DD220338A5 - LICKER PRODUCTS FOR THE LEATHER INDUSTRY AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF - Google Patents

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DD220338A5
DD220338A5 DD26105684A DD26105684A DD220338A5 DD 220338 A5 DD220338 A5 DD 220338A5 DD 26105684 A DD26105684 A DD 26105684A DD 26105684 A DD26105684 A DD 26105684A DD 220338 A5 DD220338 A5 DD 220338A5
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DD26105684A
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Alexandra C Popa
Eugenia R Stoica
Marta Rugina
Ewald V Maurer
Lucia Dumitru
Yvone D R Deac
Eva Sarossy
Gheorghe Crisan
Mariana Nedelcu
Gheorghe A Szekely
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Detergenti Intreprinderea De
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Abstract

DIE ERFINDUNG BETRIFFT NEUE LICKERPRODUKTE FUER DIE LEDERINDUSTRIE UND EIN VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG DERSELBEN. DIE ERFINDUNGSGEMAESSEN LICKERPRODUKTE ENTHALTEN: A) 62 BIS 75 GEW.-% EMULGIERTE ANTEILE, DAVON 45 BIS 55 GEW.-% SYNTHETISCHES TRIGLYCERID (TIOLEIN), 17 BIS 20 GEW.-% OXYDATIONSPRODUKTE DES TRIGLYCERIDS ODER 45 BIS 55 GEW.-% EINES GEMISCHES AUS 1 BIS 4 GEWICHTSTEILEN VON SYNTHETISCHEM TRIGLYCERID (TRIOLEIN), 4 BIS 1 GEWICHTTEILEN VON NATUERLICHEM TRIGLYCERID (FISCHOEL) UND 17 BI 20 GEW.-% VON OXYDATIONSPRODUKTEN DER TRIGLYCERIDE B) 20 BIS 30 GEW.-% EMULGATOR, BESTEHEND AUS EINEM GEMISCH AUS 6 BIS 9 GEWICHTSTEILEN AETHOXYLIERTEM CETYLALKOHOL ODER AETHOXYLIERTEM NONYLPHENOL UND 14 BIS 21 GEWICHTSTEILEN SULFITIERTEM TRIGLYCERID, C) 3 BIS 10 GEW.-% ANORGANISCHE SALZE UND D) SPUREN VON WASSER.THE INVENTION INVOLVES NEW LICKER PRODUCTS FOR THE LEATHER INDUSTRY AND A METHOD OF MANUFACTURING THE SAME. THE INVENTIVE PRODUCTS INCLUDE: A) 62 TO 75% WEIGHT OF EMULSIFIED SHARES, OF WHICH 45 TO 55% BY WEIGHT SYNTHETIC TRIGLYCERIDE (TIOLEIN), 17 TO 20% WEIGHT OF TRIGLYCERIDE OXYDATION PRODUCTS OR 45% TO 55% WEIGHT OF ONE MIXTURE OF 1 TO 4 WEIGHT OF SYNTHETIC TRIGLYCERIDE (TRIOLEIN), 4 TO 1 WEIGHT OF NATURAL TRIGLYCERIDE (FISH OIL) AND 17 BI 20% BY WEIGHT OF TRIGLYCERIDE OXYDATION PRODUCTS B) 20 TO 30% EMULSIFIED EMULSIFIER, CONSISTING OF A MIXTURE FROM 6 TO 9% BY WEIGHT OF AETHOXYLATED CETYL ALCOHOL OR AETHOXYLATED NONYLPHENOL AND 14 TO 21% BY WEIGHT OF SULPHATED TRIGLYCERIDE, C) 3 TO 10% WEIGHT OF INORGANIC SALTS AND D) TRACES OF WATER.

