DD252246A1

DD252246A1 - METALLIC PROTECTION COVER FOR DEVICES WITH LOW FREQUENCY MAGNETIC CHANGE FIELDS

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Publication number: DD252246A1
Authority: DD
Publication date: 1992-05-07

Abstract

Die Erfindung betrifft stationaer und dynamisch messende Rotationsrheometer und die Rheometrie bei Zentrifugierung von Stoffen. Ziel der Erfindung ist ein Rotationsrheometer, welches die allgemeine rheologische Charakterisierung und die Untersuchung von Zentrifugalkraeften ermoeglicht, einen breiten Messbereich aufweist sowie eine hohe Messwertqualitaet bei geringen Aufwendungen aufweist. Erfindungsgemaess wird das Ziel dadurch erreicht, dass ein Teil des rheologischen Messsystems von einem drehzahlgeregelten oder -gesteuerten Motor angetrieben wird und der nicht angetriebene Teil des rheologischen Messsystems rotatorisch frei beweglich, gebremst wird, wobei das Drehmoment gesteuert oder geregelt ist. Der angetriebene und/oder gebremste Teil des rheologischen Messsystems ist mit Drehzahl- und/oder Drehmoment-Sensoren versehen. Die gemessenen und/oder vorgegebenen Beanspruchungsgroessen werden in einer Steuer- und Auswerteeinheit verarbeitet. Zur speziellen Untersuchung der Wirkung von Zentrifugalkraeften sind die Messsystemteile durchlaessig gestaltet. Das Anwendungsgebiet der Erfindung ist die rheologische Stoffcharakterisierung einschliesslich der bei unterschiedlichen Gravitationskraeften (Zentrifugalkraeften).The invention relates to stationary and dynamically measuring rotational rheometers and the rheometry in centrifugation of substances. The aim of the invention is a Rotationsrheometer, which allows the general rheological characterization and the investigation of centrifugal forces, has a wide measuring range and has a high Meßwertqualitaet at low cost. According to the invention, the object is achieved by a part of the rheological measuring system being driven by a variable-speed or -controlled motor and the non-driven part of the rheological measuring system being braked in a freely rotatable manner, the torque being controlled or regulated. The driven and / or braked part of the rheological measuring system is provided with speed and / or torque sensors. The measured and / or predetermined load quantities are processed in a control and evaluation unit. For special investigation of the effect of centrifugal forces, the measuring system parts are designed to be permeable. The field of application of the invention is the rheological characterization of substances including different gravitational forces (centrifugal).

Description

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Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft stationär und dynamisch messende Rotationsrheometer für Laborbetrieb und Prozeßüberwachung und die Rheometrie bei Zentrifugierung von Stoffen.The invention relates to stationary and dynamic rotational rheometer for laboratory operation and process monitoring and the rheometry in centrifugation of substances.

