DD202584A5 - SOLUBLE-CONTAINING PAINT WITH COLOR PIGMENT - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein neues Farbpigment für lösungsmittelhaltige Lacke bzw. Anstichmittel, das zugleich auch eine hervorragende korrosionsverhindernde Wirkung entfaltet. Es wurde gefunden, dass Rauchstaub von Mangan(II,III)Oxid (Mn ind 3 O ind 4) diese Aufgaben mit vorzüglichem Erfolgt erfüllt. Mn ind 3 O ind 4. Rauchstaub erhält man als Abfallprodukt aus den Abgasen metallurgischer Öfen zur Ferromanganerzeugung. Dieser Rauchstaub hat einen Mn ind 3 O ind 4-Gehalt von 96 bis 98 Gew.- % und die für ein Farbpigment erforderliche Feinteiligkeit.The invention relates to a new color pigment for solvent-containing paints or tapping means, which also develops an excellent corrosion-preventing effect at the same time. It has been found that smoke dust of manganese (II, III) oxide (Mn ind 3 O ind 4) accomplishes these tasks with excellent results. Mn ind 3 O ind 4. Smoke dust is obtained as a waste product from the exhaust gases of metallurgical furnaces for ferromanganese production. This smoke dust has a Mn ind 3 O ind 4 content of 96 to 98% by weight and the fineness required for a color pigment.
Description
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Lösungsmittelhaltiger Lack mit Farbpigment.Solvent-based paint with color pigment.
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung bezieht sich auf lösungsmittelhaltige Anstrichmittel bzw. Lacke mit einem Farbpigment, durch das die Korrosionsbeständigkeit des Anstrichs wesentlich verbessert wird.The invention relates to solvent-borne paints containing a color pigment which substantially improves the corrosion resistance of the paint.
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Nach den üblichen Formulierungen werden lösungsmittelhaltige Lacke durch Mischen von einem oder mehreren Pigmenten mit Lösungsmitteln, Harzen bzw. Bindemitteln und weiteren Hilfsstoffen, wie Dispersionsmittel, Stabilisatoren, Verdickungsmittel usw., hergestellt. Wichtigstes Erfordernis für ein Pigment ist, daß es im Lack, allein oder zusammen mit anderen Pigmenten, eine bestimmte und gefällige Färbung hervorruft. Außerdem muß das Pigment stabil sein, so daß die Färbung für längere Zeit beibehalten wird. Ein anderes Erfordernis ist eine sehr feine Teilchengröße, im allgemeinen kleiner als zehn Mikrometer. Durch die feine Teilchengröße des Pigments wird seine Dispergierbarkeit bei der Herstellung der Lackmischung begünstigt und kann der Lack in dünner Schicht gleichmäßig aufgetragen werden, ohne daß Schlieren oder andere Fehler auftreten. Das' letzte Erfordernis ist besonders wichtig, wenn der Lack durch Streichen oder Rollen aufgetragen wird.According to the usual formulations, solvent-based paints are prepared by mixing one or more pigments with solvents, resins or binders and other auxiliaries, such as dispersants, stabilizers, thickeners, etc. The most important requirement for a pigment is that it produces a certain and pleasing color in the paint, alone or together with other pigments. In addition, the pigment must be stable, so that the coloration is maintained for a long time. Another requirement is a very fine particle size, generally less than ten microns. Due to the fine particle size of the pigment its dispersibility is favored in the preparation of the paint mixture and the paint can be applied evenly in a thin layer without streaks or other errors occur. The last requirement is particularly important when the paint is applied by brushing or rolling.
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Ziel der ErfindungObject of the invention
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein verbessertes Pigment für lösungsmittelnaltige Lacke anzugeben. Weiter ist es Aufgabe, mittels eines solchen Pigments einen lösungsmittelhaltigen Lack anzugeben, der eine hohe Korrosionsbeständigkeit aufweist.It is an object of the invention to provide an improved pigment for solvent-based paints. It is also an object to specify by means of such a pigment, a solvent-based paint, which has a high corrosion resistance.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Diese Aufgaben werden erfindungsgemäß gelöst durch Verwendung eines verbesserten Farbpigments, das aus Mangan(II,III)-oxid-Rauchstaub (Mn^O4) oder einem Material, das als wichtigstens Bestandteil Mn^CL-Rauchstaub enthält, besteht. Das MruC^-Rauchstaub-Pigment kann in einer Formulierung zusammen mit einem Harz-Bindemittel, Lösungsmitteln, Verschnittmitteln, Suspensionsmitteln usw. verwendet werden. Bei einem typischen Anwendung kann das MnoO.-Rauchstaub-Pigment mit etwa 20 bis 35 Gew.% im Komponensystem des Lacks enthalten sein.These objects are achieved according to the invention by using an improved color pigment consisting of manganese (II, III) oxide fume dust (Mn ^ O 4 ) or a material containing Mn ^ CL fume dust as the most important constituent. The MruC® smoke dust pigment may be used in a formulation together with a resin binder, solvents, cosolvents, suspending agents, etc. In a typical application, the MnoO. smoke dust pigment may be present at about 20 to 35 weight percent in the component system of the paint.
Die Erfindung beruht auf der Feststellung, daß Mn^O71-Rauchstaub oder ein Material, das vorwiegend diesen Rauchstab enthält, in fein zerteiltem oder gepulvertem Zustand ein ideales Farbpigment für Formulierungen einer Vielfalt von lösungsmittelhaltigen Lacken ist. Das Mn,04-Rauchstaub-Farbpigment ist besonders vorteilhaft für Anwendungen, bei denen bisher Eisenoxidpigmente verwendet wurden. Es wurde z.B. auch gefunden, daß fein zerteilter Mn^O^-Rauchstaub als Farbpigment zu einer tief rotbraunen Färbung führt, die gleichartig, aber nich ganz leicht unterschiedlich zu den Braunfärbungen ist, die durch verschiedene synthetische Eisenoxidpigmente erzeugt werden, z.B. durch gelbe, gelbbraune und rote Eisenoxidpigmente. Die Mn^Q^-Rauchstaub-Farbpigmente können in einem weiten Bereich von Teil-The invention is based on the finding that Mn ^ O 71 -Rauchstaub or a material that mainly contains this smoke stick, in finely divided or powdered state is an ideal color pigment for formulations of a variety of solvent-based paints. The Mn, 0 4 smoke dust color pigment is particularly advantageous for applications where iron oxide pigments have heretofore been used. It has also been found, for example, that finely divided Mn ^ O ^ smoke dust as a color pigment results in a deep reddish brown color which is similar but not quite different from the browns produced by various synthetic iron oxide pigments, eg, yellow, yellowish brown and red iron oxide pigments. The Mn ^ Q ^ smoke dust color pigments can be used in a wide range of partial
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chengrößen hergestellt werden, der dem der .Teilchengrößen üblicher Eisenoxidpigmente nahesteht. Wie erwähnt, ist es aus verschiedenen Gründen erwünscht, daß ein Farbpigment in sehr fein zerteilten Partikeln zur Anwendung kommt, insbesondere wegen der gleichmäßigen Verteilung im Lacksystem. Im allgemeinen soll das MngCL-Raüchstaub-Pigmen-c eine solche Teilchengröße haben, daß etwa 98 % der Teilchen kleiner als 10 Mikrometer sind.chengrößen which are close to the .Teilchengrößen conventional iron oxide pigments. As mentioned, it is desirable for various reasons that a color pigment in very finely divided particles is used, in particular because of the uniform distribution in the paint system. In general, the MngCL Raüchstaub-Pigmen-c should have a particle size such that about 98 % of the particles are smaller than 10 microns.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß lösungsmittelhaltige Anstrichmittel, bei denen MruCL-Rauchstaub als Farbpigment verwendet ist, eine ausgezeichnete Korrosionsbeständigkeit aufweisen. Bei der Prüfung unter gleichen Bedingungen ist die Korrosionsbeständigkeit mindestens gleich der von Lacken mit den üblichen Eisenoxidpigmenten.Surprisingly, it has now been found that solvent-borne paints, in which MruCL smoke dust is used as a color pigment, have excellent corrosion resistance. When tested under the same conditions, the corrosion resistance is at least equal to that of paints with the usual iron oxide pigments.
Das erfindungsgemäß zu verwendende Farbpigment ist Mn^CL-Rauchstaub oder eine Zusammensetzung bzw. ein Material mit einem überwiegenden Gehalt an MruO.-Rauchstaub,'d.h. größer als etwa 60 Gew.%.The color pigment to be used according to the invention is Mn.sub.1 CL smoke dust or a composition or a material with a predominant content of MruO.-smoke dust, ie. greater than about 60% by weight.
