DD224598A1

DD224598A1 - METHOD FOR DEHUMIDIFYING POLYVINYL CHLORIDEUSPENSIONS

Info

Publication number: DD224598A1
Application number: DD26240084A
Authority: DD
Inventors: Rolf Heckel; Klaus-Dieter Rauchstein; Juergen Schaffer; Gerhard Kamenz; Wolfgang Boost; Harald Schirge; Wolfgang Walther; Reiner Tittel; Hans Kaltwasser
Original assignee: Buna Chem Werke Veb
Priority date: 1984-04-27
Filing date: 1984-04-27
Publication date: 1985-07-10

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfeuchtung von Polyvinylchloridsuspensionen, welches vermittels Mikrosuspensionspolymerisation hergestellt wurde, durch Auspressen. Ziel der Erfindung ist es, den technischen und technologischen Aufwand bei der Aufarbeitung von Polyvinylchloridsuspensionen, welche vermittels Mikrosuspensionspolymerisation hergestellt wurden, zu senken. Die aufzuarbeitende Suspension wird, ohne dass eine vorherige Aufkonzentrierung erforderlich ist, drucklos in einen Auspressapparat gefuellt und einem erfindungsgemaess vorgegeben ansteigenden mechanischen Auspressdruck unterworfen.The invention relates to a method for dehumidifying Polyvinylchloridsuspensionen, which was prepared by means of microsuspension, by pressing. The aim of the invention is to reduce the technical and technological complexity in the workup of Polyvinylchloridsuspensionen which were prepared by means of microsuspension. The suspension to be worked up is filled without pressure into a squeezing apparatus, without any prior concentration, and subjected to a predetermined mechanical squeezing pressure according to the invention.

Description

lit:el der Erfindunglit: el of the invention

Verfahren zur Entfeuchtung von PolyvinylchloridsuspensionenMethod for dehumidifying polyvinyl chloride suspensions

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfeuchtung von Polyvinylchloridsuspensionen, welche vermittels viikrosuspensionspolymerisation hergestellt wurden, durch Auspressen.The invention relates to a method for dehumidifying Polyvinylchloridsuspensionen, which were prepared by viikrosuspensionspolymerisation by pressing.

Charakteristik der bekannten technischen .lösungenCharacteristic of the known technical solutions

j-,-3 iss bekannt, Polr/vinylchloridsuspensionen durch Auspreßapparate mechanisch zu entwässern. Dabei wird der auszupressende 3chiaram. entweder durch Sedimentation oder j?iltraüion oder ähnliche Verfahren gewonnen. Ebenfalls·It is known to mechanically dehydrate polar / vinyl chloride suspensions by squeezing apparatus. This is the squeezed out 3chiaram. obtained either by sedimentation or jetting or similar methods. Likewise·

"bekannt ist die Möglichkeit, diese Trennprozesse duroh eine vorgeschaltete Flockung zu intensivieren. Der dieser mechanischen Trennung folgende Auspreßprozeß garan-tiert prinzipiell eine energiesparende Aufarbeitung (BD 150 208)."The possibility of intensifying these separation processes by means of an upstream flocculation is known." In principle, the extrusion process following this mechanical separation guarantees an energy-saving work-up (BD 150 208).

Die bekannten Verfahren haben aber den Nachteil der zweistufigen Prozeßführung, welche nur durch relativ hohe technische und technologische Aufwendungen realisierbar ist.However, the known methods have the disadvantage of the two-stage process control, which can be realized only by relatively high technical and technological expenses.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Es ist das Ziel der üirfindung, den technischen und technologischen Aufwand bei der Aufarbeitung von Polyvin:/ !chlor id suspensionen, welche vermittels Mikrosuspensionspolymerisation hergestellt wurden, zu verringern. Dabei sollen keine Einschränkungen hinsichtlich des Yariationsbereiches, der Feststoffmassenkonzentration, der Korngröße usw. eintreten.It is the object of the invention to reduce the technical and technological effort involved in the processing of polyvinylidene derivatives prepared by microsuspension polymerization. There should be no restrictions with regard to the range of variation, the concentration of solid matter, the grain size, etc.

Explanation of the essence of the invention

- Technische Aufgabe, die durch die Erfindung gelöst wird- Technical problem, which is solved by the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Entfeuchtung von Polyvi^/lchloridsuspensionen, welche vermittels Mikrosuspensionspolymerisation hergestellt wurden, durch Auspressen zu entwickeln, welches die obengenannten Anforderungen erfüllt.The invention has for its object to develop a process for the dehumidification of Polyvi / lchloridsuspensionen, which were prepared by means of microsuspension, by pressing to develop, which meets the above requirements.

