DD238271B1 - METHOD FOR DETERMINING VISCOELASTIC PROPERTIES OF FLOWABLE SUBSTANCES - Google Patents

METHOD FOR DETERMINING VISCOELASTIC PROPERTIES OF FLOWABLE SUBSTANCES Download PDF

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DD238271B1 DD27728685A DD27728685A DD238271B1 DD 238271 B1 DD238271 B1 DD 238271B1 DD 27728685 A DD27728685 A DD 27728685A DD 27728685 A DD27728685 A DD 27728685A DD 238271 B1 DD238271 B1 DD 238271B1
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Reinhard Kaermer
Wolfgang Schoeneburg
Eberhard Spaethe
Dieter Hoffmann
Ernst-Otto Reher
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Wolfen Filmfab Veb
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Description

Ein unkompliziertes Meßverfahren mit einer entsprechenden Vorrichtung wird in dem WP G 01 N 236779 beschrieben. Durch Messung von Druckunterschieden zwischen zwei konzentrisch angeordneten Kammern, die durch einen Spalt verbunden sind, der durch eine rotierende Scheibe und einer feststehenden horizontalen Platte begrenzt wird, ist eine einfache und leicht handhabbare Möglichkeit zum Nachweis viskoelastischer Fleißeigenschaften gegeben. Das Meßverfahren ist zwar für eine betriebliche Prodiiktprüfung geeignet, gestattet aber nicht, physikalisch exakte Materialfunktionen der Viskoelastizität zu ermitteln.An uncomplicated measuring method with a corresponding device is described in the WP G 01 N 236779. By measuring pressure differences between two concentrically arranged chambers, which are connected by a gap bounded by a rotating disc and a fixed horizontal plate, a simple and easily manageable possibility for the detection of viscoelastic performance properties is given. Although the measuring method is suitable for a company Prodiiktprüfung, but does not allow to determine physically exact material functions of viscoelasticity.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht darin, viskoelastische Eigenschaften von fließfähigen Substanzen mit Hilfe eines einfachen Meßverfahrens zu untersuchen, das für den Einsatz unter produktionsnahen Bedingungen in der stoffwandelnden Industrie geeignet ist.The object of the invention is to investigate viscoelastic properties of flowable substances by means of a simple measuring method which is suitable for use under conditions close to production in the substance-converting industry.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, in einem Scheibenrheometer viskoelastische Eigenschaften von fließfähigen Substanzen, insbesondere der 1. Normalspannungsdifferenz, physikalisch exakt zu bestimmen, ohne dis technisch aufwendigen und kompliziert handhabbaren Prinzipien einer Messung von VertikaSkräften an den umströmten Platten oder Scheiben anwenden zu müssen.The invention has for its object to determine in a disc rheometer viscoelastic properties of flowable substances, in particular the 1st normal voltage difference, physically accurate without dis dis technically complex and complicated to handle principles of measurement of VertikaSkräften to flow around the plates or disks.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Bestimmung der 1. Normalspannungsdifferenz in der Strömung im Spalt zwischen einer feststehenden Platte und einer rotierenden Scheibe eines Scheibenrheometers gelöst, bei dem man die Winkelgeschwindigkeit der rotierenden Scheibe und den Spalt zwischen der feststehenden Platte und der rotierenden Scheibe so einstellt, daß die Werte für die Deformationsgeschwindigkeit am äußeren Rbnd der Scheibe in einem Bereich von 10 ' s ' bis 103 s~' liegen, daß man danach die radialen Druckunterschiede zwischen dem Zentrum und dem äußeren Rand des Spaltes zwischen feststehender Platte und rotierender Scheibe mißt, daß man die gemessenen radialen Druckunterschiede mit einem aus Trägheitseinflüssen resultierenden Druck, der abhängig ist von einer Gerätekonstanten, der Dichte der fließfähigen Substanz und der Winkelgeschwindigkeit der rotierenden Scheibe, zur Bestimmung der viskoelastischen Druckdifferenz Λρ vergleicht und daß man aus der viskoelastischen Druckdifferenz die 1. Normalspannungsdifferenz S, über die Beziehung S, = η/Δρ/Π-a")According to the invention, the object is achieved by a method for determining the 1st normal stress difference in the flow in the gap between a fixed plate and a rotating disk of a disk rheometer, wherein the angular velocity of the rotating disk and the gap between the fixed disk and the rotating disk so setting the values of the deformation speed at the outer periphery of the disk to be in a range from 10 's' to 10 3 s ~', then determining the radial pressure differences between the center and the outer edge of the gap between the fixed disk and the rotating disk Measures that one compares the measured radial pressure differences with a resulting from inertial influences pressure, which is dependent on a device constants, the density of the flowable substance and the angular velocity of the rotating disk, for determining the viscoelastic pressure difference Λρ and da ß one from the viscoelastic pressure difference, the first normal voltage difference S, on the relationship S, = η / Δρ / Π-a ")

