DD234878A1 - PROCESS FOR PREPARING DETERGENT MIXTURAL MIXTURES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Waschmittelrohstoffgemischen, die neben wasserunloeslichen Alkalimetallschichtsilikaten weitere in Waschmitteln nutzbare Verbindungen enthalten. Durch Umsetzung von wasserloeslichen Alkalimetallsilikaten mit Substanzen, die in einer Nebenreaktion mit dem ueberschuessigen Alkali Seifen, Tenside, Elektrolyte, weitere Builder oder Mischungen dieser Verbindungen bilden, koennen in einer Einstufensynthese alkalimetallschichtsilikatenthaltende Gemische erhalten werden, die unmittelbar in fluessiger oder pastoeser Suspension oder nach Trocknung zu Pulvern mit herkoemmlichen Technologien nach in ein Waschmittel eingearbeitet werden koennen.The invention relates to a process for the preparation of detergent raw material mixtures which contain, in addition to water-insoluble alkali metal phyllosilicates, other compounds which can be used in detergents. By reacting water-soluble alkali metal silicates with substances which form soaps, surfactants, electrolytes, further builders or mixtures of these compounds in a side reaction with the excess alkali, alkali metal silicate-containing mixtures can be obtained in a one-stage synthesis, which are added directly in liquid or pasty suspension or after drying Powders with conventional technologies can be incorporated into a detergent.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Hersteilung alkalimetallschichtsilikat-enthaltender Waschmittelrohstoffgemische, die für den Einsatz in Wasch- und Reinigungsmitteln, Körperreinigungsmitteln oder Schleif- und Poliermitteln geeignet sind.The invention relates to a process for the preparation of alkali metal layer silicate-containing detergent raw material mixtures which are suitable for use in detergents and cleaners, body cleansers or grinding and polishing agents.
In der letzten Zeit werden im Rahmen der Phosphatreduzierung bzw. Phosphatsubstitution in Waschmitteln zunehmend auch wasserunlösliche Buildersysteme verwendet, die z. T. in Verbindung mit bekannten wasserlöslichen Buildern wie Soda, Natriumsulfat, Phosphaten (z. B. Pentanatriumphosphat), Na-Salzen der Aminopolycarbonsäuren (z. B. Nitrilotriessigsäure, Ethylendiamintetraessigsäure) oder Na-Salzen der Hydroxycarbonsäuren (z. B. Gluconsäure, Zitronensäure, Weinsäure) eingesetzt werden.In recent times, as part of the phosphate reduction or phosphate substitution in detergents increasingly water-insoluble builder systems are used, the z. T. in conjunction with known water-soluble builders such as soda, sodium sulfate, phosphates (eg, pentasodium phosphate), Na salts of aminopolycarboxylic acids (eg, nitrilotriacetic acid, ethylenediaminetetraacetic acid) or Na salts of hydroxycarboxylic acids (eg, gluconic acid, citric acid , Tartaric acid) are used.
Als wasserunlösliche Builder werden z. B. die kristallinen, teilkristallinen oder amorphen Aiumosilikate vom Zeolith A- oder X-Typ verwendet, deren Herstellung z. B. in Breck, D. W.: Zeolite-Molecular Sievers, Johne Wiley and Sons, New York 1974; in den DE-OS 2 412 837, DD-WP 138 968, DD-WP 152 525 und zahlreichen anderen Schriften beschrieben ist. Bekannt ist ebenfalls die Verwendung von wasserunlöslichen Alumir.iumsilikaten mit Schichtstruktur, wie Tonmineralien (US-PS 4 062 647; US-PS 4 166 039 u. a.) oder von mit Na-Aluminat modifizierten Kaolinen (DD-WP 136 826, DE-OS 2 527 243).As water-insoluble builders z. As the crystalline, semi-crystalline or amorphous Aiumosilikate of zeolite A or X type used, their preparation z. In Breck, D.W .: Zeolite-Molecular Sievers, Johne Wiley and Sons, New York 1974; in DE-OS 2 412 837, DD-WP 138 968, DD-WP 152 525 and numerous other writings is described. Also known is the use of water-insoluble Alumir.iumsilikaten with layer structure, such as clay minerals (US-PS 4,062,647, US-PS 4,166,039, etc.) or of Na-aluminate-modified kaolins (DD-WP 136 826, DE-OS 527 243).