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft Lickerprodükte für die Naturlederverarbeitung und ein Herstellungsverfahren für diese.The invention relates to Lickerprodükte for natural leather processing and a manufacturing method for these.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Es ist bekannt, daß man eine Reihe von Lickerprodukten auf der Basis von oxydierten und sulfitierten natürlichen Triglyceriden (Fisch-, Spermaceti- oder Klauenöl) mittels nach dem anti-Markovnikov-Mechanismus verlaufender Bisulfitaddition an eine der Doppelbindungen des ungesättigten Triglycerids, in Gegenwart von Oxydationsmitteln oder Initiatoren freier Radikale,It is known that a number of Lickerprodukten based on oxidized and sulfited natural triglycerides (fish, spermaceti or claw oil) by means of the anti-Markovnikov mechanism bisulfite addition to one of the double bonds of the unsaturated triglyceride, in the presence of oxidants or free radical initiators,

herstellen kann. can produce.

Die Herstellung kann entweder in zwei Stufen (Oxydation und anschließend Sulfitierung) oder in einer Stufe erfolgen, indem Oxydation und Sulfitierung gleichzeitig verlaufen, wobei längere Reaktionszeiten erforderlich sind.The preparation can be carried out either in two stages (oxidation and then sulfitation) or in one stage, in which oxidation and sulfitation proceed simultaneously, whereby longer reaction times are required.

Um die Reaktionszeit auf 10 bis 16 Stunden oder weniger zu reduzieren, wurde die Sulfitierung in Gegenwart von anionischen, sulfonierten Tensiden als Emulgatoren des Systems Triglycerid-wäßrige Bisulfitlösung, durchgeführt:In order to reduce the reaction time to 10 to 16 hours or less, the sulfitation was carried out in the presence of anionic sulfonated surfactants as emulsifiers of the system triglyceride-aqueous bisulfite solution:

Die so erhaltenen Produkte zeichnen sich durch einen organisch gebundenen SO3-Gehalt von ca. 2% und eine gute Stabilität gegenüber wäßriger Lösungen basischer Chromsalze aus. Sie werden daher vielfach in der Lederindustrie verwendet.The products thus obtained are characterized by an organically bound SO 3 content of about 2% and good stability to aqueous solutions of basic chromium salts. They are therefore widely used in the leather industry.

Da die in diesen Produkten enthaltenen anionischen Emulgatoren sich durch ein schwaches Dispersionsvermögen gegenüber Kalzium- und Magnesiumseifen auszeichnen, können sie die Emulsionsstabilität negativ beeinflussen.Since the anionic emulsifiers contained in these products are characterized by a low dispersibility to calcium and magnesium soaps, they can adversely affect the emulsion stability.

Um die obigen Nachteile zu vermeiden, wurden andere, selbstemuldierende Lickerprodukte folgender Zusammensetzung vorgeschlagen:In order to avoid the above disadvantages, other self-imbibing licker products of the following composition have been proposed:

60 bis 68% Fischöl, 18 bis 22% Emulgator, bestehend aus 12 bis 12,5 Gewichtsteilen (bezogen auf 100 Gewichtsteile zu sulfitierendem Fischöl) äthoxyliertem (n = 14 bis 22) Cetylalkohol und sulfitiertem Fischöl) 7 bis 12% Oxysäuren,.wobei der Rest bis zu 100% aus anorganischen Salzen besteht. Die Lickerprodukte wurden durch oxydative Sulfitierung von Fischöf erhalten.60 to 68% fish oil, 18 to 22% emulsifier, consisting of 12 to 12.5 parts by weight (based on 100 parts by weight of fish oil to be sulfited) ethoxylated (n = 14 to 22) cetyl alcohol and sulfited fish oil) 7 to 12% oxyacids, .wobei the rest is up to 100% inorganic salts. The Lickerprodukte were obtained by oxidative sulfitation of Fischöf.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Mit der Erfindung sollen weitere Lickerprodukte bereitgestellt werdenWith the invention further licker products are to be provided

Darlegung des Wesens der Erfindung Explanation of the essence of the invention

Die erfindungsgemäßen Produkte erweitern die Auswahl an den obigen Lickerprodukten, indem sie folgende Zusammensetzung aufweisen:The products according to the invention expand the selection of the above licker products by having the following composition:

62 bis 75 Gew.-% emulgierte Anteile, bestehend aus: 45 bis 55Gew.-% synthetischem Triglycerid vom Typ Triolein und 17 bis 20 Gew.-% Oxydationsprodukten der Triglyceride oder aus 45 bis 55 Gew.-% eines Gemisches aus 1 bis 4 Gewichtsteilen von synthetischem Triglycerid vom Typ Triolein und 4 bis 1 Gewichtsteilen von natürlichem Triglycerid vom Typ Fischöl und 17 bisFrom 62 to 75% by weight of emulsified fractions consisting of: 45 to 55% by weight of synthetic triglyceride of the triolein type and 17 to 20% by weight of oxydation products of the triglycerides or of 45 to 55% by weight of a mixture of 1 to 4 Parts by weight of triolein type synthetic triglyceride and 4 to 1 parts by weight of natural fish oil type triglyceride and 17 to

20 Gew.-% Oxydationsprodukte des Triglycerids, 20 bis 30 Gew.-% Emulgator, bestehend aus einem Gemisch aus 6 bis 9 Gewichtsteilen äthoxyliertem (n = 14 bis 22) Cetylalkohol oder äthoxyliertem, (n = 8 bis 10) Nonylphenol und 14 bis20% by weight of oxidation products of the triglyceride, 20 to 30% by weight of emulsifier, consisting of a mixture of 6 to 9 parts by weight ethoxylated (n = 14 to 22) cetyl alcohol or ethoxylated, (n = 8 to 10) nonylphenol and 14 to

21 Gewichtsteilen sulfitiertem Triglycerid, 3 bis 10 Gew.-% anorganische Salze und Spuren von Wasser.21 parts by weight of sulfited triglyceride, 3 to 10% by weight of inorganic salts and traces of water.

Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren besteht darin, daß 100 Gewichtsteile synthetisches Triglycerid vom Typ Triolein Öder 100 Gewichtsteile eines Gemisches aus 1 bis 4 Gewichtsteilen synthetischem Triglycerid vom Typ Triolein und 4 bis 1 Gewichtsteilen natürlichem Triglycerid vom Typ Fischöl einer Oxydation durch Luft bei 90 bis 13O0C4 bis 6 Stunden unterworfen werden, wonach das Oxydationsprodukt der Sulfitierung mit wäßriger 30 bis 40%iger Bisulfitlösung, im Gewichtsverhältnis von 1:2 bis 1:4 bei 70 bis 85°C in Gegenwart von ca. 10 Gew.-%, bezogen auf das zu oxydierende Triglycerid, eines nichtionogenen Emulgators, bestehend aus äthoxyliertem (n = 14 bis 22) Cetylalkohol oder ähtoxyliertem (n = 8 bis 10) Nonylphenol, unter Einblasen von Luft als Oxydationsmittel, bei einem pH-Wert der Reaktionsmasse von 5 bis 7 unterworfen werden, woraufhin man das Reaktionsprodukt durch Entfernen des Wassers konzentriert.The manufacturing method according to the invention consists in that 100 parts by weight of synthetic triglyceride of the type triolein Barren 100 parts by weight of a mixture of 1 to 4 parts by weight of a synthetic triglyceride of the type triolein and 4 to 1 parts by weight of natural triglyceride type fish oil to oxidation by air at 90 to 13O 0 C 4 to C 6 hours, after which the oxidation product of the sulfitation with aqueous 30 to 40% bisulfite solution, in a weight ratio of 1: 2 to 1: 4 at 70 to 85 ° C in the presence of about 10 wt .-%, based on the oxidizing triglyceride, a nonionic emulsifier consisting of ethoxylated (n = 14 to 22) cetyl alcohol or ethoxylated (n = 8 to 10) nonylphenol, with blowing air as the oxidant, at a pH of the reaction mass of 5 to 7, whereupon the reaction product is concentrated by removing the water.