ermittel^wobei a eine weitere Gerätekonstante und η der Exponent der Abhängigkeit der viskoelastischen Druckdifferenz Ap von der Deformationsgesciiwindigkeit am Rand der rotierenden Scheibe sind.where a is a further device constant and η is the exponent of the dependence of the viscoelastic pressure difference Ap on the rate of deformation at the edge of the rotating disk.

Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß eine Möglichkeit geschaffen wird, durch einfach und unkompliziert zu realisierende Druckmessungen eine exakte Bestimmung der 1. NormalspannungsQifferenz in der Strömung im Meßspalt eines Scheibenrheometers zu ermöglichen. Das Verfahren gestattet damit eine rheologische Charakterisierung von viskoelastischen Flüssigkeiten unter praxisnahen Bedingungen.The advantage of the method according to the invention is that a possibility is created to allow an accurate determination of the first normal voltage difference in the flow in the measuring gap of a disc rheometer by simple and uncomplicated pressure measurements to be realized. The method thus allows a rheological characterization of viscoelastic liquids under practical conditions.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung soll anhand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert werden. Fig. 1: Prinzipielle Darstellung der Meßvorrichtung Fig.2: Darstellung der Funktion ΔρΜ = f ("TT^ Fig.3: Darstellung der ÜberdruckwerteThe invention will be explained in more detail with reference to an embodiment. Fig. 1: Schematic representation of the measuring device Fig.2: Representation of the function Δρ Μ = f ("TT ^ Fig.3: Representation of the overpressure values

WRWR

Fig.4: Darstellung der Funktion s, = f (-fp)Fig.4: Representation of the function s, = f (-fp)

Es wird eine Polyurethanlösung in Dichloräthan mit einer Dichte von 1,2g cm~3in der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung untersucht. Sie besteht aus einem Behälter, der durch Einbauten 1 in eine zylindrische Kammer 2 und eine dazu konzentrisch angeordnete ringspaltförmige Kammer 3 geteilt wird. Die beiden Kammern sind durch einen Kanal verbunden, in dem sich eine rotierende Scheibe 4 befindet. Die zu untersuchende Flüssigkeit wird im eigentlichen Meßspalt zwischen der rotierenden Scheibe 4 und einer darüber befindlichen feststehenden Platte 5 einer Scherdeformation unterzogen.A polyurethane solution in dichloroethane having a density of 1.2 g cm -3 in the apparatus shown in FIG. 1 is investigated. It consists of a container which is divided by internals 1 in a cylindrical chamber 2 and a concentrically arranged annular gap-shaped chamber 3. The two chambers are connected by a channel in which a rotating disc 4 is located. The liquid to be examined is subjected to shear deformation in the actual measuring gap between the rotating disk 4 and a stationary plate 5 located above it.