Den erfindungsgemäß zu verwendenden. Mn-O^-Reuchstaub erhält man leicht und günstig, indem ein Sauerstoff durch ein Schmelzbad von Ferromangan oder über dessen Oberfläche geblasen wird. Normalerweise enthält Ferromangan, das im Hochofen oder im elektrometa11urgisehen Ofen u.dgl. bei 12000C oder höheren Temperaturen erzeugt wird, bis zu 6 oder mehr X Kohlenstoff. Der Kohlenstoffgehalt wird üblicherweise, z.B. bis auf etwa 1,5 % vermindert, indem Sauerstoff oder ein Gemisch von Sauerstoff in die Ferromangan-Schmel-.ze oder über dessen Oberfläche geblasen wird. Dies geschieht in einem separaten Behälter, der die frisch abgestochene Schmelze enthält, bei 1000 oder höheren Temperaturen, vorzugsweise bei etwa 13000C ode^inoch höher.The invention to be used. Mn-O ^ dusts are obtained easily and cheaply by blowing an oxygen through a molten bath of ferromanganese or over its surface. Normally, ferromanganese contained in the blast furnace or in the electrometallic furnace and the like. generated at 1200 0 C or higher temperatures, up to 6 or more X carbon. The carbon content is usually reduced, for example down to about 1.5 % , by blowing oxygen or a mixture of oxygen into or over the surface of the ferromanganese melt. This is done in a separate container containing the freshly tapped melt, at 1000 or higher temperatures, preferably at about 1300 0 C or higher.
' 2 D 1 '2 D 1
Ein Verfahren zur Reduzierung des Kohlenstoffgehalts von geschmolzenem Ferromangan ist in der US-PS 3 305 352 vom 21.Februar 1967 beschrieben. Bei diesem für die Gewinnung des erfindungsgemäß zu verwendenden Mn3O4-Rauchstaubs bevorzugten Verfahren, wird das Ferromangan von dem elektrischen Ofen, in dem es erzeugt wurde, in ein Behandlungsgefäß, wie eine Pfanne oder einen Ofen mit einer Temperatur von etwa 13000C oder höher übergeführt. Schlacke wird vorzugsweise entfernt. Dann wird mit beliebigen bekannten Mitteln Sauerstoff gegen die Oberfläche des Schmelzbades geblasen. Hierzu können z.B. Lanzen dienen, die etwa 2,54 cm über derA method of reducing the carbon content of molten ferromanganese is described in U.S. Patent No. 3,305,352, issued February 21, 1967. In this preferred method of obtaining the Mn 3 O 4 flue dust to be used in the present invention, the ferromanganese is transferred from the electric furnace in which it was produced to a treatment vessel such as a pan or oven having a temperature of about 1300 ° C or higher. Slag is preferably removed. Then oxygen is blown against the surface of the molten bath by any known means. For example, lances can serve this, which are about 2.54 cm above the
Oberfläche gehalten werden und einen oder mehrere Ströme von SauerstoSurface are held and one or more streams of oxygen
ausstoßen, die mit einem Druck von etwa 7,7 bis 10,5 kg/cm auf die Oberfläche des Schmelzbades aufprallen. Die angewendete Sauerstoffmenge ist etwa 1,8 bis 2,3 kg pro Minute für eine Schmelze von 227 kg in einer Pfanne von 76,2 cm Höhe und 50,8 cm Innendurchmesser. Selbstverständlich kann dieses Verfahren auch mit größeren Mengen durchgeführt werden. Die hierbei entstehenden Abgase enthalten sehr feinteil ige Partikeln von Mn^-Rauchstaub. Diese haben sphärische Gestalt und lassen sich mit üblichen Einrichtungen leicht abscheiden.which strike the surface of the molten bath at a pressure of about 7.7 to 10.5 kg / cm. The amount of oxygen used is about 1.8 to 2.3 kg per minute for a melt of 227 kg in a pan of 76.2 cm in height and 50.8 cm in inner diameter. Of course, this process can also be carried out with larger amounts. The resulting exhaust gases contain very finely divided particles of Mn ^ smoke dust. These have a spherical shape and can be easily separated with conventional facilities.
Der erfindungsgemäß zu verwendende ΜΠοΟ,-Rauchstaub kann als Abfallprodukt des Verfahrens gemäß US-PS 3 305 352 zur Reduzierung des Kohlenstoffgehalts von Ferromangan-Schmelzen gewonnen werden. Hierbei wird die Schmelze auf einer Temperatur von etwa 125O0C gehalten und der Sauerstoff wird in der Weise aufgeblasen, daß er das Schmelzbad auf 17000C aufheizt bevor der Kohlenstoffgehalt der Schmelze auf 1,5 % C reduziert ist. Das Blasen des Sauerstoffs wird - wie in der Patentschrift beschrieben fortgesetzt bis die Temperatur des Schmelzbads 175O0C erreicht hat. Der Mn^O^-Rauchstaub wird'nach üblichen Methoden aus dem Abgas gewonnen.The ΜΠοΟ, smoke dust to be used according to the invention can be obtained as a waste product of the process according to US Pat. No. 3,305,352 for reducing the carbon content of ferromanganese melts. In this case, the melt is maintained at a temperature of about 125O 0 C and the oxygen is inflated in such a way that it heats the molten bath to 1700 0 C before the carbon content of the melt is reduced to 1.5 % C. The blowing of the oxygen is continued as described in the patent until the temperature of the molten bath has reached 175O 0 C. The Mn ^ O ^ smoke dust is' obtained by conventional methods from the exhaust gas.
] 7 K ] I I - 5 -] 7 K] I I - 5 -
Die in dieser Beschreibung und den Ansprüchen gebrauchten Ausdrücke Mn3O4-Rauchstaub bzw. Mangan(II,III)-oxid-Rauchstaub bezeichnen feinteilige, sphärische Partikeln von Rauchstaub, der beim Sauerstoffblasen einer Schmelze von Ferromangan gewonnen wird.The terms Mn 3 O 4 flue dust and manganese (II, III) oxide flue dust used in this specification and claims, respectively, refer to finely divided, spherical particles of smoke dust obtained from oxygen blowing a melt of ferromanganese.
Anschließend werden einige typische Eigenschaften von Μη-,Ό,-Rauchstaub, der wie.oben beschrieben gewonnen wurde, angegeben.Subsequently, some typical properties of Μη, Ό, smoke dust, obtained as described above, are given.
Chemische Analyse (Gew.%): 65,27 Mn, 2,03 Fe, 0,029 Al, 0,28 Si, 0,17 C, 0,040 P, 0,045 As, 0,46 Ca, 1,43 mg, 0,072 K, 0,023 Cr, 0,002 Pb. Schüttdichte: 0,78 bis 3,04 g/cm3 Chemical analysis (% by weight): 65.27 Mn, 2.03 Fe, 0.029 Al, 0.28 Si, 0.17 C, 0.040 P, 0.045 As, 0.46 Ca, 1.43 mg, 0.072 K, 0.023 Cr, 0.002 Pb. Bulk density: 0.78 to 3.04 g / cm 3
Feuchtigkeit: 0,22 % (1 Stunde bei 1700C).Moisture: 0.22 % (1 hour at 170 0 C).
Teichengröße: 98 % unter etwa 10 Mikrometer (99 % passieren ein Tyler-Sieb von 325 Maschen).Pond size: 98 % below about 10 microns (99 % pass through a 325 mesh Tyler screen).
pH-Wert: 9 bis 13 (50 % Mn3O4 in destilliertem Wasser). Teilchenform: sphärisch.pH: 9 to 13 (50% Mn 3 O 4 in distilled water). Particle shape: spherical.
Spezifisches Gewicht: 4,6 bis 4,75 g/cm .Specific gravity: 4.6 to 4.75 g / cm.
V·-V · -
Thermische Beständigkeit: Keine Einwirkung bis zu 6000C.Thermal resistance: No action up to 600 0 C.
Die heutige Beschichtungstechnik verlangt die Verwendung von Farbpigmenten mit sehr feiner Teilchengröße zum Zwecke der Erhöhung der Färbewirkung bzw. Deckkraft, der Suspensionseigenschaften und der gleichmäßigen Verteilung des Pigments im Lacksystem. Es wurde gefunden, daß diese Besingungen sehr gut erfüllt sind mit Mn3O11-Rauchstaub, bei dem 98 % der Teilchen kleiner als 10 Mikrometer sind. Bei dem wie oben beschrieben gewonnenen Mn3O4-Rauchstaub kann dieser etwa 1,0 bis 2,0 % Teilchen enthalten, die größer .Today's coating technology requires the use of color pigments with very fine particle size for the purpose of increasing the dyeing or covering power, the suspension properties and the uniform distribution of the pigment in the paint system. It has been found that these conditions are very well met with Mn 3 O 11 smoke dust, where 98% of the particles are smaller than 10 microns. In the Mn 3 O 4 flue dust obtained as described above, it may contain about 1.0 to 2.0 % of particles larger in size.