Eine andere Entwicklungsrichtung beinhaltet die Verwendung von wasserunlöslichen Alkalimetallschichtsilikaten bzw. deren Kieseisäurehydraten der allgemeinen FormelAnother development direction involves the use of water-insoluble alkali metal phyllosilicates or their kieseisäurehydraten the general formula
M2/nO:xSiO2:y H2OM 2 / n O: x SiO 2 : y H 2 O
wobei M für Alkalimetalle, H", Erdalkalimetalle oder deren Mischungen steht,where M stands for alkali metals, H ", alkaline earth metals or mixtures thereof,
η die Wertigkeit von M ist undη is the valency of M and
y = 0,001-20 sind.y = 0.001-20.
Dazu gehören die auch in der Natur vorkommenden VerbindungenThese include the naturally occurring compounds
Kanemit NaHO x 4 SiO2 x 7 H2OKanemite NaHO x 4 SiO 2 x 7 H 2 O
Makatit Na2O χ 4 SiO2 x 5 H2OMakatite Na 2 O 4 SiO 2 x 5 H 2 O
Magadiit Na2O χ 14 SiO2 x 9 H2O undMagadiite Na 2 O χ 14 SiO 2 x 9 H 2 O and
Kenyait Na2O χ 22 SiO2 χ 10 H2OKenyaite Na 2 O χ 22 SiO 2 χ 10 H 2 O
oder die bisher nur auf synthetischem Wege hergestellten Verbindungenor the previously produced only synthetically compounds
Na2O x 8 SiO2 x 4 H2ONa 2 O x 8 SiO 2 x 4 H 2 O
Na2O x 4,33 SiO2 x 3,66 H2ONa 2 O x 4.33 SiO 2 x 3.66H 2 O.
NA2O x 12,5 SiO2 x 23 H2ONA 2 O x 12.5 SiO 2 x 23 H 2 O
Na2O x 21 -29 SiO2 x 12-14 H2ONa 2 O x 21 -29 SiO 2 x 12-14 H 2 O
K2O x 35-48 SiO2 x 8-9 H2O undK 2 O x 35-48 SiO 2 x 8-9 H 2 O and
K2O x 22-35 SiO2 x 8-9 H2OK 2 O x 22-35 SiO 2 x 8-9 H 2 O
Herstellungsmöglichkeiten dafür sind z. 8. in denManufacturing possibilities are z. 8th in the
DD-WP-AnmeldungenDD-WP logins
C 01 B 259 268 2C 01 B 259 268 2
C 01 B 259 267 4C 01 B 259 267 4
C 01 B 259 266 5C 01 B 259 266 5
C 01 B 259 271 3C 01 B 259 271 3
C 01 B 259 272 1 beschrieben.C 01 B 259 272 1 described.
Der Einsatz der wasserunlöslichen Aikalimetallschichtsilikate als Builder in Waschmitteln bietet den Vorteil, daß das Erdalkalimetallionenaustauschvermögen im Gegensatz zu den Alumosiiikaten weitestgehend von der Temperatur unabhängig ist und so auch bei niedrigen Waschtemperaturen eine befriedigende Mg-Aufnahme erzielt werden kann. Daneben haben diese Verbindungen einen stabilisierenden Einfluß auf Perkarbonat in der Waschmittelrezeptur und können durch ihr hohes Adsorptionsvermögen zusätzlich einen positiven Einfluß auf die Antiredeposition nehmen.The use of the water-insoluble Aikalimetallschichtsilikate as builders in detergents offers the advantage that the alkaline earth metal ion exchange capacity, in contrast to the Alumosiiikaten largely independent of the temperature and so even at low washing temperatures a satisfactory Mg uptake can be achieved. In addition, these compounds have a stabilizing effect on percarbonate in the detergent formulation and can also take a positive influence on the anti-redeposition by their high adsorption capacity.