Characteristic of the known technical solutions

Es ist bekannt, Rotationsrheometer zu verwenden wie sie in der Charakteristik der bekannten technischen Lösungen und in den Erfindungsansprüchen zum Wirtschaftspatent DD 229898 benannt sind. Diesen Rotationsrheometern ist gemeinsam, daß das Schergefälle durch geeignete Drehzahlregelsysteme vorgegeben und die auf Grund des Theologischen Verhaltens der Meßsubstanz sich ergebende Schubspannung in Form des Drehmomentes gemessen wird. Zur Auswertung von viskoelastischen Eigenschaften werden insbesondere Funktionen des Schergefälles bezüglich der Zeit und unter der Voraussetzung eines newtonschen Fließverhaltens (Rheomat 135, Rheomat 145 der Firma Contraves, Schweiz) gefahren. Die Auswertungen erfolgen nach verschiedenen Modellgleichungen (Reher E. O., Kärrner R., Mechanische Verfahrenstechnik, Technische Hochschule für Chemie „Carl Schorlemmer" Leuna-Merseburg, I.Lehrbrief). Das Schergefälle ist jedoch abhängig vom Fließgesetz des Stoffsystems. Nachteilig ist, daß in Abhängigkeit vom Fließverhalten die Schergefälle-Zeit-Funktionen verzerrt werden können und die Vergleichbarkeit von Meßsubstanzen mit unterschiedlichen Fließverhalten mit Zusatzfehlern behaftet ist. Weiterhin kann sich die gewählte Fließgleichung nach der Messung als ungeeignet herausstellen. Weiterhin ist bekannt, Rotationsrheometer mit Schergefälleregelung so im Schergefälle nachzuregeln, daß Schubspannungsfunktionen in Abhängigkeit von der Zeit erreicht werden. Die realisierte Schubspannung ist unabhängig vom bei der Auswertung verwendeten Fließgesetz des Stoffsystems. Damit ist die Schubspannungsfunktion unabhängig vom Fließverhalten der Meßsubstanz. Eine direkte Vergleichbarkeit wird ermöglicht. Nachteilig sind der zeitlich verzögerte Regelkreis, bei zeitlicher Veränderung des Fließverhaltens die Überlagerung mit der Schubspannungsfunktion sowie Schwingungs- und Resonanzerscheinungen.It is known to use Rotationsrheometer as they are named in the characteristics of the known technical solutions and in the claims of the invention for commercial patent DD 229898. Common to these rotary rheometers is that the shear rate is predetermined by suitable speed control systems and the shear stress resulting from the theological behavior of the measuring substance is measured in the form of the torque. For the evaluation of viscoelastic properties in particular functions of the shear rate with respect to time and under the condition of a Newtonian flow behavior (Rheomat 135, Rheomat 145 from Contraves, Switzerland) are driven. The evaluations are carried out according to different model equations (Reher EO, Kärrner R., Mechanical Engineering, Technical College of Chemistry "Carl Schorlemmer" Leuna-Merseburg, I.Lehrbrief.) The shear rate depends, however, on the flow law of the material system Furthermore, the chosen flow equation may prove to be unsuitable after the measurement, it is also known to readjust rotational rheometers with shear rate control in a shear rate such that the shear rate-time functions can be distorted and the comparability of measuring substances with different flow behavior is accompanied by additional errors The shear stress developed is independent of the flow law of the material system used in the evaluation Compatibility is made possible. A disadvantage is the time-delayed control loop, with temporal change in the flow behavior, the superposition with the shear stress function and vibration and resonance phenomena.

Nachteilig ist für alle aufgeführten technischen Lösungen, daß der Meßbereich für ein Meßsystem von nur einer Regelgröße • (Drehzahl oder Drehmoment) abhängig und damit eingeschränkt ist. Es ist auch bekannt, daß sich bestimmte Stoffsysteme bei hohen Drehzahlen durch die Zentrifugalkräfte trennen. Genaue rheologische Bestimmungen während der Zentrifugierung konnten bisher nicht durchgeführt werden, dies ist durch die auftretenden turbulenten Bereiche nicht möglich.A disadvantage for all listed technical solutions that the measuring range for a measuring system of only one controlled variable • (speed or torque) depends and thus limited. It is also known that certain material systems separate at high speeds by the centrifugal forces. Accurate rheological determinations during centrifugation could not be carried out so far, this is not possible due to the occurring turbulent areas.

Object of the invention

Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Rotationsrheometers, welches die Theologische Charakterisierung von Stoffen mit viskosen, plastischen oder elastischen Verhalten oder Kombinationen davon ermöglicht, das einen breiten Meßbereich mit einer geringen Anzahl von Meßsystemen erreicht und in dem der Einfluß von Zentrifugalkräften auf das Stoffverhalten bestimmt werden kann sowie die Aufwendungen bei hohen Anforderungen an die Meßwertqualität möglichst gering sind.The aim of the invention is to provide a rotational rheometer which allows the theological characterization of substances with viscous, plastic or elastic behavior or combinations thereof, which reaches a wide measuring range with a small number of measuring systems and in which the influence of centrifugal forces on the behavior of the substance are determined can be as low as possible and the expenses for high demands on the measured value quality.

Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Rotationsrheometer zu schaffen, welches für die allgemeine rheologische Charakterisierung von Stoffen geeignet ist. Dazu ist die Realisierbarkeit von stationären und instationären Beanspruchungen sowohl für die Schergeschwindigkeit als auch für die Schubspannung erforderlich. Des weiteren ist das Rotationsrheometer so zu gestalten, daß die Effekte, die durch die Zentrifugalkräfte entstehen, untersucht werden können.The invention has for its object to provide a Rotationsrheometer which is suitable for the general rheological characterization of substances. For this purpose, the feasibility of stationary and transient stresses both for the shear rate and for the shear stress is required. Furthermore, the rotational rheometer is to be designed so that the effects caused by the centrifugal forces can be examined.

Bisher existierende Meßsysteme geben entweder die Drehzahl und damit die Schergeschwindigkeit vor — dieses System wird bevorzugt verwendet—^:oder aber es wird das Drehmoment, d.h. die Schubspannung vorgegeben, dadurch sind die Arbeitsmöglichkeiten eingeschränkt. Zur Ermittlung des Einflusses der Zentrifugalkräfte auf das Stoffverhalten existieren keine Meßsysteme, bei praktischen Beanspruchungen treten aber solche Fragestellungen auf. Eine völlig neuartige Gerätekonfiguration entsteht, wenn die Beanspruchungssysteme kombiniert werden. Erfind.ungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß ein Teil des Theologischen Meßsystem von einem geregelten oder gesteuerten Motor rotatorisch angetrieben wird und der nicht angetriebene Teil des Theologischen Meßsystems, auf den durch den zu untersuchenden Stoff die Drehmomente übertragen werden, rotatorisch frei beweglich ist und auf diesen durch an sich bekannte Einwirkung ein Drehmoment vorgegeben wird, wobei das Drehmoment gesteuert oder geregelt ist. Das erfindungsgemäße Rotationsrheometer ist z.B. ein Koaxialzylinderrheometer, dessen äußerer Zylinder rotatorisch angetrieben wird und dessen innerer Zylinder durch eine elektromagnetische Vorrichtung oder durch eine Reibbremse gebremst wird. Zur Bestimmung der Beanspruchungsgrößen Schubspannung und Schergeschwindigkeit und der Regelung der Beanspruchungsgrößen sind der angetriebene und/oder der gebremste Teil des Theologischen Meßsystems mit Drehzahl-Meßwertgebern und/oder ein oder beide Teile des Theologischen Meßsystems mit Kraft-/Drehmoment-Sensoren versehen. Die Sensoren am rotatorisch frei beweglichen, gebremsten Teil des Theologischen Meßsystems sind mit einer Steuer- und Auswerteeinheit verbunden, wo aus den jeweils geführten Größen und/oder gemessenen Größen rheologische Werte berechnet werden.Previously existing measuring systems specify either the rotational speed and thus the shear rate - this system is preferably used - ^: or else the torque, ie the shear stress, is predetermined, as a result of which the work possibilities are limited. To determine the influence of centrifugal forces on the behavior of the material, there are no measuring systems, but in practical applications such questions arise. A completely new device configuration arises when the stress systems are combined. Erfind.ungsgemäß the object is achieved in that a part of the Theological measuring system is rotationally driven by a controlled or controlled motor and the non-driven part of the Theological measuring system to which the substance to be examined, the torques are transmitted, is rotationally free to move and On this by per se known action a torque is given, wherein the torque is controlled or regulated. The rotational rheometer according to the invention is, for example, a coaxial cylinder rheometer, whose outer cylinder is rotationally driven and whose inner cylinder is braked by an electromagnetic device or by a friction brake. To determine the stress levels shear stress and shear rate and the control of the stress levels of the driven and / or the braked part of the Theological measuring system with speed sensors and / or one or both parts of the Theological measuring system with force / torque sensors. The sensors on the freely rotatable, braked part of the theological measuring system are connected to a control and evaluation unit, where rheological values are calculated from the respective variables and / or measured variables.

