DD233134A1 - METHOD FOR THE CONTINUOUS SOLUTION OF MELTING PREPOLYMERS - Google Patents

METHOD FOR THE CONTINUOUS SOLUTION OF MELTING PREPOLYMERS Download PDF

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DD233134A1
DD233134A1 DD27184784A DD27184784A DD233134A1 DD 233134 A1 DD233134 A1 DD 233134A1 DD 27184784 A DD27184784 A DD 27184784A DD 27184784 A DD27184784 A DD 27184784A DD 233134 A1 DD233134 A1 DD 233134A1
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prepolymers
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Peter Anders
Siegbert Loeschau
Hans-Joerg Oelmann
Reiner Reetz
Frank Reiber
Klaus Deutschmann
Juergen Vohr
Original Assignee
Schwarzheide Synthesewerk Veb
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Loesung von schmelzbaren Prepolymeren, vorzugsweise Addukten aus Diisocyanaten und mehrwertigen Alkoholen, die zur vorzugsweisen Herstellung von Lacken, Klebern, Textilbeschichtungsmassen und anderen speziellen Systemen geeignet sind. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur kontinuierlichen Loesung von schmelzbaren Prepolymeren, welches durch kurze Verweilzeiten und eine besondere Temperaturfuehrung charakterisiert ist, zu entwickeln. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass der im geringen Ueberschuss dosierte Massenstrom von geschmolzenem Prepolymer und das auf die Temperatur des geschmolzenen Prepolymers vorgewaermte Loesungsmittel bzw. Loesungsmittelgemisch in einer Vormischzone mit dynamischer Mischvorrichtung bei einer mittleren Verweilzeit im Bereich von 10 Sekunden bis 50 Sekunden vorgemischt, in einer nachfolgenden, mit statischen Mischern versehenen Mischstrecke bei einer mittleren Verweilzeit im Bereich von 60 Sekunden bis 300 Sekunden und bei konst. Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Prepolymeren intensiv vermischt und die entstandene Loesung mit einer Teilchengroesse 10 5 m auf einer Temperatur abgekuehlt wird, bei der keine thermische Schaedigung der Prepolymerenloesung auftritt.The invention relates to a process for the continuous solution of fusible prepolymers, preferably adducts of diisocyanates and polyhydric alcohols, which are suitable for the preferred preparation of paints, adhesives, textile coating compositions and other special systems. The invention has for its object to develop a process for the continuous solution of meltable prepolymers, which is characterized by short residence times and a special Temperaturfuehrung. According to the present invention, the object is achieved by premixing the low excess molar mass of molten prepolymer and the molten prepolymer prewarmed solvent or solvent mixture in a premixing zone with a dynamic mixer at a mean residence time in the range of 10 seconds to 50 seconds, in a subsequent, provided with static mixers mixing section with a mean residence time in the range of 60 seconds to 300 seconds and at constant temperature above the melting point of the prepolymer thoroughly mixed and the resulting solution is cooled with a particle size 10 5 m at a temperature at no thermal damage of the prepolymer solution occurs.

