DD229446A5 - PROCESS FOR THE PREPARATION OF SULPHETICS - Google Patents
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Abstract
Verfahren fuer die Herstellung von Sulfitzellstoff, bei welchem Verfahren in die Hackspaene in der Anfangsstufe des Kochens eine so starke Kochloesung eingesaugt wird, dass von der gesamten Fluessigkeitsmenge mehr als 35% entfernt werden kann, wobei jedoch im Kocher eine solche Menge von Loesung uebrig gelassen wird, dass die Loesung durch einen Kalorisator umlaufen kann, zur indirekten Steigerung der Temperatur des Schlusskochens. Vorzugsweise wird das Gewichtsverhaeltnis von Kochloesung und Holz zum Wert 2,4:1 reduziert.Process for the production of sulfite pulp, in which process such a high boiling solution is drawn into the chips in the initial stage of cooking that more than 35% of the total amount of liquid can be removed, but leaving such an amount of solution in the digester in that the solution can circulate through a calorifier for indirectly increasing the temperature of the final boiling. Preferably, the weight ratio of cooking solution and wood is reduced to 2.4: 1.
Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren für die Herstellung von Sulfitzellstoff.The present invention relates to a process for the production of sulfite pulp.
Es sind bereits verschiedene Verfahren zur Herstellung von Sulfitzellstoff bekannt.Various processes for the production of sulfite pulp are already known.
1. In der FI-PS 77429 wird das Kochen in zwei Stufen ausgeführt. In der ersten Stufe wird das Lignin völlig sulfoniert, und in der zweiten Stufe, wo man zuerst Kochlösung abzieht und dann eine Kochlösung, die freies Schwefeldioxid enthält, zusetzt, werden die Hackspäne zerfasert, und man bekommt Sulfitzellulose.1. In FI-PS 77429, cooking is carried out in two stages. In the first stage, the lignin is completely sulfonated, and in the second stage, where one first draws off cooking solution and then adds a cooking solution containing free sulfur dioxide, the chips are defibred and sulfite cellulose is obtained.
Das Verfahren gemäß der FI-PS 77429 eignet sich für die Sulfonierung mit löslichen Bisulfiten. Bei der Verwendung von Calciumbisulfiten (deren Löslichkeit ziemlich schlecht ist) braucht man große Lösungsmengen, um eine genügende Sulfonierung zustande zu bringen, und außerdem ist die Reaktion langsam.The process according to FI-PS 77429 is suitable for the sulfonation with soluble bisulfites. Using calcium bisulfites (the solubility of which is quite poor) requires large amounts of solution to achieve sufficient sulfonation and, moreover, the reaction is slow.
2. Aus der FI-PS 35726 ist ein Verfahren für die Herstellung von Sulfitzellstoff bekannt, bei dem das Kochen in zwei Stufen ausgeführt wird, in der ersten Stufe bei einer Temperatur von 110 bis 1300C und in der zweiten Stufe bei einer höheren Temperatur, wobei nach der ersten Stufe ungefähr die Hälfte des Volumens der Kochflüssigkeit entfernt und einem Zeltralkalorisatorbehälter zugeführt wird.2. From FI-PS 35726 a process for the production of sulfite pulp is known in which the cooking is carried out in two stages, in the first stage at a temperature of 110 to 130 0 C and in the second stage at a higher temperature wherein after the first stage, approximately half of the volume of cooking liquor is removed and fed to a cell neutralizer tank.
3. Aus der FI-PS 54938 ist ein Verfahren für die Verbesserung der Wärmewirtschaft bei der Herstellung von Zellstoff bekannt. Auf Grund der Ausführungsbeispiele kann man den Schluß ziehen, daß es sich um das Sulfatkochen handelt, während das Kochen gemäß der vorliegenden Erfindung Sulfitkochen ist, d. h., die Verfahren sind völlig verschieden. Außerdem benutzt man beim bekannten Verfahren die Druckschlagtechnik zur Effektivierung der Absorption.3. From FI-PS 54938 a method for improving the heat economy in the production of pulp is known. Based on the embodiments, it can be concluded that it is the sulfate cooking, while the cooking according to the present invention is sulphite cooking, i. h., the procedures are completely different. In addition, in the known method, the pressure striking technique is used to enhance the absorption.
