DE2314670C2

DE2314670C2 - Rotational rheometer

Info

Publication number: DE2314670C2
Application number: DE19732314670
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dipl.-Ing. 6729 Hagenbach; Reichert Hans Dipl.-Ing. 7500 Karlsruhe Gleißle
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Filing date: 1973-03-23
Publication date: 1976-05-06

Description

sungcn mil verschiedenen Scherspaltgeometrien durchgeführt werden.sungcn can be carried out with different shear gap geometries.

Die Gesamtknift wird bei herkömmlichen Rotationsrheometern durch eine zur Torsionsfeder zweite Meßvorrichtung, z.H. einen Hiegebalkcn, bestimmt, der dann am drehbaren Teil des Rhcometers angeordnet ist. Die Art der Anordnung ist konstruktiv sehr aufwendig. Zudem erfolgt die Messung bei den üblichen Ausführungen sehr langsam, da die durch die Durchbiegung des Balkens verursachte Erweiterung des Scherspaltes mittels eines Servotriebes ausgeglichen werden muß. Schnell veränderliche Änderungen des Materialverhaltens, verursacht durch die Scherbeanspruchung, können nicht richtig erfaßt werden.The total knift is achieved with conventional rotational rheometers by a second measuring device to the torsion spring, z.H. a leaning beam, definitely which is then arranged on the rotatable part of the rhcometer. The type of arrangement is very constructive laborious. In addition, the measurement takes place very slowly with the usual designs, since the Bending of the beam caused expansion of the shear gap compensated by means of a servo drive must become. Rapidly changing changes in material behavior caused by shear stress, cannot be grasped correctly.

Um die Homogenität des Schergefälles im Kegel-Platte-Rheometer zu erreichen, müssen die engen Scherspalte Öffnungswinkel zwischen 0° und 3" aufweisen. Dies erfordert eine exakte Einstellung zwischen der drehbaren gegenüber der feststehenden Begrenzungsfläche des Scherspaites. Schon sehr kleine axiale und radiale Positionsungenauigkeiten im Bereich von wenigen Mikron führen zu großen Meßfehlern. Die Zustellung ist bei herkömmlichen Rheometern langwierig und deshalb besonders hinderlich, da dieser Vorgang nach jedem Austausch der zu untersuchenden Flüssigkeit im Scherspalt wiederholt werden muß.About the homogeneity of the shear gradient in the cone-plate rheometer To achieve this, the narrow shear gaps must have opening angles between 0 ° and 3 ". This requires an exact adjustment between the rotatable and the stationary boundary surface of the shear spit. Even very small axial and radial position inaccuracies in the area of a few microns lead to large measurement errors. The delivery is with conventional rheometers lengthy and therefore particularly cumbersome, as this process occurs after each exchange of the one to be examined Liquid in the shear gap must be repeated.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe ist es, ein Rotationsrheometer zu entwickeln, das die genaue Messung der Schub- und Normalspannungen in einer Flüssigkeit bei Scherbeanspruchung ermöglicht, auch wenn diese sich sehr schnell, etwa innerhalb einer Millisekunde, ändern, ohne daß es eines verfahrensmäßig oder konstruktiv großen Aufwandes bedarf.The underlying object of the invention is to develop a rotational rheometer that the precise Measurement of the shear and normal stresses in a liquid under shear stress, even if these change very quickly, for example within a millisecond, without any procedural changes or requires great constructive effort.