Description

leine Apparatevolumina sind auch dann wichtig, wenn der Schmelzpunkt des Prepolymeren höher liegt als der Siedepunkt des bsungsmittels oder des Lösungsmittelgemisches. In einem solchen Fall muß die Zudosierung des erhitzten Lösungsmittels nter Druck erfolgen. Im Havariefall wären es dann nur kleine Mengen der meist brennbaren bzw. explosive Gemische bindenden jsungsmittel, die austreten würden. Entlang der Lösevorrichtung sinkt der Dampfdruck des Lösungsmittels durch zunehmende äsung des Prepolymeren. Die Temperatur während des Lösevorganges wird wie zu Beginn der Vermischung gewählt. Vor erlassen der Lösevorrichtung wird der Produktstrom mit einerTeilchengröße von <10~5m in einem Wärmetauscher bis auf he Temperatur gekühlt, bei der auch bei längerer Einwirklung keine Produktschädigung eintritt, as gelöste Produkt gelangt in eine gerührte Vorlage, in der noch bestehende Restinhomogenitäten, bemerkbar durch chlierenbildung, ausgeglichen werden. Nach Erreichung eines bestimmten Füllgrades wird der Produktstrom auf eine zweite orlage umgeschaltet. Da der genaue Prepolymergehalt in der Lösung im Regelfall erst durch eine Laboranalyse ermittelt wird, 3nnen nach Vorliegen des Ergebnisses Korrekturen notwendig werden. Eine weitere Lösungsmittelzugabe direkt in die Vorlage t unproblematisch; hingegen kann eine Zugabe von geschmolzenen Prepolymeren in die meist konzentrierte Lösung, deren emperatur unterhalb des Schmelzpunktes des Prepolymeren liegt, zu Klumpenbildung, Anbackungen und damit zu 'schwerten Lösebedingungen führen. Zweckmäßigerweise wird deshalb letzterer Fall möglichst ausgeschlossen. Das eschieht dadurch, daß bei der Dosierung des Lösungsmittels in den Prepolymerstrom ein ca. 5% zu niedriger äsungsmittelmassenstrom gewählt wird. Die entstehende, etwas zu konzentrierte Lösung kann dann im Ergebnis der äboranalyse auf einfache Weise mit der berechneten Lösungsmittelmenge verdünnt werden.Small equipment volumes are also important if the melting point of the prepolymer is higher than the boiling point of the solvent or of the solvent mixture. In such a case, the metered addition of the heated solvent must be carried out under pressure. In the event of an accident, only small amounts of the most combustible or explosive mixtures binding agents would escape. Along the release device, the vapor pressure of the solvent decreases due to increasing erosion of the prepolymer. The temperature during the dissolution process is chosen as at the beginning of the mixing. Before releasing the dissolving device, the product stream is cooled with a particle size of <10 ~ 5 m in a heat exchanger up to He temperature at which no product damage occurs even with prolonged Einwirklung, as dissolved product passes into a stirred template, in the remaining residual inhomogeneities, noticeable through chalking, be balanced. After reaching a certain degree of filling the product flow is switched to a second orlage. Since the exact prepolymer content in the solution is usually only determined by a laboratory analysis, corrections may be necessary after the result has been obtained. Another solvent addition directly into the template t unproblematic; By contrast, addition of molten prepolymers to the solution, which is usually concentrated and whose temperature is below the melting point of the prepolymer, can lead to lumping, caking and thus to difficult solubility conditions. Appropriately, therefore, the latter case is excluded as possible. This is due to the fact that when the solvent is metered into the prepolymer stream, an approximately 5% by weight average mass flow is selected. The resulting, slightly concentrated solution can then be diluted in a simple manner with the calculated amount of solvent as a result of the aborne analysis.

as erfindungsgemäße Verfahren verbindet eine gute radiale Durchmischung mit geringer axialer Durchmischung entlang der eaktorachse. Die Auflösung des Prepolymeren in einem Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemisch erfolgt schnell und Dllständig. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die verwendeten Apparate es gestatten, sn Lösevorgang mit möglichst kleinen Volumina in kurzen Zeiten durchzuführen und die Temperatur so zu wählen, daß keine lermische Schädigung des Prepolymeren oder der herzustellenden Lösung eintritt, ie Erfindung wird nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert:The inventive method combines a good radial mixing with little axial mixing along the axis of the detector. The dissolution of the prepolymer in a solvent or solvent mixture takes place rapidly and completely. A further advantage of the method according to the invention is that the apparatuses used make it possible to carry out the dissolving process with the smallest possible volumes in short times and to choose the temperature such that no lermic damage to the prepolymer or the solution to be prepared occurs, ie the invention is described below an embodiment explained in more detail:

usführungsbeispielusführungsbeispiel

in isocyanathaltiges Prepolymeres, hergestellt aus Toluylendiisocyanat und mehrwertigen Alkoholen, mit einem Schmelzpunkt Dn 70°C wird in einem organischen Lösungsmittel gelöst. Das gewünchste Endprodukt ist eine 70%ige Lösung des repolymeren im Lösungsmittel.in isocyanate-containing prepolymer, prepared from tolylene diisocyanate and polyhydric alcohols, having a melting point Dn 70 ° C is dissolved in an organic solvent. The desired final product is a 70% solution of the repolymer in the solvent.

Bchnologisch bedingt hat das Prepolymere eine Temperatur von 800C, liegt also bereits im geschmolzenen Zustand vor.Bchnologically, the prepolymer has a temperature of 80 0 C, so it is already in the molten state.

on der Zahnradpumpe wird das Prepolymere in einer durch Thermoöl beheizten Rohrleitung mit einem Innendurchmesser von Dmm gefördert. Der Massenstrom beträgt 100 kg/h.On the gear pump, the prepolymer is conveyed in a pipe heated by thermal oil with an inner diameter of Dmm. The mass flow is 100 kg / h.

