DD237756A3 - METHOD FOR AVOIDING INSTABILITY EXPOSURES FOR ETHENOXIDE PRODUCTION - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vermeidung von Instabilitaetszustaenden bei der Ethenoxid-Herstellung durch Selektivoxidation von Ethen. Instabile Reaktionszustaende werden vermieden und dadurch die Sicherheit und Wirtschaftlichkeit der Ethenoxid-Herstellung wesentlich erhoeht, wenn die Reaktionsfuehrung ueber den Methangehalt im Kreisgas des Reaktionssystems gesteuert wird. Durch bekannte analytische Bestimmungsmethoden wird der Methangehalt erfasst und bilanziert. Der Methanbilanzwert gestattet die Frueherkennung und Erkennung von Stoerungen im Reaktionsverlauf und ermoeglicht durch geeignete Reaktionsfuehrung, wie z. B. die Veraenderung der Ethen- und Sauerstoffzufuhr bzw. -konzentration, des Temperaturregimes oder der Inhibitorkonzentration, deren rechtzeitige Beseitigung. Das erfindungsgemaesse Verfahren ist gegenueber bekannten Verfahren zuverlaessiger und erfordert nur geringen technischen und personellen Aufwand.The invention relates to a method for preventing Instabilitaetszustaenden in the production of ethene by selective oxidation of ethene. Unstable reaction conditions are avoided, thereby significantly increasing the safety and efficiency of the production of ethene oxide, when the reaction is controlled by the methane content in the recycle gas of the reaction system. By known analytical determination methods, the methane content is recorded and accounted for. The methane balance value allows the early detection and detection of disturbances in the course of the reaction and allows by appropriate Reaktionsfuehrung, such. As the change in ethene and oxygen supply or concentration, the temperature regime or the inhibitor concentration, their timely elimination. The process according to the invention is more reliable compared with known processes and requires only little technical and human effort.
Description
VA die ausgeschleuste Methanmenge je Zeiteinheit,V A the discharged methane amount per time unit,
Ve die zugespeiste Methanmenge, z. B. als Verunreinigung im Ethen, undVe the amount of methane supplied, z. B. as an impurity in ethene, and
ДѴК die Änderung der Methanmenge im Kreisgas je ZeiteinheitДѴ К the change in the amount of methane in the recycle gas per unit time
sind.are.
2. Verfahren zur Vermeidung von Instabilitätszuständen nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß bei Werten von G > Odie Reaktion unter Teilbelastung durchgeführt wird, bis sich das Reaktionssystem stabilisiert hat.2. A method for avoiding instability states according to item 1, characterized in that at values of G> O the partial load reaction is carried out until the reaction system has stabilized.
3. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß bei Werten von G > 0 die Reaktion zeitweise zum Stillstand gebracht wird, bis sich das Reaktionssystem stabilisiert hat.3. The method according to item 1, characterized in that at values of G> 0, the reaction is temporarily brought to a standstill until the reaction system has stabilized.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vermeidung von Instabilitätszuständen bei der Ethenoxid-Herstellung durch Selektivoxidation von Ethen mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen in Gegenwart von Silberkatalysatoren.The invention relates to a method for preventing instability states in the production of ethene oxide by selective oxidation of ethene with oxygen or oxygen-containing gases in the presence of silver catalysts.
Zur Herstellung von Ethenoxid durch Selektivoxidation von Ethen wird bei erhöhter Temperatur Ethen mit Sauerstoff, im allgemeinen zur Verschiebung der Explosionsgrenzen im Gemisch mit Inertgasen, in Gegenwart eines silberhaltigen Katalysators zur Reaktion gebracht („Combining Oxygen and Hydrocarbon for Profit", GuIf Publishing Company Houston,Texas 1962). Die Selektivoxidation des Ethens ist eine Parallel-Konsekutiv-Reaktion mit den Nebenprodukten Kohlendioxid und Wasser. Da die Bildung derTotaloxidationsprodukte im Vergleich zur Ethenoxidbildung mit einer wesentlich höheren Reaktionsenthalpie verbunden ist, kann die Ethenoxid-Herstellung nur bei guter Selektivität und bei Teilumsätzen des Ethens wärmetechnisch beherrscht werden. Modifizierte Silber-Trägerkatalysatoren und die Zudosierung von organischen Halogenverbindungen bringen im allgemeinen ausreichende „Reaktor-Selektivitäten.To produce ethene oxide by selective oxidation of ethene, ethene is reacted at elevated temperature with oxygen, generally to shift the explosion limits in admixture with inert gases, in the presence of a silver-containing catalyst ("Combining Oxygen and Hydrocarbon for Profit", Guild Publishing Company Houston, Texas 1962. Selective oxidation of ethene is a parallel-consecutive reaction with the by-products of carbon dioxide and water, Since formation of the total oxidation products is associated with a much higher reaction enthalpy than ethene oxide formation, ethene oxide production can only be achieved with good selectivity and partial conversion Modified supported silver catalysts and the addition of organic halogen compounds generally provide sufficient "reactor selectivities.
