DE1911107A1

DE1911107A1 - Sepn of starch and protein from powdered plant material

Info

Publication number: DE1911107A1
Application number: DE19691911107
Authority: DE
Inventors: Guinat Dr Eytan
Original assignee: UNIVERSAL PROTEIN ESTABLISHMEN
Current assignee: UNIVERSAL PROTEIN ESTABLISHMEN
Priority date: 1968-03-14
Filing date: 1969-03-05
Publication date: 1969-10-02
Also published as: NL6903656A

Abstract

Method for the sepn. of starch and protein from powdered plant material to give an improved yield and better separation than existing processes, wherein the powdered plant material is treated with an aq. soln. of a suitable cpd. such as potassium or sodium sulphate, bisulphite, chloride or carbonate maintaining the soln. at a pH between 7.2 and 7.4 by addn. from time to time of a suitable basic material such as sodium bisulphite, sodium hydroxide, trisodium phosphate etc. The colloidal system formed in separted from the fibrous material and the starch allowed to settle and separated. The protein is then precipitated by adjusting the pH to the isoelectric point of the protein, and is separated off from the aq. layer. Improved process giving better yield and separation than known processes.

Description

Verfahren zur Abtrennung von Stärke und Protein aus zerkleinerten pflanzlichen Materialien. Process for separating starch and protein from crushed vegetable materials.

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Extraktion von Proteinen und Stärke aus pflanzlichen Materialien, insbesondere Gemüse. Besonders geeignet ist dieses verb@@serte Verfahren zur Auftrennung von Gemüse, wie z.B. von bestimmten Bohnenarten, mit einem erhebliehen Gehalt an Proteinen und Stärke, in eine Proteinfraktion und eine Stärkefraktion, wobei der bei diesem Verfahren zurückbleibende Rückstand als Viehfutter von erhablichen Nährwertet verwendbar ist.The invention relates to an improved method for the extraction of Proteins and starches from vegetable materials, especially vegetables. Particularly This verb @@ sert method is suitable for separating vegetables, such as certain types of beans, with a high protein and starch content, in a protein fraction and a starch fraction, the one remaining in this process Residue is usable as fodder of considerable nutritional value.

Es sind bereite zahlreiche Verfahren zur Extraktion von Proteinen und von Stärke aus pflanzlichen Materialien bekannt. Obwohl die Zahl der bekannten Verfahren groß ist, weisen die meisten Nachteile auf und erlauben es nicht, hohe Ausbeuten an Stärke und an Proteinen mit dem gewünschten Reinheitsgrad auf einfachs Weise zu gewinnen.There are now numerous methods for extracting proteins and starch from vegetable materials known. Although the number of well-known Procedure is large, have most of the drawbacks and do not allow high Yields of starch and proteins with the desired degree of purity in easy Way to win.

Ein bekanntes verfahren zur Abtrennung von Stärke und Proteinen aus pflanslichen Materialien besteht darin, daß man das Rohmaterial, wie z.B. Bohnen, fein mahlt, das feingemahlene Produkt gründlich mit einer wässrigen Lösung einer geeigneten Verbindung, wie Natrium- oder Kaliumsulfit, -bisulfit, -chlorid oder -carbonat behandelt, um ein kolloidales System zu erhalten, von dem die Fasern und anderen Begleitstoffe abgetrennt weredn, worauf man die Stärke absentzen läßt und anschließend das in Lösung überführte Protein durch Einsteillen des pH-Wertes des Systems aufeinenisoelektrischen Punkt des Proteins ausfällt und schließlich das koagulierte Protein abtrennt.A well-known process for separating starch and proteins from vegetable materials consists in using the raw material, such as beans, finely grinds the finely ground product thoroughly with an aqueous solution of a suitable compound, such as sodium or potassium sulfite, bisulfite, chloride or carbonate treated to obtain a colloidal system from which the Fibers and other accompanying substances are separated off, whereupon the starch can be removed and then the solubilized protein by adjusting the pH of the system precipitates to an isoelectric point of the protein and eventually separating the coagulated protein.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind bestimmte Verbesserungen an diesen Verfahren zur Abtrennung von Proteinen und Stärke aus pflanzlichen Stoffen. Das verbesserte Verfahren erletchtert die Auftrennung und erlaubt die Gewinnung höherer Ausbeuten in größerer Reinheit. The present invention provides certain improvements in this process for the separation of proteins and starch from vegetable matter. The improved process enables separation and recovery higher yields in greater purity.

