DD222887A1 - PROCESS FOR THE PREPARATION OF CELLULOSE WITH IMPROVED GROSSIBILITY - Google Patents
PROCESS FOR THE PREPARATION OF CELLULOSE WITH IMPROVED GROSSIBILITY Download PDFInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von pulverfoermigem Cellulosematerial durch Behandlung und Mahlung von faserfoermiger Cellulose. Ziel und Aufgabe der Erfindung ist es, faserfoermige Cellulose auf technisch einfachen und oekonomisch guenstigem Wege durch geeignete Behandlung so zu versproeden, dass dadurch eine verbesserte Mahlbarkeit resultiert und damit Cellulosepulver mit vergroessertem Feinanteil und erhoehter Schuettdichte erhalten werden. Die Versproedung erfolgt erfindungsgemaess durch Bestrahlung mit energiereicher Strahlung in Groessenordnungen zwischen 10 und 200 kGy an faserfoermigen Cellulosen unterschiedlicher Feuchte zwischen 0,5 bis 25%. Desweiteren koennen auch enzymatisch vorhydrolysierte faserfoermige Cellulosen mittels Bestrahlung versproedet werden. Die durch die verbesserte Mahlbarkeit hergestellten Cellulosepulver koennen vorzugsweise im Bereich der Zellstoff- und Papierindustrie, der plastherstellenden Industrie, insbesondere als Filtrationsmaterialien und Katalysatorentraeger eingesetzt werden.The invention relates to a process for producing pulverulent cellulose material by treatment and milling of fiber-like cellulose. The aim and object of the invention is to versproeden fibrous cellulose in a technically simple and economically auspicious way by suitable treatment so that thereby an improved grindability results and thus cellulose powder with vergroßtem fine fraction and increased Schuettdichte be obtained. The versprodung carried out according to the invention by irradiation with high-energy radiation in orders of magnitude between 10 and 200 kGy of fibrous celluloses of different moisture between 0.5 to 25%. Furthermore, enzymatically prehydrolyzed fibrous celluloses can also be exposed by irradiation. The cellulose powders produced by the improved grindability can be used preferably in the area of the pulp and paper industry, the plastic-producing industry, in particular as filtration materials and catalyst carriers.
Description
Prof· Dr. Burkhart PhilippProf. Dr. Burkhart Philipp
Dr. Hans-Henning SteegeDr. Hans-Henning Steege
Dr. Jürgen George Dr. Adolf HegerDr. Jürgen George Adolf Heger
Titel der Erfindung , Title of the invention ,
Verfahren zur Herstellung von Cellulose mit verbesserter VermahlbarkeitProcess for producing cellulose with improved millability
Anwendungsgebiet der Erfindung Field of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Cellulose mit verbesserter Vermahlbarkeit für die Gewinnung pulverförmiger Produkte; das Endprodukt kann auf dem Gebiet der Plastwerkstoffherstellung und -verarbeitung sowie in der Getränkeindustrie als Filterhilfsmittel und in der Lebensmittelindustrie eingesetzt werden.The invention relates to a process for the production of cellulose with improved millability for obtaining powdery products; The end product can be used in the field of plastic material manufacturing and processing as well as in the beverage industry as a filter aid and in the food industry.
Charakteristik der bekannten technischen_Lgaangen Characteristics of the known technische_Lgaangen
Wie aus der Literatur bekannt ist, führt eine Behandlung der Cellulose, zoB. mit Formaldehyd höherer Konzentrationen zur Bildung von Querverbindangen zwischen den. Celluloseketten; diese Reaktion setzt die Elastizität der Cellulose stark herab, sie wird spröde und läßt sich in dieser Form in mahlenden Einrichtungen leicht zu einem Pulver zerkleinern (Text. Res. J. 26(1956) 745).As is known from the literature, performs a treatment of the cellulose, for example with formaldehyde o higher concentrations to form Querverbindangen between. Cellulose chains; This reaction greatly reduces the elasticity of the cellulose, it becomes brittle and can easily be reduced to powder in this form in grinding equipment (Text, Res. J. 26 (1956) 745).
Eine weitere Möglichkeit zur Verbesserung der Vermahlbarkeit der Cellulose besteht im Kalandrieren der faserförmigen Cellulose· Wie in einigen amerikanischen und BRD-Patenten aufgezeigt, wird durch Pressen der Cellulose auf Walzen bei erhöhten Temperaturen eine Versprödung derselben erreicht, die eine leichtereTermahlbarkeit ermöglicht (US-PS 2651077, US-PS 2709045, DE-OS 1411892).Another way to improve the cellulose's crushability is to calender the fibrous cellulose. As shown in some US and FRG patents, pressing the cellulose on rolls at elevated temperatures achieves embrittlement thereof which allows for easier grindability (US Patent 2,651,077) , US-PS 2709045, DE-OS 1411892).