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als etwa 10 Mikrometer sind. In gewissen Fällen kann es daher erwünscht oder erforderlich sein, diese größeren Teilchen zu entfernen. Hierzu kann man die übliche Klassierungstechnik oder Zerkleinerungsmethoden, z.B. Kugelmühlen, anwenden. Mn^CL-Rauchstaub, der durch Klassieren oder Mahlen auf eine Teilchengröße von 98 % unter 10 Mikrometer gebracht ist, kann mittels üblicher Dispersionsaggregate, z.B. mit einem Cowless-Dissolver, leicht im -Komponentengemisch dispergiert werden. Formulierungen, die Mn^O.-Rauchstaub im Bereich dieser Teilchengröße enthalten, können allgemein auf die zu beschichtenden Oberflächen aufgetragen werden, ohne daß Schlieren oder sonstige Fehler auftreten.than about 10 microns are. In certain cases, therefore, it may be desirable or necessary to remove these larger particles. For this one can use the usual classification technique or crushing methods, eg ball mills. Mn ^ CL smoke dust, which has been brought to a particle size of 98 % below 10 microns by classifying or milling, can easily be dispersed in the component mixture by means of customary dispersion aggregates, for example with a Cowless dissolver. Formulations containing Mn.O. smoke dust in the range of this particle size can generally be applied to the surfaces to be coated without streaks or other defects occurring.
Nachstehend wird eine typische erfindungsgemäß Formulierung für einen lösungsmittelhaltigen Lack angegeben.A typical formulation according to the invention for a solventborne paint is given below.
Komonenten Gew.% Component %
A Harz-Bindemittel 10 - 30A resin binder 10 - 30
B Mn^-Rauchstaub-Pigment 25 - 35B Mn ^ smoke dust pigment 25-35
C weitere Pigmente, Streckmittel,C further pigments, extenders,
Füller usw. ' " 2 - 25Filler, etc. '"2 - 25
D Pigmentsuspensionsmittel 0 - 1,5D Pigment suspending agent 0 - 1.5
E Lösungsmittel 30 - 90 .E solvent 30 - 90.
Erfindungsgemäße Formulierungen bzw. die Fertigstellung der Lacke können nach bekannten Prinzipien und Methoden gemacht werden. Z.B. durch MischungFormulations according to the invention or the completion of the lacquers can be made according to known principles and methods. For example, by mixing
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des Harz-Bindemittels mit dem Mn^O,-Rauchstaub, anderen Pigmenten und .Suspensionsmitteln unter Zugabe des Lösungsmittels. Hierzu kann ein scherendes Dispergieraggregat, z.3. ein Cowless-Dissolver/ verwendet werden, bei dem sich eine Rührerseite mit sägeblattartiger Zahnung mit hoher Drehzahl bewegt. Der Rührer bringt das Gemisch von Flüssigkeit und Pigment auf hohe Geschwindigkeit, wobei sich Scherbedingungen ergeben. Auch die für diese Zwecke üblichen Kugelmühlen führen zu gleichem Erfolg.the resin binder with the Mn ^ O, smoke dust, other pigments and .Suspensionsmitteln with the addition of the solvent. For this purpose, a shearing Dispersieraggregat, z.3. a Cowless dissolver / are used in which a stirrer side moves with saw blade-like toothing at high speed. The stirrer brings the mixture of liquid and pigment to high speed, resulting in shear conditions. The usual for this purpose ball mills lead to the same success.
Als Bindemittel können die in der Farbenindustrie gebräuchlichen Harze verwendet werden. Im allgemeinen wählt man als Bindemittel eines aus den folgenden vier Gruppen:As binders, the resins commonly used in the paint industry can be used. In general, the binder chosen is one of the following four groups:
1) reaktive Bindemittel, wie Epoxyharze aus Bisphenol A und Epichlorhydrin, die mittel Polyaminen wie Polyaminoamiden, Diethylentriamin, Triethylentetramin oder Kohlenteeraminen gehärtet werden;1) reactive binders, such as epoxy resins of bisphenol A and epichlorohydrin, which are hardened by means of polyamines, such as polyaminoamides, diethylenetriamine, triethylenetetramine or coal-containing amines;
2) lufttrocknende Bindemittel, hergestellt durch Reaktion von Diglycidyläther von Bisphenol A und vegetabilischen ölfettsäuren;2) air-drying binders prepared by reaction of diglycidyl ether of bisphenol A and vegetable oil fatty acids;
3) in Lösungsmitteln lösliche Bindemittel, die durch Verdampfung des Lösungsmittels härten, wie Polyhydroxyäther von Bisphenol A aus Bisphenol A und Epichlorhydrin (Phenoxy PKHH);3) solvent-soluble binders which cure by evaporation of the solvent, such as polyhydroxyethers of bisphenol A from bisphenol A and epichlorohydrin (phenoxy PKHH);
4) Bindemittel, die üblicherweise in feuchthärtenden Systemen verwendet werden, wie Alkylsilicate, hergestellt durch Hydrolyse oder Polymerisation von Tetraäthylsilicaten, Alkohol und Glykol.4) Binders commonly used in moisture-curing systems such as alkyl silicates prepared by hydrolysis or polymerization of tetra-silicates, alcohol and glycol.
Typische, als Bindemittel verwendbare, mit Polyaminoamid härtende Epoxyharze sind Kondensationsprodukte von Epichlorhydrin und Bisphenol A (z.B. Epon 1001-CX 75 von Shell Chemical). Dieses Harz hat ein Epoxid-äquivalentgewicht von 450 bis 550 g pro Grammäquivalent Epoxid (ASTM D-1652), bzw. 75 % Feststoff in Methylisobutylketon / Xylol im Verhältnis 65/35. Für dieses Harz geeignete Härter sind reaktive Polyaminoamidharze auf Ba-Typical polyaminoamide-curing epoxy resins which can be used as binders are condensation products of epichlorohydrin and bisphenol A (eg, Epon 1001-CX 75 from Shell Chemical). This resin has an epoxide equivalent weight of 450 to 550 grams per gram equivalent of epoxide (ASTM D-1652), or 75 percent solids in methyl isobutyl ketone / xylene in a 65/35 ratio. Hardeners suitable for this resin are reactive polyaminoamide resins based on
24 1251 O24 1251 O
sis von polymerisieren vegetabilischen Fettsäuren (z.B. Versamid 415 von General Mills). Diese Härter haben einen Amin-Wert von 230 - 246 mg, bezogen auf KOH-Äquivalent zum basischen Stickstoffgehalt in einem Gramm und eine Viskosität von etwa 31 bis 38 Poise bei 750C. Typische Epoxyester-Harzbindemittel zur Verwendung in luftrocknenden Oxidationssystemen sind die unter dem Handelsnamen Epotuf 38-403 (Reichhold Chemical) bekannten. Polymerisierte Ethylsilicate sind gute Beispiele für Bindemittel zur Verwendung in feuchthärtenden Systemen. Geeignete in Lösungsmitteln lösliche Bindemittel, die durch Lösungsmittel verdampfung härten, sind Polyhydroxyäther aus Bisphenol A und Epichlorhydrin (z.B. die "Phenoxy"-Harze der Union Carbide Corp.).of polymerizing vegetable fatty acids (eg Versamid 415 from General Mills). These hardeners have an amine value of 230 to 246 mg, based on KOH equivalent to basic nitrogen content in one gram and a viscosity of about 31 to 38 poise at 75 0 C. Typical epoxy ester resin binders for use in air-drying oxidation systems are under the trade name Epotuf 38-403 (Reichhold Chemical) known. Polymerized ethyl silicates are good examples of binders for use in moisture-curing systems. Suitable solvent soluble binders which cure by solvent evaporation are polyhydroxyethers of bisphenol A and epichlorohydrin (eg, the "phenoxy" resins of Union Carbide Corp.).
Für Formulierungen gemäß der Erfindung zweckmäßige in Lösungsmitteln lösliche Bindemittel sind weiterhin beispielsweise hochmolekulare Epoxyharze, Alkydharze, Polyester, chlorierter Kautschuk und Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymere mit oder ohne Hydroxy/- oder Carboxyl-Funktionen.Suitable solvent-soluble binders for formulations according to the invention are, for example, high molecular weight epoxy resins, alkyd resins, polyesters, chlorinated rubber and vinyl chloride-vinyl acetate copolymers with or without hydroxy / or carboxyl functions.
