DD217536B1 - METHOD FOR PRODUCING ELECTRICAL INSULATING OILS - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Elektroisolierölen, insbesondere Ölkabel- und Transformatorenölen sowie Tränkmitteln für Kondensatoren.The invention relates to a process for the preparation of Elektroisolierölen, in particular Ölkabel- and transformer oils and impregnating agents for capacitors.
Es ist bekannt, aus naphthenischen und paraffinischen Erdölen Elektroisolieröle herzustellen. Dabei gelingt es jedoch nicht, Dielektrizitätskonstanten zu erreichen, wie sie für Kondensator-Tränkmittel technisch notwendig sind.It is known to produce electrical insulating oils from naphthenic and paraffinic petroleum. However, it is not possible to achieve dielectric constants as are technically necessary for capacitor impregnants.
Deshalb bevorzugt man synthetische Produkte, speziell chlorierte Diphenyle. Diese Verbindungen haben sehr gute Gebrauchswerteigenschaften und dominierten viele Jahre im Kondensatorenbau und als schwerentflammbares Isoliermedium für die Transformatorenbefüllung. Verschärfte Vorschriften zur Reinhaltung der Umwelt führten zur Verdrängung der chlorierten Diphenyle, da sie nicht bisakkumulierbar sind.Therefore, one prefers synthetic products, especially chlorinated diphenyls. These compounds have very good utility characteristics and have dominated many years in capacitor manufacturing and as a flame retardant insulating medium for transformer charging. Tougher environmental regulations have led to the displacement of chlorinated diphenyls, since they are not bisakkumulierbar.
Intensive Bemühungen zur Substitution der chlorierten Diphenyle führten zur Entwicklung einer Vielzahl von organischen Verbindungen. Dazu gehören Diarylalkane und deren Gemische mit Phosphaten, substituierte Bi- und Terphenyle und Cyanophenoxybenzole, alkylierte Äther, nichthalogenierte organische Ester, halogenierte Diphenyloxide und auch Siliconöle.Intensive efforts to substitute chlorinated diphenyls have led to the development of a variety of organic compounds. These include diarylalkanes and their mixtures with phosphates, substituted bi- and terphenyls and cyanophenoxybenzenes, alkylated ethers, non-halogenated organic esters, halogenated diphenyloxides and also silicone oils.
Die Herstellung dieser organischen Verbindungen ist teilweise sehr aufwendig, und auf Grund des polaren Charakters sind die dielektrischen Kenngrößen, w,ie Dielektrizitätskonstante und dielektrischer Verlustfaktor, unbefriedigend.The preparation of these organic compounds is sometimes very expensive, and because of the polar character, the dielectric characteristics, ie the dielectric constant and the dielectric loss factor, are unsatisfactory.
Bekannt ist auch die Herstellung von Elektroisolierölen aus Mischungen von Mineralölen mit verschiedenen organischen Verbindungen. Als Mischkomponenten zu Mineralölen werden beschrieben:Also known is the production of electrical insulating oils from mixtures of mineral oils with various organic compounds. As mixing components to mineral oils are described:
Diarylalkan, Styroldimere, verschiedene Äther, Phosphorsäureester, Polyoxyäthylen, Alkylamine und Äthylen-Propylen-Copolymere. Wegen der teilweise erheblichen Polarität dieser organischen Verbindungen sind aufwendige Verfahrensstufen zur Reinigung dieser Verbindungen erforderlich. Dabei gelingt es in der Regel nicht oder nur mit großem Aufwand, extrem gute dielektrische Eigenschaften zu erreichen.Diarylalkane, styrene dimers, various ethers, phosphoric acid esters, polyoxyethylene, alkylamines and ethylene-propylene copolymers. Because of the sometimes considerable polarity of these organic compounds, complex process steps for purifying these compounds are required. As a rule, it is not possible or only with great effort to achieve extremely good dielectric properties.
