DD236081A1 - METHOD FOR PRODUCING A BRIKETTING-PROOF MAGNESIUM OXIDE POWDER - Google Patents

METHOD FOR PRODUCING A BRIKETTING-PROOF MAGNESIUM OXIDE POWDER Download PDF

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DD236081A1
DD236081A1 DD27508785A DD27508785A DD236081A1 DD 236081 A1 DD236081 A1 DD 236081A1 DD 27508785 A DD27508785 A DD 27508785A DD 27508785 A DD27508785 A DD 27508785A DD 236081 A1 DD236081 A1 DD 236081A1
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Bruno Maurer
Franz-Rolf Hoffmann
Heinz Scherzberg
Dieter Hesse
Reinhard Mueller
Claus Daehne
Guenter Zeuner
Joachim Pfeiffer
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Kali Veb K
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00Compounds of magnesium
    • C01F5/02Magnesia
    • C01F5/06Magnesia by thermal decomposition of magnesium compounds
    • C01F5/08Magnesia by thermal decomposition of magnesium compounds by calcining magnesium hydroxide

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines brikettierfaehigen MgO-Pulvers aus Spruehroest-MgO, welches durch thermische Zersetzung von MgCl2 in einem Spruehrostreaktor gewonnen wurde. Ziel und Aufgabe der Erfindung ist es, die Ausbildung der die Brikettierung stoerenden Strukturen sicher zu verhindern sowie unvermeidbar entstandene schwer brikettierbare MgO-Strukturen zu zerstoeren, so dass eine Brikettierung des MgO-Pulvers mit hohem Brikettausbringen moeglich ist. Erfindungsgemaess wird die technische Aufgabe dadurch geloest, dass die Hydration des Spruehrost-MgO unter Anwendung eines CaCl2-Ueberschusses sowie Einhaltung vorgegebener Prozessbedingungen durchgefuehrt wird.The invention relates to a process for producing a briquetting MgO powder from spray residual MgO, which has been obtained by thermal decomposition of MgCl 2 in a spray rust reactor. The aim and the object of the invention is to reliably prevent the formation of structures which impede briquetting and to destroy unavoidably formed, hard-to-briquet MgO structures, so that briquetting of the MgO powder with high briquette output is possible. According to the invention, the technical object is achieved in that the hydration of the sprayed MgO is carried out using a CaCl 2 excess and compliance with predetermined process conditions.

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines brikettierfähigen Magnesiumoxidpulvers aus Sprühröst-MgO, welches durch thermische Zersetzung von Magnesiumchlorid in einem Sprühröstreaktor gewonnen wurde und durch Hydratisieren und Calcinieren in ein reines MgO-Pulver umgewandelt und durch Brikettierung auf Walzenpressen und Sintern im Hochtemperaturschachtofen zu hochreinem MgO-Sinter weiterverarbeitet werden soll. Die Erfindung kann angewendet werden zur Behebung der bei diesem Prozeß üblicherweise auftretenden Brikettierschwierigkeiten des als Zwischenprodukt erzeugten MgO-Pulvers, welche eine wirtschaftliche Herstellung von MgO-Sinter nach diesem Verfahren beeinträchtigen.The invention relates to a method for producing a Brikettierfähigen magnesium oxide powder from Sprühöst-MgO, which was obtained by thermal decomposition of magnesium chloride in a Sprühöstreaktor and converted by hydration and calcination in a pure MgO powder and briquetting on roller presses and sintering in the high temperature shaft furnace to high purity MgO -Sinter to be processed. The invention can be used to remedy the briquetting difficulties of the intermediate MgO powder which usually occur in this process and which affect the economical production of MgO sinter by this process.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Das derzeitig reinste Magnesiumoxid läßt sich aus Magnesiumchloridsolen durch ein Verfahren herstellen, welches von hochkonzentrierten reinen Magnesiumchloridsolen ausgeht, und diese in einem thermischen Spaltprozeß gemäß der ReaktionsgleichungThe currently purest magnesium oxide can be prepared from Magnesiumchloridsolen by a process which starts from highly concentrated pure Magnesiumchloridsolen, and this in a thermal cleavage process according to the reaction equation

2 + H2O ^900 0I MgO + 2 HCl 2 + H 2 O ^ 900 0 I MgO + 2 HCl

zu festem Magnesiumoxidpulver und gasförmigem Chlorwasserstoff hydrolysiert.hydrolyzed to solid magnesium oxide powder and gaseous hydrogen chloride.

