DE2643054A1 - PROCESS FOR OBTAINING A MAGNESIUM CARBONATE - Google Patents
PROCESS FOR OBTAINING A MAGNESIUM CARBONATEInfo
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Description
PATENTANWALT
DR.-ING. HANS LEYH PATENT ADVOCATE
DR.-ING. HANS LEYH
D-8 München 80,D-8 Munich 80,
Lucile-Grahn-Straße 38Lucile-Grahn-Strasse 38
Unser Zeichen: A 13 301Our reference: A 13 301
Lh/fiLh / fi
Woodville Lime & Chemical Company 643 Lime Road Woodville, Ohio U.S.A.Woodville Lime & Chemical Company 643 Lime Road Woodville , Ohio USA
Verfahren zur Gewinnung eines MagnesiumkarbonatsProcess for the production of a magnesium carbonate
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung eines Magnesiumkarbonats hoher Reinheit aus einem wässrigen Brei.The invention relates to a method for obtaining a magnesium carbonate of high purity from an aqueous slurry.
Es sind bereits Verfahren vorgeschlagen worden, um Kalk und Magnesia aus Gemischen, z.B. Dolomit, zu trennen. Beispielsweise wird beim Pattinson-Prozess Dolomit kalziniert, die Masse abgelöscht, um eine Dolomit-Milch zu bilden, worauf die Milch klassifiziert wird, um Verunreinigungen zu entfernen, wonach die klassifizierte Dolomit-Milch mit gewaschenen und komprimierten Ofengasen behandelt wird, um Kalziumkarbonat auszufällen und ein lösliches Magnesiumbikarbonat zu erzeugen. Das Kaiζiumkarbonat wird dann durch Filtrierung gewonnen. Das Filtrat wird kurzzeitig gekocht, um basisches Magnesiumkarbonat auszufällen, das seinerseits durch Filtrierung gewonnen wird. Es ist jedoch weder mitMethods have been proposed to separate lime and magnesia from mixtures such as dolomite. For example in the Pattinson process dolomite is calcined, the mass is quenched to form a dolomite milk, whereupon the milk is classified to remove impurities, after which the classified dolomite milk is washed with and compressed furnace gases to precipitate calcium carbonate and a soluble magnesium bicarbonate to create. The potassium carbonate is then through Filtration won. The filtrate is briefly boiled to precipitate basic magnesium carbonate, which in turn is obtained by filtration. However, it is neither with
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diesem Verfahren noch mit Variationen davon bisher gelungen, ein hochreines Kalziumkarbonat oder Magnesiumkarbonat zu gewinnen .this process has so far succeeded in producing a highly pure calcium carbonate or magnesium carbonate with variations of it .
Eine Ausführungsform der Erfindung wird nachfolgend anhand eines Beispiels erläutert.An embodiment of the invention is based on the following an example explained.
Ein 1-Liter-Becher wurde mit 500 ml Wasser mit etwa 20°C und mit 120 g Staub aus einem dolomitischen Kalkofen gefüllt. Der Staub, der aus dem Abgas des Ofens durch einen elektrostatischen Ausfäller gewonnen wurde, enthielt etwa 38,38% CaO und etwa 28,01% MgO, beide auf einer Oxidbasis, mit einem Schwefelgehalt von etwa 0,676%, sowie einem Verbrennungsverlust (loss on ignition) von etwa 31,62%. Die Kalzium- und Magnesium-Verbindungen, die in dem Staub vorhanden waren, wurden nicht quantitativ bestimmt, sondern es wurde festgestellt, daß sie die Oxide, die Hydroxide, die Sulfate und die Karbonate umfassen.A 1 liter beaker was filled with 500 ml of water at about 20 ° C and filled with 120 g of dust from a dolomitic lime kiln. The dust that comes out of the furnace exhaust gas due to an electrostatic Precipitator recovered contained about 38.38% CaO and about 28.01% MgO, both on an oxide basis, with one Sulfur content of about 0.676% and a loss on ignition of about 31.62%. The calcium and magnesium compounds that were present in the dust, were not quantified, but were found to contain the oxides, the hydroxides, the sulfates and which include carbonates.