Trotz des hohen Standes der Technik der Ethenoxid-Herstellung treten jedoch häufig instabile Betriebszustände im Reaktionssystem auf. Gemeint ist die Ausbildung sogenannter „hot spots" in der Katalysatorschüttung einzelner weniger Reaktorrohre oder an anderen Stellen des Reaktionssystems einschließlich Rohrleitungen und Wärmetauscher. Diese instabilen Betriebszustände führen in den meisten Fällen zu Verpuffungen mit explosivem Charakter. Die Folgen sind Schädigungen der Anlage, die hohe Gefährdung von Menschenleben sowie beträchtliche ökonomische Nachteile durch langzeitlichen Produktionsausfall und hohe Kosten für die Instandsetzung der Anlage. Mit teilweise enormem technischen Aufwand wird versucht, den auftretenden Schaden in Grenzen zu halten, z.B. durch Einbau von Zerfallsperren (PS DD 147238), von Explosionssicherungen („Chemische Technik", Leipzig 33 [1981], 10,546) oder von Berstscheiben.However, despite the high state of the art of ethene oxide production, unstable operating conditions often occur in the reaction system. This refers to the formation of so-called "hot spots" in the catalyst bed of a few reactor tubes or other parts of the reaction system, including pipelines and heat exchangers.These unstable operating conditions in most cases lead to deflagrations with an explosive character.The consequences are damage to the system, the high risk of human lives as well as considerable economic disadvantages due to long-term loss of production and high costs for the repair of the plant with sometimes enormous technical effort is attempted to limit the damage occurring, for example by installing decay barriers (PS DD 147238), of explosion protection ("Chemical Technik ", Leipzig 33 [1981], 10.546) or rupture discs.
Der entscheidende Nachteil des bekannten Standes der Technik ist jedoch, daß bisher solche instabilen Betriebszustände nicht frühzeitig erkannt und damit auch nicht rechtzeitig beseitigt werden können.The decisive disadvantage of the known prior art, however, is that so far such unstable operating conditions can not be detected early and thus can not be eliminated in a timely manner.
Das Ziel der Erfindung besteht darin, die Sicherheit und die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens zur Herstellung von Ethenoxid in einfacher Verfahrensweise zu erhöhen.The aim of the invention is to increase the safety and the economy of the process for the production of ethene oxide in a simple procedure.
— Die technische Aufgabe- The technical task
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Vermeidung von Instabilitätszuständen bei der Ethenoxid-Herstellung durch Selektivoxidation von Ethen mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen in Gegenwart von Silberkatalysatoren dem Ziel der Erfindung gemäß zu entwickeln.The invention has for its object to develop a method for preventing instability states in the production of ethene by selective oxidation of ethene with oxygen or oxygen-containing gases in the presence of silver catalysts according to the object of the invention.
— Merkmale der ErfindungFeatures of the invention
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Reaktionsführung über den Methangehalt im Kreisgas gesteuert wird.The object is achieved in that the reaction is controlled by the methane content in the recycle gas.
Überraschenderweise zeigt sich, daß entstehende Instabilitäten im Reaktionsverlauf von einem Anstieg des Methangehaltes im Kreisgas des Reaktionssystems begleitet werden.Surprisingly, it turns out that resulting instabilities in the course of the reaction are accompanied by an increase in the methane content in the recycle gas of the reaction system.