In einer speziellen Ausführung zur Untersuchung des Einflusses von Zentrifugalkräften auf das Stoffverhalten sind alle Oberflächen oder nur bestimmte Bereiche der Oberflächen der den Meßspalt begrenzenden Teile des Theologischen Meßsystems für das zu untersuchende Stoffsystem vollständig öder nur für bestimmte Bestandteile durchlässig gestaltet. Bei der Anwendung des Rotationsrheometers wird im stationären oder instationären Betrieb gearbeitet. Bei stationärer Beanspruchung kann ein Schergeschwindigkeits- oder Schubspannungsprogramm verwendet werden, wozu über die vorzugebende, gesteuerte oder geregelte Drehzahl des angetriebenen Teils des rheologischen Meßsystems die Beanspruchung auf den zu untersuchenden Stoff aufgebracht wird, über den seinerseits die Drehmomente auf den rotatorisch frei beweglichen, gebremsten Teil des rheologischen Meßsystems übertragen werden. Durch die Vorgabe des Bremsmomentes bzw. der Drehzahl über die Steuer- und Auswerteeinheit wird das jeweilige Beanspruchungsprogramm realisiert. Aus den vorgegebenen Beanspruchungsgrößen und/oder den durch Sensoren ermittelten Beanspruchungen werden in der Auswerteeinheit rheologische Größen berechnet. Der Übergang in eine andere Beanspruchung kann dabei sowohl über die Drehzahl, das Bremsmoment als auch Drehzahl und Bremsmoment erfolgen. Dies ist auch vorteilhaft beim instationären Betrieb; die rheologischen Beanspruchungen können in einem breiten Spektrum, insbesondere auch der überlagerten Beanspruchung, variiert werden, wodurch ein hoher Informationsgehalt erzielt wird.In a special embodiment for investigating the influence of centrifugal forces on the behavior of the material, all surfaces or only certain areas of the surfaces of the measuring gap-limiting parts of the Theological measuring system for the substance system to be examined completely or only permeable designed for certain components. The rotation rheometer is used in stationary or transient operation. For stationary stress, a shear rate or shear stress program can be used, for which the stress to be applied is applied to the substance to be examined via the predetermined, controlled or regulated rotational speed of the driven part of the rheological measuring system, via which in turn the torques on the rotationally freely movable, braked part be transferred to the rheological measuring system. By specifying the braking torque or the rotational speed via the control and evaluation unit, the respective load program is realized. From the predefined load variables and / or the stresses determined by sensors, rheological variables are calculated in the evaluation unit. The transition to another stress can be done both on the speed, the braking torque and speed and braking torque. This is also advantageous in transient operation; The rheological stresses can be varied in a wide range, in particular the superimposed stress, whereby a high information content is achieved.

Zur Untersuchung des Stoffverhaltens unter dem Einfluß von Zentrifugalkräften werden entweder Meßsysteme angewendet, deren Oberflächen undurchlässig, vollständig durchlässig oder nur für bestimmte Bestandteile durchlässig sind und aus dem Sedimentationsverhalten, insbesondere auch bei unterschiedlichen Zentrifugalkräften, und den rheologischen Größen das Stoffverhalten bei dieser Beanspruchung beschrieben.To investigate the material behavior under the influence of centrifugal forces either measuring systems are used whose surfaces are impermeable, completely permeable or permeable only to certain components and described from the sedimentation, especially at different centrifugal forces, and the rheological parameters, the material behavior under this stress.

Ausführungsbeispielembodiment

Anhand eines Ausführungsbeispiels soll die erfindungsgemäße Lösung in ihrer Form umfassend beschrieben werden. Die Figur zeigt den erfindungsgemäßen, vorteilhaften, schematischen Aufbau der Regeiungs- und Meßteile des Rotationsrheometers.With reference to an embodiment, the solution according to the invention is to be described comprehensively in its form. The figure shows the inventive, advantageous, schematic structure of Regeiungs- and measuring parts of the rotary rheometer.

