DD215227B1

DD215227B1 - Verfahren zur herstellung stabiler suspensionskonzentrate fungizider wirkstoffe

Info

Publication number: DD215227B1
Application number: DD24978183A
Authority: DD
Inventors: Petra Reinhardt; Wolfgang Wildgrube; Kurt Junghans; Horst Hunger; Wolfgang Schnelle; Hans-Joachim Gruen; Peter Pfuetzner; Reinhard Schossig; Wilfried Kramer; Manfred Lober; Ulf Thust; Peter Barth
Original assignee: Bitterfeld Chemie
Priority date: 1983-04-13
Filing date: 1983-04-13
Publication date: 1988-02-17
Also published as: DD215227A1

Description

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Die Möglichkeit, verschiedene geeignete biologisch aktive Wirkstoffe als Suspensionskonzentrate (Flowable) zu formulieren, ist bekannt (DD-PS 114215, DD-PS 114216).

Die hergestellten Suspensionskonzentrate (DE-OS 2716555) neigen aber zur Sedimentation und Agglomerisation, was die Gebrauchswerteigenschaften dieser Präparate verringert. Das gilt besonders dann, wenn ein nach monatelanger Lagerung nicht zu vermeidendes Sediment entsteht und durch leichte mechanische Einwirkung (Schütteln, Rühren) keine homogene Verteilung mehr erreicht wird. Es wurde bereits verrsucht, durch Zusatzstoffe, zum Beispiel durch spezielle Emulgatoren, eine Stabilisierung der Suspensionskonzentrate zu erreichen (DE-OS 2354467, DE-OS 2602537).

Auch die Zugabe von Xanthan Gum, einem Heteropolysaccharid, ist für diesen Zweck vorgeschlagen worden (US-PS 3948636).

Ebenso ist der Zusatz von Verdickungsmitteln bekannt (DE-OS 3011 611).

Diese bekannten technischen Lösungen führen jedoch nicht zu lagerstabilen Suspensionskonzentraten.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung stabiler Suspensionskonzentrate fungizider Wirkstoffe zu finden.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man dem aus 20 bis 50Gew.-% Wirkstoff, vorzugsweise Tetramethylthiuramdisulfid bzw. i^^-Trichlor-S.ö-dinitrobenzol, 5 bis20Gew.-%Zusatzstoffen, wie Emulgatoren, vorzugsweise Ethylenoxidaddukte auf Basis von Alkyiphenolen oder längerkettigen Fettsäuren, Antischaummitteln, vorzugsweise Paraffinen und Antifrostmitteln, vorzugsweise Glykolen, und Obis 50Gew.-% Wasser bestehenden Suspensionskonzentrat fungizider Wirkstoffe, 1 bis20Gew.-% Montanwachs als wäßrige Emulsion zusetzt. Montanwachs besteht aus 17 bis 19% Wachssäuren, hauptsächlicch 30% Lignocerinsäure und 17% Montansäure, 3 bis 4% primäre Wachsalkohole, 1 % sekundäre Wachsalkohole, 58 bis 59% Wachsester, 10% Wachsketone und 10 bis 15% Montanharze.

Die wäßrige Montanwachsemulsion wird in an sich bekannter Weise hergestellt und enthält 5 bis 35 Gew.-% Montanwachs, vorzugsweise 20 bis 25Gew.-%, 2 bis 8Gew.-% eines Alkylphenylpolyglykolethers und/oder einer mit Propylenoxid oder Ethylenoxid umgesetzten aliphatischen Verbindung, insbesondere Fettalkohol sowie Wasser, ergänzt zu 100Gew.-%.

Die Emulsion kann auch unter Zusatz von 0,1 bis 1 Gew.-% Kaliumhydroxid zubereitet werden.

Die Herstellung der Suspensionskonzentrate erfolgt in bekannter Weise durch Naßfeinstvermahlung z. B. in Rührwerkskugelmühlen. Der feste Wirkstoff liegt in den Suspensionen in einer Teilchengröße <10μηη, vorzugsweise weniger als 5^m vor.

Wasser, Zusatzstoffe und die Montanwachsemulsion werden unter Rühren gemischt und dann der feste Wirkstoff zugegeben.

Diese Mischung wird durch obige Naßfeinstvermahlung auf die gewünschte Korngröße gebracht.

Ausführungsbeispiel

Die Herstellung der angegebenen Formulierungen erfolgte in gleicher Weise. Wasser, Zusatzstoffe und Montanwachsemulsionen wurden gemischt und dann unter Rühren der feste Wirkstoff zugegeben. Die Mischung wurde dann in einer Rührwerkskugelmühle vermählen. Die Stabilität der Suspensionskonzentrate wurde durch Lagerversuche bei Raumtemperatur überprüft.

Die Montanwachsemulsion enthielt in den folgenden Formulierungen 25Gew.-% Montanwachs.

In die Versuche wurden die nachstehenden Formulierungen einbezogen:

Formulierung 1

40,0Gew.-% 2-Benzimidazol-methylcarbomat (BCM) 5,0Gew.-%Ethylenoxidaddukte auf Basis von Alkylphenolen

3,0Gew.-% Parexparaffin Il 40,0Gew.-% Montanwachsemulsion 12,0 Gew.-% Wasser Formulierung 2

40,0Gew.-% Tetramethylthiuramdisulfid (TMTD) 10,0Gew.-% Ethylenoxidaddukte auf Basis von Alkylphenolen 5,0Gew.-% Parexparaffin Il 15,0Gew.-% Montanwachsemulsion 30,0 Gew.-% Wasser Formulierung 3 20,0Gew.-%2,3,5,6-Tetrachlor-1,4-benzochinon (Chloranil) 5,0Gew.-% Ethylenoxidaddukte auf Basis von Alkylphenolen

5,0Gew.-% Parexparaffin Il 70,0Gew.-% Montanwachsemulsion Formulierung 4 20,0Gew.-% 1,2,4-Trichlor-3,5-dinitrobenzol (TCDNB) 5,0Gew.-% Ethylenoxidaddukte auf Basis von Alkylphenolen

5,0Gew.-% Parexparaffin Il 20,0Gew.-% Montanwachsemulsion 50,0 Gew.-% Wasser Formulierung 5 36,5Gew.-% Tetramethylthiuramdisulfid (TMTD) 2,2Gew.-% Sulfitablauge mit 33% Feststoffanteil 3,3 Gew.-% Ethylenoxidaddukt von Nonylphenol 6,0Gew.-% Montanwachsemulsion

5,0Gew.-% 1,3-Butylenglykol 47,0 Gew.-% Wasser Vergleichsformulierung 6 36,5Gew.-% Tetramethylthiuramdisulfid (TMTD) 2,2Gew.-% Sulfitablauge mit 33% Feststoffanteil 3,3Gew.-% Ethylenoxidaddukt von Nonylphenol 6,0Gew.-% Xanthan Gum Lösung (2%ig)

5,0Gew.-% 1,3-Butylenglykol 47,0 Gew.-% Wasser

Beispiel: Beständigkeit verschiedener Suspensionskonzentrate nach unterschiedlichen Lagerungszeiten Die Lagerung der verschiedenen Formulierungen erfolgte in graduierten Glaszylindern von 1000ml Inhalt und in 250ml Weithalsschraubflaschen bei Raumtemperatur. Im Verlauf der Lagerung trat zunehmend ein Sediment auf, und über dem Suspensionskonzentrat bildete sich eine obere wäßrige Phase aus.

Die Prüfung des Sediments auf Reversibilität und Irreversibilität erfolgte in den vorgegebenen Zeitabständen folgendermaßen:

1. 200ml des Produktes lagerten in 250 ml Weithalsschraubflaschen, die aufrecht standen und verschlossen waren. Zur Überprüfung des Sedimentes wurden die Flaschen 10mal um 180° hin und zurück gedreht, und anschließend wurde mit Glasstab geprüft, ob noch Sediment vorhanden war.

2. Das Produkt lagerte in 1000 ml graduierten Glaszylindern (Höhe 40cm). Das Sediment wurde in Vol.-% bestimmt und anschließend wurde die Leichtigkeit des Eindringens eines Glasstabes (Länge 50cm/Durchmesser 0,4cm) beurteilt. Mit dem Glasstab wird die Probe 10s gerührt, wobei 1 Umdrehung pro 1 s erfolgt. Ist das Sediment noch vorhanden, so ist es irreversibel und bei Homogenität ist es reversibel.

Ergebnisse der Lagerung

Formulierung	obere Flüssigphase	6	12	18	Sediment	6	12	18	Zustand des
	(VoI.-⁰/		Monaten		(VoL-%)		Monaten		Sediments
	nach	O	0,5	0,5	nach	0	0,5	0,5
	3	0,5	1,0	2,0	3	0,5	1,0	1,0
		0	0	0		0	0	0
1	O	0	0,5	1,0	0	0	0,5	1,0	reversibel
2	O	0	0,5	2,0	0	0	0	0,5	reversibel
3	O	0,5	2,0	3,5	0	0,5	2,5	4,0	reversibel
4	O			0			reversibel
5	O			0			reversibel
6	O		0			irreversibel

Aus dem Beispiel geht die gute Lagerfähigkeit der erfindungsgemäßen Suspensionskonzentrate in der für den Einsatz von PSM üblichen Zeitspanne hervor.

Claims

Verfahren zur Herstellung stabiler Suspensionskonzentrate fungizider Wirkstoffe aus 20 bis 50 Gew.-% Wirkstoff, vorzugsweiseTetramethylthiuramdisulfid bzw. "!,гД-ТгісЫог-З^-гііпкгоЬепгоІ, 5 bis 20Gew.-% Zusatzstoffen, wie Emulgatoren, vorzugsweise Ethylenoxidaddukten auf Basis von Alkyiphenolen oder längerkettigen Fettsäuren, Antischaummitteln, vorzugsweise Paraffinen, und Antifrostmitteln, vorzugsweise Glykolen, und 0 bis 50 Gew.-% Wasser, gekennzeichnet dadurch, daß man dieser Formulierung 1 bis 20Gew.-% Montanwachs als wäßrige Emulsion zusetzt.

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung stabiler Suspensionskonzentrate fungizider Wirkstoffe.