Das so gewonnene,noch durch geringe Mengen an Alkali- und Erdalkalichloriden verunreinigte^ogenannte Sprühröst-MgO wird in einer zweiten Prozeßstufe von den Verunreinigungen befreit, indem das aus dem Sprühröstreaktor austretende Oxid in einem oder mehreren Rührgefäßen mit Wasser angerührt und die gebildete wäßrige Suspension in einen großflächigen Eindicker gefördert wird, in welchem sie 1 bis 3 Tage verweilt. Dabei findet nicht nur eine Auslaugung und Abtrennung der löslichen Chloride statt, sondern auch eine Hydratation von Magnesiumhydroxid. Dabei findet je nach den jeweiligen Prozeßbedingungen .ein geringerer oder größerer Anteil der Hydroxidbildung in den dem Eindicker vorgeschalteten Rührbehältern statt und eine Vervollständigung der Umwandlung im Eindicker. Das aus dem Eindicker entnommene eingedickte Zwischenprodukt besteht aus Magnesiumhydroxid und chloridhaltigem Waschwasser und nach anschließender ein- oder mehrmaliger Filtration schließlich wird ein reines filterfeuchtes Magnesiumhydroxid, erhalten, welches bei Temperaturen von 750 bis 1 000"C in einem Etagenofen oder einer anderen geeigneten Apparatur zu einem chemisch reinen, mindestens 99%igen Magnesiumoxidpulver gebrannt wird.The Sprühöst-MgO so contaminated, still contaminated by small amounts of alkali and alkaline earth chlorides is freed in a second process stage of the impurities by the emerging from the Sprühöstreaktor oxide stirred in one or more stirred vessels with water and the aqueous suspension formed in a large-scale thickener is promoted, in which it lingers for 1 to 3 days. Not only a leaching and separation of the soluble chlorides takes place, but also a hydration of magnesium hydroxide. Depending on the respective process conditions, a smaller or larger proportion of the hydroxide formation takes place in the stirred tanks upstream of the thickener and a completion of the conversion in the thickener. The thickened intermediate product removed from the thickener consists of magnesium hydroxide and wash water containing chloride and, after subsequent filtration once or several times, a pure filter-moist magnesium hydroxide is obtained, which at temperatures of from 750 to 1000 ° C. in a multiple-hearth furnace or another suitable apparatus chemically pure, at least 99% strength magnesium oxide powder is fired.

Soll aus diesem MgO-Pulver hochreiner MgO-Sinter erzeugt werden, schließt sich an die Herstellung des MgO-Pulvers, dessen Brikettierung zu mandel- oder kissenförmigen Briketts auf Walzenpressen, an, welche in einem Hochtemperaturschachtofen zu hochreinem und hochdichtem MgO-Sinter gesintert werden. Die beschriebene Arbeitsweise der Verarbeitung von Mg-Hydroxid zu MgO-Sinter ist erstmalig im Rahmen der Verfahren der MgO-Sintererzeugung aus Meerwasser entwickelt und in einer Reihe von Patentschriften beschrieben worden.If high-purity MgO sinter is to be produced from this MgO powder, this is followed by the production of the MgO powder, its briquetting into almond or pillow-shaped briquettes on roll presses, which are sintered in a high-temperature shaft furnace to form high-purity and high-density MgO sinter. The described procedure of processing of Mg hydroxide to MgO sinter has been developed for the first time within the framework of the processes of MgO sintering production from seawater and has been described in a number of patents.

