DD211871A1 - DEVICE FOR MEASURING THE DEHNVISCOSITY OF HIGH POLYMER SOLUTIONS - Google Patents
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Abstract
Mit einer Vorrichtung zur Messung hochpolymerer Loesungen soll eine exakte Bestimmung der Dehnviskositaet bei Vorhandensein leichtfluechtiger Loesungsmittelkomponenten in den zu untersuchenden Stoffen, die ausserdem noch stark klebrige oder schlecht benetzende Eigenschaften aufweisen, moeglich sein. Erreicht wird dies dadurch, dass sich am Messrohr zur direkten Messung seiner Auslenkung ein induktiver Geber befindet und dass es vertikal verstellbar zur Abzugswalze, die teilweise ummantelt ist, angeordnet ist. An der Abzugswalze befindet sich ein Abstreifer zur kontinuierlichen Entfernung der Loesung von der Walzenoberflaeche sowie eine Temperiereinrichtung. In unmittelbarer Naehe dieser Abzugswalze befinden sich Verdunstungsschalen zur Verdampfung der Loesungsmittel. Die Vorrichtung ist in einem luftdichten temperierten Gehaeuse angeordnet. Die Anwendung kann ueberall dort erfolgen, wo die Messung der Dehnviskositaeten erforderlich ist, z.B. beim Primaerspinnen bei der Herstellung von Kunstfasern, bei der Herstellung von Informationsaufzeichnungsmaterialien und Folienherstellung.With a device for measuring high-polymer solutions an exact determination of Dehnviskositaet in the presence of leichtfluechtiger solvent components in the substances to be examined, which also also have very sticky or poorly wetting properties, should be possible. This is achieved by the fact that the measuring tube for direct measurement of its deflection is an inductive sensor and that it is vertically adjustable to the take-off roll, which is partially sheathed, is arranged. At the take-off roll is a scraper for the continuous removal of the solution from the Walzenoberflaeche and a tempering. In the immediate vicinity of this take-off roll are evaporation trays for evaporation of the solvents. The device is arranged in an airtight temperature-controlled housing. The application can be made wherever the measurement of extensional viscosities is required, e.g. in primary spinning in the production of synthetic fibers, in the production of information recording materials and in film production.
Description
VEB Filmfabrik Wolfen -^- Wolfen, den 10·11·1982VEB Filmfabrik Wolfen - ^ - Wolfen, 10 · 11 · 1982
PN 983 My/MiPN 983 My / Mi
Prof .Dr. Reher Int.Cl.3: G 01 N, 11/02Prof. Dr. Reher Int. Cl. 3 : G 01 N, 11/02
Dr „ KärrnerDr "Carinthians
Dipl »Ing .KrotnannDipl. Ing
Vorrichtung zur Messung der Dehnviskosität hochpolymerer LösungenDevice for measuring the extensional viscosity of high polymer solutions
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Messung der Dehnviskosität hochpolymerer Lösungen mit leichtflüchtigen Lösungsmitteln. - " · -The invention relates to a device for measuring the extensional viscosity of high-polymer solutions with volatile solvents. - "· -
Die Messung von Dehnviskositäten erfolgt überall dort, wo Dehnvorgänge in verarbeitungstechnischen Prozessen eine hervorragende Stellung einnehmen«, Dies trifft vor allem auf das Primärspinnen bei der Herstellung von Kunstfasern, auf Schichtbildungsprozesse bei der Herstellung von Informationsaufzeichnungsmaterialien sowie anderer bandförmiger Güter und in der Plast™ und Elastindustrie bei der Folienherstellung zu.The measurement of extensional viscosities is everywhere where stretching in processing processes occupies a prominent position. "This is especially true of primary spinning in the production of synthetic fibers, on film forming processes in the production of information recording materials and other belt-shaped goods, and in the Plast ™ and Elastindustrie in the film production too.
