DD201915A5 - METHOD FOR ISOLATING MATERIALS FROM PLANT MATERIAL - Google Patents
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Abstract
Das Verfahren zur Isolierung von Werkstoffen aus Pflanzenmaterial umfasst die Schritte Extraktion von Samenkernen von Simmondsia-Arten mittels Gas unter ueberkritischen Bedingungen zur Gewinnung einer wertstoffhaltigen Phase, Ueberfuehrung dieser Phase in eine Abscheidungsstufe, Abscheidung der Wertstoffe durch Einstellung unterkritischer Bedingungen und Rueckfuehrung des Gases in die Extraktionsstufe sowie Entnahme der Wertstoffe.The process for the isolation of materials from plant material comprises the steps of extracting seed kernels of Simmondsia species by means of gas under supercritical conditions to obtain a phase containing valuable material, transferring this phase to a separation stage, separating the valuable substances by setting subcritical conditions and returning the gas to the extraction stage and removal of recyclables.
Description
1 AP B 01 D/ 235 587/11 AP B 01 D / 235 587/1
59 978 11 159 978 11 1
Verfahren zur isolierung von Wertstoffen aus PflanzenmaterialProcess for the isolation of valuable substances from plant material
Anwendungsgebiet der Srfindung Application of the invention
Me Erfindung betrifft ein Verfahren zur Isolierung von Wertstoffen aus Pflanzenmaterial durch Extraktion von Pflanzenteilen mittels Gas unter überkritischen Bedingungen.Me invention relates to a method for the isolation of recyclables from plant material by extraction of parts of plants by means of gas under supercritical conditions.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird insbesondere angewandt, um Wachs aus Samenkernen von Simmondsia-Arten zu extrahieren»The process according to the invention is used in particular to extract wax from seed kernels of Simmondsia species.
Sasienkerne von Pflanzen der Art Simmondsia (simmondsia chinensis und simmondsia California) bestehen im ausgereiften Zustand zu 45 bis 50 Gew.-% ihres Gesamtgewichtes aus einem flüssigen Wachs. Dieses Wachs ist ein Gemisch langkettiger Fettsäureester, deren Säurekomponente von höheren, geradkettigen Säuren und dessen Alkoho!komponente von höheren, einwertigen Alkoholen gebildet wird. Es unterscheidet sich somit wesentlich von normalen Pflanzenölen.,, die bekanntlich 'Triglyceride des Glycerins sind. Aufgrund seiner guten Stabilität findet es vielseitige Verwendung, z. B. auch als Trägersubstanz in kosmetischen oder pharmazeutischen Formulierungen.Saskia seeds of plants of the species Simmondsia (Simmondsia chinensis and Simmondsia California) in the mature state to 45 to 50 wt .-% of their total weight from a liquid wax. This wax is a mixture of long-chain fatty acid esters whose acid component is formed by higher, straight-chain acids and its alcohol component from higher monohydric alcohols. It thus differs substantially from normal vegetable oils, which are known to be glycerol triglycerides. Due to its good stability, it finds versatile use, eg. B. as a carrier in cosmetic or pharmaceutical formulations.
Gharakteristik der bekannten technischen^Lösungen Gharak teristik the known technical ^ solutions
Die bisherigen Verfahren zur Abtrennung und Isolierung des Wachses sehen das kalte oder heiße Auspressen der Samen-The previous methods for separating and isolating the wax see the cold or hot pressing of the seed
10,MA!1362*i)ÜS7li10, Ma! 1362 * i) ÜS7li
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kerne oder die Extraktion des Wachses mit verschiedenen Lösungsmitteln aus den vorher gemahlenen oder gepreßten Samenkernen vor.kernels or the extraction of the wax with various solvents from the previously ground or pressed seeds.
Abgesehen davon, daß "bei mechanischen Auspressen! nur ca. 60 bis 70 % des Wachsanteiles gewonnen γ/erden können, enthalten handelsübliche Qualitäten, die durch Pressen gewonnen wurden noch Anteile an Zellmaterial, Diese, für viele Zwecke störenden Zellanteile müssen in gesonderten'Verfahrensschritten abgetrennt werden. Dabei zeigt sich, aber, daß besonders Filtrierverfahren, die übliche Filtermedien, wie z. B. Kieselgur, Kieselgel, Bleicherde oder Tonerde verwenden, zwar ein Produkt ergeben, das frei von festen Anteilen ist, diese Filtrationsverfahren aber nachteiligen Einfluß auf die Stabilität des Wachses haben. So werden durch Filtration über aktive Medien gereinigte Wachse bei Lagerung unter normalen Bedingungen schnell ranzig und unbrauchbar.Apart from the fact that "only about 60 to 70 % of the wax fraction can be recovered in mechanical extrusion !, commercially available grades obtained by pressing still contain fractions of cell material. These cell contents, which are troublesome for many purposes, must be separated in separate process steps It can be seen, however, that especially filtration processes using conventional filter media such as kieselguhr, silica gel, bleaching earth or clay give a product which is free from solid fractions, but these filtration processes adversely affect the For example, waxes that have been purified by filtration through active media quickly become rancid and unusable when stored under normal conditions.