Die synthetischen Aikalimetallschichtsilikate können durch eine hydrothermale Synthese erhalten werden, in deren Ergebnis eine Suspension des festen Bestandteils (Alkalimetallschichtsilikat) in der Synthesemutterlauge vorliegt. Üblicherweise wird nun durch ein Fest-Flüssig-Trennverfahren, wie Zentrifugation oder Filtration, eine Abtrennung der festen Bestandteile vorgenommen, die nach dem Auswaschen und Trocknen als trockene Pulver vorliegen. Die abgetrennten Mutterlaugen können teilweise für nachfolgende hydrothermale Synthesen als Rohstoff mitverwendet werden, doch ist die Nutzung der Gesamtheit der anfallenden Abfassungen auf diese Weise nicht möglich, so daß sie letztlich als Abprodukte ins Abwasser gelangen. Die nach diesem Verfahren hergestellten trockenen Pulver sind direkt als Waschmittelbuilder einsetzbar.The synthetic Aikalimetallschichtsilikate can be obtained by a hydrothermal synthesis, the result of which is a suspension of the solid component (alkali metal layer silicate) in the synthesis mother liquor. Usually, a solid-liquid separation process, such as centrifugation or filtration, a separation of the solid components is carried out, which are present after washing and drying as dry powder. The separated mother liquors can be partially used for subsequent hydrothermal syntheses as a raw material, but the use of the entirety of the resulting covers in this way is not possible, so that they ultimately reach the wastewater as waste products. The dry powders produced by this process can be used directly as detergency builders.
Schwierigkeiten ergeben sich dadurch, daß die trockenen Pulver teilweise schlecht benetzt werden und stark zur Staub- und Brückenbildung neigen, so daß erhebliche Verarbeitungsschwierigkeiten bei der Waschmittelherstellung auftreten können.Difficulties arise from the fact that the dry powders are partially poorly wetted and strong for dust and bridging tend, so that considerable processing difficulties can occur in the detergent production.
Die Herstellung körniger Builder unter Verwendung von wasserunlöslichen Produkten, die dann entsprechend den Möglichkeiten der einzelnen Waschmittelhersteller in die Rezeptur eingearbeitet werden, bereitet jedoch Schwierigkeiten, da die durch Sprühtrocknung oder Aufbauagglomeration erhaltenen Produkte entweder mechanisch nicht genügend stabil sind oder aber in der Waschflotte nicht bzw. nicht mit der erforderlichen Geschwindigkeit wieder in Einzelpartikel zerfallen und somit eine Gebrauchsverminderung resultiert.The preparation of granular builders using water-insoluble products, which are then incorporated according to the possibilities of individual detergent manufacturers in the recipe, but presents difficulties because the products obtained by spray-drying or buildup agglomeration are either not mechanically stable enough or not in the wash liquor or do not disintegrate into individual particles again at the required speed, thus resulting in a reduction in use.
Nachteilig ist bei den bisher beschriebenen Verfahrensweisen weiterhin, daß die für die Herstellung eines Waschmittels benötigten weiteren Einzelbestandteile (z. B. Seifen, Tenside, Elektrolyte) in getrennten Verfahren (Verfahrensstufen) hergestellt werden müssen und erst in einem nachfolgenden Mischprozeß, der oftmals mit einer erneuten Auflösung verbunden ist, zum Waschmittel oder Waschmittelrohstoff vermischt werden können.A further disadvantage of the methods described so far is that the further individual constituents required for the production of a detergent (eg soaps, surfactants, electrolytes) must be prepared in separate processes (process stages) and only in a subsequent mixing process, often with a resuspension, can be mixed to detergent or detergent raw material.
