 30 mg/l 6-lsopentenyladenin) und wenig oder gar keinem Auxin (0-0,3 mg/l Indolessigsäure) überführt. In der Folge strecken sich die Achsen und es werden Adventivorgane sowie vermehrt Achselknospen gebildet. Diese können nach der vorerwähnten Weise entnommen und angezogen werden.As soon as the explants show good growth, they are transferred to an above-mentioned nutrient medium but with a higher cytokinin concentration * (for example 30 mg / l 6-isopentenyladenine) and little or no auxin (0-0.3 mg / l indoleacetic acid) , As a result, the axes stretch and Adventivorgane and axillary buds are formed. These can be removed and tightened according to the aforementioned manner.
Die für die Pflanzenvermehrung in größerer Zahl bestimmten Explantate (der 3. Passage = 3. Vermehrungsgeneration) werden nach Anwachsen und Ausbildung der Blätter auf dem erstgenannten Nährmedium auf einen Nährboden übertragen, welcher 10mg/I Indolessigsäure oder3-lndolbuttersäure oder 0,1-0,3 mg/l -Naphthylessigsäure enthält. Dabei bewurzeln sich die Pflänzchen und können nach etwa 4 Wochen in mit sterilisierter Gartenerde (12 Stunden bei 1200C gedämpft) gefüllte Töpfe gepflanzt und im Gewächshaus (unter Bedingungen wie für die konventionelle Stecklingsvermehrung üblich) weiterkultiviert werden.The explants intended for plant propagation in larger numbers (the 3rd passage = 3rd generation of propagation) are transferred after growth and formation of the leaves on the first mentioned nutrient medium to a nutrient medium containing 10 mg / l indoleacetic acid or 3-indol butyric acid or 0.1-0, Contains 3 mg / l naphthylacetic acid. In the process, the plantlets rooted and can after about 4 weeks in planted with sterilized garden soil (12 hours at 120 0 C) filled pots planted and in the greenhouse (under conditions as usual for the conventional propagation of cuttings) further cultivated.
Nährmedium nach Murashige & Skoog:Nutrient medium according to Murashige & Skoog:
mg/l mg/lmg / l mg / l
NH4NO3 400 . Indolessigsäure 2,0NH 4 NO 3 400. Indole acetic acid 2.0
Ca(NO3J2 -4H2O 144 Furfuryladenin 0,1Ca (NO 3 J 2 -4H 2 O 144 Furfuryladenine 0.1
KNO3 80 Thiamih 0,1KNO 3 80 Thiamih 0.1
KH2PO4 12,5 Nicotinsäure '0,5KH 2 PO 4 12.5 nicotinic acid '0.5
MgSO4-7H2O 72 Pyridoxin 0,5MgSO 4 -7H 2 O 72 pyridoxine 0.5
KCI 65 Glycin 2,0KCl 65 glycine 2.0
NaFe-EDTA 25 myo-lnosit 100NaFe-EDTA 25 myo-inositol 100
H3BO3 ' 1,6 Casein-Hydrolys. 1000H 3 BO 3 '1.6 Casein Hydrolys. 1000
MnSO4-4H2O 6,5 Saccarose 2%MnSO 4 -4H 2 O 6,5 Saccarose 2%
ZnSO4 -7H2O 2,7 . gereinigtesZnSO 4 -7H 2 O 2,7. purified
KJ 0,75 Agar-Pulver 1 %KJ 0.75 agar powder 1%
Schritt 2:Step 2:
Die nach Schritt 1 erhaltenen Pflanzen blühten unter isolierten Bedingungen im Gewächshaus gemeinsam ab. Die Pflanzen standen hierbei in 11-cm-Töpfen, gefüllt mit Gartenerde, bei 18 bis 24°CTag- und 12 bis 14°C Nacht-Temperatur. Die Tageslänge betrug mindestens 14 Stunden und wurde im Winterhalbjahr durch Zusatzbelichtung (200 Watt/m2) erreicht. Die Wasserversorgung erfolgte nach Bedarf.The plants obtained after step 1 bloomed together under isolated conditions in the greenhouse. The plants were in 11 cm pots filled with garden soil at 18 to 24 ° CTag and 12 to 14 ° C night temperature. The day length was at least 14 hours and was achieved in the winter months by additional exposure (200 watts / m 2 ). The water supply was made as needed.
Von der Gesamtheit der selektierten Individuen wurden über einen Zeitraum von 4 Wochen laufend diejenigen Köpfchen zur Saatgutgewinnung geerntet, die verblüht und kurz vor dem Zerfallen waren. Trocknung erfolgte in einer gut durchlüfteten Halle bei einer Lufttemperatur zwischen 20-300C; anschließend wurde das Saatgut mittels eines Schlitzsiebes (5 χ 0,4mm) abgesiebt und durch einen Steigsichter nachgereinigt.Of the totality of the selected individuals, those seed-harvesting heads were continuously harvested over a period of 4 weeks, which were withered and about to disintegrate. Drying took place in a well-ventilated hall at an air temperature between 20-30 0 C; then the seeds were screened by means of a sieve (5 χ 0.4mm) and cleaned by a sifter.
Schritt 3:Step 3:
Aus dem nach Schritt 2 erhaltenen Saatgut wurde eine Stichprobe entnommen und hieraus zirka 2000 Nachkommen gezogen (ökologische Bedingungen wie bei Schritt 2) und nach den gleichen Kriterien A) bis D) von Schritt 1 selektiert. Mit den so selektierten Individuen wurde dann gemäß Schritt 2 verfahren.From the seed obtained after step 2, a random sample was taken and from this approximately 2,000 offspring were raised (ecological conditions as in step 2) and selected according to the same criteria A) to D) of step 1. The individuals thus selected were then treated according to step 2.
Schritt 4:Step 4:
Von dem Saatgut gemäß Schritt 3 wurde ein Teil an zwei verschiedenen Standorten im Herbst ausgesät.From the seed according to step 3, one part was seeded at two different locations in the autumn.