-o-O
Verfahren zur Extraktion der Wachsanteile mittels Lösungsmittel werden bisher technisch nicht angewendet. Außerdem enthalten derart gewonnene Produkte noch Lösungsmittelreste. Ohne weitere Reinigungsoperationen sind sie für z. B. kosmetische oder pharmazeutische Zwecke somit nicht verwendbar.Methods for extracting the wax components by means of solvents have hitherto not been applied technically. In addition, products obtained in this way still contain solvent residues. Without further purification operations, they are for z. B. cosmetic or pharmaceutical purposes thus not usable.
Ziel der Erfindung Zie l of the invention
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines einfachen und wirtschaftlichen Verfahrens zur Gewinnung eines reinen und stabilen Pflanzenwachses*The aim of the invention is to provide a simple and economical process for obtaining a pure and stable plant wax *
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Pariegun^ dest ιWesens^ _ άer ^ ErfindungPariegun of t ι essence ^ _ ά er ^ invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Isolierung der Wertstoffe aus Pflanzenmaterial durch Extraktion von Pflanzenteilen in einer Extraktionsstufe mittels G Q unter überkritischen Bedingungen zur Gewinnung einer wertstoffhaltigen Phase, Überführung dieser Phase in eine Abscheidungsstufe. Abscheidung der Wertstoffe durch Einstellung unterkritischer Bedingungen und Rückführung des Gases in die Extraktionsstufe vorzunehmen.-The invention is based on the object, the isolation of recyclables from plant material by extraction of parts of plants in an extraction step using G Q under supercritical conditions to obtain a valuable phase, transferring this phase in a deposition step. Separation of valuable substances by setting subcritical conditions and recycling the gas to the extraction stage.-
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man im gattungsgemäßen. Verfahren erfindungsgemäß Samenkerne von Simmondsia-Arten unter überkritischen Bedingungen mittels Gas extrahiert und als Wertstoff reines, stabiles Pflanzenwachs gewinnt.This object is achieved in that in the generic. Process according to the invention extracts seed kernels of Simmondsia species under supercritical conditions by means of gas and recovers pure, stable plant wax as valuable material.
Als Extraktionsmittel können prinzipiell alle Gase, die physiologisch unbedenklich sind und die gegenüber dem Pflanzenwachs chemisch inert sind, eingesetzt werden, wie z.B. CO2, CHF3, CF3-CF3, CHCl=CF2, CF2=CH2, CF3-CH3, CHF2-CH3, CHF2Cl3 CF3Cl, CF2=CF2, CF2Cl2, CCl3-CHCl2, C3F3, SFß N2O, SO2, Äthan, Athen, Propan, Propen u.s.w. oder Gemische davon. Besonders bevorzugt ist.die Verwendung von CO-·In principle, all gases which are physiologically acceptable and which are chemically inert to the vegetable wax can be used as extractants, such as CO 2 , CHF 3 , CF 3 -CF 3 , CHCl = CF 2 , CF 2 = CH 2 , CF 3 -CH 3, CHF 2 -CH 3, CHF 2 Cl 3 CF 3 Cl, CF 2 = CF 2, CF 2 Cl 2, CCl 3 CHCl 2, C 3 F 3, SF ß N 2 O, SO 2, ethane , Athens, Propane, Propen etc or mixtures thereof. Particularly preferred is the use of CO ·
In der Extraktionsstufe werden die Samenkerne dem Extraktionsmittel unter solchen Bedingungen ausgesetzt, unter denen das Gas sowohl bezüglich Temperatur als auch bezüglich Druck überkritisch ist. tDie kritischen Parameter der genannten Gase sind hinlänglich bekannt.In the extraction stage, the seed kernels are exposed to the extractant under conditions in which the gas is supercritical in both temperature and pressure. t The critical parameters of the gases mentioned are well known.