4. Aus der Fl-Patentanmeldung 812102 ist ein anderes Verfahren für die Verbesserung der Wärmewirtschaft bei der Herstellun von Sulfatzellstoff bekannt. Wie die oben besprochene finnische Patentschrift 54938, ist auch dieses Verfahren deutlich verschieden vom Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung. Zur Effektivierung der Absorption wird am Anfang der Absorptionsstufe eine Druckbehandlung vorgenommen, und die Endstufe umfaßt einen Gasphaseaufschluß.4. From Fl application 812102 another method for the improvement of the heat economy in the manufacture of sulphate pulp is known. Like the Finnish Patent 54938 discussed above, this method is also distinctly different from the method according to the present invention. To effect the absorption, a pressure treatment is carried out at the beginning of the absorption stage, and the final stage comprises a gas phase digestion.
5. Aus der SE-PS 175684 ist ein Verfahren für das Kochen von Kieferspänen in zwei Stufen bekannt, wobei Natriumbase verwendet wird (Calciumbase kann nicht verwendet werden, wenn pH zwischen 4 und 7 ist). In diesem Verfahren wird die Kochflüssigkeit nach der ersten Stufe beinahe vollständig entfernt, und konzentriertes Schwefeldioxid und/oder Wasserlösun< von Schwefeldioxid wird hinzugesetzt.5. From SE-PS 175684 a method is known for cooking pine chips in two stages, using sodium base (calcium base can not be used when pH is between 4 and 7). In this process, the cooking liquor is almost completely removed after the first stage, and concentrated sulfur dioxide and / or water solution of sulfur dioxide is added.
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens, mit dem in wirtschaftlicher Weise unter Einsparung von Energie in kürzerer Zeit eine höhere Ausbeute an Zellstoff gewonnen werden kann.The aim of the invention is to provide an improved process with which a higher yield of pulp can be obtained in an economical manner while saving energy in a shorter time.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den technologischen Verfahrensablauf so zu gestalten, daß eine höhere Ausbeute an Zellstoff in kürzerer Zeit mit weniger Energie gewonnen werden kann.The invention has for its object to make the technological process flow so that a higher yield of pulp can be obtained in a shorter time with less energy.
Nachdem die Kochlösung in die Hackspäne eingesaugt worden ist, wird erfindungsgemäß das Gewichtsverhältnis von Kochlösung zu Holz auf ein Verhältnis 2,6:1 oder darunter durch Abziehen der Kochlösung reduziert, was eine Reduktion des ursprünglichen Verhältnisses von etwa 4:1 um 35% oder mehr bedeutet. Nach der Reduktion ist das genannte Verhältnis vorzugsweise 2,4:1. Durch Verdichten der Hackspäne um mehr als 10% kann das genannte Verhältnis sogar auf einen Wert unterhalb 2,2:1 reduziert werden. Im Kocher wird nur so viel Lösung übrig gelassen, daß die Kochlösung zum Umlauf durch einen Kalorisator gebracht werden kann, und daß auf diese Weise die Kochtemperatur mittels umlaufender Kochlösung gesteigert und eingestellt werden kann, und daß kein direkter Dampfzusatz erforderlich ist, wie beim sogenannten Gasphaseaufschluß. Somit kann das Verfahren gemäß der Erfindung Semigasphaseaufschluß genannt werden, denn die Hackspäne sind nur teilweise von der Lösung bedeckt.After the cooking solution has been sucked into the chips, according to the invention, the weight ratio of cooking solution to wood is reduced to a ratio of 2.6: 1 or less by stripping off the cooking solution, which gives a reduction of the original ratio of about 4: 1 by 35% or more means. After reduction, said ratio is preferably 2.4: 1. By compressing the wood chips by more than 10%, the ratio mentioned can even be reduced to a value below 2.2: 1. In the digester so much solution is left that the cooking solution can be made to circulate through a calorifier, and that in this way the cooking temperature can be increased and adjusted by circulating cooking solution, and that no direct addition of steam is required, as in the so-called gas phase digestion , Thus, the method according to the invention can be called semi-gas phase digestion, because the woodchips are only partially covered by the solution.