Durch Variation der Winkelgeschwindigkeit VV in einem Bereich von 0.06S^1 bis 25,45S"1 und einer Veränderung der Spaltweite h von 0,5 bis 5,5mm bei einem Scheibenradius R von 40mm wird die Abhängigkeit der Unterdruckwerte ApM in der äußeren ringspaltförmigen Kammer von der Deformationsgeschwindigkeit am Rand der Scheibe (siehe Fig. 2) ermittelt. Durch einen Vergleich mit den in der Fig. 3 dargestellten Überdruckwerten, die für das verwendete Meßgerät und unter Berücksichtigung der Dichte der untersuchten Substanz auf Grund von Trägheitseinflüssen zu erwarten sind, wird der ebenfalls in der Fig. 2 aufgezeigte Verlauf der viskoelastischen Druckdifferenz Λρ ermitteltBy varying the angular velocity VV in a range of 0.06S ^ 1 to 25.45S " 1 and a change in the gap width h of 0.5 to 5.5mm at a disk radius R of 40mm, the dependence of the negative pressure values Ap M in the outer annular gap-shaped Chamber is determined from the rate of deformation at the edge of the disc (see Fig. 2) by comparison with the overpressure values shown in Fig. 3, which are to be expected for the measuring instrument used and taking into account the density of the substance under consideration due to inertial effects; the course of the viscoelastic pressure difference Λρ, which is likewise shown in FIG. 2, is determined

Unter Benutzung der Beziehung Using the relationship

S1 = n/Ap/(1-an)S 1 = n / Ap / (1-a n )

wird die in der Fig.4 dargestellte Abhängigkeit der 1. Normalspannungsdifferenz Si von der Deformationsgeschwindigkeit am Rand der Scheibe erhalten, wobei η aus dem Anstieg des Druckverlaufs Ap in der Fig. 2 mit 1,7 bestimmt wird und die Konstante a für das verwendete Meßgerät 0,25 beträgt.4, the dependence of the 1st normal stress difference Si on the deformation velocity at the edge of the disk is obtained, where η is determined to be 1.7 from the rise of the pressure curve Ap in FIG. 2 and the constant a for the measuring instrument used 0.25.

Claims (2)