Das Mn.,0.-Pigment kann in einem erfindungsgemäßen Komponentensystem allein oder zusammen mit anderen bekannten Farbpigmenten, Pigment-Streckmitteln, Füllstoffen, Korrosionsverhinderern usw. verwendet werden. Z.B. kann es zusammen mit bekannten TiOp-Pigmenten oder den verschiedenen Eisenoxid-Pigmenten, wie roten oder gelben Eisenoxiden, verwendet werden. Als Pigment-Streckmittel kommen z.B. Talk, Ton (wäßriges Aluminiumsilicat), Kieselgur und Siliciumdioxid in Betracht. Der unter dem Handelsnamen Nytal 300 (RT Vanderbilt) bekannte Talk ist ein Beispiel für ein gutes Pigment-Streckmittel. Zusätzlich können andere korrosionshindernde Pigmente, wie' z.B. Zinkchromat, verwendet werden.The Mn., 0.-Pigment can be used in a component system according to the invention alone or together with other known color pigments, pigment extenders, fillers, corrosion inhibitors and so on. For example, it can be used together with known TiOp pigments or the various iron oxide pigments, such as red or yellow iron oxides. As pigment extenders are e.g. Talc, clay (aqueous aluminum silicate), diatomaceous earth and silica. The talc known under the trade name Nytal 300 (RT Vanderbilt) is an example of a good pigment extender. In addition, other anti-corrosive pigments, such as e.g. Zinc chromate, to be used.
241251 O241251 O
Als Pigment-Suspensionsmittel sind z.B. geeignet organische Derivate von wäßrigem Magnesiumaluminiumsilicat (z.B. Bentone 27, NL.Industries), Lecithin (z.B. Kelecin F, Spencer Kellog) und Nuosperse (Tenneco Chemical Co.As pigment suspending agents, e.g. suitable organic derivatives of aqueous magnesium aluminum silicate (e.g., Bentone 27, NL. Industries), lecithin (e.g., Kelecin F, Spencer Kellog), and Nuosperse (Tenneco Chemical Co.).
.Als Lösungsmittel können für die erfindungsgemäßen Formulierungen die für diese Zwecke gebräuchlichen Lösungsmittel und Lösungsmittelgemische verwendet werden. Beispielsweise sind zu nennen: Ketone, wie Methylisobutylketon, Aromaten und Mischungen von Ketonen und Aromaten. Typische aromatische Lösungsmittel sind Xylol und Toluol. Auch aromatische Lösungsmittel auf Basis von Diäthylbenzol (z.B. SC-100, Exxon) sind geeignet. Weitere handelsübliche Lösungsmittel sind Äthylenglykolmonoäthyläther (Cellosolve, Union Carbide Corp.) und Äthylenglykolmonoäthylätheracetat (Cellosolve Acetat, Union Carbide Corp.). Cellosolve-Acetat ist besonders geeignet, wenn Phenoxy-Harze im Komponentensystem verwendet werden. Wenn als im Lösungsmittel lösliches Bindemittel ein Alkydharz verwendet wird, sind Erdöldestillate verwendbar. Für chlorierten Kautschuk sind Xylol und Toluol gute Lösungsmittel. Andere zweckmäßige Lösungsmittel für diese Bindemittel sind Ketone und/oder Mischungen von bzw. mit Ketonen. Ein weiteres Lösungsmittel ist ein Gemisch von je einem Drittel Xylol, Methylisobutylenketon und Cellosolva..As solvents, the solvents and solvent mixtures customary for these purposes can be used for the formulations according to the invention. For example: ketones, such as methyl isobutyl ketone, aromatics and mixtures of ketones and aromatics. Typical aromatic solvents are xylene and toluene. Also, diethylbenzene-based aromatic solvents (e.g., SC-100, Exxon) are suitable. Other commercially available solvents are ethylene glycol monoethyl ether (Cellosolve, Union Carbide Corp.) and ethylene glycol monoethyl ether acetate (Cellosolve Acetate, Union Carbide Corp.). Cellosolve acetate is particularly suitable when phenoxy resins are used in the component system. When an alkyd resin is used as the solvent-soluble binder, petroleum distillates are usable. For chlorinated rubber, xylene and toluene are good solvents. Other useful solvents for these binders are ketones and / or mixtures of or with ketones. Another solvent is a mixture of one third xylene, methyl isobutylene ketone and cellosolva.
Ein erfindungsgemäßes Komponentensystem kann auch verschiedene weitere Bestandteile enthalten, die üblicherweise in lösungsmittelhaltigen Lacken verwendet werden. Z.B. Zusätze zur Verbesserung der Filmbildung der Beschichtung, Handelsübliche Produkte hierfür sind z.B. Harnstoffharze in 60 "iger Lösung von Butanol / Xylol (Beetfc 216-8, American Cyanamid) und Äthanol mit dem Suspensionsmittel Bentone 27. Zur Viskos^ftätseinstellung kann ein Mittel wie Kieselgur (Celite, Johns Manville) verwendet werden.A component system according to the invention may also contain various other ingredients which are commonly used in solventborne paints. For example, Additives to improve the film formation of the coating, commercial products thereof are e.g. Urea resins in 60% solution of butanol / xylene (Beetfc 216-8, American Cyanamid) and ethanol with the suspending agent Bentone 27. To adjust viscosity, an agent such as diatomaceous earth (Celite, Johns Manville) may be used.
24 125124 1251
-AO--AO-
An weiteren Komponenten sind folgende zu nennen. Entgasungsmittel und Wasserverdrängungsmittel, wie Siliciumdioxid (Syloid ZN-1, W.R.Grace), Hautverhinderungsmittel, wie Ex-Kin Nr, 2 (Tenneco Chemical Company).Other components include the following. Degassing agents and water displacing agents such as silica (Syloid ZN-1, WRGrace), anti-skinning agents such as Ex-Kin No. 2 (Tenneco Chemical Company).
Zur Feststellung der korrosionsverhindernden Eigenschaften des Mn^O4-Rauchstaubpigments wurde eine Reihe von Prüfungen durchgeführt. Diese erfolgten nach den Vorschriften von G.A.Salensky, beschrieben in "Corrosion Inhibitor Test Method", vorgelegt bei NACE international Conference On Corrosion Control, Lehigh University, 11.August 1980. Die Versuchsanordnung simuliert die Umgebung der Beschichtung bei dem Angriff einer Salzbesprühung und verwendet eine Modellflüssigkeit als Hüllmaterial für den zu prüfenden wasserunlöslichen Korrosionsverhinderer. Im vorliegenden Fall war die Modellflüssigkeit 5 ml Phenyläther, die zusammen mit 1 ml einer 3 %iger Salzlösung auf den Boden eines Prüfrohrs gebracht wurden. Als Prüfstück wurde ein Blech aus Kaltwalzstahl von etwa 40 χ 12 χ 1 mm gewogen und dann in die Lösung am Boden des .. Prüfrohrs eingelegt. Das Prüfrohr wurde mit etwa 240 Schwingungen pro Minute geschüttelt, wobei die Lösung auf einer Temperatur von etwa 400C gehalten wurde. Das Prüfstück wurde nach 24 Stunden entnommen. Zur Entfernung der Korrosionsprodukte wurde es kathodisch gereinigt und dann gewogen. Der Gewichtsverlust wurde aufgezeichnet. Dieser Test wurde bei sonst gleichen Bedingungen unter Zugabe von 5 Gew.% Mn304-Rauchstaubpigment und in einem weiteren Versuch unter Zugabe von 5 Gew.% Zinkchrpmat wiederholt. Der Korrosionsgrad wurde berechnet durch Dividieren des prozentualen Gewichtsverlustes beim Versuch mit inhibierendem Pigment durch den prozentualen Gewichtsverlust beim Versuch ohne Inhibitor. Die Substraktion dieses berechneten Wertes von "1" ergibt den Grad des Schutzes bzw. die Wirksamkeit der Korrosionsverhinderung, die folgender-A series of tests were carried out to determine the corrosion-inhibiting properties of the Mn ^ O 4 smoke dust pigment. These were performed according to the specifications of GASalensky, described in "Corrosion Inhibitor Test Method" submitted to NACE International Conference On Corrosion Control, Lehigh University, August 11, 1980. The experimental design simulates the environment of the coating in the attack of a salt spray and uses a model fluid as shell material for the water-insoluble corrosion inhibitor to be tested. In the present case, the model liquid was 5 ml of phenyl ether, which was placed on the bottom of a test tube together with 1 ml of a 3% saline solution. As a test piece, a cold rolled steel sheet of about 40 χ 12 χ 1 mm was weighed and then placed in the solution at the bottom of the test tube. The test tube was shaken at approximately 240 oscillations per minute, the solution was maintained at a temperature of about 40 0 C. The test piece was removed after 24 hours. To remove the corrosion products, it was cathodically cleaned and then weighed. The weight loss was recorded. This test was fabricated at otherwise identical conditions with the addition of 5.% Mn 3 0 4 -Rauchstaubpigment by weight and in another experiment with the addition of 5.% Zinkchrpmat repeated. The degree of corrosion was calculated by dividing the percentage weight loss in the inhibiting pigment experiment by the percent weight loss in the experiment without inhibitor. The subtraction of this calculated value of "1" gives the degree of protection or the effectiveness of the corrosion prevention, the following
b 1 ϋb 1 ϋ
maßen eingestuft wird: 1,0 vollständiger Schutz, 0,9 guter Schutz, 0,0 so wie ohne Inhibitor und 0,1 beschleunigte Korrosion. Gemäß dieser Prüfung wurde festgestellt, daß die Inhibitorwirkung für MN.,0.-Rauchstaubpigment 0,94 und für Zinkchromat 0,99 betrug.. Bekanntlich ist Zinkchromat ein hervorragendes Mittel zur Korrosionsverhlnderung. Es wurde ferner festgestellt, daß die Vergleichslösung, die keinen der beiden Inhibitoren enthielt, einen Wert von 0,00 ergab.is rated: 1.0 complete protection, 0.9 good protection, 0.0 as without inhibitor and 0.1 accelerated corrosion. According to this test, it was found that the inhibitory effect was 0.94 for MN, 0.-smoke dust pigment and 0.99 for zinc chromate. As is well known, zinc chromate is an excellent corrosion inhibitor. It was further found that the control solution containing neither of the two inhibitors gave a value of 0.00.
