DE1900861A1 - Concentrated nitric acid - Google Patents
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Abstract
Description
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung konzentrierter Salpetersäure Es ist bekannt, zur Herstellung von hochprozentigem Stickstoffmonoxid Ammoniak mit Sauerstoff an einem platinhaltigen Katalysator in Gegenwart von Wasserdampf als Schutzgas zu verbrennen. Im Interesse eines guten Umsatzes wird die Reaktion im allgemeinen so durchgeführt, daß ein Überschuß an Sauerstoff über die gemäß der Gleichung erforderliche Menge an Sauerstoff eingesetzt wird. So wählt man in der Regel etwa je Liter Ammoniak 1,28 bis 1,40 Liter Sauerstoff.Process and device for the production of concentrated nitric acid It is known to burn ammonia with oxygen over a platinum-containing catalyst in the presence of steam as protective gas for the production of high-percentage nitrogen monoxide. In the interests of good conversion, the reaction is generally carried out in such a way that an excess of oxygen over that according to the equation required amount of oxygen is used. As a rule, 1.28 to 1.40 liters of oxygen are chosen per liter of ammonia.
Der überschuß an Sauerstoff fünrt nun dazu, daß bei der Abkühlung der Prozeßgase Stickstoffmonoxid zu Stickstoffdioxid oxydiert wird, das zusammen mit dem Wasserdampf bei der anschließenden Kondensation in Form von verdünnter Salpetersäure mit einer Konzentration von 3 bis 6 Gew. HNO3 abgezogen wird.The excess of oxygen now leads to the cooling down the process gases nitrogen monoxide is oxidized to nitrogen dioxide, which together with the water vapor during the subsequent condensation in the form of dilute nitric acid with a concentration of 3 to 6 wt. HNO3 is withdrawn.
Diese verdünnte Salpetersäure stellt ein unerwünschtes Nebenprodukt dar; sie kann günstigstenfalls in einer benachbarten Salpetersäurefabrik aufgearbeitet werden, muß aber häufig beim Fehlen einer solchen Anlage neutralisiert und verworfen werden, was aber zu einem Abwasserproblem führt.This dilute nitric acid is an undesirable by-product dar; at best it can be processed in a neighboring nitric acid factory but often has to be neutralized and discarded in the absence of such a system but this leads to a sewage problem.
Es ist ferner bekannt, den Wasserdampf in zwei Stufen auszukondensieren, wobei der größere Teil des Wasserdampfes in einer ersten Stufe in Form. einer weniger als 1 gewichtsprozentigen Salpetersäure abgeschieden wird, während der Rest immerhin in Form einer etwa 18 bis 21 gewichtsprozentigen Säure gewonnen wird.It is also known to condense out the water vapor in two stages, wherein the greater part of the water vapor in a first stage in the form. one less as 1 percent by weight nitric acid is deposited, while the rest at least is obtained in the form of an approximately 18 to 21 weight percent acid.
Für viele technische Verwendungszwecke der Salpetersäure ist jedoch eine Konzentration von 21 ß noch zu niedrig, vielmehr wird meist eine höher konzentrierte Säure mit einer Konzentration von 50 bis 65 Ges.; benötigt.For many technical purposes the nitric acid is however a concentration of 21 ß is still too low, it is usually a higher concentration Acid with a concentration of 50 to 65 total; needed.