Weiterhin bekannt ist aus DE-OS 2656842 die Verwendung von Trialkylbenzol im Gemisch mit Mineralöl, wobei zwei Alkylgruppen max. 6-C-Atome und der dritte Alkylrest 5 bis 15 C-Atome enthält, sowie aus DE-OS 2453863 die Verwendung von Alkylnaphthalin mit Mineralöl, dessen Alkylrest 1 bis 4 C-Atome enthält. Gemeinsam ist diesen alkylaromatischen Verbindungen, daß sie gezielt synthetisiert werden müssen, um die erforderlichen Eigenschaftsverbesserungen im Mineralöl zu bewirken, d. h. zur Synthese sind exakt definierte Alkylverbindungen mit hohem Reinheitsgrad unumgänglich.It is also known from DE-OS 2656842 the use of trialkylbenzene mixed with mineral oil, wherein two alkyl groups max. 6-C-atoms and the third alkyl radical contains 5 to 15 C-atoms, as well as from DE-OS 2453863 the use of alkylnaphthalene with mineral oil whose alkyl radical contains 1 to 4 carbon atoms. Common to these alkylaromatic compounds is that they must be synthesized in a targeted manner to effect the required property enhancements in the mineral oil, i. H. For synthesis, precisely defined alkyl compounds with a high degree of purity are unavoidable.
Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Elektroisolierölen, insbesondere Ölkabel- und Transformatorenölen sowie Tränkmitteln für Kondensatoren zu schaffen, welches es gestattet, den technologischen Aufwand bei der Herstellung der Elektroisolieröle gering zu halten.The aim of the invention is to provide a process for the preparation of Elektroisolierölen, especially Ölkabel- and transformer oils and impregnating agents for capacitors, which allows to keep the technological complexity in the production of Elektroisolieröle low.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Elektroisolierölen, insbesondere Ölkabel- und Transformatorenölen sowie Tränkmitteln für Kondensatoren zu schaffen, welches es gestattet, Elektroisolieröle, insbesondere Ölkabel- undTransformatorenöle sowie Tränkmittel für Kondensatoren mit guten dielektrischen Eigenschaften ι und hoher Alterungsbeständigkeit, einer hohen Gasaufnahmefähigkeit und geringer Neigung zur Teilentladung sowie Umweltfreundlichkeit herzustellen.The object of the invention is to provide a process for the preparation of Elektroisolierölen, especially Ölkabel- and transformer oils and impregnating agents for capacitors, which allows Elektroisolieröle, especially Ölkabel- undTransformatorenöle and impregnating agents for capacitors with good dielectric properties ι and high aging resistance, a high Gas receptiveness and low tendency to partial discharge and environmental friendliness produce.
Überraschend wurde gefunden, daß Elektroisolieröle, insbesondere Ölkabel· und Transformatorenöle sowie Tränkmittel für ι Kondensatoren mit guten dielektrischen Eigenschaften und hoher Alterungsbeständigkeit erhalten werden, wenn ein naphthenisches Mineralölprodukt mit einem Gehalt von 11,5 bis 14,5Ma.-% aromatisch gebundenem Kohlenstoff, dessen Verhältnis aromatisch gebundener Kohlenstoff zu naphthenisch gebundenem Kohlenstoff 1:2,1 bis 1:3,2 beträgt, mit 10 bis 70 Ma.-% vorzeigsweise 50 Ma.% eines Alkylaromatengemisches, welches 20 bis 80 Teile, vorzugsweise 40 bis 65 Teile Polyarylalkane, 20 bis 80 Teile, vorzugsweise 10 bis 30 Teile Dialkylbenzole, 0,1 bis 15 Teile, vorzugsweise 0,1 bis 2 Teile Mono-, Tri- und Polyalkylbenzol und 0,1 bis 2 Teile kondensierte Aromaten enthält, und mit 0,2 bis 0,8 Ma.-% Di-tertiär-butyl-p Kresol vermischt wird.Surprisingly, it has been found that electrical insulating oils, in particular oil cables and transformer oils and impregnating agents for capacitors having good dielectric properties and high resistance to aging are obtained when a naphthenic mineral oil product having a content of 11.5 to 14.5% by weight of aromatically bound carbon, the Ratio of aromatically bonded carbon to naphthenically bonded carbon is 1: 2.1 to 1: 3.2, with 10 to 70% by wt., Preferably 50 mass% of an alkylaromatic mixture containing 20 to 80 parts, preferably 40 to 65 parts of polyarylalkanes, 20 to 80 parts, preferably 10 to 30 parts of dialkylbenzenes, 0.1 to 15 parts, preferably 0.1 to 2 parts of mono-, tri- and polyalkylbenzene and 0.1 to 2 parts of condensed aromatic compounds, and from 0.2 to 0.8% by weight of di-tertiary-butyl-p-cresol is mixed.