Standort I)Location I)
450 m NN, 48,5° N/11,5° O,450 m above sea level, 48.5 ° N / 11.5 ° O,
750mm Jahresniederschlagssumme,750mm annual rainfall,
feucht-gemäßigtes Klima,humid-temperate climate,
Januar-10bisO°C,January 10bisO ° C,
Juli +10 bis+200C,July +10 to + 20 0 C,
* Cytokinine sind Phytohormone, welche die Zellteilung fördern* Cytokinins are phytohormones that promote cell division
Standort II) . 'Location II). '
200m NN, 42° N/1°O,*'200m NN, 42 ° N / 1 ° O, * '
400 mm Jahresniederschlagssumme,400 mm annual precipitation sum,
mediterranes Klima,Mediterranean climate,
Januar 0bis+10°C,January 0 to + 10 ° C,
Juli +20 bis +3O0C.July +20 to + 3O 0 C.
Die Aussaat erfolgte an beiden Standorten Ende September/Anfang Oktober.The sowing took place at both locations at the end of September / beginning of October.
Die so erhaltenen Feldversuchsbestände wurden hinsichtlich homogenem Wuchs, Blütengröße und Erntetermin überprüft und beurteilt (bonitiert), außerdem wurden Stichproben der Blüten auf die Wirkstoffgehalte untersucht. Aus dem Feldbestand wurden erneut diejenigen Individuen selektiert, die den bei Schritt 1 genannten Parametern entsprechen. Von diesen wird Saatgut entsprechend Schritt 2, letzter Satz, gewonnen.The field trial stocks obtained in this way were checked for homogeneous growth, flower size and harvest date and assessed (scored); in addition, samples of the flowers were examined for the active ingredient contents. From the field inventory, those individuals were selected which correspond to the parameters mentioned in step 1. From these, seed is obtained according to step 2, last sentence.
Schritt 5:Step 5:
Mit dem Saatgut gemäß Schritt 4 wurden die Schritte 3 und 4 in der angegebenen Reihenfolge und Weise wiederholt.With the seed according to step 4, steps 3 and 4 were repeated in the stated order and manner.
Schritt 6:Step 6:
Aus dem nach Schritt 5 gewonnenen Saatgut wurden zirka 1 500 Individuen gezogen (ökologische Bedingungen wie bei Schritt 2) und nach dem gleichen Prinzip, wie bei Schritt 1 angegeben ist, selektiert. Von den so ausselektierten Pflanzen wurden 34 Individuen ausgewählt und gemäß Schritt 1 verklont. Je 10 Pflanzen jedes Klons wurden in zufälliger Verteilung im Abstand 40 χ 30cm im Freiland (Standort I, siehe Schritt 4) an isolierter Stelle aufgepflanzt. Der Boden war Lößlehm, pH 7,0; die Pflanzung erfolgte Anfang Juni, die erste Ernte der Samen Mitte Juli, danach wurden die Pflanzen zurückgeschnitten, blühten nochmals und lieferten Mitte bis August eine zweite Saatguternte.From the seed obtained after step 5, about 1 500 individuals were grown (ecological conditions as in step 2) and selected according to the same principle as indicated in step 1. Of the so selected plants, 34 individuals were selected and cloned according to step 1. 10 plants each of each clone were planted in isolated distribution at a distance of 40 χ 30cm in the field (site I, see step 4) in an isolated location. The soil was loess clay, pH 7.0; The planting took place at the beginning of June, the first harvest of the seeds in mid-July, after which the plants were cut back, flowered again and delivered a second seed harvest in the middle of August.
Die Saatgutgewinnung dieses Materials erfolgte gemäß Schritt 2.The seed extraction of this material was carried out according to step 2.
Das nach Schritt 6 erhaltene Saatgut ist das Vermehrungsgut der verfahrensgemäßen Kamille.The seed obtained after step 6 is the propagation material of the chamomile according to the invention.
Blüten und Pflanzen aus diesem Vermehrungsgut (Aussaat September/Oktober, Ernte Anfang Juni des darauffolgenden Jahres), die zu diesem Zeitpunkt gepflückt werden, wenn 30-70% der Röhrenblüten geöffnet sind, und die sofort anschließend im Trockenschrank bei 4O0C 72 Stunden getrocknet wurden, enthalten, bezogen auf das Gewicht der getrockneten Blüten (Trockensubstanz), beispielsweise mindestens: 150mg%Chamazulen,300mg% (-)-a-Bisabolol und höchstens 50mg% übrige Bisaboloide.Flowers and plants from this propagation material (seeding September / October, harvest early June of the following year), which are picked at this time, when 30-70% of the tubular flowers are open, and immediately dried in a drying oven at 4O 0 C 72 hours For example, at least: 150mg% chamazulene, 300mg% (-) - a-bisabolol, and at most 50mg% remaining bisabolites, based on the weight of the dried flowers (dry matter).
Gewinnung eines Mittels mit antiphlogistischer Wirkung aus einer tetfaploiden Ausgangskamille:Obtaining an antiphlogistic agent from a tetfaploid parent chamomile:
Eine Kamille, die man so erhält wie nachstehend beschrieben ist, wird in üblicher Weise feldmäßig ausgesät. Sobald die Pflanzen sich entwickelt haben und die Blütenköpfchen in dem Vegetationsstadium sind, wo etwa 50% der Röhrenblüten geöffnet sind, werden diese Blütenköpfchen mit einer Kamillenpflückmaschine geerntet, wobei die Kammabstände der Pflückmaschine so eingestellt sind, daß nur die Blütenköpfchen, deren Röhrenblüten zu 50% offen sind, abgestreift werden. Das Erntegut wird möglichst rasch an einen schattigen Ort transportiert und dort bis zur Weiterverarbeitung in dünner Lage ausgebreitet.A chamomile obtained as described below is field-seeded in the usual way. Once the plants have developed and the flower heads are in the vegetation stage, where about 50% of the tubular flowers are open, these flower heads are harvested with a chamomile picking machine, the comb spacing of the picking machine are set so that only the flower heads, their tubular flowers to 50% are open, stripped. The crop is transported as quickly as possible to a shady place and spread there until further processing in a thin layer.