Der wässrige Brei in dem Becher wurde mit einem Propeller-Rührer umgerührt und es wurde Kohlendioxid, insgesamt 75 g, in den umgerührten wässrigen Brei eingeführt bzw. eingeblasen. Durch die exothermische Reaktion zwischen dem Kohlendioxid und den Kalzium- und Magnesiumverbindungen des Staubes wurde die Temperatur in dem umgerührten Brei auf etwa 57°C erhöht. Das entstehende Präzipitat wurde dann aus der wässrigen Phase durch Filtrierung getrennt und ein Anteil von etwa 95 g des Präzipitats wurde erneut in etwa 1 Liter Wasser suspendiert. Die entstehende wässrige Suspension wurde mit einem Propeller-Rührer umgerührt und es wurde Kohlendioxid, insgesamt etwa 14,9 g, in die Masse eingeführt in ausreichend langsamer Geschwindigkeit, so daß die Temperatur des Breis 25°C nicht über-The aqueous slurry in the beaker was stirred with a propeller stirrer and carbon dioxide, a total of 75 g, introduced or blown into the stirred aqueous slurry. Due to the exothermic reaction between the carbon dioxide and the calcium and magnesium compounds of the dust, the temperature in the stirred pulp was raised to about 57 ° C. The resulting precipitate was then separated from the aqueous phase by filtration and a portion of about 95 g des The precipitate was resuspended in about 1 liter of water. The resulting aqueous suspension was mixed with a propeller stirrer stirred and carbon dioxide, a total of about 14.9 g, was introduced into the mass at a sufficiently slow rate, so that the temperature of the pulp does not exceed 25 ° C
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stieg. Das nach der zweiten Kohlensäure-Saturation (carbonation) zurückbleibende Präzipitat wurde aus der wässrigen Lösung durch Filtrierung abgetrennt. Der Rest des Präzipitats aus der ersten Kohlensäure-Saturation wurde dann in etwa 1 Liter Wasser suspendiert und gerührt, während Kohlendioxid, insgesamt etwa 14,3 g, genügend langsam eingeführt wurde, damit die Temperatur des Reaktionsgemisches 25°C nicht überstieg. Das entstehende Präzipitat wurde aus der wässrigen Lösung durch Filtrierung abgetrennt und das FiItrat wurde mit demjenigen aus der vorherigen, bei niedriger Temperatur durchgeführten Kohlensäure-Sättigung zusammengefaßt. Das zusammengefaßte Filtrat wurde dann in einen Glockenbecher gebracht, der mittels einer Vakuumpumpe auf einen absoluten Druck von etwa 100 mm Quecksilber evakuiert wurde. In der Lösung in dem Glockenbecher entstand ein weißes Präzipitat. Nach etwa 30 Minuten wurde der Glockenbecher von der Vakuumpumpe getrennt und das weiße Präzipitat, das sich unter Vakuum gebildet hatte, wurde durch Filtrierung gewonnen. Das Präzipitat, insgesamt etwa 74 g, enthielt 99,8% Magnesiumkarbonat (MgCO3), 0,18% Kalziumkarbonat (CaCO3) und eine Spur an Schwefel.rose. The precipitate remaining after the second carbonation saturation (carbonation) was separated from the aqueous solution by filtration. The remainder of the precipitate from the first carbonic acid saturation was then suspended in about 1 liter of water and stirred while carbon dioxide, a total of about 14.3 g, was introduced slowly enough that the temperature of the reaction mixture did not exceed 25 ° C. The resulting precipitate was separated off from the aqueous solution by filtration and the filtrate was combined with that from the previous carbon dioxide saturation carried out at low temperature. The pooled filtrate was then placed in a bell jar which was evacuated to an absolute pressure of about 100 mm of mercury by means of a vacuum pump. A white precipitate formed in the solution in the bell jar. After about 30 minutes, the bell jar was removed from the vacuum pump and the white precipitate that had formed under vacuum was collected by filtration. The precipitate, about 74 g in total, contained 99.8% magnesium carbonate (MgCO 3 ), 0.18% calcium carbonate (CaCO 3 ) and a trace of sulfur.