Neben den durch die Herstellung jedes einzelnen Bestandteiles bedingten Abproduktschwierigkeiten erfolgt oftmals eine zweimalige Trocknung der Produkte, die energieaufwendig und damit kostenungünstig ist.In addition to the production difficulties caused by the production of each individual ingredient is often a two-time drying of the products, which is energy intensive and thus cost-effective.
Für eine geeignete Modifizierung von wasserunlöslichen Alkalimetallschichtsilikaten für die trockene oder sprühtrocknungsmäßige Einarbeitung in Waschmittel liegen in der Literatur keine Angaben vor.There is no information in the literature for a suitable modification of water-insoluble alkali metal phyllosilicates for dry or spray-dried incorporation into detergents.
Die Herstellung eines alkalimetallschichtsiiikatenthaltenden körnigen Produktes mit einer Körnergröße von 1-5 mm gemäß der DD-WP Anmeldung C 11 D 259 269 0, das dann getrennt von den anderen Waschmittelbestandteilen zur Wasserenthärtung verwendet wird, erfordert eine getrennte Dosierung von den anderen waschaktiven Substanzen und stellt in diesem Sinne ein anderes Waschverfahren dar.The preparation of an alkali metal layer-containing granular product having a grain size of 1-5 mm according to DD-WP Application C 11 D 259 269 0, which is then used separately from the other detergent components for water softening, requires a separate dosage of the other detergent-active substances in this sense, another washing process.
Ziei der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines alkalimetallschichtsilikatenthaltenden Waschmittelrohstoffgemisches, das einfach und ohne Nebenproduktbildung möglich ist.Ziei of the invention is a process for the preparation of a alkali metal layer silicate-containing detergent raw material mixture, which is possible easily and without by-product formation.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Alkalimetailschichtsilikatsynthese mit einer Rohstoffkombination durchzuführen, daß durch Verarbeitung des gesamten Reaktionsgemisches ein alkalimetallschichtsilikatenthaltender Waschmittelrohstoff erhalten wird, dessen weitere Bestandteile ebenfalls eine Funktion während des Waschprozesses ausüben können.The invention has the object of carrying out the alkali metal phyllosilicate synthesis with a combination of raw materials, that by processing the entire reaction mixture a Alkalimetallschichtsilikatenthaltender detergent raw material is obtained, the other constituents may also perform a function during the washing process.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Umsetzung von wasserlöslichen Alkalimetallsilikaten mit Substanzen zu wasserunlöslichen Alkalimetallschichtsilikaten und Nebenprodukten erfolgt, die in Waschmitteln als Builder, Seifen, anionische Tenside, Elektrolyte oder deren Mischungen wirken und dadurch die gesamte Reaktionsmischung als Rohstoffgemisch unmittelbar in flüssiger oder pastöser Suspension oder nach Trocknung zu Pulvern mit herkömmlichen Technologien in ein Waschmittel eingearbeitet werden kann.According to the invention the object is achieved in that the reaction of water-soluble alkali metal silicates with substances to water-insoluble alkali metal phyllosilicates and by-products, which act in detergents as builders, soaps, anionic surfactants, electrolytes or mixtures thereof and thereby the entire reaction mixture as a raw material mixture directly in liquid or pasty Suspension or after drying into powders with conventional technologies can be incorporated into a detergent.
Als wasserlösliche Alkalimetallsilikate können Natron- oder Kaliwassergläser mit einem SiO2/M2O-Verhältnis (M = Alkali) von 0,5-4, vorzugsweise von 2,5-3,5, eingesetzt werden, bei denen die Auflösung in einer vorhergehenden Stufe erfolgt ist (Wassergläser) oder die Auflösung ein Bestandteil der Herstellung des aikalimetallschichtsilikatenthaltenden Waschmittelrohstoffgemisches ist (Festwassergläser).As water-soluble alkali metal silicates, soda or potassium water glasses with a SiO 2 / M 2 O ratio (M = alkali) of 0.5-4, preferably of 2.5-3.5, can be used, in which the resolution in a preceding Stage is done (water glasses) or the dissolution part of the preparation of the aikalimetallschichtsilikatenthaltenden detergent mixture is (water glasses).