Anschließend werden die Blütenköpfchen in einer Siebanlage von den Stengeln befreit und bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.Subsequently, the flower heads are freed from the stems in a sieve and dried to constant weight.
Der Gewichtsverlust beträgt etwa 80%. Die Trocknung erfolgt im Schatten an einer gut belüfteten Stelle auf Horden in einer Schichtdicke von etwa 10cm.The weight loss is about 80%. The drying takes place in the shade in a well-ventilated place on trays in a layer thickness of about 10cm.
Nach etwa 2-3 Tagen ist die Trocknung beendet. Zur Entfernung von Stengelteilen und Blütengrus wird das getrocknete Material gesiebt und anschließend in Ballen gepreßt.After about 2-3 days, the drying is completed. To remove stem parts and flower grass, the dried material is sieved and then pressed into bales.
Analyseanalysis
Ätherisches Öl: 940 mg%Essential oil: 940 mg%
Chamazulen: 132mg%Chamazulas: 132mg%
(-)-a-Bisabolol: 243 mg%.(-) - α-Bisabolol: 243 mg%.
Erfolgt die Trocknung beispielsweise in einer stationären Bandtrockenanlage mittels künstlich erwärmter Luft bei einer Temperatur zwischen 50 und 70°C, so ist die Trocknung nach etwa 4-5 Stunden beendet. Zur Entfernung von Stengelteilen und Blütengrus wird das getrocknete Material gesiebt und anschließend in Ballen gepreßt.If the drying is carried out, for example, in a stationary belt drying plant by means of artificially heated air at a temperature between 50 and 70 ° C, the drying is completed after about 4-5 hours. To remove stem parts and flower grass, the dried material is sieved and then pressed into bales.
Die Analysenwerte eines solchen Mittels sind zum Beispiel:The analytical values of such agent are, for example:
Ätherisches Öl: 775 mg%Essential oil: 775 mg%
Chamazulen: 65mg%Chamazulas: 65mg%
(-)-a-Bisabolol: · 163 mg%.(-) - α-Bisabolol: · 163 mg%.
Die verwendete tetraploide Ausgangskamille wird wie folgt erhalten:The starting tetraploid chamomile used is obtained as follows:
Durch Einzelpflanzenvariabilitätstests von 10000 Pflanzen dertetraploiden Kamillensorte, die von I.Särkäny (Herba Hungar. 4 [1], 125-169 [1965]) beschrieben wurde, wurde gefunden, daß auf etwa 1000 Individuen eine Pflanze kommt, die im ätherischen Öl einen hohen Chamazulengehalt von 20Gew.-% sowie einen hohen (-)-a-Bisabololgehaltvon 50Gew.-% aufweist, wobei gleichzeitig der Gehalt an übrigen Bisaboloiden (insbesondere (-)-a-Bisabolonoxid) sehr gering (wenige als 5Gew.-%) aufweist.By individual plant variability tests of 10,000 plants of the tetraploid camomile species described by I.Särkany (Herba Hungar., 4 [1], 125-169 [1965]), it has been found that in about 1000 individuals a plant is obtained which has a high content in the essential oil Chamazulengehalt of 20Gew .-% and a high (-) - a-Bisabololgehaltvon 50Gew .-%, at the same time the content of other Bisaboloiden (especially (-) - a-Bisabolonoxid) very low (less than 5Gew .-%) ,
Diese Individuen wurden ausselektiert und folgenden Schritten unterworfen:These individuals were selected and subjected to the following steps:
Schritt 1:Step 1:
Von der Nachkommenschaft der wie oben beschriebenen ausselektierten tetraploiden Kamillenpflanzen wurden diejenigen Individuen ausgelesen, die einen Mindestgehalt für Chamazulen von 100mg% undfür(-)-a-Bisabolol von 200 mg% erreichen oder überschreiten und deren Gehaltan übrigen Bisaboloiden (insbesondere Bisabololoxiden) unter 50mg% liegt. Sämtliche Werte beziehen sich auf Blütenköpfchen, die bei ca. 4O0C getrocknet wurden und deren Ernte in dem Stadium erfolgte, wenn zirka 30-70% aller Röhrenblüten eines Köpfchens geöffnet sind.From the progeny of the selected tetraploid chickweed plants as described above, those individuals were selected which reach or exceed a minimum content of chamazulen of 100 mg% and for (-) - a-bisabolol of 200 mg% and their content of remaining bisabolites (especially bisabolol oxides) below 50 mg%. lies. All values are based on flower heads which were dried at about 4O 0 C and their harvest was carried out at the stage when approximately 30-70% of all disc florets of a capitulum are open.
* NN = nördlich Normalnull = Seehöhe 0N = nördliche Breite (ngrad) °0 = östliche Länge (ngrad)* NN = north Normal zero = sea level 0 N = northern latitude (n °) ° 0 = east longitude (n °)
Schritt 2:Step 2:
Von den nach Schritt 1 erhaltenen Pflanzen wurden alle aufgeblühten Blütenkörbchen entfernt, anschließend kamen die Pflanzen in ein Gewächshaus und blühten unter isolierten Bedingungen gemeinsam ab. Die Pflanzen standen hierbei in 11-cm-Töpfen, gefüllt mit Gartenerde, bei 18 bis 24"C Tag- und 12 bis 14CC Nacht-Temperatur. Die Tageslänge betrug mindestens 14 Stunden und wurde im Winterhalbjahr durch Zusatzbelichtung (200 Watt/m2) erreicht. Die Wasserversorgung erfolgte nach Bedarf.Of the plants obtained after step 1, all the flower heads inflated were removed, then the plants were transferred to a greenhouse and flowered together under isolated conditions. The plants were in 11 cm pots, filled with garden soil, at 18 to 24 "C daytime and 12 to 14 C C night temperature.The day length was at least 14 hours and was in the winter months by additional exposure (200 watts / m 2 ) .The water supply took place as needed.