Ausführungsbeispieleembodiments Beispiel 1example 1

Ein Oxydationsgefäß wird mit 100kg synthetischem Triglycerid vom Typ Triolein beschickt und auf 90°C erhitzt. Anschließend wird die Durchflußmenge der zur Oxydation erforderlichen Luft eingestellt. Die Reaktionsdauer beträgt 4 bis 6 Stunden bei einer Temperatur von 90 bis 13O0C. Die Reaktion wird durch Bestimmung der Hydroperoxydkonzentration kontrolliert.An oxidation vessel is charged with 100kg of triolein synthetic triglyceride and heated to 90 ° C. Subsequently, the flow rate of the air required for oxidation is adjusted. The reaction time is 4 to 6 hours at a temperature of 90 to 13O 0 C. The reaction is controlled by determining the hydroperoxide concentration.

Nach Beendung der Oxydation wird das oxydierte Triglycerid auf 80 bis 900C abgekühlt und in das Sulfitierungsgefäß überführt, das vorher mit 10fcg äthoxyliertem (n = 14 bis 22) Cetylalkohol oder äthoxyliertem (n = 8 bis 10) Nonylphenol beschicktAfter completion of the oxidation the oxidized triglyceride to 80 to 90 0 C is cooled and transferred to the Sulfitierungsgefäß, the previously ethoxylated with 10fcg (n = 14 to 22) cetyl alcohol or ethoxylated (n = 8 to 10) fed nonylphenol

wurde. 'has been. '

In das Reaktionsgemische wird weiter Luft eingeblasen, wobei portionsweise 25 bis 50, zweckmäßig 33kg ca. 30%igeInto the reaction mixture is further blown air, with portions of 25 to 50, suitably 33kg about 30%

Bisulfitlösung bei einer Temperatur von 70 bis 800C zugegeben werden. ;Bisulfite solution at a temperature of 70 to 80 0 C are added. ;

Während der Zugabe der Bisulfitlösung wird das Reaktionsgemisch emulgiert, da die Anwesenheit des nichtionischen Emulgators die Bildung einer stabilen Emulsion sichert und gleichzeitig auch die Sulfitierungsreaktion beschleunigt.During the addition of the bisulfite solution, the reaction mixture is emulsified, since the presence of the nonionic emulsifier ensures the formation of a stable emulsion and at the same time accelerates the sulfitation reaction.

Nach Beendung der Bisulfitzugabe wird die Reaktion bei 70 bis 850C und einem pH-Wert von 5 bis 7 vollendet, bis der Gehalt an organisch gebundenem SO3 auf mindestens 2% ansteigt.After completion of the Bisulfitzugabe the reaction at 70 to 85 0 C and a pH of 5 to 7 is completed until the content of organically bound SO 3 increases to at least 2%.

Nach Beendung der Sulfatierung wird das Reaktionsprodukt durch Entfernen des Wassers konzentriert.After completion of the sulfation, the reaction product is concentrated by removing the water.

Man erhält ein zähflüssiges gelb-braunes Öl mit folgenden Eigenschaften:This gives a viscous yellow-brown oil with the following properties:

—Stabilität der wäßrigen 10%igen Emulsion: mind. !StundeStability of the aqueous 10% emulsion: at least 1 hour

—pH-Wert der 1Ö%igen wäßrigen Emulsion: 5,5bis7,0PH of the 1% aqueous emulsion: 5.5 to 7.0

—emulgierte Anteile: v 62 bis 75% v / ' '.· ·-Emulsified portions: v 62 to 75% v / ''. · ·

—emulgierende Anteile: 20bis30%Emulsifying Shares: 20 to 30%

—organisch gebundenesSO3: mind.2%Organically boundSO 3 : mind.2%

Beispiel 2 .Example 2.