Zur Einstellung der benötigten Konzentrationsverhältnisse können alle Substanzen verwendet werden, die nach der Umsetzung mit dem Alkali des wasserlöslichen Alkalisilikates ein wasserlösliches Salz bilden, das als Waschmittelbestandteil fungieren kann.To adjust the required concentration ratios, it is possible to use all substances which, after the reaction with the alkali of the water-soluble alkali metal silicate, form a water-soluble salt which can function as a detergent constituent.
Dazu gehören z. B. H2SO4, H3PO4, H2CO3, Aminppolycarbonsäuren wie Nitrilotriessigsäure, Ethylendiamintetraessigsäure, Diethylentriaminpentaessigsäure und höhere Homologe oder Hydroxycarbonsäuren wie Gluconsäure, Zitronensäure oder Weinsäure, Phosphonsäuren oder Mischungen der genannten Säuren.These include z. B. H 2 SO 4 , H 3 PO 4 , H 2 CO 3 , Aminppolycarbonsäuren such as nitrilotriacetic acid, ethylenediaminetetraacetic acid, diethylenetriaminepentaacetic acid and higher homologues or hydroxycarboxylic acids such as gluconic acid, citric acid or tartaric acid, phosphonic acids or mixtures of said acids.
In diesen Fällen enthält der erfindungsgemäß hergestellte Waschmittelrohstoff neben dem Alkalimetallschichtsilikatbuilder einen oder mehrere weitere Builderbestandteile.In these cases, the detergent raw material prepared according to the invention contains, in addition to the alkali metal phyllosilicate builder, one or more further builder components.
Zur Umsetzung können ebenfalls Fettsäuren oder Fettsäuregemische wie z. B. Tierkörperfettsäuren oder Paraffinoxydationsfettsäuren eingesetzt werden, wobei der erfindungsgemäß hergestellte Waschmittelrohstoff ein Gemisch aus wasserunlöslichem Alkalimetallschichtsilikatbuilder und Seifen darstellt.For the implementation of fatty acids or fatty acid mixtures such. B. animal body fatty acids or paraffin oxidation fatty acids are used, wherein the detergent raw material produced according to the invention is a mixture of water-insoluble Alkalimetallschichtsilikatbuilder and soaps.
Ebenfalls ist die Verwendung von sauren Tensidvorstufen, wie Alkylbenzolsulfonsäuren, Alkylsulfonsäuren oder Schwefelsäurefettaikoholestern, möglich, wobei das erfindungsgemäß hergestellte Waschmittelrohstoffgemisch eine Kombination des wasserunlöslichen Alkalimetallschichtsilikates mit einem oder mehreren anionischen Tensiden ist.Also possible is the use of acidic surfactant precursors, such as alkylbenzenesulfonic acids, alkylsulfonic acids or sulfuric acid fatty acid ester, the detergent mixture prepared according to the invention being a combination of the water-insoluble alkali metal-layered silicate with one or more anionic surfactants.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung erfolgt die Umsetzung des wasserlöslichen Alkalimetallsilikates mit einer Mischung der oben beschriebenen Substanzgruppen in einem Verhältnis, daß nach der Umsetzung ein Waschmittelrohstoffgemisch vorliegt, das den wasserunlöslichen Alkalimetallschichtsiiikatbuilder, weitere Builder, Seifen und Tenside und Elektrolyte in der Menge enthält, wie sie im herzustellenden Waschmittel benötigt werden, wobei dis für die Bildung der wasserlöslichen Seifen und Tenside benötigte Alkalität ausschließlich aus den eingesetzten wasserlöslichen Alkalimetallsilikaten stammt.In a preferred embodiment of the invention, the reaction of the water-soluble alkali metal silicate with a mixture of the substance groups described above is carried out in a ratio that after the reaction is a detergent raw material mixture containing the water-insoluble Alkalimetallschichtsiiikatbuilder, other builders, soaps and surfactants and electrolytes in the amount they are required in the detergent to be produced, wherein dis required for the formation of water-soluble soaps and surfactants alkalinity derived exclusively from the water-soluble alkali metal silicates used.