Verfahren zui Bestimmung viskoelastischer Eigenschaften von fließfähigen Substanzen durch eine Ermittlung der 1. Normalspannungsdifferenz in der Strömung im Spalt zwischen einer feststehenden Platte und einer rotierenaen Scheibe eines Scheibenrheometers, gekennzeichnet dadurch, daß man die Winkelgeschwindigkeit der rotierenden Sc! .ыЬе und den Spalt zwischen der feststehenden Platte und der rotierenden Scheibe so einstellt, daß die Werte für die Deformationsgeschwindigkeit am äußeren Rand der Scheibe in einem Bereich von 1(T1 bis 103S"1 liegen, daß man danach in an sich bekannter Weise die radialen Druckunterschiede zwischen dem Zentrum und dem äußeren Rand des Spaltes zwischen feststehender Platte und rotierender Scheibe mißt, daß man die gemessenen radialen Druckunterschiede mit einem aus Trägheitseinflüssen resultierenden Druck, der abhängig ist von einer Gerätekonstanten, der Dichte der fließfähigen Substanz und der Winkelgeschwindigkeit der rotierenden Scheibe zur Bestimmung der viskcelastischen Druckdifferenz Δρ vergleicht und da3 man aus der viskoelastischen Druckdifferenz die 1. Normalspannungsdifferenz S1 über die BeziehungMethod for determining viscoelastic properties of flowable substances by determining the 1st normal stress difference in the flow in the gap between a fixed plate and a rotating disc of a disc rheometer, characterized in that the angular velocity of the rotating Sc! and adjusting the gap between the fixed plate and the rotating disc so that the values of deformation speed at the outer edge of the disc are within a range of 1 (T 1 to 10 3 S -1) By measuring the radial differences in pressure between the center and the outer edge of the gap between fixed plate and rotating disk, one obtains the measured radial pressure differences with a pressure resulting from inertial influences, which is dependent on a device constant, the fluidity of the fluid and the angular velocity of the comparing the rotating disc for determining the viscous pressure difference Δρ and from the viscoelastic pressure difference the first normal stress difference S 1 is obtained via the relationship S1 « η/Δρ/(1 - an)S 1 η / Δρ / (1-a n ) ermittelt, wobei a eine weitere Gerätekonstante und η der Exponent der Abhängigkeit der viskoelastischer Druckdifferenz Δρ von der Deformationsgeschwindigkeit am Rand der rotierenden Scheibe s:vid.where a is a further device constant and η is the exponent of the dependence of the viscoelastic pressure difference Δρ on the rate of deformation at the edge of the rotating disk s : vid. HierzuFor this 2 Seiten Zeichnungen2 pages drawings Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete der Technik, in denen Flüssigkeiten hinsichtlich ihrer Fla eigenschaften charakterisiert werden müssen. Dies betrifft vor allem Fluide, die als Ausgangs- und Zwischenprodukte bei der Verarbeitung in Spinn-, Beschichtungs- und anderen Formgebungsprozessen der stoffwandelnden Industrie eingesetzt werden und bei denen das Auftreten viskoelastischen Theologischen Verhaltens Konsequenzen auf die Verarbeitbarkeit und auf mechanische Eigenschaften dieser Substanzen nach der Formung und Verfestigung ausübt oder Rückschlüsse auf deren stoffliche Zusammensetzung erlaubt.The invention relates to the fields of technology in which liquids must be characterized in terms of their Fla properties. This applies above all to fluids which are used as starting materials and intermediates in processing in the spinning, coating and other shaping processes of the substance-converting industry and in which the occurrence of viscoelastic rheological behavior has consequences on the processability and mechanical properties of these substances after shaping and solidification or allows conclusions on their material composition. Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions Es sind eine Vielzahl von Verfahren zur Bestimmung Theologischer Eigenschaften von Fluiden bekannt. Eine genaue Übersicht und Systematisierung wird in K.Walters „Rheometry", Capman & Hai, London, 1975 gegeben. Es wird ausgeführt, daß eine große Gruppe von Meßverfahren auf der Analyse von Strömungen beruht, die durch die Bewegung eines Körpers innerhalb der zu untersuchenden Substanz induziert wird.A variety of methods for determining the rheological properties of fluids are known. An exact survey and systematization is given in K.Walter's "Rheometry", Capman & Hai, London, 1975. It is stated that a large group of measurement techniques relies on the analysis of flows caused by the movement of a body within the body to be examined Substance is induced. Unterschieden werden dabei wiederum Verfahren, die entweder auf der Messung der Steig- bzw. Fallgeschwindigkeit oder der Eindringtiefe von Prüfkörpern im Fluid oder aber auf der meßtechnischen Erfassung der Umströmung rotierender Körper basieren.In turn, a distinction is made between processes which are based either on the measurement of the rate of rise or fall or the penetration depth of specimens in the fluid or on the measurement of the flow around rotating bodies. Die zuletzt aufgeführten