DD224597A1 - METHOD OF FLUID SEPARATION FROM POLYVINYL CHLORIDE DISPERSIONS - Google Patents

METHOD OF FLUID SEPARATION FROM POLYVINYL CHLORIDE DISPERSIONS Download PDF

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DD224597A1
DD224597A1 DD26239984A DD26239984A DD224597A1 DD 224597 A1 DD224597 A1 DD 224597A1 DD 26239984 A DD26239984 A DD 26239984A DD 26239984 A DD26239984 A DD 26239984A DD 224597 A1 DD224597 A1 DD 224597A1
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polyvinyl chloride
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emulsion polymerization
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DD26239984A
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Inventor
Rolf Heckel
Juergen Schaffer
Klaus-Dieter Rauchstein
Gerhard Kamenz
Hans Kaltwasser
Harald Schirge
Reinhard Doerfert
Axel Wendt
Original Assignee
Buna Chem Werke Veb
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F6/00Post-polymerisation treatments
    • C08F6/008Treatment of solid polymer wetted by water or organic solvents, e.g. coagulum, filter cakes

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Fluessigkeitsabtrennung aus Polyvinylchloriddispersionen, welche durch Emulsionspolymerisation hergestellt und anschliessend zu Pulver getrocknet werden. Sie hat das Ziel, den technologischen Aufwand bei der Fluessigkeitsabtrennung zu verringern. Die erfindungsgemaesse Aufgabe wird dadurch geloest, dass die zu trennende Polyvinychloriddispersion nach der Polymerisation und gegebenenfalls erforderlicher Nachbehandlung geflockt oder ungeflockt und drucklos bis zur Ausfuellung des Trennraumes in einen Auspressapparat beliebiger Konstruktion eingefuellt und ueber einen Zeitraum von 1 bis 20 min einem Pressdruck von 0,1 bis 10 MPa ausgesetzt wird und der ausgepresste Filterkuchen in einem Trockner bekannter Bauart weiter behandelt wird.The invention relates to a process for the separation of liquids from polyvinyl chloride dispersions, which are prepared by emulsion polymerization and then dried to powder. Its goal is to reduce the technological effort involved in liquid separation. The object of the invention is achieved in that the Polyvinychloriddispersion to be separated after the polymerization and optionally required after-treatment flocculated or unflocked and depressurized filled up to the filling of the separation space in a Auspressapparat any design and over a period of 1 to 20 min a compression pressure of 0.1 is exposed to 10 MPa and the squeezed filter cake is further treated in a dryer of known type.

Description

Verfahren zur Flüssigkeitsabtrennung aua Polyvinylchlorid« dispersionen Process for the separation of liquids from polyvinyl chloride dispersions

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Fluss igka its ab- · trennung aua Polyvinylchloriddispersionan, welche durch Emulsionspolymerisation hergestellt und anschließend zu Pulver getrocknet werden aollen·The invention relates to a process for the flow separation thereof from polyvinyl chloride dispersion prepared by emulsion polymerization and subsequently dried to give powder.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Sa iat bekannt, Polyvinylchloriddispersionen nach der Emulaionspolymeriaation zu flocken und den Feststoff durch Filtration feucht zu gewinnen (DS-AS 1299118)· Der gewonnene Filterkuchen enthält mehr als 50 % Flüssigkeit und wird von dieser in bekannter Weise durch Trocknung befreit·It is known to flocculate polyvinyl chloride dispersions after the emulsion polymerization and to obtain the solid by filtration wet (DS-AS 1299118). The filter cake obtained contains more than 50 % of liquid and is freed of this in a known manner by drying.