ι einer Rohrerweiterung (Durchmesser 100mm, Länge 120mm) mit eingebautem Schaufelrührers (Drehzahl 10s"1) wird in ührernähe die erforderliche Menge Lösungsmittel kontinuierlich zudosiert (Massenstrom 40 kg/h) und mit dem Prepolymeren Drvermischt. Die mittlere Verweilzeit in diese/n Vormischer beträgt 35s, die Temperatur 80°C.In a tube extension (diameter 100 mm, length 120 mm) with built-in paddle stirrer (speed 10 s -1 ), the required amount of solvent is continuously metered in near the stirrer (mass flow 40 kg / h) and mixed with the prepolymer Dr .. The average residence time in this premixer is 35s, the temperature 80 ° C.

ach der Vorvermischung strömt das Gemisch durch eine 2,5m lange Rohrleitung, die mit statischen Mischelementen bestücktAfter the premixing, the mixture flows through a 2.5m long pipe equipped with static mixing elements

t. Die Rohrleitung hat einen Innendurchmesser von 50mm und wird mit Thermoöl, welches eine Temperatur von 80°C hat, eheizt. Die mittlere Verweilzeit in dieser Mischstrecke beträgt 120s. Danach wird das Gemisch auf eine Temperatur von 400C ekühlt und gelangt in eine Rührmaschine mit 2,5 m3 Fassungsvermögen. Bei der Temperatur von 400C treten keine thermischen chädigungen mehr auf. Hier erfolgt die vollständige Lösung des Prepolymeren.t. The pipe has an inside diameter of 50mm and is heated with thermal oil, which has a temperature of 80 ° C. The average residence time in this mixing section is 120s. Thereafter, the mixture is cooled to a temperature of 40 0 C and enters a stirrer with 2.5 m 3 capacity. At the temperature of 40 0 C no more thermal damage occurs. Here is the complete solution of the prepolymer.

ach Füllung des Behälters entscheidet die Laboranalyse, ob und wenn ja, welche Menge reines Lösungsmittel noch in die ührmaschine zur Erreichung der 70%igen Prepolymerenlösung nachdosiert werden muß. Die Homogenierung von lösungsmitteln und Prepolymerenlösung ist problemlos und wird von dem Ankerrührer in der Rührmaschine gewährleistet.After filling the container, the laboratory analysis decides whether and, if so, which amount of pure solvent has to be added to the mixing machine to achieve the 70% prepolymer solution. The homogenization of solvents and prepolymer solution is easy and is ensured by the anchor stirrer in the mixer.

Claims (2)

