DD232358A1 - Edelgasionisationsdetektor - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft einen Edelgasionisationsdetektor fuer die Gaschromatografie zum Spurennachweis anorganischer Gase im ppm-ppb-Bereich. Ziel der Erfindung ist ein Edelgasionisationsdetektor mit hoher Empfindlichkeit und grossem Linearbereich bei geringem Totvolumen und geringer Stoeranfaelligkeit. Erfindungsgemaess sind innerhalb eines Stahlmantels in einem Grundkoerper zwei konzentrische Elektroden in einem definierten Abstand zueinander mit einem darueber angeordneten Ausgangsteil verbunden und mittels eines Gewinderinges so befestigt, dass zwischen dem mit Bohrungen versehenen Ausgangsteil und einem Ausgang ein Spuelraum vorhanden ist. Unterhalb des Ausgangsteiles ist die mittlere Elektrode eingangsseitig gegenueber der aeusseren Elektrode verkuerzt ausgebildet und von einem Verteiler umgeben, welcher schraege Kanaele aufweist, die kegelfoermig von einer zentralen Bohrung, die als Gewindebohrung ausgefuehrt ist und zum eingangsseitigen Saeulenanschluss fuehrt, zum Ionisationsraum zwischen den Elektroden fuehren. Die aeussere Elektrode ist als H-3-Strahlenquelle ausgebildet.

Description

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Ausführungsbeispiel

Die Erfindung wird im nachfolgenden Ausführungsbeispiel anhand einer Zeichnung näher erläutert. Dabei zeigt die Figur einen Schnitt durch den erfindungsgemäßen Edelgasionisationsdetektor.

In einem Grundkörper 1 aus isolierendem Material, z.B. Teflon, sind zwei Elektroden 2, 3 in einem Abstand von 1,2mm

konzentrisch angeordnet. Die äußere Elektrode 2 trägt ein Н-3-Präparat als Strahlungsquelle. Gegenüberliegend befindet sich in einem Abstand von 0,8mm konzentrisch angeordnet die mittlere Elektrode 3 mit positivem Potential.

Das Trägergas tritt über eine zentrale Bohrung 4 über einen Verteiler 5 in den lonisationsraum 6 ein. Das geschieht über

mindestens sechs Bohrungen oder Einfräsungen. Nach homogenem Durchlaufen verläßt das Trägergas den lonisationsraum 6 über das Ausgangsteil 7.

Der Isolationskörper ist von einem Stahlmantel 8 umgeben, der durch einen Teflon-Nullring 9 beim Anziehen eines

Gewinderinges 10 gegen den Grundkörper 1 abgedichtet wird und der den Säulenanschluß 11 enthält. Der Raum oberhalb des Grundkörpers 1 wird mit Trägergas gespült, so daß dieser Spülraum 14 ein Eindiffundieren von Umgebungsluft in den

lonisationsraum 6 verhindert. Das aus dem Ausgang 12 des Detektors strömende Trägergas wird zur Spülung von Ventilen

weiterverwendet. Die elektrischen Zuführungen (Betriebsspannung, Meßleitung) werden durch die eingelöteten Anschlüsse 13 gasdicht aus dem Detektor geführt.

Claims (2)

-ι- 665 40 Erfindungsanpruch:

1. Edelgasionisationsdetektor zum Spurennachweis anorganischer Gase im ppm-ppb-Bereich, bestehend aus einer in einem Gehäuse befindlichen, abgedichteten räumlichen Anordnung mit zwei konzentrischen Elektroden, von denen eine als Strahlungsquelle ausgebildet ist, und einem lonisationsraum von der Form eines Zylinderkondensators, wobei diesen ein Trägergas durchströmt, gekennzeichnet dadurch, daß innerhalb eines Stahlmantels 8 in einem Grundkörper 1 die zwei konzentrischen Elektroden 2,3 in einem Abstand größer als 0,5mm aber kleiner als 1,4mm zueinander mit einem darüber angeordneten Ausgangsteil 7 verbunden und mittels eines Gewinderinges 10 so befestigt sind, daß zwischen dem mit Bohrungen versehenen Ausgangsteil 7 und einem Ausgang 12 ein Spülraum 14 vorhanden ist, daß unterhalb des Ausgangsteiles 7 die mittlere Elektrode 3 eingangsseitig gegenüber der äußeren Elektrode 2 verkürzt ausgebildet und von einem Verteiler 5 umgeben ist, welcher schräge Kanäle aufweist, die kegelförmig von einer zentralen Bohrung 4, die als Grundbohrung ausgeführt ist und zum eingangsseitigen Säulenanschluß 11 führt, zum lonisationsraum 6 zwischen den Elektroden 2, 3 führen und daß die äußere Elektrode 2 als Strahlungsquelle, insbesondere als Н-3-Strahlungsquelle ausgebildet ist.