Im Gegensatz zur Scherviskosität wird unter Dehnviskosität die Eigenschaft eines Stoffes verstanden, einer normal angreifenden Kraft einen Widerstand entgegenzusetzen» Die Dehnviskosität wird definiert als Quotient aus der Zugspannung beziehungsweise Dehnspannung und der sogenannten Dehngeschwindigkeit, wobei unter Dehngeschwindigkeit die Geschwindigkeitsänderung in Zugrichtung verstanden sein soll. In geeigneten Strömungen muß demnach versucht werden, Zugkräfte- bzw. Zugspannungen und Geschwindigkeitsänderungen zu messen.In contrast to the shear viscosity, extensional viscosity is understood to mean the property of a substance of resisting a normally acting force. The extensional viscosity is defined as the quotient of the tensile stress or expansion stress and the so-called strain rate, whereby the rate of change in the tensile direction should be understood as the rate of strain. In appropriate flows must therefore be tempted to measure tensile or tensile stresses and speed changes.
Dabei können folgende drei Strömungstypen zur Anwendung kommen: das einachsige Strecken, bei dem ein kreisrunder Stab an beiden Enden eingespannt und gedehnt wird» das zweiachsige Strecken, bei dem eine rechteckige Platte an allen vier Seiten gedehnt wird und die Spinnströmung,, bei dem ein aus einer Düse austretender Flüssigkeitsstrahl mittels Schwerkraft oder einer Abzugsvorrichtung gedehnt wird.The following three types of flow can be used: the uniaxial stretching, in which a circular rod is clamped and stretched at both ends »the biaxial stretching, in which a rectangular plate is stretched on all four sides and the spinning flow, in which one out A jet of liquid exiting a nozzle is stretched by means of gravity or a draw-off device.
Zur Theologischen Charakterisierung des Dehnverhaltens von hochpolymeren Lösungen ist nur die Spinnströmung„geeignet. In der Arbeit von Zidan, Rheologica Acta, 8, 89 (1969) wird eine Vorrichtung zur Bestimmung der Dehnviskosität von Lösungen beschrieben, die nach deni Prinzip der Spinnwaage arbeitet» Die Spinnwaage besteht aus einem zweiarmigen Waagebalken,. 7 bei -dem der eine Arm als Rohr ausgeführt ist, an de'ssen Ende sich die Extrusionsdüse befindet, der andere Arm ist als Meßarm ausgeführt, der das Spulensystem der Kompensationseinrichtung trägt· Beide Arme sind über ein Mittelstück verbunden, an dem sich die Schneide des Waagebalkens als auch ein Labyrinthsystem befindet» Durch das Labyrinthsystera strömt die Flüssigkeit berührungslos von einem festen System in den Flüssigkeitsarm des Waagebalkens«. Der aus der Extrusionsdüse austretende Strahl wird mittels einer Abzugswalze gedehnt.For the theological characterization of the elongation behavior of high polymer solutions only the spin flow "is suitable. In the work of Zidan, Rheologica Acta, 8, 89 (1969) describes a device for determining the extensional viscosity of solutions that operates on the principle of the spirit level »The spinning scale consists of a two-armed balance beam. 7 in which one arm is designed as a tube, at the end of which the extrusion nozzle is located, the other arm is designed as a measuring arm, which supports the coil system of the compensating device. Both arms are connected by a centerpiece, at which the cutting edge of the balance beam as well as a labyrinth system is located »Through the labyrinth system the liquid flows without contact from a fixed system into the liquid arm of the balance beam«. The jet emerging from the extrusion die is stretched by means of a take-off roll.