- Merkmale der ErfindungFeatures of the invention

Die gestellte technische Aufgabe v?ird erfindungsgeznäB dadurch gelöst, daß die zu entfeuchtende PVC-Suspension nach der Polymerisation und einer gegebenenfalls, erforderlichen Nachbehandlung drucklos bis zur Ausfüllung des TrennraumesThe technical problem posed is achieved according to the invention in that the PVC suspension to be dehumidified is depressurized after the polymerization and, if required, after-treatment, until the separation space is filled

in einen Auspreßapparat herkömmlicher Bauart eingefüllt und nach Verschließen des Zulaufes gemäß der Beziehungfilled in a Auspreßapparat conventional design and after closing the inlet according to the relationship

*2* 2

ρ = Ks, . t + kp mit &_Λ = 0,001 bis 0,3 MPa/minρ = Ks,. t + kp with & _Λ = 0.001 to 0.3 MPa / min

und k₂ = 0 bis 0,5 . 10"⁴ MPa/niin² and k ₂ = 0 to 0.5. 10 " ⁴ MPa / niin ²

- wobei ρ in MPa den Auspreßdruck, t in min die Zeit und- where ρ in MPa the squeezing pressure, t in min the time and

k^ und k₂ Modellparameter repräsentieren einem ansteigenden mechanischen Freßdruck unterworfen wird.k ^ and k ₂ model parameters are subjected to an increasing mechanical feed pressure.

Bei der praktischen Anwendung kann diese Drucksteigerung stufenförmig realisiert werden, wobei der Preßdruck entweder in Stufen von 0,01 bis 0,5 IvIPa immer dann erhöht · wird, wenn der Filtratstrom auf ¥erte kleiner 10 % des nach Vollzug der Drucksteigerung meßbarenIPiltratstromes zurückgegangen ist, oder die Erhöhung des Preßdruckes in Abständen von 1 bis 20 min um jeweils 0,01 bis 0,5 MPa automatisch erfolgt.In practical application, this pressure increase can be realized in stages, wherein the pressing pressure is increased either in increments of 0.01 to 0.5 IvIPa whenever the filtrate flow has decreased to values of less than 10 % of the IPiltrate flow measurable after completion of the pressure increase, or increasing the pressing pressure at intervals of 1 to 20 minutes by 0.01 to 0.5 MPa automatically.

embodiments

Die !Erfindung wird anhand der folgenden Ausführungsbeispiele näher erläutert:The invention will be explained in more detail with reference to the following exemplary embodiments:

example 1

Nach dem Mikrosuspensionsverfehren erzeugte PVC-Suspension mit einem Jeststoffgehalt von 50,5 ¥ia-% wurde vermittels einer Gleichraumförderpumpe drucklos in die Filüerkammern eines iandertuohpreßfilters eingefüllt. Nach Verschließen des Zulaufes wurde der in der Pilterkammer befindliche G-uminiformkörper pneumatisch so aufgebläht, daß der Inhalt der ]?ilterkammer gemäß der Beziehung p.. = 0,001 MPa . min"¹ . t + 0,1 . 10*"⁴ MPa .After the Mikrosuspensionsverfehren generated PVC suspension with a Jeststoffgehalt of 50.5 ¥ ia-% was filled by means of a Gleichraumförderpumpe depressurized in the film chambers of a iandertuohpreßfilters. After closing the inlet, the G-uminiform body located in the pessary chamber was pneumatically inflated so that the contents of the filter chamber [...] according to the relationship p .. = 0.001 MPa. min " ^1, t + 0.1, 10 *" ⁴ MPa.

'. -1 ^2 ram . υ '. -1 ^ 2 ram. υ

Zi.Zi.

(wobei t in Minuten und p„ in MPa auftreten) einem stetig steigenden Auspreßdruck ausgesetzt wurde. Es trat stetig Preßfiltrat aus. Nachdem ein Druck von p.. = 0,126 MPa erreicht war, wurde der Versuch beendet, der G-ummif ormkörper entspannt und die Membranfilterpresse geöffnet. Der Auspreßkuchen ließ sich leicht vom !filtertuch lösen. Sein Feststoffgehalt betrug 55,18 Ma-%. Das Piltrat war optisch klar und nahezu feststofffrei.(where t in minutes and p "occur in MPa) was exposed to a steadily increasing squeezing pressure. There was a constant press filtrate. After a pressure of p .. = 0.126 MPa was reached, the experiment was terminated, the G-ummif ormkörper relaxed and opened the membrane filter press. The Auspreßkuchen could be easily solved by the filter cloth. Its solids content was 55.18% by mass. The Piltrate was optically clear and virtually solids-free.