Die angewendeten Temperaturen liegen dabei im Bereich von der kritischen Temperatur bis 500C, vorzugsweise bis zu 200C darüber, die angewendeten Drucke im Bereich vom kritischen Druck bis zu 500 bar, vorzugsweise bis zu 350 bar darüber.The temperatures used are in the range of the critical temperature to 50 0 C, preferably up to 20 0 C above, the applied pressures in the range of the critical pressure up to 500 bar, preferably up to 350 bar above.
Für den Fall, daß CO2 als Extraktionsmittel eingesetzt wird, wird die Extraktion bei Temperaturen- im Bereich von 31,3 bis 8O0C, vorzugsweise bis 500C und Drucken im Bereich von 7 2 bis 600 bar, vorzugsweise bis 300 bar durchgeführt.In the event that CO 2 is used as the extraction agent, the extraction at temperatures in the range of 31.3 to 8O 0 C, preferably to 50 0 C and pressures in the range of 7 2 to 600 bar, preferably carried out to 300 bar ,
Von der Extraktionsstufe aus wird die wertstoffhaltige Phase in die Abscheidungsstufe überführt; die Abscheidung der Wertstoffe erfolgt durch Einstellung unterkritischer Bedingungen. Die angewendete Temperatur liegt dabei im Bereich von der kritischen Temperatur bis zu 150C darunter, der angewendete Druck im Bereich vom kritischen Druck bis zu 25 bar darunter. .From the extraction stage, the nutrient-containing phase is transferred to the deposition stage; the separation of valuable substances is carried out by setting subcritical conditions. The applied temperature is in the range of the critical temperature up to 15 0 C below, the applied pressure in the range of the critical pressure up to 25 bar below. ,
Für den Fall, daß C0? als Extraktionsmittel eingesetzt wird, wird die Abscheidung bei Temperaturen im Bereich von 31,3°C bis 15°C und bei Drucken im Bereich von 72 bis 45 bar durchgeführt.In the event that C0 ? is used as extractant, the deposition is carried out at temperatures in the range of 31.3 ° C to 15 ° C and at pressures in the range of 72 to 45 bar.
Wird wie beschrieben verfahren, so wfrd durch die Einstellung unterkritischer Bedingungen in der Abscheidungsstufe das Lösungsvermögen des Extraktionsmittels für die extrahierten Wertstoffe derart erniedrigt, daß diese sich in der Abseheidungsstufe aus dem Extraktionsmittel abscheiden und während der Extraktion, z.B. durch eine Schleuse, oder nach Beendigung der Extraktion abgeführt werden können. Gegebenenfalls mit abgeschiedene Wasseranteile bilden sofort eine separate Phase und lassen sich problemlos vom Wachs abtrennen.By operating as described above, by adjusting subcritical conditions in the deposition step, the dissolving power of the extracted material extractant is lowered so as to precipitate out of the extractant in the downstream stage, and during extraction, e.g. through a lock, or after completion of the extraction can be dissipated. Optionally with separated water immediately form a separate phase and can be easily separated from the wax.
Das Extraktionsmittel*ist ohne weitere arbeits- und energieintensive Reinigung direkt wieder verwendbar, so daß auch keine zusätzlichen Emissionsprobleme auftreten. Zu seiner erneuten Einführung in die Extraktionsstufe ist es lediglich in den bezüglich Temperatur und Druck überkritischen Zustand zu überführen, d.h. die zur Abscheidung vorgenommene Temperatur- und Druckänderung wird wieder rückgängig gemacht.The extractant * is directly reusable without further labor and energy intensive cleaning, so that no additional emission problems occur. For its reintroduction into the extraction stage, it is only to be converted to the supercritical temperature and pressure state, i. the temperature and pressure change made for the deposition is reversed again.
Das abgeschiedene Pflanzenwachs kann bei chargenweisem Betrieb nach Beendigung der Extraktion aus derThe separated plant wax may be in batch operation after completion of the extraction of the
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Abscheidungsstufe entnommen werden. Es ist allerdings auch möglich, das Pflanzenwachs -z.B. über eine Schleuse beim kontinuierlichen Verfahren während des Extraktionsprozesses zu entnehmen. Bei beiden Betriebsarten reichen Extraktionszeiten von 1 bis 12 Stunden, vorzugsweise 3 bis 7 Stunden aus, um das Endprodukt in der gewünschten Reinheit zu erhalten«Separation stage are removed. However, it is also possible to use the vegetable wax - e.g. via a lock during the continuous process during the extraction process. In both operating modes, extraction times of 1 to 12 hours, preferably 3 to 7 hours, are sufficient to obtain the final product in the desired purity. "
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es also, das gewünschte Produkt in kurzer Zeit unter Minimierung der Aufwendungen für Apparaturen, Arbeitskraft und Energie "sowie unter Vermeidung jeglicher Umweltbelastung zu gewinnen. Die Kreislaufführung des Extraktionsmittels bietet dabei insbesondere die Möglichkeit, den Verfahrensablauf zu automatisieren und somit besonders wirtschaftlich zu extrahieren» Das erhaltene Pflanzenv/achs kann direkt seiner Verwendung in Lebensmitteln, Pha.miazeut.ika oder Kosmetika etc. zugeführt werden; es kann aber auch hydriert werden und als hydriertes Produkt Verwendung finden.The process according to the invention thus makes it possible to obtain the desired product in a short time while minimizing the expenses for equipment, labor and energy, and avoiding any environmental impact The recycling of the extractant offers, in particular, the possibility of automating the process sequence and thus of particularly economical efficiency The plant oil obtained can be directly fed to its use in foods, pha.miazeut.ika or cosmetics, etc., but it can also be hydrogenated and used as a hydrogenated product.