Meßverfahren sind von besonderer Bedeutung, da sie sowohl die Bestimmung viskoser Eigenschaften von Fluiden auf Basis der Messung des an dem Rotationskörper angreifenden Drehmomentes in Abhängigkeit von dessen Rotationsgeschwindigkeit ermöglichen als auch eine Ermittlung von viskoelastischen Fließeigenschaften durch Erfassung der in der Strömung auftretenden Zusatznormalspannungen gestatten. In K.Walters „Rheometry", Chapman & Hai, London, 1975 wird dazu eine Übersicht aller bekannten Verfahren gegeben, die ausnahmslos auf der Realisierung einer Schwerströmung zwischen feststehenden und rotierenden Platten oder Kegeln und auf der Messung der auf diese Körper senkrecht zur Richtung der Strömungsgeschwindigkeit wirkenden Gesamtkraft beruhen. Die Realisierung einer möglichst weglosen Kraftmessung stellt dabei das Hauptproblem des Meßverfahrens dar und kann nur mit großem technischen Aufwand gelöst werden. So wird in der DE-OS 2149720 ein spezielles Verfahren zur Normalkraftmessung bei Kegel-Platte- bzw. Platte-Platte-Viskosimetern beschrieben, die eine genaue Bestimmung und Einstellung des Abstandes zwischen den Rotationskörpern ermöglicht und gleichzeitig dessen Konstanz während des Meßvorganges garantiert. 1I der DE-PS 2314670 wird die technische Lösung für ein Rotationsrheometer angegeben, bei dem die Messung der auf eine rotierende Scheibe wirkenden Normalkraft durch die Leistungsaufnahme eines Servomotors eimöglicht wird, der die federnd angeordneten Rotationskörper in eine Lage zurückstellt, die dem Zustand vor der Normalkraftmessung entspricht. Beide Meßverfahren haben den Nachteil, daß sie äußerst aufwendiger Meßtechniken bedürfen, die aus Gründen einer komplizierten Handhabbarkeit und Wartung nicht als Routinemeßgeräte einsetzbar sind.The last-mentioned measuring methods are of particular importance, since they permit both the determination of viscous properties of fluids on the basis of the measurement of the torque acting on the rotating body as a function of its rotational speed and also permit a determination of viscoelastic flow properties by detecting the additional normal stresses occurring in the flow , In K.Walter's "Rheometry", Chapman & Hai, London, 1975 an overview of all known methods is given, invariably on the realization of a heavy flow between fixed and rotating plates or cones and on the measurement of these bodies perpendicular to the direction of the The realization of a force measurement which is as clear as possible is the main problem of the measuring method and can only be solved with great technical effort. Plate viscometers described that allows accurate determination and adjustment of the distance between the bodies of revolution and at the same time guarantees its constancy during the measuring process. 1 I DE-PS 2314670 is given the technical solution for a Rotationsrheometer, in which the measurement of the rotating Disc acting Norma lkraft is made possible by the power consumption of a servo motor, which resets the resiliently arranged rotational body in a position corresponding to the state before the normal force measurement. Both measuring methods have the disadvantage that they require extremely complex measuring techniques that can not be used as routine measuring instruments for reasons of complicated handling and maintenance. Außer Verfahren zu Normalspannungsmessungen, die auf der Bestimmung von Normalkräften an rotierenden oder feststehenden Scheiben und Kegeln beruhen, sind für die Ermittlung von viskoelastischen Fließeigenschaften mit Totationsrheometern noch die in der DE-AS 1 598408 beschriebenen Verfahren bekannt. Es handelt sich hierbei um ein Verfahren unter Verwendung von Rheometern für viskoelastische Substanzen, die aus zwei Drehkörpern bestehen, die um nicht fluchtende Achsen gleichsinnig und mit gleicher Winkelgeschwindigkeit drehbar sind. Die einander zugewandten Flächen werden durch die Meßsubstanz verbunden. Als Meßgröße fungiert das an einem Drehkörper auftretende Reaktionsmoment. Das Meßverfahren hat den Nachteil, daß es auf der Realisierung einer nicht eindeutig beschreibbaren Stromungssituation beruht und aus diesem Grund keine physikalisch exakten Auswerteverfahren zur Verfugung gestellt werden können.Apart from methods for normal stress measurements, which are based on the determination of normal forces on rotating or fixed disks and cones, the methods described in DE-AS 1 598408 are also known for the determination of viscoelastic flow properties with Totationsrheometern. This is a method using rheometers for viscoelastic substances, which consist of two rotating bodies which are rotatable about non-aligned axes in the same direction and at the same angular velocity. The mutually facing surfaces are connected by the measuring substance. The measured variable is the reaction moment occurring on a rotary body. The measuring method has the disadvantage that it is based on the realization of a not clearly describable flow situation and for this reason no physically exact evaluation can be provided.
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