Von der Gesamtheit der selektierten Individuen wurden über einen Zeitraum von 4 Wochen laufend diejenigen Köpfchen zur Saatgutgewinnung geerntet, die verblüht und kurz vor dem Zerfallen waren. Trocknung erfolgte in einer gut durchlüfteten Halle bei einer Lufttemperatur zwischen 20-30 °C; anschließend wurde das Saatgut mittels eines Schlitzsiebes (5 x 0,4mm) abgesiebt und durch einen Steigsichter nachgereinigt.Of the totality of the selected individuals, those seed-harvesting heads were continuously harvested over a period of 4 weeks, which were withered and about to disintegrate. Drying took place in a well-ventilated hall at an air temperature between 20-30 ° C; then the seeds were screened by means of a sieve (5 x 0.4 mm) and cleaned by a sifter.
Das nach Schritt 2 erhaltene Saatgut ist das Vermehrungssaatgut der verfahrensgemäßen Kamille.The seed obtained after step 2 is the propagation seed of the chamomile according to the invention.
Blüten von Pflanzen aus diesem Vermehrungsgut (Aussaat September/Oktober, Ernte Anfang Juni des darauffolgenden Jahres), die zu dem Zeitpukt gepflückt werden, wenn 30-70% der Röhrenblüten geöffnet sind, und die sofort anschließend im Trockenschrank bei 40°C 72 Stunden getrocknet wurden, enthalten, bezogen auf das Gewicht der getrockneten Blüten, mindestens 100mg% Chamazulen, mindestens 200mg% (-)-a-Bisabolol und höchstens 50mg% übrige Bisaboloide.Flowers of plants from this propagation material (seeding September / October, harvest early June of the following year), which are picked at the time when 30-70% of the tubular flowers are opened, and immediately dried in a drying oven at 40 ° C for 72 hours at least 100mg% chamazulen, at least 200mg% (-) - a-bisabolol and at most 50mg% remaining bisaboloids, based on the weight of the dried flowers.
Gewinnung eines Mittels mit antiphlogistischer Wirkung aus einer diploiden Ausgangskamille:Obtaining an antiphlogistic agent from a diploid parent chamomile:
Eine Kamille, die man so erhält wie nachstehend beschrieben ist, wird in üblicher Weise feldmäßig ausgesät. Sobald die Pflanzen sich entwickelt haben und die Blütenköpfchen in dem Vegetationsstadium sind, wo etwa 50% der Röhrenblüten ogeöffnet sind, werden diese Blütenköpfchen mit einer Kamillenpflückmaschine geerntet, wobei die Kammabstände der Pflückmaschine so eingestellt sind, daß nur die Blütenköpfchen, deren Röhrenblüten zu 50% offen sind, abgestreift werden. Das Erntegut wird möglichst rasch an einen schattigen Ort transportiert und dort bis zur Weiterverarbeitung in dünner Lage ausgebreitet.A chamomile obtained as described below is field-seeded in the usual way. Once the plants have developed and the flower heads are in the vegetation stage, where about 50% of the tubular flowers are opened, these flower heads are harvested with a chamomile picking machine, the comb spacing of the picking machine are set so that only the flower heads, their tubular flowers to 50% are open, stripped. The crop is transported as quickly as possible to a shady place and spread there until further processing in a thin layer.
Anschließend werden die Blütenköpfchen in einer Siebanlage von den Stengeln befreit und bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.Subsequently, the flower heads are freed from the stems in a sieve and dried to constant weight.
Der Gewichtsverlust beträgt etwa 80%. Die Trocknung erfolgt im Schatten an einer gut belüfteten Stelle auf Horden in einer Schichtdicke von etwa 10cm.The weight loss is about 80%. The drying takes place in the shade in a well-ventilated place on trays in a layer thickness of about 10cm.
Nach etwa 2-3 Tagen ist die Trocknung beendet. Zur Entfernung von Stengelteilen und Blütengrus wird das getrocknete Material gesiebt und anschließend in Ballen gepreßt.After about 2-3 days, the drying is completed. To remove stem parts and flower grass, the dried material is sieved and then pressed into bales.
Analyseanalysis
Ätherisches Öl: 910mg%Essential Oil: 910mg%
Chamazulen: 117mg%Chamazulas: 117mg%
(-)-a-Bisabolol: 252 mg%(-) - α-Bisabolol: 252 mg%
Die verwendete diploide Ausgangskamille wird wie folgt erhalten:The starting diploid chamomile used is obtained as follows:
Durch Einzelpflanzenvariabilitätstests der diploiden, nur wenig Bisabolol enthaltenen, aber nicht bisabololfreien Kamillen, die in Franz, Ch., J.Hölzl und A.Vömel: Acta Horticulturae73,109-114(1978) beschrieben werden, wurde gefunden, daß maximal bis zu 20% aller Individuen im ätherischen Öl einen Chamazulengehaltvon etwa 20Gew.-% und/oder einen hohen (-)-a-Bisabololgehaltvon öOGew.^/oaufweisen^, wobei gleichzeitig der Gehalt an den ürigen Bisaboloiden (insbesondere (-)-a-Bisabolonoxid) sehr gering ist. Diese Individuen wurden ausselektiert und wie folgt tetraploidisiert:By individual plant variability tests of the diploid, but little bisabolol-containing, but not bisabolol-free camomiles described in Franz, Ch., J.Hölzl and A.Vömel: Acta Horticulturae 73, 109-114 (1978), it was found that a maximum of up to 20 % of all individuals in the essential oil have a chamazulene content of about 20% by weight and / or a high (-) - a-bisabolol content of 0% by weight, at the same time containing the content of the mature bisabololides (especially (-) - a-bisabolone oxide) is very low. These individuals were selected and tetraploidized as follows:
Samen der so ausselektierten Kamillenpflanzen wurden auf ein mit 0,05%iger wäßriger Colchicinlösung getränktes Filterpapier aufgebracht und bei Raumtemperatur (2O0C) 6 Stunden quellen lassen. Daraufhin wurden sie vom Filterpapier entfernt, mit Wasser mehrmals gespült und in Saatkisten (Gewächshaus) ausgesät: Erde: Torf-Sand-Gemisch 1:1, Temperatur: 18 bis 2O0C, relative Luftfeuchtigkeit: zirka 60%, Tageslänge bei künstlicher Belichtung: 14 Stunden.Seeds of the so selected chickweed plants were applied to a saturated with 0.05% aqueous Colchicinlösung filter paper and allowed to swell at room temperature (2O 0 C) for 6 hours. Then they were removed from the filter paper, rinsed several times with water and seeded in seed boxes (greenhouse): Earth: peat-sand mixture 1: 1, temperature: 18 to 2O 0 C, relative humidity: about 60%, daylight length with artificial exposure: 14 hours.