Überraschend wurde gefunden, daß der pH-Wert des Systems während der oben beschriebenen Behandlung des gemahlenen pflanzlichen Rohrprodukten mit der wässrigen Lösung für die Ergebnisse des gesamten Verfahrens von kritischer Bedeutung ist. Wenn fein gemahlene Bohnen z.B. in eine wässrige Natriumsulfit- oder-Natriumbisulfitlösung eingerührt werden, dann liegt der pH-Wert des Systems zu Anfang im basischen Bereich pherhalb von 7,0, im allgemeinen bei etwa 7,3 bis 7,4. Während der Auflösung des gemahlenen Materials fällt der pH-Wert und bei Weiterführung des Verfahrens bis zu einer wesentlichen Auflösung fällt der p H - Wert auf einen Wert unterhalb von 7,0, so daß ein entschieden saures System entsteht. Surprisingly, it was found that the pH of the system during the above-described treatment of the ground vegetable cane products with of the aqueous solution is critically important for the results of the entire process is. If finely ground beans, e.g. in an aqueous sodium sulfite or sodium bisulfite solution are stirred in, then the pH value of the system is initially in the basic range From 7.0, generally from about 7.3 to 7.4. During the dissolution of the ground material, the pH falls and if the process is continued up to for a substantial dissolution, the pH value falls to a value below 7.0, so that a decidedly acidic system results.

Das Absinken des pH-Wertes auf Werte unter 7,0 führt zu einer Anzahl von Nachteilen: a) di Proteine werden nur unvollständig gelöst, da nur bei dem optimalen pH-Wert die größtmögliche Auflösung erreichbar ist, b) die Auftrennung in Proteine und Stärke verläuft nicht befriedigend, und es wird ein Stärkeprodukt erhalten, das mit erheblichen Proteinmengen verunreinigt ist, so daß diese Proteine durch weitere Reinigungsschritte atgetrennt werden müssen, c) von den Fasern wird eine erhebliche Menge an Proteinen zurückgehalten. The drop in pH to values below 7.0 leads to a number of disadvantages: a) the proteins are only incompletely solved, since only with the optimal one pH value the greatest possible resolution can be achieved, b) the separation into proteins and starch does not proceed satisfactorily, and a starch product is obtained, the is contaminated with significant amounts of protein, so that these proteins by further Purification steps must be separated c) the fibers will be a significant one Amount of protein retained.

Diese Nachteile können größtenteils vermieden werden, wenn man den pH-Wert des durch Vermischen des feingemahlenen pflanzlichen Materials mit der wässrigen Lösung erhaltenen Systems auf einen bestimmten Wert im Pereich von 7,0 bis 7,4 und vorzugsweise auf einen Wert zwischen 7,2 und 7 ,4 einstellt und den pH-Wert durch Zugabe geeigneter basischer Verbindungen in diesem Bereich hält.These disadvantages can largely be avoided by using the pH value of the by mixing the finely ground vegetable material with the aqueous Solution obtained system to a certain value in the range from 7.0 to 7.4 and preferably to a value between 7.2 and 7.4 and adjust the pH Addition of suitable basic compounds keeps in this range.

Der pH-Wert des Systems wird während des Auflösens tberwacht,und von Zeit zu Zeit werden erforderlichenfalls entsprechende Mengen einer geeigneten basischen Verbindung zugesetzt, um den pH-Wert auf den gewünschten Wert einzustellen. Jede beliebige geeignete nicht-toxische basische Verbindung kann Verwendung finden; gute Ergebnisse wurden ilt Natriumbisulfit, Natriumbydroxyd, Trinatriumphosphat und ähnlichen erreicht.The pH of the system is monitored during the dissolution, and from From time to time, if necessary, appropriate amounts of a suitable basic Compound added to adjust the pH to the desired value. Every any suitable non-toxic basic compound can be used; quality Results were ilt sodium bisulfite, sodium hydroxide, trisodium phosphate and the like achieved.

Die Verwendung von Natriumbisulfit als Lösungsvermittler hat den zusätzlichen Vorteil, daß diese Verbindung rtlr Bakterien inhibierend wirkt und zu einem weißen Stärkeprodukt führt. Bei Verwendung von Trinatriumphosphat wirkt dieses als Puffer zur Aufrechterhaltung des gewünschten pH-Wertbereiches.The use of sodium bisulfite as a solubilizer has the added bonus The advantage that this compound has an inhibitory effect on bacteria and results in a white Starch product leads. When using trisodium phosphate, this acts as a buffer to maintain the desired pH range.