Durch das Drehzahlregelsystem 1 wird über die Drehzahluntersetzung 2 die Meßbehälteraufnahme 3 rotatorisch angetrieben. Die Meßbehälteraufnahme 3 ist über die Lagerung 4 mit dem ruhenden System 5 verbunden. Die Lagerung 4 ist durch eine Labyrinthdichtung 6 vor der Temperierflüssigkeit 7 und deren Dämpfe geschützt. In die Meßbehälteraufnahme 3 können Meßbehälter 8, verschiedener Meßgeometrie eingesetzt werden. Dazu ist die Kupplung 9, die den Innenrotor 10 mit dem Drehmomentregelsystem 11 und dem Drehzahlmeßsystem 12 verbindet, zu lösen und der gesamte Meßkopf 13 in vertikaler Richtung abzunehmen. Danach kann der Meßbehälter 8 mit dem Innenrotor 10 und der Meßsubstanz 14 aus der Meßbehälteraufnahme 3 gehoben und nach dem Abschrauben der Fülimutter 15 die Meßsubstanz 14 gewechselt bzw. der Innenrotor 10 entnommen werden. Die Innenrotorachse 16 ist in der gewählten Ausführung durch das Lager 17 mit der winkelstarr mit dem Meßbehälter 8 mitrotierenden Aufnahme 18 und durch das Lager 19 mit der ruhenden Aufnahme 20 verbunden. In der gewählten Ausführung ist das Drehmomentregelsystem 11 eine Wirbelstrombremse und das Drehzahlmeßsystem ein inkrementaler Geber, dessen Meßwerte vorteilhaft im Drehzahlregelsystem 1 mit verarbeitet werden. Durch das Drehzahlregelsystem 1 erhält der Meßbehälter 8 eine definierte Drehzahl. Erzeugt das Drehmomentregelsystem 11 kein entgegenwirkendes Drehmoment und ist keine Lagerreibung der Lager 17 und 19 durch deren geeignete AuslegungBy the speed control system 1, the Meßbehälteraufnahme 3 is rotationally driven via the speed reduction 2. The Meßbehälteraufnahme 3 is connected via the storage 4 with the dormant system 5. The storage 4 is protected by a labyrinth seal 6 in front of the bath 7 and their vapors. In the Meßbehälteraufnahme 3 measuring container 8, different measuring geometry can be used. For this purpose, the clutch 9, which connects the inner rotor 10 with the torque control system 11 and the Drehzahlmeßsystem 12, to solve and remove the entire measuring head 13 in the vertical direction. Thereafter, the measuring container 8 can be lifted with the inner rotor 10 and the measuring substance 14 from the Meßbehälteraufnahme 3 and after unscrewing the filling nut 15, the measuring substance 14 changed or the inner rotor 10 are removed. The inner rotor axis 16 is connected in the selected embodiment by the bearing 17 with the angularly rigid with the measuring container 8 co-rotating receptacle 18 and by the bearing 19 with the stationary receptacle 20. In the selected embodiment, the torque control system 11 is an eddy current brake and the Drehzahlmeßsystem an incremental encoder, the measured values are advantageously processed in the speed control system 1 with. By the speed control system 1, the measuring container 8 receives a defined speed. Does the torque control system 11 produces no counteracting torque and is no bearing friction of the bearings 17 and 19 by their appropriate design