Eine Mahlung von unbehandelter Cellulose in konventionellen Mühlen (Schlagwerk-, Kugel- und Schneidmühlen) führt nicht zu pulverförmigen Produkten.Milling of untreated cellulose in conventional mills (impact, ball and granulators) does not lead to powdery products.
Die Verbesserung der Vermahlbarkeit von Cellulosepulver ist auch auf anderen Wegen möglich; so kann z.B. durch den Zusatz von Aminoharzvorkondensaten zur Cellulose, anschließende Trocknung und Aushärtung des Gemisches eine Versprödung und damit verbunden, die bessere Vermahlbarkeit der Cellulose erreicht werden (DD-PS 2Ö1451)· Auch durch säurehydrolytischen Abbau von Cellulose und nachfolgender Mahlung ist die Gewinnung von Cellulosepulver möglich (DE-AS 1470825). Während im Falle der Harzversprödung ein für die Lebensmittel~ und Getränkeindustrie ungeeignetes Produkt, bedingt durch den Fremdstoffanteil, erhalten wird, führt die Herstellung von Cellulosepulver durch säurehydrolytischen Abbau zwar zu für diese Einsatzgebiete geeigneten Produkten, die jedoch in der Herstellung, bedingt durch die Naßverarbeitung, Trocknung, Lösungsmittelrückgewinnung, u.a. verfahrenstechnisch aufwendig sind·Improving the grindability of cellulose powder is also possible in other ways; such as e.g. by the addition of Aminoharzvorkondensaten to cellulose, followed by drying and curing of the mixture embrittlement and associated, the better Vermahlbarkeit the cellulose can be achieved (DD-PS 2Ö1451) · Also by acid hydrolysis degradation of cellulose and subsequent grinding, the recovery of cellulose powder is possible ( DE-AS 1470825). While in the case of resin embrittlement a product which is unsuitable for the food and beverage industry due to the impurity content is obtained, the production of cellulose powder by acid hydrolysis decomposition leads to products suitable for these fields of use, however, in the production, due to the wet processing. Drying, solvent recovery, etc. are procedurally complex ·
Ziel der Erfindung ist es, ein ökonomisch günstigeres Verfahren zur Herstellung einer Cellulose mit besserer Vermählbarkeit zu erarbeiten, welches die Hachteile der nach dem bekannten Verfahren hergestellten, wie z.B. einen starken Abfall des Durchschnittspolymerisationsgrades, nicht aufweist und außerdem frei von Premdsubstanzen ist.The object of the invention is to develop an economically more favorable process for the preparation of a cellulose with better vermählbarkeit, which the Hachteile of the manufactured according to the known method, such. a strong decrease in the average degree of polymerisation, not exhibiting and is also free of Premdsubstanzen.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention λλ
-Aufgabenstellung-Aufgabenstellung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Mahlbarkeit von faserförmiger Cellulose durch eine geeignete Vorbehandlung, die zur Versprödung der Cellulosefasern führt, zu verbessern, ohne das dies mit einer Derivatisierung oder dem Zusatz von Fremdstoffen verbunden ist. Ebenso soll die Bildung von zusätzlichen löslichen Anteilen vermieden werden.The invention has for its object to improve the grindability of fibrous cellulose by a suitable pre-treatment, which leads to embrittlement of the cellulose fibers, without this being associated with a derivatization or the addition of foreign substances. Likewise, the formation of additional soluble fractions should be avoided.
- Merkmale der ErfindungFeatures of the invention
Die genannte Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man das faserförmige* Cellulosematerial auf Wassergehalte von 0,5 bis 25 % konditioniert und die Produkte einer begrenzten Dosis an energiereicher Strahlung wie Elektronen-, Röntgen-, Ϋ*·, UV-, IR- und/oder Laserstrahlung aussetzt. Im Nachgang besteht dann die Möglichkeit das versprödete Produkt durch Mahlung z.B. in einer konventionellen Mühle zu einem Pulver zu zerkleinern. Als faserförmige Cellulosematerialien können Laub- und Hadelholzzellstoffe, Baumwoilcellulose, Linters oder auch cellulosehaltige Abfallstoffe in Blatt- bzw. Flokkenform eingesetzt werden.The stated object is achieved by conditioning the fibrous cellulosic material at water contents of 0.5 to 25 % and by subjecting the products to a limited dose of high-energy radiation such as electron, X-ray, UV, UV, IR and / or or laser radiation exposes. Afterwards, it is then possible to comminute the embrittled product by grinding eg in a conventional mill to a powder. As fibrous cellulosic materials hardwood and Hadelholzzellstoffe, Baumwoilcellulose, Linters or cellulosic waste materials can be used in sheet or Flokkenform.