Die Absorption der bei diesem Verfahren anfallenden hochprozentigen Stickoxide in Wasser oder verdünnter Salpetersäure zwecks Herstellung von Salpetersäure bringt die Schwierigkeit mit sich, daß im Gegensatz zu den üblichen Verfahren zur Herstellung von Salpetersäure, bei denen durch Verbrennung von Ammoniak mit Luft erhaltene Stickoxide absorbiert werden, wegen der fehlenden Inertgase auf engstem Raum große Wärmemengen frei werden, die die Temperatur der Absorptionsflüssigkeit stark erhöhen, und daß eine Abführung dieser Wärmemengen nicht einfach ist. Eine solche Temperaturerhöhung ist aber insbesondere wegen der mit ihr verbundenen Korrosionsprobleme - die üblichen Werkstoffe, wie austenitische Chromnickelstähle, werden von heißer Salpetersäure stark angegriffen - unerwünscht.The absorption of the high percentage produced in this process Oxides of nitrogen in water or dilute nitric acid for the production of nitric acid brings with it the difficulty that in contrast to the usual method for Manufacture of nitric acid, which involves burning ammonia with air nitrogen oxides obtained are absorbed, because of the lack of inert gases on the tightest Space large amounts of heat are released, which increases the temperature of the absorption liquid greatly increase, and that a dissipation of these amounts of heat is not easy. One however, such a temperature increase is due in particular to the corrosion problems associated with it - The usual materials, such as austenitic chromium-nickel steels, get hotter Nitric acid strongly attacked - undesirable.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, stark verdünnte Salpetersäure und/oder Wasser im Verbund mit einer Anlage zur Herstellung von hochkonzentriertem Stickstoffmonoxid ohne die oben erwähnten Schwierigkeiten in konzentrierte Salpetersäure überzuführen.The present invention was based on the problem of highly diluted Nitric acid and / or water in combination with a plant for the production of highly concentrated Nitric oxide in concentrated nitric acid without the difficulties mentioned above convict.
Es wurde gefunden, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß man die stickoxidhaltigen Gase in Gegenwart von zugesetztem Sauerstoff in einem Rieselfilmabsorber mit der verdünnten Salpetersäure und/oder Wasser zu konzentrierter Salpetersäure umsetzt und diese aus dem Rieselfilmabsorber abzieht.It has been found that this object can be achieved in that the nitrogen oxide-containing gases in the presence of added oxygen in a Falling film absorber with the diluted nitric acid and / or water too concentrated Reacts nitric acid and removes it from the falling film absorber.
Unter verdünnter Salpetersäure im Sinne der vorliegenden Erfindung wird eine Säure mit einer Konzentration bis zu 25 Gew., HNO3 und unter konzentrierter Säure eine solche mit einer Konzentration von 50 bis 65 Gew.% HNO3 verstanden.Under dilute nitric acid for the purposes of the present invention becomes an acid with a concentration up to 25 wt., HNO3 and below concentrated Acid means one with a concentration of 50 to 65% by weight of HNO3.
Zweckmäßig geht man so vor, daß das hochprozentige Sticktoffmonoxid zunächst mit dem für die Bildung von Salpetersäure erforderlichen Sauerstoff vermischt und unter Kühlung weitgeheiid in Stiekstoffdioxid umgewandelt wird. Das Gasgemisch wird erfindungsgemäß in einem Hieselfilmabsorber mit der Absorptionsflilssiglceit - Wasser oder verdünnte Salpetersäure - in Berührung gebracht und unter ihaltung von Temperaturen von 20 bis 60°C ZU der gewünschten knzentrierten Salpetersäure umgesetzt Um diese Teml,erntur aufrecllt,uerhalten, genügt der Einsatz von normalem kühlwasser, z.B. Flußwasser.It is advisable to proceed in such a way that the high percentage nitrogen monoxide initially mixed with the oxygen required for the formation of nitric acid and is largely converted into nitrogen dioxide with cooling. The gas mixture is according to the invention in a Hieselfilmabsorber with the absorption fluid - Water or diluted nitric acid - brought into contact and maintained from temperatures of 20 to 60 ° C TO the desired concentrated nitric acid implemented in order to maintain this temple, the effort is enough from normal cooling water, e.g. river water.
