DD233134A1 - METHOD FOR THE CONTINUOUS SOLUTION OF MELTING PREPOLYMERS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Loesung von schmelzbaren Prepolymeren, vorzugsweise Addukten aus Diisocyanaten und mehrwertigen Alkoholen, die zur vorzugsweisen Herstellung von Lacken, Klebern, Textilbeschichtungsmassen und anderen speziellen Systemen geeignet sind. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur kontinuierlichen Loesung von schmelzbaren Prepolymeren, welches durch kurze Verweilzeiten und eine besondere Temperaturfuehrung charakterisiert ist, zu entwickeln. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass der im geringen Ueberschuss dosierte Massenstrom von geschmolzenem Prepolymer und das auf die Temperatur des geschmolzenen Prepolymers vorgewaermte Loesungsmittel bzw. Loesungsmittelgemisch in einer Vormischzone mit dynamischer Mischvorrichtung bei einer mittleren Verweilzeit im Bereich von 10 Sekunden bis 50 Sekunden vorgemischt, in einer nachfolgenden, mit statischen Mischern versehenen Mischstrecke bei einer mittleren Verweilzeit im Bereich von 60 Sekunden bis 300 Sekunden und bei konst. Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Prepolymeren intensiv vermischt und die entstandene Loesung mit einer Teilchengroesse 10 5 m auf einer Temperatur abgekuehlt wird, bei der keine thermische Schaedigung der Prepolymerenloesung auftritt.The invention relates to a process for the continuous solution of fusible prepolymers, preferably adducts of diisocyanates and polyhydric alcohols, which are suitable for the preferred preparation of paints, adhesives, textile coating compositions and other special systems. The invention has for its object to develop a process for the continuous solution of meltable prepolymers, which is characterized by short residence times and a special Temperaturfuehrung. According to the present invention, the object is achieved by premixing the low excess molar mass of molten prepolymer and the molten prepolymer prewarmed solvent or solvent mixture in a premixing zone with a dynamic mixer at a mean residence time in the range of 10 seconds to 50 seconds, in a subsequent, provided with static mixers mixing section with a mean residence time in the range of 60 seconds to 300 seconds and at constant temperature above the melting point of the prepolymer thoroughly mixed and the resulting solution is cooled with a particle size 10 5 m at a temperature at no thermal damage of the prepolymer solution occurs.
Description
leine Apparatevolumina sind auch dann wichtig, wenn der Schmelzpunkt des Prepolymeren höher liegt als der Siedepunkt des bsungsmittels oder des Lösungsmittelgemisches. In einem solchen Fall muß die Zudosierung des erhitzten Lösungsmittels nter Druck erfolgen. Im Havariefall wären es dann nur kleine Mengen der meist brennbaren bzw. explosive Gemische bindenden jsungsmittel, die austreten würden. Entlang der Lösevorrichtung sinkt der Dampfdruck des Lösungsmittels durch zunehmende äsung des Prepolymeren. Die Temperatur während des Lösevorganges wird wie zu Beginn der Vermischung gewählt. Vor erlassen der Lösevorrichtung wird der Produktstrom mit einerTeilchengröße von <10~5m in einem Wärmetauscher bis auf he Temperatur gekühlt, bei der auch bei längerer Einwirklung keine Produktschädigung eintritt, as gelöste Produkt gelangt in eine gerührte Vorlage, in der noch bestehende Restinhomogenitäten, bemerkbar durch chlierenbildung, ausgeglichen werden. Nach Erreichung eines bestimmten Füllgrades wird der Produktstrom auf eine zweite orlage umgeschaltet. Da der genaue Prepolymergehalt in der Lösung im Regelfall erst durch eine Laboranalyse ermittelt wird, 3nnen nach Vorliegen des Ergebnisses Korrekturen notwendig werden. Eine weitere Lösungsmittelzugabe direkt in die Vorlage t unproblematisch; hingegen kann eine Zugabe von geschmolzenen Prepolymeren in die meist konzentrierte Lösung, deren emperatur unterhalb des Schmelzpunktes des Prepolymeren liegt, zu Klumpenbildung, Anbackungen und damit zu 'schwerten Lösebedingungen führen. Zweckmäßigerweise wird deshalb letzterer Fall möglichst ausgeschlossen. Das eschieht dadurch, daß bei der Dosierung des Lösungsmittels in den Prepolymerstrom ein ca. 5% zu niedriger äsungsmittelmassenstrom gewählt wird. Die entstehende, etwas