Die keimenden Pflanzen wurden bis zur Blüte beobachtet, der Polyploidisierungserfolg wurde durch Vergleichsmessung der Pollen- und Samengröße sowie durch Chromosomenzählung der Pflanzen (FrNachkommenschaft = erste, aus Samen gezogene Nachkommenschaft der als tetraploid bestätigten colchicinierten Pflanzen) festgestellt.The germinating plants were observed until flowering, the polyploidization success was determined by comparison of the pollen and seed size and by chromosome counting of the plants (Frgenogenesis = first seed-derived progeny of the tetraploid-confirmed colchicinated plants).
Die Tetraploidisierung kann auch auf folgende Weise erfolgen:The tetraploidization can also be carried out in the following way:
Auf wassergetränktem Filterpapier ausgekeimte, 5 bis 7 Tage alte, gut entwickelte Kamillenkeimlinge wurden bei Raumtemperatur (2O0C) für 4 bis 6 Stunden mit den Keimblättern nach unten in eine 0,05%ige Colchicinlösung gestellt. Die empfindlichen Keimwurzeln wurden dabei geschont; um Trockenschäden an ihnen zu vermeiden, muß die umgebende Atmosphäre nahezu 100% relative Luftfeuchte aufweisen. Nach der Behandlung wurden die Keimlinge mit Wasser mehrmals gespült und in Pflanzenkistchen pikiert. Die weitere Behandlung erfolgte wie bei den Samen.Germinated on water-soaked filter paper, 5 to 7-day-old, well-developed chamomile seedlings were placed at room temperature (2O 0 C) for 4 to 6 hours with the cotyledons downwardly immersed in a 0.05% colchicine. The sensitive germ roots were spared; To avoid dry damage to them, the surrounding atmosphere must have close to 100% relative humidity. After treatment, the seedlings were rinsed several times with water and piked into plant boxes. The further treatment took place as with the seeds.
Die Pollengrößenmessungen werden mit einem Leitz-Binokuiar-Forschungsmikroskop mit Mikrometer-Meßokular und Mikrometer-Objektträger durchgeführt.Pollen size measurements are performed on a Leitz Binocular Research Microscope with Micrometer and Micrometer slides.
Die Chromosomenzählung findet an Wurzelspitzen statt: Von den im Gewächshaus gezogenen Jungpflanzen oder Stecklingspflanzen werden 1 bis 2cm langefrische Wurzelenden gesammelt, 5 Stunden in 0,002 molare Hydroxychinolin-Lösung.Chromosome counting takes place at root tips: 1 to 2 cm long fresh root ends are collected from the young plants or cuttings grown in the greenhouse, 5 hours in 0.002 molar hydroxyquinoline solution.
und anschließend 15 Minuten in 1N HCI eingelegt. Zur Untersuchung werden zirka 1 mm der Wurzelspitzen mit 2%iger Orcein-Essigsäure angefärbt und in Ölimmersion mikroskopisch untersucht. Bei den in Mitose befindlichen Zellen kann so der 4fache Chromosomensatz der somatischen Zellen bestimmt werden (4n = 36).and then placed in 1N HCl for 15 minutes. For examination, about 1 mm of the root tips are stained with 2% orceic acetic acid and examined microscopically in oil immersion. In the cells in mitosis, the 4-fold set of somatic cells can be determined (4n = 36).
Diejenigen Pflanzen, bei welchen der Pollendurchmesser um zirka 50% größer als derjenige des diploiden Ausgangsmaterials (zirka 30 statt zirka 20 pm) und bei denen der Chromosomensatz der somatischen Zellen auf 36 verdoppelt war (bei dem diploiden Ausgangsmaterial ist die entsprechende Zahl 18) sind tetraploid. Diese wurden ausselektiert. Ungefähr 0,1 bis 0,5% der Samen beziehungsweise der Keimlinge wurden bei der oben angegebenen Methode tetraploidisiert und entwickelten blühfähige, intakte Pflanzen. Es schließen sich nun beispielsweise die Schritte 1 und 2 entsprechend Beispiel 2 an.Those plants in which the pollen diameter was about 50% larger than that of the diploid starting material (about 30 instead of about 20 pm) and in which the somatic cell chromosome set was doubled to 36 (for the diploid starting material the corresponding number is 18) are tetraploid , These were selected. About 0.1 to 0.5% of the seeds or seedlings were tetraploidized in the above method and developed flowering, intact plants. Now, for example, follow steps 1 and 2 according to example 2.
Die Blüten der so erhaltenen Kamilje enthalten beispielsweise mindestens 100mg% Chamazulen, 200mg% (-)-a-Bisabolol und höchstens 50mg%an übrigen Bisaboloiden (Ernte zu dem Zeitpunkt, wo 30-70% der Röhrenblüten geöffnet sind und 72stündiges Trocknen im Trockenschrank bei 4O0C).The flowers of the Kamilje thus obtained contain, for example, at least 100 mg of chamazulene, 200 mg of (-) - a-bisabolol and at most 50 mg of remaining bisabolites (harvest at the time when 30-70% of the tubular flowers are opened and 72 hours drying in a drying oven 4O 0 C).