Der generelle Nachteil der Festatoffanreicherung durch Flockung und Filtration besteht allgemein darin, daß die energetischen Aufwendungen zur Entfernung der restlichen Wassermenge durch Trocknung hoch sind. Zur Behebung dieses Hachteils wurde vorgeschlagen, den gewonnenen Filterkuchen auszupreasen (DD 150208). Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß es nur durch hohe technische und technologische Aufwendungen realisierbar ist· Sa hat aich aus diesem Grunde noch nicht gegenüber dem den Stand der Technik repräsentierenden Sprühtrocknungsverfahren (z.B. DD 101171) durchsetzen können, repräsentiert aber hinsieht-The general disadvantage of Festatoffanreicherung by flocculation and filtration is generally that the energy costs for removing the remaining amount of water by drying are high. To remedy this Hachteils has been proposed to herausupreasen the obtained filter cake (DD 150208). The disadvantage of this method is that it can only be realized by high technical and technological expenses. For this reason, Sa has not been able to prevail over the spray-drying method (for example DD 101171) which represents the prior art, but represents

lieh der Energieθinsparting bei der Flüssigkeitsabtrennung aus Polyvinylchloriddispersionen, welche durch Emulsionspolymerisation hergestellt werden, eine aktuelle Lösungsrichtung·In the liquid separation of polyvinyl chloride dispersions, which are produced by emulsion polymerization, the energy fraction saved a current solution direction.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Es ist das Ziel dsr Erfindung, den technischen und technologischen Aufwand bei der Flüssigkeitsabtrennung aus Polyvinylchloriddispersionen, welche durch Emulsionspolymerisation hergestellt werden, zu verringern· Dabei sollen keine Einschränkungen hinsichtlich des Variationsbereich.es, der Peststoffmassenkonzentration, der Zorngrößenverteilung usw» eintreten.It is the object of the invention to reduce the technical and technological complexity of liquid separation from polyvinyl chloride dispersions which are produced by emulsion polymerization. There should be no restrictions with regard to the range of variation, the mass of the pesticide mass, the distribution of the zirconium size, etc.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

- technische Aufgabe, die durch die Erfindung gelöst wird- Technical problem, which is solved by the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Flussigkeitsabtrennung aus den durch Emulsionspolymerisation gewonnenen Polyvinylchloriddispersionen zu entwickeln, welches es gestattet, den auf thermischem Wege zu entfernenden Flüssigkeitsanteil maximal zu senken und dabei gleichzeitig die technischen und technologischen Aufwendungen gegenüber dem bekannten Stand der Technik zu senken«The invention has for its object to develop a process for Flussigkeitsabtrennung from the obtained by emulsion polymerization polyvinyl chloride dispersions, which allows to reduce the amount of liquid to be removed by thermal means maximum while reducing the technical and technological costs compared to the known prior art "

- Merkmale der ErfindungFeatures of the invention

Die gestallte technische Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die zu trennende Polyvinylchloriddispersion nach der Polymerisation und ggf. erforderlicher Nachbehandlung geflockt oder ungeflockt und drucklos bis zur Ausfüllung des Trennraumes in einen Aaspreßapparat beliebiger Konstruktion eingefüllt und nach Verschließen des Zulaufes über einen Zeitraum vonThe designed technical problem is solved according to the invention that the polyvinyl chloride dispersion to be separated after the polymerization and optionally required after-treatment flocculated or unflocked and pressureless filled to the filling of the separation space in a Aaspreßapparat of any design and after closing the inlet over a period of

1 bis 20 min einem Preßdruck von 0,1 bis 10 3UPa ausgesetzt wird. Im Anschluß daran wird die Preßvorrichtung entspannt und der ausgepreßte Filterkuchen in einem Trockner bekann«* ter Bauart weiter verarbeitet,1 to 20 min a pressing pressure of 0.1 to 10 3UPa is exposed. Thereafter, the pressing device is relaxed and the squeezed filter cake in a dryer known * * ter type further processed,

Ausführungsbeispieleembodiments

Die Erfindung wird anhand der folgenden Ausführungsbeispiele näher erläutert.The invention will be explained in more detail with reference to the following embodiments.

