DD206928A1 - METHOD FOR PRODUCING A STORAGE STABLE CONCENTRATED EMULSION OF HERBICIDE ACTING PHENOXYALKANCARBONE ACID ESTERS - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Herstellung einer lagerstabilen, konzentrierten Emulion auf waessriger Basis mit einem Wirkstoffgehalt von 30-Gew.-% und einer Viskositaet von 50 bis 3000 mPa.s von einem oder mehreren herbizid wirkenden Phenoxyalkancarbonsaeureestern durch Vermischen einer LoesungI, bestehend aus Phenoxyalkancarbonsaeureester oder -estergemisch und 1-10 Gew. Teilen esterloeslichen Emulgtor oder Emulgatorgemisch eines HLB-WERTES von 9-16 mit einer waessrigen Loesung II, enthaltend 0,5-5 Gewichtsteile ionischen oder nichttionisischen wasserloeslichen Dispergator und Homogenisieren der Gemische bei einer Temperatur von 15-90'C bis zu einer tropfengroesse von 1 bis 5 um.A process for the preparation of a storage-stable, concentrated emulsion on an aqueous basis with an active ingredient content of 30 wt .-% and a Viskositaet of 50 to 3000 mPa.s of one or more herbicidally active Phenoxyalkancarbonsaeureestern by mixing a LoesungI consisting of Phenoxyalkancarbonsaeureester or ester mixture and 1-10 parts by weight of ester-soluble emulsifier or emulsifier mixture of an HLB value of 9-16 with an aqueous solution II containing 0.5-5 parts by weight of ionic or non-ionic water-soluble dispersant and homogenizing the mixtures at a temperature of 15-90 ° C to a drop size of 1 to 5 μm.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer lagerstabilen, konzentrierten Emulsion von einem oder mehreren herbizid wirkenden Phenoxyalkancarbonsäureestern auf wäßriger Basis. Zur Anwendung auf dem Feld werden die Emulsionen mit Wasser verdünnt und mit üblichen Spritzgeräten appliziert.The invention relates to a process for the preparation of a storage-stable, concentrated emulsion of one or more herbicidally active Phenoxyalkancarbonsäureestern on an aqueous basis. For application in the field, the emulsions are diluted with water and applied with conventional sprayers.
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Phenoxyalkancarbonsäuren gehören zu den gebräuchlichsten Herbiziden. Sie werden in Form ihrer Aminsalze, Mineralsalze oder auch als Ester, wie z.B. Isopropyl-, Butyl-, Butylglycol- oder 2-Äthylhexylester angewendet. Der Vorteil der Ester besteht darin, daß sie schneller in die Pflanze eindringen und daher ihre Anwendung weniger witterungsabhängig ist. Ihre Löslichkeit in Wasser ist gering, sie sind jedoch in Ölen, wie Dieselöl, Kerosin, Petroläther, Xylolen, Cyclohexanon, Isophoron oder hochraffinierten Kohlenwasserstoffen löslich. Überlicherweise wird der Ester in einem solchen Lösungsmittel gelöst, die Lösung mit einem Emulgator versetzt, wodurch eine konzentrierte, klare, emulgierbare Lösung (Emulsionskonzentrat, EC) entsteht, die zur Anwendung auf dem Feld mit Wasser verdünnt wird, wodurch eine Öl-in-Wasser-Emulsion entsteht.Phenoxyalkanecarboxylic acids are among the most common herbicides. They are in the form of their amine salts, mineral salts or as esters, such as. Isopropyl, butyl, butylglycol or 2-ethylhexylester used. The advantage of the esters is that they penetrate the plant more quickly and therefore their application is less weather-dependent. Their solubility in water is low, but they are soluble in oils such as diesel oil, kerosene, petroleum ethers, xylenes, cyclohexanone, isophorone or highly refined hydrocarbons. Usually, the ester is dissolved in such a solvent, the solution is treated with an emulsifier to produce a concentrated, clear, emulsifiable solution (emulsion concentrate, EC) which is diluted with water for application in the field, resulting in an oil-in-water -Emulsion arises.
Laut AT-PS 307 802 ist es auch möglich, zur Lagerung von Pestiziden eine hochviskose Formulierung, bestehend aus Wirkstoff, Mineralöl, Wasser undAccording to AT-PS 307 802, it is also possible for storage of pesticides, a highly viscous formulation consisting of active ingredient, mineral oil, water and
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Formulierungshilfsmitteln, vom Typ Öl-in-Wasser herzustellen, die für die Applikation kurz vor dem Gebrauch durch einen Zusatz, bestehend aus Lösungsmittel und Dispergator zu einer leicht flüssigen Wasser-in-Öl-Dispersion invertiert wird: "Inverse Emulsion"Formulation aids, of the oil-in-water type, which is inverted for application shortly before use by an additive consisting of solvent and dispersant to a slightly liquid water-in-oil dispersion: "inverse emulsion"
Beide Formulierungsarten, das üblicherweise verwendete Emulsionskonzentrat und die hochviskose Dispersion, besitzen jedoch schwerwiegende Nachteile, deren Ursachen von dem verwendeten Lösungsmittel herrühren. Alle hiefür üblicherweise verwendeten Lösungsmittel sind wie die meisten organischen Lösungsmittel zumindest gesundheitsschädlich, aber vor allem brennbar. So haben hochgereinigte, hauptsächlich aliphatische Kohlenwasserstoffe einen Flammpunkt von 40 bis 800C, Isophoron hat einen Flammpunkt von 93°C, Cyclohexanon einen Flammpunkt von 44 C und die am häufigsten verwendeten Xylole einen Flammpunkt von nur ca. 25°C.However, both types of formulation, the emulsion concentrate commonly used and the highly viscous dispersion, have serious disadvantages, the causes of which originate from the solvent used. All solvents commonly used for this, like most organic solvents, are at least detrimental to health but above all combustible. Thus, highly purified, mainly aliphatic hydrocarbons have a flash point of 40 to 80 0 C, isophorone has a flash point of 93 ° C, cyclohexanone a flash point of 44 C and the most commonly used xylenes have a flash point of only about 25 ° C.
