DD158176A3 - HIGH-BREAKING OPTICAL GLASS WITH IMPROVED TRANSMISSION - Google Patents
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/12—Silica-free oxide glass compositions
- C03C3/16—Silica-free oxide glass compositions containing phosphorus
Abstract
Description
2 4 12 12 4 12 1
Hochbrechendes optisches Glas mit verbess_erter (TransmissionHigh refractive optical glass with improved (transmission
Anwendungsgebiet, der ErfindungField of application, the invention
Die Anwendung betrifft optisch hochbrechende Gläser mit verbesserter Transmission im kurzwelligen 7LS~Spektralbereiche Hochbrechende optische Gläser werden als dispergierendes Medium in vielfältiger Weise in der optischen Industrie eingesetzt· Sine spezielle Anwendung ist die Verbesserung bzw* Beseitigung des Abbildungsfehlers der sphärischen oder monochromatischen Aberration in optisch abbildenden Systemen« Der Einsatz von Gläsern mit einer ungenügenden Transmission im kurzwelligen VIS-Spektralbereich in Fotoobjektiven führt zu Belichtungsfehlern baw* su Farbverfälschungen bei der Farbfotographie«, Der bisher durch die ungenügende Durchlässigkeit im kurzwelligen VlS-Spektralbereich beschränkte Einsatz hochbrechender optischer Gläser kann so durch die vorliegende Erfindung ^ wesentlich erweitert werden«The application relates to optically high refractive index glasses with improved transmittance in the short wave 7LS spectral range e High refractive optical glasses are used as dispersing medium in many ways in the optical industry · A special application is the improvement or * elimination of the aberration of the spherical or monochromatic aberration in optically imaging Systems «The use of glasses with insufficient transmission in the short-wave VIS spectral range in photo lenses leads to exposure errors baw * su color distortions in color photography«, The previously limited by the insufficient transmission in the short-wave VSI spectral range use of high-refractive optical glasses by the present Invention be substantially extended «
Oharakteristik '..der^.bj^annt_en tejjhnischen LösimgenCharacteristics of the ^
Es sind bisher eine· Anzahl hochbrechender Gläser u« a» auch auf TeOp-Basis bekannt, die aber alle die bezeichnend schlechten Transmissionen im kurzwelligen VIS-Spektralbereich zeigen*, Selbst in den Erfindungen mit bereits nachweislich verbesserter Transmission ( DD 97188$ DE-OS 2 146 682), v/eisen die Gläser, bedingt durch AbsorptionsZentren im langwelligen UV-Spektralbereich, eine Absorption im kurzwelligen VIS-Spektralbereich und folglich eine schwach gelbliche !färbung auf0 Die bisher erreichten besten Tr-ansmissionswerte liegen für die GläserSo far, a number of highly refractive glasses u "a" have also been known on the TeOp basis, but all of them have the characteristically poor transmissions in the short-wave VIS spectral range * Even in the inventions with already demonstrably improved transmission (DD 97188 $ DE-OS 2,146,682), v / iron glasses, due to absorption centers in the long wavelength UV spectral absorption in the short-wave VIS spectral range and consequently a slightly yellowish! coloring to 0. the previously achieved best Tr-ansmissionswerte are for glasses
• - 2 ~ 2 2 Λ 12 1• - 2 ~ 2 2 Λ 12 1