Das Alkylaromatengemisch fällt bei der Herstellung von Mono-Cio bis C14-alkylbenzol als Destillationsrückstand an. Es ist aber auch möglich, daraus hergestellte Destillate anstelle des Destillationsrückstandes einzusetzen.The alkylaromatic mixture is obtained in the preparation of mono-Cio to C 14 -alkylbenzene as the distillation residue. However, it is also possible to use distillates prepared therefrom instead of the distillation residue.
Dem Gemisch können weiterhin 3 bis 30 Ma.-% Transformatoren-Gebrauchtöl naphthenischer Herkunft zugegeben werden.Furthermore, from 3 to 30% by weight of transformer oil of naphthenic origin can be added to the mixture.
Das Mineralölprodukt und/oderTransformatoren-Gebrauchtöl und/oder das Alkylaromatengemisch oder die daraus hergestellten Destillate werden allein oder im Gemisch mit Schwefelsäule raffiniert und/oder mit aktiven Erden gebleicht und mit Oxidationsinhibitor legiert.The mineral oil product and / or transformer used oil and / or the alkyl aromatic mixture or the distillates produced therefrom are refined alone or in admixture with sulfur column and / or bleached with active earth and alloyed with oxidation inhibitor.
Überraschend war, daß im Gegensatz zu den bekannten Verfahren, bei denen einheitliche definierte Alkylaromaten mit Mineralölen gemischt werden, das weitverzweigte Gemisch aromatischer Kohlenwasserstoffe mit geringem Raffinationsaufwand Elektroisolieröle mit hoher Alterungsbeständigkeit, guten dielektrischen Eigenschaften, geringer Neigung zur Teilentladung und hoher Gasaufnahmefähigkeit ergibt.It was surprising that, in contrast to the known processes in which uniformly defined alkylaromatics are mixed with mineral oils, the widely branched mixture of aromatic hydrocarbons with low refining costs results in electrical insulating oils with high resistance to aging, good dielectric properties, low tendency to partial discharge and high gas absorption capacity.
Die Erfindung soll nachstehend an einigen Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail below on some embodiments.
Ein naphthenisches Mineralölprodukt mit einem Stockpunkt von -560C, einem Gehalt an aromatisch gebundenem Kohlenstoff von 13,5Ma.% und einem Verhältnis aromatisch gebundener Kohlenstoff zu naphthenisch gebundenem Kohlenstoff von 1:2,4 wird mit einem Alkylaromatengemisch des Siedebereiches 330 bis 5500C bei 760 Torr, das 55 Teile Polyarylalkane, 40 Teile Dialkylbenzole, 3 Teile Mono-, Tri- und Polyalkylbenzole und 2 Teile kondensierte Aromaten enthält, im Verhältnis 1:1 gemischt, einer Raffination mit 8 Ma.-% konzentrierter Schwefelsäure unterzogen, entharzt, neutralisiert und mit 5 Ma.-% aktiver Erde gebleicht. Nach Legierung mitO,3Ma.-% Die-tertiär-butyl-p-Kresolwird ein Öl erhalten, das die in der Tabelle angegebenen Kennwerte aufweist.A naphthenic mineral oil product with a pour point of -56 0 C, a content of aromatically bound carbon from 13,5Ma% and a ratio of aromatic carbon bonded to naphthenic fixed carbon of 1:. 2.4 is a Alkylaromatengemisch the boiling range 330-550 0 C at 760 torr containing 55 parts of polyarylalkanes, 40 parts of dialkylbenzenes, 3 parts of mono-, tri- and polyalkylbenzenes and 2 parts of fused aromatics, mixed in the ratio 1: 1, subjected to refining with 8 wt% concentrated sulfuric acid , neutralized and bleached with 5 wt.% active soil. After alloying with O, 3% by mass of di-tertiary-butyl-p-cresol, an oil is obtained which has the characteristics given in the table.
Das naphthenische Mineralölprodukt gemäß Ausführungsbeispiel 1 wird im Verhältnis 1:1 mit einer Destillatfraktion des Alkylaromatengemisches, charakterisiert durch den Siedebereich von 386-5000C bei 760 Torr, einem Gehalt von 65 Teilen Polyarylalkanen, 31 Teilen Dialkylbenzolen, 2 Teilen Mono-,Tri- und Polyalkylbenzolen und 2Teilen kondensierten Aromaten sowie einem Stodkpunktvon —590C gemischt, mit 5 Ma.-% aktiven Erden behandelt und mit 0,3 Ma.-% Oxydationsinhibitor Di-tertiär-butyl-para-Kresol legiert, die Kennwerte des erhaltenen Öles sind in der Tabelle angeführt.The naphthenic mineral oil product according to Embodiment 1 is in the ratio 1: 1 with a distillate fraction of Alkylaromatengemisches, characterized by the boiling range of 386-500 0 C at 760 Torr, a content of 65 parts Polyarylalkanen, 31 parts of dialkyl benzenes, 2 parts of mono-, tri- mixed and polyalkylbenzenes and 2 parts of condensed aromatics and a Stodkpunktvon -59 0 C, treated with 5 wt .-% active earth and alloyed with 0.3 wt .-% Oxydationsinhibitor di-tertiary-butyl-para-cresol, the characteristics of the oil obtained are listed in the table.
75Ma.-%desnaphthenischen Minerafölproduktes gemäß Beispiel 1 werden mit 25 Ma.-% Transformatoren-Gebrauchtöl gemischt, welches einen Stockpunkt von -480C, einen dielektrischen Verlustfaktor bei 1000C von 850 · 10"3, einen ' -Schlammgehalt von 0,01 Ma.-% und eine Neutralisationszahl um 0,25 mgKOH/g hat, mit 8Ma.-% konzentrierter Schwefelsäure raffiniert, entharzt, neutralisiert und mit 8Ma.-% aktiver Erde gebleicht. 50Ma.-% dieses entstandenen Öles werden mit 50 Ma.-% der Destillatfraktion des Alkylaromatengemisches gemäß Beispiel 2, das mit 5 Ma.-% aktiver Erde behandelt wurde, vermischt und mit 0,3Ma.-% Oxydatinsinhibitor Di-tertiär-butyl-p-Kresol legiert. Es entsteht ein Öl mit den in der Tabelle angegebenen Kennwerten.75mA .-% desnaphthenischen Minerafölproduktes according to Example 1 are mixed with 25 wt .-% transformers used oil comprising a pour point of -48 0 C, a dissipation factor at 100 0 C of 850 x 10 "3, a" 0 -Schlammgehalt , 01% by mass and a neutralization number around 0.25 mgKOH / g, refined with 8% by mass of concentrated sulfuric acid, stripped, neutralized and bleached with 8% by mass of active earth % By weight of the distillate fraction of the alkylaromatic mixture according to Example 2, which had been treated with 5% by mass of active earth, and alloyed with 0.3% by mass of oxydatin inhibitor di-tertiary-butyl-p-cresol the characteristic values given in the table.
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