Damit sind auch die mit Hilfe dieser Lösungsmittel hergestellten Emulsionskonzentrate brennbar, und es ist in der Vergangenheit schon mehrfach zu Lagerbränden sowohl beim Hersteller als auch beim Anwender gekommen.Thus, the emulsion concentrates prepared with the aid of these solvents are flammable, and it has come in the past several times to burns both at the manufacturer and the user.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Demgegenüber konnte gefunden werden, daß es unter Verwendung bestimmter Hilfsmittel möglich ist, eine lagerstabile, hochkonzentrierte Emulsion von Herbizidestern herzustellen, die auf wäßriger Basis aufgebaut ist, und daher nicht brennbar und vom Lösungsmittel her nicht gesundheitsschädlich ist. Die Möglichkeit der Verwendung eines wäßrigen Mediums zur Herstellung von lagerstabilen Emulsionen von Phenoxyestern ist überraschend, da Phenoxyester an sich in Wasser zu einem, wenn auch geringen Teil löslich sind und daher verseift werden können.In contrast, it has been found that it is possible using certain tools to produce a storage-stable, highly concentrated emulsion of herbicidal esters, which is constructed on an aqueous basis, and therefore not flammable and is not harmful to the environment from the solvent. The possibility of using an aqueous medium to prepare storage stable emulsions of phenoxyesters is surprising because phenoxyesters are inherently soluble in water, albeit a small portion, and therefore can be saponified.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Herstellung einer lagerstabilen, konzentrierten Emulsion von herbizid wirkenden Phenoxyalkancarbonsäureestern unter Verwendung eines öllöslichen Emulgators und eines wasserlöslichen Dispergator, dadurch gekennzeichnet, daß zurThe present invention accordingly provides a process for the preparation of a storage-stable, concentrated emulsion of herbicidally active phenoxyalkanoic acid esters using an oil-soluble emulsifier and a water-soluble dispersant, characterized in that
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Herstellung eines Konzentrates auf wäßriger Basis mit einem Wirkstoff gehalt von 30 bis 75% und einer Viskosität von 50 bis 3000 mPa.s aus einem oder mehreren Phenoxyalkancarbonsäüreestern und mindestens einem in dem Ester löslichen ionischen oder nichtionischen Emulgator mit einem HLB-Wert von 9 bis 16 eine Lösung I bereitet wird, wobei auf 100 Gew.Teile dieser Lösung I 1 bis 10 Gew.Teile Emulgator oder Emulgatorgemisch zur Anwendung kommen, diese Lösung mit einer wäßrigen Lösung II, die einen ionischen oder nichtionischen, wasserlöslichen Dispergator und gegebenenfalls ein übliches Kälteschutz- und/oder ein übliches Antischaummittel enthält, wobei auf 100 Teile dieser wäßrigen Lösung II 0,5 bis 5 Gew.Teile Dispergator zur Anwendung kommen, gemischt und anschließend bei Temperaturen von 15 bis 90 C bis zu einer Tropfengröße von 1 bis 5 »um homogenisiert und vor oder nach der Homogenisierung nötigenfalls der pH-Wert der Mischung auf Werte zwischen k und 10 eingestellt wird, worauf das Homogenisat auf das gewünschte Endvolumen verdünnt wird.Preparation of an aqueous-based concentrate with an active ingredient content of 30 to 75% and a viscosity of 50 to 3000 mPa.s of one or more Phenoxyalkancarbonsäureestern and at least one soluble in the ester ionic or nonionic emulsifier having an HLB value of 9 to 16 1 to 10 parts by weight of emulsifier or emulsifier mixture are used, this solution with an aqueous solution II containing an ionic or nonionic, water-soluble dispersant and optionally a conventional cold protection and / or a conventional antifoaming agent, wherein for 0.5 part of this aqueous solution II 0.5 to 5 parts by weight of dispersant are used, mixed and then homogenized at temperatures of 15 to 90 C to a drop size of 1 to 5 » and before or after homogenization, if necessary, the pH of the mixture is adjusted to values between k and 10 is set, whereupon the homogenate is diluted to the desired final volume.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Die erfindungsgemäße, hochkonzentrierte Emulsion wird durch Vermischen der einzelnen Reaktionspartner oder durch Vermischen von 2 Lösungen hergestellt: Lösung I enthält den oder die Phenoxyester und einen in den Estern löslichen Emulgator, Lösung II enthält einen in Wasser gelösten Dispergator sowie gegebenenfalls Frostschutzmittel, Verdickungsmittel, Entschäumungsmittel oder Farbstoffe.The highly concentrated emulsion according to the invention is prepared by mixing the individual reactants or by mixing 2 solutions: solution I contains the phenoxyester (s) and an emulsifier soluble in the esters, solution II contains a dispersant dissolved in water and optionally antifreeze, thickener, defoaming agent or dyes.
Die in den Phenoxyestern löslichen, also fettlöslichen Emulgatoren, bewirken die Verteilung des Wirkstoffes in der äußeren Phase. Beispiele für solche Emulgatoren mit einem HLB-Wert ("hydrophil - lipophil - balance") von 9 bis 16 sind: Fettsäurepolyäthylenglycolester, die Polyäthylenglycoläther von Fettalkoholen, von Mono- oder Diglyceriden und von Alkylphenolen, weiters Polyäthylenglycol-polypropylenglycol-Blockpolymere. Die Emulgatoren können allein, in Mischung untereinander oder in Mischung mit Ammonium-, Ca-, Mg-, K-, Na- und Zn-Salzen von Alkyl(C„-C_^benzolsulfonsäuren verwendetThe soluble in the phenoxy esters, ie fat-soluble emulsifiers, cause the distribution of the active ingredient in the outer phase. Examples of such emulsifiers having a HLB value ("hydrophilic-lipophilic balance") from 9 to 16 are: fatty acid polyethylene glycol esters, the polyethylene glycol ethers of fatty alcohols, of mono- or diglycerides and of alkylphenols, furthermore polyethylene glycol-polypropylene glycol block polymers. The emulsifiers may be used alone, in admixture with each other, or in admixture with ammonium, Ca, Mg, K, Na, and Zn salts of alkyl (C3-C4-benzenesulfonic acids
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werden. Besonders geeignet sind Fettsäurepolyäthylenglycolester oder PoIyoxyäthylen-Polyoxypropylenblockpolymere zusammen mit Alkylarylsulfonaten.become. Especially suitable are fatty acid polyethylene glycol esters or polyoxyethylene-polyoxypropylene block polymers together with alkylaryl sulfonates.