Gewinnung eines antiphlogistisch wirkenden Mittels aus einer diploiden Ausgangskamille:Obtaining an antiphlogistic agent from a diploid parent chamomile:
Eine Kamille, die man so erhält wie nachstehend beschrieben ist, wird in üblicherweise feldmäßig ausgesät. Sobald die Pflanzen sich entwickelt haben und die Blütenköpfchen in dem Vegetationsstadium sind, wo etwa 50% der Röhrenblüten geöffnet sind, werden diese Blütenköpfchen mit einer Kamillenpflückmaschine geerntet, wobei die Kammabstände der Pflückmaschine so eingestellt sind, daß nur die Blütenköpfchen, deren Röhrenblüten zu 50% offen sind, abgestreift werden. Das Erntegut wird möglichst rasch an einen schattigen Ort transportiert und dort bis zur Weiterverarbeitung in dünner Lage ausgebreitet.A chamomile obtained as described below is usually sown in the field. Once the plants have developed and the flower heads are in the vegetation stage, where about 50% of the tubular flowers are open, these flower heads are harvested with a chamomile picking machine, the comb spacing of the picking machine are set so that only the flower heads, their tubular flowers to 50% are open, stripped. The crop is transported as quickly as possible to a shady place and spread there until further processing in a thin layer.
Anschließend werden die Blütenköpfchen in einer Siebanlage von den Stengeln befreit und bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.Subsequently, the flower heads are freed from the stems in a sieve and dried to constant weight.
Der Gewichtsverlust beträgt etwa 80%. Die Trocknung erfolgt im Schatten an einer gut belüfteten Stelle auf Horden in einer Schichtdicke von etwa 10cm.The weight loss is about 80%. The drying takes place in the shade in a well-ventilated place on trays in a layer thickness of about 10cm.
Nach etwa 2-3 Tagen ist die Trocknung beendet. Zur Entfernung von Stengelteilen und Blütengrus wird das getrocknete Material gesiebt und anschließend in Ballen gepeßt.After about 2-3 days, the drying is completed. To remove stem parts and flower bouquets, the dried material is sieved and then paddled.
Analyseanalysis
Ätherisches Öl: 1 020 mg%Essential oil: 1 020 mg%
Chamazulen: 173 mg%Chamazulene: 173 mg%
(-)-a-Bisabplol: 410 mg%.(-) - α-Bisabplol: 410 mg%.
Die verwendete diploide Ausgangskamille wird wie folgt erhalten:The starting diploid chamomile used is obtained as follows:
Durch Einzelpflanzenvariabilitätstests der diploiden, nur wenig Bisabolol enthaltenden, aber nicht bisabololfreien Kamillen, die in Franz, Ch., J.Hölzl und A.Vömel: Acta Horticulturae73,109-114(1978) beschrieben werden, wurde gefunden, daß maximal bis zu 20% aller Individuen im ätherischen Öl einen Chamazulengehalt von etwa 20Gew.-% und/oder einen hohen (-)-a-Bisabololgehaltvon 50Gew.-% aufweisen, wobei gleichzeitig der Gehaltan den übrigen Bisaboloiden (insbesondere (-)-a-Bisabolonoxid) sehr gering ist. Diese Individuen wurden ausselektiert und genau wie in Beispiel 3 angegeben isttetraploidisiert und die tetraploiden Individuen ausselektiert.By individual plant variability tests of the diploid, but little bisabolol containing, but not bisabololfreien chamies described in Franz, Ch., J.Hölzl and A.Vömel: Acta Horticulturae 73, 109-114 (1978), it was found that a maximum of up to 20 % of all individuals in the essential oil have a chamazulene content of about 20% by weight and / or a high (-) - a-bisabolol content of 50% by weight, with at the same time the content of the remaining bisabolites (especially (-) - a-bisabolone oxide) being very high is low. These individuals were selected and, just as in Example 3, tetraploidized and the tetraploid individuals selected.
Ungefähr 0,1 bis 0,5% der Samen beziehungsweise der Keimlinge wurden tetraploidisiert und entwickelten blühfähige, intakte Pflanzen.About 0.1 to 0.5% of the seeds or seedlings were tetraploidized and developed flowering, intact plants.
Es schließen sich nun beispielsweise die Schritte 1 bis 6 entsprechend Beispiel 1 an.Now, for example, follow steps 1 to 6 according to Example 1.
Die Blüten der so erhaltenen Kamille enthalten beispielsweise mindestens 150mg% Chamazulen, 300 mg% (-)-a-Bisabolol und höchstens 50mg%an übrigen Bisaboloiden (Ernte zu dem Zeitpunkt, wo 30-70% der Röhrenblüten geöffnet sind und 72stündiges Trocknen im Trockenschrank bei 400C).The flowers of the chamomile so obtained contain, for example, at least 150mg% chamazulene, 300mg% (-) - a-bisabolol and at most 50mg% of remaining bisaboloids (harvest at the time 30-70% of the tubular flowers are opened and drying in the oven for 72 hours at 40 ° C.).
Die übrigen Eigenschaften entsprechen denen der nach Beispiel 1 erhaltenen Kamille.The other properties correspond to those of the camomile obtained according to Example 1.
Herstellung eines Extraktes aus Kamillendroge.Production of an extract from chamomile drug.
Die Kamillenblüten für die eingesetzte Droge werden gemäß Beispiel 1 zu einem Zeitpunkt geerntet, wo 30—70% der Röhrenblüten geöffnet sind und bei einer Lufttemperatur von nicht höher als 500C getrocknet.The chamomile flowers for the drug used are harvested according to Example 1 at a time when 30-70% of the tubular flowers are opened and dried at an air temperature of not higher than 50 0 C.
400 g der so erhaltenen Kamillendroge mit einem Gehalt von 105mg% Chamazulen und 212mg% (-)-a-Bisabolol werden mit 2100g wäßrigem Ethanol (40Gew.-% Ethanol) in einem Muldenmischer bei einer Drehzahl des Mischwerks von 30 Umdrehungen pro Minute 3 Stunden lang extrahiert. Das Drogengut wird anschließend abgepreßt und der Extrakt filtriert.400 g of the camomile drug thus obtained containing 105 mg of chamazulen and 212 mg of (-) - a-bisabolol are mixed with 2100 g of aqueous ethanol (40% by weight of ethanol) in a well mixer at a speed of the mixer of 30 revolutions per minute for 3 hours extracted long. The drug is then squeezed and filtered the extract.
Im Extrakt wird der Wirkstoffgehalt in bekannter Weise ermittelt:In the extract, the active ingredient content is determined in a known manner:
Chamazulen: 3,7mg%Chamazulas: 3,7mg%
(-)-a-Bisabolol: 10,2 mg%(-) - α-Bisabolol: 10.2 mg%
Herstellung eines ätherischen Kamillenöls.Preparation of an essential camomile oil.