Es wurden auch noch andere Versuchsreihen zum Nachweis der Antikorrosionswirkung des Mn^O,-Rauchstaubmaterials durchgeführt. Bei diesen VersuchenOther series of experiments were also carried out to demonstrate the anti-corrosive action of the Mn ^ O smoke dust material. In these experiments
[rund _3[around _3
wurde eine Anzahl von Baumwollflicken, etwa 2,54 cm)und etwa 12,7 . 10" bis 25,4 . 10" cm dick, vollständig durchnäßt mit destilliertem Wasser für die eine Versuchsreihe und mit einer 3 Gew.Xigen Salzlösung, jeweils, mit 10 % Pigment, für die andere Versuchsreihe. Diese Baumwollflicken r wurden auf blanken Stahl aufgelegt. Die mit destilliertem Wasser getränkten Flicken wurden nach 72 Stunden und die mit Salzlösung getränkten Flicken wurden nach 48 Stunden abgenommen. Die Ergebnisse dieser Prüfung zeigt Tabelle 1.became a number of cotton patches, about 2.54 cm) and about 12.7. 10 "to 25.4" 10 "cm thick, completely soaked with distilled water for one series of experiments and with a 3% saline solution, each containing 10 % pigment, for the other series of experiments. These cotton patches were laid on bare steel. The water-soaked patches were removed after 72 hours and the brine-soaked patches were removed after 48 hours. The results of this test are shown in Table 1.
Korrosionsprüfung mit ΜΠοΟ,-Rauchstaub in destilliertem Wasser und 3 Xiger Salzlösung Corrosion test with ΜΠοΟ, smoke dust in distilled water and 3 Xiger saline
Destilliertes Salzlösung Pigment . WasserDistilled saline pigment. water
(72 Stunden) . (48 Stunden)(72 hours) . (48 hours)
Μη,Ο» gut, kein Rost geringer RostΜη, Ο »good, no rust little rust
Zinkchromatzinc chromate
(Y-539D - E.I.DuPont) mittelmäßig * geringer Rost * * = peripherer Rost.(Y-539D - E.I.DuPont) mediocre * low rust * * = peripheral rust.
2 A 1 2 5 1 U 2 A 1 2 5 1 U
Bei diesen Versuchen wurde 1 g Pigment mit 9 g destilliertem Wasser bzw. Salzlösung gemischt.In these experiments, 1 g of pigment was mixed with 9 g of distilled water or saline.
Ausführungsbeispiele Beispiel 1Exemplary embodiments Example 1
Es wurde ein lösungsmittelhaltiger Lack unter Verwendung von üblichem TiO,,-Farbpigment hergestellt. Die Mischung erfolgte mit folgender Formulierung:A solvent-containing paint was prepared using conventional TiO 2 color pigment. The mixture was carried out with the following formulation:
168,3 g Epoxy-Bindemittel, verwendet wurde Epon 1001-CX 75 von Shell Chemical;168.3 g of epoxy binder was used Epon 1001-CX 75 from Shell Chemical;
236.2 g TiO2-Pigment;236.2 g TiO 2 pigment;
42.5 g Talk, verwendet wurde Nytal 300 von R.T.Vanderbilt;42.5 g talc, Nytal 300 was used by R. T. Vanderbilt;
4,8 g Suspendiermittel, organisches Derivat des Montmorillonits, verwendet wurde Bentone 27 von NL Industries; 0,7 g Lecithin, verwendet wurde Kelecin F von Spencer Kellog;4.8 g suspending agent, organic derivative of montmorillonite, was used Bentone 27 from NL Industries; 0.7 g of lecithin, Kelecin F was used by Spencer Kellog;
39.6 g Xylol;39.6 g of xylene;
9.3 g Äthylenglykolmonoäthyläther, verwendet wurde Cellosolve von9.3 g of ethylene glycol monoethyl ether, Cellosolve was used by
Union Carbide Corp.;Union Carbide Corp .;
. 19,9 g aromatisches Lösungsmittel, verwendet wurde SC-100 von Exxon; 15,1 g Methylisobutylketon (MIBK); 4,5 g Harnstoffharz, verwendet wurde Beetle 216.8.yon American Cyanamid;, 19.9 g of aromatic solvent was used SC-100 exxon; 15.1 g of methyl isobutyl ketone (MIBK); 4.5 g of urea resin, was used Beetle 216.8.yon American Cyanamid;
1.4 g Isopropylalkohol.1.4 g isopropyl alcohol.
Dieses Gemisch (Mischung A) wurde dann durchgreifend gemischt mit einem zweiten Gemisch (Mischung B) aus folgenden Komponenten:This mixture (mixture A) was then thoroughly mixed with a second mixture (mixture B) of the following components:
169,6 g Polyamidepoxy-Härter, verwendet wurde Versamid von General Mills;169.6 g of polyamide epoxy hardener, Versamid was used by General Mills;
136.3 g Talk, Verwendet wurde Nytal 300 von R.T.Vanderbilt;136.3 g talc, Nytal 300 was used by R. T. Vanderbilt;
55,3 g Äthylenglykolmonoäthylätheracetat, verwendet wurde Cellosolve Acetat von Union Carbide Corp..55.3 g of ethylene glycol monoethyl ether acetate, Cellosolve acetate from Union Carbide Corp. was used.
Die Mischungen A und B wurden im Volumenverhältnis 2 : 1 vermischt. Der nach dieser Formulierung hergestellte Lack wurde auf die blanke Oberfläche einer Anzahl von Prüftafeln aufgesprüht. Die Tafeln bestanden aus Kaltwalzstahl und hatten die Abmessungen von etwa 10,1 χ 20,2 cm, die Dicke betrug etwa 5 . 10 . cm. Die beschichteten Tafeln wurden quer über einen Teil ihrer Oberfläche angeritzt und einer Atmosphäre von Salznebel gemäß ASTM 8 117 unterworfen. Die Widerstandsfähigkeit jeder Beschichtung wurde bestimmt durch Feststellung der Rostmenge, die sich auf dem blanken Metall gebildet hatte.The mixtures A and B were mixed in the volume ratio 2: 1. The varnish prepared according to this formulation was sprayed onto the bare surface of a number of test panels. The panels were made of cold rolled steel and had the dimensions of about 10.1 x 20.2 cm, the thickness was about 5. 10. cm. The coated panels were scribed across part of their surface and exposed to an atmosphere of salt mist according to ASTM 8117. The resistance of each coating was determined by determining the amount of rust that had formed on the bare metal.