Die Herstellung von Sprühröst-MgO aus MgCI2-SoIe und die Umwandlung des unreinen Sprühröst-MgO in Magnesiumhydroxid und dessen zur Sintermagnesitherstellung aus Meerwasser analoge Weiterverarbeitung sind in DD WP 147 939 sowie Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, Bd. 16, S. 344 ff. beschrieben.The preparation of spray-solubilized MgO from MgCl 2 -SoIe and the conversion of the impure Sprühöst- MgO in magnesium hydroxide and its sintering magnesite from seawater analogous processing are described in DD WP 147 939 and Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol. 16, p 344 ff described.

Bei der praktischen Realisierung des Verfahrensweges der Herstellung von MgO-Sinter aus Sprühröstoxid hat es sich gezeigt, daß die Brikettierfähigkeit das auf diese Weise über MgO-Hydratisierung und anschließende Calcinierung hergestellten MgO-PuIvers starken Schwankungen unterlag und in der Regel viel niedriger war, als die Brikettierfähigkeit von MgO-Pulver in Meerwasseranlagen. Dabei wurde festgestellt, daß trotz teilweise fast bis auf Null sinkender Brikettausbeute weder eine Veränderung in der chemischen Reinheit noch in anderen meßbaren Qualitätsparametern beobachtet werden konnte. In allen Fällen handelte es sich um ein chemisch kaum verunreinigtes und am Eingang des Calcinierofens nur aus Mg(OH)2 und Wasser bestehendes Produkt, welches nach der Calcinierung ein ebenso reines Magnesiumoxidpulver ergab, welches jedoch in der Regel nur mit sehr geringer Ausbeute auf Walzenpressen brikettiert werden konnte.In practicing the process of producing MgO sinter from sprayed oxyde, it has been found that the briquetting ability of the MgO powder thus produced by MgO hydration and subsequent calcination was greatly varied and was generally much lower than that Briquetting ability of MgO powder in seawater plants. It was found that, despite partially decreasing briquette yield almost to zero, neither a change in chemical purity nor in other measurable quality parameters could be observed. In all cases, it was a chemically hardly contaminated and at the entrance of Calcinierofens existing only from Mg (OH) 2 and water product, which resulted in an equally pure magnesium oxide powder after calcination, which, however, usually only with very low yield on roller presses could be briquetted.

Zur Verbesserung des Brikettierausbringens wurde vorgeschlagen, daß MgO-Pulver oder seine Vorstufen durch vorwiegend mechanische Beeinflussung der MikroStruktur so zu verändern, daß eine dem Seewasserprozeß möglichst ähnliche MgO-Struktur vor der Brikettierung erreicht wird, indem aus dem Pyrolyseprozeß resultierende Hohlkugeln von Magnesiumoxid vor der Brikettierung zerstört werden.To improve the Brikettierausbringens it has been proposed that MgO powder or its precursors by predominantly mechanical influence on the microstructure to change so that the seawater process as closely as possible MgO structure is achieved before briquetting by resulting from the pyrolysis hollow spheres of magnesium oxide before briquetting be destroyed.

-2- 7büö/ Ziel der Erfindung-2- 7büö / aim of the invention

Ziel der Erfindung ist die Erzielung eines ähnlich hohen Brikettierausbringens für MgO-Pulver wie es aus dem Seewassermagnesiaprozeß bekannt ist, auch für ein MgO-Pulver, welches durch Hydratisierung und anschließende Calcinierung von Sprühröst-MgO aus einer thermischen MgCI2-Spaltung gewonnen wurde. Mit der Erreichung eines hohen MgO-Brikettierausbringens soll eine wirtschaftliche Herstellung von hochreinem und hochdichtem MgO-Sinter aus einem Sprühröst-MgO erzielt werden.The object of the invention is to achieve a similar high Brikettierausbringens for MgO powder as it is known from the seawater Magnesia process, also for a MgO powder, which was obtained by hydration and subsequent calcination of Sprühöst-MgO from a thermal MgCl 2 cleavage. Achieving a high MgO briquetting output is expected to economically produce high purity and high density MgO sinter from a spray toasted MgO.