Als zweckmäßig erweisen sich Strahlendosen zwischen 5 und 200 kGy, wobei zwischen 10 bis 100 kGy und 5 bis 10 % Wassergehalt der geringste Kettenlängenabbau eintritt. Der Wassergehalt der Cellulose läßt sich durch übliche Methoden, wie z.B. Lagerung bei geeigneter Feuchte, ohne zusätzlichen Aufwand einstellen.Radiation doses between 5 and 200 kGy prove to be expedient, with the smallest chain length reduction occurring between 10 to 100 kGy and 5 to 10% water content. The water content of the cellulose can be determined by conventional methods, e.g. Store at suitable humidity without additional effort.
Eine mögliche Variante des Verfahrens zur Versprödung der Cellulose ist eine Kombination von enzymatischer Partialhydro lyse/und Strahlenbehandlung vor der Mahlung, wodurch schon mit geringer Dosisleistung eine verbesserte Vermahlbarkeit erzielt wird.A possible variant of the method for the embrittlement of the cellulose is a combination of enzymatic partial hydrolysis and radiation treatment before the grinding, whereby even at low dose rate an improved grindability is achieved.
Die so vorbehandelte Cellulose kann ebenfalls leicht in konventionellen Mühlen zu feinpartikularen Produkten vermählen bzw· beim Zusatz zu anderen Substanzen zerkleinert werden«,The cellulose pretreated in this way can likewise be easily ground in conventional mills into finely particulate products or, if added to other substances, comminuted,
Eine Verkürzung der lahldauer von 90 % in Kugelmühlen wird mit den erfindungsgemäß behandelten Produkten erreicht·A shortening of the dissolution time of 90 % in ball mills is achieved with the products treated according to the invention.
Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel I)Example 1 (Comparative Example I)
50 g faserförmiger Buchenzellstoff wurden in einer modifizierten Schlagkreuzmühle gemahlen, wobei in der 1· Mahlstufe ein Sieb mit 1 mm Lochdurchmesser und in der zweiten50 g of fibrous beech pulp were ground in a modified beater mill, wherein in the 1 x grinding stage a sieve with 1 mm hole diameter and in the second
' - -.v . '- -v.
ein Sieb mit 0,2 mm Lochdurchmesser verwendet wurde· Das erhaltene Produkt trägt fasrigen Charakter, hat einen Durchschnittspolymerisationsgrad (DP) von 730, der dem DP des ungemahlenen Materials" entspricht, eine Schüttdichte von 30 g/l und eine mittlere Faserlänge von 562/um.The product obtained is fibrous in character, has an average degree of polymerisation (DP) of 730 corresponding to the DP of the unmilled material, a bulk density of 30 g / l and an average fiber length of 562 / around.
50 g faserförmiger Buchenzellstoff mit einem Wassergehalt von 4 % wird mit einer Elektronenstrahlendosis von 5 kGy behandelt und anschließend einer Mahlung wie im Vergleichsbeispiel I unterworfen.50 g of fibrous beech pulp having a water content of 4 % is treated with an electron beam dose of 5 kGy and then subjected to grinding as in Comparative Example I.
Das erhaltene Produkt zeigt wesentlich geringeren Fasercharakter als das Vergleichsprodukt, hat einen DP von 493, eine Schüttdichte von 53 g/l und eine mittlere Faserlänge von 79/um.The product obtained shows much lower fiber character than the comparative product, has a DP of 493, a bulk density of 53 g / l and an average fiber length of 79 / um.
50 g faserförmiger Buchenzellstöff mit einem Wassergehalt von 0,5 % wurde mit einer Elektronenstrahlendosis von 10 kGy behandelt und anschließend einer Mahlung wie im Vergleichsbeispiel I unterworfen.50 g of fibrous beech pulp having a water content of 0.5% was treated with an electron beam dose of 10 kGy and then subjected to grinding as in Comparative Example I.
Das erhaltene Produkt weist pulvrigen Charakter auf, hat einen DP von 596, eine Schüttdichte von 42 g/l und eine mittlere Faserlänge von 100/um·The product obtained has a powdery character, has a DP of 596, a bulk density of 42 g / l and an average fiber length of 100 / um ·
50 g faserförmiger Buchenzellstoff mit einem Wassergehalt von 8 % wurde mit einer Elektronenstrahlendosis von 10 kGy behandelt und anschließend einer Mahlung wie im Vergleichs» beispiel I unterworfen· ,50 g of fibrous beech pulp having a water content of 8 % was treated with an electron beam dose of 10 kGy and then subjected to grinding as in Comparative Example I,
Das erhaltene Produkt weist pulvrigen Charakter auf, hat einen DP von 685, eine Schüttdichte von 39 g/l und eine mittlere Faserlänge von 115/um.The product obtained has a powdery character, has a DP of 685, a bulk density of 39 g / l and an average fiber length of 115 / um.