200g gemäß Beispiel 1 erhaltene getrocknete Kamillenblüten (Trocknung erfolgte bei 50°C unter Ausschluß von Sonnenlicht) werden in einem 5-Liter-Rundkolben mit 3,61 Wasser u,nd 2 g Natriumascorbat versetzt; das Gemisch wird mit 1 N HcI auf einen pH-Wert von 5,0 eingestellt. Nach Zugabe von Siedesteinen wird zum Sieden erhitzt. Innerhalb von ca. 3 Stunden werden ca. 1,21 Destillat aufgefangen.200 g of dried camomile flowers obtained according to Example 1 (drying was carried out at 50 ° C. under exclusion of sunlight) are mixed in a 5 liter round bottom flask with 3.61 g of water and 2 g of sodium ascorbate; the mixture is adjusted to pH 5.0 with 1N Hcl. After addition of boilers is heated to boiling. Within about 3 hours about 1.21 distillate are collected.
Nach beendeter Destillation wird das Destillat dreimal mit je 100 ml Petroläther ausgeschüttelt und über wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Die getrocknete Lösung wird filtriert und das Lösungsmittel anschließend im Rotationsverdampfer abdestilliert.After completion of the distillation, the distillate is extracted by shaking three times with 100 ml of petroleum ether and dried over anhydrous sodium sulfate. The dried solution is filtered and the solvent is then distilled off in a rotary evaporator.
In dem erhaltenen ätherischen Öl wird anschließend der Gehalt an Chamazulen und (-)-a-Bisabolol bestimmt.In the resulting essential oil, the content of chamazulene and (-) - a-bisabolol is then determined.
Ausbeute: 1,44 g ätherisches ÖlYield: 1.44 g of essential oil
Chamazulen: 3,6%i.ÖIChamazulene: 3.6% i.ÖI
(-)-a-Bisabolol: 10,2%i.ÖI(-) - a-Bisabolol: 10.2% i.oil
Anlage AAnnex A
Ausgangsmaterial ist ein getrocknetes Material aus einer Kamille, die gemäß der Erfindung zur Herstellung des antiphlogistisch wirksamen Mittels in Frage kommt. Zur Herstellung des Öl werden nur solche Blütenköpfchen verwendet, bei denen 30 bis 70%, insbesondere 40 bis 60% der Röhrenblüten geöffnet sind. Die Trocknung erfolgt in einem Trockenschrank bei 400C während 72 Stunden.Starting material is a dried material from a camomile, which comes according to the invention for the preparation of the antiphlogistic agent in question. For the preparation of the oil only those flower heads are used in which 30 to 70%, in particular 40 to 60% of the tubular flowers are open. Drying takes place in a drying oven at 40 ° C. for 72 hours.
Das ätherische Öl der Kamillenblüten wird wie im folgenden beschrieben durch zweistündige Wasserdampfdestillation des getrockneten Materials gewonnen:The essential oil of the chamomile flowers is obtained as described below by steam distillation of the dried material for two hours:
2,0g unzerkleinerte getrocknete Blüten werden in einem Liter-Rundkolben mit 250 ml entsalztem Wasser versetzt und einer zweistündigen Rücklaufdestillation in einer Clevenger-Apparatur (Wasserdampf-Destillations-Rücklauf-Apparatur zur quantitativen Bestimmung kleiner Mengen ätherischer Öle) unterzogen. Als Vorlage dient 1 ml Pentan pro analysi. Die Rücklaufgeschwindigkeit beträgt 40 ± 4 Tropfen/Minute. Nach Beendigung der Destillation wird das in Pentan gelöste ätherische Öl möglichst wasserfrei in Reagenzgläser abgelassen und eventuell restliches in der Appartur anhaftendes ätherisches Öl mit Pentan nachgespült. Zur Entfernung eventueller Wasserreste wird der Lösung eine Spatelspitze getrocknetes Na2SO4 zugesetzt und die Lösung anschließend durch eine Glasfilternutsche der Porosität D3 oder D4 in Rollrandfläschchen abgenutscht. Nach Abdunsten des Pentans bei 40°C im Wasserbad und Nachtrocknen im Exsikkator wird die Ölmenge gravimetrisch bestimmt.2.0 g of undecomposed dried flowers are mixed in a liter round bottomed flask with 250 ml of deionized water and subjected to a two-hour reflux distillation in a Clevenger apparatus (water vapor distillation / reflux apparatus for the quantitative determination of small amounts of essential oils). The template used is 1 ml of pentane per assay. The return speed is 40 ± 4 drops / minute. After completion of the distillation, the ethereal oil dissolved in pentane is drained as anhydrous as possible in test tubes and possibly rinsed with residual adhering in the Appartur essential oil with pentane. To remove any residual water, a spatula tip of dried Na 2 SO 4 is added to the solution and the solution is then filtered off with suction through a glass suction filter of porosity D3 or D4 in rolled edge bottles. After evaporation of the pentane at 40 ° C in a water bath and drying in a desiccator, the amount of oil is determined gravimetrically.
In dem so erhaltenen Öl (ca. 20mg) werden anschließend das Chamazulen und das Bisabolol bestimmt. Spektralphotometrische Bestimmung des Chamazulens Meßlösung: Das gesamte, aus 2 g des getrockneten Materials erhaltene ätherische ÖlIn the thus obtained oil (about 20 mg) then the chamazulene and bisabolol are determined. Spectrophotometric determination of chamazulene Measuring solution: All the essential oil obtained from 2 g of the dried material
(ca. 20 mg) (erhalten wie vorstehend beschrieben) wird in 25 ml n-Hexan(about 20 mg) (obtained as described above) is dissolved in 25 ml of n-hexane
oder Cyclohexan gelöst/or cyclohexane dissolved /
Meßgerät: Filterphotometer (zum Beispiel Eppendorf).Measuring instrument: Filter photometer (for example Eppendorf).