Ausführungsbeispiel · Execute ungsbeispiel ·
Die Erfindung wird nachstehend an einigen Beispielen näher erläutert.The invention is explained in more detail below with reference to some examples.
Die näheren Verfahrensbedingungen werden in den folgenden Beispielen erläutert:The detailed process conditions are explained in the following examples:
Extraktionsbehälter: Druck : OPExtraction tank: Pressure: O P
Temperatur : i Temperature: i
Entmischungbehälter: Druck : P0 Demixing container: Pressure: P 0
-1O- 1 o
Temperatur : t„Temperature: t "
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100 g gemahlene Samenkerne werden in den Extraktionsbehälter gefüllt und mit CO2-GaS unter überkritischen Bedingungen extrahiert:100 g of ground seed kernels are filled into the extraction tank and extracted with CO 2 -GaS under supercritical conditions:
Extraktionszeitextraction time
200 bar 400C 50 bar 2O0C 4 h200 bar 40 0 C 50 bar 2O 0 C 4 h
Man erhält 41 g eines klaren hellgelben Wachses, das dem Entmischungsbehälter entnommen wird; außerdem v/erden 3,5 g Wasser isoliert. Im Extraktionsgefäß bleiben 55 g eines pulvrigen entölten Produktes zurück.This gives 41 g of a clear light yellow wax, which is removed from the demixing container; moreover, 3.5 g of water are isolated. 55 g of a powdery deoiled product remain in the extraction vessel.
Die Analyse des Wachses ergab folgende Zusammensetzung :The analysis of the wax gave the following composition:
C-fl-f1üssige EsterC fl -f1üssige ester
C * n - f 1 ü s s i g e EsterC * n - f 1 ous esters
C„p-flüssige EsterC "p-liquid esters
C^.-flüssige EsterC ^ .- liquid esters
ca. 10 % ca. 30 % ca. 50 % ca. 10about 10% about 30 % about 50 % about 10
Beispi el 2Example 2
100 g von der braunen Samenhaut befreite und gemahlene Samenkerne werden in den Extrak_tiohsbehälter gefüllt und mit C0?-Gas unter überkritischen Bedingungen extrahi ert.100 g seed kernels, freed of brown seed skin and ground, are filled into the extra tank and filled with C0 ? Gas is extracted under supercritical conditions.
Extraktionszeitextraction time
300 bar 400C 50 bar 2O0C 4 h300 bar 40 0 C 50 bar 2O 0 C 4 h
Dem Entmischungsbehälter werden 40 g klares hellgelbes Fettsäureester-Gemisch entnommen. Außerdem werden 7,5 g Wasser isoliert. Im Extraktionsgefäß werden 53 g eines pulvrigen Rückstandes vorgefunden.The demixing vessel is removed 40 g of clear light yellow fatty acid ester mixture. In addition, 7.5 g of water are isolated. In the extraction vessel 53 g of a powdery residue are found.
100 g gemahlene Samenkerne der Simmondsia chinensis· Pflanze werden mit CO^-Gas unter überkritischen Bedingungen behandelt:100 g of ground seed kernels of the Simmondsia chinensis plant are treated with CO 2 gas under supercritical conditions:
Im Entmisch u. ngsbeh älter finden sich 36 g klares hellgelbes Wachs, daneben sind 3,5 g Wasser abgeschieden worden. Im Extraktionsbehälter finden sich als Rückstand 60 g entwachstes Ausgangsmaterial.In the demolition u. If you are older, you will find 36 g of clear pale yellow wax, and 3.5 g of water have been deposited next to it. The residue in the extraction tank contains 60 g of dewaxed starting material.
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