Bei sonst gleichen Komponenten der Formulierung gemäß Beispiel 1 wurde anstelle 263,2 g T1O2 die gleiche Menge an rotem Eisenoxidpigment eingesetzt. Mit diesem Lack wurden wie in Beispiel 1 Prüftafeln besprüht und diese wurden dem gleichen Korrosionstest unterworfen.With otherwise identical components of the formulation according to Example 1 instead of 263.2 g of T1O2 the same amount of red iron oxide pigment was used. Test panels were sprayed with this paint as in Example 1 and these were subjected to the same corrosion test.
Bei gleicher Arbeitsweise wie in Beispiel 1 und 2 wurden bei der Herstellung eines Lacks in der Formulierung das TiO~ bzw. Eisenoxid durch 193,7 g Zinkchromatpigment ersetzt. Ebenso wie in den vorhergehenden Beispielen wurden Prüftafeln besprüht und dem Korrosionstest unterworfen.In the same procedure as in Examples 1 and 2, the preparation of a paint in the formulation, the TiO ~ or iron oxide were replaced by 193.7 g zinc chromate pigment. As in the previous examples, test panels were sprayed and subjected to the corrosion test.
Bei gleicher Arbeitsweise wie in Beispiel 1 und 2 wurde bei der Herstellung eines Lacks in der Formulierung das TiO2 bzw. Eisenoxid durch eine gleiche Menge Mn.,0,-Rauchstaub ersetzt. Ebenso wie in den vorhergehenden Beispielen wurden Prüftafeln besprüht und dem Korrosionstest unterworfen.In the same procedure as in Example 1 and 2, in the preparation of a paint in the formulation, the TiO 2 or iron oxide was replaced by an equal amount of Mn., 0, smoke dust. As in the previous examples, test panels were sprayed and subjected to the corrosion test.
ι zb II for example
" "
Bei gleicher Arbeitsweise wie in Beispiel 4 wurde in der Formulierung eine größere Menge von MnoCL-Rauchstaub, nämlich 276,2 g eingesetzt. Das weitere, erfolgte wie in den vorhergehenden Beispielen.In the same procedure as in Example 4, a larger amount of MnoCL smoke dust, namely 276.2 g was used in the formulation. The rest, as in the previous examples.
Bei gleicher Arbeitsweise wie in Beispiel 4 wurde in der Formulierung eine geringere Menge von Μη,Ο^-Rauchstaub, nämlich 206,0 g und außerdem 30,2 g Zinkchromat eingesetzt. Das weitere erfolgte wie in den vorhergehenden Beispielen.In the same procedure as in Example 4 was in the formulation a smaller amount of Μη, Ο ^ smoke dust, namely 206.0 g and also used 30.2 g of zinc chromate. The rest was as in the previous examples.
Die Ergebnisse der Korrosionsprüfungen der in den Beispielen 1 bis 6 beschriebenen Lacke sind in Tabelle 2 wiedergegeben. Größe und Art der Blasenbildung in der Beschichtung ist gemäß ASTM Std. D 714-56 folgendermaßen abgestuft:The results of the corrosion tests of the paints described in Examples 1 to 6 are shown in Table 2. The size and type of blistering in the coating is graded according to ASTM Std. D 714-56 as follows:
für die Größe der Blasen gelten die Werte 2 bis 8, die höhere Zahl steht für die kleinsten Blasen, während die kleineren Blasen mit "wenig", "mittel", "mitteldicht" oder "dicht" bewertet sind.the sizes of the bubbles are 2 to 8, the higher number is for the smallest bubbles, while the smaller bubbles are "low", "medium", "medium density" or "dense".
24 124 1
5 15 1
I -4S·-I -4S · -
Korrosionsprüfungen von Beschichtungen mit Epoxy-Polyamid-Systemen und verschiedenen PigmentenCorrosion testing of coatings with epoxy-polyamide systems and various pigments
Beispiel Pigment Nr.Example Pigment No.
Beschichtungsdickecoating thickness
(x 10~3 cm)(x 10 ~ 3 cm)
Blasenbildungblistering
1 Titandioxid1 titanium dioxide
2 rotes Eisenoxid2 red iron oxide
3 Zinkchromat3 zinc chromate
.4 Mn304-Rauchstaub.4 Mn 3 0 4 smoke dust
5 Mn^O.-Rauchstaub (höhere Menge)5 Mn ^ O. smoke dust (higher amount)
6 MruO.-Raiichstaub plus Zinkchromat6 MruO.-Raiichstaub plus zinc chromate
4,34.3
6,46.4
4,1 6,14.1 6.1
4,1 6,94.1 6.9
3,8 5,63.8 5.6
3,8 6,13.8 6.1
3,6 5,63.6 5.6
2 - wenig 2 - wenig2 - little 2 - little
4 - mittel 4 - mittel4 - medium 4 - medium
6 - mitteldicht 6 - mitteldicht6 - medium density 6 - medium density
4 - mittel 4 - mittel4 - medium 4 - medium
4 - mitteldicht 4 - mittel4 - medium density 4 - medium
2 - wenig 4 - wenig2 - little 4 - little
Aus den Ergebnissen der Tabelle 2 ist zu sehen, daß lösungsmittelhaltige Lacke auf Basis eines Epoxy-Polyamid-Systems., die erfindungsgemäß Mn3O4-Rauchstaub als Pigment enthalten, eine gute bis vorzügliche Korrosionsbeständigkeit aufweisen. Insbesondere wenn diese Lacke in relativ dicker Schicht (etwa 6,4 . 10" cm) aufgetragen werden, erreicht man eine gleiche oder bessere Korrosionsbeständigkeit als bei Formulierungen, die übliche Pigmente, wie Titandioxid und rotes Eisenoxid enthalten. Gleichartige Ergebnisse erhält man auch, wenn der Lack in dünner Schicht (etwa 3,8 . 10" cm) aufgetragen wird. Aus Tabelle 2 ergibt sich ferner, daß die Korrosionsbeständigkeit erfindungsgemäßer Lacke nicht erhöht wird, wenn man größere Mengen Mn^O.-Rauchstaub einsetzt. *|From the results of Table 2 it can be seen that solvent-based paints based on an epoxy-polyamide system. According to the invention contain Mn 3 O 4 smoke dust as a pigment, have good to excellent corrosion resistance. In particular, when these paints are applied in a relatively thick layer (about 6.4 × 10 cm), the corrosion resistance is the same or better than for formulations containing conventional pigments such as titanium dioxide and red iron oxide the paint is applied in a thin layer (about 3.8, 10 "cm). Table 2 also shows that the corrosion resistance of paints according to the invention is not increased when larger amounts of Mn.O. smoke dust are used. * |
24 125 124 125 1
Zur Herstellung eines lösungsmittelhaltigen Lacks wurden folgende Komponenten gemischt:To prepare a solvent-containing paint, the following components were mixed:
73.8 g Epoxyester-Harz, verwendet wurde Epotuf 38-403 von Reichhold .73.8 g epoxy ester resin, Epotuf 38-403 was used by Reichhold.
Chemicals;Chemicals;
137,3 g Zinkchromat-Pigment;137.3 g zinc chromate pigment;
24,4 g Talk, verwendet wurde Nytal 300 von R.T.Vanderbilt; 1,9 g Pigmentsuspensiermittel, verwendet wurde Nuospers von Tenneco24.4 g of talc, Nytal 300 was used by R. T. Vanderbilt; 1.9 g pigment suspending agent, Nuospers was used by Tenneco
Chemicals;Chemicals;
70.9 g aromatisches Lösungsmittel, in diesem Fall Xylol.70.9 g of aromatic solvent, in this case xylene.
Dieses Gemisch wurde in einem Myers-Mixer auf eine Feinheit von 6 NS (Hegman) gebracht, dann wurden folgende Komponenten zugegeben: 188,1 g Epoxyester, verwendet wurde Epotuf 38-403; 2,2 g 24 %iges Bleinaphthenat von Tenneco Chemicals; 0,8 g 6 %iges Cobaltnaphthenat von Tenneco Chemicals; .This mixture was brought to a fineness of 6 NS (Hegman) in a Myers mixer, then the following components were added: 188.1 g epoxyester, using Epotuf 38-403; 2.2 g of 24% lead naphthenate from Tenneco Chemicals; 0.8 g of 6% cobalt naphthenate from Tenneco Chemicals; ,
0,5 g Hautverhinderungsmittel, verwendet wurde Ex-Kin No. 2 von Tenneco Chemicals.0.5 g of skin preventive, Ex-Kin No. was used. 2 from Tenneco Chemicals.