Durch die erfindungsgemäße Arbeitsweise gelingt es, die Absorption der Stickoxide in sehr kleinen Reaktionsräumen durchzuführen und trotzdem einen unerwünscht starken Temperaturanstieg der Absorptionsflüssigkeit zu vermeiden. Aus der noch zu erläuternden Bauart des Rieselabsorbers als senkrecht stehender Röhrenapparat ergibt sich, daß alle Wandungen gleichzeitig Kühlflächen sind. Es war an sich zu erwarten, daß das Volumen einer nach dem erfindungsgemäßen Verfahren betriebenen Anlage kleiner gehalten werden kann als bei bekannten Verfahren, bei denen mit Luft oxydiertes Ammoniak eingesetzt wird. Es kann aber als überraschend bezeichnet werden, daß eine Verkleinerung um den Faktor 2 000 möglich ist.The method of operation according to the invention succeeds in reducing the absorption carry out the nitrogen oxides in very small reaction spaces and still one to avoid undesirably strong temperature rise of the absorption liquid. the end the still to be explained design of the trickle absorber as a vertical tube apparatus it follows that all walls are cooling surfaces at the same time. It was in itself too expect the volume of a operated according to the inventive method Plant can be kept smaller than with known methods in which with air oxidized ammonia is used. But it can be described as surprising that a reduction by a factor of 2,000 is possible.
So wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren für die Überführung von 8 kg N/h in Salpetersäure bei 99%iger Ausbeute ein Reaktionsraum von 0,02 m3 benötigt. Bei Einsatz von Stickoxiden, die durch Verbrennung von Ammoniak mit Luft erhalten worden sind, sind demgegenüber für die gleiche enge bei gleicher Ausbeute und gleichem Gesamtdruck mindestens 40 m3 Reaktionsvolumen erforderlich.So is in the inventive method for the transfer of 8 kg N / h in nitric acid with a 99% yield, a reaction space of 0.02 m3 is required. When using nitrogen oxides obtained by burning ammonia with air are, on the other hand, for the same tightness with the same yield and the same Total pressure at least 40 m3 reaction volume required.
Im folgenden sei das erfindungsgemäße Verfahren anhand der Figuren näher erläutert: In der Figur 1 ist schematisch eine Anlage für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens veranschaulicht, während in Figur 2 eine geeignete Ausbildung des oberen Teils eines Rieselfilmabsorbers für dessen Beaufschlagung veranschaulicht ist. Gleiche Teile sind in den beiden Figuren mit den gleichen Bezugszahlen gekennzeichnet.The method according to the invention is described below with reference to the figures explained in more detail: In the figure 1 is a system for the implementation is schematically of the method according to the invention, while in Figure 2 a suitable Formation of the upper part of a falling film absorber for its exposure is illustrated. The same parts are given the same reference numbers in the two figures marked.
Stickstoffmonoxid und Sauerstoff werden durch Leitungen 1 und 2 einer Mischvorrichtung 3 zugeführt und nach ihrer Vermischung durch die möglichst kurze Leitung 4 z.B. mit einer Temperatur von 150 bis 3000C in den oberen Teil des Gaskühlers 5 eingeleitet. Der Sauerstoff wird zweckmäßig zuvor in einer in der Figur nicht dargestellten Ausblasevorrichtung dazu benutzt, um aus der erzeugten konzentrierten Salpetersäure die in ihr gelösten Stickoxide auszutreiben.Nitric oxide and oxygen are supplied through lines 1 and 2 one Mixing device 3 supplied and after their mixing by the shortest possible Line 4 e.g. with a temperature of 150 to 3000C in the upper part of the gas cooler 5 initiated. The oxygen is expediently not previously in one in the figure shown blowing device used to concentrate from the generated Nitric acid to drive off the nitrogen oxides dissolved in it.
Die Zugabe von Sauerstoff und Stickstoff wird so aufeinander abgestimmt, daß auch in dem nachfolgenden Rieselfilmabsorber die für die Bildung von Salpetersäure durch Absorption von Stickstoffdioxid in Wasser erforderliche Menge Sauerstoff zur Verfügung steht.The addition of oxygen and nitrogen is coordinated so that that also in the subsequent falling film absorber that is responsible for the formation of nitric acid the amount of oxygen required by the absorption of nitrogen dioxide in water Available.