Der als Ausgangsmaterial in dem beschriebenen Beispiel verwendete Staub ist besonders vorteilhaft bei der Durchführung der Erfindung. Es können jedoch auch andere Ausgangsmaterialien, z.B. gebrannter Dolomit oder auch das Mineral selbst, verwendet werden. Wenn mineralischer Dolomit die Quelle für Magnesium ist, kann die erste, bei hoher Temperatur durchgeführte Kohlensäure-Saturation (carbonation) in dem vorbeschriebenen Beispiel wegfallen. Es ist nur erforderlich, einen wässrigen Brei aus dem Mineral herzustellen und die Kohlensäure-Saturation bei niedriger Temperatur durchzuführen, um Magnesiumbikarbonat zu erzeugen. Wenn es erwünscht ist, so viel wie Möglich der Magnesia-Anteile (magnesian values) zu gewinnen, sollte der Dolomit eine relativ kleine Partikelgröße haben,The dust used as the starting material in the example described is particularly advantageous in practicing the invention. However, other raw materials, such as burnt dolomite or the mineral itself, can also be used will. If mineral dolomite is the source of magnesium, the first one can be done at high temperature Carbonation saturation (carbonation) omitted in the example described above. It only requires one to produce watery pulp from the mineral and the carbonic acid saturation perform at low temperature to produce magnesium bicarbonate. If desired, as much as Possible to obtain the magnesian values, the dolomite should have a relatively small particle size,
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d.h. die Korngröße sollte kleiner als etwa 590 Mikron sein. Andererseits können selbst massive Dolomit-Steine mit Wasser behandelt werden, das gelöstes CO2 enthält oder durch das CO2 hindurchgeblasen wird, um eine Magnesiumbikarbonat-Lösung zu erzeugen. Der verhätnismäßig massive Dolomit kann dann in üblicher Weise gebrannt werden, um gebrannten Dolomit mit einem leicht reduzierten Magnesiumoxidgehalt zu erzeugen, während reines Magnesiumkarbonat aus der Magnesiumbikarbonat-Lösung gewonnen wird, wie oben beschrieben. Wenn gebrannter Dolomit das Ausgangsmaterial ist, sind sowohl die Kohlensäure-Sättigungsschritte unter Anwendung der hohen Temperatur wie auch unter Anwendung der niedrigen Temperatur erforderlich, wobei die Körnigkeit des Materials vorzugsweise geringer ist als etwa 590 Mikron.that is, the grain size should be less than about 590 microns. On the other hand, even massive dolomite stones can be treated with water that contains dissolved CO 2 or through which CO 2 is blown to create a magnesium bicarbonate solution. The relatively massive dolomite can then be burned in a conventional manner to produce burned dolomite with a slightly reduced magnesium oxide content, while pure magnesium carbonate is obtained from the magnesium bicarbonate solution, as described above. When calcined dolomite is the starting material, both the high temperature and low temperature carbonic acid saturation steps are required, the granularity of the material preferably being less than about 590 microns.
Die Herstellung von zwei unterschiedlichen Breien, wie in dem vorstehenden Beispiel beschrieben, trägt zur Reinheit des Endproduktes bei. Wenn der ausgefällte Staub bei der ersten, mit hoher Temperatur durchgeführten Kohlensäure-Saturation in Wasser suspendiert wurde, werden wasserlösliche Verunreinigungen gelöst und mit dem Filtrat ausgeschieden, nachdem das Kalziumkarbonat und das Magnesiumkarbonat aus der wässrigen Phase abgetrennt wurden. Das nach der ersten Kohlensäure-Sättigung gewonnene Präzipitat hat nicht unbedingt eine hohe Reinheit, da wasserunlösliche Verunreinigungen im ursprünglichen Ausgangsmaterial darin enthalten sein können. In der zweiten Kohlensäure-Saturations-Stufe bleiben jedoch sowohl die wasserunlöslichen Verunreinigungen als auch Kalziumkarbonat unlöslich und werden daher von der Magnesiumbikarbonat-Lösung durch Filtrierung getrennt ehe die Bearbeitung dieser Lösung beendet wird.The preparation of two different pulps, as described in the previous example, contributes to the purity of the End product. When the precipitated dust occurs during the first carbonic acid saturation carried out at a high temperature suspended in water, water-soluble impurities are dissolved and excreted with the filtrate after the calcium carbonate and the magnesium carbonate from the aqueous phase were separated. The precipitate obtained after the first carbon dioxide saturation does not necessarily have one high purity, as water-insoluble impurities can be contained in the original starting material. In the second carbonic acid saturation stage, however, both the water-insoluble impurities and remain Calcium carbonate is insoluble and is therefore separated from the magnesium bicarbonate solution by filtration before processing this solution is terminated.