2. Edelgasionisationsdetektor nach Punkt 1 gekennzeichnet dadurch, daß das Trägergas Helium oder Neon ist.

Hierzu 1 Seite Zeichnung

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft einen Edelgasionisationsdetektor für die Gaschromatographie, der in erster Linie zum Spurennachweis anorganischer Gas im ppm-ppb-Bereich geeignet ist.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

1958 beschrieb Lovelock (I.Chromatog., 1 (1958) 35) mit dem Argondetektor den ersten Elektronenionisationsdetektor (EID). Die Wirkungsweise dieses Detektors beruht auf der Anregung metastabiler Niveaus der Argonatome durch feldbeschleunigte Elektronen und auf der nachfolgenden Ionisation eingebrachter Moleküle durch den Benning-Effekt. Der Nachteil dieses Detektors ist es, daß nur Moleküle mit lonisationspotentialen ^ 10,2eV (also in der Regel organische Substanzen) empfindlich nachgewiesen werden. Mittlerweile steht mit dem Flammenionisationsdetektor ein Detektor zur Verfugung dessen Empfindlichkeit die des Argondetektors erreicht, dessen Linearbereich aber bei einfacheren Betriebsbedingungen um mehr als drei Größenordnungen ausgedehnter ist. Das Wirkprinzip der sogenannten Neondetektoren (NeID) und Heliumdetektoren (HeID) wurde bereits 1961 ebenfalls durch Lovelock (anal.Chem. 33 (1961) 1663) beschrieben, aber erst 1964 gelang es Bourke u.a. (I.Chromatog. 14(1964) 387), einen HeIDzu betreiben.

1976 veröffentlichen Popp und Oppermann (Chem.Techn. 28 (1976) 95) Ergebnisse, die mit NeID gewonnen wurden. In beiden Fällen liegen die Anregungspotentiale der metastabilen Terme so hoch, daß die eingebrachten Fremdgasatome oder -moleküle ionisiert und mit sehr hoher Empfindlichkeit nachgewiesen werden. In der Praxis hat sich bisher der HeID durchgesetzt, der — wie auch der NeID hochreines Trägergas für einen optimalen Betrieb benötigt.

Geometrisch sind HeID als Plattenkammern mit geringem Elektrodenabstand (fast ausnahmslos wird 1 mm angegeben) ausgebildet, die eine Н-3-Strahlenquelle enthalten. Der Nachteil der bekannten Anordnungen ist, daß entweder wie bei NeID nach den Veröffentlichungen von Popp und Oppermann eine Strahlungsquelle (Kr-85) verwendet wird, die eine zu geringe Grundionisation bewirkt und daß außerdem der Elektrodenabstand nicht optimal ist, oder daß wie bei allen bekannten HeID das Trägergas in der Mitte einer der parallel zueinander angeordneten kreisförmigen Elektroden eingebracht wird und die darin enthaltenen gaschromatographisch getrennten Substanzen nicht homogen den lonisationsraum durchströmen. Diese Inhomogenitäten im Gasfluß bewirken, daß die getrennten Substanzen ungleichmäßig über den lonisationsraum verteilt sind, wodurch die Empfindlichkeit und die Ausdehnung des Linearbereiches gegenüber einer homogenen Verteilung der Probekomponenten zwischen den Elektroden beeinträchtigt werden.

Des weiteren ist gemäß WP 90881 ein Elektronenanlagerungsdetektor für die Gaschromatographie bekannt, dessen lonisationsraum die Form eines Zylinderkondensators aufweist. Die Elektroden sind konzentrisch zueinander angeordnet, und der Spalt zwischen ihnen stellt den lonisationsraum dar, durch welchen das Gas senkrecht zur Richtung des elektrischen Feldes strömt. Nachteilig ist hierbei die zu geringe Strömungsgeschwindigkeit des Gases.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung ist ein Edelgasionisationsdetektor mit hoher Empfindlichkeit und großem Linearbereich bei geringem Totvolumen und geringer Störanfälligkeit.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen hochempfindlichen Edelgasionisationsdetektor mit großem Linearbereich zu schaffen. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß innerhalb eines Stahlmantels in einem Grundkörper zwei konzentrische Elektroden in einem Abstand größer als 0,5 mm abe- keiner als 1,4mm zueinander mit einem darüber angeordneten Ausgangsteil verbunden sind. Die Elektroden sind mittels eines Gewinderinges so befestigt, daß zwischen dem mit Bohrungen versehenen Ausgangsteil und einem Ausgang ein Spülraum vorhanden ist. Unterhalb des Ausgangsteils ist die mittlere Elektrode eingangsseitig gegenüber der äußeren Elektrode verkürzt ausgebildet und von einem Verteiler umgeben, welcher schräge Kanäle aufweist. Diese führen kegelförmig von einer zentralen Bohrung, die als Grundbohrung ausgeführt ist und zum eingangsseitigen Säulenanschluß führt, zum lonisationsraum zwischen den Elektroden. Die äußere Elektrode ist dabei als Strahlenquelle, insbesondere als Н-3-Strahlenquelle ausgebildet. Als Trägergas für diesen Edelgasionisationsdetektor wird Helium oder Neon verwendet.

Das Trägergas tritt mit den eluierten Stoffen über den Säulenanschluß, die zentrale Bohrung und den Verteiler homogen in den lonisationsraum ein. Von der H-3-Quelle (Elektrode) werden Elektronen emittiert und in dem elektrischen Feld der in 0,8mm Abstand gegenüberliegenden Elektrode mit positivem Potential beschleunigt. Durch Stöße entstehen metastabil angeregte Heliumatome. Diese treten mit den vom Trägergas in den lonisationsraum transportierten Stoffen über verschiedene Mechanismen in Wechselwirkung. Dabei wird eine der Konzentration proportionale Änderung des lonisationsstromes verursacht.

Die erfindungsgemäße Anordnung ermöglicht eine hohe Ionisation jedes gewünschten lonisationspotentials und gewährleistet eine sehr gute Abdichtung.