In der Lösung I liegen die fettlöslichen Emulgatoren in einer Konzentration von 1 bis 10 Gew.Teilen vor, das sind 1,01-11,1 Gew.Teile Emulgator pro 100 Gew.Teile Ester, wobei der Bereich von 2 bis 4 Gew.Teilen pro 100 Teile Lösung I besonders bevorzugt ist. In der konzentrierten, lagerfähigen Emulsion liegen die Emulgatoren meist in einer Menge von 0.5-5 Gew.%, insbesondere in einer solchen von 1-2 Gew.% vor.In solution I, the fat-soluble emulsifiers are present in a concentration of 1 to 10 parts by weight, that is 1.01-11.1 parts by weight of emulsifier per 100 parts by weight of ester, the range of 2 to 4 parts by weight per 100 parts of solution I is particularly preferred. In the concentrated, storable emulsion, the emulsifiers are usually in an amount of 0.5-5 wt.%, In particular in such a 1-2 wt.% Before.
Der wasserlösliche Dispergator stabilisiert die Verteilung der inneren Phase, z.B. durch elektrostatische Aufladung der Teilchen oder durch andere, eine Abstoßung hervorrufende Kräfte, wie z.B. sterische Hinderung. Er kann ebenfalls ionisch oder nichtionisch, vorzugweise jedoch anionisch und hochmolekular sein. Beispiele für wasserlösliche ionische Dispergatoren sind: Phosphatierte Alkylarylpolyäthylenoxide, insbesondere phosphoryliertes Nonylphenylpolyäthylenoxid mit einem Äthylenoxidanteil von 2 bis 20 Molen Äthylenoxid, bzw. deren Salze. Weiters die Ammonium-, Na-, K-Salze von phosphoryliertem Polystyrylphenyl-polyäthylenoxid. Beispiele für nichtionische Dispergatoren sind Äthylenoxid-Kondensate an Fettamin. Besonders geeignete Dispergatoren sind phosphatierte Alkylarylpolyäthylenoxide.The water-soluble dispersant stabilizes the distribution of the internal phase, e.g. by electrostatic charging of the particles or by other repulsive forces, e.g. steric hindrance. It may also be ionic or nonionic, but preferably anionic and high molecular weight. Examples of water-soluble ionic dispersants are: Phosphated alkylarylpolyethylene oxides, in particular phosphorylated nonylphenylpolyethylene oxide having an ethylene oxide content of from 2 to 20 moles of ethylene oxide, or salts thereof. Furthermore, the ammonium, Na, K salts of phosphorylated polystyrylphenyl-polyäthylenoxid. Examples of nonionic dispersants are ethylene oxide condensates of fatty amine. Particularly suitable dispersants are phosphated alkylarylpolyethylene oxides.
In der Lösung II liegt der wässerlösliche Dispergator üblicherweie in einer Konzentration von 0,5 bis 5 Gew.Teilen vor, wobei der Bereich von 1 bis 3 Gew.Teilen pro 100 Teile Lösung II besonders bevorzugt ist.Die Dispergatorkonzentration in der konzentrierten, lagerfähigen Emulsion beträgt meist 0,2-4 Gew.%, vorzugsweise 0,4-2 Gew.%.In the solution II, the water-soluble dispersant is usually present in a concentration of 0.5 to 5 parts by weight, with the range of 1 to 3 parts by weight per 100 parts of solution II being particularly preferred. The concentration of the dispersant in the concentrated, storable emulsion is usually 0.2-4 wt.%, Preferably 0.4-2 wt.%.
Die Herstellung der lagerstabilen Emulsionen erfolgt gewöhnlich so, daß eine wäßrige Lösung II eines Dispergator, die gegebenenfalls Frostschutzmittel, Entschäummittel oder Verdickungsmittel enthält, vorgelegt wird, und der oder die flüssigen Phenoxyester, welche den Emulgator gelöst enthalten, als Lösung I eingerührt werden, sodaß eine homogene Mischung entsteht. Dieses Einrühren erfolgt mit Geräten, die in der Emulsion ein Schergeschwindigkeits-The preparation of the storage-stable emulsions is usually carried out so that an aqueous solution II of a dispersant, optionally containing antifreeze, defoaming agent or thickener, is introduced, and the or the liquid phenoxy esters containing dissolved the emulsifier, are stirred in as solution I, so that a homogeneous mixture is formed. This stirring is carried out with devices which have a shear rate in the emulsion.
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gefälle zwischen 10 und 10 see" erzeugen. Dies entspricht bei hoherslopes between 10 and 10 see. "This corresponds to high
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Viskosität (3000 mPa.s) Schubspannungen von 3 . 10 bis 3 . 10 Pa, wofür sich Geräte wie Homorex oder Ultra-Turrax eignen. Bei niedriger Viskosität (50 mPa.s) entspricht dies Schubspannungen von 5 bis 500 Pa, wofür sich Geräte wie Vibratoren, niedertourige Mixer, Kreiselpumpen und ähnliche Geräte eignen. Da die Viskosität mit höherer Temperatur abnimmt, ist es möglich, bei Anwendung höherer Temperatur, etwa von 50 bis 9O0C auch niedertourige Geräte zu verwenden. Dabei soll eine homogene Tropfenverteilung mit Tropfengrößen von 1 bis 5#um, vorzugsweise von 2 bis 3,um, entstehen, wobei aber neben der Größe der einzelnen Tropfen auch deren möglichst enge Verteilung bei gleichzeitig niederer Viskosität der Emulsion von Bedeutung ist.Viscosity (3000 mPa.s) shear stress of 3. 10 to 3. 10 Pa, for which devices such as Homorex or Ultra-Turrax are suitable. At low viscosity (50 mPa.s) this corresponds to shear stresses of 5 to 500 Pa, for which devices such as vibrators, low-speed mixers, centrifugal pumps and similar devices are suitable. Since the viscosity decreases with higher temperature, it is possible to use at low temperatures, for example from 50 to 9O 0 C and low-speed devices. In this case, a homogeneous droplet distribution with droplet sizes of 1 to 5 # um, preferably from 2 to 3, um, arise, but in addition to the size of the individual drops and their very narrow distribution at the same time low viscosity of the emulsion is important.