Beispiel 1example 1

Hach dem Emulsionsverfahren hergestellter fettsäurestabilisierter PYC-Latex mit einem Paststoffmassengehalt von 31,5 % wurde durch Zusatz von 0,74 % (bezogen auf PYC) Salzsäure geflockt und in einen Auspreßapparat .,gefüllt. Anschließend-wurde er über einen Zeitraum von 8 min mit einem Druck von 10 MPa ausgepreßt. Dabei trat ein klares feststofffreies Piltrat aus. Der Feststoffmassengehalt des ausgepreßten Kuchens betrug 66,6 %, Die Trocknung erfolgte in bekannter Weise in einem Zentrifugalstromtrockner.Fachäurestabilisierter prepared by the emulsion process PYC latex having a pulp mass content of 31.5 % was flocculated by the addition of 0.74 % (based on PYC) hydrochloric acid and in a Auspreßapparat, filled. Subsequently, it was squeezed out over a period of 8 minutes at a pressure of 10 MPa. This resulted in a clear solid-free Piltrat. The solids content of the pressed cake was 66.6%, The drying was carried out in a known manner in a centrifugal flow dryer.

Beispiel 2Example 2

Eine weitere Menge der in Beispiel 1 verwendeten Polyvinylchloriddispersion wurde in gleicher Weise geflockt und in den Auspreßapparat eingefüllt, aber im. Unterschied zum Beispiel 1 über einen Zeitraum von 5 min einem Auspreßdruck von 1,6 MPa ausgesetzt. Dabei wurde ebenfalls ein klares, feststofffreies Preßfiltrat erzielt. Der Peststoffmassengehalt des ausgepreßten Kuchens betrug 54,9 % und gestattete die weitere Aufarbeitung in einem Pastenzerstäubungstrockner.Another amount of the polyvinyl chloride dispersion used in Example 1 was flocculated in the same manner and introduced into the squeezing apparatus, but in the. Difference example 1 exposed over a period of 5 min to a squeezing pressure of 1.6 MPa. In this case, a clear, solids-free press filtrate was also achieved. The weight of the pulp of the pressed cake was 54.9 % , allowing further processing in a paste atomizing dryer.

Beispiel 3Example 3

Sine weitere Menge der in Beispiel 1 verwendeten Polyvinylchloriddispersion wurde unter Zusatz von 598 mg AlGl, in 10 $iger Lösung pro 1 g PYC in den Auspreßapparat eingefüllt und nach Verschließen des Zulaufes über einen Zeitraum von 4 min einem Auspreßdruck von 3»6 MPa unterworfen· Das Preßfiltrat war feststofffrei, der Preßkuchen wies einen Feststoffmassenanteil von 58,8 % auf und wurde in einem Zentrifugalstromtrockner in bekannter Weise weiterbehandelt t Another quantity of the polyvinyl chloride dispersion used in Example 1 was introduced into the ejection apparatus with 10 9 8 mg AlGl in 10 $ solution per 1 g PYC and after closing the feed over a period of 4 min a extrusion pressure of 3 »6 MPa subject · the press filtrate was free of solids, the press cake had a solids mass fraction of 58.8% and was in a Zentrifugalstromtrockner further treated in a known way t