Der Nachteil, der oben beschriebenen Vorrichtung besteht darin» daß durch das Waageprinzip und der damit verbundenen Zuleitung der zu untersuchenden Flüssigkeiten am Drehpunkt des Systems Schwankungen in der Bestimmung der wirkenden Abzugskraft auftreten, die das Meßergebnis verfälschen können« Durch das Labyrinthsystera kommt es zu Leckverlusten, so daß nie ein ausreichend konstanter Durchsatz gewährleistet werden kann. Das Fehlen einer Ummantelung des gedehnten Flüssigkeitsstrahles führt zur Wärmeabstrahlung und Verdunstung von Lösungsmitteln» die zu einer Verfestigung des Strahles führen und damit die wirkende Abzugskraft falsch wiedergeben können« Eine andere Vorrichtung zur Bestimmung der Dehnbarkeit ist in der DE-AS I 904 079 beschrieben« Es wird ein mittels Extruder durch eine Spinndüse geförderter Strahl durch ein Zahnradwalzenpaar gedehnt« Das Zahnradpaar sitzt auf einer Blattfeder, die durch die auf den Strahl wirkende Abzugskraft ablenktThe disadvantage of the device described above is that "fluctuations in the determination of the effective withdrawal force occur at the pivot point of the system due to the balance principle and the associated supply of the liquids to be examined, which can falsify the measurement result." Leakage occurs through the labyrinthine system. so that never a sufficiently constant throughput can be guaranteed. The lack of a jacket of the stretched liquid jet leads to the heat radiation and evaporation of solvents "which lead to a solidification of the beam and thus can not reflect the effective Abziehskraft" Another device for determining the extensibility is described in DE-AS I 904 079 For example, a jet conveyed by a spinneret through an extruder is stretched by a pair of gearwheels. The gearwheel pair sits on a leaf spring which deflects by the pull-off force acting on the jet
wird. Ein Schreiber liefert ein "technisches Dehnungsdiagramm", das zur Beurteilung des Dehnverhaltens herangezogen werden kann. Die Vorrichtung kann für Kunststoffschmelzen und Pasten angewendet werden. Für die Messung der Dehnviskosität hochpolymerer Lösungen ist sie ungeeignet* Eine weitere Vorrichtung zur Bestimmung der Dehnviskosität von hochpolymeren Lösungen wurde 1980 auf dem VIII. Internationalen Rheologiekonkreß in Neapel von der Firma SANGAMO .SCHLUMBERGER RHEOLOGY DIVISION anhand eines Prospektes vorgestellte Die Vorrichtung besteht aus an einem Ende fest eingespannten Rohr, an dessen anderem Ende sich die Extrusionsdüse befindet. Der aus der Düse austretende Strahl wird durch eine Abzugswalze verstreckt ο Die auf den Strahl wirkende Abzugskraft wird aus der Auslenkung des Rohres bestimmt. Die Übertragung der Auslenkung des Rohres erfolgt mechanisch über ein Kreuzgelenk und wird reibungsfrei von einem LVDT-Sensor gemessen, Die Extrusionsdüsen sind austauschbar« Die Förderung der zu untersuchenden Flüssigkeit erfolgt aus einem Druckbehälter, der sich am Meßgerät befindet, durch Druckluft. Durch die Förderung der Flüssigkeit mit Druckluft kann es zu Schwankungen im Durchsatz kommen, da die Möglichkeiten zur Konstanthaltung des Druckes begrenzt sind« Das Gerät ist außerdem ungeeignet für die Untersuchung von Substanzen mit stark klebrigen Eigenschaften und schlechtem Benetzungsverhalten.becomes. A writer provides a "technical strain diagram" that can be used to evaluate the stretching behavior. The device can be used for plastic melts and pastes. It is unsuitable for measuring the extensional viscosity of high polymer solutions. Another apparatus for determining the extensional viscosity of high polymer solutions was presented at the VIII International Rheology Convention in Naples in 1980 by SANGAMO. SCHLUMBERGER RHEOLOGY DIVISION on the basis of a prospectus firmly clamped tube, at the other end of which is the extrusion die. The jet emerging from the nozzle is drawn through a draw-off roller. O The pull-off force acting on the jet is determined from the deflection of the pipe. The transfer of the deflection of the tube takes place mechanically via a universal joint and is measured without friction by an LVDT sensor. The extrusion nozzles are interchangeable «The liquid to be tested is conveyed from a pressure vessel, which is located on the measuring instrument, by means of compressed air. By pumping the fluid with compressed air there can be fluctuations in throughput, as the possibilities for keeping the pressure constant are limited. "The device is also unsuitable for the investigation of substances with strongly sticky properties and poor wetting behavior.