vorhanden bzw. diese vernachlässigbar klein, rotiert der Innenrotor 10 mit der gleichen Drehzahl wieder Meßbehälter 8, ein Schergefälle tritt nicht auf bzw. dieses ist vernachlässigbar klein. Wird die Spule 21 des Magneten 22 von Strom durchflossen, wirkt auf die Metallscheibe 23 ein definiertes Drehmoment entgegen der Rotation des Innenrotors 10. Das Bremsdrehmoment kann in die auf das Stoffsystem wirkende Schubspannung umgerechnet und aus der sich ergebenden Drehzahldifferenz zwischen Meßbehälter 8 und Innenrotor 10 das Schergefälle berechnet werden. Durch die 2 Regelgrößen kann ohne Wechsel des Meßbehälters 8 und des Innenrotors 10 ein sehr großes Meßbereich durchfahren werden, da sowohl die Drehzahl der Metallscheibe 23 als auch die Stromstärke in der Spule 21 in die Schubspannung eingehen. Die beiden Regelgrößen wirken direkt auf die Schubspannungen ein und ermöglichen überlagerte Schubspannungsfunktionen. Da die Drehzahldifferenz in das Schergefälle eingeht, können der Meßbehälter 8 und der Innenrotor 10 mit hohen Drehzahlen rotieren, ohne daß turbulente Bereiche in der Meßsubstanz 14 auftreten. Damit können Zentrifugalerscheinungen rheologisch exakt und bei laminarer Strömung bestimmt und bei geeigneten Vorrichtungen sich zentrifugal trennende Stoffsysteme rheologisch kontrolliert getrennt werden. Eine geeignete Vorrichtung ist in der gewählten Ausführung ein hohl ausgebildeter Innenrotor 10 mit siebartiger Mantelflächeexisting or negligible, the inner rotor 10 rotates again at the same speed measuring container 8, a shear rate does not occur or this is negligible. When current flows through the coil 21 of the magnet 22, a defined torque counteracts the rotation of the inner rotor 10 on the metal disk 23. The braking torque can be converted into the shear stress acting on the material system and the resulting speed difference between the measuring container 8 and the inner rotor 10 Shear rate to be calculated. Due to the 2 control variables can be traversed without changing the measuring container 8 and the inner rotor 10, a very large measuring range, since both the speed of the metal disc 23 and the current in the coil 21 enter into the shear stress. The two controlled variables act directly on the shear stresses and enable superimposed shear stress functions. Since the speed difference enters into the shear rate, the measuring container 8 and the inner rotor 10 can rotate at high speeds without turbulent areas in the measuring substance 14 occur. Thus, centrifugal phenomena can be determined rheologically accurately and under laminar flow and, in the case of suitable devices, centrifugally separating material systems can be separated in a rheologically controlled manner. A suitable device in the selected embodiment is a hollow inner rotor 10 with a sieve-like lateral surface

Insgesamt können also für diese Ausführung folgende Vorteile dargelegt werden: Overall, therefore, the following advantages can be set forth for this embodiment:

— Gesteuerte bzw. geregelte Fahrweise des Rheometers sowohl für die Schergeschwindigkeit als auch für die Schubspannung,Controlled or controlled operation of the rheometer for both the shear rate and the shear stress,

— überlagerte Beanspruchung aus stationärer und instationärer Beanspruchung,- superimposed stress from stationary and unsteady stress,

— einfache Realisierung von hohen Beanspruchungsgradienten,Simple realization of high stress gradients,

— Möglichkeit der Untersuchung von durch Zentrifugalkräften entstandenen Effekten.- Possibility to study effects caused by centrifugal forces.

Claims

1. A rotational rheometer with shear rate control, characterized in that one part of the theological measuring system comprises a variable speed or controlled drive or motor and the other part, the non-driven part of the theological measuring system, having a system which has a defined, controlled or regulated braking torque ^ generated connected.

2. Rotationsrheometer according to item 1, characterized in that the rheological measuring system is a Koaxialzylinderanordnung, the außen.Zylinder this measuring system to the drive or motor, the inner cylinder is connected to an electromagnetic braking device or with a friction brake.

3. Rotationsrheometer according to item 1 and 2, characterized in that the driven and / or the braked part of the Theological measuring system with speed transducers and / or one or both parts of the Theological measuring system are provided with force-ZDrehmoment sensors.

4. Rotationsrheometer according to item 1 to 3, characterized in that the Drehzahlregel- or -steuersystem for the rotationally driven part of the Theological measuring system with the Drehzahlregel- or -steuersystem of rotatably freely movable, braked part of the Theological measuring system in a control and evaluation unit are connected, wherein from the respective guided variables and / or measured values rheological values are calculated.

5. Rotationsrheometer according to item 1 to 4, characterized in that the systems for the force-torque measurement with the speed control or control systems are connected in an evaluation unit.

6. Rotationsrheometer according to item 1 to 5, characterized in that the surfaces or only certain areas of the measuring gap limiting parts of the Theological measuring system for the substance system to be examined are designed to be completely or permeable only for certain components.