Beispiel 4Example 4

Sine mit Alkylsulfonat al3 Emulgator nach dem Emulsionspolymerisat ionsverfahren hergestellte Polyvinylchloriddispersion mit einem Feststoffmassenanteil von 32,5 % wurde ungeil ockt in einen mit einem Filtertuch der Sorte DederonwHessei 550 bespannten Auspreßapparat eingefüllt und nach Verschließen des Zulaufes einem .Auspreßdruck von 0,14 MPa unterworfen· Der Versuch wurde bis zum völligen Versiegen des Preßfiltratstromes geführt· Das aufgefangene Preßfiltrat hatte einen Feststoffmassenanteil von 10,7 % und wurde in den technologischen Prozeß zurückgeführt. Der Preßkuchen hatte einen Feststoffmassenanteil von 40,8 % und wurde in einem Vakuumtrockner in bekannter Weise getrocknet.A polyvinyl chloride dispersion having a solids content fraction of 32.5 % and prepared by the emulsion polymerization process with alkyl sulfonate al 3 emulsifier was introduced into a squeezing apparatus covered with a filter cloth of the type DederonwHessei 550 and subjected to a .pressure pressure of 0.14 MPa after closing the feed Experiment was carried out until complete drying of the press filtrate · The collected press filtrate had a solids content of 10.7 % and was returned to the technological process. The press cake had a solids content of 40.8 % and was dried in a vacuum dryer in a known manner.

Vergleichsbeispiel 1Comparative Example 1

Fettaäurestabilisiarter, nach dem Emulsionspolymerisatio-nsverfahren erzeugter Latex mit einem Feststoffgehalt von 31,5 Ma % wurde mittels 0,74 % Salzsäure (bezogen auf PVC) geflockt und anschließend mittels eines Druckfilters, unter Verwendung des Filtertuches PVC/PK 970,bei einem Filtrationsdruck von 0,6 MPa filtriert. Das Filtrat war sehr trüb und die Filtration kam nach etwa 10 min infolge Verstopfung des Filtertuchea zum Erliegen* Der Feststoffgehalt das Filtrates betrug 3»27 Ma %. Der Feststoffgehalt des Filterkuchens wurde zu 34,87 Ma % bestimmt.Fatty acid stabilized, produced by the emulsion polymerization process latex having a solids content of 31.5 Ma % was flocced using 0.74 % hydrochloric acid (based on PVC) and then by means of a pressure filter, using the filter cloth PVC / PK 970, at a filtration pressure of 0.6 MPa filtered. The filtrate was very cloudy and the filtration came to a standstill after about 10 minutes due to clogging of the filter cloth. The solids content of the filtrate was 3-27% by mass. The solids content of the filter cake was determined to be 34.87 Ma%.

Claims (1)

ErfindungaanspruchErfindungaanspruch Verfahren zur Flussigkeitsabtrennung aus Polyvinylchloriddispersionen, welche durch Emulsionspolymerisation hergestellt und anschließend zu Pulver getrocknet werden sollen, dadurch gekennzeichnet, daß die zu trennende Polyvinylchloriddispersion nach der Polymerisation und gegebenenfalls erforderlicher Nachbehandlung geflockt oder ungeflockt und drucklos bis zur Ausfüllung des Trennraumes in einen Auspreßapparat beliebiger Konstruktion eingefüllt und nach Verschließen des Zulaufes über einen Zeitraum von 1 bis 20 min einem Preßdruck von 0,1 bis 10 MPa ausgesetzt wird, die Preßvorrichtung anschließend entspannt und der ausgepreßte Filterkuchen in einem Trockner bekannter Bauart weiter behandelt wird· Process for the separation of liquids from polyvinyl chloride dispersions, which are to be prepared by emulsion polymerization and then dried to powder, characterized in that the polyvinyl chloride dispersion to be separated after the polymerization and optionally required aftertreatment flocculated or unflocked and depressurized filled until filling the separation space in a squeezer of any design and after closing the feed over a period of 1 to 20 minutes a pressing pressure of 0.1 to 10 MPa is exposed, the pressing device then relaxed and the squeezed filter cake is further treated in a dryer known type ·
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0329037A2 (en) * 1988-02-15 1989-08-23 Mitsubishi Chemical Corporation Process for producing a granular vinyl chloride resin

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0329037A2 (en) * 1988-02-15 1989-08-23 Mitsubishi Chemical Corporation Process for producing a granular vinyl chloride resin
EP0329037A3 (en) * 1988-02-15 1991-01-16 Mitsubishi Chemical Corporation Process for producing a granular vinyl chloride resin

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