Zusammenfassend kann demnach festgestellt werden, daß die zur Bestimmung der Dehnviskosität von hochpolymeren Lösungen bekannten technischen Lösungen den Nachteil besitzen, daß es durch Verdampfung von leicht flüchtigen Lösungsmittelkomponenten aus dem Flüssigkeitsstrahl zur Verfestigung des Strahles durch die Dosierung mit Druckluft zu Durchsatzschwankungen und durch fehlende Abstreichvorrichtungen und Temperiereinrichtungen an den Abzugswalzen zu Verklebungen oder Benetzungsschwierigkeiten kommen kann, was insgesamt zu Verfälschungen der gemessenen Dehnspannungen und Dehngeschwindigkeiten führt.In summary, it can therefore be stated that the technical solutions known for determining the extensional viscosity of high polymer solutions have the disadvantage that it is by evaporation of volatile solvent components from the liquid jet to solidify the jet by the metering with compressed air to throughput fluctuations and by missing Abstreichvorrichtungen and tempering Adhesion or wetting difficulties may occur at the take-off rolls, which leads to distortions of the measured tensile stresses and elongation rates.
Ziel der Erfindung For the invention
Ziel der Erfindung ist die Entwicklung einer Vorrichtung zur Messung von.Stoffeigenschaften die für die Verarbeitbarkeit insbesondere in Spinn- und Beschichtungsverfahren eine entscheidende Bedeutung haben«,The aim of the invention is the development of a device for measuring material properties which are of decisive importance for processability, in particular in spinning and coating processes.
Darlegung des Wesens der Erfindung Explanation of the essence of the invention
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin," eine Vorrichtung — zur Messung hochpolymerer Lösungen zu schaffen-, mit dem eine exakte Bestimmung der Dehnviskosität bei Vorhandensein von leichtflüchtigen Lösungsmittelkomponenten in den zu untersuchenden Stoffen, die außerdem noch stark klebrige oder -schlecht, benetzende Eigenschaften aufweisen^ möglich ist« Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß bei einer Vorrichtung zur Messung von Dehnviskositäten hochpolymerer Lösungen, die aus einem Meßrohr mit Extrusionsdüse, einer Abzugswalze und einer Kraftmeßeinrichtung besteht, die sich am Meßrohr zur direkten. Messung seiner Auslenkung ein induktiver Geber befindet» Das Meßrohr ist vertikal verstellbar zur teilweise ummantelten Abzugswalze angeordnet:, an der sich ein Abstreifer zur Kontinuierlichen Entfernung der Lösung von der Walzeno'oerflache sowie eine Temperiereinrichtung befindet* In unmittelbarer Nähe dieser.Abzugswalze sind Verdunstungsschalen zur Verdampfung der Lösungsmittel angeordnet. Die Vorrichtung befindet sich in einem luftdichten temperierten Gehäuse* ' .The object of the invention is "to provide a device - for the measurement of high polymer solutions, with which an exact determination of the extensional viscosity in the presence of volatile solvent components in the substances to be investigated, which also still have very sticky or -bad, wetting properties ^ According to the invention, the object is achieved in that, in a device for measuring extensional viscosities of high-polymer solutions, which consists of a measuring tube with an extrusion die, a take-off roll and a force measuring device, which is an inductive sensor on the measuring tube for the direct measurement of its deflection. The measuring tube is arranged vertically adjustable to the partially coated take-off roll, at which there is a scraper for the continuous removal of the solution from the Walzeno'oerflache and a tempering * In the immediate vicinity of this .Abzugswalze evaporation trays Ver evaporation of the solvent arranged. The device is located in an airtight tempered housing * '.