Darlegung dss Wesens der ErfindungExplanation of the nature of the invention

Der Erfindung liegt die technische Aufgabe zugrunde, die Ausbildung der die Brikettierung störenden Strukturen sicher zu verhindern sowie unvermeidbar entstandene schwer brikettierbare MgO-Strukturen vor dem Brikettierprozeß sicher und wenig energieaufwendig soweit zu zerstören, daß eine Brikettierung des MgO-Pulvers auf Walzen-Brikettierpressen mit hohem Brikettierausbringen möglich ist.The invention is based on the technical object to reliably prevent the formation of the briquetting disturbing structures as well as unavoidably resulting difficult to briquet MgO structures before the briquetting process and low energy so far to destroy that briquetting of the MgO powder on roller Brikettierpressen with high Briquetting is possible.

Die Erfindung löst die Aufgabe ausschließlich durch die Art und Weise des Hydratisierungsprozesses des Sprühröst-MgO sowie durch Beeinflussung der chemischen Zusammensetzung des Sprühröstoxids.The invention achieves the object exclusively by the manner of the hydration process of the spray to-MgO and by influencing the chemical composition of Sprühöstoxids.

Es würde überraschend gefunden, daß die Brikettierbarkeit des MgO-Kausters wesentlich verbessert werden konnte, wenn am Ausgang der Hydratisiergefäße vor Eintritt der Suspension in den Eindicker durch Wahl entsprechender Hydratisierungsbedingungen eine praktisch vollständige Hydratisierung des MgO zu Mg-Hydroxid erreicht werden konnte, so daß im folgenden Eindickprozeß für das Magnesiumhydroxid dieses bereits voll durchreagiert war. Umgekehrt wurde reproduzierbar beobachtet, daß das Brikettierausbringen stark absank, wenn der Hydratisierungsgrad des MgO am Ausgang des Hydratisiergefäßes gering war und die Hydratation zu Mg-Hydroxid erst anschließend im Eindicker bei Verweilzeiten bis zu 2 Tagen erfolgte. In solchen Fällen, in denen die Hydratation erst im Eindicker stattfand, entstanden Strukturen des Magnesiumhydroxids, die schwer brikettierbar waren und unter dem Elektronenmikroskop eine vorwiegende Kugelstruktur erkennen ließen. Ein solches Produkt bestand vorwiegend aus rundlichen Agglomeraten, die den primären Hohlkugeln aus dem Sprühröstreaktor sehr ähnlich sahen. Außerdem war ein solches Produkt gekennzeichnet durch die Tendenz zum hydraulischen Abbinden. Offenbar entstehen schwer brikettierbare, unter dem Elektronenmikroskop Kugelform aufweisende MgO-Strukturen immer dann, wenn entweder die Hohlkugelstruktur des Sprühröst-MgO im nachfolgenden Prozeß nicht zerstört wurde oder wenn durch Agglomeration aus dem Mg-Hydroxid unter Mitwirkung von nachreagierendem MgO im Eindicker bei nicht turbulentem Prozeßablauf ein kugelförmiges „abgerolltes" Mg(OH)2-Gebilde entstehen kann. Erfindungsgemäß wird die Entstehung derartiger schwerbrikettierbarer MgO-Strukturen über die Zwischenstufe rundlicher Mg(OH)2-Aggregate rigoros dadurch unterbunden, daß der Hydratisierungsprozeß des Sprühröst-MgO bereits abgeschlossen ist, ehe die Suspension in den Eindicker eintritt, in welchem ideale Bedingungen zur Ausbildung rundlicher Strukturen durch Agglomeration vorliegen. Erfindungsgemäß wird weiterhin die erforderliche praktisch totale Hydratation des Sprühröst-MgO zu Mg-Hydroxid vor Eintritt in den Eindicker durch eine Kombination folgender die Hydratation fördernder Faktoren gewährleistet:It would surprisingly be found that the brikettability of the MgO-Kausters could be significantly improved if at the outlet of the hydration before entering the suspension in the thickener by choosing appropriate Hydrratisierungsbedingungen a virtually complete hydration of MgO to Mg hydroxide could be achieved, so that in following thickening process for the magnesium hydroxide this was already fully reacted. Conversely, it was reproducibly observed that Brikettierausbringen fell sharply when the hydration of the MgO at the outlet of the hydration was low and the hydration to Mg hydroxide was carried out only then in the thickener at residence times up to 2 days. In such cases, where hydration only took place in the thickener, structures of the magnesium hydroxide were formed that were difficult to briquet and showed a predominantly spherical structure under the electron microscope. Such a product consisted mainly of roundish agglomerates that looked very similar to the primary hollow spheres from the spray roasting reactor. In addition, such a product was characterized by the tendency for hydraulic setting. Obviously, difficultly briquettable, under the electron microscope spherical shape having MgO structures always arise when either the hollow sphere structure of Sprühröst MgO was not destroyed in the subsequent process or if by agglomeration of the Mg hydroxide with the cooperation of nachreagierendesem MgO in the thickener at non-turbulent process a spherical "unrolled" Mg (OH) may arise 2 -Gebilde. According to the invention the formation of such schwerbrikettierbarer MgO structures via the intermediate rounded Mg (OH) 2 aggregates inhibited rigorously characterized in that the hydration process of the spray roasting-MgO has already been completed, Before the suspension enters the thickener in which there are ideal conditions for forming round structures by agglomeration, the required practically total hydration of the spray toe MgO to Mg hydroxide before entry into the thickener is further followed by a combination hydration-promoting factors:

