DE2712463C3

DE2712463C3 - Application of the high-frequency sintering process to the production of porous sintered bodies

Info

Publication number: DE2712463C3
Application number: DE19772712463
Authority: DE
Inventors: Karl 7900 Ulm Schnur
Original assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Current assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Priority date: 1977-03-22
Filing date: 1977-03-22
Publication date: 1981-10-01
Also published as: DE2712463B2; DE2712463A1

Description

Die Erfindung betrifft die Anwendung des Verfahrens der Hochfrequenz-Sinterung auf die Herstellung poröser Sinterkörper, bei dem Metallpulver in nichtoxydierender Atmosphäre kurzzeitig gesintert wird.The invention relates to the application of the method of high-frequency sintering to the production of porous ones Sintered body in which metal powder is briefly sintered in a non-oxidizing atmosphere.

Sinterfahren dieser Art sind z. B aus C. G. Goetzel »Treatise on Powder Metallurgy«, Band I₁ 1949, Seiten 588 und 589 und aus Kieffer/Hotop »Pulvermetallurgie und Sinterwerkstoffe, 1949, Seite 55 bekannt.Sintering of this type are z. B from CG Goetzel "Treatise on Powder Metallurgy", Volume I ₁ 1949, pages 588 and 589 and from Kieffer / Hotop "Powder Metallurgy and Sintered Materials, 1949, page 55 known.

Es sind auch Ycrratskathodsn bekannt, die einen porösen Metallkörper besitzen, der als Vorratskörper für ein Emissionsmaterial dient. Die Herstellung solcher poröser Metallkörper geschieht in der Weise, daß ein Metallpulver in die gewünschte Form gepreßt wird und diese- Preßkörper durch Erhitzen in einem Ofen gesintert wird. Die in dieser Weise erzielbare Porengleichmäßigkeit ist nicht zufriedenstellend, auch dann nicht, wenn man mit verhältnismäßig großem Aufwand dafür sorgt, daß als Ausgangsmaterial ein Metallpulver mit großer Gleichmäßigkeit der Körnung verwendet wird. Als Metallpulver kommt z. B. Wolframpulver in Frage.Ycrratskathodsn are also known to have one Have porous metal body that serves as a storage body for an emission material. The manufacture of such porous metal body is done in such a way that a metal powder is pressed into the desired shape and this compact is sintered by heating in an oven. The pore uniformity that can be achieved in this way is not satisfactory, even if you invest a relatively large amount of effort ensures that a metal powder with a very uniform grain size is used as the starting material will. As metal powder z. B. tungsten powder in question.

Man hat weiter versucht, die Porengleichmäßigkeit dadurch zu verbessern, daß man das Metallpulver vor dem Pressen mit einem anderen Pulver geringerer Schmelztemperatur vermischt und nach dem Sintern das zugesetzte Material durch Schmelzen oder Ätzen wieder entfernt. Bei diesem Verfahren läßt sich eine gewisse Verbesserung der Porengleichmäßigkeit erzielen, die jedoch mit dem Nachteil erkauft werden muß. daß sich das zugesetzte Material in den meisten Fällen nicht restlos entfernen läßt und zum anderen mehrere zusätzliche Arbeitsgänge erforderlich sind.Attempts have also been made to improve the uniformity of the pores by making the metal powder mixed with another powder with a lower melting temperature after pressing and after sintering the added material is removed again by melting or etching. This method can be a achieve some improvement in pore uniformity, but this has to be bought with the disadvantage. that the added material cannot be completely removed in most cases and, on the other hand, several additional operations are required.

Es ist weiterhin aus der DE-AS 10 47 322 ein Verfahren zur Herstellung einer Emissionstablette bekannt, bei dem das Emissionsmaterial Bariumaluminat mit einem Wolframpulver gemischt und dann dieses Gemisch gepreßt und gesintert wird. Die Erhitzung erfolgt zwar mit Hilfe einer Hochfrequenzspule, mit der jedoch lediglich ein Tiegel aufgeheizt wird, in welchem die Tablette gesintert wird; bei diesem bekannten Verfahren wird also letztlich die Sinterung hauptsächlich durch Strahlung des Tiegels vorgenommen. Darüberhinaus ist dieses Verfahren nur beschränkt anwendbar, da eine Vielzahl von wünschenswerten Emissionsmaterialien nicht von vornherein dem Metallpulver zugesetzt werden können.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einIt is also known from DE-AS 10 47 322 a method for producing an emission tablet in which the emission material barium aluminate is mixed with a tungsten powder and this mixture is then pressed and sintered. The heating takes place with the aid of a high-frequency coil, which, however, only heats a crucible in which the tablet is sintered; In this known method, the sintering is thus carried out mainly by radiation of the crucible. In addition, this method can only be used to a limited extent, since a large number of desirable emission materials cannot be added to the metal powder in advance.
The invention is based on the object