AusfUhrungsbeispielexemplary
Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden*The invention will be explained in more detail below using an exemplary embodiment *
Figur 1 zeigt eine Ausführungsforra der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Bestimmung der Dehnviskosifat für gslatinehaltigs Lösungen, Acetatcellulose und Viskose» Auf der Grundplatte 1 ist die Walze 2, die durch die zusätzliche Temperierung und die Abstreifvorrichtung 3 teilweise ummantelt ist;, die Vorrichtung 4 zur Verdampfung von Lösungsmitteln und der Ständer 5 befestigt. Am Ständer 5 befindetFigure 1 shows a Ausführungsforra apparatus of the invention for determining the Dehnvisiskosifat for gslatinehaltigs solutions, cellulose acetate and viscose »On the base plate 1, the roller 2, which is partially covered by the additional temperature and the stripping device 3, the device 4 for the evaporation of solvents and the stand 5 attached. On the stand 5 is located
sich die Halterung 6 für das Meßrohr 7 und die Auflage 8, zur Aufnahme des induktiven Wegaufnehmers 9 und der Dämpfung 10. Am "freien Ende des Meßrohres 7 ist die Extrusiosdüse 11 angebracht. Das Meßrohr 7 und die Extrusionsdüse 11 sind so gestaltet, daß sie austauschbar sind. Die beschriebene Vorrichtung wird durch das Gehäuse 12 luftdicht, abgeschlossen und durch die Heizung 13 temperiert <, An der Rückseite des Gehäuses ist die Einrichtung 14 zur Beleuchtung des Strahlers 15 angebracht«the holder 6 for the measuring tube 7 and the support 8, for receiving the inductive displacement transducer 9 and the damping 10. The extrusion tube 11 is attached to the "free end" of the measuring tube 7. The measuring tube 7 and the extrusion nozzle 11 are designed so that they The apparatus described is airtight by the housing 12, closed and tempered by the heater 13, the device 14 for illuminating the lamp 15 is attached to the back of the housing.
Die Höhenverstellung des Meßrohres 7 erfolgt über die Stelleinrichtung 16«The height adjustment of the measuring tube 7 via the adjusting device 16 «
Mittels des temperierbaren Kolben/Zylindersystems 17 wird der notwendige Flüssigkeitsdurchsatz eingestellt« Mit der als Ausführungsbeispiel beschriebenen Vorrichtung wurden folgende Stoffsysteme in folgenden Bereichen der Dehngeschwindigkeiten untersucht:By means of the temperature-controllable piston / cylinder system 17, the necessary liquid throughput is set. The following material systems were investigated in the following ranges of the expansion speeds with the device described as an exemplary embodiment:
Eine 12 Masseprozentige Gelatine-Lösung wird in das temperierte Kolben-Zylindersystera gefüllt« Durch den regulierbaren Vortrieb des Kolbens wird ein genau dosierter und konstanter Flüssigkeitsstrom über die Halterung und durch das Meßrohr zur Extrusionsdüse geförderte Der dort in das vorgeheizte Gehäuse, austretende Strahl wird durch die Abzugsgeschwindigkeit der Walze verstreckt. Die dabei auf den Strahl wirkende Kraft führt zur Auslenkung des Meßrohres, die durch den induktiven Wegaufnehmer gemessen und auf einen Schreiber übertragen wird* Zur Bestimmung der Geometrie des Strahlers wird dieser fotografisch abgebildet« Dabei wird der Strahl zwecks besserer Abbildung von hinten beleuchtet. Unter einem Meßmikroskop wird die Abbildung ausgewertet.A 12% by weight gelatin solution is filled in the tempered piston Cylinderystera "By the adjustable propulsion of the piston is a precisely metered and constant flow of liquid through the holder and through the measuring tube to the extrusion nozzle promoted there in the preheated housing, exiting beam through the Pulling speed of the roller stretched. The force acting on the beam leads to the deflection of the measuring tube, which is measured by the inductive displacement transducer and transmitted to a recorder * For the determination of the geometry of the radiator this is photographed photographed «the beam is illuminated from behind for better imaging. The image is evaluated under a measuring microscope.