Die Reaktionsbedingungen werden in allen Fällen so gewählt, daß die molaren Ansatzverhäitnisse unter Abzug der zu bildenden Alkalisalze jm Bereich von 3 bis 48 Mol SiO2:1 Mol Na2O:10 bis 300 Mol H2O liegen, die Reaktion bei einer Temperatur von 350-500 K durchgeführt und die Umsetzung abgebrochen wird, wenn sich die wasserunlöslichen Aikalimetallschichtsilikate gebildet haben.The reaction conditions are in all cases chosen so that the molar Ansatzverhitions under deduction of the alkali salts to be formed in the range of 3 to 48 moles of SiO 2 : 1 moles of Na 2 O: 10 to 300 moles of H 2 O, the reaction at a temperature of 350-500 K performed and the reaction is stopped when the water-insoluble Aikalimetallschichtsilikate have formed.
Bevorzugt werden die Ansatzverhältnisse so gewählt, daß als wasserunlösliche Alkalimetailschichtsilikate Magadiit, Kenyait, SiO2-X, SiO2-Y oder deren Mischungen gebildet werden.Preferably, the batch ratios are selected so that magadiite, kenyaite, SiO 2 -X, SiO 2 -Y or mixtures thereof are formed as water-insoluble alkali metal phyllosilicates.
Nach erfolgter Umsetzung erfolgt jedoch im Gegensatz zu der üblichen Verfahrensweise keine Aufarbeitung der Reaktionssuspension durch Abtrennung der Mutterlauge, bei der die während der Synthese als Nebenprodukte gebildeten Salze praktisch vernichtet werden, sondern es wird das gesamte Syntheseprodukt, gegebenenfalls nach teilweiser Entfernung von Reaktionswasser, als Waschmittelrohstoffgemisch eingesetzt.After the reaction is carried out, however, in contrast to the usual procedure, no workup of the reaction suspension by separation of the mother liquor, in which the salts formed as by-products during the synthesis are virtually destroyed, but it is the entire synthesis product, optionally after partial removal of water of reaction, as detergent mixture used.
Die Verwendung kann zur Herstellung von flüssigen oder pastösen Reinigungsmitteln erfolgen, indem gegebenenfalls nur ein Teil des Reaktionswassers entfernt wird und die fehlenden Bestandteile zugemischt werden.The use can be carried out for the preparation of liquid or pasty cleaning agents by possibly only a portion of the water of reaction is removed and the missing ingredients are added.
Das nach einer bevorzugten Verfahrensweise erhaltene Waschmittelrohstoffgemisch wird jedoch durch eine Sprüh- oder Wirbelschichttrocknung der gesamten Reaktionssuspension erhalten, indem der überwiegende Anteil des physikalisch gebundenen Wassers entfernt und ein körniges, rieselfähiges Produkt erhalten wird, das ein direkt für den Einsatz in pulverförmigen Waschmitteln geeignetes Waschmittelrohstoffgemisch darstellt. Das so erhaltene rieselfähige Waschmittelrohstoffgemisch kann nun wie üblich durch Trockenvermischung oder Aufsprühen mit anderen Waschmittelbestandteilen in herkömmliche Waschmittel eingearbeitet werden.However, the detergent mixture obtained by a preferred procedure is obtained by a spray or fluidized bed drying of the entire reaction suspension by removing the majority of the physically bound water and a granular, free-flowing product is obtained, which is a suitable directly for use in powder detergents raw material mixture , The free-flowing detergent raw material mixture obtained in this way can now, as usual, be incorporated into conventional detergents by dry blending or by spraying with other detergent ingredients.
