DD211871A1 - Vorrichtung zur messung der dehnviskositaet hochpolymerer loesungen - Google Patents

Abstract

Mit einer Vorrichtung zur Messung hochpolymerer Loesungen soll eine exakte Bestimmung der Dehnviskositaet bei Vorhandensein leichtfluechtiger Loesungsmittelkomponenten in den zu untersuchenden Stoffen, die ausserdem noch stark klebrige oder schlecht benetzende Eigenschaften aufweisen, moeglich sein. Erreicht wird dies dadurch, dass sich am Messrohr zur direkten Messung seiner Auslenkung ein induktiver Geber befindet und dass es vertikal verstellbar zur Abzugswalze, die teilweise ummantelt ist, angeordnet ist. An der Abzugswalze befindet sich ein Abstreifer zur kontinuierlichen Entfernung der Loesung von der Walzenoberflaeche sowie eine Temperiereinrichtung. In unmittelbarer Naehe dieser Abzugswalze befinden sich Verdunstungsschalen zur Verdampfung der Loesungsmittel. Die Vorrichtung ist in einem luftdichten temperierten Gehaeuse angeordnet. Die Anwendung kann ueberall dort erfolgen, wo die Messung der Dehnviskositaeten erforderlich ist, z.B. beim Primaerspinnen bei der Herstellung von Kunstfasern, bei der Herstellung von Informationsaufzeichnungsmaterialien und Folienherstellung.

Description

VEB Filmfabrik Wolfen -^- Wolfen, den 10·11·1982

PN 983 My/Mi

Prof .Dr. Reher Int.Cl.³: G 01 N, 11/02

Dr „ Kärrner

Dipl »Ing .Krotnann

Vorrichtung zur Messung der Dehnviskosität hochpolymerer Lösungen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Messung der Dehnviskosität hochpolymerer Lösungen mit leichtflüchtigen Lösungsmitteln. - " · -

Die Messung von Dehnviskositäten erfolgt überall dort, wo Dehnvorgänge in verarbeitungstechnischen Prozessen eine hervorragende Stellung einnehmen«, Dies trifft vor allem auf das Primärspinnen bei der Herstellung von Kunstfasern, auf Schichtbildungsprozesse bei der Herstellung von Informationsaufzeichnungsmaterialien sowie anderer bandförmiger Güter und in der Plast™ und Elastindustrie bei der Folienherstellung zu.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Im Gegensatz zur Scherviskosität wird unter Dehnviskosität die Eigenschaft eines Stoffes verstanden, einer normal angreifenden Kraft einen Widerstand entgegenzusetzen» Die Dehnviskosität wird definiert als Quotient aus der Zugspannung beziehungsweise Dehnspannung und der sogenannten Dehngeschwindigkeit, wobei unter Dehngeschwindigkeit die Geschwindigkeitsänderung in Zugrichtung verstanden sein soll. In geeigneten Strömungen muß demnach versucht werden, Zugkräfte- bzw. Zugspannungen und Geschwindigkeitsänderungen zu messen.

Dabei können folgende drei Strömungstypen zur Anwendung kommen: das einachsige Strecken, bei dem ein kreisrunder Stab an beiden Enden eingespannt und gedehnt wird» das zweiachsige Strecken, bei dem eine rechteckige Platte an allen vier Seiten gedehnt wird und die Spinnströmung,, bei dem ein aus einer Düse austretender Flüssigkeitsstrahl mittels Schwerkraft oder einer Abzugsvorrichtung gedehnt wird.

Zur Theologischen Charakterisierung des Dehnverhaltens von hochpolymeren Lösungen ist nur die Spinnströmung„geeignet. In der Arbeit von Zidan, Rheologica Acta, 8, 89 (1969) wird eine Vorrichtung zur Bestimmung der Dehnviskosität von Lösungen beschrieben, die nach deni Prinzip der Spinnwaage arbeitet» Die Spinnwaage besteht aus einem zweiarmigen Waagebalken,. ₇ bei -dem der eine Arm als Rohr ausgeführt ist, an de'ssen Ende sich die Extrusionsdüse befindet, der andere Arm ist als Meßarm ausgeführt, der das Spulensystem der Kompensationseinrichtung trägt· Beide Arme sind über ein Mittelstück verbunden, an dem sich die Schneide des Waagebalkens als auch ein Labyrinthsystem befindet» Durch das Labyrinthsystera strömt die Flüssigkeit berührungslos von einem festen System in den Flüssigkeitsarm des Waagebalkens«. Der aus der Extrusionsdüse austretende Strahl wird mittels einer Abzugswalze gedehnt.

