DD213955A1 - Verfahren zur gezielten einstellung und kontrolle des karbonisierungsgrades von pyrolysaten - Google Patents

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DD213955A1
DD213955A1 DD24853983A DD24853983A DD213955A1 DD 213955 A1 DD213955 A1 DD 213955A1 DD 24853983 A DD24853983 A DD 24853983A DD 24853983 A DD24853983 A DD 24853983A DD 213955 A1 DD213955 A1 DD 213955A1
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pyrolysates
conductivity
electrical conductivity
carbonation
control
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Application number
DD24853983A
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English (en)
Inventor
Ludwig Brehmer
Manfred Pinnow
Manfred Kornelson
Juergen Ludwig
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Adw Inst Polymerenchemie
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur gezielten Einstellung und Kontrolle des Karbonisierungsgrades von Pyrolysaten. Sie kann in der Heizungs- und Installationstechnik fuer Raumheizungen, in der Elektrotechnik/Elektronik, in der Messgeraetetechnik oder Flugzeugtechnik verwendet werden. Das Verfahren dient dazu, den Karbonisierungsprozess zu optimieren und zu rationalisieren, um dadurch fruehzeitig die Eigenschaften der Pyrolysate zu ermitteln und somit auf die hohe Qualitaet des Endproduktes einzuwirken. Dazu wird erfindungsgemaess die elektrische Leitfaehigkeit kontinuierlich am laufenden Faden ermittelt und die Abweichung des Messwertes vom Sollwert der Leitfaehigkeit als Steuergroesse verwendet. Diese bewirkt die notwendigen Veraenderungen imTemperatur-Zeit-Programm des Karbonisierungsprozesses.