Ein Lack mit dieser Formulierung wurde auf Prüftafeln in einer Schichtdicke von etwa 3,8 . 10"° cm gesprüht. Diese bestanden aus blankem Kaltwalzstahl (SAE 1010) und hatten die Abmessungen 10,2 χ 20,3 cm. Es wurde bei Raumklima während einer Woche getrocknet. Dann wurden die Prüftafel η an einer Seite angeritzt und für etwa 100 Stunden einem 5 %igen Salznebel ausgesetzt. Daraufhin wurde auf Anzeichen von Korrosion (Rost, Blasen) untersucht.A varnish with this formulation was on test panels in a layer thickness of about 3.8. These were made of bare cold rolled steel (SAE 1010) and had dimensions of 10.2 χ 20.3 cm., It was dried in a room climate for one week, then the test panel η were scribed on one side and for about 100 Exposed to 5% salt mist for a few hours before being examined for signs of corrosion (rust, blisters).
Bei sonst- gleicher Formulierung wie in Beispiel 7 wurde anstelle von 137,3 g Zinkchromat 161,7 g TiOp-Pigment eingesetzt. Dieser Lack wurdeWith the same formulation as in Example 7, instead of 137.3 g of zinc chromate, 161.7 g of TiOp pigment were used. This paint was
24 1251 O -«-24 1251 O - «-
auf die in Beispiel 7 beschriebenen Prüftafeln mit einer Schichtdicke vonto the test panels described in Example 7 with a layer thickness of
3 .3.
etwa 3.,8 . 10 cm aufgesprüht. Das weitere Prüfverfahren erfolgte wie inabout 3., 8. 10 cm sprayed. The further test procedure was as in
Bei sonst gleicher Formulierung wie in Beispiel 8 wurde anstelle der 161,7 g TiOp die gleiche Menge Mn^O.-Rauchstaubpigment eingesetzt. Die weitere Verarbeitung und Prüfung erfolgte wie in den vorhergehenden Beispielen.With otherwise the same formulation as in Example 8 instead of the 161.7 g TiOp the same amount of Mn ^ O. Rauchstaubpigment was used. The further processing and testing took place as in the previous examples.
Bei sonst gleicher Formulierung wie in Beispiel 9 wurde anstelle des 161,7 g Mn^O.-Rauchstaub die gleiche Menge rotes Eisenoxid-Pigment eingesetzt. Die weitere Verarbeitung und Prüfung erfolgte wie in den vorhergehenden Beispielen.With otherwise the same formulation as in Example 9, the same amount of red iron oxide pigment was used instead of the 161.7 g Mn ^ O. Rauchstaub. The further processing and testing took place as in the previous examples.
Zur Herstellung eines lösungsmittelhaltigen Lacks wurden folgenden Komponenten gemischt: 73,8 g Epoxyester-Harz, verwendet wurde Epotuf 38-403 von ReichholdThe following components were mixed to prepare a solvent-containing paint: 73.8 g of epoxyester resin, using Epotuf 38-403 from Reichhold
Chemicals; 241,7 g Mn^-Rauchstaub-Pigment;Chemicals; 241.7 g Mn ^ smoke dust pigment;
1,9 g Pigmentsuspendiermittel, verwendet wurde Nuosperse von Tenneco Chemicals.1.9 g of pigment suspending agent, Nuosperse was used by Tenneco Chemicals.
Dieses Gemisch wurde während etwa 30 Minuten mit 200 Upm gründlich gemischt bis zu einer Feinheit von 5 bis 6 NS (Hegman) und dann einer zweiten Mischung zugegeben. Diese bestand aus folgenden Komponenten:This mixture was mixed thoroughly at 200 rpm for about 30 minutes to a fineness of 5 to 6 NS (Hegman) and then added to a second mixture. This consisted of the following components:
148,1 g Epoxyester-Harz, verwendet wurde Epotuf 38-403 von Reichhold Chemicals;148.1 g epoxyester resin, Epotuf 38-403 from Reichhold Chemicals;
2,2 g 24 %iges ßleinaphthenat; 0,8 g 6 %iges Cobaltnaphthenat; 0,5 g Hautverhinderungsmittel, verwendet würde Ex-Kin No. 2 von Tenneco Chemicals.2.2 g of 24% brine naphthenate; 0.8 g of 6% cobalt naphthenate; 0.5 g of skin preventative, Ex-Kin no. 2 from Tenneco Chemicals.
Die Weiterverarbeitung und Prüfung erfolgte wie in den vorhergehenden Beispielen.The further processing and testing took place as in the previous examples.
Die Ergebnisse des Salznebei-Korrosionstestes gemäß der Beispiele 7 bis 11 sind in der Tabelle 3 wiedergegeben. Die Bewertung der Korrosionsbeständigkeit erfolgte gemäß ASTM Std. D 714-56.The results of the Salznebei corrosion test according to Examples 7 to 11 are shown in Table 3. The evaluation of corrosion resistance was carried out according to ASTM Std. D 714-56.
Korrosionsprüfungen von Beschichtungen mit Epoxy-Ester-Systemen und verschiedenen PigmentenCorrosion testing of coatings with epoxy ester systems and various pigments
Beispiel Pigment Beschichtungs- BlasenbildungExample pigment coating blistering
Nr. dickeNo thick
(x 10~3 cm)(x 10 ~ 3 cm)
7 Zinkchrorr.at 3,6 8 - dicht7 Zinkchrorr.at 3,6 8 - dense
8 Titandioxid 3,8 2 - wenig8 titanium dioxide 3.8 2 - little
9 Mn3°4 3>8 onne 9 Mn 3 ° 4 3 > 8 onne
10 rotes Eisenoxid 8 - dicht *10 red iron oxide 8 - dense *
11 MrIgO4 (höhere Menge) ohne11 MrIgO 4 (higher amount) without
* = Blasen häufig in Nähe der Anritzungen auf der Prüftafel.* = Blisters often near the scratches on the test chart.
Die Tabelle zeigt, daß Lacke auf Basis von Epoxyester-Systemen, die Mn3O4-Rauchstaub-Pigment enthalten, eine höhere Korrosionsbeständigkeit aufweisen als gleichartige Lacke, bei denen die üblichen Pigmente aus rotem Eisenoxid,The table shows that paints based on epoxyester systems containing Mn 3 O 4 smoke dust pigment have a higher corrosion resistance than similar paints in which the usual pigments of red iron oxide,
2 4 12 5 12 4 12 5 1
TiO« und Zinkchromat verwendet sind.TiO "and zinc chromate are used.
Zur Herstellung eines lösungsmittelhältigen Lscks wurden folgende Komponenten gemischt: . . 120,0 g Phenoxy PKHH von Union Carbide; 30 g phenolisches BKR von Union Carbide;To prepare a solvent-containing solution, the following components were mixed:. , 120.0 g of phenoxy PKHH from Union Carbide; 30 g of phenolic BKR from Union Carbide;
'1,1 g Suspendiermittel, verwendet wurde MPA-60 von NL Industries; 1,1 g Suspendiermittel, mit Si lan behandeltes pyrogenes Siliciumoxid,1.1 g suspending agent was used MPA-60 from NL Industries; 1.1 g suspending agent, silica treated fumed silica,
verwendet wurde Silanox 101 von Cabot Corp.; 179 g Zinkstaub L-15 von Federal Metals.Silanox 101 was used by Cabot Corp .; 179 grams of Zinc Dust L-15 from Federal Metals.
Das Phenoxy PKHH und das phenolische BKR-2620 wurden in Cellusolve-Acetate (21 % Feststoff) gelöst. Das Gemisch wurde so lange in einem Cowles Dispergieraggregat behandelt, daß alle Komponenten gleichmäßig im gesamten Ansatz verteilt waren.The phenoxy PKHH and the phenolic BKR-2620 were dissolved in Cellusolve Acetate (21 % solids). The mixture was treated in a Cowles dispersing unit so that all components were evenly distributed throughout the batch.
Der so hergestellte Lack wurde auf Prüftafeln aus blankem Kaltwalzstahl mit denAbmessungen 10,2 χ 15,2 cm aufgetragen. Dann wurde während 15 Minuten bei 177°C gehärtet und danach die Beschichtungsdickejgemessen. Die Prüftafel η wurden nach dem Standard-Verfahren dem Salzsprühkorrosionstest unterworfen. Die Bewertung erfolgte gemäß ASTM D 714-56, D 610-68.The paint thus prepared was applied to bare cold rolled steel test panels of dimensions 10.2 x 15.2 cm. Then, it was cured at 177 ° C for 15 minutes and then the coating thickness was measured. The test panel η was subjected to the salt spray corrosion test according to the standard method. The evaluation was carried out according to ASTM D 714-56, D 610-68.