Sowohl das Kalziumkarbonat als auch das Magnesiumkarbonat können während der zweiten, bei niedriger Temperatur durchgeführtenBoth the calcium carbonate and the magnesium carbonate can be performed during the second, at a low temperature
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Karbonisation in die löslichen Bikarbonate umgewandelt werden. Nach der Erfindung wird diese Karbonisation (oder Kohlensäure-Sättigung) abgebrochen, während der größte Teil des Kalziums als Kalziumkarbonat vorhanden ist. Die Steuerung dieser zweiten Karbonisierung ermöglicht die Gewinnung von extrem reinen Magnesiumkarbonaten. Für einige besondere Zwecke, z.B. auf dem Gebiet hitzebeständiger Stoffe, ist es erwünscht, etwas CaO in der Magnesiumverbindung zu haben, gewöhnlich das Oxid. Beispielsweise enthalten feuerfeste gebrannte Magnesit-Materialien, die bei der Stahlherstellung verwendet werden, häufig bis zu etwa 2 1/2% CaO. Soll nach der Erfindung eine Magnesium-Verbindung erzeugt werden, die bei der Herstellung solcher hitzebeständiger Materialien verwendet wird, kann die zweite, bei niedriger Temperatur durchgeführte Karbonisierung weiter ausgedehnt werden, um die gewünschte Menge einer Kalziumverbindung einzugeben.Carbonization can be converted into the soluble bicarbonates. According to the invention, this carbonation (or carbonic acid saturation) is stopped while most of the calcium is present as calcium carbonate. The control of this second carbonation enables the extraction of extremely pure ones Magnesium carbonates. For some special purposes, e.g. in the field of heat-resistant fabrics, it is desirable to have something Having CaO in the magnesium compound, usually the oxide. For example, refractories contain burnt magnesite materials, used in steelmaking, often up to about 2 1/2% CaO. Should according to the invention a magnesium compound which is used in the manufacture of such refractory materials, the second, at Carbonation carried out at low temperatures can be further expanded to the desired amount of a calcium compound to enter.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann kontinuierlich durchgeführt werden. Beispielsweise kann ein Präzipitator mit Wasser und Staub aus einem dolomitischen Kalkofen in den oben angegebenen· Mengen gefüllt werden und es kann Ofengas durch den entstehenden Brei geblasen werden, um sowohl Wärme zu erzeugen und Kohlendioxid zuzuführen. Nach etwa 30 Minuten kann damit begonnen werden, Wasser und dolomitischen Ofenstaub in denselben Anteilen in einer Rate zuzuführen, die eine durchschnittliche Verweilzeit von etwa 30 minuten in dem Präzipitator ergibt. Gleichzeitig kann begonnen werden, den Brei aus dem Präzipitator abzuziehen in einer Rate, die die Aufrechterhaltung einer konstanten Höhe im Präzipitator gewährleistet. Der abgezogene Brei oder Schlamm kann dann in einen Verdicker solcher Größe eingeführt werden, daß es etwa 1 Stunde dauert, diesen bis zu seiner Arbeitshöhe zu füllen. Nach 1 Stunde kann damit begonnen werden, Wasser (Überlauf) und Brei (Abzug unten) aus dem Verdicker abzuziehen, wobei dies zweckmäßigerweise in einer Ge-The process according to the invention can be carried out continuously. For example, a precipitator with water and Dust from a dolomitic lime kiln can be filled in the quantities given above and there can be furnace gas through the resulting Slurry can be blown to both generate heat and add carbon dioxide. This can begin after about 30 minutes will be to supply water and dolomitic furnace dust in equal proportions at a rate that an average Residence time of about 30 minutes in the precipitator results. At the same time, the pulp from the precipitator can be started withdrawn at a rate that ensures a constant level in the precipitator is maintained. The withdrawn Slurry or sludge can then be fed into a thickener of such a size that it takes about 1 hour to complete to fill its working height. After 1 hour, water (overflow) and pulp (discharge below) can be started from the thickener deducted, whereby this is expediently in a
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schwindigkeit oder Rate erfolgt, die es'ermöglicht, sowohl die Zusammensetzung und die Charge in dem Eindicker im wesentlichen konstant zu halten. Der Überlauf wird aus dem System als Abfall abgeführt, während das unten abgezogene Material in einen Karbonisator eingegeben wird, zusammen mit etwa 10 1/2 Teilen kaltem Wasser je Teil des Breies oder Schlammes. Der Karbonisator kann eine solche Größe haben, daß es bei den in ihn eingefüllten Mengen etwa 30 Minuten dauert, um ihn zu füllen. Danach wird Kohlendioxid in den Karbonisierapparat bzw. in das Material eingeblasen (bubble), um Magnesiumkarbonat darin in Form des Bikarbonates zu lösen. Das Kohlendioxid wird benutzt, um das gesamte Magnesiumkarbonat zu lösen, wobei das exakte stöchiometrische Verhältnis von der gewünschten Zusammensetzung des Endproduktes abhängt. Da dies im wesentlichen eine Säure-Base-Titrierung ist, kann die Karbonisierung gesteuert bzw. kontrolliert werden, um den pH-Wert zu erreichen, bei dem das gelöste Material die gewünschte Zusammensetzung hat, d.h. im wesentlichen Magnesiumbikarbonat oder Magnesiumkarbonat und einen gewünschten Anteil an Kalziumbikarbonat.speed or rate is made that allows both to keep the composition and batch in the thickener essentially constant. The overflow is from the System discharged as waste, while the material withdrawn below is fed into a carbonizer with about 10 1/2 parts cold water per part of the pulp or sludge. The carbonizer can be such a size have that it takes about 30 minutes to fill up with the quantities filled into it. After that becomes carbon dioxide blown into the carbonator or into the material (bubble) to form magnesium carbonate in it to dissolve the bicarbonate. The carbon dioxide is used to dissolve all of the magnesium carbonate, being the exact one stoichiometric ratio depends on the desired composition of the end product. As this is essentially is an acid-base titration, the carbonation can be controlled or controlled in order to reach the pH value, in which the solute has the desired composition, i.e. essentially magnesium bicarbonate or magnesium carbonate and a desired level of calcium bicarbonate.