50 g faserförmiger Buchenzeilstoff mit einem Wassergehalt von 4 % wurde 48 h bei 40 0C mit einem Acetatpuffer von pH 5 im ruhenden System behandelt, mit Wasser ausgewaschen und an der Luft getrocknet·50 g of fibrous Buchenzeilstoff with a water content of 4 % was treated for 48 h at 40 0 C with an acetate buffer of pH 5 in the dormant system, washed with water and dried in air ·
Die Probe wurde geteilt und ein Teil mit einer Elektronenstrahlendosis von 10 kGy, der zweite mit einer,Dosis von 100 kGy behandelt· Die beiden Proben wurden anschließend einer Mahlung wie im Beispiel 1 unterworfen· Beide Proben weisen eine verbesserte Vermahlbarkeit auf· Das nach Bestrahlung mit 10 kGy erhaltene Produkt weist einen DP von 710, eine Schüttdichte von 67 g/l und eine mitt-. lere Faserlänge von 119/um, das nach Bestrahlung mit 100 kGy erhaltene Produkt einen DP von 360, eine Schüttdichte von 67 g/l und eine mittlere Faserlänge von124/um auf·The sample was split and one part treated with an electron beam dose of 10 kGy, the second with a dose of 100 kGy. The two samples were then subjected to grinding as in Example 1. Both samples have improved millability after irradiation 10 kGy of product has a DP of 710, a bulk density of 67 g / l and a mitt. fiber length of 119 / um, the product obtained after irradiation with 100 kGy has a DP of 360, a bulk density of 67 g / l and an average fiber length of 124 / μm ·
50 g faserförmiger Buchenzellstoff wurde 48 h bei 40 0C mit einem KuIturfiltrat von Glyocladium spec, bei 1 % Stoffdichte und pH 5 im ruhenden System behandelt, mit dest· Wasser ausgewaschen und an der Luft getrocknet· Die Probe wurde geteilt und ein Teil der Probe einer Elektronenstrahlendosis von 10 kGy, der andere einer Elektronenstrahlendo-50 g of fibrous beech pulp was 48 h at 40 0 C with a KuIturfiltrat of Glyocladium spec treated at 1% consistency and pH 5 in the stationary system, washed with distilled · water and air dried · The sample was divided and a portion of the sample an electron beam dose of 10 kGy, the other of an electron beam dose
sis von 100 kGy ausgesetzt* Anschließend wurden die Proben wie im Vergleichsbeispiel I gemahlen» Sie wiesen beide eine verbesserte Mahlbarkeit im Vergleich zum unbehandelten Zellstoff auf« . " : : ' ; Das nach Bestrahlung mit 10 kGy erhaltene Produkt hat einen DP von ,580, eine Schüttdichte von 66 g/l und eine mittlere Faserlänge von 131/um, das nach Bestrahlung mit 100 kGy erhaltene zeigt einen DP von 350, eine Schüttdichte von 54 g/l und eine mittlere Faserlänge von 78/um.of 100 kGy * Subsequently, the samples were ground as in Comparative Example I »they both had an improved grindability compared to the untreated pulp«. ":"; The product obtained after irradiation with 10 kGy has a DP of 580, a bulk density of 66 g / l and an average fiber length of 131 / um, showing kGy obtained after irradiation with 100 includes a DP of 350, a Bulk density of 54 g / l and a mean fiber length of 78 / um.
Beispiel 7 (Vergleichsbeiepiel II)Example 7 (Comparative Example II)
50 g faserfö'rmiger Buchenzellstoff wurde einer Mahlung in einer 2 1-Kugelmühle mit Porzellankugeln unterworfen· Nach einer Mahldauer von 72 h wurde ein pulvriges Produkt erhalten, welches eine Schüttdichte von 77 g/l, eine mittlere Faserlänge von 126/um und einen DP von 594 aufwies,50 g of fiber-grade beech pulp was subjected to grinding in a 2 l ball-mill with porcelain balls. After 72 hours of milling, a powdery product was obtained which had a bulk density of 77 g / l, an average fiber length of 126 / .mu.m and a DP from 594,
50 g faserförmiger Buchencellstoff wurde einer Elektronenstrahlung von 10 kGy ausgesetzt und anschließend in einer Kugelmühle wie im Vergleichsbeispiel II gemahlen. Fach 8h Mahldauer wurde ein Pulver mit einer Schüttdichte von 333 g/l, einer mittleren Faserlänge von 25/um und einem DP von 450 erhalten.50 g of fibrous beech cellulose was exposed to an electron beam of 10 kGy and then ground in a ball mill as in Comparative Example II. For 8 hours grinding time, a powder having a bulk density of 333 g / l, an average fiber length of 25 / μm and a DP of 450 was obtained.
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1983
- 1983-12-07 DD DD25760583A patent/DD222887A1/en not_active IP Right Cessation
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |