DE4412405A1

DE4412405A1 - Apparatus for measuring interfacial and surface tensions in fluids

Info

Publication number: DE4412405A1
Application number: DE19944412405
Authority: DE
Inventors: Michael Dipl Ing Breitwieser
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1994-04-11
Filing date: 1994-04-11
Publication date: 1995-10-12
Anticipated expiration: 2014-04-12
Also published as: DE4412405C2

Abstract

An apparatus for the measurement of the forces and angles of contact which characterise different materials in terms of their wetting qualities determines eg the interfacial and surface tensions of liquids of variable viscosity w.r.t. other liquids/solids with which they are in contact. The equipment comprises a stepping motor and housing (7) which raises/lowers a platform (12) supporting a container (14) holding a test fluid (13) by means of a threaded shaft (5,6) guided by three robust pillars (3). A testpiece (15) of the material under examination is immersed in the test fluid (13) suspended from a gantry arm (18) whose foot (11) is in contact with a weighing platform (not shown) for registering the required forces.

Description

Kräfte werden gemessen um Körper zu charakterisieren, z. B. durch ihr Gewicht (Masse). Mit weiteren Daten können aus gemessenen Kräften, an Körpern auch Stoffeigenschaften des Materials bestimmt werden. Man erhält mit der Gewichtskraft und dem Volumen die spezifische Dichte. Viele Stoffeigenschaften können durch Kraftmessungen bestimmt werden. Die Oberflächen- und Grenzflächenspannung ist die zentrale physikalische Größe zur Beschreibung von Benetzung und Benetzbarkeit der Stoffe. Grenzflächeneffekte sind in vielen Bereichen des täglichen Lebens und der industrieller Anwendungen von großer Bedeutung. Wichtig ist es bei Produktentwicklungen (z. B. Waschmittel), oder der Optimierung an Formulierungen oder chem. Verbindungen (Tensiden), eine erzielte Veränderung quantifizieren zu können. Zur Charakterisierung von Benetzungsphänomenen und zur Vorhersage von Effekten, wird die Oberflächen- bzw. Grenzflächenspannung gemessen. Gemäß der wirtschaftlichen Bedeutung und der technischen Schwierigkeit diese Größe jeweils zu bestimmen, existiert zur Messung eine Anzahl von Methoden. Die Vorgänge und Effekte an Oberflächen und Grenzflächen, insbesondere derer der flüssig-fest- Grenzflächen, bergen noch Rätsel, die auch von erheblichem wissenschaftlichem Interesse sind.Forces are measured to characterize bodies, e.g. B. by their weight (Dimensions). With additional data, measured forces can also be applied to bodies Material properties of the material can be determined. You get with the weight and the volume the specific density. Many properties of the fabric can pass through Force measurements can be determined. The surface and interfacial tension is the central physical variable for describing wetting and wettability of fabrics. Interface effects are common in many areas of daily life industrial applications of great importance. It is important for Product developments (e.g. detergents), or the optimization of formulations or chem. Compounds (surfactants) to quantify a change achieved can. For the characterization of wetting phenomena and for the prediction of Effects, the surface or interfacial tension is measured. According to the economic importance and the technical difficulty this size each a number of methods exist for measuring. The processes and Effects on surfaces and interfaces, especially those of the liquid-solid Interfaces still harbor puzzles that are also of considerable scientific importance Are interested.

Heute wird die Oberflächenspannung an Flüssigkeiten meist mittels der Bügel- oder Ringmethode (1.) durchgeführt. Dabei wird zur Bestimmung der Oberflächenspannung von Flüssigkeiten wie z. B. tensidhaltigem Wasser, im wesentlichen die Ringmethode nach Lecomte de Noüy eingesetzt. Das ist die konventionelle Tensiometrie. Dabei wird ein Drahtring oder ein Bügel unter die Flüssigkeitsoberfläche getaucht. Die beim Herausziehen des Bügels aus der Flüssigkeit gemessenen Maximalkraft ist der Oberflächenspannung der Flüssigkeit direkt proportional. Wird der Bügel zwischen zwei flüssigen nicht vollständig mischbaren Phasen eingesetzt, so läßt sich die Grenzflächenspannung messen. Ein Nachteil des Verfahrens ist, daß Messungen an höher viskosen Flüssigkeiten, wie z. B. Polymerschmelzen, Kunstharzen, Lacken, in der Regel fehlerhafte Ergebnisse erbringt. Die Fehlerursache in diesem Zusammenhang besteht darin, daß die Messung nicht statisch ist (A: prinzipieller Fehler). Denn bei einer ständigen Relativbewegung von Bügel und Flüssigkeit, wird der durch die Thermodynamik geforderten Gleichgewichtsbedingung nicht Rechnung getragen (Lit.: Gaines, G.L. jr., Surface and Interfacial Tension of Polymer Liquids - A Review, Polymer Engineering and Science, 12, 1, p1-11, (1972)). Kontaktwinkelmeßsysteme (1. Goniometer) erlauben es, den statischen Kontaktwinkel und daraus die Oberflächenenergie bzw. kritische Oberflächenspannung zu gewinnen (Methoden nach: Zisman, Owens, Wendt, Schulz, Wallat). Auch über die Kinetik des Benetzungsvorgangs sind bedingt Aussagen durch die Geschwindigkeit der Änderung des Kontaktwinkels möglich. Das Kontaktwinkelmeßsystem wird zur Qualifizierung der Interaktion von bestimmten flüssigen gegen bestimmte feste Körper verwendet. Es besteht aus einer optischen Apparatur mit der der Kontaktwinkel gemessen werden. Es wird dabei ein Tropfen einer Flüssigkeit auf einem Untergrund aufgebracht und der Kontaktwinkel, den die Flüssigkeit auf dem Festkörper bildet wird gemessen. Problematisch ist die Einstellung des Tropfenvolumens, die Wahl des Zeitpunkts nach dem der Meßwert abgelesen wird (B: Zeitpunktsunschärfe) und auch die Tatsache, daß am Untergrund möglicherweise eine nicht-repräsentative Stelle zur Messung verwendet wird (C: zufälliger Fehler). So wird in diesem Zusammenhang von Meßfehlern in der Größenordnung von 10% (!) berichtet (Lit.: Flösch, Dietmar et al, J. Polym. Sci., 31, p. 1779-1788, (1993)). Die sog. Wilhelmy-Plattenmethode (1.) (Lit.: Wilhelmy, J., Ann. Physik, (1863), 119, S. 177) wird zur Messung der Oberflächenspannung von Flüssigkeiten eingesetzt aber auch zum Studium des Kontaktwinkels (Θ). Dabei wird eine Platte mit der Oberfläche einer Flüssigkeit in Kontakt gebracht, indem sie eingetaucht wird. An der Kontaktstelle bildet sich ein Meniskus. Durch den Meniskus wirkt nun zwischen Platte und Flüssigkeit eine Kraft, die von der Benetzung herrührt. Die Kraft ist n.d.GlToday the surface tension of liquids is mostly by means of the bracket or Ring method (1.) performed. It is used to determine the Surface tension of liquids such as B. surfactant-containing water essentially used the ring method according to Lecomte de Noüy. That is the conventional tensiometry. A wire ring or a bracket is placed under the Liquid surface submerged. When pulling the bracket out of the Liquid maximum force measured is the surface tension of the liquid directly proportional. The bracket between two liquid is not complete miscible phases are used, so the interfacial tension can be measured. A The disadvantage of the method is that measurements on more viscous liquids, such as. B. Polymer melts, synthetic resins, paints, usually incorrect results he brings. The cause of the error in this context is that the measurement is not static (A: fundamental error). Because with a constant relative movement of iron and fluid, is required by thermodynamics Equilibrium condition not taken into account (Lit .: Gaines, G.L. jr., Surface and Interfacial Tension of Polymer Liquids - A Review, Polymer Engineering and Science, 12, 1, p1-11, (1972)). Contact angle measuring systems (1st goniometer) allow the static contact angle and from this the surface energy or critical Gain surface tension (methods according to: Zisman, Owens, Wendt, Schulz, Wallat). There are also conditional statements about the kinetics of the wetting process the speed of changing the contact angle possible. The Contact angle measuring system is used to qualify the interaction of certain liquid versus certain solid bodies. It consists of an optical Equipment with which the contact angle is measured. It will be a drop a liquid is applied to a surface and the contact angle that the Liquid forms on the solid is measured. The attitude is problematic the drop volume, the choice of the time after which the measured value is read (B: time blur) and also the fact that on the underground a non-representative location may be used for the measurement (C: random error). In this context, measurement errors in the Order of magnitude of 10% (!) Reported (Lit .: Flösch, Dietmar et al, J. Polym. Sci., 31, p. 1779-1788, (1993)). The so-called Wilhelmy plate method (1.) (Lit .: Wilhelmy, J., Ann. Physik, (1863), 119, p. 177) is used to measure the Surface tension of liquids also used to study the Contact angle (Θ). It is a plate with the surface of a liquid in Contacted by being immersed. Imagines at the contact point Meniscus. A force now acts between the plate and the liquid through the meniscus, that comes from wetting. The force is n.d.Gl

F = γ_l,gp cosΘ (Gl. I)F = γ _{l, g} p cosΘ (Eq. I)

mit Benetzungseigenschaften verbunden. F ist die Kraft, die hervorgerufen wird durch den Meniskus den die Flüssigkeit an der Platte ausbildet. γ_l,g ist die Ober flächenspannung der Flüssigkeit; Θ, der Rand- oder Kontaktwinkel und p ist der Um fang der Platte. associated with wetting properties. F is the force caused by the meniscus that the liquid forms on the plate. γ _{l, g} is the surface tension of the liquid; Θ, the edge or contact angle and p is the circumference of the plate.

Bei der Messung durch Geräte in beschriebenen technischen Ausführungen, wird die Oberflächenspannung von Flüssigkeiten und der dynamische Kontaktwinkel von Flüssigkeiten an Festkörpern gemessen.When measuring by devices in the technical versions described, the Surface tension of liquids and the dynamic contact angle of Liquids measured on solids.

Zur Messung wird der Behälter mit der Testflüssigkeit gegen die Platte angehoben, bis diese darin eintaucht. Die relative Position wird durch den Berührzeitpunkt indiziert. Nachdem die Platte eine bestimmte Eintauchtiefe erreicht hat wird sie wieder herausgezogen. Man erhält ein Diagramm, welches die Kraft als Funktion der Eintauchtiefe darstellt. Verwendet man spezielle, sehr gut benetzbare, dünne Platten, kann man die Oberflächenspannung der Flüssigkeit erhalten, indem Θ zum Winkel 0° angenommen wird und berechnet nach Gl. I. die Oberflächenspannung der Flüssigkeit nach γ_l,g = F/p. Wird ein anderer Stoff als Plattenmaterial verwendet und gegen eine Flüssigkeit mit bekannter Oberflächenspannung gemessen, so kann nach Gl. I. ein dynamischer Kontaktwinkel erhalten werden.For the measurement, the container with the test liquid is raised against the plate until it is immersed in it. The relative position is indicated by the time of touch. After the plate has reached a certain immersion depth, it is pulled out again. A diagram is obtained which shows the force as a function of the immersion depth. If special, very well wettable, thin plates are used, the surface tension of the liquid can be obtained by taking Θ to the angle 0 ° and calculating according to Eq. I. the surface tension of the liquid according to γ _{l, g} = F / p. If a different material is used as the plate material and measured against a liquid with a known surface tension, then according to Eq. I. a dynamic contact angle can be obtained.

Die Kraft F kann aus dem Diagramm direkt abgelesen werden. Am Berührpunkt der Platte gelte, daß die gemessene Kraft F nur durch die Benetzung hervorgerufen wird.The force F can be read directly from the diagram. At the point of contact of the Platte applied that the measured force F is only caused by the wetting.

Beim Extrapolationsverfahren legt man auf die Eintauch- und Austauchkurve je eine gute Gerade und berechnet den, am Schnittpunkt mit dem X-Wert der Eintauchtiefe "0" erhaltenen Y-Wert (Kraft) den jeweiligen "Advancing- bzw. Receiding- Kontaktwinkel" (Vorwärts- bzw. Rückwärtswinkel). Je nach Versuchsbedingungen erhält man mehr oder weniger bauchige Kurven. Aus welchen sich der exakte Wert nicht ohne weiteres ergibt. Aufgrund der steten Relativbewegung kann sich außerdem das Kräftegleichgewicht nicht einstellen. Dieses ist aber die thermodynamische Bedingung für die Gültigkeit der Berechnung (A: prinzipieller Fehler, B: Zeitpunktsunschärfe). Bei höher viskosen Flüssigkeiten werden diese Fehler gravierend. Die Möglichkeit den Kontaktwinkel auf bestimmten festen Stoffen zu messen sind noch in der Wahl der Prüfkörper eingeschränkt. Je größer die Platte desto bauchiger wird eine Kraft-Eintauchtiefe-Kurve. Denn mit dem Eintauchen des Volumens der Platte im Gefäß hebt sich das Niveau der Flüssigkeit und der Auftrieb wächst dadurch überproportional zur Eintauchtiefe. Weil das Gefäß temperierbar sein soll und in einer Apparatur Platz finden muß, kann die Gefäßoberfläche, um diesen Fehler zu verringern, nicht beliebig vergrößert werden. Andererseits, werden kleine Platten verwendet, dann sind die Anforderungen an die Kraftmessung höher und es steigt die Möglichkeit von Fehlmessungen durch die steigenden Fehler in der Messung der Probekörpergeometrie. Zusätzlich steigt bei kleinen Plattenoberflächen die Störanfälligkeit der Messung, weil lokale Abweichungen der Oberfläche stärker ins Gewicht fallen (C: zufälliger Fehler). In DIN 53914 (1974) zur Messung der Oberflächenspannung wird die Plattenmethode zwar in einem statischen Meßverfahren erwähnt. Dabei wird eine Plattenmaterial verwendet, welches durch die Flüssigkeit total benetzbar ist. Die Bedingung der Eintauchtiefe "0" wird ebenfalls nicht berücksichtigt. Bewegt man die Platte gegen die Flüssigkeitsoberfläche, dann bildet sich im Berührpunkt der Meniskus aus. Dabei fließt Flüssigkeit an der Platte nach oben, wodurch das Niveau im Behälter, in dem sich die Flüssigkeit befindet, absinkt (D:, Niveaufehler). Dadurch hängt die Platte etwas über der Oberfläche, der gemessene Wert für die Oberflächenspannung wird größer gemessen als er ist. Weniger bedeutende Verfahren: Insbesondere zur Erfassung geschwindigkeitsabhängiger Effekte (Tensidkinetik) dienen Blasendruck Tensiometer (2.): Durch eine Kanüle wird ein Gas in die Flüssigkeit gedrückt. Gasdruck Blasenbildungsgeschwindigkeit hängen über die Oberflächenspannung zusammen. Erhalten wird die Oberflächenspannung als Funktion der Oberflächenbildungsgeschwindigkeit.In the extrapolation process, one places on the plunge and one plunge curve good straight line and calculates the point of intersection with the X value of the immersion depth "0" received Y value (force) the respective "advancing or receiving Contact angle "(forward or backward angle). Depending on the test conditions you get more or less bulbous curves. Which is the exact value does not readily result. Due to the constant relative movement can also do not adjust the balance of forces. But this is the thermodynamic Condition for the validity of the calculation (A: fundamental error, B: Time blur). With more viscous liquids, these errors serious. The possibility of the contact angle on certain solid materials measurements are still limited in the choice of test specimens. The bigger the plate the more a force-immersion depth curve becomes bulbous. Because with the immersion of the Volume of the plate in the vessel raises the level of the liquid and the buoyancy it grows disproportionately to the immersion depth. Because the vessel can be tempered should and must find space in an apparatus, the surface of the vessel can around it To reduce errors, not to increase them arbitrarily. On the other hand, be small Plates used, then the requirements for force measurement are higher and it the possibility of incorrect measurements increases due to the increasing errors in the measurement the specimen geometry. In addition, the increases with small plate surfaces Measurement susceptibility to interference because local deviations in the surface are more pronounced Drop weight (C: random error). In DIN 53914 (1974) for measuring the The plate method does indeed have a static surface tension Measuring method mentioned. A plate material is used, which by the Liquid is totally wettable. The condition of immersion depth becomes "0" as well not considered. If you move the plate against the liquid surface, then the meniscus forms at the point of contact. Liquid flows on the plate upwards, which means that the level in the container in which the liquid is located decreases (D :, level error). This causes the plate to hang slightly above the surface of the measured value for the surface tension is measured larger than it is. Less significant procedures: especially for registration speed-dependent effects (surfactant kinetics) serve bubble pressure tensiometers (2.): A gas is forced into the liquid through a cannula. Gas pressure Bubble formation rates are related to the surface tension. The surface tension is obtained as a function of Surface formation speed.

Aus den geometrischen Maßen eines in einer Flüssigkeit rotierenden Tropfens (Profilanalyse) wird die Grenzflächenspannung errechnet (3. Spinning Drop Tensiometer). Beim Tropfenvolumentensiometer (3. Stalagmomete) wird Flüssigkeit aus einer Kanüle gedrückt. Das gravimetrisch und/oder volumetrisch erfaßte Tropfenvolumen gegen die Erdanziehung erlaubt die Berechnung der Oberflächenspannung. Die Steighöhe in Kapillaren (3.) dient auch zur Messung der Oberflächen- und Grenzflächenspannung. In einer eingetauchten Kapillare steigt die Flüssigkeit hoch. Über die Steighöhe, die Dichte der Flüssigkeit und den Kapillardurchmesser, kann die Oberflächenspannung berechnet werden. Schwierig ist unter anderem das korrekte Ablesen der Kapillare. Die Gestalt eines hängenden Tropfens unter dem Einfluß der Erdbeschleunigung ist durch die Oberflächenspannung bestimmt (3. Methode des hängenden Tropfens, sessile Drop). Die Messung zweier Durchmesser des hängenden Tropfens, dem maximalen und dem Durchmesser des Tropfens in der Höhe der Mitte der Tropfenunterseite, sowie die Dichte der Flüssigkeit müssen bekannt sein, oder gemessen werden. Um zu entscheiden ob die Tropfenform einem Gleichgewichtszustand entspricht, existieren Kriterien. Eine Blase wird unter einer planen, benetzten Platte angebracht (3. Sessile Bubble). Die Ausmaße des äquatorialen Radius und der Abstand des Blasenäquators zur Blasenunterseite dienen zur Berechnung der Oberflächenspannung, bzw. zur Berechnung der Grenzflächenspannung zwischen zwei sich nicht mischenden Flüssigkeiten. Hier sind jedoch keine Kriterien, die über das hydrodynamische Gleichgewicht der Blase Auskunft geben, angeführt.From the geometric dimensions of a drop rotating in a liquid (Profile analysis) the interfacial tension is calculated (3rd spinning drop Tensiometer). With the drop volume tensiometer (3rd stalagmomete) liquid becomes pushed out of a cannula. The gravimetrically and / or volumetrically recorded Drop volume against gravity allows the calculation of the Surface tension. The rise in capillaries (3.) also serves to measure the Surface and interfacial tension. It rises in a submerged capillary Liquid high. About the rise, the density of the liquid and the Capillary diameter, the surface tension can be calculated. Is difficult among other things the correct reading of the capillary. The shape of a hanging Dripping under the influence of gravitational acceleration is due to the Surface tension determined (3rd method of hanging drop, sessile drop). The measurement of two diameters of the hanging drop, the maximum and the Diameter of the drop at the height of the center of the underside of the drop, as well as the Liquid density must be known or measured. In order to decide whether the drop shape corresponds to a state of equilibrium, exist Criteria. A bladder is placed under a flat, wetted plate (3rd sessile Bubble). The dimensions of the equatorial radius and the distance of the bubble equator to the bottom of the bubble are used to calculate the surface tension or Calculation of the interfacial tension between two non-mixing Liquids. However, here are no criteria that go beyond the hydrodynamic Bladder balance provide information, cited.

Die Methoden nach (1) und (3) haben den Vorteil, daß die Meßmimik im Wesentlichen durch hochauflösende Kraftmesser gebildet wird und sich die Ermittlung der Ergebnisse vordergründig relativ einfach gestaltet. Schwieriger zu handhaben sind zum Teil die anderen Verfahren. Man benötigt oft Parametertabellen und eventuell weitere physikalische Daten vom Meßobjekt (E: Datennotwendigkeit) oder es sind aufwendige Erfassungssysteme notwendig (F: techn. Aufwand) und das oft nur für Betrachtungen spezieller Effekte (G: Spezialgerät). Die Anzahl Meßgeräte und der teilweise sehr hohe technische Aufwand bezeugen die Wichtigkeit der Quantifizierung von Grenzflächeneffekten. Gleichzeitig aber auch die Tatsache, daß ein einzelnes Meßverfahren- bzw. Gerät, welches die gefragten Größen zur Verfügung stellt, nicht existiert. Unbefriedigend ist schließlich die Tatsache, daß es kein Gerät gibt, welches zugleich den grundlegenden physikalischen Gesetzen gehorcht und die Messung der Benetzungseffekte an verschiedenen Systemen erlaubt.The methods according to (1) and (3) have the advantage that the facial expressions in It is essentially formed by high-resolution dynamometers and the determination itself the results are relatively simple. Are more difficult to handle some of the other procedures. You often need parameter tables and possibly further physical data from the measurement object (E: data requirement) or it is complex acquisition systems necessary (F: technical effort) and often only for Considerations of special effects (G: special device). The number of measuring devices and the very high technical effort in some cases testifies to the importance of quantification of interface effects. At the same time, however, the fact that a single Measuring method or device that provides the requested sizes, not exists. Finally, the fact that there is no device which is unsatisfactory at the same time obeying the basic physical laws and measuring the Wetting effects allowed on different systems.

Also ist es sehr wünschenswert, ein einfach handhabbares, anschauliches Verfahren zu haben, welches mit hoher Sicherheit Ergebnisse liefert, ohne zugleich große Bedingungen an die Spezialisierung des Meßobjekts und vorhandene Datenquellen stellen zu müssen.So it is very desirable to have an easy-to-use, clear process have, which delivers results with a high degree of security, without at the same time great Conditions for the specialization of the measurement object and existing data sources to have to face.

Die Aufgabe der Erfindung ist es eine Vorrichtung und Verfahren zur Verfügung zu stellen, die ein präzises Instrument zur Kraftmessung darstellt und am Beispiel der Benetzungsmesung die genannten Fehler und Einschränkungen heutiger Techniken im wesentlichen vermeidet und eine schnelle hinreichend genaue Messung der entsprechenden Parameter erlaubt. Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Teile der Ansprüche gelöst. Die erfindungsgemäße Vorrichtung und ihr eigene Verfahren erlaubt die Messung der Oberflächenspannung an Flüssigkeiten. Dabei eignet es sich vorzüglich zur Messung an höher viskosen Flüssigkeiten (unter Berücksichtigung der Punkte A:, B:, C:, D:). Die Oberflächenspannung kann damit sowohl dynamisch, als auch statisch bestimmt werden. Mit der Erfindung läßt sich überraschenderweise eine sehr ganzheitliche Untersuchung von Effekten, die von der Oberflächenenergie von Körpern zusammenhängen durchführen (G:). Es ist zumal erstaunlich, daß tatsächlich alle, zu verschiedenen Zwecken benötigten Stoffdaten, vermittels weniger Hilfsmittel, auf dem Gerät durch einfache Verfahren gewonnen werden können (E:, F:, G:).The object of the invention is to provide an apparatus and method represent a precise instrument for force measurement and using the example of the Wetting measurement the errors mentioned and limitations of today's techniques in essentially avoids and a fast sufficiently accurate measurement of the corresponding parameters allowed. This task is characterized by the Parts of the claims solved. The device according to the invention and its own The method allows the measurement of the surface tension on liquids. Here it is particularly suitable for measurements on higher viscous liquids (under Consideration of points A :, B :, C :, D :). The surface tension can thus can be determined both dynamically and statically. With the invention surprisingly, a very holistic study of effects by the Carry out surface energy of bodies related (G :). It is especially so It is astonishing that in fact all material data required for different purposes, by means of fewer tools, obtained on the device by simple procedures can be (E :, F :, G :).

Bei der Planung der Anlage und der Konstruktion war ursprünglich beabsichtigt ein Gerät zu bauen, welches dazu dienen sollte in herkömmlicher Manier Benetzungseigenschaften zu messen. Dabei erwies es sich (für die Kenntnisse des Erfinders im Bereich der Elektronik und Steuerung von Motoren) als zu kompliziert einen elektrischen Antrieb so aufzubauen, daß damit die dynamischen Meßverfahren realisiert werden können. Überraschend war es, daß erst durch die Verwendung eines Schrittmotors (der von einem PC leichter angesteuert werden kann) die statische Meßprozedur - aus der Not geboren - als überaus vorteilhaft erkannt wurde.When planning the plant and construction, it was originally intended To build equipment that should serve in the conventional manner To measure wetting properties. It turned out (for the knowledge of the Inventor in the field of electronics and control of motors) as too complicated to build an electric drive so that the dynamic measuring method can be realized. It was surprising that only by using a Stepper motor (which can be controlled more easily by a PC) the static one Measurement procedure - born out of necessity - was recognized as extremely advantageous.

Die Erfindung besteht an sich in der Abstraktion eines Prinzips und der Anwendung verschiedener Methoden darauf. Das Prinzip ist die relationale Kraftmessung. Die "Relation" bezieht sich darauf, daß Zeit, Dauer, Geschwindigkeit einer Kraftwirkung an einer definierten Position erfolgt bzw. auf ein bestimmtes geometrisches Verhältnis von Körpern angewendet wird. Für einige Fälle ist es sinnvoll mehr als zwei stofflich verschiedene Körper (Probesubstanzen) zu Meßzwecken zu verwenden. Das erfindungsgemäße Gerät beinhaltet eine Kraftmeßeinrichtung die zur Messung über die Probensubstanzen mit einer präzise justierbaren Stellvorrichtung verbunden ist. Die Richtung der Kraftmessung ist vom Verwendungszweck abhängig und kann alle Einstellungen zwischen vertikal und horizontal einnehmen. Zur Messung der Oberflächenspannung oder des Kontaktwinkels, die beispielhafte Anwendungen der Vorrichtung darstellen, ist die genau vertikale Konfiguration zu bevorzugen. Die relative Position, in der sich die Probesubstanzen im Meßgeschehen zueinander befinden, ist jeweils genau definiert und jederzeit verfügbar. Über Kräfte, die zwischen den Probematerialien insbesondere zu bestimmten Zeitpunkten an jeweils definierten Orten aufeinander wirken, kann die physikalische oder empirische Beziehung zwischen den Stoffen dadurch evaluiert werden, daß Kräfte, die nicht dem untersuchten Phänomen entstammen, größtenteils von der betrachteten Größe durch das Verfahren der Anlage abgesondert bestimmt sind.The invention itself consists in the abstraction of a principle and its application different methods on it. The principle is relational force measurement. The "Relation" refers to the fact that time, duration, speed of an action of force takes place at a defined position or to a certain geometric ratio is applied by bodies. In some cases it makes sense to have more than two materials to use different bodies (test substances) for measuring purposes. The The device according to the invention includes a force measuring device for measuring the sample substances are connected to a precisely adjustable adjusting device. The direction of the force measurement depends on the intended use and can be all Take settings between vertical and horizontal. To measure the Surface tension or the contact angle, the exemplary applications of Represent device, the exact vertical configuration is preferred. The relative position in which the test substances are in relation to each other in the measurement process is precisely defined and available at any time. About forces between the sample materials, in particular at certain points in time at defined times Places can interact, the physical or empirical relationship between the substances are evaluated by the fact that forces that are not investigated phenomenon originate, largely from the size under consideration the process of the plant are determined separately.

Es konnte festgestellt werden, daß durch einbezogene hydrostatische Korrekturen, für jeden einzelnen, einer fast beliebig großen Anzahl von Meßpunkten, die Beziehung, die den Kontaktwinkel bzw. die Oberflächenspannung zu berechnen erlaubt, aufgestellt werden kann. An jeder Isohypse eines Festkörpers kann der aktuelle Kontaktwinkel abgelesen werden. Damit kann eine Oberfläche vollständig abgetastet werden. Im Einzelnen geschieht dies dadurch, daß die Kraft, die an der Platte angreift, in Abhängigkeit von der Eintauchtiefe dargestellt wird. Und zwar dergestalt, daß die wirkliche Eintauchtiefe, die bei Berücksichtigung der Gefäßoberfläche und des eintauchenden Volumens, exakt berechnet wird. Bei gleichmäßiger Benetzbarkeit der Oberfläche (und des Gefäßrandes) ergibt sich in einem Kraft-Eintauchtiefediagramm eine Gerade, die bei der statischen Messung durch die Haltepunkte gebildet wird. Die Messung des Benetzungswinkels kann dynamisch, in langmuierschem Sinne, bei der Vorwärts- und Rückwärtsbewegung der Flüssigkeit - beim Ein- und Austauchen - bestimmt werden, aber auch, was zu bevorzugen ist, statisch. Dabei wird die Dimension der Platte nur durch die Maße des Flüssigkeitsgefäßes begrenzt. Die Platte muß nicht die Form eines regulären Oktaeders besitzen.It was found that hydrostatic corrections, for every single one, an almost arbitrarily large number of measuring points, the relationship, that allows the contact angle or surface tension to be calculated, can be set up. At each isohypse of a solid, the current one Contact angle can be read. This allows a surface to be scanned completely become. Specifically, this happens because the force that acts on the plate is displayed depending on the immersion depth. And in such a way that the real immersion depth, taking into account the surface of the vessel and the immersed volume, is calculated exactly. With even wettability of the The surface (and the edge of the vessel) is shown in a force-immersion depth diagram a straight line that is formed by the breakpoints during the static measurement. The Measurement of the wetting angle can be dynamic, in Langmuiersch sense, at the Forward and backward movement of the liquid - during immersion and immersion - be determined, but also what is preferable, static. The Dimension of the plate is limited only by the dimensions of the liquid container. The plate does not have to be in the form of a regular octahedron.

Es können Änderungen an Oberflächen, z. B. molekulare Orientierungserscheinungen in Polymeren bzw. Änderungen an Stoffe, z. B. Quellung, Auflösung, in Abhängigkeit der Dauer der Einwirkung der Flüssigkeit betrachtet werden. Ohne weiteres kann an Festkörpern (z. B. Fasern) der Umfang bestimmt werden; Auch Weg- und Längenmessung. Ferner das Volumen, sowie die Dichte. Auch an Flüssigkeiten kann die Dichte bestimmt werden. Dichtegradienten in Flüssigkeiten sind meßbar. Die Vorrichtung erlaubt es die Rauhigkeit von Festkörperoberflächen zu bestimmen. Es können Änderungen am Festkörper studiert und quantifiziert werden. So eignet sich die Vorrichtung zur Erfassung von Absorption, Adsorption, Auflösungs- und Quellungserscheinungen und anderen Effekten, in ihrem zeitlichen Verlauf, die durch Wirkungen eines Mediums hervorgerufen werden.Changes to surfaces, e.g. B. Molecular orientation phenomena in polymers or changes to substances, e.g. B. swelling, dissolution, depending the duration of exposure to the liquid. Without further ado Solids (e.g. fibers) the circumference can be determined; Also way and Length measurement. Furthermore, the volume and the density. Also on liquids the density can be determined. Density gradients in liquids are measurable. The The device allows the roughness of solid surfaces to be determined. It changes to the solid body can be studied and quantified. So is suitable the device for detecting absorption, adsorption, dissolution and Swelling and other effects, in their temporal course, by Effects of a medium.

Zur Erleichterung des Verständnisses der Vorrichtung soll die Erfindung anhand folgender Abbildungen erklärt werden.To facilitate understanding of the device, the invention is based on following illustrations are explained.

Bild 1 zeigt den mechanischen Teil einer erfindungsgemäßen Ausführung der Vorrichtung mit welcher bereits experimentiert wurde. Ein Schrittmotor, der in einem Gehäuse (1/7) montiert ist, betreibt über einen Spindeltrieb (1/6) eine Plattform (1/12). Zu diesem Zweck enthält die Plattform (1/12) eine Bohrung mit Gewindegang (1/5), so, daß beim lateralen Drehen der Spindelachse (1/6) durch den Motor (1/7) eine dazu senkrechte translatorische Bewegung bewirkt wird. Damit sich die Plattform (1/12) präzise und stabil bewegen läßt, wird sie durch drei parallele Führungsstangen (1/3), die in der Bohrung mit dicht laufenden Schlupfbuchen (1/4) versehen sind, geführt. Unten sind die Stangen (1/3) im massiven Motorgehäuse (1/7) befestigt und oben in der ebenfalls dickwandig ausgeführten Haube (1/1). Dort ist auch die Spindelachse gelagert (1/2). Um sicherzustellen, daß eine bestimmte Hubhöhe mit der Plattform durchfahren wird - diese errechnet sich aus der Ganghöhe der Spindel und aus Anzahl der Spindelumdrehungen - wird die Drehung der Achse durch einen daran angebrachten, Drehgeber überwacht. Dieser besteht aus einer Lochscheibe und zwei Fotoelementen. Die Lochscheibe ist noch mit einem Indexloch versehen. Die Auswertung und gegebenenfalls, die Korrektur, erfolgt durch das Steuerprogramm (Software). Diese Gangkontrolle ist in der Haube (1/1) untergebracht. An der Unterseite der Haube (1/1) sowie auf der Oberseite des Motorgehäuses (1/7) sind Endpunktgeber montiert, die als Justiermarken dienen und das Auflaufen der Plattform auf Haube und Motorgehäuse bei Betriebsstörungen verhindern. Das Ganze (AKTOR) ruht auf einem Bodenrahmen (1/8). Die Rahmenstangen (1/9) sind an einem Ende mit dem Boden (1/8) verbunden. Zusammen mit den Rahmenendstützen (1/10), am anderen Ende, wird eine stabile Bodenfläche, die die notwendige Bodenfreiheit hat, verwirklicht. In dem aus (1/8), (1/9) und (1/10) eingeschlossenen Bereich befindet sich bei der Anwendung die aktive Wägefläche der Analysenwaage. Auf der Wägefläche wird ein sehr leichter, gleichwohl stabiler, Probenhalter plaziert, der aus Aluminiumrohr gefertigt ist. Der Fuß des Probenhalters (1/11) steht auf der Wägefläche. Durch die Bohrung (1/12a) in der Plattform (1/12) ist der Fuß (1/11) mit dem Arm des Probenhalters (1/18) fest verbunden, ohne aber die Plattform oder andere Teile zu berühren. An (1/18) sind keilförmige, von oben nach unten sich verjüngende Bohrungen angebracht. Seitlich bzw. von vorn führen schmale Schlitze zu den Bohrungen. Diese dienen zur Aufhängung (1/17) der Proben. Dabei ist der Probekörper an einem adäquat langen Seidenfaden (1/16) (geringe Dehnung) (oder ggf. einem steifen Metalldraht- oder einer Schiene) befestigt an dessen anderem Ende ist er durch eine zentral geschlitzte Metallkugel geführt, die mit einer Zange zusammengepreßt ist, um ihn zu fixieren (Prinzip Angelschnurgewicht). Figure 1 shows the mechanical part of an embodiment of the device according to the invention which has already been experimented with. A stepper motor, which is mounted in a housing ( 1/7 ), operates a platform ( 1/12 ) via a spindle drive ( 1/6 ). For this purpose, the platform ( 1/12 ) contains a bore with a thread ( 1/5 ) so that when the spindle axis ( 1/6 ) is turned laterally by the motor ( 1/7 ), a translatory movement perpendicular to it is effected. So that the platform ( 1/12 ) can be moved precisely and stably, it is guided through three parallel guide rods ( 1/3 ), which are provided with tightly running slip bushes ( 1/4 ) in the bore. The rods ( 1/3 ) are attached below in the solid motor housing ( 1/7 ) and at the top in the thick-walled hood ( 1/1 ). The spindle axis is also stored there ( 1/2 ). In order to ensure that the platform travels through a certain lifting height - this is calculated from the pitch of the spindle and from the number of spindle revolutions - the rotation of the axis is monitored by a rotary encoder attached to it. This consists of a perforated disc and two photo elements. The perforated disc is also provided with an index hole. The evaluation and, if necessary, the correction, is carried out by the control program (software). This gait control is housed in the hood ( 1/1 ). End point transmitters are mounted on the underside of the hood ( 1/1 ) and on the top of the motor housing ( 1/7 ), which serve as alignment marks and prevent the platform from colliding with the hood and motor housing in the event of malfunctions. The whole (ACTOR) rests on a floor frame ( 1/8 ). The frame rods ( 1/9 ) are connected at one end to the floor ( 1/8 ). Together with the frame end supports ( 1/10 ), at the other end, a stable floor surface that has the necessary ground clearance is realized. In the area enclosed by ( 1/8 ), ( 1/9 ) and ( 1/10 ), the active weighing surface of the analytical balance is located during use. A very light, yet stable sample holder is placed on the weighing surface and is made of aluminum tube. The base of the sample holder ( 1/11 ) is on the weighing surface. The foot ( 1/11 ) is firmly connected to the arm of the sample holder ( 1/18 ) through the hole ( 1/12 a) in the platform ( 1/12 ), but without touching the platform or other parts. On ( 1/18 ) there are wedge-shaped bores that taper from top to bottom. Narrow slits lead to the holes from the side or from the front. These serve to hang up ( 1/17 ) the samples. The test specimen is attached to an adequately long silk thread ( 1/16 ) (low elongation) (or possibly a stiff metal wire or a rail) at the other end of which it is guided through a centrally slotted metal ball, which is pressed together with pliers to fix it (principle of fishing line weight).

Bild 2 zeigt die Apparatur, in einer handelsüblichen Analysenwaage (2/1) (Mettler AT200, Mettler-Toledo GmbH, Gießen), der sie angepaßt ist. Auf der Wägefläche steht der Probenhalter (vgl. 1/18). Vom Aktor (2/2) führt ein Flachbandkabel (2/3) heraus. Damit wird der Windschutz (2/6) kaum beeinträchtigt. Flachbandkabel (2/3) und Datenschnittstellenkalbel ex Waage (2/5) führen zu einem elektronischen Daten- Interface. Figure 2 shows the apparatus, in a commercially available analytical balance ( 2/1 ) (Mettler AT200, Mettler-Toledo GmbH, Gießen), to which it has been adapted. The sample holder is on the weighing surface (see 1/18 ). A ribbon cable ( 2/3 ) leads out of the actuator ( 2/2 ). This hardly affects the windbreak ( 2/6 ). Ribbon cable ( 2/3 ) and data interface caliper ex balance ( 2/5 ) lead to an electronic data interface.

Bild 3 zeigt wie bei anderen Temperaturen und Atmosphären als die, die der Umgebung entsprechen, gemessen werden kann. Das Gefäß (3/1) mit der Flüssigkeit (3/3) befindet sich in einem thermostatisierbaren Gehäuse (3/4) auf der Plattform (3/2=1/12). Durch eine kleine Öffnung (3/3) führt ein Faden (Draht, Stange) (3/7), an dem der Probekörper (3/5) befestigt ist. Die Öffnung und Aufhängung (3/7) sind derart konstruiert, daß Konvektionsströmungen unterdrückt werden. Das Gehäuse (3/6+3/4) ist durch Flüssigkeit oder direkt (Peltier) thermostatisierbar und verfügt über Gasein- und Auslaß (nicht abgebildet). Figure 3 shows how to measure at temperatures and atmospheres other than those that correspond to the environment. The vessel ( 3/1 ) with the liquid ( 3/3 ) is located in a thermostattable housing ( 3/4 ) on the platform ( 3/2 = 1/12 ). A thread (wire, rod) ( 3/7 ), through which the test specimen ( 3/5 ) is attached, passes through a small opening ( 3/3 ). The opening and suspension ( 3/7 ) are designed in such a way that convection currents are suppressed. The housing ( 3/6 +3/4) can be thermostatted by liquid or directly (Peltier) and has gas inlet and outlet (not shown).

Bild 4 zeigt schematisch das Zusammenwirken in der realisierten erfindungsgemäßen Vorrichtung. (4/1) und (4/2) stellen die bereits in Bild 1 und Bild 2 beschriebenen Teile der Vorrichtung dar. Die Funktionen der Apparatur werden durch ein Computerprogramm geregelt. Das Programm steuert im Meßablauf die Bewegungen der Plattform und die übrigen Funktionen des AKTORS (4/2) wie die Prüfung der Ganggenauigkeit (über Auswertung der Daten der Drehgeber), Ermittlung und Kontrolle der Position. Auch die Funktionen der Waage (4/1) wie z. B. Tarieren Öffnen/Schließen des Windschutzes werden durch das Programm gesteuert. Wägedaten werden vom Programm abgefragt und verarbeitet, aufgezeichnet und am Monitor (4/6) dargestellt. Die Datenflußrichtung wird durch das Programm im Steuerinterface (4/4) dadurch umgeschalten, daß die Handshake-Steuerleitungen (Ausgänge der seriellen Schnittstelle RS232), RTS (=Request To Send) und DTR (Data Terminal Ready), nicht so, wie es üblich ist, als Handshakeleitungen verwendet werden, sondern sie werden vom Programm hoch- oder nieder gesetzt und bestimmen so, über eine elektronische Schaltung aus Optokopplern und Logik-ICs, die Flußrichtung der seriellen Datenübertragung: PC/Waage // Waage/PC und PC/AKTOR // AKTOR /PC. Das Steuerinterface (4/3) enthält die zum Betrieb des Aktors notwendigen elektronischen Schaltungen. Darüber hinaus werden die Aktionen an Anzeigeelementen visualisiert. Es sind in (4/3) noch Eingabeelemente mit welchen Funktionen betätigt werden können. So kann der Aktor z. B. über Taster manuell bewegt werden. Dabei war es nicht notwendig, dem Interface (4/3, 4/4) elektronische Intelligenz zu geben. Von hier werden vielmehr Eingaben an den PC weitergegeben, wo sie die entsprechenden Kausalketten auslösen. Das Programm steuert so über das Interface den AKTOR (4/2), die Waagenfunktionen und die Anzeige. Figure 4 shows schematically the interaction in the implemented device according to the invention. ( 4/1 ) and ( 4/2 ) represent the parts of the device already described in Fig. 1 and Fig. 2. The functions of the apparatus are controlled by a computer program. The program controls the movements of the platform and the other functions of the ACTUATOR ( 4/2 ) such as checking the accuracy (by evaluating the encoder data), determining and checking the position. The functions of the scale ( 4/1 ) such. B. Taring Opening / closing of the draft shield are controlled by the program. Weighing data are queried and processed by the program, recorded and displayed on the monitor ( 4/6 ). The data flow direction is switched by the program in the control interface ( 4/4 ) in that the handshake control lines (outputs of the serial interface RS232), RTS (= Request To Send) and DTR (Data Terminal Ready), not as usual is used as handshake lines, but they are set up or down by the program and thus determine the flow direction of the serial data transmission via an electronic circuit consisting of optocouplers and logic ICs: PC / scale // scale / PC and PC / ACTUATOR // ACTUATOR / PC. The control interface ( 4/3 ) contains the electronic circuits required to operate the actuator. The actions on display elements are also visualized. In ( 4/3 ) there are still input elements with which functions can be operated. So the actuator z. B. can be moved manually using buttons. It was not necessary to give the interface ( 4/3 , 4/4 ) electronic intelligence. From here, inputs are rather passed on to the PC, where they trigger the corresponding causal chains. The program controls the ACTUATOR ( 4/2 ), the scale functions and the display via the interface.

Für erfindungsgemäße Vorrichtungen und Verfahren ist es unerheblich wodurch und wie die Bewegung des Aktors erzeugt wird. Zwar eignen sich besonders Kombinationen aus rotierenden elektrischen Antrieben in Verbindung mit einem Spindeltrieb, weil dieser Aufbau besonders einfach zu bewerkstelligen ist. Elektrische Antriebe können nebst uni- und bipolaren Schrittmotoren verschiedene Gleich- und Wechselstrommotoren sein. Günstig sind prinzipiell auch Piezomotoren. Die Erfindung schließt die Verwendung einer direkt arbeitenden Stellvorrichtung ein. Dafür sind hydraulische, pneumatische und Servoantriebe denkbar aber auch Piezoaktoren. Die Bewegung muß nicht notwendigerweise durch eine rotierende Spindel erzeugt werden. Es können alle Formen verwendet werden, die geeignet sind eine lineare Bewegung hervorzurufen, z. B. Lineartische, Seilzüge, Kettenzüge, Zahnstangenantriebe, Exzenterschneckenantriebe.For devices and methods according to the invention it is irrelevant what and how the movement of the actuator is generated. They are particularly suitable Combinations of rotating electrical drives in combination with a Spindle drive, because this structure is particularly easy to do. Electrical In addition to unipolar and bipolar stepper motors, drives can have different direct and AC motors. In principle, piezomotors are also cheap. The Invention includes the use of a direct actuator. For this, hydraulic, pneumatic and servo drives are also conceivable Piezo actuators. The movement does not necessarily have to be rotating Spindle are generated. All forms that are suitable can be used induce a linear movement, e.g. B. linear tables, wire rope hoists, chain hoists, Rack and pinion drives, eccentric worm drives.

Für die Kraftmessung können direkt arbeitende Kraftsensoren (wie induktive, kapazitive oder Piezosensoren) verwendet werden. Auch Methoden der indirekten Kraftmessung können eingesetzt werden (z. B. Auslenkung einer Feder, eines Fadens oder Drahtes; Wölbung oder Biegung einer Platte oder eines Drahtes; Auswertung direkt optisch, elektronisch oder durch Interferenzverfahren). Dabei erschwert eine große Auslenkung des am Kraftsensor verbundenen Objektes die Auswertung. Zu bevorzugen ist die Verwendung von Kraftsensoren, die mehr oder weniger direkt und ohne spürbare Auslenkung ein kraftproportionales elektrischen Signal liefern. Die Verwendung einer Waage (wie z. B. in Bild 2) bietet sich aus verschiedenen Gründen an. Benutzerfunktionen, Signalaufbereitung, Kommunikation, Kalibrierung und Genauigkeit sind technisch so bereits gelöst. Es kann jedoch gleichwohl sinnvoll sein einen anderen Weg zu gehen und besondere Kraftsensoren zu verwenden, z. B. wenn es um schnelle Kraftänderungen geht, die gemessen werden müssen, denn normalerweise sind Waagen nicht auf die Eigenschaft einer raschen Kraftmessung spezialisiert. Doch wird es für viele Anwender der erfindungsgemäßen Vorrichtung (und Verfahren) vorteilhaft sein eine Waage, die gegebenenfalls ohnehin benötigt wird mehrfach zu nutzen. Das sind nicht nur Kostengründe sondern auch Raumgründe.Directly acting force sensors (such as inductive, capacitive or piezo sensors) can be used for force measurement. Methods of indirect force measurement can also be used (e.g. deflection of a spring, a thread or wire; curvature or bending of a plate or a wire; evaluation directly optically, electronically or by interference method). A large deflection of the object connected to the force sensor makes evaluation difficult. It is preferable to use force sensors which deliver a force-proportional electrical signal more or less directly and without any noticeable deflection. The use of a scale (such as in Figure 2) lends itself to various reasons. User functions, signal processing, communication, calibration and accuracy are already technically solved. However, it can still make sense to go another route and use special force sensors, e.g. B. when it comes to rapid changes in force that must be measured, because scales are usually not specialized in the property of rapid force measurement. However, for many users of the device (and method) according to the invention, it will be advantageous to use a scale that may be required anyway in several ways. These are not only cost reasons but also space reasons.

Der gleiche Effekt ist bei der Benutzung eines gewöhnlichen Personal Computers anzuführen. Bei vielen elektronischen Analysenwaagen ist es möglich die Wägung über die Gehängedurchführung zu bewerkstelligen. Erfindungsgemäß können so größere Behälter und längere Wege mit dem entsprechenden Aktor durchmessen werden.The same effect is when using an ordinary personal computer to cite. Weighing is possible with many electronic analytical balances to accomplish via the hanger. According to the invention Measure larger containers and longer distances with the appropriate actuator become.

Es ist für die Erfindung unerheblich welcher Teil des Untersuchungsgegenstandes bewegt wird. Am Beispiel der Messung der Oberflächenspannung (siehe unten) muß nicht das Gefäß mit der Flüssigkeit gehoben und gesenkt werden. Genauso kann der Tensiometer Ring (oder Lennard-Bügel) bewegt werden. Es ist auch denkbar beides, also Ring und Gefäß, zu bewegen. Der Kraftsensor kann sowohl mit dem Gefäß verbunden sein als auch (wie beschrieben) mit dem Ring (oder mit beidem). Permutationen im apparatemäßigen Aufbau betreffen die Erfindung nicht. Die technische Lösung für die Auswerte- und Steuereinheit muß nicht, wie beschrieben, durch eine Interface-Schaltung und Computer/Software-Programme realisiert werden. Hier sind andere Formen denkbar, z. B. Microcontroler (analog oder digitale Recheneinheiten ggf. mit Fuzzy-Logik), die die Abläufe Steuern und Berechnungen durchführen.It is irrelevant to the invention which part of the object under investigation is moved. Using the example of measuring the surface tension (see below) do not raise and lower the container with the liquid. He can do the same Tensiometer ring (or Lennard bracket) can be moved. It is also possible to do both so ring and vessel to move. The force sensor can be used with both the vessel connected as well (as described) to the ring (or both). Permutations in the construction of the apparatus do not relate to the invention. The technical solution for the evaluation and control unit need not, as described, through an interface circuit and computer / software programs. Other shapes are conceivable here, e.g. B. Microcontroler (analog or digital Computing units with fuzzy logic if necessary), which control the processes and calculations carry out.

Zum Messen der Oberflächenspannung nach der klassischen Ringmethode (Lecomte de Noüy(1.)) auf der erfindungsgemäßen Anlage verläuft so:
Das Programm wird gestartet und die für diese Messung notwendige Konfiguration gewählt. Es werden noch teilweise freie Angaben abgefragt, die aufgezeichnet werden und später zur Versuchsdokumentation dienen. Man plaziert auf der Plattform ein Gefäß, welches die Flüssigkeit beinhaltet, deren Oberflächenspannung gemessen werden soll. Am Probenhafter-Arm (1/18) wird der Ring bzw. Bügel angebracht (dieser ist in der üblichen Weise vorzubereiten; einen Platinring glüht man vorher aus), so, daß die Flüssigkeitsoberfläche dadurch nicht berührt wird. Der Operator kann mittels der Handtaster (4/3) den die Plattform (1/12) anheben und so den Ring in die Nähe der Flüssigkeitsoberfläche fahren. Der automatische Ablauf der Messung wird dann einfach gestartet. Die Waage wird dabei zuerst tariert, dann wird die Plattform der Umsetzgeschwindigkeit der Waage entsprechend so schnell angehoben, daß durch die Registrierung einer Kraftänderung der Kontakt des Rings an der Flüssigkeitsoberfläche genau indizierbar ist. Die Unschärfe zur Ermittlung des Berührpunktes (0-Niveau) beträgt für den Prototyp etwa 2-5 µm. Das Programm läßt nun den Ring ganz eintauchen (z. B. 10 mm unter das 0-Niveau). Dann wird der Ring in einer wählbaren Geschwindigkeit um eine bestimmte Strecke über das 0-Niveau herausgezogen. Dabei wird die am Ring angreifende Kraft (Gewicht) über die Zeit aufgezeichnet, und zwar solange, bis praktisch keine Kraftänderung mehr registriert wird. Dann wird der Ring um die Strecke s (z. B. 1 mm) zum nächsten Meßpunkt weiterherausgezogen. Und so fort bis die Flüssigkeitslamelle abreißt. Dies erkennt das Programm mittels geeigneter Algorithmen. Weiter wird die Maximalkraft, die durch die am Ring hängende Flüssigkeit hervorgerufen wird itterativ ermittelt. Der getauchte Ring wird um einen Betrag unter das zuvor erfaßte Kraftmaximum gehoben (eigentlich bewegt sich ja das Gefäß vertikal, und nicht der Ring; der befindet sich - unelastisch aufgehängt stets in der gleichen Position). Dann wird z. B. in s/2 Schrittweiten das Kraftmaximum bis zum Lamellenabriß abgetastet. Und so fort, wobei in immer kleiner werdenden Schritten das Kräftemaximum durch diese statische Prozedur ermittelt wird. Alles geschieht automatisch - programmgesteuert - den Parametern folgend, die der Operator dem Programm zuvor mitgeteilt hat. Die Vorgänge werden am Steuerinterface angezeigt und am Monitor dargestellt. Im Diagramm, X-Achse = Eintauchtiefe, Y-Achse=Kraft, Z-Achse=Zeit, welches am Monitor dargestellt wird, ergibt sich aus den diskreten Meßpunkten ein Kurvenzug. Dieser hat etwa die Form einer nach unten geöffneten Parabel. Das Kraftmaximum dient zur Berechnung der Oberflächenspannung in der üblichen Weise.To measure the surface tension using the classic ring method (Lecomte de Noüy (1st)) on the system according to the invention proceeds as follows:
The program is started and the configuration required for this measurement is selected. In some cases, free information is requested, which is recorded and later used for test documentation. A vessel is placed on the platform which contains the liquid whose surface tension is to be measured. The ring or bracket is attached to the sample holder arm ( 1/18 ) (this is to be prepared in the usual way; a platinum ring is previously annealed) so that the liquid surface is not touched by it. The operator can lift the platform ( 1/12 ) using the hand switch ( 4/3 ) and thus move the ring close to the liquid surface. The automatic process of the measurement is then simply started. The scale is tared first, then the platform is raised so quickly according to the rate of transfer of the scale that the contact of the ring on the liquid surface can be precisely indicated by registering a change in force. The blur for determining the contact point (0 level) for the prototype is about 2-5 µm. The program now immerses the ring completely (e.g. 10 mm below the 0 level). Then the ring is pulled out at a selectable speed a certain distance above the 0 level. The force (weight) acting on the ring is recorded over time, until a practically no change in force is registered. Then the ring is pulled out by the distance s (e.g. 1 mm) to the next measuring point. And so on until the liquid lamella breaks off. The program recognizes this using suitable algorithms. Furthermore, the maximum force caused by the liquid hanging on the ring is determined iteratively. The submerged ring is lifted by an amount below the previously determined maximum force (actually the vessel is moving vertically, and not the ring; it is always in the same position when inelastically suspended). Then z. B. in s / 2 increments the force maximum is scanned until the slats tear off. And so on, whereby the force maximum is determined in ever smaller steps by this static procedure. Everything happens automatically - program-controlled - following the parameters that the operator previously communicated to the program. The processes are displayed on the control interface and displayed on the monitor. In the diagram, X-axis = immersion depth, Y-axis = force, Z-axis = time, which is displayed on the monitor, the discrete measuring points result in a curve. It has the shape of a parabola open at the bottom. The maximum force is used to calculate the surface tension in the usual way.

Zum Messen der Oberflächenspannung nach der Wilhelmy-Methode wird ein anderer, programmierter Mess- und Berechnungsablauf verwendet. Die verwendete Platte besteht aus einem Material, welches eine sehr hohe Oberflächenenergie hat, jedenfalls muß diese so hoch sein, daß die Flüssigkeit die Platte total benetzt. Diese Platte wird am Probenhalter-Arm angebracht. In beschriebener Weise wird die Plattenunterkante waagerecht in die Nähe der Flüssigkeitsoberfläche gefahren. Dem Programm werden die erforderlichen Daten mitgeteilt (unter anderem, Breite und Dicke der Platte, Oberflächenausmaß des Behälters, in dem die Flüssigkeit ist). Nach dem Starten der Messung durch den Operator, werden Flüssigkeitsoberfläche und Plattenunterkante einander vorsichtig angenähert. Sobald plötzlich die Flüssigkeit die Platte berührt (niederviskose Flüssigkeiten mit geringer Oberflächenspannung springen an die Platte), ist der Niveau Bezugspunkt (0-Niveau) der Messung erreicht. Insbesondere bei relativ kleinen Flüssigkeitsbehältnissen fällt das Niveau im Gefäß dadurch, daß Flüssigkeit an der Platte nach oben gezogen wird, so daß die Plattenunterkannte nicht auf dem 0-Niveau liegt, sondern etwas darüber. Das Programm berechnet die Korrektur - wenn die Dichte der Flüssigkeit angegeben werden konnte. Sonst (die Dichte der Flüssigkeit wird aus dem Auftrieb der Platte im Laufe des Experiments berechenbar) findet eine Nachberechnung statt. Im weiteren Meßgeschehen wird die Platte immer weiter eingetaucht. Jeweils wird an den einzelnen Meßpunkten solange die Kraft (in Abhängigkeit der Zeit) gemessen, bis praktisch keine Änderung derselben mehr eintritt. Je nach dem, was der Operator auswählte findet Ein- und Austauchen in festgelegten Schrittweiten statt. Die Eintauchtiefe ist vorher zu wählen. Ebenso die Schrittweite und ob nur der Vorwärts-, der Rückwärts- oder beide Werte bestimmt werden für eine Ergebnisberechnung herangezogen werden sollen. Die Oberflächenspannung der Flüssigkeit (γ_l,g) wird bei der Wilhelmy-Methode so vorgegangen, daß die Nettogewichtskraft F_G, die am Berührpunkt der Flüssigkeitsoberfläche zur Berechnung der Oberflächenspannung verwendet wird. Die Berechnung erfolgt nach Gl. I. bei totaler Benetzung mit cosΘ=180°=1 und der Kraft,A different, programmed measuring and calculation procedure is used to measure the surface tension using the Wilhelmy method. The plate used consists of a material which has a very high surface energy, in any case it must be so high that the liquid totally wets the plate. This plate is attached to the sample holder arm. In the manner described, the lower edge of the plate is moved horizontally close to the liquid surface. The program is provided with the necessary data (among other things, width and thickness of the plate, surface area of the container in which the liquid is). After the operator starts the measurement, the liquid surface and the lower edge of the plate are carefully brought together. As soon as the liquid suddenly touches the plate (low-viscosity liquids with a low surface tension jump onto the plate), the level reference point (0 level) of the measurement is reached. In the case of relatively small liquid containers in particular, the level in the vessel falls due to the fact that liquid is pulled upward on the plate, so that the lower edge of the plate is not at the 0 level, but somewhat above it. The program calculates the correction - if the density of the liquid could be specified. Otherwise (the density of the liquid can be calculated from the buoyancy of the plate in the course of the experiment), a recalculation takes place. As the measurement continues, the plate is immersed further and further. The force is measured at the individual measuring points (depending on the time) until there is practically no change in it. Depending on what the operator selected, immersion and immersion take place in fixed increments. The immersion depth must be selected beforehand. Likewise, the step size and whether only the forward, the backward or both values are determined should be used for a result calculation. The surface tension of the liquid (γ _{l, g} ) is used in the Wilhelmy method in such a way that the net weight force F _G , which is used at the point of contact of the liquid surface, is used to calculate the surface tension. The calculation is based on Eq. I. with total wetting with cosΘ = 180 ° = 1 and the force,

F=F_G _*g [mN]
F_G : Gewichtskraft bzw. Masse [g]
g : Erdbeschleunigung, 9.81 [m_*s^-2],F = F _G _* g [mN]
F _G : weight or mass [g]
g: gravitational acceleration, 9.81 [m _* s ^-2 ],

nach Umstellung von Gl. I zu,after changing from Eq. I too

F=γ_l,g _*p [mN]
γ_l,g=F/p [mN_*m^-1]
p : Plattenumfang [cm]F = γ _{l, g} _* p [mN]
γ _{l, g} = F / p [mN _* m ^-1 ]
p: plate circumference [cm]

Es ist nun sogar so, daß auf die Gewichtskraft im 0-Niveau nicht extrapoliert werden braucht. Denn durch die stete Auftriebs-Niveau-Korrektur ergibt sich auch für dicke Platten eine Gerade bei der Eintauchtiefe-Kraft-Kurve. Die Messung kann auf der Apparatur dynamisch durchgeführt werden, vorteilhafter ist jedoch das beschriebene, schrittweise, statische Vorgehen. So erhält man zum Einen, zusätzlich, wertvolle Informationen über die Geschwindigkeit des Vorgangs. Zum Anderen ist jeder einzelne Meßpunkt durch die Auftriebskorrektur ein partikulärer Meßwert, der bereits die γ_l,g darstellt. Es ist jedoch so, daß durch irgendeine zufällige Störung (an der Plattenoberfläche oder in der Flüssigkeit durch lokale Verunreinigung oder experimentelle Störungen (Benetzungsfehler Verdunstung, Temperatur- und Konzentrationsschwankung, Niveauschwankungen durch Schwankungen der Gefäßrandbenetzung)) Einzelergebnisse verfälscht werden. Somit ist das erfindungsgemäße Verfahren durch die ermöglichte große Zahl Einzelergebnisse besonders sicher und vorteilhaft. Wiederholungsmessungen um eine statistische Ergebnissicherheit zu erhalten sind weniger häufig notwendig.It is even the case that there is no need to extrapolate to the weight at the 0 level. Because the constant buoyancy level correction results in a straight line for the plunge depth-force curve even for thick plates. The measurement can be carried out dynamically on the apparatus, but the step-by-step static procedure described is more advantageous. On the one hand, this provides valuable information about the speed of the process. On the other hand, each individual measurement point is a particulate measurement value due to the buoyancy correction, which already represents the γ _{l, g} . However, it is the case that any random disturbance (on the plate surface or in the liquid due to local contamination or experimental disturbances (wetting errors evaporation, temperature and concentration fluctuations, level fluctuations due to fluctuations in the vascular rim wetting)) falsifies individual results. The method according to the invention is thus particularly safe and advantageous due to the large number of individual results made possible. Repeat measurements to obtain statistical results are less often necessary.

Zum Messen des Kontaktwinkels nach der Wilhelmy-Methode wird wiederum ein anderer, programmierter Meß- und Berechnungsablauf verwendet. Das Vorgehen ist ähnlich der bereits beschriebenen Weise. Doch interessieren jetzt die oberflächenenergetischen Eigenschaften des Plattenmaterials. Die Platte wird in beschriebener Weise in eine Flüssigkeit eingetaucht, deren Oberflächenspannung bekannt ist. Je nach den energetischen Verhältnissen bildet sich der Kontaktwinkel an der Phasengrenze Fest-Flüssig-Gasformig (bzw. Vakuum). An jedem Meßpunkt der statischen Messung wird der Auftrieb von der gemessenen Gewichtskraft abgezogen und man erhält den Kontaktwinkel. Dabei ist der Auftrieb vom eingetauchten Volumen abhängig.To measure the contact angle using the Wilhelmy method, again another, programmed measuring and calculation sequence is used. The procedure is similar to the way already described. But now they are interested surface energy properties of the plate material. The plate is in described immersed in a liquid, the surface tension is known. The contact angle is formed depending on the energetic conditions the phase boundary solid-liquid-gaseous (or vacuum). At each measuring point static measurement, the buoyancy is subtracted from the measured weight and you get the contact angle. The buoyancy is from immersed Volume dependent.

Die Gleichung, die für den ganzen Verlauf der Messung und jeden Meßpunkt gilt, sofern er ein Gleichgewicht darstellt, lautet (Lit.: Smith, L. et al., J. of Applied Polymer Sci., Vol. 26, 1269-76 (1982)):The equation that applies to the entire course of the measurement and each measurement point, if it is an equilibrium, reads (Lit .: Smith, L. et al., J. of Applied Polymer Sci., Vol. 26, 1269-76 (1982)):

In der Formel bedeutet
cos Θ: Der Cosinus des Randwinkels
F: Die Gewichtskraft die durch den Meniskus gebildet wird, F=F_G _*g [mN]
F_G: Gewicht bzw. Masse [g]
g: Die Erdbeschleunigung, 9.81 [m_*s^-2].
p: Der Plattenumfang in der jeweiligen Höhenschichtlinie [cm].
γ_l,g: Die Oberflächenspannung der Flüssigkeit (bzw. die Grenzflächenspannung zur mit dem Dampf der Flüssigkeit im Gleichgewicht stehenden Gasphase) [mN_*m^-1] ⇔ [dyn/cm]
V_p: Das momentan eingetauchte Volumen der Platte [cm³]
ρ_l: Die Dichte der Flüssigkeit [g/cm³].In the formula means
cos Θ: The cosine of the contact angle
F: The weight created by the meniscus, F = F _G _* g [mN]
F _G : weight or mass [g]
g: gravitational acceleration, 9.81 [m _* s ^-2 ].
p: The plate circumference in the respective contour line [cm].
γ _{l, g} : the surface tension of the liquid (or the interfacial tension to the gas phase in equilibrium with the vapor of the liquid) [mN _* m ^-1 ] ⇔ [dyn / cm]
V _p : The currently immersed volume of the plate [cm³]
ρ _l : the density of the liquid [g / cm³].

Auf der gleicher Basis kann eine dynamische Messung/Auswertung erfolgen.Dynamic measurement / evaluation can be carried out on the same basis.

Es ist nicht notwendig, daß die "Platte" rechtwinklig-kubisch geformt ist, aber es erleichtert die Berechnung. Im Fall einer anders geformten Platte ist dem entsprechenden (Auswerte-) Programm eine Umfangsfunktion oder -Tabelle mitzuteilen.It is not necessary that the "plate" be rectangular-cubic, but it is makes the calculation easier. In the case of a differently shaped plate this is corresponding scope (evaluation) program a scope function or table to communicate.

Durch Vorrichtung und Verfahren wird die Erfassung und Aufzeichnung der Daten, sowie deren Darstellung verwirklicht. Weitere Möglichkeiten, wie die Bestimmung der Steighöhe des Meniskus, sind literaturbekannt (Lit.: Adamson, A. W., Physical Chemistry of Surfaces, John Wiley & Sons, New York, 1982, 11-30 ff.) und können mit den Vorteilen der erfindungsgemäßen Vorrichtung und der Verfahren verwirklicht werden.The device and method are used to record and record the data, as well as their representation. Other ways of determining the height of the meniscus are known from the literature (Lit .: Adamson, A. W., Physical Chemistry of Surfaces, John Wiley & Sons, New York, 1982, 11-30 ff.) And can realized with the advantages of the device according to the invention and the method become.

Bei einer Flüssigkeit und einem Festkörper deren physikalische Kenngrößen nicht bekannt sind, wird durch das Gerät und mit darauf angewendeten Verfahren/Auswertemethoden ein großer Erkenntnisgewinn erreicht, der so einfach bisher nie war. Dies sei am Folgenden erläutert:In the case of a liquid and a solid, their physical parameters are not are known by and with the device applied to it Process / evaluation methods achieved a great deal of knowledge that is so simple never was before. This is explained below:

a) The surface tension of the liquid is measured according to the ring method (as described) or with the Wilhelmy plate method (PtIr plate) (γ l, g ). Additional information is automatically obtained: speed and duration-dependent variables are determined; also z. B. the distance by which the meniscus can be drawn beyond the surface of the liquid.
b) The density of the liquid is measured using a device calibrated displacement body is immersed. A lenticular is suitable Body. The density is determined by the buoyancy of the sinker Immersion in the liquid, determined according to Archimedean principle (F = Vρg). What is new is that the positioning device in the liquid in a simple manner Density gradients are recorded. So it can be found in mixtures / formulations whether components separate.
c) The critical surface tension of the wetting for the solid (γ crit ) is carried out with the aid of at least two reference liquids according to the Zisman method. The device determines the contact angle between liquid and solid.
d) The wettability of the solid by the liquid of interest results from the ratio of γ l, g and γ crit . But especially when it comes to wetting tests in this special case, c.) Can be dispensed with and only the contact angle between these two substances can be determined (step a is nevertheless necessary).
e) changes to the solid which cause a change in density due to swelling, reduce weight by dissolving (tracking weight loss) or increase the measurable weight by absorption from the surrounding medium, can be recorded and result in consideration of the duration (of immersion or other treatment) and the speed of operations, valuable Notes on material properties.
f) The viscosity of the liquid can be determined by the capillary method (leakage from a Nozzle) can be measured. For this purpose, a hollow body filled with the liquid, the has an outlet capillary with the weight or force measuring device during the Leaked constantly weighed. A viscosity comparable or proportional (Function) Size can also be measured as follows: A plate (e.g. from the Solid material) is immersed in the liquid and quickly attached to the Surface carried back. The lower edge of the plate is on the Liquid surface. The shear rate caused by gravity on the Liquid acts, leads to drainage from the plate surface. The Rate of drainage, which is registered by the weight loss, especially at the beginning, depends above all on the viscosity of the liquid. Non-Newtonian properties of viscous flow are so or through the reverse process, rapid immersion, also recognizable (rheopexy, Thixotropy, structural viscosity). Liquid remaining on the plate, based on the weight is detected, gives clues about the ratio of the Interfacial tensions to the internal connection of the liquid (superimposition of wetting properties with viscosity).
g) It is obvious that mechanical material tests can be carried out by the system are. Because it always comes down to the parallel determination of force and Deflection. Testing, hardness, modulus of elasticity, solid elastic, inelastic and ductile properties and characteristics of the Materials testing. With very good force resolution, especially on fibers and Filaments. In addition to elongation (modulus of elasticity) or depth of penetration (hardness) further recorded: a temporally resolved course of forces - even over long periods (Relaxation, retardation) with, depending on the device design, any loads -
h) All types of forces can be measured between bodies, which are caused by movement, Distance changes and temporal changes are affected. E.g. Magnetic and electrostatic forces, forces such as adhesion (adhesive), surface stickiness and Friction.
i) by making a cylindrical tube (with or) from a semi-permeable material, filled with a certain amount of the pure solvent in a solution immersed, with both liquid surfaces quickly at the same level at the beginning can be brought, the osmotic pressure (e.g. for determining the number of moles) be determined.

Dem Fachmann ist einsichtig, welche Fülle an Erkenntnis durch Kombination und Variation der Verfahren ermöglicht wird. The person skilled in the art understands the wealth of knowledge gained through combination and Variation of the method is made possible.

An Beispielen zur Bestimmung der Oberflächenspannung und des Kontaktwinkels soll die Nützlichkeit der Erfindung, auf dem in Bild 1 beschriebenen Gerät mit dem Aufbau nach Bild 2 und Bild 4, demonstriert werden.The usefulness of the invention is to be demonstrated using examples for determining the surface tension and the contact angle, on the device described in Figure 1 with the structure according to Figure 2 and Figure 4.

Examples 1. Static tensiometry with a ring

Anhang 1 zeigt das Ergebnis eines Experiments zur Bestimmung der Oberflächenspannung mit einem Ring und der statischen Meßmethode. Als Testflüssigkeit diente zweifach entsalztes, analytisch reines Wasser. Im Experiment wurde ein Platin-Iridium-Ring der Firma Krüss, Hamburg, verwendet. Der Umfang des Ringes betrug 60 [mm], die Drahtstärke betrug 0.37 [mm]. Die maximale Kraft wurde zu 8.95 [mN] gemessen. Daraus wird die Oberflächenspannung zu 72.2 [mN/m] berechnet.Appendix 1 shows the result of an experiment to determine the Surface tension with a ring and the static measurement method. When Test liquid served twice demineralized, analytically pure water. In the experiment a platinum-iridium ring from Krüss, Hamburg, was used. The scope of the ring was 60 [mm], the wire thickness was 0.37 [mm]. The maximum force was measured at 8.95 [mN]. From this the surface tension becomes 72.2 [mN / m] calculated.

Der obere Teil der Darstellung in Anhang 1 zeigt die Meßpunkte, die durch das Programm zur Ermittlung des Kraftmaximums beim Herausziehen des Ringes, erhalten wurden. Die Darstellung zeigt auf der X-Achse die Eintauchtiefe und an der Y-Achse, die gemessene Endkraft. Der Punkt rechts ist der Meßpunkt zur Bestimmung des 0-Niveaus. Man erkennt an der Häufung der Datenpunkte im Kraftmaximum die mehrfach gleiche Bestimmung des Wertes in immer kleiner werdenden Intervallen. Links sind Meßpunkte, nach dem Lamellenabriß abgebildet.The upper part of the diagram in Appendix 1 shows the measuring points caused by the Program to determine the maximum force when pulling out the ring, were obtained. The illustration shows the immersion depth on the X axis and on the Y-axis, the measured final force. The point on the right is the measuring point for Determination of the 0 level. One recognizes by the accumulation of the data points in the Maximum force the same determination of the value several times in ever smaller intervals. Measuring points are shown on the left, after the lamella tearing.

Unten im Diagramm ist ein Ergebnisausdruck angefügt, der durch ein DV-Programm erstellt wurde.At the bottom of the diagram, a result printout is attached, which is by a data processing program was created.

2. Static tensiometry with a plate

Anhang 2 zeigt die Meßdaten, die bei der Bestimmung der Oberflächenspannung mit der Plattenmethode erhalten wurden. Als Testsubstanz wurde Distelöl (Salatöl, kaltgepreßt) verwendet. Das Verfahren wurde als Bestimmung beim Herausziehen der Platte durchgeführt. Als Plattenmaterial diente ein Objektträger-Glas, wie es vom Mikroskopieren her bekannt ist. Es hatte folgende Dimensionen: Breite 25.3 [mm], Dicke 0.98 [mm]. Anhang 2/1 zeigt eine Darstellung der Meßdaten. Im oberen Bildteil ist eine pseudo-3-D-Darstellung gezeigt, wobei die X-Achse der Eintauchtiefe, die Y-Achse der Kraft und die Z-Achse der Zeit entspricht. Die Darstellung links darunter zeigt die gleiche Kurve, aber ohne Zeitachse. Der Punkt, der isoliert über der Reihe der anderen Punkte liegt, war der erste Meßpunkt (zum "Ertasten" des 0-Niveaus). In der rechten Abbildung ist oben eine erste Näherung der Dichte dargestellt. Unten ist der zeitliche Verlauf des markierten Meßpunktes bei der Eintauchtiefe 4.3 [mm] gezeigt.Appendix 2 shows the measurement data used in determining the surface tension the plate method were obtained. Thistle oil (salad oil, cold pressed) used. The method was used as a determination when pulling out the Plate performed. A slide glass, such as that from Microscopy ago is known. It had the following dimensions: width 25.3 [mm], Thickness 0.98 [mm]. Appendix 2/1 shows the measurement data. At the top A pseudo-3-D representation is shown in the image part, the X axis of the Immersion depth, the Y axis corresponds to the force and the Z axis corresponds to the time. The The lower left shows the same curve, but without a time axis. The point, which lies isolated over the row of the other points was the first measuring point (for "Feeling" of the 0 level). In the figure on the right is a first approximation of the Density shown. Below is the time course of the marked measuring point at Immersion depth 4.3 [mm] shown.

Anhang 2/2 zeigt die Meßdaten, nachdem sie zwei automatisierte Verarbeitungsalgorithmen durchlaufen haben: Es wurden alle Meßpunkte mit der Eintauchtiefe kleiner als 0.5 [mm] gelöscht. Nach einem Ausreißertest wurden weitere Meßpunkte gelöscht. Der Ausdruck beinhaltet die nötigen Informationen über das Experiment. Nebst der bereits erläuterten Darstellungsweise sind nun noch die Experimental-Parameter angegeben.Appendix 2/2 shows the measurement data after two automated Have run through processing algorithms: All measuring points have been processed with the Immersion depth less than 0.5 [mm] deleted. After an outlier test, more were Measuring points deleted. The printout contains the necessary information about the Experiment. In addition to the way of representation already explained, there are now Experimental parameters specified.

Im Text darunter sind die gelöschten Meßpunkte mit der Standardabweichung der Kraft-Eintauchtiefe-Geraden angegeben. Weiter im Text des Anhangs 2/2 wird die Geradengleichung der Kraft-Eintauchtiefe-Geraden angegeben, die nach der Methode der kleinsten Quadrate berechnet wurde, sowie der Korrelationskoeffizient und die Standardabweichung. Die Tabelle zeigt die Zusammenfassung der Meßpunkte:
von links: 1. die Datensatznummer, 2. die Eintauchtiefe, 3. die Anzahl der Meßwertepaare aus Kraft und Zeitpunkt nach Erreichen der Position, 4. die Dauer bis zum Erreichen der Endkraft, 5. die Endkraft, 6. die Kraftänderung über dem Meßpunkt, 7. die aus den geometrischen Maßen der Platte, der gemessenen Kraft und der Eintauchtiefe, unter Abzug des Meniscus, berechnete Dichte.In the text below, the deleted measuring points are given with the standard deviation of the force-immersion depth straight line. Further in the text of Appendix 2/2 is given the straight line equation of the force-immersion depth straight line, which was calculated using the least squares method, as well as the correlation coefficient and the standard deviation. The table shows the summary of the measuring points:
from left: 1. the data record number, 2. the immersion depth, 3. the number of measured value pairs from force and time after reaching the position, 4. the duration until the final force is reached, 5. the final force, 6. the change in force above the measuring point , 7. the density calculated from the geometric dimensions of the plate, the measured force and the immersion depth, minus the meniscus.

Anhang 2/3 zeigt ein Ergebnisausdruck. Weil die Dichte und die vom Meniskus herrührende Kraft berechnet werden kann, kann nach Gl. I der Ausdruck "γ_*cos Θ" bestimmt werden.Appendix 2/3 shows a printout of the results. Because the density and the force originating from the meniscus can be calculated, according to Eq. I the expression "γ _* cos Θ" can be determined.

Es wird die Dichte von Distelöl zu 0.92 [g/ml] und die Oberflächenspannung - unter der Annahme der totalen Benetzung der Platte -, zu 28 [mN/m] bestimmt. It becomes the density of safflower oil to 0.92 [g / ml] and the surface tension - below assumption of total wetting of the plate -, determined to 28 [mN / m].

3. Static contact angle method with a plate

Anhang 3 beinhaltet die Dokumentation für ein Experiment, bei welchem an einer Polypropylenplatte der statische Kontaktwinkel bestimmt wurde. Die Polypropylenplatte wurde vor der Messung mit Ethanol sachte abgewischt. Es wurde sowohl der Vorwärts- als auch der Rückwärtswinkel bestimmt. Als Testflüssigkeit wurde zweifach entsalztes Wasser verwendet. Die Auswertung der Daten erfolgt zunächst nach den, im vorigen Beispiel, beschriebenen Verfahren.Appendix 3 contains the documentation for an experiment in which a Polypropylene plate the static contact angle was determined. The Polypropylene plate was gently wiped with ethanol before measurement. It was both the forward and backward angles are determined. As a test liquid demineralized water was used. The data is evaluated initially using the procedures described in the previous example.

Gut kann die Kontaktwinkelhysterese erkannt werden. Und es wird am zeitlichen Verlauf der Kraft klar, daß die bisher angewendeten dynamischen Kontaktwinkelmeßverfahren sicherlich nicht korrekte Werte zur Ermittelung der Oberflächenenergetischen Gegebenheiten liefern.The contact angle hysteresis can be recognized well. And it gets timed Course of the force clearly shows that the previously applied dynamic Contact angle measuring method certainly incorrect values for determining the Deliver surface energy conditions.

Claims

1. A device for measuring forces, characterized in that

1.1 they from at least one precisely positionable lifting and adjusting device,
1.2 at least one force measuring device,
1.3 a time recording and one
1.4 evaluation unit exists,

or is made up of parts that fulfill these purposes.

2. A method for determining material properties with the device according to claim 1, characterized in that

2.1 so that dynamic and in particular static force measurements can be carried out.
Furthermore, characterized in that the following variables, relationships or key figures can be determined if necessary by eliminating physical effects which impair the measurement, if appropriate from force, duration, position and geometry data and comparative measurements:
- 2.1.1 the contact angle of liquid to solid substances and the interfacial and surface tension
- 2.1.2 on liquids, the density, as well as density gradients occurring in liquids
- 2.1.3 on liquids, the viscosity, or an analog size
- 2.1.4 on solutions, using conventional aids, the osmotic pressure
- 2.1.5 on solids, the elasticity, hardness and ductility, the elongation of substances, the elongation at break, the modulus of elasticity and other characteristics of the material testing, or analogous sizes
- 2.1.6 the coefficient of friction between substances, stickiness, adhesion and adhesion, or similar quantities
- 2.1.7 geometric article properties, such as volume and circumference in contour lines
- 2.1.8 the density of solids and changes in density of solids and signs of dissolution in liquids or a speed parameter for surface changes
- 2.1.9 the change of surfaces, in particular the aging of plastics by changing the wetting properties
- 2.1.10 the position or the distance of bodies
2.2 so that the determination of the interfacial tension with a tensiometer ring or bracket is carried out statically by the fact that the maximum force is recorded several times
2.3 so that the contact angle of liquids with solid substances is determined in such a way that one in each case, preferably a number of individual measured values, is obtained
2.4 associated calibration devices, such as tensiometer rings, plates and lenses as immersion bodies, vessels, atmospheric devices, thermostats, sample holders, adapters and aids are to be understood as a variable part of the system.

3. A device according to claim 1, characterized in that

3.1 it works automatically or program-controlled and is characterized in that it
- 3.1.1 especially the control and monitoring of states and processes by a program control
- 3.1.2 enables the control of the data traffic between the actuating and control device and the evaluation unit via non-data lines
3.2 it is designed so that it interacts optimally with a commercially available force measuring instrument and can be operated, for example, in, on or with an electronic balance.