, -1- 71847, -1- 71847 Erfindungsanspruch: jClaim for invention: j 1. Verfahren zur kontinuierlichen Lösung von schmelzbaren Prepolymeren in Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß der im geringen Überschuß dosierte Massenstrom von geschmolzenem Prepolymer und das auf die Temperatur des geschmolzenen Prepolymer vorgewärmte Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemisch in einer Vormischzone mit dynamischer Mischvorrichtung bei einer mittleren Verweilzeit im Bereich von 10 Sekunden bis 50 Sekunden vorgemischt, in einer nachfolgenden, mit statischen Mischern versehenen Mischstrecke bei einer mittleren Verweilzeit im Bereich von 60 Sekunden bis 300 Sekunden und bei konstanter Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Prepolymer intensiv vermischt und die entstandene Lösung mit einer Teilchengröße von < 10~5m auf eine Temperatur abgekühlt wird, bei der keine thermische Schädigung der Prepolymerenlösung auftritt.1. A process for the continuous solution of meltable prepolymers in solvents, characterized in that the metered in slight excess mass flow of molten prepolymer and preheated to the temperature of the molten prepolymer solvent or solvent mixture in a premixing zone with dynamic mixing device with a mean residence time in the range premixed from 10 seconds to 50 seconds, in a subsequent, provided with static mixers mixing section with an average residence time in the range of 60 seconds to 300 seconds and at a constant temperature above the melting point of the prepolymer thoroughly mixed and the resulting solution with a particle size of <10 ~ 5 m is cooled to a temperature at which no thermal damage to the prepolymer solution occurs. 2. Verfahrennach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Prepolymere natürliche oder synthetische Harze eingesetzt werden, die als 1. Stufe von Polyadditions-, Polykondensations- oder Polymerisationsreaktionen eine noch vergleichsweise niedrige Molmasse haben, vorzugsweise Addukte aus Diicocyanaten und mehrwertigen Alkoholen.2. Process according to item 1, characterized in that the prepolymers used are natural or synthetic resins which have, as the first stage of polyaddition, polycondensation or polymerization reactions, a comparatively low molecular weight, preferably adducts of diisocyanates and polyhydric alcohols. Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention Die Erfindung Betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Lösung von schmelzbaren Prepolymeren, vorzugsweise Addukten aus Diisocyanaten und mehrwertigen Alkoholen, die zur vorzugsweisen Herstellung von Lacken, Klebern, Textilbeschichtungsmassen und anderen speziellen Systemen geeignet sind.The invention relates to a process for the continuous solution of meltable prepolymers, preferably adducts of diisocyanates and polyhydric alcohols, which are suitable for the preferential production of paints, adhesives, textile coating compositions and other special systems. Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions Es ist bekannt, daß Polymere dann von einem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch gelöst werden, wenn die freie Mischungsenthalpie negativ ist. Das ist von der Größe der einzelnen Wechselwirkungsenergien abhängig. Die Lösegeschwindigkeit der einzelnen Systeme ist dabei sehr unterschiedlich und hängt von stoffspezifischen Größen, wie z. B. Diffusionskoeffizienten, Kristallinitätsgrad, von den Rühr- und Strömungsbedingungen beim Löseprozeß, die ihrerseits Stoffübergangskoeffizienten und die Stoffaustauschfläche beeinflussen, und von der Temperatur ab. Die Lösung von Prepolymeren in Lösungsmitteln erfolgt in der Technik vorzugsweise diskontinuierlich oder halbkontinuierlich in Apparaten mit Rührern oder ähnlichen dynamischen Einbauten. Dabei wird in der Regel das Lösungsmittel vorgelegt und das Prepolymere schrittweise oder kontinuierlich zugegeben, bis die gewünschte Konzentration erreicht ist. Eine Verringerung der Lösezeit ist dabei nicht möglich, da der Rührerwirkung zur Beschleunigung des Löseprozesses Grenzen gesetzt sind und eine Temperaturerhöhung durch die relativ lange Gesamtdauer des Löseprozesses zurthermischen Schädigung des Prepolymeren bzw. der herzustellenden Produkte führt.It is known that polymers are then dissolved by a solvent or solvent mixture when the free enthalpy of mixing is negative. This depends on the size of the individual interaction energies. The dissolution rate of the individual systems is very different and depends on substance-specific variables, such. B. diffusion coefficient, degree of crystallinity, of the stirring and flow conditions in the dissolution process, which in turn affect mass transfer coefficients and the mass transfer surface, and on the temperature. The solution of prepolymers in solvents is carried out in the art, preferably batchwise or semicontinuously in apparatus with stirrers or similar dynamic internals. As a rule, the solvent is initially introduced and the prepolymer is added stepwise or continuously until the desired concentration is reached. It is not possible to reduce the dissolution time since the stirrer effect is limited in order to accelerate the dissolving process and a temperature increase due to the relatively long total duration of the dissolving process leads to thermal damage to the prepolymer or the products to be produced. Bekannt ist auch Einsatz kontinuierlicher Mischstrecken. Damit kann die mittlere Verweilzeit der tatsächlich notwendigen Lösezeit angepaßt werden. Die für eine kontinuierliche Prozeßausführung geeigneten Apparate lassen sich strömungsseitig hinsichtlich ihrer axialen Durchmischung zwischen den Grenzwerten der idealen Durchmischung und der idealen Verdrängung einordnen.Also known is the use of continuous mixing lines. Thus, the mean residence time of the actually necessary release time can be adjusted. The apparatuses suitable for continuous process execution can be classified