bei n_^2j00 im Bereich von 390 bis 4-00 nm für dicke s = 10 mm)e In der DE-OS 2 160 910 werden hochbrechende optische Gläser mit guter Transmission im kurzwelligen YLS°* Spektralbereich beschrieben^ jedoch ohne Angaben der erreichten Durchlässigkeitswerteβ Die dort vorgeschlagenen Gläser besitzen aber im Vergleich zur vorliegenden Erfindung eine Anzahl nachteiliger Eigenschaftene So stellen die angegebenen Zusammensetzungen kein Optimum zwischen Höhe der Brechzahl und erreichbarer Transmission in Phosphotelluritgläsern dar, was deutlich sichtbar wird, wenn man die optischen Y/erte der Gläser in ein η / λτ- cQ-Diagramm einträgt« Die erforderlichen höheren Einschmelztemperaturen dieser Gläser bedingen eine durch Hochtemperaturreduktion hervorgerufene Transmissionsverschlechte=·» rung« Zum anderen weisen eine Anzahl von Zusammensetzungen eine schlechte chemische Beständigkeit aufe In der Patentschrift GB 736 073 wird die Möglichkeit der Herstellung von Phosphotelluritgläsern lediglich erwähnt· Die Gläser enthalten außerdem SiOp (SiOo~Gehalt<i10 Gewc%), was sich nachteilig auf die Kristallisationsfestigkeit von Tellu« ritgläsern auswirktein n_ ^ 2j00 in the range of 390 to 4-00 nm for thick s = 10 mm) e DE-OS 2,160,910 describes high-index optical glasses with good transmission in the short-wave YLS * * spectral range, but without specifying the achieved permeability values however, the proposed there glasses have Thus, the compositions specified are not optimum between the amount of the refractive index and achievable transmission in Phosphotelluritgläsern represents what is clearly visible when the optical Y / erte of the glasses in comparison to the present invention, a number of adverse properties e in a η / λ τ - c Q-diagram enters "the required higher Einschmelztemperaturen these glasses require an evoked by high temperature reduction Transmissionsverschlechte = ·" tion "on the other hand have a number of compositions poor chemical resistance s the patent GB 736073 is the possibility of Production of Phosphotel luritgläsern merely mentioned · The glasses also contain SIOP (~ SIOO content <i10 percent c%), which is ritgläsern detrimental to the crystallization strength of Tellu 'impact
Das japanische Patent 51 - 17 571 enthält neben TeOp und PpOr hohe Anteile an UO^ e Der ungünstige Einfluß von WO·} auf die Transmission optischer Gläser ist hinreichend bekannteJapanese Patent 51-17,571 contains, in addition to TeOp and PpOr, high levels of UO ^ e. The unfavorable influence of WOX on the transmission of optical glasses is well known
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung sind hochbrechende optische Gläser mit verbesserter Transmission im kurzwelligen l/lS-Spektralbereich (möglichst λ-jCQ^360 nm für 10 mm Probendicke) und in relativ weiten Grenzen variabler Dispersion (weiter Bereich der Dispersionskoeffizienten)® Die Gläser sollen chemisch widerstands- fähig seins eine geringe Tendenz zur Kristallisation zeigen und unter technologisch einfachen Bedingungen in für den Einsatz'zweck ausreichender optischer Qualität herzustellen sein«The invention relates to high-refractive optical glasses with improved transmission in the short-wave 1 / 1S spectral range (if possible λ-jCQ ^ 360 nm for 10 mm sample thickness) and within relatively wide limits variable dispersion (wide range of dispersion coefficients) ® The glasses are chemically resistant be capable s show a low tendency to crystallization and produce in the Einsatz'zweck sufficient optical quality under simple conditions be technologically "
-3-224121-3-224121
des Wesensder Erfindungthe essence of the invention
Gemäß der vorliegenden Erfindung können Gläser aus Tellurdioxic und Metaphosphaten bzw» Oxiden und Phosphorpentoxid hergestellt werden«According to the present invention, glasses of tellurium dioxic and metaphosphates or "oxides and phosphorus pentoxide can be produced"
Das Ziel wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die Phos-, photelluritgläser hergestellt werden aus5The object is inventively achieved in that the phos-, photelluritgläser be prepared from5