Die Viskosität der konzentrierten Emulsion ist ein wesentlicher Faktor für die Lagerstabilität. Je höher die Viskosität, umso besser ist die Lagerstabilität, andererseits ist eine zu hohe Viskosität jedoch ungünstig für die Verdünnbarkeit mit Wasser und die Spontandispergierbarkeit bei der Anwendung. Mit Hilfe der erfindungsgemäß hergestellten konzentrierten Emulsion ist es möglich, in einem Viskositätsbereich von 50 bis 3000 mPa.s stabile und zugleich noch leicht verdünnbare Zubereitungen herzustellen. Die besten Ergebnisse bezüglich Verdünnbarkeit und Spontandispergierbarkeit einerseits und Stabilität andererseits werden bei Viskositäten zwischen 500 und 1500 mPa.s erhalten.The viscosity of the concentrated emulsion is an important factor for the storage stability. However, the higher the viscosity, the better the storage stability, but on the other hand, too high a viscosity is unfavorable to dilutability with water and spontaneous dispersibility in use. With the aid of the concentrated emulsion prepared according to the invention, it is possible to produce stable and at the same time easily dilutable preparations in a viscosity range from 50 to 3000 mPa.s. The best results in terms of dilutability and spontaneous dispersibility on the one hand and stability on the other hand are obtained at viscosities between 500 and 1500 mPa.s.
Wesentlich für die Herstellung einer stabilen Emulsion ist weiters auch die Einstellung des pH-Wertes. Für jede Kombination von Wirkstoff/Emulgator/Dispergator gibt es einen optimalen pH-Wert, bei dem die Emulsion am stabilsten ist. Diese physikalische Stabilität ist im alkalischen Bereich am besten, doch sind pH-Werte von über 10 zu vermeiden, da in diesem Bereich bei langer Lagerung und erhöhter Temperatur eventuell bereits eine partielle Verseifung des Esters beginnen könnte. Im sauren Medium sind pH-Werte von unter 3 zu vermeiden, da es in diesem Bereich nach längerer Lagerzeit zu Koaleszenz kommen kann, die Emulsion also zunehmend physikalisch instabil wird. Bevorzugt ist ein pH-Bereich von 6,5 bis 9, insbesondere von 7,5 bis 8,5.Essential for the production of a stable emulsion is also the adjustment of the pH. For each combination of drug / emulsifier / dispersant there is an optimum pH at which the emulsion is most stable. This physical stability is best in the alkaline range, but avoid pH values above 10, as partial storage of the ester may already start in this area after prolonged storage and elevated temperature. In acidic medium, pH values of less than 3 are to be avoided since coalescence can occur in this area after a longer storage time, ie the emulsion becomes increasingly physically unstable. Preference is given to a pH range from 6.5 to 9, in particular from 7.5 to 8.5.
Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Mittels eignen sich alle herbizid wirksamen Phenoxyalkancarbonsäureester allein oder als Gemische untereinan-All herbicidally active phenoxyalkanecarboxylic esters, alone or as mixtures, are suitable for the preparation of the agent according to the invention.
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der, insbesondere die Ester mit einer Alkoholkettenlänge von C^ - Cg, wie z.B. die Octylester der CMPP-, MCPA- oder 2,4,5-T-Säuren.in particular the esters having an alcohol chain length of C 1 -Cg, e.g. the octyl esters of CMPP, MCPA or 2,4,5-T acids.
Da technische Phenoxyalkansäureester aufgrund ihres Herstellungsverfahrens üblicherweise einen pH-Wert von etwa 3 (gemessen als 10%ige wäßrige Dispersion) aufweisen, wird der gewünschte pH mit Hilfe einer üblichen Lauge, wie z.B. NaOH oder KOH eingestellt. Die Einstellung des gewünschten pH-Wertes kann während oder nach Herstellung der Emulsion erfolgen, es ist jedoch auch möglich, gereinigte, "neutrale" Ester zu verwenden, wodurch sich das Nachstellen des pH-Wertes erübrigt.Since technical Phenoxyalkansäureester usually have a pH of about 3 (measured as a 10% aqueous dispersion) due to their manufacturing process, the desired pH with the aid of a conventional liquor, such. NaOH or KOH set. The adjustment of the desired pH can be carried out during or after preparation of the emulsion, but it is also possible to use purified, "neutral" esters, which makes it unnecessary to readjust the pH.
Um eine ausreichende Kältestabilität zu gewährleisten, können den Emulsionen die üblichen Frostschutzmittel, wie Äthylenglycol, Glycerin, Harnstoff, GIycoläther oder andere Alkohole zugesetzt werden. Weiters ist es möglich, bekannte anorganische oder organische Verdickungsmittel, wie z.B. Xanthangummi, Natriumpolyacrylat, Carboxymethylcellulose, kolloidale Kieselsäure oder quellende Tonmineralien, wie Bentonit, zuzusetzen, um eine bestimmte Viskosität einzustellen. Zur Verminderung der Schaumbildung können Entschäummittel, wie langkettige Alkohole, 2-Äthylhexanol oder Cetylalkohol, hochpolymere Glycole und vor allem Silikone beigefügt werden.In order to ensure a sufficient cold stability, the emulsions, the usual antifreeze, such as ethylene glycol, glycerol, urea, GIycoläther or other alcohols may be added. Furthermore, it is possible to use known inorganic or organic thickening agents, e.g. Xanthan gum, sodium polyacrylate, carboxymethyl cellulose, colloidal silica, or swelling clay minerals such as bentonite, to adjust to a certain viscosity. To reduce foam formation, defoaming agents, such as long-chain alcohols, 2-ethylhexanol or cetyl alcohol, high-polymer glycols and above all silicones may be added.
Zur Anwendung auf dem Feld werden die erfindungsgemäß hergestellten, konzentrierten Emulsionen genau wie die bisher üblichen brennbaren Emulsionskonzentrate mit Wasser verdünnt und können mit den selben Spritzgeräten appliziert werden.For application in the field, the concentrated emulsions prepared according to the invention are diluted with water just like the previously customary combustible emulsion concentrates and can be applied with the same spraying equipment.
Ausführungsbeispieleembodiments
Die folgenden Beispiele beschreiben die Herstellung sowie die chemische und physikalische Stabilität der erfindungsgemäßen Mittel. Die verwendeten technischen Phenoxyalkancarbonsäureester entsprechen den von der WHO empfohlenen Richtlinien. Die Stabilität wurde in einem Lagerversuch überprüft, bei dem ein 2^-Stunden-Temperaturwechsel zwischen -100C und +500C eingehal-The following examples describe the preparation as well as the chemical and physical stability of the agents according to the invention. The technical Phenoxyalkancarbonsäureester used comply with the guidelines recommended by the WHO. The stability was tested in a storage experiment in which a 2-hour change in temperature between -10 0 C and + 50 0 C is kept.
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ten wurde. Nach einer Lagerung über einen Zeitraum von k Wochen wurde gemessen:was. After storage over a period of k weeks, the following was measured:
1. Änderung des pH-Wertes1. Change in pH
2. Verbrauch von 0,01 η NaOH Lösung, um den Anfangs-pH wieder herzustellen.2. Consumption of 0.01 η NaOH solution to restore the initial pH.