Vermutlich stellt Methan ein mögliches Folgeprodukt unselektiver Reaktionen bei diesen instabilen Betriebszuständen dar. Es scheint im Vergleich zum Ethen am Silberkatalysator träger zu reagieren, wodurch die genannte Methan-Anreicherung bei der üblichen Kreisfahrweise der technischen Ethenoxid-Herstellunq plausibel wäre.Presumably, methane is a possible secondary product of unselective reactions in these unstable operating conditions. It appears to react more slowly in comparison to ethene on the silver catalyst, which would make the mentioned methane enrichment plausible in the conventional recycle mode of industrial ethene oxide preparation.
Da im allgemeinen Methan eine Verunreinigungskomponente des Ethens ist und teilweise während der Ethenoxid-Aufbereitungsstufen oder auch mit dem Ziel der Limitierung des Inertgasniveaus im Kreisgas ausgeschleust wird, ist für die Entscheidung, ob sich Instabilitäten ausbilden, eine Bilanzierung des Methans notwendig. Möglich ist eine Bilanzierung des Methans über folgende Beziehung:Since methane is generally an impurity component of the ethene and is partly discharged during the ethene oxide treatment stages or with the aim of limiting the inert gas in the recycle gas, a balance of the methane is necessary for the decision as to whether instabilities develop. It is possible to balance the methane via the following relationship:
Va - VE + iVK = G,Va - V E + iV K = G,
wobei Ѵд für die ausgeschleusten Methanmengen je Zeiteinheit,where Ѵd is the amount of methane discharged per unit time,
VE fürdie zugespeiste Methanmenge,z. B. aIsVerunreinigung im Ethen undV E for the amount of methane supplied, e.g. B. as impurity in ethene and
ДѴК für dieÄnderung der Methanmenge im Kreisgas je Zeiteinheit stehen,ДѴ К represents the change in the amount of methane in the recycle gas per unit time,
Der Wert G bezieht sich auf das Verhältnis zwischen Methanbildung und-umsetzung im Reaktionssystem und ist damit erfindungsgemäß ein Maß für den Betriebszustand des Systems. Bei G > 0 liegt bereits eine Instabilität des Systems vor. Mit zunehmendem Wert von G nimmt auch der instabile Zustand des Reaktionssystems zu.The value G refers to the relationship between methane formation and reaction in the reaction system and is therefore a measure of the operating state of the system according to the invention. At G> 0 there is already an instability of the system. As the value of G increases, the unstable state of the reaction system also increases.
Für die analytische Erfassung des Methans sind die bekannten Sestimmungsmetrrocien geeignet, wie z. B. die Gaschromatographie oder Massenspektroskopie. Die kontinuierliche Methan bestimmung mit gleichzeitiger rechentechnischer Bilanzierung ist dabei besonders vorteilhaft.For the analytical detection of methane, the known Sestimmungsmetrrocien are suitable, such as. As the gas chromatography or mass spectrometry. The continuous methane determination with simultaneous computational accounting is particularly advantageous.
Über die Methanbilanzierung wird auf einfache Weise die Reaktipnsführung gesteuert, d. h. die Zufuhr der Reaictionsfcomponenten Ethen und Sauerstoff bzw. deren-Konzentrationen am Reafctoreingang und-ausgang, das Temperaturregime, die Inhibitorkonzentration, wie die 1,2-Dichlorethankonzentration, usw.By means of the methane balancing the Reaktipnsführung is controlled in a simple manner, d. H. the supply of reactive components ethene and oxygen or their concentrations at the Reafctore input and output, the temperature regime, the inhibitor concentration, such as the 1,2-Dichlorethanankonzentration, etc.
Damit gestattet die erfindungsgemäße Reaktionsführung sehr schnell sowohl eine Früherkennung als auch das Erkennen von Störungen im Reaktionsverlauf und ermöglicht deren rechtzeitige Beseitigung.Thus, the reaction of the invention allows very quickly both early detection and the detection of disturbances in the course of the reaction and allows their timely elimination.
Es wird auf zuverlässige Weise und mit sehr geringem technischen und personellen Aufwand die Sicherheit der Anlage und des Anlagenpersonals gewährleistet sowie insgesamt die Wirtschaftlichkeit der Ethenoxid-Herstellung verbessert.It is reliably and with very little technical and human resources to ensure the safety of the system and the plant staff and overall improved the efficiency of Ethenoxid production.