Bei sonst gleicher Formulierung wie im Beispiel 12 wurden anstelle von 179 g Zinkstaub 118 g MnoO.-Rauchstaubpigment eingesetzt. Der Lack hatte annähernd die gleichen Volumenprozente an Feststoff wie der nach Beispiel 12, nämlich 48 %. Die weitere Verarbeitung und Prüfung erfolgte wie in Beispiel 12,With otherwise the same formulation as in Example 12, 118 g of MnoO. smoke dust pigment were used instead of 179 g of zinc dust. The paint had approximately the same volume percent solids as that of Example 12, namely 48 %. The further processing and testing took place as in Example 12,
241251 O -»-241251 O - »-
Beispiel 14Example 14
Bei sonst gleicher Formulierung wie in Beispiel 13 wurde eine höhere Menge Mn3O4-Rauchstaubpigment, nämlich 147,5 g, eingesetzt. Der Lack hatte einen Feststoffgehalt von etwa 53 Volumenprozent. Dieser war also etwas höher als bei den Formulierungen der Beispiele 12 und 13. Die Weiterverarbeitung und Prüfung erfolgte wie in Beispiel 12 undWith otherwise the same formulation as in Example 13, a higher amount of Mn 3 O 4 -Rauchstaubpigment, namely 147.5 g, was used. The paint had a solids content of about 53 percent by volume. This was thus somewhat higher than in the formulations of Examples 12 and 13. The further processing and testing was carried out as in Example 12 and
Die Ergebnisse des Salzspiihkorrosionstestes sind in Tabelle 4 wiedergegeben.The results of the salt pincushion corrosion test are shown in Table 4.
Korrosionsbeständigkeit von Beschichtungen auf Basis von Phenoxy-harz-SystemenCorrosion resistance of coatings based on phenoxy resin systems
Beispiel Testzeit Korrosion Blasenbildung Nr. (h)Example Test Time Corrosion Blistering No. (h)
12 (Zink- 100 8 8 M12 (zinc 100 8 8 M
staub) 260 7 8 Mdust) 260 7 8 M
360 7 8 M360 7 8 M
13 (Mn,OJ 100 8 6 - 8 MD13 (Mn, OJ 100 8 6 - 8 MD
04 260 8 6 - 8 MD 04 260 8 6 - 8 MD
360 5 6 - 8 MD360 5 6 - 8 MD
14 (MruOJ 100 9 ' "14 (MruOJ 100 9 '"
0^ 260 4 6 - 8 MD 0 ^ 260 4 6 - 8 MD
360 4 6 - 8 MD360 4 6 - 8 MD
Nach den aus Tabelle 4 ersichtlichen Ergebnissen ist bei Formulierungen auf Basis von Phenoxyharz-Systemen, die Mn^O.-Rauchstaubpigment enthalten, die Korrosionsbeständigkeit etwa gleich der von Formulierungen mit Zinkstaub bis zu etwa 260 Stunden Testzeit. Hierzu ist zu bemerken, daß Lacke, die Zinkstaub als korrosionshinderndes Pigment enthalten, als besonders hochwertig unter Salzsprühbedingungen gelten.According to the results shown in Table 4, in formulations based on phenoxy resin systems containing Mn.O. smoke dust pigment, the corrosion resistance is about equal to that of zinc dust formulations up to about 260 hours test time. It should be noted that coatings containing zinc dust as a corrosion-inhibiting pigment are considered to be of high quality under Salzsprühbedingungen.
Zur Herstellung eines lösungsmittelhaltigen Lacks wurden folgende Komponenten gemischt:To prepare a solvent-containing paint, the following components were mixed:
120,o g Phenoxy PKHH von.Union Carbide; 30 g phenolisches BKR-2620 von Union Carbide; 118 g Mn-jO^-Rauchstaubpigment.120, o g Phenoxy PKHH from Union Carbide; 30 g of BKR-2620 phenolic from Union Carbide; 118 g Mn-JO ^ smoke dust pigment.
Das Phenoxy PKHH und das phenolische BKR-2620 wurden in Cellosolve Acetate gelöst (21 % .Feststoff). Gemischt wird in einem CowlesDissolver bis zur gleichmäßigen Durchmischung aller Komponenten. Der so hergestellte Lack hatte einen Feststoffgehalt von etwa 79 Gew.% (49 Volumenprozent) und eine Brookfield-Viskosität von 1000 Centipoise bei einer Spindetgeschwindigkeit von 2 Upm. Der Lack wurde auf Prüftafeln (10,2 χ 15,2 cm) aus blankem Kaltwalzstahl aufgetragen. Die Härtung der Beschichtung erfolgte bei 3500C während 15 Minuten. Die Dicke der Beschichtung betrug etwa 1,27 . 10 cm. Die Prüftafeln wurden nach dem Standard-Verfahren den Salzsprühkorrosionstest unterworfen. Die Bewertung erfolgte gemäß ASTM D 714-56 und D 610-68.The phenoxy PKHH and the phenolic BKR-2620 were dissolved in Cellosolve Acetate (21% solids). It is mixed in a Cowles dissolver until the uniform mixing of all components. The paint thus prepared had a solids content of about 79% by weight (49% by volume) and a Brookfield viscosity of 1000 centipoise at a spin speed of 2 rpm. The paint was applied to test panels (10.2 χ 15.2 cm) made of bare cold rolled steel. The curing of the coating was carried out at 350 0 C for 15 minutes. The thickness of the coating was about 1.27. 10 centimeters. The test panels were subjected to the salt spray corrosion test by the standard method. The evaluation was carried out according to ASTM D 714-56 and D 610-68.
Bei sonst gleicher Formulierung wie in Beispiel 15 wurden anstelle der ^- RauchstaubWith otherwise the same formulation as in Example 15 instead of the ^ - smoke dust
118 g MngCu31,5 g rotes Eisenoxid und 31,5 g Talk eingesetzt. Der so hergestellte Lack hatte einen Feststoffgehalt von etwa 67 Gew.% (40 Volumenprozent) und eine Viskosität von 5000 Centipoise (Spindelgeschwindigkeit 2 Upm). Die Weiterbehandlung und Prüfung erfolgte wie in Beispiel 15.118 g of MngCu31.5 g of red iron oxide and 31.5 g of talc were used. The paint thus prepared had a solids content of about 67% by weight (40% by volume) and a viscosity of 5000 centipoise (spindle speed 2 rpm). The further treatment and testing took place as in Example 15.
Bei sonst gleicher Formulierung wie in Beispiel 15 wurden anstelle vonWith otherwise the same formulation as in Example 15 instead of
241251241251
118 g MngO^-Pigment 31,5 g schwarzes Eisenoxid und 31.5 g Talk eingesetzt. Der so hergestellte Lack hatte einen Feststoffgehalt von 67 Gew.% (40 Volumenprozent) und eine Viskosität von 7500 Centipoise (Spindekgeschwindigkeit 2 Upm). Der Lack wurde wie in Beispiel 15 auf Prüftafeln aufgetragen,118 g of MngO ^ pigment used 31.5 g of black iron oxide and 31.5 g of talc. The varnish thus prepared had a solids content of 67% by weight (40% by volume) and a viscosity of 7500 centipoise (spin rate 2 rpm). The paint was applied to test panels as in Example 15,
3 die Schichtdicke betrug wieder etwa 1,27 . 10 cm. Die Prüfung erfolgte wie in den vorhergehenden Beispielen.3 the layer thickness was again about 1.27. 10 centimeters. The test was carried out as in the previous examples.
Die Ergebnisse des Salzsprühkorrosionstestes mit den Lacken der Beispiele 15 bis 17 sind in aer Tabelle 5 wiedergegeben.The results of the Salzsprühkorrosionstestes with the paints of Examples 15 to 17 are shown in aer Table 5 below.
Korrosionsbeständigkeit von Beschichtungen mit Mn3O4-Pigment und Eisenoxid-Pigmenten.Corrosion resistance of coatings with Mn 3 O 4 pigment and iron oxide pigments.
Beispiel Testzeit Korrosion Blasenbildung Nr. (h) Example Test Time Corrosion Blistering No. (h)
Die aus Tabelle 5 ersichtlichen Ergebnisse zeigen, daß Lacke auf Basis von Phenoxy-Harz-Systemen, die Mn^O.-Rauchstaub als Pigment enthalten, eine bessere Korrosionsbeständigkeit aufweisen als Lacke, die mit rotem oder schwarzem Eisenoxid pigmentiert sind. Diese überlegene Eigenschaft zeigt sich besonders nach längeren Prüfzeiten von bis zu 245 Stunden.The results shown in Table 5 show that paints based on phenoxy resin systems containing Mn.O. smoke dust as a pigment have better corrosion resistance than paints pigmented with red or black iron oxide. This superior property is particularly evident after longer test times of up to 245 hours.
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