DD161237B1 - METHOD FOR SINTERING PRESSED POWDER - Google Patents

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DD161237B1
DD161237B1 DD20838178A DD20838178A DD161237B1 DD 161237 B1 DD161237 B1 DD 161237B1 DD 20838178 A DD20838178 A DD 20838178A DD 20838178 A DD20838178 A DD 20838178A DD 161237 B1 DD161237 B1 DD 161237B1
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Waldemar Hermel
Gert Leitner
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Akad Wissenschaften Ddr
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Description

(D(D

ΔΤΔΤ <tG <t G 0,9Tsint 0.9T sint • >100•> 100 °C/s° C / s AtAt tA t A 5000C500 0 C ΔΤ_ AX ΔΤ_ AX -tA)>-t A )>

(II)(II)

erfüllt, unterzogen werden. Dabei sind als mittlere Aufheizgeschwindigkeit, Tsint als Sintertemperatur, tG als Gesamtzeit derfulfilled, be subjected. In this case, as average heating rate, T sin t as the sintering temperature, t G as the total time

thermischen Einwirkung, tA als Aufheiz- und tsint als Sinterzeit definiert. Zwischen tG, tA und tSj„t besteht die Beziehungthermal action, t A defined as heating time and t sint as sintering time. The relation exists between t G , t A and t S j "t

tsint = tG - tA (IM)tsint = t G - t A (IM)

Nachteilig ist bei diesem Verfahren, daß, hervorgerufen durch thermische Spannungen, Mikro- und Makrostörungen im Gefüge der Körper auftreten. Von Nachteil ist weiterhin, daß durch zu schnelles Durchlaufen kritischer Temperaturbereiche Homogenisierungsreaktionen nur unvollständig ablaufen, wodurch die Endeigenschaften der Sinter- und Verbundkörper verschlechtert werden. Darüber hinaus können auch Beeinträchtigungen in der Verfahrensführung auftreten, da gas- bzw. dampfförmige Reaktionsprodukte nicht schnell genug abgeführt werden.A disadvantage of this method is that, caused by thermal stresses, micro and macro disturbances in the structure of the body occur. A further disadvantage is that run through too fast passing through critical temperature ranges homogenization reactions only incomplete, whereby the final properties of the sintered and composite bodies are deteriorated. In addition, impairments in the process can occur because gas or vapor reaction products are not dissipated quickly enough.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, dieWärmebehandlungszeit zu verkürzen, den Energieaufwand zu reduzieren, Mikro- und Makrostörungen im Gefüge zu vermeiden, den Ablauf der Homogenisierungsreaktionen zu verbessern und Beeinträchtigungen in der Verfahrensführung zu vermeiden.The aim of the invention is to shorten the heat treatment time, to reduce the energy expenditure, to avoid micro- and macro-disturbances in the structure, to improve the course of the homogenization reactions and to avoid disturbances in the process control.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit dem die Aufheizgeschwindigkeit erhöht, das Auftreten thermischer Spannungen und ein zu schnelles Durchlaufen kritischer Temperaturbereiche vermieden und gas- bzw. dampfförmige Reaktionsprodukte in ausreichender Menge gebildet und schnell abgeführt werden.The invention has for its object to provide a method by which increases the heating rate, avoiding the occurrence of thermal stresses and too fast passing through critical temperature ranges and formed gas or vapor reaction products in sufficient quantity and quickly dissipated.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Formkörper, aus denen verwendete Preßhilfsmittel entfernt sind, im Vakuum, in einer inerten oder reduzierenden Atmosphäre mit einer Geschwindigkeit von 50 bis 10000 K/min bis unterhalb der Sintertemperatur T5 vorgewärmt werden. Auf dieser Temperatur werden sie maximal 10 min, vorzugsweise 0,1 bis 5 min, gehalten und danach mit einer Geschwindigkeit von 50 bis 10000K/min, vorzugsweise 100 bis 5000 K/min, auf die für das Werkstoffsystem übliche Sintertemperatur erwärmt. Auf dieser Temperatur werden die Formkörper maximal für die Dauer der für das Werkstoffsystem üblichen Sinterzeit te gehalten und abschließend in der herrschenden Atmosphäre abgekühlt.According to the invention the object is achieved in that the moldings are removed, from which pressing aids used are preheated in vacuum, in an inert or reducing atmosphere at a rate of 50 to 10,000 K / min to below the sintering temperature T 5 . At this temperature they are held for a maximum of 10 minutes, preferably 0.1 to 5 minutes, and then heated at a rate of 50 to 10,000 K / min, preferably 100 to 5000 K / min, to the sintering temperature customary for the material system. At this temperature, the moldings are held maximum for the duration of the usual sintering time t e for the material system and finally cooled in the prevailing atmosphere.