Der Nachteil, der oben beschriebenen Vorrichtung besteht darin» daß durch das Waageprinzip und der damit verbundenen Zuleitung der zu untersuchenden Flüssigkeiten am Drehpunkt des Systems Schwankungen in der Bestimmung der wirkenden Abzugskraft auftreten, die das Meßergebnis verfälschen können« Durch das Labyrinthsystera kommt es zu Leckverlusten, so daß nie ein ausreichend konstanter Durchsatz gewährleistet werden kann. Das Fehlen einer Ummantelung des gedehnten Flüssigkeitsstrahles führt zur Wärmeabstrahlung und Verdunstung von Lösungsmitteln» die zu einer Verfestigung des Strahles führen und damit die wirkende Abzugskraft falsch wiedergeben können« Eine andere Vorrichtung zur Bestimmung der Dehnbarkeit ist in der DE-AS I 904 079 beschrieben« Es wird ein mittels Extruder durch eine Spinndüse geförderter Strahl durch ein Zahnradwalzenpaar gedehnt« Das Zahnradpaar sitzt auf einer Blattfeder, die durch die auf den Strahl wirkende Abzugskraft ablenkt

wird. Ein Schreiber liefert ein "technisches Dehnungsdiagramm", das zur Beurteilung des Dehnverhaltens herangezogen werden kann. Die Vorrichtung kann für Kunststoffschmelzen und Pasten angewendet werden. Für die Messung der Dehnviskosität hochpolymerer Lösungen ist sie ungeeignet* Eine weitere Vorrichtung zur Bestimmung der Dehnviskosität von hochpolymeren Lösungen wurde 1980 auf dem VIII. Internationalen Rheologiekonkreß in Neapel von der Firma SANGAMO .SCHLUMBERGER RHEOLOGY DIVISION anhand eines Prospektes vorgestellte Die Vorrichtung besteht aus an einem Ende fest eingespannten Rohr, an dessen anderem Ende sich die Extrusionsdüse befindet. Der aus der Düse austretende Strahl wird durch eine Abzugswalze verstreckt ο Die auf den Strahl wirkende Abzugskraft wird aus der Auslenkung des Rohres bestimmt. Die Übertragung der Auslenkung des Rohres erfolgt mechanisch über ein Kreuzgelenk und wird reibungsfrei von einem LVDT-Sensor gemessen, Die Extrusionsdüsen sind austauschbar« Die Förderung der zu untersuchenden Flüssigkeit erfolgt aus einem Druckbehälter, der sich am Meßgerät befindet, durch Druckluft. Durch die Förderung der Flüssigkeit mit Druckluft kann es zu Schwankungen im Durchsatz kommen, da die Möglichkeiten zur Konstanthaltung des Druckes begrenzt sind« Das Gerät ist außerdem ungeeignet für die Untersuchung von Substanzen mit stark klebrigen Eigenschaften und schlechtem Benetzungsverhalten.

Zusammenfassend kann demnach festgestellt werden, daß die zur Bestimmung der Dehnviskosität von hochpolymeren Lösungen bekannten technischen Lösungen den Nachteil besitzen, daß es durch Verdampfung von leicht flüchtigen Lösungsmittelkomponenten aus dem Flüssigkeitsstrahl zur Verfestigung des Strahles durch die Dosierung mit Druckluft zu Durchsatzschwankungen und durch fehlende Abstreichvorrichtungen und Temperiereinrichtungen an den Abzugswalzen zu Verklebungen oder Benetzungsschwierigkeiten kommen kann, was insgesamt zu Verfälschungen der gemessenen Dehnspannungen und Dehngeschwindigkeiten führt.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die Entwicklung einer Vorrichtung zur Messung von.Stoffeigenschaften die für die Verarbeitbarkeit insbesondere in Spinn- und Beschichtungsverfahren eine entscheidende Bedeutung haben«,

Darlegung des Wesens der Erfindung

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin," eine Vorrichtung — zur Messung hochpolymerer Lösungen zu schaffen-, mit dem eine exakte Bestimmung der Dehnviskosität bei Vorhandensein von leichtflüchtigen Lösungsmittelkomponenten in den zu untersuchenden Stoffen, die außerdem noch stark klebrige oder -schlecht, benetzende Eigenschaften aufweisen^ möglich ist« Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß bei einer Vorrichtung zur Messung von Dehnviskositäten hochpolymerer Lösungen, die aus einem Meßrohr mit Extrusionsdüse, einer Abzugswalze und einer Kraftmeßeinrichtung besteht, die sich am Meßrohr zur direkten. Messung seiner Auslenkung ein induktiver Geber befindet» Das Meßrohr ist vertikal verstellbar zur teilweise ummantelten Abzugswalze angeordnet:, an der sich ein Abstreifer zur Kontinuierlichen Entfernung der Lösung von der Walzeno'oerflache sowie eine Temperiereinrichtung befindet* In unmittelbarer Nähe dieser.Abzugswalze sind Verdunstungsschalen zur Verdampfung der Lösungsmittel angeordnet. Die Vorrichtung befindet sich in einem luftdichten temperierten Gehäuse* ' .

AusfUhrungsbeispiel

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden*

Figur 1 zeigt eine Ausführungsforra der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Bestimmung der Dehnviskosifat für gslatinehaltigs Lösungen, Acetatcellulose und Viskose» Auf der Grundplatte 1 ist die Walze 2, die durch die zusätzliche Temperierung und die Abstreifvorrichtung 3 teilweise ummantelt ist;, die Vorrichtung 4 zur Verdampfung von Lösungsmitteln und der Ständer 5 befestigt. Am Ständer 5 befindet

sich die Halterung 6 für das Meßrohr 7 und die Auflage 8, zur Aufnahme des induktiven Wegaufnehmers 9 und der Dämpfung 10. Am "freien Ende des Meßrohres 7 ist die Extrusiosdüse 11 angebracht. Das Meßrohr 7 und die Extrusionsdüse 11 sind so gestaltet, daß sie austauschbar sind. Die beschriebene Vorrichtung wird durch das Gehäuse 12 luftdicht, abgeschlossen und durch die Heizung 13 temperiert <, An der Rückseite des Gehäuses ist die Einrichtung 14 zur Beleuchtung des Strahlers 15 angebracht«

Die Höhenverstellung des Meßrohres 7 erfolgt über die Stelleinrichtung 16«

Mittels des temperierbaren Kolben/Zylindersystems 17 wird der notwendige Flüssigkeitsdurchsatz eingestellt« Mit der als Ausführungsbeispiel beschriebenen Vorrichtung wurden folgende Stoffsysteme in folgenden Bereichen der Dehngeschwindigkeiten untersucht:

Beispiel 1

Eine 12 Masseprozentige Gelatine-Lösung wird in das temperierte Kolben-Zylindersystera gefüllt« Durch den regulierbaren Vortrieb des Kolbens wird ein genau dosierter und konstanter Flüssigkeitsstrom über die Halterung und durch das Meßrohr zur Extrusionsdüse geförderte Der dort in das vorgeheizte Gehäuse, austretende Strahl wird durch die Abzugsgeschwindigkeit der Walze verstreckt. Die dabei auf den Strahl wirkende Kraft führt zur Auslenkung des Meßrohres, die durch den induktiven Wegaufnehmer gemessen und auf einen Schreiber übertragen wird* Zur Bestimmung der Geometrie des Strahlers wird dieser fotografisch abgebildet« Dabei wird der Strahl zwecks besserer Abbildung von hinten beleuchtet. Unter einem Meßmikroskop wird die Abbildung ausgewertet.

Die auf die temperierte Walze auftretende Gelatine-Lösung wird durch einen Schaber abgestreift. Damit werden Verklebungen an der Walze vermieden*

Aus der Bestimmung der Abzugskraft und der Strahlgeometrie, sowie der Kenntnis des Flüssigkeitsdurchsatzes steht der gesamte Deformationsverlauf und die Normaispannungsdifferenz am Beginn des Prozesses zur Auswertung zur Verfügung·

O O 9 β " O O O ' O 3

Für die 12 Masse .- % Gelatine-Lösung wurden in Abhängigkeit der Dehnungsgeschwindigkeit folgende Dehnviskositäten bestimmt„

E(S"¹) 10,3 15,1 21,4 25,7 31,2 38,2 43,7 50,1 59,6

(Pas) 3,9 6,6 11,1 18,9'32,1 85-,3 109 793 990

.Mit der oben beschriebenen Methode der Versuchsdurchführung wurden n@ch folgende Stoffsysteme untersucht:

Beispiel 2 . _.

8 Masse - % Viskose-Lösung

6 (S"¹) 10,2 14,5 20,3 28,7 35,2 42,5 55,8 62,3 79,2 89,2

_D(Pas) 585 502 615 620 535 635 680 705 725 780

Beispiel 3'

12 Masse - % Acetatcellulose

£ (S"¹) 10,5 15,2 .21,2 28,5 36,1 43 56,1 62,2 78,9 88,4 2 _D(Pas) 2,1 2,1 2,3 2,6 2,8 3,15 3,8 4,4 6,4 8,9

Claims (1)

1. Erfindungsanspruch

   Vorrichtung zur Messung von Dehnviskositäten hochpolymerer Lösungen, bestehend aus einem Meßrohr mit Extrusionsdüse, einer Abzugswalze und einer Kraftmeßeinrichtung, g e kennzeichnet dadurch, daß sich am Meßrohr zur direkten Messung seiner Auslenkung ein induk- , tiver Geber befindet und daß es vertikal verstellbar zur Abzugswalze, die teilweise ummantelt ist, angeordnet ist, daß an der Abzugswalze ein Abstreifer zur kontinuierlichen Entfernung der Lösung von der Walzenoberfläche sowie.eine Temperiereinrichtung und in unmittelbarer Nähe dieser Abzugswalze Verdunstungsschalen zur Verdampfung der Lösungsmittel angeordnet sind und daß die Vorrichtung sich in einem luftdichten temperierten Gehäuse befindet»

   Hierzu I Slatt Zeichnungen