Zusätzlich können in die Gläser folgende Metaphosphate bzw« Os und P2Ot- eingeführt werden, so daß der darüberhinaus in das GIe gemenge eingebrachterMetalloxidgehalt die Beträge erreichen kanal . .In addition, the following metaphosphates or "Os and P 2 Ot" can be introduced into the glasses, so that the amount of metal oxide additionally introduced into the mold can reach the amounts. ,
0 bis 10 $0 Mol% MgO0 to 10 $ 0 mol% MgO
0 'Ma 4?,0 Mol% OaO 0 'Ma 4?, 0 mol% OaO
0 bis 47s0 Mol% SrO0 to 47s0 mol% SrO
0 bis 47,0 Wiol% BaO0 to 47.0 % wiol% BaO
0 bis 5s0 Mol% B2O3 0 to 5 s 0 mol% B 2 O 3
0 bis 5,0 Mol% Al2O3 0 bis 5,0 Mol%0 to 5.0 mol% Al 2 O 3 0 to 5.0 mol%
0 bis 2jO Mol%-0 to 2jO mole% -
0 bis 3jO Mol% Nb2O0 to 3% mole% Nb 2 O
0 bis 7,0 Mo1% 23 0 to 7.0 Mo 1% 23
Durch die Kombination von Blei- und Zinkphosphotelluritglas~ zusammensetzungen lassen sich in den quarternären Systemen sowohl Gläser mit hoher Brechzahl herstellen als auch günstige Viskositäts- und Iiristallisationseigenschaften in der Schmelze realisieren* Durch.den'Einbau von Bleioxid wird die Brech~ zahl der Gläser erhöht und eine große Dispersion (kleiner Bispersionskoeffizient) im Glas erzeugte Infolge der relativ niedrigen linachnelztemperatiiren.( <<1173 E) tritt keine Hochtempera turr eduction des TeO2 auf» Der P20^~Gehalt führt zur Verminderung der Tranamiss.ionsverluste im kurzwelligen 71S~ Spektralbereich5 indem er mit den färbenden Elementverunreinigungen weniger gefärbte Komplexe eingeht und durch Polarisations einfluss e auf die Te~0~Koodinationspolyeder die charge«·The combination of lead and zinc phosphotellurite glass compositions makes it possible to produce glasses with high refractive index in the quaternary systems as well as to realize favorable viscosity and crystallization properties in the melt. The incorporation of lead oxide increases the refractive index of the glasses and Due to the relatively low linachnel temperature tempera- ture (<< 1173 E) no high tempera- ture reduction of the TeO 2 occurs in the glass. The P 2 0 ^ content leads to a reduction of the Tranamiss.ionsverluste in the short-wave 71S ~ Spectral region5 by forming less colored complexes with the coloring element impurities and by influencing the polarity on the Te ~ 0 ~ coordination polyhedra.
--4 - 224 1 2 1 · --4 - 224 1 2 1 ·
transfer-Absorptionsbanden kurzwellig verschiebt. Die meisten Gläser besitzen so bei hohen Brechzahlen.(n ^1,90) sehr gute Transmissionswerte ( \.a^q ^= 360 nm für 10 mm Probendicke)« Die bei hohen Temperaturen auftretende Hochtemperaturreduktion ( Te —*Te° ), sowie durch Verunreinigungen hervorge« rufene Reduktion des TeO2, die zur Te°-Kolloidbildung und Transmissionsverschlechterung.führt, kann durch Einstellen eines bestimmten, aber ausreichenden Säuerstoffpartialdruckes in der.Schmelze mittels As2Oo- oder CeO2~Zugabe beseitigt werden* Das zeigt sehr deutlich die folgende Gegenüberstellung analog zusammengesetzter Gläser mit und ohne As2O γ- bzw«, CeO2-»Zusatz, die einen günstigen 02«~Partialdruck in der Schmelze erzeugen«.transfer absorption bands shortwave shifts. With very high refractive indices (n ^ 1.90), most glasses have very good transmission values ( \ .a ^ q ^ = 360 nm for 10 mm sample thickness) "High - temperature reduction (Te - * Te °) at high temperatures Impurity-induced reduction of TeO 2 , which results in Te ° colloid formation and transmission degradation, can be eliminated by adjusting a certain but sufficient acidizer partial pressure in the melt by adding As 2 O or CeO 2 clearly the following comparison of analogously assembled glasses with and without As 2 O γ- or "CeO 2 -" additive, which produce a favorable 0 2 ~ partial pressure in the melt.