Das Verfahren gemäß der Erfindung setzt voraus, daß der Chemikaliengehalt der zum Anfang des Kochens zugeführten . Kochlösung so hoch ist, daß die im Kocher nach der Absorptionsstufe und nach dem Abziehen übrige Schwefeldioxid- und Basenmenge für die eigentliche Kochung groß genug ist. Dies wird erreicht, wenn die Basenmenge der Initialkochlösung wenigstens 13g/l von Schwefeldioxid bindet und die Gesamtmenge des Schwefeldioxids höher als 80g/l ist, d.h. der Anteil des mit Base gebundenen Schwefeldioxids höher als 16% von dessen Gesamtmenge beträgt. Wenn der Druck während des eigentlichen Kochens möglichst hoch gehalten wird, d.h. die Gasausströmungen minimiert werden, die Druckbeständigkeit des Kochers entsprechend ist, bleibt der Schwefeldioxidgehalt ausreichend.The process according to the invention assumes that the chemical content of the fed to the beginning of cooking. Cooking solution is so high that the remaining in the digester after the absorption stage and after stripping sulfur dioxide and base amount for the actual cooking is large enough. This is achieved when the base amount of the initial cooking solution binds at least 13 g / l of sulfur dioxide and the total amount of sulfur dioxide is higher than 80 g / l, i. the amount of base-bound sulfur dioxide is higher than 16% of its total amount. If the pressure during the actual cooking is kept as high as possible, i. the gas outflows are minimized, the pressure resistance of the digester is appropriate, the sulfur dioxide content is sufficient.
Die Kochlösung wird in die Hackspäne bei einer Temperatur von 8O...11O°C eingesaugt, und das Abziehen der Kochlösung erfolgt in demselben Temperaturbereich. Das eigentliche Kochen wird bei einer höheren Temperatur als die Absorptionsstufe ausgeführt, d.h. 12O...15O°C. Als Base können bekannte Sulfitkochbasen verwendet werden, wie z.B. Calcium-, Ammonium-, Magnesium- oder Natriumsulfit oder deren Mischung.The cooking solution is sucked into the chips at a temperature of 8O ... 11O ° C, and the removal of the cooking solution takes place in the same temperature range. The actual cooking is carried out at a higher temperature than the absorption stage, i. 12O ... 15O ° C. As the base, known sulfite cooking bases can be used, e.g. Calcium, ammonium, magnesium or sodium sulfite or a mixture thereof.
Der Zweck des Anfangsteils des Kochens gemäß der Erfindung ist hauptsächlich die Absorption der Kochlösung in die Hackspäne, und nicht die eigentliche Sulfinierung und/oder Auflösung des Lignins, denn es ist zu wünschen, daß die abgezogene Kochlösungsmenge nur kleine Mengen von aufgelösten organischen Stoffen enthalten würde, wenn sie zum Kochlösungssystem zurückgeführt wird.The purpose of the initial part of cooking according to the invention is mainly the absorption of the cooking solution into the wood chips, not the actual sulfinating and / or dissolving of the lignin, for it is desirable that the amount of cooking solution withdrawn would contain only small quantities of dissolved organic matter when returned to the cooking solution system.