Ausführungsbeispieleembodiments
In einer Anlage zur Erzeugung von Ethenoxid wird die Reaktion bei voller Auslastung, entsprechend der projektierten Leistung, wie folgt geführt:In a plant for generating ethene oxide, the reaction is carried out at full capacity according to the projected capacity as follows:
Gaszuspeisung (m3 i, N./Zeiteinheit}Gas supply (m 3 i, N./time unit)
Ethen 2580^100%Ethene 2580 ^ 100%
Sauerstoff 3060^100%Oxygen 3060 ^ 100%
1,2-DichJorethan entsprechend angestrebter Reaktorsefektivität S = 72,5 Mol-% Reaktoreingangsgas (Vol.-%)1,2-Dichloroethane according to desired reactor efficiency S = 72.5 mol% of reactor input gas (vol .-%)
Ethen 14-20Ethene 14-20
Sauerstoff 6-7Oxygen 6-7
Gesamtdruck. (MPa} 1,9-2,1 Temperatur (K) Total pressure. (MPa) 1.9-2.1 temperature (K)
Wärmeträger^!Heat transfer ^!
Reaktionsgasreaction gas
Die Anlage wurde ca. 32 Tage bei voller Auslastung betrieben. Der Betriebszustand des Reaktorsystems war dabei stabil, wie die erfindungsgemäße und bereits als Beispiel beschriebene Methanbilanz G noch am 32.Tag auswies:The plant was operated for about 32 days at full capacity. The operating state of the reactor system was stable, as the inventive and already described as an example methane balance G still on the 32nd Day showed:
G = -0,14m3 i.N./h, wobeifür Ve = 0,3m3i.N./h, Va = 0,14m3i.N./hund ДѴК = 0,02 m3 i.N./hG = -0.14m 3 iN / h, where for Ve = 0.3m 3 iN / h, Va = 0.14m 3 iN / dog ДѴ К = 0.02m 3 iN / h
betrug.scam.
Nach 32,2 Tagen nahm die Methanbilanz den Wert G = +0,01 m3 i. N./h an, d. h. erfindungsgemäß, beginnende Instabilität des Reaktionssystems. 6 Stunden späterergab die Bilanzierung bereitsAfter 32.2 days, the methane balance took the value G = +0.01 m 3 i. N./h on, ie according to the invention, incipient instability of the reaction system. 6 hours later, the balance was already released
G= +0,42m3i.N./h, Ve = 0,3m3i:N./h, VA = 0,33 m3 i.N./h und ДѴК = 0,39 m3 i.N./h.G = + 0.42m 3 iN / h, Ve = 0.3m 3 i: N./h, V A = 0.33m 3 iN / h and ДѴ К = 0.39m 3 iN / h.
Erfindungsgemäß wurde daraufhin die Reaktionsführung geändert: Absenkung der Gaseinspeisung Ethen auf 50% Sauerstoff auf 47%In accordance with the invention, the reaction procedure was then changed: Lowering the gas feed ethene to 50% oxygen to 47%
Absenkung der WärmeträgeröJtemperstijr um 4K. Die weitere Methanbilanzierung ergab folgende G-Werte:Lower the heat transfer temperature by 4K. The further methane balancing gave the following G values:
nach Erreichen der Teillast +0,39m3 i.N./h,after reaching the partial load + 0,39m 3 iN / h,
Die letzteren Methanbilanzen zeigten erfindungsgemäß die Stabilisierung des Reaktionssystems an. Daraufhin wurde über einen Zeitraum von 18 Stunden die Reaktion wiederauf volle Auslastung der Anlage geführt, wobei die Bilanzierung des Methans mit G-Werten zwischen -0,01 und -0,12 weiterhin bleibende Stabilität des Systems indizierte. Die volle Auslastung der Anlage konnte anschließend 48 Tage beibehalten werden. Die MethanЫlanz betrug durchschnittlich -0,06 m3 І. N./h.The latter methane balances showed according to the invention the stabilization of the reaction system. The reaction was then returned to full system utilization over a period of 18 hours, with methane balance with G values between -0.01 and -0.12 indicating continuing system stability. The full capacity of the plant could then be maintained for 48 days. The average methane content was -0.06 m 3 І. N./h.
Die Methanbilanz G = +0,05m3 L N./h signalisierte erfindungsgemäß eine beginnende Instabilität des Reaktionssystems bei voller Auslastung der Anlage entsprechend der ausgelegten Anlagenleistung. Nach weiterem Anstieg des G-Wertes auf +0,375m3 i.N./h wurde daraufhin erfindungsgemäß die Reaktion bis zum Stillstand geführt. Nach Abkühlung des Wärmeträgeröls auf 433 K (etwa 12 Stunden) wurde wieder mitidem Aufheizen des Öls begonnen. Nach etwa 48 Stunden konnte die Reaktion erneut gestartet werden. Unter kontinuierlicher Überwachung des Methangehaltes wurde die Reaktion innerhalb von 64 Stunden auf volle Belastung geführt. Der Bilanzwert G war dabei stets negativ und betrug nach 21 Tagen immer noch -0,10m3 i.N./h.The methane balance G = + 0.05m 3 L N./h signaled according to the invention an incipient instability of the reaction system at full capacity utilization of the system according to the designed system performance. After a further increase in the G value to +0.375 m 3 inN / h, the reaction was then brought to a standstill according to the invention. After cooling the heat carrier oil to 433 K (about 12 hours), the heating of the oil was started again. After about 48 hours, the reaction could be restarted. Under continuous monitoring of the methane content, the reaction was brought to full load within 64 hours. The balance sheet value G was always negative and after 21 days was still -0.10 m 3 in / h.
Vergleichsbeispiel:Comparative Example:
Übereinstimmend mit Beispiel 1 und 2 wurde die Ethenoxid-Anlage bei voller ausgelegter Leistung betrieben und auch die erfindungsgemäße Methanbilanzierung durchgeführt. Bei einem Bilanzwert G > 0 wurde jedoch nicht der erfindungsgemäßen Fahrweise entsprechend die Reaktionsführung geändert, wie in Beispiel 1 durch Zurückfahrerrder-Anlagebzw. wie in Beispiel 2 durch kurzzeitiges Abstellen der Anlage, sondern die Reaktionsführung wurde beibehalten.Consistent with Example 1 and 2, the ethene oxide plant was operated at full rated power and also carried out the inventive methane balance. At a balance value G> 0 but not the driving style according to the invention was changed according to the reaction, as in Example 1 by Rückfahrerrder-Anlagebzw. as in Example 2 by briefly stopping the system, but the reaction was maintained.
Die Methanbildung g betrug bei Feststellung der beginnenden Instabilität +0,03 und 48 Stunden später +0,46m3 i.N./h. Nach weiteren 32 Stunden erfolgte im Reaktoreine Verpuffung explosiven Charakters u.a. unter Bruch der vorhandenen Berstscheibe.Methane formation g was +0.03 and 48 hours later + 0.46m 3 iN / h upon detection of incipient instability. After a further 32 hours in the reactor an explosion of explosive character took place among other things with breakage of the existing rupture disk.
Die Beseitigung aller eingetretenen Schäden und technischen Prüfungen erforderte einen erheblichen Ar belts- und Koste η a ufwa nd.The elimination of all damage and technical testing required a considerable amount of work and cost.
Die Gegenüberstellung des Ethenoxid-Verlustes bis zur Beseitigung der Störungen ergibt bei erfindungsgemäßer Fahrweise:The comparison of the ethene oxide loss to the elimination of the disturbances results in accordance with the invention:
Beispiel 1 1,2 MengeneinheitenExample 1 1.2 units of quantity
Beispiel 2 1,8 MengeneinheitenExample 2 1.8 units
bei nichterfindungsgemäßer Fahrweise:in non-inventive driving:
Vergleichsbetspiel 15,9 Mengeneinheiten.Comparative background game 15.9 units of measure.
Claims (1)
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD23842682A DD237756A3 (en) | 1982-03-25 | 1982-03-25 | METHOD FOR AVOIDING INSTABILITY EXPOSURES FOR ETHENOXIDE PRODUCTION |
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| DD (1) | DD237756A3 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2649059B1 (en) | 2010-12-10 | 2016-02-24 | Dow Technology Investments LLC | Method of reducing the value of an alkylene oxide production parameter in a process of making an alkylene oxide using a high efficiency catalyst |
-
1982
- 1982-03-25 DD DD23842682A patent/DD237756A3/en not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2649059B1 (en) | 2010-12-10 | 2016-02-24 | Dow Technology Investments LLC | Method of reducing the value of an alkylene oxide production parameter in a process of making an alkylene oxide using a high efficiency catalyst |
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