- Anwendung eines geringen CaCI2-Überschusses in der im Sprühröstprozeß eingesetzten MgCI2-SoIe, welcher zur Auflockerung des Gefüges der aus MgO-Kristallinen und CaCI2 bestehenden beim Sprühröstprozeß entstehenden Hohlkugeln führt und diese leichter hydratisierbar macht.- application of a low CaCl 2 excess in the inset in Sprühröstprozeß MgCl 2 sols, which leads to the relaxation of the structure of the group consisting of MgO crystalline and CaCl2 formed during Sprühröstprozeß hollow spheres and this makes it easier hydratable.

- Anwendung einer Mindesttemperatur von ständig 80 bis 85°C in den Hydratisiergefäßen unter allen Betriebsbedingungen und Verhinderung des Absinkens der Temperatur in den Hydratisiergefäßen während Betriebsstillständen, Störungen usw.- Application of a minimum temperature of constantly 80 to 85 ° C in the hydration vessels under all operating conditions and prevention of the drop in the temperature in the hydration vessels during stoppages, disturbances, etc.

- Anwendung einer hohen Turbulenz in den Rührgefäßen, in welchen der Hydratisierprozeß abläuft, durch Eintrag von einer ausreichenden Rührenergie- Application of a high turbulence in the mixing vessels, in which the hydration process takes place, by entry of a sufficient stirring energy

- Anwendung eines Mg(OH)2:H2O Verhältnisses von 1:6 bis 1:11- Application of a Mg (OH) 2 : H 2 O ratio of 1: 6 to 1:11

- Gewährleistung einer Mindestverweilzeit von 2,5 Stunden für die MgO-Wasser-Suspension in den Hydratisiergefäßen vor Eintritt in den Eindicker- Ensure a minimum residence time of 2.5 hours for the MgO-water suspension in the hydrating vessels before entering the thickener

Ausführungsbeispiel 1Embodiment 1

5000 kg/h Sprühröstoxid der Zusammensetzung 92,1 % MgO, 0,6% MgCI2, 2,3% CaCI2, 0,95% CaSO4,1,6% KCI, 2,4% NaCI und einer Temperatur von 53O0C werden zusammen mit 44t Wasser in den Rührbehälter 1, einer aus 2 Rührbehältern bestehenden Rührwerkskaskade, eingetragen und zu einer Suspension verrührt. In beiden Behältern werden folgende Bedingungen eingestellt beziehungsweise aufrechterhalten:5000 kg / h of sprayed oxide composition 92.1% MgO, 0.6% MgCl 2 , 2.3% CaCl 2 , 0.95% CaSO 4 , 1.6% KCl, 2.4% NaCl and a temperature of 53O 0 C are added together with 44t of water in the stirred tank 1, consisting of 2 stirred tanks Rührwerkskaskade, and stirred into a suspension. In both containers, the following conditions are set or maintained:

Einzelverweilzeit der Suspension: 1,5hSingle residence time of the suspension: 1.5 hours