Der Gehalt an Schwefeldioxid kann bekanntlich dadurch erhöht werden, daß dem Kocher konzentriertes Schwefeldioxid zugeführt wird. Die Basenmenge wird wieder dadurch erhöht, daß der Gehalt der sogenannten Turmsäure dadurch erhöht wird, daß dazu das betreffende Karbonat, Hydroxid oder Oxid hinzugesetzt wird. Die Hinzusetzung von Base kann auch direkt zu den Hackspänen ausgeführt werden, die dem Kocher zugeführt werden, dann werden entsprechende Basenverbindungen verwendet.As is known, the content of sulfur dioxide can be increased by supplying concentrated sulfur dioxide to the digester. The amount of base is again increased by increasing the content of the so-called turmeric acid by adding thereto the carbonate, hydroxide or oxide in question. The addition of base may also be carried out directly to the wood chips supplied to the digester, then appropriate base compounds are used.
-Eine andere wichtige Beobachtung der Erfindung ist, daß, um ein bedeutendes Abziehen der Kochlösu'ng beim Calciumsulfitkochen zu ermöglichen, der Calciumgehalt der Kochlösung auch dadurch erhöht werden kann, daß lösliche Calciumsalze direkt zur Kochlösung hinzugesetzt werden. Wenn z. B. Calciumazetat hinzugesetzt wird, kann der Calciumgehalt der Kochlösung auch dadurch ausreichend erhöht werdenAnother important observation of the invention is that in order to permit significant removal of the cooking solution in calcium sulfite cooking, the calcium content of the cooking solution can also be increased by adding soluble calcium salts directly to the cooking solution. If z. As calcium acetate is added, the calcium content of the cooking solution can also be increased by sufficient
Weitere Vorteile der Erfindung sind die folgenden: die Heizung der Kochlösung wird weniger Energie als früher erfordern, Further advantages of the invention are the following: heating the cooking solution will require less energy than before,
die Ablauge wird bei der Eindampfungsanlage etwa 4 Prozenteinheiten stärker erhalten, d. h., die Eindampfung erfordert weniger Energie, undthe waste liquor will be about 4 percent stronger in the evaporation plant, i. h., evaporation requires less energy, and
das Kochen verläuft schneller, die Zellstoffausbeute ist größer und der erhaltene Zellstoff heller, und die Molekülgröße der Lignosulfonate in der Ablauge ist größer als beim Normalverfahren.the cooking proceeds faster, the pulp yield is greater and the pulp obtained is lighter, and the molecular size of the lignosulfonates in the waste liquor is greater than in the normal process.
Gegenüber bekannten Verfahren weist das erfindungsgemäße Verfahren in seiner technologischen Ausführung Besonderheiten auf.Compared with known methods, the inventive method has special features in its technological execution.
Zum Unterschied des aus der FI-PS 77429 bekannt gewordenen Verfahrens, bei dem das Kochen in zwei Stufen ausgeführt wird, wobei in der ersten Stufe das Lignin völlig sulfoniert wird und die Sulfitzellulose erst in der zweiten Stufe gewonnen wird, nachdem die Kochlösung abgezogen und eine neue Kochlösung zugesetzt wurde, die freies Schwefeldioxid enthält, wird erfindungsgemäß nicht als erste Stufe eine Kochung ausgeführt, die Lignin sulfoniert, sondern sie umfaßt nur die Absorption der konzentrierten Kochlösung bei einer Temperatur von 85 bis 100°C (wobei keine nennenswerte Sulfonierung geschieht). Die Kochlösung enthält schon von Anfang an einen Überschuß von freiem Schwefeldioxid, und nach dem Abziehen der Kochlösung wird neue Kochlösung in keinerlei Form zugesetzt; nach dem Abziehen wird die übrig gelassene Kochlösung durch einen Kalorisator zur Steigerung der Temperatur umgelaufen. Mit anderen Worten, im Kocher wird eine solche Dosis von Chemikalien (sowohl freies als gebundenes Schwefeldioxid) zugesetzt und in den Hackspänen abgesaugt, daß man aus der Kochlösung über 35% vor der eigentlichen Sulfonierung und Zerfaserung abziehen kann.In contrast to the known from FI-PS 77429 process in which the cooking is carried out in two stages, wherein in the first stage, the lignin is completely sulfonated and the sulfite cellulose is recovered only in the second stage, after the cooking solution withdrawn and a According to the invention, a new cooking solution containing free sulfur dioxide is not carried out according to the invention as a first stage, a lignin sulfonating, but it comprises only the absorption of the concentrated cooking solution at a temperature of 85 to 100 ° C (no significant sulfonation happens). The cooking solution already contains an excess of free sulfur dioxide from the beginning, and after the cooking solution has been removed, new cooking solution is not added in any form; After stripping, the remaining cooking solution is circulated through a calorizer to increase the temperature. In other words, in the digester, such a dose of chemicals (both free and bound sulfur dioxide) is added and sucked in the chips to be withdrawn from the cooking solution over 35% before the actual sulfonation and defibration.