Description

Verfahren zur gezielten Einstellung und-Kontrolle des Karbonisierungsgrades von Pyrolysaten
Anwendungsgebiet-der Erfindung
Die Erfindung bezieht sich auf den Karbonisierungsproaeü von Pyroiysaten, wobei durch gezielte Einstellung des Karbonisierungsgrades und gleichzeitige Kontrolle die entsprechende Kenngröße, die die Qualität des Produktes bestimmt, konstant gehalten werden kann.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Möglichkeiten zur Bestimmung des Karbonisierucgsgrades von Pyroiysaten sind in der Literatur vielseitig beschrieben. Dazu sind röntgenographische, elektronenmikroskopische, Infrarot- und mechanische Messungen bekannt (z. ß.. DE-AS 2 421 443, US-JPS 4 065 549 und DE-OS 2 542 Οββ) . Diese
Methoden sind jedoch sehr zeitaufwendig, können nur am Endprodukt realisiert werden und sind bezüglich der..Prozeßparameter bei weitem nicht so empfindlich wie elektrische Meßmethoden. Dazu sind diskontinuierliche· Verfahren bekannt, bei denen als Meßgröße die elektrische Leitfähigkeit dient.
In einigen Patentschriften, z. B. DE-AS 2 315 144, LTS-PS 4 073 369 wird der Karbonisierungsprozeß bei der Herstellung von Pyrolysaten nach einem Temperatur-Zeit-Programm beschrieben, wobei die Auswertung des Endproduktes über die Messung der elektrischen Leitfähigkeit erfolgt. Dafür müssen chargenweise Proben entnommen und teilweise für spezielle Meßtechniken präpariert werden.
Diese diskontinuierlichen Messungen erlauben keinen Eingriff in den Prozeß zur Optimierung des Üarbonisierungsgrades oder zur Klassifikation der Pyrolysate.
In der US-PS 1 469 492 wird ein Verfahren zum kontinuierlichen G-raphitieren C-haltiger Garne beschrieben, bei dem ein hoher elektrischer Strom zur Äufheizungjäer Pasern verwendet wird. Auch hier ist eine Messung erst nach dem Ende des Herstellungsprozesses möglich. In der DiS-AS 1 769 784 wird ebenfalls über bestimmte eingestellte Strom- und Spannungswerte das kohlenstoffhaltige Pasermaterial aufgeheizt. Über die Messung der elektrischen Leitfähigkeit erfolgen keine Angaben»
Der ITachteil der diskontinuierlichen Meßverfahren besteht in dem zeitaufwendigen Meß- und Auswertungsvorgang. Außerdem können Qualitätsminderungen der Pyrolysate erst nach der Verarbeitung festgestellt werden, so daß ein Teil dieser Fasern oft nicht mehr verwendet werden kann. Ss besteht keine Möglichkeit, während, bzw, direkt nach dem Karbonisierungsprozeß die elektrische Leitfähigkeit zu messen und damit während des Prozesses wirksame Steuerungsmaßnahmen einzusetzen.
Ziel der Erfindung
'äs ist das Ziel der Erfindung, den liarbonisierungsprpzaß gezielt einzustellen und au rationalisieren, um dadurch frühzeitig die Eigenschaften der Pyrolysate zu.ermitteln und somit auf die hohe Qualität des Endproduktes einzuwirken.
Darlegung des Wesens der Erfindung
- Aufgabenstellung
Jis ist ein Verfahren zu entwickeln, daß eine Bestimmung des iCarbonisierungsgrades durch kontinuierliche Messung der elektrischen Leitfähigkeit ermöglicht, Gleichzeitig soll der Meßwert die Grundlage zur Steuerung des Karbonisierungsprozesses bilden,
- Merkmale der Erfindung
Ss ist bekannt, daß die elektrische Leitfähigkeit als integrale Meßgröße Aussagen über wesentliche Produkteigenschaften liefert. Dabei ist ein funktionaler Zusammenhang zwischen der Leitfähigkeit des Pyrolysätes und dem Temperatur-Zeit-Ragime des vorangegangenen Karbonisierungsprozesses gegeben. Diese Abhängigkeit kann zur kont. Überwachung des o. a« Prozesses ausgenutzt werden. Das erfolgt erfindungsgemaß durch, die Messung der elektrischen Leitfähigkeit während bzw. direkt nach der . Karbonisierung, wobei diese Messung in den gesainten Herstellungsprozeß einbezogen wird. Die erhaltene Meßgröße dient gleichzeitig zur Kontrolle des Produktes und des Prozesses. Bei Abweichungen der zur integralen Charakterisierung der Pyrolysete dienenden elektrischen Leitfähigkeit vom Sollwert wird diese Abweichung· als Steuergröße verwendet. Diese bewirkt die notwendigen Veränderungen im Temperatur-Zeit-Programm des Prozesses. Dabei kann
über eine Steuereinrichtung sowohl die Temperatur als auch die Geschwindigkeit, mit der die Pyrolysate den Karbonisierungsprozeß durchlaufen, verändert werden.
Bei mehrstufigen Karbonisierungsprozessen kann die elektrische Leitfähigkeit als Maß des Karbonisierungsgrades zur Kontrolle und Regelung der Zwischenstufen und Zwischenprodukte herangezogen werden. Falls die elektrische Leitfähigkeit über vorgegebene Grenzwerte hinaus abweicht, ist eine Markierung und Separierung der Produkte möglich»
Für eine vorteilhafte Arbeitsweise ist wie folgt vorzugehen. Die zu karbonisierenden Pyrolysate v/erden im allgemeinen voroxidiert und durchlaufen nach diesem Prozeß eine oder mehrere Karbonisierungsstufen. Der Karbonisierungsgrad wird durch die Temperatur, die zwischen 600 0C und 2500 0C liegt und die Geschwindigkeit, mit der die Pyrolysate die Karbonisierungsstufa durchlaufen, bestimmt.
Als Zielgröße wird die elektrische Leitfähigkeit €* an dem Pyrolysat mit den gewünschten Eigenschaften ermittelt (Sollwert),
3rfindungsgemäß wird die Leitfähigkeit im kontinuierlichen Pyroiyseprozeü gemessen, in dem das Pyrolysat direct nach der !Carbonisierung über zwei Meßpunkte geführt und dadurch über eine geeignete Schaltung die elektrische Leitfähigkeit gemessen wird. Die Messung erfolgt bei Raumtemperatur, .Ergeben sich Abweichungen vom Sollwert, so wird, diese Abweichung den Steuerorganen zugeführt, die dann die Durchlaufgeschwindigiceit und/oder die Temperatur für die Karbonisierungsstufe ändert und so die elektrische Leitfähigkeit in engen Grenzen konstant gehalten wird. Mit diesem Verfahren kann eine hohe Genauigkeit erreicht werden, da aer elektrische Widerstand empfindlich auf die Caroonisierungsparameter anspricht.
Ausführung^ beispiele
1. Das Beispiel betrifft die Herstellung von Pyrolyssten aus PAIT-Pasem in einem 2-stufigen Karbonisierungsprozeß»: -
Die PAU-Fasern werden vom Vorratsbehältnis zunächst durch die Voroxidationsstufe und anschließend durch die Karbonisierungsstufe mit einer konstanten Geschwindigkeit von 0,05 m , min" geführt. Die Temperiereinrichtung der Voroxidationsstufe hat eine Temperatur von 250 G, die der Karbonisierungsstufe von 1000 0G. Unmittelbar nach der Karbonisierungsstufe. werden die karbonisierten PAli-Pasern über 2 Elektroden der Meßzelle zur kontinuierlichen Messung das Leitwertes der Pasern geführt. Der gemessene Wert von 2,05 · 10" Sm wird kontinuierlich mit einem Schreiber aufgezeichnet und dient zur Kontrolle der Produkteigenschaften. Gleichseitig wird dieser Meßwert in einem Regelsystem mit dem vorgewählten Sollwert von 2,00 . 10 Sm" verglichen. Die festgestellte Differenz wird entsprechend den mit dem Prozeß abgestimmten Regierparametern verstärkt und dem Stellglied für den Ofen des Karbonisierungsprozesses zugeführt. Das führt su einer Änderung der Ofentemperatur von 5 K, Damit stellt sich die Temperatur der Karbonisierungsstufe auf 995 0G ein und führt damit zur Angleichung des Istwertes der Leitfähigkeit an den Sollwert.
2. Das Verfahren entspricht dem in Beispiel 1,
Die festgestellte Differenz von 5 K wird entsprechend den mit dem Prozeß abgestimmten Reglerparametern verstärkt und dem Stellglied für die ü'adengeschwindig-» keit zugeführt. Dadurch wird die Padengeschwindigk.eit auf 0,045 ei min" reduziert und der Istwert der Leitfähigkeit dem Sollwert angeglichen.

Claims (2)

  1. Erf in-dungaanapruch
    1, Verfahren zur gezielten Einstellung und Kontrolle des Asrbonisierungsgrades durch Messung der elektrischen Leitfähigkeit, gekennzeichnet dadurch, daß die elektrische Leitfähigkeit unmittelbar nach der Karbonisierung bei konstanter vorgegebener Temperatur kontinuierlich am laufenden Faden bestimmt wird».
  2. 2. Verfahren nach Punkt 1 gekennzeichnet dadurch, daß die gemessene Leitfähigkeit (Istwert) mit der vorgegebenen Leitfähigkeit (Sollwert) verglichen und bei Abweichungen über eine Temperatur- und/oder Geschwindigkeitsänderung des ryrolyseprozesses gesteuert .wird.
DD24853983A 1983-03-07 1983-03-07 Verfahren zur gezielten einstellung und kontrolle des karbonisierungsgrades von pyrolysaten DD213955A1 (de)

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