Gesamtverweilzeit der Suspension: 3 hTotal residence time of the suspension: 3 h

Temperatur der Suspension: 9O0CTemperature of the suspension: 9O 0 C

Rührzustand der Suspension: völlig durchmischtStirring state of the suspension: completely mixed

Unter diesen Bedingungen läuft die Reaktion der Umwandlung des MgO in Mg(OH)2 glatt ab. Am Ausgang des Behälters 2 wird eine mindestens 98,5%ige Umwandlung des MgO in Mg(OH)2 erreicht. Die gebildete Suspension setzt sich aus 6555kg Mg-Hydroxid, 65kg MgO und 25 kg CaSO4 · 2 H2O als Feststoff und den übrigen Bestandteilen als Lösung zusammen und tritt mit 9O0C in einen Rundeindicker mit 25 m Durchmesser ein, in dem die Suspension bei einer mittleren Verweilzeit von 1,6 Tagen verweilt. Die Temperatur sinkt dabei durch Vermischen mit dem Inhalt des Eindickers auf etwa 340C. Der Hydratisierungsgrad steigtauf 100% an. Dem Unterlauf des Eindickers wird eine eingedickte Suspension von Mg(OH)2 mit einem Feststoffanteil von etwa 800g/l entnommen und einem Drehfilter zugeführt. Im Oberlauf des Eindickers läuft das restliche Wasser als klare Lösung zusammen mit den gelösten Chloriden ab.Under these conditions, the reaction of the conversion of MgO into Mg (OH) 2 proceeds smoothly. At the outlet of the container 2, at least 98.5% conversion of the MgO to Mg (OH) 2 is achieved. The suspension formed is composed of 6555 kg of Mg hydroxide, 65 kg of MgO and 25 kg of CaSO 4 .2H 2 O as a solid and the remaining constituents as a solution and enters at 9O 0 C in a round thickener 25 m in diameter, in which the Suspended suspension with a mean residence time of 1.6 days. The temperature drops by mixing with the contents of the thickener to about 34 0 C. The degree of hydration increases to 100%. The underflow of the thickener is taken from a thickened suspension of Mg (OH) 2 having a solids content of about 800 g / l and fed to a rotary filter. In the upper part of the thickener, the remaining water runs off as a clear solution together with the dissolved chlorides.

Die eingedickte Mg-Hydroxidsuspension wird nach bekannten Verfahren durch Filtration und Calcination zu einem reinen MgO-Pulver (Kauster) weiterverarbeitet und ein gut auf Walzenpressen brikettierbares Gut erhalten, dessen Brikettierbarkeit Hem ans Süßwasser aewonnenen Material nicht nachsteht.The thickened Mg hydroxide suspension is further processed by known methods by filtration and calcination to a pure MgO powder (Kauster) and obtained a well brikettierbares on roller presses Good, the Brikettierbarkeit Hem freshwater aewonnenen material is not inferior.

Wesentlich für den Erfolg des Verfahrens ist es, daß auch während des Anfahrens, bei Betriebsstillständen und Störungen die Bedingungen für eine praktisch vollständige Hydratation des MgO in den Rührbehältern vor Eintritt in den Eindicker gewährleistet sind, was durch eine Temperaturregelung des Behälterinhaltes des Rührbehälters auf 900C, beispielsweise mittels Dampfzufuhr erreichbar ist.Essential for the success of the process is that even during startup, shutdowns and malfunctions, the conditions for a virtually complete hydration of the MgO are ensured in the stirred tanks before entering the thickener, which by controlling the temperature of the container contents of the stirred tank to 90 0 C, for example, by means of steam supply is achievable.