Als reduzierende Atmosphäre wird vorzugsweise Wasserstoff verwendet. Beim Festphasensintern werden die Formkörper bis unterhalb von T5, vorzugsweise auf 0,7 bis 0,8T5 und beim Flüssigphasensintern bis unterhalb der Temperatur, bei der sich eine flüssige Phase bildet, vorzugsweise 50 K darunter vorgewärmt.Hydrogen is preferably used as the reducing atmosphere. In solid-phase sintering, the moldings are preheated below T 5 , preferably to 0.7 to 0.8T 5, and liquid phase sintering below the temperature at which a liquid phase is formed, preferably 50 K below.

Das Halten auf einer Temperatur unterhalb von T, erfolgt vorzugsweise für die Dauer von 0,518 bis t,. Zwischen dem Halten unterhalb der Sintertemperatur und dem Erwärmen auf die übliche Sintertemperatur kann, wie bereits bekannt, vorzugsweise in einer Schutzgasatmosphäre, zwischengekühlt werden. Die Eigenschaften der Formkörper werden dadurch nachteilig beeinflußt.The holding at a temperature below T, is preferably for the duration of 0.51 8 to t ,. Between the holding below the sintering temperature and the heating to the usual sintering temperature, as already known, preferably in an inert gas atmosphere, are cooled. The properties of the moldings are adversely affected.

Die durch das Vorwärmen erreichten Eigenschaftsänderungen der Formkörper sind nicht reversibel.The property changes of the shaped bodies achieved by preheating are not reversible.

Außerdem ist es, ebenfalls wie bereits bekannt, möglich, daß zwischen dem Halten auf Sintertemperatur und dem Abkühlen auf Raumtemperatur weitere Arbeitsschritte ausgeführt werden.In addition, it is also possible, as already known, to carry out further operations between holding at the sintering temperature and cooling to room temperature.

Ausführungsbeispielembodiment Beispiel 1:Example 1:

Ein durch Pulverwalzen aus verdüstern Eisenpulver (DV < 0,16 mm) hergestelltes Band wird unter Wasserstoff durch Strahlungserwärmung in 15s auf 10000C erwärmt und 5s auf dieser Temperatur gehalten. Dann wird das inzwischen auf 7000C abgekühlte Band durch Induktionserwärmung in 5 s auf die Sintertemperatur von 13000C erwärmt und 1s auf dieser Temperatur gehalten. Danach wird das Band auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Gesamtzeit der Wärmebehandlung beträgt etwa 45s. Das Band weist eine Sinterdichte von 91 % der theoretischen Dichte und eine Festigkeit von Ob = 90 MNm-2 auf. Beispiel 2:A band produced by powder rolling of darkened iron powder (DV <0.16 mm) is heated under hydrogen by radiation heating in 15 s to 1000 0 C and kept at this temperature for 5 s. Then, the meanwhile cooled to 700 0 C band is heated by induction heating in 5 s to the sintering temperature of 1300 0 C and kept 1s at this temperature. Thereafter, the tape is cooled to room temperature. The total time of the heat treatment is about 45s. The tape has a sintering density of 91% of the theoretical density and a strength of Ob = 90 MNm -2 . Example 2:

Ein Formkörper aus Wolframkarbid mit 6Gew.-% Kobalt der Abmessung 15 χ 15 χ 5mm3 und einer Dichte von 60% der theoretischen Dichte, aus dem das Preßhilfsmittel entfernt ist, wird unter Wasserstoff durch Strahlungserwärmung in 5 min auf 12003C erwärmt und 2 min auf dieser Temperatur gehalten. Dann wird der inzwischen auf 1050°C abgekühlte Formkörper induktiv in 1 min auf 145O0C erwärmt und 20min gehalten. Danach wird er auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Gesamtzeit der Wärmebehandlung beträgt 30min gegenüber 60 bis 80 Minuten bei konventioneller Sinterbehandlung. Die erzielten Eigenschaften zeigen folgende WerteA shaped body of tungsten carbide with 6Gew .-% cobalt of the dimension 15 χ 15 χ 5mm 3 and a density of 60% of the theoretical density from which the pressing aid is removed is heated under hydrogen by radiation heating in 5 min to 1200 3 C and 2 min kept at this temperature. Then, the now cooled to 1050 ° C molded body is inductively heated in 1 min to 145O 0 C and held for 20min. Then it is cooled to room temperature. The total time of the heat treatment is 30 minutes compared to 60 to 80 minutes in conventional sintering treatment. The properties achieved show the following values

konventionellesconventional erfindungsgeminvention Sinternsintering Sinternsintering Relative Dichte [%]Relativ density [%] 99,599.5 99,699.6 Rockwell-A-HärteRockwell A hardness 90,390.3 90,190.1 Biegebruchfestigkeit [MNm"2]Bending strength [MNm " 2 ] 10001000 11201120