Ein Oxydationsgefäß (wie im Beispiel 1) wird mit 20 bis 80, vorzugsweise 50kg natürlichem Triglycerid vom Typ Fischöl und 20 bis 80, vorzugsweise 50kg synthetischem Triglycerid vom Typ Triolein beschickt, die bei 90 bis 1300C 4 bis 6 Stunden lang mitA Oxydationsgefäß (as in Example 1) is charged with 20 to 80, preferably 50kg of natural fish oil type triglyceride and 20 to 80, preferably 50kg of synthetic triglyceride type triolein at 90 to 130 0 C for 4 to 6 hours with

Luft oxydiert werden. ; Air to be oxidized. ;

Das oxydierte Reaktionsgemisch wird auf 80 bis 900C abgekühlt und über 10kg äthoxyliertem (n = 14 bis 22) Cetylalkohol oder äthoxyliertem (n = 8 bis 10) Nonylphenol in das Sulfitierungsgefäß gegossen. Diesem Gemisch werden 25 bis 50 vorzugsweise 33kg, ca. 30%ige Bisulfitlösung unter ständigem Lufteinblasen bei 70 bis 8O0C zugegeben.The oxidized reaction mixture is cooled to 80 to 90 0 C and poured over 10kg ethoxylated (n = 14 to 22) cetyl alcohol or ethoxylated (n = 8 to 10) nonylphenol in the sulfitation vessel. To this mixture, 25 to 50, preferably 33kg, about 30% bisulfite solution under continuous air injection at 70 to 8O 0 C was added.

Nach'der Bisulfitzugabe wird die Reaktion bei 70 bis85°C und einem pH-Wert von 5 bis 7 vollendet, bis der Gehalt an organisch verbündendem SO3 auf mindestens 2% angestiegen ist.Nach'der Bisulfitzugabe the reaction at 70 to 85 ° C and a pH of 5 to 7 completed until the content of organo-allied SO 3 has increased to at least 2%.

Nach Beendung der Sulfitierüng wird das Reaktionsprodukt durch Entfernen des Wassers konzentriert.After completion of the sulfitation, the reaction product is concentrated by removing the water.

Man erhält ein zähflüssiges braunes Öl mit folgenden Eigenschaften: ,This gives a viscous brown oil with the following properties:

— Stabilität der 10%igen wäßrigen Emulsion: , mind.1 Stunde —pH-Wertder10%igenwäßrigenEmulsion: · 5,5bis7,0- Stability of 10% aqueous emulsion: mind.1 hour -pH Wertder10% igenwäßrigenEmulsion: · 5,5bis7,0

— emulgierteAnteile: 62bis75%- emulsified shares: 62 to 75%

—emlulgierendeAnteile: 20bis30% .Emulsifying Shares: 20 to 30%.

— organisch gebundenes SO3: mind.2%- organically bound SO 3 : mind.2%

Mit der Erfindung werden folgende Vorteile erreicht: ; ·.-' With the invention, the following advantages are achieved: · .- '

Man erhält leicht emülgierbare Produkte, die gegenüber basischen Chromsalzlösungen von 2 bis 5% Cr2O3, hartem Wasser (20°H und 400G), 5%iger Natriumcärbonatlösung, 5%iger Natriumcarbicarbonatlösung, 2%iger Ameisensäurelösung, 2- und 5%iger Natriumchloridlösung (in der Lederindustrie übliche Lösungen) stabil sind.It gives easily emulsifiable products compared to basic chromium salt solutions of 2 to 5% Cr 2 O 3 , hard water (20 ° H and 40 0 G), 5% sodium carbonate solution, 5% sodium bicarbonate solution, 2% formic acid solution, 2- and 5% sodium chloride solution (solutions usual in the leather industry) are stable.