3. Viskositätsänderung (gemessen am Bröokfield-LVT-Viskosimeter, Spindel 2, 6 rpm, in den Beispielen 3, 13, 17, 18 mit Spindel 1, 6 rpm)3. Viscosity change (measured on the Bröokfield LVT viscometer, spindle 2, 6 rpm, in examples 3, 13, 17, 18 with spindle 1, 6 rpm)
4. Änderung des Trübungswertes einer 0,01 %igen Emulsion, korreliert mit der Veränderung der Tropfengröße (gemessen mit einem Lange-Trübungsmesser in 100 ml-Küvetten)4. Change in haze value of 0.01% emulsion correlated with change in drop size (measured with a Lange haze meter in 100 ml cuvettes)
5. Überstehende Flüssigkeit in % 5. Supernatant fluid in%
6. Koaleszenz (Entstehen einer öligen Phase)6. Coalescence (formation of an oily phase)
7. Reemulgierbarkeit.7. Reemulsibility.
Die zu den Beispielen gehörenden Meßergebnisse wurden in einer Tabelle zusammengefaßt. Aus den Meßergebnissen geht hervor, daß in keinem der angeführten Beispiele nach einer Lagerzeit von 4 Wochen bei einem 24-Stunden-Temperaturwechsel zwischen -100C und +5O0C die Änderungen in 1., 2., 3., 4. und 5. mehr als 10% betrug. Es trat keine Koaleszenz auf und ein eventuell vorhandener, nicht koaleszierter Bodensatz war vollständig reemulgierbar.The measurement results belonging to the examples were summarized in a table. From the measurement results it is apparent that in none of the examples given after a storage period of 4 weeks at a 24-hour temperature change between -10 0 C and + 5O 0 C, the changes in 1st, 2nd, 3rd, 4th and 5. more than 10%. No coalescence occurred and any non-coalesced sediment was completely re-emulsifiable.
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Lösung I:Solution I:
Lösung II:Solution II:
700 g 2,4,5-T-Äthylhexylester techn. (entspr. WHO-Spezif ikation)700 g of 2,4,5-T-Äthylhexylester techn. (according to WHO specification)
20 g Polyoxyäthylentriglycerid und Alkylarylsplfonat, biologisch abbaubar20 g of polyoxyethylene triglyceride and alkylarylsplfonate, biodegradable
22,7 g phosphatiertes Nonylphenylpolyäthylenoxid (3 bis 1422.7 g phosphated Nonylphenylpolyäthylenoxid (3 to 14
Mole Äthylenoxid = ÄO), pH = 4,5 bis 5. 100 g Äthylenglycol 877,0 g destilliertes WasserMole of ethylene oxide = AO), pH = 4.5 to 5. 100 g of ethylene glycol 877.0 g of distilled water
3,0 g nichtionogene Siliconemulsion3.0 g of nonionic silicone emulsion
ml der Lösung II wurden vorgelegt und Lösung I mit Hilfe eines Homorex-Mixers eingerührt. Nach Ende der Zugabe wurde 10 Minuten auf höchster Stufe weitergerührt, dann mit halbnormaler NaOH-Lösung auf pH = 7,25 eingestellt, mit Lösung II auf 1000 g aufgefüllt und nochmals kurz nachgerührt.ml of the solution II were introduced and solution I stirred using a Homorex mixer. After the end of the addition, stirring was continued for 10 minutes at the highest stage, then adjusted to pH = 7.25 with a semi-normal NaOH solution, made up to 1000 g with solution II, and again stirred briefly.
Lösung I:Solution I:
Lösung II:Solution II:
700 g 2,*,5-T-Äthylhexylester techn. (entspr. WHO-Spezif ikation)700 g of 2, *, 5-T-Äthylhexylester techn. (according to WHO specification)
20 g Polyoxyäthylentriglycerid und Alkylarylsulfonat, biologisch abbaubar20 g of polyoxyethylene triglyceride and alkylarylsulfonate, biodegradable
22,7 g phosphatiertes Nonylphenylpolyäthylenoxid (3 bis 1422.7 g phosphated Nonylphenylpolyäthylenoxid (3 to 14
Mole ÄO), pH = 6,5 100 g Äthylenglycol 877,0 g destilliertes WasserMole AO), pH = 6.5 100 g of ethylene glycol 877.0 g of distilled water
3,0 g nichtionogene Siliconemulsion3.0 g of nonionic silicone emulsion
Die Durchführung erfolgte wie in Beispiel 1 beschrieben. Es wurde ein pH-Wert von 7,4 eingestellt.The procedure was carried out as described in Example 1. It was adjusted to a pH of 7.4.
232975 7232975 7
Lösung I: 600 g MCPA-Äthylhexylester techn. 20 g FettalkoholpolyglykoläthyerSolution I: 600 g MCPA ethylhexyl ester techn. 20 g fatty alcohol polyglycol ether
Lösung II: 886,1 g destilliertes Wasser 98,5 g Äthylenglycol 15,4 g phosphatiertes Alkylarylpolyäthylenoxid.Solution II: 886.1 g of distilled water 98.5 g of ethylene glycol 15.4 g of phosphated alkylarylpolyethylene oxide.
Die Durchführung erfolgte wie in Beispiel 1 beschrieben. Es wurde ein pH-Wert von 7,15 eingestellt.The procedure was carried out as described in Example 1. A pH of 7.15 was set.
Lösung I: 636,4 g 2,4,5-T-Äthylhexylester techn.Solution I: 636.4 g of 2,4,5-T-ethylhexyl ester techn.
18,2 g Fettsäurepol yglycolester18.2 g fatty acid glycol ester
Lösung II: 21,0 g phosphatiertes Nonylphenylpolyäthylenoxid (3 bis 14Solution II: 21.0 g of phosphated nonylphenylpolyethylene oxide (3 to 14
Mole Ao), pH = 6,5 91 g Äthylenglycol 800 g destiliertes Wasser 1,8 g nichtionogene Siliconemulsion.Mole Ao), pH = 6.5 91 g ethylene glycol 800 g distilled water 1.8 g non-ionic silicone emulsion.
Die Durchführung erfolgte wie in Beispiel 1 beschrieben. Es wurde ein pH-Wert von 6,85 eingestellt.The procedure was carried out as described in Example 1. It was adjusted to a pH of 6.85.
Lösung I: 668,4 g 2,4,5-T-Äthylhexylester techn.Solution I: 668.4 g of 2,4,5-T-ethylhexyl ester techn.
19,0 g Mischung aus Nonylphenylpolyäthylenoxid, Polyoxyäthylen-polyoxypropylen-blockpolymerisat (Molgew. 1800 bis 9000) und Alkylarylsulfonat19.0 g mixture of nonylphenylpolyethylene oxide, polyoxyethylene-polyoxypropylene block polymer (molecular weight 1800 to 9000) and alkylarylsulphonate
Lösung II: 22,0 g phosphatiertes Nonylphenylpolyäthylenoxid (3 bis 14Solution II: 22.0 g of phosphated nonylphenylpolyethylene oxide (3 to 14
Mole ÄO), pH = 4,5 bis 5 95,0 g ÄthylenglycolMole ÄO), pH = 4.5 to 5 95.0 g of ethylene glycol
23297B-723297B-7
- io-- io-
840 g destilliertes Wasser 3 g nichtionogene Siliconemulsion840 g of distilled water 3 g of nonionic silicone emulsion
Die Durchführung erfolgte wie in Beispiel 1 beschrieben. Es wurde ein pH-Wert von 6,90 eingestellt.The procedure was carried out as described in Example 1. It was adjusted to a pH of 6.90.
Zusammensetzung der Stammlösungen wie in Beispiel 1, die zur Neutralisation benötigte NaOH wurde jedoch mit Lösung II vorgelegt, pH = 7,60.Composition of the stock solutions as in Example 1, but the NaOH required for neutralization was initially charged with solution II, pH = 7.60.
Lösung I: 667 g 2,4-DP-Äthylhexylester techn. (entspr. WHO-Spezi-Solution I: 667 g of 2,4-DP-ethylhexyl ester techn. (according to WHO special
fikation) 19 g Fettsäurepolyglycolesterfication) 19 g fatty acid polyglycol ester
Löung II: 383 g destilliertes WasserSolution II: 383 g of distilled water
95 g Äthylenglycol 19,0 g phosphatiertes Nonylphenylpolyäthlenoxid (3 bis 1Ψ95 g of ethylene glycol 19.0 g of phosphated Nonylphenylpolyäthlenoxid (3 to 1Ψ
Mole ÄO), pH = 4,5 bis 3,0 g nichtionogene SiliconemulsionMole ÄO), pH = 4.5 to 3.0 g of nonionic silicone emulsion
20 ml der Lösung II wurden vorgelegt und 72 g der Lösung I mit Hilfe eines hochtourigenMixers (Ultra Turrax) eingerührt. Die Mischung erwärmte sich dabei auf ca. 600C. Nach 5minütigem Rühren wurde mit halbnormaler NaOH-Lösung auf pH = 7,50 eingestellt, mit Lösung II auf 100 g aufgefüllt und nochmals kurz durchgerührt.20 ml of solution II were initially charged and 72 g of solution I were stirred in with the aid of a high-speed mixer (Ultra Turrax). The mixture warmed to about 60 0 C. After stirring for 5 minutes was adjusted to pH = 7.50 with semi-normal NaOH solution, made up to 100 g with solution II and stirred again briefly.
Lösung I: 667 g 2,4-DP-Äthylhexylester techn.Solution I: 667 g of 2,4-DP-ethylhexyl ester techn.
19 g Fettsäurepolyglycolester19 g fatty acid polyglycol ester
Lösung II: 383 g destilliertes Wasser 95 g ÄthylenglycolSolution II: 383 g of distilled water 95 g of ethylene glycol
232975 7232975 7
- li -- li -
19,0 g Äthylenoxid-Kondensat an Fettamin (9 bis 11 Mole19.0 g of ethylene oxide condensate on fatty amine (9 to 11 mol
AO) 3,0 g nichtionogene SiliconemulsionAO) 3.0 g of nonionic silicone emulsion
Die Durchführung erfolgte wie in Beispiel 7 beschrieben. Es wurde ein pH-Wert von 7,55 eingestellt.The procedure was as described in Example 7. It was adjusted to a pH of 7.55.
Beispiel 9: Lösung I:Example 9: Solution I:
655 g MCPA-Äthylhexylester techn. 18,8 g Fettsäurepol yglycolester655 g MCPA ethylhexyl ester techn. 18.8 g fatty acid pol yglycol ester
Lösung II: 823 g destilliertes Wasser 94 g Äthylenglycol 20,0 g phosphatiertes Nonylphenylpolyäthylenoxid (3 bis 14Solution II: 823 g of distilled water 94 g of ethylene glycol 20.0 g of phosphated nonylphenylpolyethylene oxide (3 to 14
Mole ÄO), pH = 6,5 3,0 g nichtionogene SiliconemulsionMole ÄO), pH = 6.5 3.0 g of nonionic silicone emulsion
200 ml Lösung II wurden in einem Mixer (Starmix) vorgelegt und Lösung I langsam eingerührt, sodaß eine einheitliche Emulsion entstand. Das Gemisch wurde auf 70 C erwärmt, und mittels einer Kreiselpumpe im kontinuierlichen Durchfluß mit ca. 50 ml/min, homogenisiert. Anschließend erfolgte die Neutralisation mit halbnormaler NaOH-Lösung und das Auffüllen mit Lösung II auf 1000 g. Die Emulsion zeigte einen pH-Wert von 7,40.200 ml of solution II were placed in a mixer (Starmix) and solution I was slowly stirred in, so that a uniform emulsion was formed. The mixture was heated to 70 C, and homogenized by means of a centrifugal pump in a continuous flow at about 50 ml / min. Subsequently, the neutralization with half normal NaOH solution and the filling with solution II to 1000 g. The emulsion showed a pH of 7.40.
Lösung I: 650,2 g CMPP-Butylglycolester gereinigtSolution I: purified 650.2 g of CMPP-butyl glycol ester
!18,6 g Fettsäurepolyglycolester! 18.6 g fatty acid polyglycol ester
Lösung H: 19 g phosphatiertes Nonylphenylpolyäthylenoxid (3 bis 14Solution H: 19 g phosphated nonylphenylpolyethylene oxide (3 to 14
Mole ÄO), pH = 4,5 bis 5. 93 g Äthylenglycol 817 g destilliertes Wasser 3 g nichtionogene SiliconemulsionMole ÄO), pH = 4.5 to 5. 93 g of ethylene glycol 817 g of distilled water 3 g of nonionic silicone emulsion
232975 7232975 7
Die Durchführung erfolgte wie in Beispiel 7. Die Reinigung des CMPP-Butylglycolesters wurde durch Ausrühren einer ätherischen Lösung des Estes mit NaHCO--Lösung und anschließender Destillation vorgenommen. Die Emulsion zeigte einen pH-Wert von 6,85.The procedure was as in Example 7. The purification of the CMPP-butyl glycol ester was carried out by stirring an ethereal solution of the Est with NaHCO solution and subsequent distillation. The emulsion showed a pH of 6.85.
Lösung I: 650,2 g CMPP-Butylglycolester gereinigtSolution I: purified 650.2 g of CMPP-butyl glycol ester
18,6 g Fettsäurepolyglycolester18.6 g fatty acid polyglycol ester
Lösung II: 19 g Äthylenoxid-Kondensat in Fettamin (9 bis 11 MoleSolution II: 19 g of ethylene oxide condensate in fatty amine (9 to 11 mol
ÄO)AEO)
93 g Äthylenglycol 817 g destilliertes Wasser 3 g nichtionogene Siliconemulsion93 g of ethylene glycol 817 g of distilled water 3 g of nonionic silicone emulsion
Die Durchführung erfolgte wie in Beispiel 10. Es wurde ein pH-Wert von 8,30 eingestellt.The procedure was carried out as in Example 10. It was adjusted to a pH of 8.30.
Lösung I:Solution I:
Lösung II:Solution II:
700 g CMPP-Äthylhexylester, gereinigt wie in Beispiel 10700 g of CMPP ethylhexyl ester, purified as in Example 10
10 g Polyoxyäthylentriglycerid und Alkylarylsuifonat10 g of polyoxyethylene triglyceride and alkylarylsulfonate
881,7 g destilliertes Wasser881.7 g of distilled water
100 ig Äthylenglycol100% ethylene glycol
20 g Äthylenoxid-Kondensat an Fettamin (9 bis 11 Mole ÄO)20 g of ethylene oxide condensate on fatty amine (9 to 11 moles of AO)
3,0 g nichtionogene Siliconemulsion3.0 g of nonionic silicone emulsion
Die Emulsion wurde analog Beispiel 10 hergestellt, es stellte sich ein pH-Wert von 9,50 ein.The emulsion was prepared analogously to Example 10, it turned to a pH of 9.50.
Lösung I: 250 g 2,4-D-i-Propylester techn.Solution I: 250 g of 2,4-D-i-propyl ester techn.
250 g MCPA-Äthylhexylester techn. 20 g Fettsäurepolyglycolester250 g MCPA ethylhexyl ester techn. 20 g fatty acid polyglycol ester
232975 7232975 7
Lösung H: 20 g phosphatiertes Nonylphenylpolyäthylenoxid (3 bis 14Solution H: 20 g of phosphated nonylphenylpolyethylene oxide (3 to 14
Mole ÄO), pH = 6,5 100 g Äthylenglycol 880 g destilliertes Wasser 3 g nichtionogene SilicohemulsionMole AO), pH = 6.5 100 g ethylene glycol 880 g distilled water 3 g nonionic silica emulsion
Die Durchführung erfolgte wie in Beispiel 1 beschrieben. Es wurde ein pH-Wert von 7,5 eingestellt.The procedure was carried out as described in Example 1. A pH of 7.5 was set.
Beispiel 14: Lösung I:Example 14: Solution I:
Lösung II:Solution II:
700 g 2,4,5-T-Äthylhexylester techn700 g of 2,4,5-T-Äthylhexylester techn
20 g Polyoxyäthylentriglycerid und Alkylarylsulfonat, biologisch abbaubar 20 g of polyoxyethylene triglyceride and alkylarylsulfonate, biodegradable
22,7 g phosphatiertes Nonylphenylpolyäthylenoxid (3 bis 1422.7 g phosphated Nonylphenylpolyäthylenoxid (3 to 14
Mole ÄO), pH = 6,5 100 g Harnstoff 877,0 g destilliertes WasserMole AO), pH = 6.5 100 g urea 877.0 g distilled water
3,0 g nichtionogene Siliconemulsion3.0 g of nonionic silicone emulsion
Die Duchführung erfolgte wie in Beispiel 1 beschrieben. Es wurde ein pH-Wert von 7,15 eingestellt.The procedure was carried out as described in Example 1. A pH of 7.15 was set.
Lösung I:Solution I:
700 g 2,4-DP-Äthylhexylester techn.700 g of 2,4-DP-ethylhexyl ester techn.
20 g Mischung aus Nonylphenylpolyäthylenoxid, Polyoxyäthylen-polyoxypropylen-blockpolymerisat (Molgewicht 1800 bis 9000) und Alkylphenylsulfonat20 g mixture of Nonylphenylpolyäthylenoxid, polyoxyethylene-polyoxypropylene block polymer (molecular weight 1800 to 9000) and alkylphenylsulfonate
Lösung II: 881,7 g destilliertes Wasser 100 g Glycerin 20,0 g phosphatiertes Nonylphenylpolyäthylenoxid (3 bis 14Solution II: 881.7 g of distilled water 100 g of glycerol 20.0 g of phosphated nonylphenylpolyethylene oxide (3 to 14
Mole ÄO), pH = 2 3,0 g nichtionogene SiliconemulsionMole ÄO), pH = 2 3.0 g of nonionic silicone emulsion
232975 7232975 7
200 ml der Lösung II wurden vorgelegt und Lösung I mit Hilfe eines Homorex-Mixers eingerührt. Nach Ende der Zugabe wurde 10 Minuten auf höchster Stufe weitergerührt, dann mit halbnormaler NaOH-Lösung auf pH = 7,50 eingestellt, mit Lösung II auf 1000 g aufgefüllt und nochmals kurz nachgerührt.200 ml of the solution II were introduced and solution I was stirred using a Homorex mixer. After the end of the addition, the mixture was stirred for a further 10 minutes at the highest stage, then adjusted to pH = 7.50 with a semi-normal NaOH solution, made up to 1000 g with solution II, and again briefly stirred.
Lösung I:Solution I:
700 g 2,4-DP-Äthylhexylester techn.700 g of 2,4-DP-ethylhexyl ester techn.