Natürlich kann die Überführung in den trockenen, rieselfähigen Zustand auch durch andere Trocknungsverfahren erfolgen, doch wurden erfindungsgemäß die besten Ergebnisse durch eine Sprüh- oder Wirbelschichttrocknung erzielt.Of course, the conversion to the dry, free-flowing state can also be carried out by other drying methods, but according to the invention, the best results were achieved by a spray or fluidized bed drying.
Die erfindungsgemäß hergestellten Waschmittelrohstoffgemische zeichnen sich durch eine geringe Neigung zur Staub- und Brückenbildung, ein hervorragendes Fließverhalten, ein günstiges Schüttvolumen und ein ausgezeichnetes Zerfallsvermögen in Wasser in das wasserunlösliche feinteilige Alkaiimetallschichtsilikat und die anderen wasserlöslichen WaschmittelbestandteileThe detergent raw material mixtures prepared according to the invention are distinguished by a low tendency to form dust and bridges, excellent flow behavior, a favorable bulk volume and excellent disintegration in water in the water-insoluble finely divided alkali metal phyllosilicate and the other water-soluble detergent constituents
Die alkalimetallschichtsilikatenthaltenden Waschmittelrohstoffgemische können auch erhalten werden, indem die einzelnen Bestandteile getrennt hergestellt und anschließend vermischt werden. Bei dieser Verfahrensweise treten jedoch wieder die bereits oben genannten Abprodukt- und Energieschwierigkeiten auf, die gerade durch die erfindungsgemäße Verfahrensweise vermieden werden sollen.The alkali metal layer silicate-containing detergent raw material mixtures can also be obtained by preparing the individual components separately and then mixing them. In this procedure, however, occur again the abovementioned Abprodukt- and energy difficulties, which should be avoided precisely by the inventive method.
Im folgenden soll das erfindungsgemäße Verfahren anhand von Beispielen erläutert werden, ohne jedoch auf diese beschränkt zu werden.In the following, the method according to the invention will be explained by means of examples, but without being limited to these.
Ausführungsbeispieie Beispiel 1Exemplary embodiment Example 1
Es werden 8,21 kg eines Festwassergiases (73,7% SiO2; 24,1 % Na2O) mit 2,46 kg Nitrilotriessigsäure und 33,75 kg H2O vermischt und in Stahiautoklaven bei einer Temperatur von 1600C zur Reaktion gebracht. Die nach 12 h erhaltene Reaktionssuspension enthält neben dem Reaktionswasser (76,8%) 15% des Alkalimetallschichtsilikates Magadiit und 7,5% Trinatriumsalz der Nitrilotriessigsäure. Das Gemisch kann als Cobuildersystem direkt oder nach einer Sprühtrocknung in herkömmliche Waschmittelrezepturen eingearbeitet werden.There are 8.21 kg of a Festwassergiases (73.7% SiO 2 , 24.1% Na 2 O) with 2.46 kg Nitrilotriessigsäure and 33.75 kg H 2 O mixed and in steel autoclave at a temperature of 160 0 C to Reaction brought. The reaction suspension obtained after 12 h contains, in addition to the water of reaction (76.8%), 15% of the alkali metal phyllosilicate magadiite and 7.5% trisodium salt of nitrilotriacetic acid. The mixture can be incorporated as a co-builder system directly or after spray-drying in conventional detergent formulations.