on the flow side with regard to their axial mixing between the limits of ideal mixing and the ideal displacement. Typisch für die ideale Durchmischung ist der Durchflußmischreaktor. Er wird häufig als Mischstrecke in kontinuierlichen Löseoder Mischeinrichtungen eingesetzt. Dabei wird sein dank des Rührers gutes radiales Mischvermögen genutzt. Nachteilig für den Löseprozeß ist die für den Durchflußmischreaktor charakteristische breite Verweilzeitverteilung. Dadurch sind im Vergleich zu Reaktoren mit einer engen Verweilzeitverteilung größere Reaktorvolumina und damit größere mittlere Verweilzeiten erforderlich, um den gleichen Lösungszustand am Ausgang des Reaktors zu erreichen.Typical of the ideal mixing is the flow mixing reactor. It is often used as a mixing section in continuous dissolvers or mixing equipment. Thanks to the stirrer, good radial mixing capacity is used. A disadvantage of the dissolution process is the wide residence time distribution characteristic of the flow through mixing reactor. As a result, larger reactor volumes and thus larger average residence times are required in comparison with reactors with a narrow residence time distribution in order to achieve the same solution state at the outlet of the reactor. Apparate, die im Verweilzeitverhalten der idealen Verdrängung nahekommen, sind Rohre mit bekannten statischen oder dynamischen Einbauten, wie z. B. statische Mischer, Mehrkammerreaktor, Wendelband-Drehscheiben-Reaktor. In ihnen kann bei Einhaltung bestimmter hydrodynamischer Bedingungen eine enge Verweilzeitverteilung erreicht werden. Die statischen oder dynamischen Einbauten gewährleisten die erforderliche radiale Durchmischung.Apparatuses which approach the ideal displacement in the residence time behavior are tubes with known static or dynamic installations, such as e.g. Static mixers, multi-chamber reactor, helical-belt turntable reactor. In them, while maintaining certain hydrodynamic conditions, a narrow residence time distribution can be achieved. The static or dynamic installations ensure the required radial mixing. Ziel der ErfindungObject of the invention Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur kontinuierlichen Lösung von schmelzbaren Prepolymeren zu entwickeln, das eine schnelle und vollständige Lösung mit einem möglichst geringen Energieaufwand gestattet.The aim of the invention is to develop a process for the continuous solution of fusible prepolymers, which allows a quick and complete solution with the least possible expenditure of energy. Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur kontinuierlichen Lösung von schmelzbaren Prepolymeren, welches durch kurze Verweilzeiten und eine besondere Temperaturführung charakterisiert ist, zu entwickeln. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß bei einer Temperatur wenig oberhalb des Schmelzpunktes des Prepolymeren diesem in einem Rohr strömenden Prepolymeren das auf die gleiche Temperatur vorgewärmte Lösungsmittel in der gewünschten Konzentration zudosiert wird und durch einen Rührer zunächst eine Makro- oder Vorvermischung beider Flüssigkeitsströme erfolgt. Die mittlere Verweilzeit in dieser Vormischung beträgt 10 Sekunden bis 50 Sekunden. Die Einhaltung eines konstanten Massenverhältnisses von Prepolymeren und Lösungsmitteln wird durch elektrische KoppLng der Dosiereinricht ingen für beide Stoffsirome erreicht. Der eigentliche Lösevorgang erfolgt nach der Verweibeit in einer Mischstrecke, in dereine Rohrströmung mit guter radialer Durch mischung des Stoffstromes bei geringer axialer Durchmischung realisiert wird. Hierfür sind Rohre mit bekannten dynamischen Einbauten, z. B. Mehrkammerreaktor, Drehscheibenwendelbandreaktor oder Rohre mit bekannten statistischen Mischelementen geeignet. Durch diese Strömungsform wird ein Minimum an Zeit und Apparatevolumen für den Lösevorgang benötigt. Die mittlere Verweilzeit beträgt in dieser Mischstrecke 60 Sekunden bis 300 Sekunden. Durch diese kurze Verweilzeit wird die thermische Belastung des Produktes niedrig gehalten.The invention has for its object to develop a process for the continuous solution of meltable prepolymers, which is characterized by short residence times and a special temperature control. According to the invention, the object is achieved in that at a temperature slightly above the melting point of the prepolymer this flowing in a tube prepolymers, the preheated to the same temperature solvent is metered in the desired concentration and by a stirrer first, a macro- or premixing the two liquid streams. The mean residence time in this premix is 10 seconds to 50 seconds. Compliance with a constant mass ratio of prepolymers and solvents is achieved by electrical coupling of Dosiereinricht ingen for both Stoffsirome. The actual dissolution process takes place after the Verweibeit in a mixing section, in which a pipe flow is realized with good radial mixing of the material flow with low axial mixing. For this purpose, pipes with known dynamic internals, z. B. multi-chamber reactor, turntable spiral belt reactor or tubes with known statistical mixing elements suitable. This flow form requires a minimum of time and apparatus volume for the dissolution process. The mean residence time in this mixing zone is 60 seconds to 300 seconds. This short residence time keeps the thermal load on the product low.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0695790A1 (en) * 1994-07-21 1996-02-07 Chemical Research Technology Method for continuous production of varnish
US5743948A (en) * 1994-07-21 1998-04-28 Chemical Research Technology Method for continuous production of varnish

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EP0695790A1 (en) * 1994-07-21 1996-02-07 Chemical Research Technology Method for continuous production of varnish
US5743948A (en) * 1994-07-21 1998-04-28 Chemical Research Technology Method for continuous production of varnish

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