Ausführungsbeispiel 2Embodiment 2

3500 kg/h Sprühröstoxid der Zusammensetzung 87,6% MgO, 0,7% MgCI2,6,7% CaCI2,0,7% CaSO4/!, 4% KCI, 2,9% NaCI werden mit 311 Wasser in das erste Rührgefäß einer dreigliedrigen Rührwerkskaskade eingetragen. In den drei Behältern werden folgende Bedingungen aufrechterhalten:3500 kg / h Sprühöstoxid the composition 87.6% MgO, 0.7% MgCl 2 , 6.7% CaCl 2 , 0.7% CaSO 4 / !, 4% KCl, 2.9% NaCl with 311 water in the first stirred vessel of a three-element agitator cascade is entered. In the three containers the following conditions are maintained:

Einzelverweilzeit der Suspension: 1,6 hSingle residence time of the suspension: 1.6 h

GesamtverweilzeitderSuspension: 4,8 hTotal residence time of the suspension: 4.8 h

Temperatur der Suspension: 92°CTemperature of the suspension: 92 ° C

Rührzustand der Suspension: völlig durchmischtStirring state of the suspension: completely mixed

. Am Austritt des 3.Rührbehälters wird ein Hydratisierungsgrad des MgO von >99,6% erreicht. Die weitere Verarbeitung des Hydroxides durch Sedimentation im Eindicker, Filtration undCalcinierung im Etagenofen ergibt wie in Ausführungsbeispiel 1 ein MgO-Pulver mit einem MgO-Gehalt von >99% und einer Brikettierfähigkeit wie bei Fäll-MgO., At the outlet of the 3rd agitator a degree of hydration of MgO of> 99.6% is achieved. The further processing of the hydroxide by sedimentation in the thickener, filtration and calcination in the multiwell furnace results in a MgO powder having an MgO content of> 99% and a Brikettierfähigkeit as precipitated MgO as in Example 1.

Claims (2)

Erfindungsanspruch:Invention claim: 1. Verfahren zur Herstellung eines brikettierfähigen Magnesiumoxidpulvers aus Sprühröst-MgO durch Auswaschen des Sprühröst-MgO mit Wasser, Dekantation, Filtration und Calcination des zwischenzeitlich gebildeten Magnesiumhydroxides zu Magnesiumoxid, gekennzeichnet dadurch, daß durch Zusatz von nicht thermisch spaltbaren Chloriden, insbesondere Calciumchlorid zur Pyrolyselösung ein zum raschen Zerfall und leichter hydratisierbares Sprühröst-MgO gebildet wird, die Auslaugung dieses Hydroxides mit heißem Wasser so vorgenommen wird, daß am Ausgang der Hydratisiergefäße praktisch kein nicht hydratisiertes MgO mehr vorliegt, indem ein Mg(OH)2:H2O-Verhältnis von 1:6 bis 1:11 und eine Mindestverweilzeit von 2,5 Stunden sowie eine Mindesttemperatur von 8O0C in den Hydratisiergefäßen vor Eintritt in den Eindicker und eine möglichst hohe Turbulenz der zu hydratisierenden Trübe aufrechterhalten wird.1. A process for preparing a brikettierfähigen magnesium oxide powder from Sprühröst-MgO by washing the Sprühöst-MgO with water, decantation, filtration and calcination of the magnesium hydroxide formed in the meantime to magnesium oxide, characterized in that by adding non-thermally cleavable chlorides, in particular calcium chloride to the pyrolysis is formed for rapid disintegration and more easily hydratable sprayed MgO, the leaching of this hydroxide with hot water is carried out so that at the outlet of the hydrating virtually no non-hydrated MgO is present by a Mg (OH) 2 : H 2 O ratio of 1: 6 to 1:11 and a minimum residence time of 2.5 hours and a minimum temperature of 8O 0 C is maintained in the hydration before entering the thickener and the highest possible turbulence of the slurry to be hydrated. 2. Verfahren nach Punkt !,gekennzeichnet dadurch, daß der Gehalt nicht spaltbarer. Chloride zwischen 2 und 15% bezogen auf das Sprühröst-MgO beträgt.2. Method according to item!, Characterized in that the content is not cleavable. Chloride between 2 and 15% based on the Sprühöst-MgO.
DD27508785A 1985-04-11 1985-04-11 METHOD FOR PRODUCING A BRIKETTING-PROOF MAGNESIUM OXIDE POWDER DD236081A1 (en)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT392464B (en) * 1988-08-10 1991-04-10 Veitscher Magnesitwerke Ag MAGNESIUM OXIDE IN THE FORM OF A FINE POWDER AND ITS USE

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