Aus der FI-PS 35726 kennt man ein Verfahren für die Herstellung von Sulfitzellstoff, bei dem das Kochen in zwei Stufen ausgeführt wird, in der ersten Stufe bei einer Temperatur von 110 bis 130°C und in der zweiten Stufe bei einer höheren Temperatur, wobei nach der ersten Stufe ungefähr die Hälfte des Volumens der Kochflüssigkeit entfernt und einem Zentralkalorisatorbehälter zugeführt wird. Beim Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung wird kein Zentralkalorisator verwendet, die Temperatur der Absorptionsstufe ist nur 80 bis 110°C, und sowohl in der ersten als auch in der zweiten Stufe erfolgt die Heizung, so daß man die Kochflüssigkeit umlaufen läßt, wobei eine kleinere Flüssigkeitsmenge ausreichend ist und keine Kondensierung der Heizdämpfe im Kocher geschieht. Trotzdem ist das Zerfaserungsresultat wenigstens ebenso gut wie beim bekannten Verfahren.From FI-PS 35726 is known a process for the production of sulfite pulp, wherein the cooking is carried out in two stages, in the first stage at a temperature of 110 to 130 ° C and in the second stage at a higher temperature, wherein after the first stage, about half of the volume of cooking liquor is removed and fed to a central alkalizer tank. In the method according to the present invention, no central alkalizer is used, the temperature of the absorption stage is only 80 to 110 ° C, and in both the first and second stages, the heating is carried out so as to circulate the cooking liquid with a smaller amount of liquid is sufficient and no condensation of the heating vapors happens in the digester. Nevertheless, the fiberization result is at least as good as in the known method.
Aus der Fl-PS 54938 ist ein Verfahren für die Verbesserung der Wärmewirtschaft bei der Herstellung von Zellstoff bekannt. Auf Grund der Ausführungsbeispiele kann man den Schluß ziehen, daß es sich ums Sulfatkochen handelt, während das Kochen gemäß der vorliegenden Erfindung Sulfitkochen ist, d. h., die Verfahren sind völlig verschieden. Außerdem benutzt man beim bekannten Verfahren die Druckschlagtechnik zur Effektivierung der Absorption.From Fl-PS 54938 a method for improving the heat economy in the production of pulp is known. Based on the embodiments, it can be concluded that it is sulphate cooking while cooking according to the present invention is sulphite cooking, i. h., the procedures are completely different. In addition, in the known method, the pressure striking technique is used to enhance the absorption.
Aus der Fl-Patentanmeldung 812102 ist ein anderes Verfahren für die Verbesserung der Wärmewirtschaft bei der Herstellung von Sulfatzellstoff bekannt. Wie die oben besprochene FI-PS 54938, ist auch dieses Verfahren deutlich verschieden vom Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung. Zur Effektivierung der Absorption wird am Anfang der Absorptionsstufe eine Druckbehandlung vorgenommen, und die Endstufe umfaßt einen Gasphaseaufschluß.Fl patent application 812102 discloses another process for improving the heat economy in the production of sulphate pulp. Like the FI-PS 54938 discussed above, this method is also distinctly different from the method according to the present invention. To effect the absorption, a pressure treatment is carried out at the beginning of the absorption stage, and the final stage comprises a gas phase digestion.