In dem Gaskühler 5 wird der größere Anteil des Stickstoffmonoxids zu Stickstoffdioxid oxydiert. Nicht-oxydierte Anteile von Stickstoffmonoxid werden in dem nachgeschalteten Rieselfilmabsorber 6 weiteroxydiert.In the gas cooler 5, the greater proportion of nitrogen monoxide oxidized to nitrogen dioxide. Non-oxidized portions of nitric oxide will be further oxidized in the downstream falling film absorber 6.
Die Gase treten mit einer Temperatur von z.B. 60 bis 1200C, vorzugsweise von 70 bis 1000C, in den unteren Teil des Rieselfilmabsorbers 6 ein und werden dort in nahezu quantitativer Ausbeute in der zweckmäßig im Gegenstrom geführten verdünnten Salpetersäure und/oder Wasser, die durch Leitung 8 eingeführt werden, absorbiert.The gases enter at a temperature of e.g. 60 to 1200C, preferably from 70 to 1000C, in the lower part of the falling film absorber 6 and are there in almost quantitative yield in the diluted, expediently carried out in countercurrent Nitric acid and / or water introduced through line 8 is absorbed.
Die Kühlung wird so eingestellt, daß die Temperatur im Absorber zwischen 20 und 600C liegt.The cooling is adjusted so that the temperature in the absorber between 20 and 600C.
Die durch Leitung 9 den Absorber verlassenden Abgase werden zur Nutzbarmachung etwa noch in ihnen enthaltener Stickoxide dem Waschturm 10 zugeleitet, der durch Leitung 11 zweckmäßig mit Wasser beaufschlagt wird. Das Waschwasser wird durch Leitung 12 dem Rieselfilmabsorber 6 zugeführt. Rohre 13 und 14 dienen der Zu-und Abführung des Kühlmediums.The exhaust gases leaving the absorber through line 9 are made available for use any nitrogen oxides still contained in them fed to the scrubbing tower 10, which by Line 11 is expediently acted upon with water. The washing water is by pipe 12 fed to the falling film absorber 6. Pipes 13 and 14 are used for supply and discharge of the cooling medium.
Ein Teil der erzeugten Salpetersäure kann gegebenenfalls im Kreislauf über den Gaskühler 5 geführt werden, um dort den Wärmeübergang zu verbessern.Some of the nitric acid produced can optionally be circulated be passed over the gas cooler 5 in order to improve the heat transfer there.
In der. Figur 2 ist eine zweckmäßige Ausgestaltung des oberen Teils des Rieselfilmabsorbers dargestellt, durch die es ermöglicht wird, einen besonders gleichmäßigen Flüssigkeitsfilm entlang der Innenwandungen der Rohre zu erzeugen.In the. Figure 2 is an expedient embodiment of the upper part of the falling film absorbers, which makes it possible to have a special to generate a uniform film of liquid along the inner walls of the pipes.