Im folgenden wird die vorliegende Erfindung unter Verwendung von Saubohnen näher beschrieben. Es ist Jedoch zu betonen, daß die Erfindung allgemein fUr die Abtrennung von Stärke und Proteinen aus verschiedenen pflanzlichen Materialien geeignet ist, die Proteine und Stärke in erheblicher Menge enthalten. Es schiedenen derartigen Materialien, z.B. auch Sojabohnen, durchgeführt, wobei die Ergebnisse erzielt wurden.In the following the present invention is made using broad beans described in more detail. It should be emphasized, however, that the invention is generally applicable to Separation of starch and proteins from various vegetable sources materials which contain protein and starch in significant quantities. It parted such materials, e.g. including soybeans, with the results were achieved.

Beispiel Als Ausgangsmaterial dienten 100 kg Saubohnen. Die Bohnen wurden auf eine Teilchengröße von etwa So bis 100 vermahlen, da verschiedene Versuche gezeigt haben, daß dies der optimale Teilchengrößenbereich ist Es kann eine Teilchengröße von bis zu etwa 200 t Verwendung finden, doch sind die Ergebnisse besser, wenn der Bereich bei etwa 80 bis 100 t liegt. Es wurde zum Mahlen ein Schlagwerk (eine Hammermühle) verwendet, wobei bis zu einer Feinheit von etwa 0,1 mm lichte Maschenweite vermahlen wurde. Eine Analyse des Ausgangsmaterials zeigte, daß der Proteingehalt (bezogen auf Trockensubstanz) 27 % und der Stärkegehalt 45 % betrugen.Example 100 kg of broad beans were used as the starting material. The beans were ground to a particle size of about 50 to 100, since various attempts have shown that this is the optimum range of particle sizes. There can be a particle size of up to about 200 t are used, but the results are better if the Range is about 80 to 100 t. A striking mechanism (a hammer mill) was used for grinding used, grinding up to a fineness of about 0.1 mm clear mesh size became. An analysis of the starting material showed that the protein content (related on dry matter) was 27% and the starch content was 45%.

Das erhaltene Bohnenmehl wurde in 500 Liter einer wässrigen Lösung suspendiert, die 1,5 kg Natriumbisulfat enthielt.The bean meal obtained was dissolved in 500 liters of an aqueous solution suspended containing 1.5 kg of sodium bisulfate.

Die erhaltene Suspension wurde 30 Minuten lang kräftig durchgemischt, wobei während dieser Zeit der pH-Wert häufig gemessen und jeweils auf 7,4 eingestellt wurde, sobald er unter diesen Wert gefallen war. Die Temperatur lag bei 20°C.The resulting suspension was mixed vigorously for 30 minutes, during this time the pH is often measured and adjusted to 7.4 in each case as soon as it fell below this value. The temperature was 20 ° C.

Anschließend wurde die Suspension durch ein Sieb von 0,177 mm lichter Maschenweite gesiebt, wobei die groben Teilchen und Fasern durch das Sieb zurückgehalten wurden.The suspension then became lighter through a 0.177 mm sieve Mesh size sieved, the coarse particles and fibers being retained by the sieve became.

Ein zweites Abseihen durch ein Sieb von 0,074 mm lichter Maschenweite führte zur Abtrennung einer weiteren Fraktion aus zellulosehaltigen Material. Das von den Sieben zurückgehaltene Material wurde mit Wasser gewaschen und erneut mit einer ähnlichen Lösung entrahiert. Die wässrigen Extrakte wurden der suspension zugefügt, während der Rückstand nach dem Trocknen ein wertvolles Viehfutter darstellte.A second straining through a sieve with a mesh size of 0.074 mm led to the separation of a further fraction of cellulose-containing material. That material retained by the sieves was washed with water and again with extracted from a similar solution. The watery Extracts were made added to the suspension, while the residue after drying a valuable Depicted forage.

Während der 30 Minuten daurenden Behandlung werden die Proteine gelöst, während gleichzeitig noch keine übermäßige Quellung der Stärke stattfindet. Dies tritt wahrscheinlich erst ein,wenn pH-Wert oberhalb von etwa 7,4 ligt; eine derartige Quellung behindert die nachfolgende Auftrennung sehr stark, da die Filtration äußerst schwierig wird. During the 30-minute treatment, the proteins are loosened, while at the same time there is still no excessive swelling of the starch. this probably only occurs when the pH value is above about 7.4; such a Swelling hinders the subsequent separation very strongly, since the filtration is extremely becomes difficult.