Example 2

Der gleiche PYC-Latex wie in Beispiel 1 wurde in einer Membranfilterpresse bei Verwendung des gleichen Filtertuches wie im Beispiel 1 derart ausgepreßt, daß die Presse drucklos gefüllt und verschlossen und anschließend die Membran mit einem stufenweise gesteigerten Druck beaufschlagt wurde, wobei jeweils in Abständen von 5 &in eine Srhöhung des Druckes um 0,01 MPa erfolgte, bis ein Druck von p,., =0,12 MPa erreicht war. Dann wurde entspannt und die Membranfilterpresse geöffnet. Auch bei diesem Versuch war das Piltrat nahezu feststofffrei. Der Feststoffgehalt des Preßkuchens betrug 63,4 Ma-%.The same PYC latex as in Example 1 was in a membrane filter press using the same filter cloth as in Example 1 squeezed so that the press was depressurized filled and sealed and then the membrane was subjected to a gradually increased pressure, each at intervals of 5 & in which the pressure was increased by 0.01 MPa until a pressure of p,., = 0.12 MPa was reached. Then it was relaxed and the membrane filter press opened. Also in this experiment, the Piltrat was virtually solids-free. The solids content of the presscake was 63.4% by mass.

Example 3

Nach dem Mikrosuspensionsverfahren hergestellter PVC-Laires, dessen Feststoffgehalt 50,03 Ma-% betrug, wurde mit Salzsäure geflockt. Die Masse hatte nach der Flockung eine quarkähnliche Beschaffenheit. Sie wurde in eine mit einem hydraulisch betriebenen Stempel versehene Auspreßapparatur gefüllt. Als Filtermittel diente ein Baumwolltuch mit einem mittleren effektiven Porenredius von ²¹ off ⁼ 15,1 um.According to the microsuspension method produced PVC-Laires, whose solids content was 50.03% by mass, was flocced with hydrochloric acid. The mass had a quark-like texture after flocculation. It was filled in an ejection device provided with a hydraulically operated stamp. The filter medium used was a cotton cloth with an average effective pore reduction of ²¹ off ⁼ 15.1 μm.

Die Apparatur wurde verschlossen und anschließend mit Druck beaufschlagt, der mittels einer HegelvorrichtungThe apparatus was closed and then pressurized by means of a Hegelvorrichtung

gemäß der Beziehungaccording to the relationship

p.. = 0,05 . t + 0,5 . 10~³ . t² p .. = 0.05. t + 0.5. 10 ~ ³ . t ²

(t in min, p.. in MPa)(t in min, p .. in MPa)

kontinuierlich gesteigert wurde, bis ein Druck p_ü = 4,8 MPa erreicht war. Anschließend wurde entspannt und die Apparatur geöffnet. Das Filtrat war leicht opalisierend, sein Feststoffgehalt "betrug 0,2 Ma-%. Der Preßkuchen hatte eine klebrig-krümlige Beschaffenheit, sein Feststoffgehalt betrug 79>1 Ma-%.was continuously increased until a pressure p _u = 4.8 MPa was reached. It was then relaxed and the apparatus opened. The filtrate was slightly opalescent, its solid content was 0.2% by mass. The presscake had a sticky-crumbly texture, and its solids content was 79-1% by mass.

Example 4

Nach dem Mikrosuspensionsverfahren hergestellter PYC-Latex wurde mit Salzsäure geflockt, wobei er eine quarkähnliche Beschaffenheit annahm. Der Feststoffgehalt nach der Flockung betrug .34,87...Ma-%. Diese Masse wurde in die bereits im Beispiel 3 verwendete Auspreßapparatur gefüllt, als FiItermedium wiederum ein luch mit einem mittleren effektiven Porenradius von r ^- = 15,1 /am gewählt. Nun wurde die Auspreßapparatur geschlossen und der Auspreßdruck in Abständen von 2,5 min um jeweils 0,5 MPa gesteigert, bis ein Druck von 10 MPa erreicht war. Nachdem dieser Druck noch 2,5 min eingewirkt hatte, wurde entspannt und die Auspreßapparatur geöffnet. Der Auspreßkuchen fühlte sich trocken an, löste sich leicht vom Filtertuch und ließ sich leicht zerkrümeln. Sein Feststoffgehalt betrug 66,59 Ma-%. Das Filtrat war optisch klar und fest stofffrei.PYC latex prepared by the microsuspension process was flocced with hydrochloric acid, assuming a quark-like texture. The solids content after flocculation was .34.87 ... M%. This mass was filled into the ejection apparatus already used in Example 3, and as the filter medium a lobe with an average effective pore radius of r 1 = 15.1 μm was again selected. Now the Auspreßapparatur was closed and the squeezing pressure at intervals of 2.5 min increased by 0.5 MPa, respectively, until a pressure of 10 MPa was reached. After this pressure had acted for 2.5 minutes, was relaxed and the Auspreßapparatur opened. The puff cake felt dry, peeled off the filter cloth and was easily crumbled. Its solids content was 66.59% by mass. The filtrate was optically clear and solids-free.