zu konzentrierte Lösung kann dann im Ergebnis der äboranalyse auf einfache Weise mit der berechneten Lösungsmittelmenge verdünnt werden.Small equipment volumes are also important if the melting point of the prepolymer is higher than the boiling point of the solvent or of the solvent mixture. In such a case, the metered addition of the heated solvent must be carried out under pressure. In the event of an accident, only small amounts of the most combustible or explosive mixtures binding agents would escape. Along the release device, the vapor pressure of the solvent decreases due to increasing erosion of the prepolymer. The temperature during the dissolution process is chosen as at the beginning of the mixing. Before releasing the dissolving device, the product stream is cooled with a particle size of <10 ~ 5 m in a heat exchanger up to He temperature at which no product damage occurs even with prolonged Einwirklung, as dissolved product passes into a stirred template, in the remaining residual inhomogeneities, noticeable through chalking, be balanced. After reaching a certain degree of filling the product flow is switched to a second orlage. Since the exact prepolymer content in the solution is usually only determined by a laboratory analysis, corrections may be necessary after the result has been obtained. Another solvent addition directly into the template t unproblematic; By contrast, addition of molten prepolymers to the solution, which is usually concentrated and whose temperature is below the melting point of the prepolymer, can lead to lumping, caking and thus to difficult solubility conditions. Appropriately, therefore, the latter case is excluded as possible. This is due to the fact that when the solvent is metered into the prepolymer stream, an approximately 5% by weight average mass flow is selected. The resulting, slightly concentrated solution can then be diluted in a simple manner with the calculated amount of solvent as a result of the aborne analysis.
as erfindungsgemäße Verfahren verbindet eine gute radiale Durchmischung mit geringer axialer Durchmischung entlang der eaktorachse. Die Auflösung des Prepolymeren in einem Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemisch erfolgt schnell und Dllständig. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die verwendeten Apparate es gestatten, sn Lösevorgang mit möglichst kleinen Volumina in kurzen Zeiten durchzuführen und die Temperatur so zu wählen, daß keine lermische Schädigung des Prepolymeren oder der herzustellenden Lösung eintritt, ie Erfindung wird nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert:The inventive method combines a good radial mixing with little axial mixing along the axis of the detector. The dissolution of the prepolymer in a solvent or solvent mixture takes place rapidly and completely. A further advantage of the method according to the invention is that the apparatuses used make it possible to carry out the dissolving process with the smallest possible volumes in short times and to choose the temperature such that no lermic damage to the prepolymer or the solution to be prepared occurs, ie the invention is described below an embodiment explained in more detail:
usführungsbeispielusführungsbeispiel
in isocyanathaltiges Prepolymeres, hergestellt aus Toluylendiisocyanat und mehrwertigen Alkoholen, mit einem Schmelzpunkt Dn 70°C wird in einem organischen Lösungsmittel gelöst. Das gewünchste Endprodukt ist eine 70%ige Lösung des repolymeren im Lösungsmittel.in isocyanate-containing prepolymer, prepared from tolylene diisocyanate and polyhydric alcohols, having a melting point Dn 70 ° C is dissolved in an organic solvent. The desired final product is a 70% solution of the repolymer in the solvent.
Bchnologisch bedingt hat das Prepolymere eine Temperatur von 800C, liegt also bereits im geschmolzenen Zustand vor.Bchnologically, the prepolymer has a temperature of 80 0 C, so it is already in the molten state.
on der Zahnradpumpe wird das Prepolymere in einer durch Thermoöl beheizten Rohrleitung mit einem Innendurchmesser von Dmm gefördert. Der Massenstrom beträgt 100 kg/h.On the gear pump, the prepolymer is conveyed in a pipe heated by thermal oil with an inner diameter of Dmm. The mass flow is 100 kg / h.