Claims (2)

. ~ . -1- 261056 5, ~. -1- 261056 5 Erfindungsansprüche:Invention claims: 1. Lickerprodukte für die Lederindustrie, gekennzeichnet dadurch, daß sie1. Lickerprodukte for the leather industry, characterized in that they a) 62 bis 75 Gew.-% emulgierte Anteile, davon 45 bis 65 Gew.-% synthetisches Triglycerid vom Typ Triolein, 17 bis 20 Gew.-% Oxydationsprodukte des Triglyceridsa) from 62 to 75% by weight of emulsified components, of which from 45 to 65% by weight of synthetic triglyceride of the triolein type, from 17 to 20% by weight of oxydation products of the triglyceride 45 bis 55 Gew.-% eines Gemisches aus 1 bis 4 Gewichtsteilen von synthetischem Trigiycerid vom Typ Triolein und 4 bis 1 Gewichtsteile von natürlichem Triglycerid vom Typ Fischöl und 17 bis 20 Gew.-% Oxydationsprodukten der Triglyceride,45 to 55% by weight of a mixture of 1 to 4 parts by weight of triolein triglyceride and 4 to 1 parts by weight of natural fish oil type triglyceride and 17 to 20% by weight of triglyceride oxidation products, b) 20 bis 30 Gew.-% Emulgator, bestehend aus einem Gemisch aus 6 bis 9 Gewichtsteilen äthoxyliertem Cetylalkohol (n - 14 bis 22) oderb) 20 to 30 wt .-% emulsifier, consisting of a mixture of 6 to 9 parts by weight of ethoxylated cetyl alcohol (n - 14 to 22) or äthoxyliertem Nonylphenol (n = 8 bis 10) undethoxylated nonylphenol (n = 8 to 10) and 14 bis 21 Gewichtsteilen sulfiertem Triglycerid, ;".'·.14 to 21 parts by weight of sulfated triglyceride; c) 3 bis 10 Gew.-% anorganische Salze undc) 3 to 10 wt .-% of inorganic salts and d) Spuren von Wasser
enthalten.d) traces of water
contain. 2. Verfahren zur Herstellung der Lickerprodükte nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß man 100 Gewichtsteile synthetisches Triglycerid vom Typ Triolein oder 100 Gewichtsteile eines Gemisches aus 1 bis 4 Gewichtsteilen synthetischem2. A process for the preparation of the Lickerprodükte according to item 1, characterized by reacting 100 parts by weight of synthetic triglyceride of the type triolein or 100 parts by weight of a mixture of 1 to 4 parts by weight of synthetic ' Triglycerid vom Typ Triolein und 4 bis 1 Gewichtsteilen natürlichem Trigleycerid vom Typ Fischöl einer Oxydation durch Luft bei 90 bis 130°C 4 bis 6 Stunden lang unterwirft, anschließend das Oxydationsprodukt einer Sulfitierung mit 30 bis 40%iger wäßriger Bisulfitlösung im Gewichtsverhältnis von Bisulfitlösung: Triglycerid von 1:2 bis 1:4 bei 70 bis 850C in Gegenwart von ca. 10 Gew.-%, bezogen auf das zu oxydierende Triglycerid, eines nichtionogenen Emulgators, bestehend aus äthoxyliertem (n = 14 bis 22) Cetylalkohol oder äthoxyliertem (n = 8 bis 10) Nonylphenol und Luft als Oxydationsmittel, bei einem pH-Wert der Reaktionsmasse von 5 bis 7 unterwirft und abschließend die Produkte durch Entfernung des Wassers konzentriert. "Triol glyceride of type triolein and 4 to 1 parts by weight of natural triglyceride fish oil type subjected to oxidation by air at 90 to 130 ° C for 4 to 6 hours, then the oxidation product of sulfitation with 30 to 40% aqueous bisulfite solution in the weight ratio of bisulfite solution: Triglyceride from 1: 2 to 1: 4 at 70 to 85 0 C in the presence of about 10 wt .-%, based on the triglyceride to be oxidized, a nonionic emulsifier consisting of ethoxylated (n = 14 to 22) cetyl alcohol or ethoxylated (n = 8 to 10) nonylphenol and air as an oxidizing agent, at a pH of the reaction mass of 5 to 7 subjects and finally the products by removal of the water concentrated. "
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EP0178557A1 (en) * 1984-10-12 1986-04-23 Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien Process for the production of greasing agents for leather and furs
EP0247490A1 (en) * 1986-05-26 1987-12-02 Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien Sulphited fatty materials

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