Wellenlänge: 578 nmWavelength: 578 nm
Küvette: 1 cmCuvette: 1 cm
Spezifische Extinktion vonSpecific extinction of
Chamazulen (1 g/100 ml; 1 cm): 20,8Chamazulene (1 g / 100 ml, 1 cm): 20.8
Kompensationsflüssigkeit: η-Hexan oder CyclohexanCompensation liquid: η-hexane or cyclohexane
GefundenerGehaltan ChamazulenFound content of chamazulas
in mg/100 g: 120E678 in mg / 100 g: 120E 678
Steht zur Messung kein Fiiterphotometer zur Verfugung, so kann die Bestimmung auch mit einem Spektralphotometer durchgeführt werden:If no filter photometer is available for the measurement, the determination can also be carried out with a spectrophotometer:
Meßgerät: Spektralphotometer (zum Beispiel MPQII/ oder PM Q III „ZEISS")Measuring instrument: spectrophotometer (for example MPQII / or PM Q III "ZEISS")
Wellenlänge: 605 nmWavelength: 605 nm
Küvette: 1 cmCuvette: 1 cm
Spezifische Extinktion vonSpecific extinction of
Chamazulen (1 g/100 ml; 1 cm): 24,5Chamazulene (1 g / 100 ml, 1 cm): 24.5
Kompensationsflüssigkeit: η-Hexan oder CyclohexanCompensation liquid: η-hexane or cyclohexane
Gefundener Gehalt an ChamazulenFound content of chamazulas
in mg/100 g: 102E605 in mg / 100 g: 102E 605
In der Meßlösung wird anschließend das Bisabolol bestimmt. Gaschromatographische Bestimmung des Bisabolols und der übrigen BisaboloideIn the measurement solution, the bisabolol is then determined. Gas chromatographic determination of bisabolol and other bisabolites
Gaschromatograph: Hewlett Packard Modell 5750, Erba Fractovap 2350 oder ähnliches GerätGas Chromatograph: Hewlett Packard Model 5750, Erba Fractovap 2350 or similar device
Detektor: Flammen-Ionisations-Detektor *Detector: Flame Ionization Detector *
Trägergas: - HeliumCarrier gas: - Helium
Säule: VsZoII; 200cm; StahlColumn: VsZoII; 200cm; stole
Säulenfüilung: 3 % Nitrilsilicongummi „XE 60" auf Kieselgur silanisiertColumn filling: 3% nitrile silicone rubber "XE 60" silanized on kieselguhr
„Chromosorb WAW HP" 125 bis 150 pm als Trägermaterial Temperatur:"Chromosorb WAW HP" 125 to 150 pm as support material temperature:
Detektor: 3200CDetector: 320 ° C
Einspritzblock: . 2200CInjection block:. 220 0 C
Säule: 85-2200CColumn: 85-220 0 C
Temperaturprogrammierung: 4°/MinuteTemperature programming: 4 ° / minute
Probenlösung: EswirddieMeßlösungfürdasChamazulen verwandtSample solution: The measuring solution is used for the chamazulene
Vergleichslösung: Circa 15 mg Standard-Bisabolol werden in Cyclohexan zu 25 ml gelöstComparative solution: Approximately 15 mg standard bisabolol are dissolved in cyclohexane to 25 ml
Einspritzmenge: Von Probenlösung und Vergleichslösung je 5 μΙInjection quantity: From sample solution and reference solution, each 5 μΙ
Auswertung: Die Auswertung erfolgt durch PeakflächenvergleichEvaluation: The evaluation is done by peak area comparison
Gehaltan Bisabolol in mg pro 100g getrocknete Blüten: 10 χ Einwaage (Vergleich) [mg] χContent of bisabolol in mg per 100g dried flowers: 10 χ weight (comparison) [mg] χ
Fläche (Probe)Area (sample)
Fläche (Vergleich) · jArea (comparison) · j
Die Bestimmung der übrigen Bisaboloide kann ebenfalls durch Gaschromatographie, beispielsweise unter folgenden Aufnahmebedingungen erfolgen:The determination of the remaining bisaboloids can also be carried out by gas chromatography, for example under the following conditions:
Geräte: Packard, Modell 7721, Serie 800 beziehungsweise Erba Fractovap Serie 2350Devices: Packard, Model 7721, Series 800, and Erba Fractovap Series 2350
Säulen: Glassäulen, 3 m/2 mm im Durchmesser; 2 m/2 mm im DurchmesserColumns: glass columns, 3 m / 2 mm in diameter; 2 m / 2 mm in diameter
Füllung: 3%Methylphenylsilicongummi „OV1" auf Kieselgur silanisiertFilling: 3% methylphenylsilicone rubber "OV1" silanized on kieselguhr
„Gaschrom Q" 125 bis 150 pm als Trägermaterial Trägergas: 30 ml/Minute N2 "Gas chromium Q" 125 to 150 pm as support material Carrier gas: 30 ml / minute N 2
Temperatur-Programm: 80bis180°C, 2,5(3)°C/MinuteTemperature program: 80 to 180 ° C, 2.5 (3) ° C / minute
Injektor/Detektor-Temperatur: 2000CInjector / detector temperature: 200 0 C
Detektor: Flammen-Ionisations-DetektorDetector: Flame Ionization Detector
Einspritzmenge: ca 2 μΙ des ca. 1:50 verdünnten ätherischen ÖlsInjection quantity: approx. 2 μΙ of the approx. 1:50 diluted essential oil
Die Auswertung erfolgt teils ohne, teil mit innerem Standard. Als innerer Standard eignen sich Laurinsäuremethylester oder Hexadecan für chamazulenarme beziehungsweise chamazulenfreie Öle. Bei Ölen mit einem Chamazulengehalt über 5% ist dieser als innerer Standard vorzuziehen, wobei die Gehaltsbestimmung photometrisch (bei 578nm) erfolgt.The evaluation is partly without, partly with internal standard. Laurinsäuremethylester or hexadecane are suitable for low chamazulenarme or chamazulenfreie oils as an internal standard. In the case of oils with a chamazulene content of more than 5%, this is to be preferred as an internal standard, the content being determined photometrically (at 578 nm).
Claims (6)
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