Durch Leitungen 8 und 12 wird die Absorptionsflüssigkeit in den Rieselabsorber eingeführt und der dem Rohrboden 15, über den die Rohre 17 überstehen, gestaut. Die gestaute Flüssigkeit tritt in Form eines dünnen Strahles durch die Bohrungen 16 in das Innere der Rohre 17 ein und trifft auf die der Bohrung gegenüberliegende Innenwandung auf. Sie verteilt sich selbst überraschend schnell über den gesamten Querschnitt der Innenwandung und rieselt als zusammenhängender Film nach unten. Dieser Effekt wird noch dadurch unterstützt, daß von unten wärmere, wasserdampfgesättigte Gase nach oben strömen und an der gekühlten Rohrwand Kondensation stattfindet. Bei optimaler Belastung des Absorbers nimmt die als Film herabrieselnde Absorptionsflüssigkeit alsbald eine schaumförmige Konsistenz an, da gemäß der Gleichung überall, wo noch N02 absorbiert wird, auch NO rückgebildet und zumindest teilweise aus der flüssigen Phase wieder desorbiert wird. Dieser Schaum kann den gesamten Querschnitt der Absorberrohre ausfüllen. Bei Auftreten dieses Zustandes ist der Stoffaustausch und der Wärmeübergang in optimaler Weise realisiert.The absorption liquid is introduced into the trickle absorber through lines 8 and 12 and that of the tube sheet 15, over which the tubes 17 protrude, is backed up. The dammed liquid enters the interior of the tubes 17 in the form of a thin jet through the bores 16 and strikes the inner wall opposite the bore. It spreads itself surprisingly quickly over the entire cross-section of the inner wall and trickles down as a coherent film. This effect is further supported by the fact that warmer, water vapor-saturated gases flow upwards from below and condensation takes place on the cooled pipe wall. When the absorber is optimally loaded, the absorption liquid trickling down as a film soon assumes a foam-like consistency, as according to the equation wherever NO2 is still being absorbed, NO is also formed back and at least partially desorbed from the liquid phase. This foam can fill the entire cross section of the absorber tubes. When this condition occurs, the mass transfer and the heat transfer are optimally implemented.
In Abhängigkeit von der Stauhöhe der Flüssigkeit über dem Rohrboden tritt ein mehr oder minder starker Strahl durch die Bohrungen in das Innere der Rohre, wobei jedoch stets die Gleichverteilung der Flüssigkeit gewahrt bleibt, sofern die Stauhöhe so bemessen ist, daß der Flüssigkeitsstrahl zumindest auf die gegenüberliegende Wandung auftrifft. Anstelle einer Durchbohrung können auch mehrere Bohrungen für den Durchtritt der Absorptionsflüssigkeit vorgesehen sein. Bei Überschreiten der optimalen Belastung des Absorbers, insbesondere bezüglich Gasdurchsatz, tritt ein Teil des oben erwähnten Schaumes aus den oberen Enden der Rohre 17 in den Rohrboden 15 über und führt dort zu einem Ansteigen der Stauhöhe, so daß hierbei die Grenze der Leistungsfähigkeit des Absorbers erreicht ist. Somit stellt die optimale Belastung zugleich auch die maximale Belastung dar.Depending on the level of the liquid above the tube sheet If a more or less powerful jet occurs through the holes into the interior of the Pipes, but the uniform distribution of the liquid is always maintained, provided that the water level is dimensioned so that the liquid jet at least on the opposite Wall hits. Instead of a through-hole, several holes for the passage of the absorption liquid can be provided. If the optimal load on the absorber, especially with regard to gas throughput, occurs Part of the above-mentioned foam from the upper ends of the tubes 17 into the tube sheet 15 over and there leads to an increase in the water level, so that this is the limit the performance of the absorber is reached. Thus represents the optimal load at the same time also represents the maximum load.
Beispiel 1 Die in bekannter Weise durch die Oxydation von Ammoniak mit Sauerstoff in Gegenwart von Wasserdampf erhaltenen und vorgekühlten, Sticksto-ffmonoxid enthaltenden Gase werden in zwei Stufen einer Kondensation unterworfen, wobei in der ersten Stufe die Hauptmenge des Wasserdampfes unter Bildung von 0,3 gew.iger Salpetersäure und die kleinere Menge Wasserdampf in der zweiten Stufe unter Bildung einer 23 gew.Zigen Salpetersäure abgeschieden wird. Hierbei wird ein Gas erhalten, das neben 95 Vol.% Stickstoffmonoxid im wesentlichen Stickstoff und Wasserdampfreste enthält. Example 1 In a known manner by the oxidation of ammonia nitrogen monoxide obtained and pre-cooled with oxygen in the presence of water vapor containing gases are subjected to a condensation in two stages, wherein in the main amount of water vapor in the first stage with the formation of 0.3% by weight nitric acid and the smaller amount of water vapor in the second Stage is deposited with the formation of a 23 Gew.Zigen nitric acid. Here a gas is obtained which, in addition to 95% by volume of nitrogen monoxide, is essentially nitrogen and contains residual water vapor.
