DD215227B1 - METHOD FOR PRODUCING STABLE SUSPENSION CONCENTRATES OF FUNGICIDAL ACTIVE SUBSTANCES - Google Patents
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Description
Die Möglichkeit, verschiedene geeignete biologisch aktive Wirkstoffe als Suspensionskonzentrate (Flowable) zu formulieren, ist bekannt (DD-PS 114215, DD-PS 114216).The possibility of formulating various suitable biologically active substances as suspension concentrates (flowable) is known (DD-PS 114215, DD-PS 114216).
Die hergestellten Suspensionskonzentrate (DE-OS 2716555) neigen aber zur Sedimentation und Agglomerisation, was die Gebrauchswerteigenschaften dieser Präparate verringert. Das gilt besonders dann, wenn ein nach monatelanger Lagerung nicht zu vermeidendes Sediment entsteht und durch leichte mechanische Einwirkung (Schütteln, Rühren) keine homogene Verteilung mehr erreicht wird. Es wurde bereits verrsucht, durch Zusatzstoffe, zum Beispiel durch spezielle Emulgatoren, eine Stabilisierung der Suspensionskonzentrate zu erreichen (DE-OS 2354467, DE-OS 2602537).However, the prepared suspension concentrates (DE-OS 2716555) tend to sedimentation and agglomeration, which reduces the utility properties of these preparations. This is especially true if a sediment that is unavoidable after months of storage is produced and if light mechanical action (shaking, stirring) prevents homogeneous distribution. It has already been attempted to achieve stabilization of the suspension concentrates by means of additives, for example by means of special emulsifiers (DE-OS 2354467, DE-OS 2602537).
Auch die Zugabe von Xanthan Gum, einem Heteropolysaccharid, ist für diesen Zweck vorgeschlagen worden (US-PS 3948636).The addition of xanthan gum, a heteropolysaccharide, has also been proposed for this purpose (US Pat. No. 3,948,636).
Ebenso ist der Zusatz von Verdickungsmitteln bekannt (DE-OS 3011 611).Likewise, the addition of thickeners is known (DE-OS 3011 611).
Diese bekannten technischen Lösungen führen jedoch nicht zu lagerstabilen Suspensionskonzentraten.However, these known technical solutions do not lead to storage-stable suspension concentrates.
Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung stabiler Suspensionskonzentrate fungizider Wirkstoffe zu finden.The aim of the invention is to find a process for the preparation of stable suspension concentrates of fungicidal active ingredients.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man dem aus 20 bis 50Gew.-% Wirkstoff, vorzugsweise Tetramethylthiuramdisulfid bzw. i^^-Trichlor-S.ö-dinitrobenzol, 5 bis20Gew.-%Zusatzstoffen, wie Emulgatoren, vorzugsweise Ethylenoxidaddukte auf Basis von Alkyiphenolen oder längerkettigen Fettsäuren, Antischaummitteln, vorzugsweise Paraffinen und Antifrostmitteln, vorzugsweise Glykolen, und Obis 50Gew.-% Wasser bestehenden Suspensionskonzentrat fungizider Wirkstoffe, 1 bis20Gew.-% Montanwachs als wäßrige Emulsion zusetzt. Montanwachs besteht aus 17 bis 19% Wachssäuren, hauptsächlicch 30% Lignocerinsäure und 17% Montansäure, 3 bis 4% primäre Wachsalkohole, 1 % sekundäre Wachsalkohole, 58 bis 59% Wachsester, 10% Wachsketone und 10 bis 15% Montanharze.This object is achieved in that the from 20 to 50Gew .-% active ingredient, preferably Tetramethylthiuramdisulfid or i ^^ - trichloro-S.ö-dinitrobenzene, 5 to 20Gew .-% additives, such as emulsifiers, preferably ethylene oxide adducts based on Alkyiphenolen or longer-chain fatty acids, antifoams, preferably paraffins and antifreezes, preferably glycols, and Obis 50Gew .-% water existing suspension concentrate fungicidal active substances, 1 to 20 wt .-% montan wax added as an aqueous emulsion. Montan wax consists of 17 to 19% wax acids, mainly 30% lignoceric acid and 17% montanic acid, 3 to 4% primary wax alcohols, 1% secondary wax alcohols, 58 to 59% wax esters, 10% wax ketones and 10 to 15% montan resins.
Die wäßrige Montanwachsemulsion wird in an sich bekannter Weise hergestellt und enthält 5 bis 35 Gew.-% Montanwachs, vorzugsweise 20 bis 25Gew.-%, 2 bis 8Gew.-% eines Alkylphenylpolyglykolethers und/oder einer mit Propylenoxid oder Ethylenoxid umgesetzten aliphatischen Verbindung, insbesondere Fettalkohol sowie Wasser, ergänzt zu 100Gew.-%.The aqueous montan wax emulsion is prepared in a manner known per se and contains from 5 to 35% by weight of montan wax, preferably from 20 to 25% by weight, from 2 to 8% by weight of an alkylphenyl polyglycol ether and / or an aliphatic compound reacted with propylene oxide or ethylene oxide, in particular Fatty alcohol and water, added to 100% by weight.