Es wird somit in einen wässrigen Brei aus KaIziumkarbonat und Magnesiumkarbonat Kohlendioxid eingeführt, während die Temperatur nicht höher als etwa 40°C gehalten wird, um eine Konzentration von Magnesium-Kationen im Wasser des Breies zu erzeugen. Die Einführung des Kohlendioxids wird abgebrochen, während der größte Anteil des Kalziums als Karbonat vorhanden ist. Feststoffe werden dann aus der wässrigen Lösung aus Magnesiumkationen getrennt. Mit Hilfe einer Vakuumpumpe kann Kohlendioxid aus der wässrigen Lösung aus Magnesium-Kationen abgesaugt werden, um Magnesiumkarbonat auszufällen, worauf das ausgefällte Magnesiumkarbonat aus der wässrigen Phase abgetrennt wird. Der wässrige Brei ent-It is thus converted into an aqueous slurry of calcium carbonate and Magnesium carbonate introduced carbon dioxide while maintaining the temperature no higher than about 40 ° C to a Concentration of magnesium cations in the water to produce the pulp. The introduction of carbon dioxide is canceled, while most of the calcium is present as carbonate. Solids are then removed from the aqueous Solution of magnesium cations separated. With the help of a vacuum pump, carbon dioxide can be extracted from the aqueous solution Magnesium cations are sucked out in order to precipitate magnesium carbonate, whereupon the precipitated magnesium carbonate out the aqueous phase is separated. The watery pulp
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hält ein Gemisch aus Kalziumkarbonat und Magnesiumkarbonat und er kann erzeugt werden, indem ein Gefäß mit Wasser und
körnigem Material gefüllt wird, das eine Mischung enthält, die aus wenigstens einer Kalziumverbindung, die Kalziumoxid
enthält und wenigstens einer Magnesiumverbindung, die
Magnesiumoxid enthält, besteht, worauf Kohlendioxid in das Gefäß bzw. in das Material blasenförmig eingeführt wird, um
eine Reaktion zu erzeugen, um Kalzium und Magnesiumkarbonate zu erzeugen, wobei die Feststoffe einschließlich Kalziumkarbonat
und Magnesiumkarbonat aus der wässrigen Phase getrennt werden, die Temperatur der Mischung vor der Abtrennung
von Kalzium und Magnesiumkarbonat so gesteuert wird, daß zum Zeitpunkt der Trennung im wesentlichen das gesamte Magnesiumkarbonat
als MgCOo vorliegt, worauf die abgezogenen Feststoffe mit Wasser zu einem Brei angerührt v/erden.holds a mixture of calcium carbonate and magnesium carbonate and it can be produced by filling a vessel with water and granular material containing a mixture of at least one calcium compound containing calcium oxide and at least one magnesium compound containing
Contains magnesium oxide, whereupon carbon dioxide is bubbled into the vessel or material to produce a reaction to produce calcium and magnesium carbonates, the solids including calcium carbonate and magnesium carbonate being separated from the aqueous phase, the temperature of the mixture prior to the separation of calcium and magnesium carbonate is controlled in such a way that at the time of separation essentially all of the magnesium carbonate is present as MgCOo, whereupon the withdrawn solids are mixed with water to form a paste.
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