Claims (4)

1. Verfahren zum Sintern von gepreßten Pulvern, aus denen verwendete Preßhilfsmittel entfernt sind, in Vakuum, in einer inerten oder reduzierenden Atmosphäre bei einer für das Werkstoffsystem üblichen Sintertemperatur Ts und maximal für die für das Werkstoffsystem üblichen Sinterdauer ts, gekennzeichnet dadurch, daß die Preßlinge mit einer Geschwindigkeit von 50 bis 10000K/min bis unterhalb der Sintertemperatur erwärmt und maximal 10 min auf dieser Vorwärmtemperatur gehalten und danach mit einer Geschwindigkeit von 50 bis 10000 K/min auf die Sintertemperatur erwärmt werden.1. A process for sintering pressed powders from which pressing aids used are removed, in vacuum, in an inert or reducing atmosphere at a usual sintering temperature for the material system T s and at most for the usual material system for the sintering time t s , characterized in that the briquettes are heated at a rate of 50 to 10,000 K / min below the sintering temperature and maintained at this preheating temperature for a maximum of 10 minutes and then heated to the sintering temperature at a rate of 50 to 10,000 K / min. 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Formkörper beim Festphasensintern auf 0,7 bis 0,8Ts vorgewärmt werden.2. The method according to item 1, characterized in that the shaped bodies are preheated in solid phase sintering to 0.7 to 0.8T s . 3. Verfahren nach Punkt ^gekennzeichnet dadurch, daß die Formkörper beim Flüssigphasensintern bis unterhalb der Temperatur, bei der sich eine flüssige Phase bildet, vorzugsweise 50 K darunter vorgewärmt werden.3. The method according to point ^ characterized in that the shaped bodies during liquid phase sintering below the temperature at which forms a liquid phase, preferably preheated 50 K below. 4. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Preßlinge 0,1 bis 5min auf Vorwärmtemperatur gehalten werden.4. The method according to item 1, characterized in that the compacts are held for 0.1 to 5 min at preheating temperature. Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Pulvermetallurgie. Ihre Anwendung ist für die Herstellung von Sinter- und Verbundkörpern aus elektrisch und thermisch hinreichend leitfähigen Pulvern möglich und zweckmäßig.The invention relates to the field of powder metallurgy. Their application is possible and expedient for the production of sintered and composite bodies of electrically and thermally sufficiently conductive powders. Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions Es ist bekannt, zu Formkörpern gepreßte Pulver, aus denen verwendete Preßhilfsmittel entfernt wurden, durch Strahlungserwärmung zu sintern (W. Schaft; Pulvermetallurgie, Sinter- und Verbundwerkstoffe, Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie Leipzig 1978). Nachteilig ist dabei, daß, auf Grund der geringen Aufheizgeschwindigkeiten, lange Wärmebehandlungszeiten im Bereich von 20min bis zu einigen Stunden und großer Energieaufwand erforderlich sind. Weiterhin ist ein Verfahren bekannt (DD-PS 109815), bei dem die zu sinternden Körper einer Wärmebehandlung, die über den gesamten Querschnitt des von der Heizzone erfaßten Teils der Sinter- oder Verbundkörper die BedingungenIt is known to moldings pressed powder from which pressing aids were used, to be sintered by radiation heating (W. shank, powder metallurgy, sintered and composite materials, German Verlag für Grundstoffindustrie Leipzig 1978). The disadvantage here is that, due to the low heating rates, long heat treatment times in the range of 20 minutes to a few hours and a large amount of energy are required. Furthermore, a method is known (DD-PS 109815), in which the bodies to be sintered, a heat treatment, the conditions over the entire cross section of the part of the sintered or composite body covered by the heating zone
DD20838178A 1978-10-11 1978-10-11 METHOD FOR SINTERING PRESSED POWDER DD161237B1 (en)

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