ι einer Rohrerweiterung (Durchmesser 100mm, Länge 120mm) mit eingebautem Schaufelrührers (Drehzahl 10s"1) wird in ührernähe die erforderliche Menge Lösungsmittel kontinuierlich zudosiert (Massenstrom 40 kg/h) und mit dem Prepolymeren Drvermischt. Die mittlere Verweilzeit in diese/n Vormischer beträgt 35s, die Temperatur 80°C.In a tube extension (diameter 100 mm, length 120 mm) with built-in paddle stirrer (speed 10 s -1 ), the required amount of solvent is continuously metered in near the stirrer (mass flow 40 kg / h) and mixed with the prepolymer Dr .. The average residence time in this premixer is 35s, the temperature 80 ° C.
ach der Vorvermischung strömt das Gemisch durch eine 2,5m lange Rohrleitung, die mit statischen Mischelementen bestücktAfter the premixing, the mixture flows through a 2.5m long pipe equipped with static mixing elements
t. Die Rohrleitung hat einen Innendurchmesser von 50mm und wird mit Thermoöl, welches eine Temperatur von 80°C hat, eheizt. Die mittlere Verweilzeit in dieser Mischstrecke beträgt 120s. Danach wird das Gemisch auf eine Temperatur von 400C ekühlt und gelangt in eine Rührmaschine mit 2,5 m3 Fassungsvermögen. Bei der Temperatur von 400C treten keine thermischen chädigungen mehr auf. Hier erfolgt die vollständige Lösung des Prepolymeren.t. The pipe has an inside diameter of 50mm and is heated with thermal oil, which has a temperature of 80 ° C. The average residence time in this mixing section is 120s. Thereafter, the mixture is cooled to a temperature of 40 0 C and enters a stirrer with 2.5 m 3 capacity. At the temperature of 40 0 C no more thermal damage occurs. Here is the complete solution of the prepolymer.
ach Füllung des Behälters entscheidet die Laboranalyse, ob und wenn ja, welche Menge reines Lösungsmittel noch in die ührmaschine zur Erreichung der 70%igen Prepolymerenlösung nachdosiert werden muß. Die Homogenierung von lösungsmitteln und Prepolymerenlösung ist problemlos und wird von dem Ankerrührer in der Rührmaschine gewährleistet.After filling the container, the laboratory analysis decides whether and, if so, which amount of pure solvent has to be added to the mixing machine to achieve the 70% prepolymer solution. The homogenization of solvents and prepolymer solution is easy and is ensured by the anchor stirrer in the mixer.
Claims (2)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DD27184784A DD233134B1 (en) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | METHOD FOR THE CONTINUOUS SOLUTION OF MELTING ISOCYANOUS PREPOLYMERS |
Applications Claiming Priority (1)
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DD27184784A DD233134B1 (en) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | METHOD FOR THE CONTINUOUS SOLUTION OF MELTING ISOCYANOUS PREPOLYMERS |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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DD233134A1 true DD233134A1 (en) | 1986-02-19 |
DD233134B1 DD233134B1 (en) | 1989-09-27 |
Family
ID=5564212
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DD27184784A DD233134B1 (en) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | METHOD FOR THE CONTINUOUS SOLUTION OF MELTING ISOCYANOUS PREPOLYMERS |
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Country | Link |
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DD (1) | DD233134B1 (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0695790A1 (en) * | 1994-07-21 | 1996-02-07 | Chemical Research Technology | Method for continuous production of varnish |
US5743948A (en) * | 1994-07-21 | 1998-04-28 | Chemical Research Technology | Method for continuous production of varnish |
-
1984
- 1984-12-27 DD DD27184784A patent/DD233134B1/en active IP Right Grant
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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EP0695790A1 (en) * | 1994-07-21 | 1996-02-07 | Chemical Research Technology | Method for continuous production of varnish |
US5743948A (en) * | 1994-07-21 | 1998-04-28 | Chemical Research Technology | Method for continuous production of varnish |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DD233134B1 (en) | 1989-09-27 |
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