Die kombinierten Exttrakte wurden durch ein bei 3 atm Druck betriebenen Hydrozyklon geleitet. Aufgrund der Unterschiede im spezifische Gewicht scheidet sich die Stärke aus der Proteinlösung ab,und es wird eine Stärkesuspension in einer proteinhaltigen Lösung erhalten. The combined extracts were operated through a pressurized at 3 atm Hydrocyclone headed. Due to the differences in specific gravity, it differs the starch is removed from the protein solution, and it becomes a starch suspension in one protein-containing solution obtained.

Die Lösung wird erneut durch den Hydrozyklon geschickt und anschließend über Nacht stehengelassen. Dabei setzt sich die Stärke ab, während die darüberstehende Flüssigkeit der Proteinlösung zugefügt wird. The solution is sent through the hydrocyclone again and then left to stand overnight. The strength separates itself while the one above it Liquid is added to the protein solution.

Die Stärke wird mehrmals mit Wasser gewaschen, das schwach alkalisch gemacht ist und einen pH-Wert von 7,2 bis 7,4 aufweist und anschließend getrocknet. Die Stärke wird in sehr reiner form erhalten und enthält weniger als 0,4 Gew.% Proteine. Etwa 80 % des ursprünglichen Stärkege haltes des Ausgangsmaterials wird isoliert. The starch is washed several times with water, which is weakly alkaline is made and has a pH of 7.2 to 7.4 and then dried. The starch is obtained in a very pure form and contains less than 0.4% by weight of proteins. About 80% of the original starch content of the starting material is isolated.

Die Proteinlösung wurde auf etwa 65°C erwärmt, wobei der pH-Wert auf 4,5 eingestellt wurde, was einem der drei iso elektrischen Punkte dieses Protein entspricht. Bei den anderen isoelektrischen Punkten wird eine derartig wirkungsvolle Koagulation nicht erreicht. Bei Einstellen des pH-Wertes bei dieser Temperatur (der geeignete Bereich liegt zwischen 60 und 70°C) auf 4,5 koaguliert das Protein segr rasch. Nach Stehen über Nacht wurde das protein von der darüber stehenden Flüssigkeit abgetrennt, die verworfen wurde. Der ausgeschiedene Bodensatz wurde zentrierfugiert und zweimal mit Wasser gewaschen, um wasserlösliche Salze zu entfernen. Da die Einstellung des pH-Wert auf 4,5 durch Zugabe von 10%iger wässriger Salzsäure erreicht wurde, stellt diese neben etwas Bisulfit den Hauptanteil an löslichen Verunreinigungen der.The protein solution was heated to about 65 ° C, the pH being increased to 4.5 was set, which is one of the three isoelectric points of this protein is equivalent to. For the other isoelectric points, one becomes so effective Coagulation not achieved. When setting the pH value at this Temperature (the suitable range is between 60 and 70 ° C) coagulated to 4.5 the protein segr rapidly. After standing overnight, the protein was removed from the above standing liquid separated, which was discarded. The precipitated sediment was centrifuged and washed twice with water to remove water-soluble salts to remove. Since the adjustment of the pH value to 4.5 by adding 10% aqueous Hydrochloric acid has been reached, this makes up the main part of soluble in addition to some bisulfite Impurities of the.

Es wurde ein hell gefärbtes Produkt erhalten, das bei 60 bis 70°C getrocknet wurde. Die Ausbeute betrug etwa 75 % bezogen auf den ursprüngliche vorhandenen Proteinanteil.A light-colored product was obtained, which at 60 to 70.degree was dried. The yield was about 75% based on the original present Protein content.

Für einige Verwendungszwecke ist es vorteilhaft, den Fettgahalt der Endprodukte möglichst niedrig zu halten.For some uses it is beneficial to adjust the fat content of the To keep end products as low as possible.