Aus der SE-PS 175684 ist ein Verfahren für das Kochen von Kieferspänen in zwei Stufen bekannt, wobei Natriumbase verwendet wird (Calciumbase kann nicht verwendet werden, wenn pH zwischen 4 und 7 ist). In diesem Verfahren wird die Kochflüssigkeit nach der ersten Stufe beinahe vollständig entfernt, und konzentriertes Schwefeldioxid und/oder Wasserlösung von Schwefeldioxid wird hinzugesetzt.From SE-PS 175684 a method is known for cooking pine chips in two stages using sodium base (calcium base can not be used when pH is between 4 and 7). In this process, the cooking liquor is almost completely removed after the first stage, and concentrated sulfur dioxide and / or sulfur dioxide water solution is added.
Die Erfindung wird nachstehend an einigen Beispielen näher erläutert.The invention is explained in more detail below with reference to some examples.
Eine Reihe von diskontinuierlichen Versuchskochungen wurde sowohl in Labor- als auch in Werksmaßstab ausgeführt, wobei die Zusammensetzung und Stärke der Initialkochlösungen sowie vor allem der Grad der Reduktion variiert wurden. Bei den Werksversuchskochungen wurde die Reduktion der Kochlösung/Holzverhältnis von normalen 25% auf 35 bis 41 % erhöht, und im Labormaßstab von 20% auf 40 bis 45%,· gerechnet von der gesamten Flüssigkeitsmenge.A series of discontinuous experimental cooking was carried out on both a laboratory and factory scale, varying the composition and strength of the initial cooking solutions and, above all, the degree of reduction. In the factory trial cooks, the reduction in cooking liquor / wood ratio was increased from a normal 25% to 35-41%, and on a laboratory scale from 20% to 40-45%, calculated on the total amount of liquid.
Im Labormaßstab wurde auch solches diskontinuierliches Kochen ausgeführt, bei dem zur Kochlösung neben dem Calciumoxid auch Calciumazetat hinzugesetzt wurde, zur Steigerung der Calciummenge auf die von bedeutender Reduktion erforderteOn a laboratory scale, such batch cooking was also carried out, in which calcium acetate was added to the cooking solution as well as to increase the amount of calcium to that required by significant reduction
Die Ergebnisse sind in der Tafel I angegeben.The results are given in Table I.
Tafel IPlate I
Erklärungen zur Tafel I:Explanations to Table I:
1 Steigerung der Temperatur 50...850C 2 Std1 increase in temperature 50 ... 85 0 C 2 hours
Steigerung der Temperatur 85... 130°C 3,5 Std. Increase in temperature 85 ... 130 ° C 3,5 hours
2 woraus die Basenmenge entsprechend 4,3g gebundenes SO2/I als Calciumazetat hinzugesetzt wurde,2 from which the amount of base corresponding to 4.3 g of bound SO 2 / I was added as calcium acetate,
3 woraus die Basenmenge entsprechend 7,0g gebundenes SO2/I als Calciumazetat hinzugesetzt wurde,3 from which the amount of base corresponding to 7.0 g bound SO 2 / I was added as calcium acetate,
4 woraus die Basenmenge entsprechend 4,3 g gebundenes SO2/I als Ammoniumazetat hinzugesetzt wurde,4 from which the amount of base corresponding to 4.3 g of bound SO 2 / I was added as ammonium acetate,
5 ohne Azetatzusatz, d. h. kleine Basenmenge,5 without addition of acetates, d. H. small amount of base,
6 woraus die Basenmenge entsprechend 4,7g gebundenes SO2/I als Calciumazetat hinzugesetzt wurde.6 from which the amount of base corresponding to 4.7g bound SO 2 / I was added as calcium acetate.
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