Verfahren zur Herstellung einer Vorratskathode mit porösem Metallkörper anzugeben, mit dessen Hilfe ein poröser Vorratskörper mit sehr hoher Porengleichmäßigkeit in sehr kurzer Zeit herstellbar ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch dieTo specify a method for producing a supply cathode with a porous metal body, with the aid of which a porous supply body with very high pore uniformity can be produced in a very short time.
This object is achieved according to the invention by the

ίο Anwendung des eingangs genannten Sinterverfahrens gelöstίο Use of the sintering process mentioned at the beginning solved

Die wesentlichen Vorteile des erfindungsgemäß angewendeten Verfahrens bestehen darin, daß es keine großen Anforderungen an die Korngleichmäßigkeit des Ausgangsmaterials stellt, das es einfach beherrschbar ist, wenig Arbeitsgänge erfordert, geringen Zeitaufwand benötigt und Vorratskörper mit sehr großer Gleichmäßigkeit und Verteilung der Poren herzustellen gesuttet Es wird angenommen, daß die hohe Porengleichmäßigkeit dadurch bewirkt wird, daß bei dem Sintervorgang im Hochfrequenzfeld zunächst die kleineren Kornteilchen zu größeren Teilchen zusammenzubacken und dann die größeren Teilchen zusammenzubacken. Bei Erhitzung durch Strahlungswärme, wie z. B. in einem Ofen, tritt offenbar der entgegengesetzte Effekt ein, was zu einer größeren Ungleichmäßigkeit der Poren führt. Der bei dem erfindungsgemäß angewendeten Verfahren auftretende Effekt kommt offensichtlich auch dann nicht zustande, wenn dem Metallpulver Zusätze beigefügt sind, die bei der Sintertemperatur als Schmelzfluß vorliegen, da offensichtlich dieser Schmelzfluß zwischen den einzelnen Metallpulverteilchen einen zu starken Wärmeausgleich herbeiführtThe main advantages of the method used according to the invention are that there are none makes great demands on the grain uniformity of the starting material, which makes it easy to control is, requires few operations, requires little time and storage body with very great uniformity and distribution of pores to produce sutted It is believed that the high pore uniformity the effect is that, during the sintering process in the high-frequency field, the smaller To bake grain particles together into larger particles and then to bake the larger particles together. When heated by radiant heat such. B. in an oven, apparently the opposite effect occurs a, which leads to a greater unevenness of the pores. The one used in accordance with the invention Process occurring effect obviously does not materialize even if the metal powder Additions are added, which are present as a melt flow at the sintering temperature, since this melt flow is evident causes excessive heat compensation between the individual metal powder particles

Nachfolgend wird das erfindungsgemäß angewendete Verfahren anhand eines Ausführungsbeispieles näher beschrieben. Wolframpulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 2 bis 10 μΐη wird zu einem Preßkörper gewünschter Form gepreßt Der Preßkörper wird dann in eine Halterung eingesetzt und z. B. inThe method used according to the invention is described in greater detail below with the aid of an exemplary embodiment described. Tungsten powder with an average particle size of 2 to 10 μm becomes one Pressed body of desired shape The pressed body is then inserted into a holder and z. Am

■»ο eine Glasglocke gebracht. Die Glocke wird zunächst mit Stickstoff vorgespült und dann mit gereinigtem Wasserstoff gefüllt. Dann wird der Preßkörper in einer Hochfrequenzspule in eine solche Position gebracht, daß er von dem Hochfrequenzfeld durchsetzt wird. Die Hochfrequenzspule wird vorzugsweise mit einem Strom einer Frequenz von etwa 450 kH betrieben und dadurch der Preßkörper auf Temperaturen zwischen 1400 und 2400⁰C aufgeheizt; bevorzugt auf eine Temperatur von ungefähr 1950⁰C aufgeheizt. Bei dieser Temperatur sintern dann die einzelnen Metallteilchen cids Preßkörpers zusammen. Es wird etwa 5 Sekunden bis 5 Minuten, insbesondere etwa 60 Sekunden aufgeheizt. Nach einer Abkühlzeit wird nocnmals mit Stickstoff nachgespült und der poröse Sinterkörper aus der Glasglocke entnommen.■ »ο brought a glass bell. The bell is first flushed with nitrogen and then filled with purified hydrogen. The pressed body is then brought into a high-frequency coil in such a position that the high-frequency field passes through it. The RF coil is preferably operated with a current of a frequency of about 450 kHz and is heated up the compacts to temperatures of 1400-2400 ⁰ C; preferably heated to a temperature of approximately 1950 ^{0 C.} At this temperature, the individual metal particles cids compacted bodies then sinter together. It is heated for about 5 seconds to 5 minutes, in particular about 60 seconds. After a cooling time, it is flushed again with nitrogen and the porous sintered body is removed from the bell jar.

Claims

Claim:

Applying the method of short-term sintering in a high frequency field and under non-oxidizing atmosphere on the production of porous sintered bodies for supply cathodes, in particular made from unmixed tungsten powder.