Example 5

Sine nach dem Mikrosuspensionsverfahren hergestellte feütsäurestabilisierte PYC-Suspension wurde durch Zugabe von HCl geflockt, enthielt nach der Flockung 50 Ma-% Feststoff und wies eine sahneartige Konsistenz auf. DasThe microfluidized PYC suspension prepared according to the microsuspension method was flocculated by the addition of HCl, contained 50% by mass of solid after flocculation and had a creamy consistency. The

so behandelte Produkt wurde in einen Auspreßapparat vom üyp Ajko mit 2,25 dm Preßfläclae eingefüllt, der Apparat verschlossen und die Membran in Stufen von 0,01 1/IPa je-. ¹SeUs solange mit Druck beaufschlagt, bis der Preßfiltratstrom nur noch tropfenförmig anfiel. Nach Erzielung eines Preßdruckes von 0,1 MPa wurde der Versuch nach Versiegen des Preßfiltratstromes beendet, die Apparatur geöffnet und ein Kuchen von 10 mm Schichthöhe mit einer durchschnittlichen Restfeuchte von 21 % schmierig, aber fest vorgefunden. Das Preßfiltrat war opalisierend klar und hatte einen Feststoffgehalt von 0,3 %. Insgesamt wurdeso treated product was placed in a squeezing machine of the type Ajko with 2.25 dm Preßfläclae, the apparatus sealed and the membrane in increments of 0.01 1 / IPa each. ¹ SeUs as long as pressurized until the Preßfiltratstrom incurred only drop-shaped. After obtaining a pressing pressure of 0.1 MPa, the experiment was terminated after drying of the Pressfiltratstromes, opened the apparatus and a cake of 10 mm layer height with an average residual moisture content of 21% greasy, but found solid. The press filtrate was opalescent clear and had a solids content of 0.3%. Total was

_ pp

eine Feststoff leistung des Apparates von 4-7 >i> kg . m .a solid performance of the apparatus of 4-7> i> kg. m.

1 h"~ (absolut trocken) errechnet.1 h "~ (absolutely dry) calculated.

Comparative example

Nach dem Mikrosuspensionspolymerisationsverfahre'n erzeugte PVC-Suspension mit einem Feststoffgehalt von 50,5 Ma-% wurde mit konstantem Druck von p.. = 0,15 MPa in einer Filterpresse unter Verwendung eines Filtertuches mit einem effektiven Porenrsdius r ,,- = 20,1 um-(r„„ = 50,1 nm) filtriert. Nach einer Filtrationsdauer von 3 min versiegte der Filtratstrom völlig. Auch durch die Erhöhung des Filtrationsdruckes auf p.. = 0,5 MPa war kein weiterer Flüssigkeit sdurchtritt zu erzielen. Nach Ablassen der restlichen Suspension und nach öffnen der Filterpresse wurde festgestellt, daß das Filtertuch durch eine etwa 5 mm hohe schmierige Schicht völlig verklebt war. Das Fiitrat hatte einen Fest st off gehalt von 20,3 Ma-;2.PVC suspension produced by the microsuspension polymerization method, having a solids content of 50.5 mass%, was applied at a constant pressure of p. = 0.15 MPa in a filter press using a filter cloth having an effective pore radius r 1 = 20, 1 μm (r "" = 50.1 nm) filtered. After a filtration period of 3 minutes, the filtrate flow dried up completely. Also by increasing the filtration pressure to p .. = 0.5 MPa no further liquid passage was achieved. After draining the remaining suspension and after opening the filter press was found that the filter cloth was completely bonded by a greasy layer about 5 mm high. The filtrate had a solids content of 20.3 Ma; 2.

Claims

<7

claim

1. A process for the dehumidification of Polyvinylchloridsuspensionen, which were prepared by microsuspension, by pressing, characterized in that the dehumidified PVC suspension after polymerization and optionally required aftertreatment pressure filled until the completion of the 2rennraumes in a Auspreßapparat conventional design and after Closing the inlet.

according to the relationship

ρ
ρ = k ^. t + k ₂ . t

with k ^ = 0.001 to 0.3 MPa / min

- -4 2 and, k ₂ = 0 to 0.5. 10 MPa / min - where ρ in SiIPa the squeezing pressure, t in min the time

and k ^ and k ₂ represent model parameters being subjected to an increasing mechanical pressing pressure.

2. The method according to item 1, characterized in that the pressing pressure in increments of 0.01 to 0.5 ICFa is always increased when the I'iitr at stream to values less than 10 % of the measurable after completion of the pressure increase Filtratstromes-returned is.

3. The method according to item 1, characterized in that the increase of the pressing pressure at intervals of 1 to 20 minutes by 0.01 to 0.5 ilPa each automatically.