20 g Mischung aus Nonylphenyipolyäthylenoxid, Polyoxyäthylen-polyoxypropylen-blockpolymerisat (Molgewicht 1800 bis 9000) und Alkylphenylsulf onat20 g mixture of Nonylphenyipolyäthylenoxid, polyoxyethylene-polyoxypropylene block polymer (molecular weight 1800 to 9000) and Alkylphenylsulf onat
Lösung H: 881,7 g destilliertes Wasser 100 g Glycerin 20 g phosphatiertes Nonylphenyipolyäthylenoxid (3 bis 14Solution H: 881.7 g of distilled water 100 g of glycerol 20 g of phosphated nonylphenyipolyethylene oxide (3 to 14
Mole ÄO), pH = 2 3,0 g nichtionogene SiliconemulsionMole ÄO), pH = 2 3.0 g of nonionic silicone emulsion
200 ml der Lösung II wurden vorgelegt und Lösung I mit Hilfe eines Homorex-Mixers eingerührt. Nach Ende der Zugabe wurde 10 Minuten auf höchster Stufe weitergerührt, mit Lösung II auf 1000 g aufgefüllt und nochmals kurz nachgerührt. Der pH-Wert betrug 4,45.200 ml of the solution II were introduced and solution I was stirred using a Homorex mixer. After the end of the addition, the mixture was stirred for a further 10 minutes at the highest stage, made up to 1000 g with solution II and again briefly stirred. The pH was 4.45.
Lösung I:Solution I:
Lösung II:Solution II:
500 g MCPA-Äthylhexylester techn.500 g MCPA ethylhexyl ester techn.
20 g Fettsäurepolyglycolester20 g fatty acid polyglycol ester
889 g destilliertes Wasser889 g of distilled water
100 g Äthylenglycol100 g of ethylene glycol
25,0 g Äthylenoxid-Kondensat an Fettamin (9 bis 11 Mole ÄO)25.0 g of ethylene oxide condensate on fatty amine (9 to 11 moles of AO)
3,0 g nichtionogene Siliconemulsion3.0 g of nonionic silicone emulsion
Die Mischung und Homogenisierung erfolgte wie in Beispiel 1 beschrieben. Es wurde ein pH-Wert von 8,05 eingestellt.The mixture and homogenization were carried out as described in Example 1. A pH of 8.05 was set.
232975 7232975 7
Lösung I:Solution I:
Lösung II:Solution II:
400 g MCPA-Äthylhexylester techn.400 g of MCPA ethylhexyl ester techn.
20 g Fettsäurepolyglycolester20 g fatty acid polyglycol ester
889 g destilliertes Wasser889 g of distilled water
100 g Äthylenglycol100 g of ethylene glycol
25,0 g Äthylenoxid-Kondensat an Fettamin (9 bis 11 Mole25.0 g of ethylene oxide condensate on fatty amine (9 to 11 mol
AO)AO)
3,0 g nichtionogene Siliconemulsion3.0 g of nonionic silicone emulsion
Die Mischung und Homogenisierung erfolgte wie in Beispiel 1 beschrieben. Es wurde ein pH-Wert von 8,1 eingestellt.The mixture and homogenization were carried out as described in Example 1. It was adjusted to a pH of 8.1.
Lösung I:Solution I:
Lösung II:Solution II:
500 g MCPA-Äthylhexylester techn.500 g MCPA ethylhexyl ester techn.
20 g Fettsäurepolyglycolester20 g fatty acid polyglycol ester
880 g destilliertes Wasser880 g of distilled water
100 g Äthylenglycol100 g of ethylene glycol
10 g Äthylenoxid-Kondensat an Fettamin (9 bis It Mole10 g of ethylene oxide condensate on fatty amine (9 to It Mole
XO)XO)
1,5 g nichtionogene Siliconemulsion1.5 g of nonionic silicone emulsion
80,0 g 2%ige Lösung von Xanthangummi80.0 g 2% solution of xanthan gum
400 ml der Lösung II wurden vorgelegt und Lösung I wie bei Beispiel 1 eingerührt, mit halbnormaler NaOH auf pH = 7,80 gestellt und mit Wasser: Äthylenglycol 9:1 aufgefüllt.400 ml of solution II were initially charged and solution I was stirred in as in Example 1, adjusted to pH = 7.80 with semi-normal NaOH and made up with water: ethylene glycol 9: 1.
Lösung I:Solution I:
400 g MCPA-Äthylhexylester techn. 20 g Fettsäurepolyglycolester400 g of MCPA ethylhexyl ester techn. 20 g fatty acid polyglycol ester
232975 7232975 7
Lösung II:Solution II:
Die Durchführung erfolgte wie in Beispiel 18 beschrieben. Es wurde ein pH-Wert von 7,9 eingestellt.The procedure was as described in Example 18. It was adjusted to a pH of 7.9.
g MCPA-Äthylhexylester techn.g MCPA ethylhexyl ester techn.
g Alkylarylpolyglycolätherg alkylaryl polyglycol ether
g dest.Wasserg. dest. water
98.4 g Äthylengiykol98.4 g of ethylene glycol
15.5 g phosphatiertes Alkylarylpolyäthylenoxid15.5 g of phosphated alkylarylpolyethylene oxide
Die Durchführung erfolgte wie in Beispiel 1 beschrieben. Es wurde ein pH-Wert von 7,45 eingestellt.The procedure was carried out as described in Example 1. A pH of 7.45 was set.
Lösung I: 650 g 2,4,D-ButylesterSolution I: 650 g of 2,4, D-butyl ester
20 g Fettsäurepolyglycolester20 g fatty acid polyglycol ester
Lösung II: 897,7 g destilliertes WasserSolution II: 897.7 g of distilled water
99,7 g Äthylengiykol99.7 g of ethylene glycol
13,9 g phosphatiertes Alkylarylpolyäthylenoxid13.9 g phosphated Alkylarylpolyäthylenoxid
Die Durchführung erfolgte wie in Beispiel 1 beschrieben. Es wurde ein pH-Wert von 7,13 eingestellt.The procedure was carried out as described in Example 1. It was adjusted to a pH of 7.13.
Ausgangswerteoutput values
Beispiel pH-Wert Viskosität TrübungswertExample pH value Viscosity Turbidity value
in mPa.sin mPa.s
nach 4 Wochen Lagerung bei -10/+500Cafter 4 weeks storage at -10 / + 50 0 C.
pH-Wert mg NaOH/g Viskosität Trübungswert % überstehendepH mg NaOH / g viscosity haze value% supernatant
0 1 0 5 2 0 1 3 1 0 6 1 7 1 0 9 3 2 0 0 7 90 1 0 5 2 0 1 3 1 0 6 1 7 1 0 9 3 2 0 0 7 9
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