Die Emulsion kann auch unter Zusatz von 0,1 bis 1 Gew.-% Kaliumhydroxid zubereitet werden.The emulsion can also be prepared with the addition of 0.1 to 1 wt .-% potassium hydroxide.
Die Herstellung der Suspensionskonzentrate erfolgt in bekannter Weise durch Naßfeinstvermahlung z. B. in Rührwerkskugelmühlen. Der feste Wirkstoff liegt in den Suspensionen in einer Teilchengröße <10μηη, vorzugsweise weniger als 5^m vor.The preparation of the suspension concentrates is carried out in a known manner by wet fine grinding z. B. in stirred ball mills. The solid active ingredient is present in the suspensions in a particle size <10μηη, preferably less than 5 ^ m.
Wasser, Zusatzstoffe und die Montanwachsemulsion werden unter Rühren gemischt und dann der feste Wirkstoff zugegeben.Water, additives and the montan wax emulsion are mixed with stirring and then the solid active ingredient added.
Diese Mischung wird durch obige Naßfeinstvermahlung auf die gewünschte Korngröße gebracht.This mixture is brought to the desired grain size by the above wet fine grinding.
Die Herstellung der angegebenen Formulierungen erfolgte in gleicher Weise. Wasser, Zusatzstoffe und Montanwachsemulsionen wurden gemischt und dann unter Rühren der feste Wirkstoff zugegeben. Die Mischung wurde dann in einer Rührwerkskugelmühle vermählen. Die Stabilität der Suspensionskonzentrate wurde durch Lagerversuche bei Raumtemperatur überprüft.The preparation of the stated formulations was carried out in the same way. Water, additives and montan wax emulsions were mixed and then the solid active ingredient added with stirring. The mixture was then ground in a stirred ball mill. The stability of the suspension concentrates was checked by storage tests at room temperature.
Die Montanwachsemulsion enthielt in den folgenden Formulierungen 25Gew.-% Montanwachs.The montan wax emulsion contained 25 wt% montan wax in the following formulations.
In die Versuche wurden die nachstehenden Formulierungen einbezogen:The following formulations were included in the experiments:
Formulierung 1Formulation 1
40,0Gew.-% 2-Benzimidazol-methylcarbomat (BCM) 5,0Gew.-%Ethylenoxidaddukte auf Basis von Alkylphenolen40.0% by weight of 2-benzimidazole-methylcarbamate (BCM) 5.0% by weight of ethylene oxide adducts based on alkylphenols
3,0Gew.-% Parexparaffin Il 40,0Gew.-% Montanwachsemulsion 12,0 Gew.-% Wasser Formulierung 23.0% by weight paraffin wax Il 40.0% by weight montan wax emulsion 12.0% by weight water Formulation 2
40,0Gew.-% Tetramethylthiuramdisulfid (TMTD) 10,0Gew.-% Ethylenoxidaddukte auf Basis von Alkylphenolen 5,0Gew.-% Parexparaffin Il 15,0Gew.-% Montanwachsemulsion 30,0 Gew.-% Wasser Formulierung 3 20,0Gew.-%2,3,5,6-Tetrachlor-1,4-benzochinon (Chloranil) 5,0Gew.-% Ethylenoxidaddukte auf Basis von Alkylphenolen40.0% by weight of tetramethylthiuram disulfide (TMTD) 10.0% by weight of ethylene oxide adducts based on alkylphenols 5.0% by weight of paraffin wax Il 15.0% by weight of montan wax emulsion 30.0% by weight of water Formulation 3 20.0% by weight % 2,3,5,6-tetrachloro-1,4-benzoquinone (chloranil) 5.0% by weight of ethylene oxide adducts based on alkylphenols
5,0Gew.-% Parexparaffin Il 70,0Gew.-% Montanwachsemulsion Formulierung 4 20,0Gew.-% 1,2,4-Trichlor-3,5-dinitrobenzol (TCDNB) 5,0Gew.-% Ethylenoxidaddukte auf Basis von Alkylphenolen5.0% by weight paraffin wax Il 70.0% by weight montan wax emulsion Formulation 4 20.0% by weight 1,2,4-trichloro-3,5-dinitrobenzene (TCDNB) 5.0% by weight of ethylene oxide adducts based on alkylphenols
5,0Gew.-% Parexparaffin Il 20,0Gew.-% Montanwachsemulsion 50,0 Gew.-% Wasser Formulierung 5 36,5Gew.-% Tetramethylthiuramdisulfid (TMTD) 2,2Gew.-% Sulfitablauge mit 33% Feststoffanteil 3,3 Gew.-% Ethylenoxidaddukt von Nonylphenol 6,0Gew.-% Montanwachsemulsion5.0% by weight paraffin wax Il 20.0% by weight montan wax emulsion 50.0% by weight water Formulation 5 36.5% by weight tetramethylthiuram disulphide (TMTD) 2.2% by weight sulphite waste liquor with 33% solids content 3.3% by weight % Ethylene oxide adduct of nonylphenol 6.0 wt% montan wax emulsion
5,0Gew.-% 1,3-Butylenglykol 47,0 Gew.-% Wasser Vergleichsformulierung 6 36,5Gew.-% Tetramethylthiuramdisulfid (TMTD) 2,2Gew.-% Sulfitablauge mit 33% Feststoffanteil 3,3Gew.-% Ethylenoxidaddukt von Nonylphenol 6,0Gew.-% Xanthan Gum Lösung (2%ig)5.0% by weight of 1,3-butylene glycol 47.0% by weight of water Comparative formulation 6 36.5% by weight of tetramethylthiuram disulfide (TMTD) 2.2% by weight of sulfite waste liquor with 33% solids content 3.3% by weight of ethylene oxide adduct of Nonylphenol 6.0% w / w xanthan gum solution (2%)
5,0Gew.-% 1,3-Butylenglykol 47,0 Gew.-% Wasser5.0% by weight of 1,3-butylene glycol 47.0% by weight of water
Beispiel: Beständigkeit verschiedener Suspensionskonzentrate nach unterschiedlichen Lagerungszeiten Die Lagerung der verschiedenen Formulierungen erfolgte in graduierten Glaszylindern von 1000ml Inhalt und in 250ml Weithalsschraubflaschen bei Raumtemperatur. Im Verlauf der Lagerung trat zunehmend ein Sediment auf, und über dem Suspensionskonzentrat bildete sich eine obere wäßrige Phase aus.Example: Stability of Different Suspension Concentrates after Different Storage Times The various formulations were stored in graduated glass cylinders of 1000 ml content and in 250 ml wide-mouth screw bottles at room temperature. In the course of storage, a sediment increasingly appeared, and above the suspension concentrate formed an upper aqueous phase.
Die Prüfung des Sediments auf Reversibilität und Irreversibilität erfolgte in den vorgegebenen Zeitabständen folgendermaßen:The check of the sediment for reversibility and irreversibility was carried out at the specified time intervals as follows:
1. 200ml des Produktes lagerten in 250 ml Weithalsschraubflaschen, die aufrecht standen und verschlossen waren. Zur Überprüfung des Sedimentes wurden die Flaschen 10mal um 180° hin und zurück gedreht, und anschließend wurde mit Glasstab geprüft, ob noch Sediment vorhanden war.1. 200ml of product stored in 250ml wide necked screw-on bottles standing upright and sealed. To check the sediment, the bottles were rotated 10 times back and forth by 180 °, and then was tested with glass rod, if there was still sediment.
2. Das Produkt lagerte in 1000 ml graduierten Glaszylindern (Höhe 40cm). Das Sediment wurde in Vol.-% bestimmt und anschließend wurde die Leichtigkeit des Eindringens eines Glasstabes (Länge 50cm/Durchmesser 0,4cm) beurteilt. Mit dem Glasstab wird die Probe 10s gerührt, wobei 1 Umdrehung pro 1 s erfolgt. Ist das Sediment noch vorhanden, so ist es irreversibel und bei Homogenität ist es reversibel.2. The product was stored in 1000 ml graduated glass cylinders (height 40 cm). The sediment was determined in% by volume and then the ease of penetration of a glass rod (length 50 cm / diameter 0.4 cm) was evaluated. The glass rod is used to stir the sample for 10 seconds, 1 revolutions per sec. If the sediment is still present, it is irreversible and in the case of homogeneity it is reversible.
Ergebnisse der LagerungResults of storage
Aus dem Beispiel geht die gute Lagerfähigkeit der erfindungsgemäßen Suspensionskonzentrate in der für den Einsatz von PSM üblichen Zeitspanne hervor.From the example, the good shelf life of the suspension concentrates according to the invention is apparent in the usual time span for the use of PSM.
Claims (1)
Priority Applications (1)
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| DD24978183A DD215227B1 (en) | 1983-04-13 | 1983-04-13 | METHOD FOR PRODUCING STABLE SUSPENSION CONCENTRATES OF FUNGICIDAL ACTIVE SUBSTANCES |
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| DD24978183A DD215227B1 (en) | 1983-04-13 | 1983-04-13 | METHOD FOR PRODUCING STABLE SUSPENSION CONCENTRATES OF FUNGICIDAL ACTIVE SUBSTANCES |
Publications (2)
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| DD215227A1 DD215227A1 (en) | 1984-11-07 |
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Family
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1983
- 1983-04-13 DD DD24978183A patent/DD215227B1/en not_active IP Right Cessation
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| DD215227A1 (en) | 1984-11-07 |
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