Es werden 3,21 kg eines Festwasserglases (73,7% SiO2; 24,1 % Na2O) mit 1,97 kg Schwefelsäure und 33,75 kg H2O vermischt und in Stahlautoklaven bei 16O0C zur Reaktion gebracht. Die nach einer Reaktionszeit von 24 h erhaltene Synthesemischung enthält neben dem Reaktionswasser (77,8%) 15% Magadiit und 6,3% Natriumsulfat. Nach einer Sprühtrocknung wird ein freifließendes, nichtstäubendes Produkt erhalten, das als kombinierter Waschmitteirohstoff nach herkömmlichen Technologien in ein Waschmittsl eingearbeitet werden kann.3.21 kg of a solid water glass (73.7% SiO 2 , 24.1% Na 2 O) are mixed with 1.97 kg sulfuric acid and 33.75 kg H 2 O and reacted in steel autoclaves at 16O 0 C for reaction. The synthesis mixture obtained after a reaction time of 24 h contains, in addition to the water of reaction (77.8%), 15% magadiite and 6.3% sodium sulfate. After spray-drying, a free-flowing, non-dusting product is obtained, which can be incorporated as a combined detergent raw material into a detergent according to conventional technologies.
Es werden 8,21 kg eines Festwassergiases (73,7% SiO2; 24,1 % Na2O) mit 8,2 kg Dodecylbenzolsulfonsäure und 33,75 kg H2O vermischt und in Autoklaven bei 14O0C zur Reaktion gebracht. Die nach 24 h erhaltene Reaktionssuspension enthält neben dem Reaktionswasser (68%) 14% Magadiit und 18% anionische Tenside und ist als Builder/Tensid-Gemisch direkt oder nach einer Trocknung für die Einarbeitung in Waschmittel geeignet.There are 8.21 kg of a Festwassergiases (73.7% SiO 2 , 24.1% Na 2 O) mixed with 8.2 kg dodecylbenzenesulfonic acid and 33.75 kg H 2 O and placed in an autoclave at 14O 0 C for reaction. The reaction suspension obtained after 24 h contains next to the water of reaction (68%) 14% magadiite and 18% anionic surfactants and is suitable as a builder / surfactant mixture directly or after drying for incorporation in detergent.
Es werden 8,21 kg eines Festwasserglases (73,7% SiO2; 24,1 % Na2O) mit 8 kg eines Tierkörperfettsäuregemisches und 33,75 kg H2O vermischt und bei 1500C zur Reaktion gebracht. Die nach 12 h erhaltene Reaktionssuspension stellt ein wäßrig-pastöses Magadiit (14%)-Seifen (18%)-Gemisch dar und ist direkt oder nach einer Trocknung als Waschmittelrohstoff verwendbar.There are 8.21 kg of a waterglass (73.7% SiO 2 , 24.1% Na 2 O) with 8 kg of a Tierkörperfettsäuregemisches and 33.75 kg H 2 O mixed and reacted at 150 0 C. The reaction suspension obtained after 12 h represents an aqueous pasty magadiite (14%) - soaps (18%) - mixture and is directly or after drying usable as detergent raw material.
Durch Vermischen von 8,21 kg Festwasserglas, 33,75 kg Wasser, 1,9 kg Tierkörperfettsäure und 4,6 kg Dodecylbenzolsulfonsäure und Umsetzung dieses Gemisches in einem Stahlautokiaven bei 16O0C und Eigendruck wird ein Waschmittelrohstoff erhalten, der Magadiit, anionisches Tensid und Seife im Verhältnis 100:60:25 enthält. Durch Sprühtrocknung wird aus dem Reaktionsansatz ein körniges, nichtstäubendes Produkt erhalten, das als magadiithaltiger komplexer Waschmittelbestandteil eingesetzt werden kann.By mixing 8.21 kg of water-glass, 33.75 kg of water, 1.9 kg of animal body fatty acid and 4.6 kg of dodecylbenzenesulfonic acid and reacting this mixture in a Stahlautokiaven at 16O 0 C and autogenous pressure a detergent raw material is obtained, the magadiite, anionic surfactant and Soap in the ratio 100: 60: 25 contains. By spray-drying, a granular, non-dusting product is obtained from the reaction mixture, which can be used as Magadiithaltiger complex detergent ingredient.
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- 1985-03-01 DD DD27366085A patent/DD234878A1/en unknown
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