Obwohl der ursprüngliche Fettgehalt des durch trockenes Vermahlen von Saubohnen erhaltenen Mehls verhültnismäßig niedrig ist, kann dessen Gegenwart inden Endproduktion zu einer Verderbnis der produkte führen,wenn es r@nzig wird. Dies kann durch einen weiteren Verfahrensschrift am anfang des Verfahrens verhindert werden. Dieser Verfahrensschrift zur weitgehenden Abtrennung des in dem Ausgangsmaterial enthaltenen Fettes besteht darin, daß man die Bohnen vor dem Vermahlen zwei Tage lang bei etwa 40°c in einer wässrigen,etwa 0,15 Gew.% Bisulfit enthaltenden Lösung einweicht. Dies führt zu einer Keimung der Bohnen und damit zu einer erheblichen Verminderung von deren Fettgehalt. Die Keine werden auf herkömmliche Weise abgetrennt und können als Futterzusatzmittel verwendet werden. Anschließend wird das Verfahren wie oben beschrieben durchgeführt, wobei man mit dem Vermahlen auf eine Teilchengröße von 80 bis 100 µ beginnt.Although the original fat content of the dry grinding If the flour obtained from broad beans is relatively low, its presence may be in the final production lead to a spoilage of the products when it gets dirty. This can be prevented by a further procedural note at the beginning of the procedure will. This procedural document for the extensive separation of that in the starting material The fat contained in the beans consists of two days before grinding the beans long at about 40 ° C in an aqueous solution containing about 0.15% by weight bisulfite soaks. This leads to a germination of the beans and thus to a considerable Reduction of their fat content. The none are separated in the conventional manner and can be used as a feed additive. Then the procedure carried out as described above, with grinding to a particle size from 80 to 100 µ starts.

Das Verfahren kann so eingestellt werden, daß die Proteine und die Stürke in einem bestimmten Ausmuß gelöst und extrahiert werden. Da die getrocknete zellulosehaltige Fraktion,die nach der Herauslösung der Proteine und der Stärke zurückbleibt, als Viehfuttter Verwendung findet, ist es vorteilhaft, eine bestimmte Menge am Proteinen in dieser Fraktion zu belassen und dadurch den Nährwert des Rückstandes erheblich zu erhöhen. Falls die gröstmögliche Menge an Proteinen abgetrennt werden soll, dann kann die Auflösung verstärkt werden, indem man den Lösungsverfahrensschritt mit eines frischen Anteil der Lösung wiederholt, die bereits für die erste Auflösungsbehandlung Verwendung fand und indem man ferner die Behandlungsdauer während des Verfahrens erhöht.The method can be adjusted so that the proteins and the Strength can be dissolved and extracted to a certain extent. As the dried cellulosic fraction, which after the leaching of proteins and starch if it is left behind as cattle feed, it is advantageous to use a certain To leave the amount of protein in this fraction and thereby the nutritional value of the residue increase significantly. If the greatest possible amount of proteins are separated then resolution can be enhanced by using the solving process step with a fresh portion of the solution repeats that already for the first dissolution treatment Found use and by further determining the duration of treatment during the procedure elevated.

Claims

1. Process for separating starch and proteins from vegetable, substantial amounts of starch and protein containing materials, in which the shredded material with a dilute aqueous solution of one of the proteins treated dissolving compound, a cellulosic fraction of fibers and the like Separate the accompanying stopper, isolate the starch and adjust the proteins the pH value coagulates to an isoelectric point of the protein, characterized in that that the pH during the dissolution to about 7.0 to 7.4, preferably on 7.2 to 7.4, and this pH range during the dissolution by the Adheres to the addition of a non-toxic basic compound.

2. The method according to claim 1 ,, characterized in that the vegetable starting material to a particle size of up to 200 μ, preferably from about 80 to 100 µ, crushed.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that one the comminuted starting material with an aqueous, 0.1 to 0.5 wt.% Sodium or Treated potassium sulfite, bisulfite, carbonate or »chloride-containing solution.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that one the pH by adding sodium or potassium hydroxide or sodium bisulfite im Range from 7.2 to 7, * hEt.

5. The method according to claim 1 to 3, characterized in that one the pH during the dissolution of the protein by adding trisodium phosphate holds in the desired area.

6. The method according to claim 1 to 5, characterized in that one separates the fibers from the dissolved material by straining, drying them and using them as fodder used while putting the starch by settling, centrifuging the passing isolated by a cyclone and the protein by adjusting the pH of the remaining Solution coagulated to a suitable isoelectric point of the protein and that separates coagulated protein.

7. The method according to claim 6, characterized in that the Protein coagulates at a temperature between 6o and 70oC and thereby the pH value by adding an acid, preferably hydrochloric acid.