Die auf die temperierte Walze auftretende Gelatine-Lösung wird durch einen Schaber abgestreift. Damit werden Verklebungen an der Walze vermieden*The gelatin solution occurring on the tempered roller is scraped off by a scraper. This prevents sticking to the roller *
Aus der Bestimmung der Abzugskraft und der Strahlgeometrie, sowie der Kenntnis des Flüssigkeitsdurchsatzes steht der gesamte Deformationsverlauf und die Normaispannungsdifferenz am Beginn des Prozesses zur Auswertung zur Verfügung·From the determination of the pull-off force and the beam geometry, as well as the knowledge of the liquid flow rate, the entire deformation course and the normal stress difference at the beginning of the process are available for evaluation.
O O 9 β " O O O ' O 3O O 9 β "O O O 'O 3
Für die 12 Masse .- % Gelatine-Lösung wurden in Abhängigkeit der Dehnungsgeschwindigkeit folgende Dehnviskositäten bestimmt„For the 12 mass % gelatin solution, the following extensional viscosities were determined as a function of the strain rate "
E(S"1) 10,3 15,1 21,4 25,7 31,2 38,2 43,7 50,1 59,6 E (S " 1 ) 10.3 15.1 21.4 25.7 31.2 38.2 43.7 50.1 59.6
(Pas) 3,9 6,6 11,1 18,9'32,1 85-,3 109 793 990(Pas) 3.9 6.6 11.1 18.9'32.1 85-, 3 109 793 990
.Mit der oben beschriebenen Methode der Versuchsdurchführung wurden n@ch folgende Stoffsysteme untersucht:With the above-described method of carrying out the experiment, the following substance systems were investigated:
Beispiel 2 . _. Example 2. _.
8 Masse - % Viskose-Lösung8 % by mass of viscose solution
6 (S"1) 10,2 14,5 20,3 28,7 35,2 42,5 55,8 62,3 79,2 89,2 6 (S " 1 ) 10.2 14.5 20.3 28.7 35.2 42.5 55.8 62.3 79.2 89.2
D(Pas) 585 502 615 620 535 635 680 705 725 780 D (Pas) 585 502 615 620 535 635 680 705 725 780
12 Masse - % Acetatcellulose12 % by mass of acetate cellulose
£ (S"1) 10,5 15,2 .21,2 28,5 36,1 43 56,1 62,2 78,9 88,4 2 D(Pas) 2,1 2,1 2,3 2,6 2,8 3,15 3,8 4,4 6,4 8,9 £ (S " 1 ) 10.5 15.2 .21.2 28.5 36.1 43 56.1 62.2 78.9 88.4 2 D (Pas) 2.1 2.1 2.3 2 , 6 2,8 3,15 3,8 4,4 6,4 8,9
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| DD24543182A DD211871A1 (en) | 1982-12-01 | 1982-12-01 | DEVICE FOR MEASURING THE DEHNVISCOSITY OF HIGH POLYMER SOLUTIONS |
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ID=5542896
Family Applications (1)
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Country Status (1)
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| DD (1) | DD211871A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1951498A1 (en) * | 2005-11-22 | 2008-08-06 | FUJIFILM Corporation | Method for manufacturing cellulose resin film |
-
1982
- 1982-12-01 DD DD24543182A patent/DD211871A1/en unknown
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1951498A1 (en) * | 2005-11-22 | 2008-08-06 | FUJIFILM Corporation | Method for manufacturing cellulose resin film |
| EP1951498A4 (en) * | 2005-11-22 | 2014-02-12 | Fujifilm Corp | Method for manufacturing cellulose resin film |
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