Diese Aufgabe ist dadurch gelöst, daß die Meßfeder als dünnwandiges Rohr ausgebildet ist, das in axialer und azimutaler Richtung Meßverformungen durch die Meßfiüssigkeit von einigen Mikron und bis zu etwa 1 ° zuläßt, sowie dem aus ihr und dem feststehenden Teil bestehenden System eine Eigenfrequenz bezüglich Axial- und Drehschwingungen von über 1 kHz verleiht, und daß das dünnwandige Rohr mit Verformungsmeßwertgebern mit einer Meßfrequenz von über 1 kHz für die Meßverformungen in axialer und azimutaler Richtung ausgerüstet ist. Bei diesem Rotationsrheometer wird auf ein zur Meßfeder für die Bestimmung des vom rotierenden Teil auf den feststehenden Teil übertragenen Drehmoments zusätzliches Meßelement für die Bestimmung der Gesamtkraft verzichtet und vielmehr eine einzige Meßfeder hoher Meßfrequenz in Verbindung mit entsprechend empfindlichen Verformungsmeßwertgebern eingesetzt. Hierdurch ist die Genauigkeit verbessert.This object is achieved in that the measuring spring is designed as a thin-walled tube, which in axial and azimuthal direction measurement deformations by the measuring liquid of a few microns and up to allows about 1 °, as well as the system consisting of it and the fixed part a natural frequency confers with respect to axial and torsional vibrations of over 1 kHz, and that the thin-walled tube with deformation transducers with a measuring frequency of over 1 kHz for the measuring deformations is equipped in the axial and azimuthal directions. This rotational rheometer is on a for Measuring spring for determining the torque transmitted from the rotating part to the stationary part waived additional measuring element for determining the total force and rather one only measuring spring with high measuring frequency in connection with correspondingly sensitive deformation transducers used. This improves the accuracy.

Die rohrförmige Meßfeder hat vorzugsweise einen verhältnismäßig großen Durchmesser von z. B. 30 bis 50 mm. Als empfindliche Verformungsmeßwertgeber werden vorzugsweise Dehnungsmeßstreifen oder induktive Weggeber vorgesehen.The tubular measuring spring preferably has one relatively large diameter of z. B. 30 to 50 mm. As a sensitive deformation transducer strain gauges or inductive displacement transducers are preferably provided.

Bei dem beschriebenen Rotationsrheometer sind zur Veränderung der Meßspaltgeometrie der feststehende und der drehbare Teil axial gegeneinander beweglich. Gemäß einer vorteilhaften Ausbildung des Rheometers ist vorgesehen, daß der stillstehende Teil gegenüber dem drehbaren Teil mittels eines Mikrometer- Verstelltriebs axial verstellbar ist, wobei dieser zweckmäßigerweise als kombinierter Grob- und Feinantrieb ausßebildet ist. Eine bevorzugte, besonders einfache und betriebssichere Ausbildung des Mikrometer-Verstelltriebs weist eine Zwischenhülse mit einem Außen- und einem Innengewinde mil gleichen Steigungsrichiungen und großen, etwas voneinanderIn the case of the rotary rheometer described, the fixed gap is used to change the geometry of the measuring gap and the rotatable part is axially movable relative to one another. According to an advantageous embodiment of the Rheometer is provided that the stationary part opposite the rotatable part by means of a micrometer Adjusting drive is axially adjustable, this expediently as a combined coarse and fine drive trained. A preferred, particularly simple and operationally reliable design of the micrometer adjustment drive has an intermediate sleeve with an external and an internal thread with the same pitch directions and large, slightly apart

abweichenden Steigungen auf, die in oine gegenüber der Meßfeder drehfest arretierbare Außenhülse und auf das mit dem drehbaren Teil axial unverschieblich verbundene Schergehäuse geschraubt ist, und die bei ihrer Drehung mit gelöster Arretierung die Außenhülse mitnimmt und bei angezogener Arretierung die Meßfeder mit jeder Umdrehung nur um die Steigungsdifferenz axial bewegt. Die Präzision des Verstelltriebs ist dann noch erhöht, wenn wenigstens im unteren Bewegungsbereich des Verstelltriebs zurdeviating slopes, the in oine relative to the measuring spring non-rotatably lockable outer sleeve and is screwed onto the shear housing connected axially immovably to the rotatable part, and the at their rotation with the detent released takes the outer sleeve with it and when the detent is tightened the The measuring spring is only moved axially by the difference in pitch with each rotation. The precision of the adjustment drive is then still increased if at least in the lower range of motion of the adjustment drive for

'5 Ausschaltung eines Gewindespiels die Außenhülse durch Schraubenfedern axial gegen das Schergehäuse verspannt ist. Diese Ausbildung des Mikrometer-Verstelltriebs erlaubt kleine axiale Vorschübe mit großer Präzision im Bereich von 1 Mikron zeitsparend einzustellen.'5 Elimination of thread play, the outer sleeve axially against the shear housing by means of helical springs is tense. This design of the micrometer adjustment drive allows small axial feeds with high precision in the range of 1 micron to save time.

Zur weiteren Erhöhung der Meßgenauigkeit ist es zweckmäßig, wenn die von der Herstellung bedingten Zentrierungsungenauigkeiten der beiden den Meßspalt begrenzenden Teile nachträglich korrigiert wer-To further increase the measurement accuracy, it is useful if the production-related Centering inaccuracies of the two parts delimiting the measuring gap are subsequently corrected

den können. Hierzu ist vorgesehen, daß die Lage des Wellengehäuses für die Welle des drehbaren Teils über zwei einander umschließende Exzenterringe gegenüber dem Schergehäuse zur Zentrierung des drehbaren Teils gegenüber dem feststehenden Teil einstellbar ist.the can. For this purpose it is provided that the position of the shaft housing for the shaft of the rotatable part Via two eccentric rings surrounding one another opposite the shear housing for centering the rotatable Part is adjustable compared to the fixed part.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird an Hand der Zeichnung näher erläutert.An embodiment of the invention is explained in more detail with reference to the drawing.

In einem Schergehäuse 4, dessen Wände gegebenenfalls von Thermostatierflüssigkeit durchströmt werden können und das gegebenenfalls mit einem dicken Glaszylinder ummantelt ist, der zur Präparation der Untersuchungsflüssigkeit hochgehoben werden kann und das gegebenenfalls evakuierbar und/ oder unter Druck setzbar ist, befindet sich der rotationssymmetrische Meßspalt 20, der von einem lotrecht angeordneten feststehenden, als flacher Kegel ausgebildeten Teil 1 mit der feststehenden BegrenT zungsfläche Γ und einem hierzu koaxialen, als Kreisplatte ausgebildeten drehbaren Teil 21 mit der dreh- In a shear housing 4, the walls of which may have thermostatic fluid flowing through it can be and which is optionally coated with a thick glass cylinder, which is used for preparation the test liquid can be lifted and, if necessary, evacuated and / or can be placed under pressure, is the rotationally symmetrical measuring gap 20, which is from a vertically arranged fixed, designed as a flat cone part 1 with the fixed limit tongue surface Γ and a coaxial to this, designed as a circular plate rotatable part 21 with the rotatable

baren Begrenzungsfläche 21' begrenzt wird. Zur Messung der Gesamtkraft und des Drehmomentes ist der feststehende flache Kegel mit der stillstehenden Begrenzungsfläche an einer Meßfeder aufgehängt, deren Stauchung und Verdrillung die eigentlichenble boundary surface 21 'is limited. To measure the total force and the torque is the stationary flat cone with the stationary boundary surface is suspended from a measuring spring, whose compression and twisting are the real ones

So Meßgrößen sind. Diese Meßfeder 2 ist ein dünnwandiges Rohr mit verhältnismäßig großem Durchmesser. Ein solches Rohr läßt sich so dimensionieren, daß Verformungen auftreten, die mit Dehnungsmeßstreifen oder induktiven Weggebern gemessen werden können (wobei deren Empfindlichkeit etwa gleich sein kann, z. B. 100 Skalenteile für eine Verformung von 1 Mikron), und daß die Eigenfrequenzen des aus Meßfeder 2 und feststehendem Teil 1 gebildeten Systems bezüglich Axial- und DrehschwingungenSo are measurable quantities. This measuring spring 2 is a thin-walled one Relatively large diameter pipe. Such a pipe can be dimensioned that deformations occur that are measured with strain gauges or inductive displacement transducers can (whereby their sensitivity can be about the same, e.g. 100 divisions for a deformation of 1 micron), and that the natural frequencies of the measuring spring 2 and fixed part 1 formed System with regard to axial and torsional vibrations

über 1 kHz liegen. Die Meßfrequenz des Systems liegt ebenfalls über 1 kHz, so daß auch schnell verlaufende Vorgänge in der gescherten Untersuchungsflüssigkeit aufgelöst werden können. Die auftretenden Verformungen sollen nur wenige Mikron bei derare above 1 kHz. The measuring frequency of the system is also above 1 kHz, so that even fast-moving Processes in the sheared test fluid can be resolved. The occurring Deformations should only be a few microns in the

Stauchung und weniger als 1° bei der Verdrillung betragen, so daß störende Veränderungen der Schergeometrie im Meßspalt nicht auftreten. Die Meßfeder kann bei einer Länge von 150 mm und einem Außen-Compression and less than 1 ° at the twist, so that disruptive changes in the shear geometry do not occur in the measuring gap. The measuring spring with a length of 150 mm and an outer

durchmesser von 30 mm eine Wandstärke von 0,5 mm aufweisen.diameter of 30 mm have a wall thickness of 0.5 mm.

Das beschriebene Rheometer hai einen Mikrometer-Verstelltrieb, mit dem der feststehende Kegel des Meßspalts 20 über einen zur Kegelachse konzentrischen hülsenförmigen Meßkopf 3, an dem die Meßfeder 2 eingespannt ist, gegen die um eine lotrechte Achse drehbare Kreisplatic mil der Begrenzung lache IY axial angefahren werden kann. Der Mikrometer-Verstelltrieb besteht aus einem Schnell- und einem Feinvorschub. Beim Anstellen der Begrenzungsflächen wird zunächst das erste Wegstück mit dem Schnellvorschub und dann das letzte Wegstück mit dem Feinvorschub an die drehbare Begrenzungsfläche 21' herangefahren, bis die Berührung beider Flächen Γ, 2Γ an einer Axialkraftmeßeinrichtung angezeigt wird.The rheometer described has a micrometer adjustment drive with which the stationary cone of the measuring gap 20 is axially approached against the circular plate rotatable around a vertical axis with the limitation IY via a sleeve-shaped measuring head 3 concentric to the cone axis, on which the measuring spring 2 is clamped can. The micrometer adjustment drive consists of a fast and a fine feed. When adjusting the boundary surfaces, the first section of the path is first driven with the rapid feed and then the last section of the path with the fine feed to the rotatable boundary surface 21 'until the contact of both surfaces Γ, 2Γ is displayed on an axial force measuring device.

Der Verstelltrieb setzt sich aus drei ineinandergreifenden lotrecht angeordneten Gewindeteilen mit verschiedenen Ganghöhen zusammen. Das Schergehäuse 4 ist an seinem oberen Ende mit einem Trapezgewinde von 4,5 mm Steigung versehen, auf dem eine Zwischenhülse 5 läuft. Diese hat ein äußeres Trapezgewinde von 4,25 mm Steigung und gleicher Gangrichtung, auf dem sich eine Außenhulse 6 bewegt. Dreht man die Zwischenhülse 5 des Verstelltriebs nach oben, wobei der Drehsicherung der Außenhülse 6 gegenüber dem Meßkopf 3 diendende Arretierschrauben 7 in Grobtriebstellung gelöst sein sollen, wird infolge der Reibung im äußeren Gewinde der Zwischenhülse 5 die Außenhulse 6 mitgedreht, so daß sich der Meßkopf 3 um 4,5 mm pro Umdrehung nach oben bewegt. Ein Rollenlager 8 oberhalb des Schergehäuses 4 zwischen Außenhulse 6 und dem rohrförmigen Meßkopf 3 und eine azimutale Fixierung des Meßkopfes 3 gegenüber dem Schergehäuse 4 durch eine Paßfeder 22 bewirken dabei eine rein axiale Gleitbewegung des Meßkopfes 3 nach oben.The adjustment drive consists of three interlocking vertically arranged threaded parts with different Aisles together. The shear housing 4 is provided at its upper end with a trapezoidal thread with a pitch of 4.5 mm which an intermediate sleeve 5 runs. This has an external trapezoidal thread with a pitch of 4.25 mm and the same Gear direction on which an outer sleeve 6 moves. If the intermediate sleeve 5 of the adjustment drive is rotated upwards, the rotation lock of the outer sleeve 6 opposite the measuring head 3 diendende Locking screws 7 should be loosened in the coarse drive position, is due to the friction in the outer thread the intermediate sleeve 5 rotates the outer sleeve 6 so that the measuring head 3 moves by 4.5 mm per revolution moved up. A roller bearing 8 above the shear housing 4 between the outer sleeve 6 and the tubular measuring head 3 and an azimuthal fixing of the measuring head 3 with respect to the shear housing 4 a feather key 22 causes a purely axial sliding movement of the measuring head 3 upwards.

Stell! mam den Verstelltrieb durch Festziehen dei Arretierschrauben 7 auf Feinvorschub um, dann sine die Außenhulse 6 und der Meßkopf 3 starr miteinan der verbunden. Die Zwischenhülse bewegt sich nur pro Umdrehung 4.5 mm nach oben, die Außenhulse an ihr aber 4,25 mm nach unten, wodurch insgesamt der Meßkopf 3 mit der Meßfeder 2 und dem feststehenden Kegel gegenüber dem Schergehäusc 4 mit der axial festgelegten Lagerung des drehbaren Teils 21Stand! mam the adjustment drive by tightening the Locking screws 7 to fine feed, then the outer sleeve 6 and the measuring head 3 are rigidly miteinan the connected. The intermediate sleeve only moves 4.5 mm upwards per revolution, the outer sleeve but on her 4.25 mm downwards, whereby a total of the measuring head 3 with the measuring spring 2 and the stationary Cone opposite the shear housing 4 with the axially fixed mounting of the rotatable part 21

>o nur um 0,25 mm nach oben bewegt wird.> o is only moved 0.25 mm upwards.

Die Außenhulse 6 hai einen Umfang von 500 mm und ist mit einer 0,5 mm Teilung 9 an ihrem Umfang versehen. Eine Drehung der Zwischenhülse S um einen Teilstrich verursacht somit einen Axialvorschub des Meßkopfes 3 um 0,25 Mirkon. Axiale Schraubenfedern 10 zwischen dem Schergehäuse 4 und dem Meßkopf 3 bewirken, daß im unteren Bereich des Verstelltriebes, wenn der Kegel und die Kreispiaitc einen geringen Abstand haben, Außenhülse 6 undThe outer sleeve 6 has a circumference of 500 mm and is provided with a 0.5 mm graduation 9 on its circumference. One rotation of the intermediate sleeve S by one Graduation thus causes an axial advance of the measuring head 3 by 0.25 microns. Axial coil springs 10 between the shear housing 4 and the measuring head 3 cause that in the lower region of the Adjusting drive, if the cone and the Kreispiaitc have a small distance, outer sleeve 6 and

"o Schergehäuse 4 axial gegeneinander verspannt werden, wodurch die Gewindespiele ausgeschaltet werden. Die Gewindeflanken sind also in Richtung der von der Versuchsflüssigkeit während der Scherung auf den Kegel nach oben ausgeübten Axialkraft vorge- "o Shear housing 4 are axially braced against one another, thereby eliminating the thread play.

»5 spannt.»5 cocks.

Der Kegel ist - das ist in Fig. 1 nicht dargestelltzur Messung der radialen Druckverteilung mit druckempfindlichen Halbleiterelementen bestückt, die eine sehr kleine Membran besitzen.The cone is - this is not shown in Fig. 1 for Measurement of the radial pressure distribution equipped with pressure-sensitive semiconductor elements that have a have a very small membrane.

Zur exakten Zentrierung der drehbaren Kreisplatte gegenüber denn feststehenden Kegel ist das Rheometerwellengehäuse 12 gegenüber dem Schergehäuse 4 über ein Paar einander umschließende Exzenterringe 11 radial verschiebbar angeflanscht. Hierdurch können die beiden Gehäuse genau gegeneinander justiert werden, so daß die beiden den Meßspalt begrenzenden Teile genau koaxial zueinander ausgerichtet sind.The rheometer shaft housing is used for the exact centering of the rotatable circular plate in relation to the stationary cone 12 opposite the shear housing 4 via a pair of eccentric rings surrounding one another 11 flanged so that it can be moved radially. This allows the two housings to be adjusted precisely against one another so that the two parts delimiting the measuring gap are aligned exactly coaxially with one another are.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Patent claims:

1. Rotational rheometer from the cone-plate or Plate-plate type for measuring the shear and normal stress behavior of liquids Shear stress, the rotationally symmetrical of which is provided in a shear housing Measuring gap from one to one twistable, with deformation transducers for measuring deformations in the azimuthal direction equipped measuring spring suspended fixed part and a this coaxial, rotatable part is limited, characterized in that the measuring spring (2) is designed as a thin-walled tube, which deformations in the axial and azimuthal directions through the measuring liquid of a few microns and up to about 1 ° allows, as well as the off you and the fixed part (1) existing system have a natural frequency with respect to axial and Gives torsional vibrations of over 1 kHz, and that the thin-walled tube with deformation transducers with a measuring frequency of over 1 kHz is equipped for measuring deformations in the axial and azimuthal directions.

2. Rotary rheometer according to claim 1, characterized in that the deformation transducer is used Strain gauges or inductive displacement sensors are provided.

3. Rotary rheometer with axially mutually movable measuring spar parts according to claim 1, characterized characterized in that the stationary part (1) opposite the rotatable part (21) means a micrometer adjustment drive is axially adjustable.

4. Rotary rheometer according to claim 3, characterized in that the micrometer adjustment drive is designed as a combined coarse and fine drive.

5. Rotation rheometer according to claim 4, characterized characterized in that the micrometer adjustment drive has an intermediate sleeve (5) with a External and internal threads with the same pitch directions and has large, slightly different slopes, which in one opposite the measuring spring (2) rotatably lockable outer sleeve (6) and on the with the rotatable Part (21) axially immovably connected shear housing (4) is screwed, and the rotation takes the outer sleeve (6) with it when the lock is released and the drawing spring (2) only by the Pitch difference moved axially.

6. Rotary rheometer according to claim 5, characterized in that at least in the lower Movement range of the adjustment drive to eliminate thread play the outer sleeve (6) is axially braced against the shear housing (4) by helical springs (10).

7. Rotary rheometer according to claim 1, characterized in that the position of the shaft housing (12) for the shaft of the rotatable measuring gap part (21) via two enclosing one another Eccentric rings (11) opposite the shear housing (4) adjustable for centering the rotatable measuring gap part (21) with respect to the stationary part (1) is.

The invention relates to a rotational rheometer of the cone-plate or plate-plate type for measuring the Shear and normal stress behavior of liquids under shear stress, all of which in one

Shear housing provided rotationally symmetrical measuring gap from a twistable, with deformation transducers for measuring deformations in the azimuthal direction equipped measuring spring suspended fixed part and a co-

axial rotatable part is limited.

To describe the state of stress of a liquid in a stationary viscosimetric Flow must have the shear stress and two normal stress differences depending on

Shear trap be known. Rotational rheometers are preferred to determine these material functions used. With these rheometers, the liquid to be examined is usually narrow, rotationally symmetrical Sheared the gap, the limitation of which

tongue surfaces usually consist of two concentric ones Cylinders (Couette type), two flat circular plates (plate-plate type) or a flat truncated cone and a flat circular plate (cone-plate type). The one of the boundary surfaces

of the shear gap forming part (cylinder, plate, cone) is usually fixed, while the the other boundary surface forming part can rotate around the common axis of symmetry. Rheometer of the Couette type are used to measure the shoe

stresses as a function of the shear rate. To determine the normal stress differences, they are not suitable. On the other hand, rheometers of the plate-plate type or cone-plate type are suitable for measurement all three material functions, with the cone-plate type has the advantage of creating an approximately uniform shear gradient in the liquid. With these Both types of rotational rheometer are used to determine the shear stresses and the normal stress differences various procedures and

♦ ° directions applied.

The shear creates a torque from the rotating to the stationary via the liquid Transfer part of the shear gap. This torque is predominantly with the help of the twisting one

Torsion spring determines from which the fixed part is suspended, and it becomes the shear stress calculated.

The two normal stress differences are only in the cone-plate or plate-plate rheometer

can be determined through a greater technical effort.

In a first method, the pressure curve on the cone or plate is dependent on the Radius determined. To do this, however, the two normal stress differences have to be determined the measurement results to be able to make assumptions about the pressure in the liquid at the free Surface of the shear gap are hit, which are difficult to check.

In a second, much simpler method, the total force is applied to the in the axial direction Cone or plate. However, the total force only provides the sum of the two normal stress differences. This procedure can be used well for materials with a normal stressing difference disappears or is sufficiently small compared to the other. To separate the two normal stress differences several measurements