Dieses Gas wird in die oben beschriebene Apparatur, deren Gaskühler und Rieselfilmabsorber sowie die sie verbindende Leitung zusammen ein Volumen von 0,02 m3 besitzen, in liner Menge von stündlich 13,7 Nm3 zusammen mit 10,2 iQm3 Sauerstoff (99zig) eingeleitet. In den Rieselfilmabsorber werden stündlich 57 kg der 23 gew.%igen Salpetersäure als Absorptionsflüssigkeit eingeleitet.This gas is fed into the apparatus described above, its gas cooler and falling film absorber and the line connecting them together have a volume of 0.02 m3, in a liner amount of 13.7 Nm3 per hour together with 10.2 iQm3 of oxygen (99zig) initiated. 57 kg of the 23% by weight are put into the falling film absorber every hour Nitric acid introduced as absorption liquid.
Auf die Beaufschlagung des Waschturmes 10 mit AbsorptionsClüssigkeit wird verzichtet. Die Gase besitzen beim Übergang vom Gaskühler in den Rieselfilmabsorber eine Temperatur von 90 0C und entsprechend dem Widerstand des Absorbers einen Druck von etwa 1,5 mWS.On the application of the washing tower 10 with absorption liquid is waived. The gases have at the transition from the gas cooler to the falling film absorber a temperature of 90 0C and a pressure corresponding to the resistance of the absorber of about 1.5 mWS.
Stündlich werden aus dem Rieselfilmabsorber 88 kg einer 56 gew.%igen Salpetersäure abgezogen, die mit dem Sauerstoff ausgeblasen wird.Every hour, the falling film absorber becomes 88 kg of a 56% strength by weight Nitric acid withdrawn, which is blown out with the oxygen.
Weiterhin fallen 1,3 Nm3 eines Abgases an, das etwa 30 Vol.% Sauerstoff und 10 Vol.% Stickoxid neben Stickstoff und etwas Wasser dampf enthält. Die Netto-Produktion beträgt also 8 kg N/h in Form einer 56 gew.;igen Salpetersäure, entsprechend einer Ausbeute von 99 %, bezogen auf das eingesetzte Stickoxid.Furthermore, 1.3 Nm3 of an exhaust gas are produced, which is around 30% by volume of oxygen and contains 10 vol.% nitrogen oxide in addition to nitrogen and some water vapor. The net production is 8 kg N / h in the form of a 56% strength by weight nitric acid, corresponding to one Yield of 99%, based on the nitrogen oxide used.
Beispiel 2 Wie in Beispiel 1 beschrieben, werden stündlich 13,7 Nm3 95%des Stickstoffmonoxid und 10,2 Nm3 Sauerstoff (99Zig) umgesetzt. In den Rieselfilmabsorber werden stündlich 46 kg 23%ige Salpetersäure eingeführt und der Waschturm wird in der gleichen Zeiteinheit mit 7,5 kg Wasser beaufschlagt. Example 2 As described in Example 1, 13.7 Nm3 per hour 95% of the nitrogen monoxide and 10.2 Nm3 oxygen (99Zig) are converted. In the falling film absorber 46 kg of 23% nitric acid are introduced every hour and the washing tower is in exposed to 7.5 kg of water in the same time unit.
Man erhält stündlich 84,5 kg ausgeblasene 55,5 gew.Zige Salpetersäure. Der Gehalt an Stickoxiden im Abgas ist auf 5 Vol. zurückgegangen. Die Gesamtausbeute, bezogen auf das reine NO, bett 99,5 ;.84.5 kg of blown 55.5 percent by weight nitric acid are obtained per hour. The content of nitrogen oxides in the exhaust gas has decreased to 5 vol. The total yield, based on the pure NO, bed 99.5;.
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