Zusammensetzung 1# 20 3* 4# 5· . 'Composition 1 # 2 0 3 * 4 # 5 ·. '
TeO2 2 2 2 2 2TeO 2 2 2 2 2 2
P2O^ 49 49 49 49 49P 2 O ^ 49 49 49 49 49
PbO 49 49PbO 49 49
ZnO « - 49 49 49ZnO «- 49 49 49
As2Oo (Zugabe Gewo%) - 2,5 - 2,5As 2 Oo (addition o wt%) - 2,5 - 2,5
OeO2 (Zugabe Gew% ) - « -. . - 2,5OeO 2 (addition% by weight) - «-. , - 2.5
X^50 (na) 349 319 750 309 413 X ^ 50 (na) 349 319 750 309 413
So kann eine hinsichtlich der Transmission reproduzierbare gute Glasqualität erreicht werden» Da die Glasschmelzen infolge der geringen Kristallisationsneigung und der günstigen Viskositäts-Temperatur-Oharakteristik bis zu tiefen Temperaturen heruntergerührt-werden.können (verminderte TeO2-l/erdampfung) und andererseits ZeTe die Brechzahldifferenzen der Hauptbestandteile gering sind, können die Gläser in optisch guter Qualität hergestellt werden« Durch den Einsatz von Metaphosphate!!, deren Oxide eine geringe Basizität aufweisen und bei einem P2Oc-Gehalt unter 50- Mo 1$ bzw« einem geringen Anteil an freiem P2O1-, können Gläser.mit einer guten chemischen Beständigkeit hergestellt werden« Obwohl sich die Transmission bei geringfügig zunehmendem freien P2O(--Gehalt, dehe einem über die Metaphosphatzusammensetzung hinausgehenden P20c-Anteil, verbessert $ In this way, a good glass quality which can be reproduced in terms of transmission can be achieved »Since the glass melts are stirred down to low temperatures owing to the low tendency to crystallize and the favorable viscosity / temperature characteristic. (Reduced TeO 2 / evaporation) and, on the other hand, ZeTe the refractive index differences the main components are low, the glasses can be produced in optically good quality "By the use of Metaphosphate !! whose oxides have a low basicity and at a P 2 Oc content below 50- Mo 1 $ or" a small amount of free P 2 O 1 -, can Gläser.mit a good chemical resistance can be produced "Although the transmission at slightly increasing free P 2 O (- content, d e h e a beyond the Metaphosphatzusammensetzung P 2 0c content, improved $
- 5 - " 22^1 2 1 - 5 - "22 ^ 1 2 1
nimmt die chemische Beständigkeit abe Ist dagegen der Metall— oxidgehalt der Netzwerkänderer größer als der P201--Gehalti nimmt die Kristallisationstendenz zu» Die besten Gläser werden auf oder in der Nähe der Metaphosphat~Tellurdiozidzusammensetzungsgeraden erhalten«increases the chemical resistance from e If, however, the metal oxide content of Netzwerkänderer larger than the P 2 0 1 --Gehalt i takes the crystallization tendency to "The best glasses are on or near the metaphosphate ~ Get Tellurdiozidzusammensetzungsgeraden"
Die Gläser können im Goldschmelztiegel unter Verwendung eines Goldrührers und nach üblichen Schm?!^bedingungen, wie sie für die Glasherstellung gebräuchlich sind, hergestellt werden·The glasses can be produced in the gold crucible using a gold stirrer and according to customary conditions of use, as are customary for the manufacture of glass.
Ausf ührjmg^sb e i spi e IeAusfühmg ^ sb e i spi e Ie
Die Gläser wurden im Goldschmelztiegel bei Temperaturen von 1073 "bis 1273 & erschmolzen und mit einem Goldrührer homo- · genisiertc Nach dem Abkühlen auf ca· 873 K konnten die Glasschmelzen in vorgewärmte Metallformen gegossen und von 673 bis 773 Kj: entsprechend der Zusammensetzung, im Kühlofen auf Zimmertemperatur abgekühlt werden«, Je nach Zusammensetzung sind die technologischen Bedingungen in bestimmten Grenzen variierbare ·The glasses were melted in a gold crucible at temperatures of 1073 "to 1273" and homogenized with a gold stirrer. After cooling to about 873 K, the glass melts could be poured into preheated metal molds and from 673 to 773 Kj: according to the composition, in the cooling oven be cooled to room temperature, "Depending on the composition, the technological conditions are within certain limits varied e ·
Die Angaben der Ausführungsbeispiele beziehen sich auf die Gemengezusamniensetzungen in Mol%«The details of the exemplary embodiments relate to the batch compositions in mol%.
Die ^.jcQ-Werte wurden aus den Eeintransmissionskurven von 11 und 1 mm dicken , planparallelen Platten erhalten»The ^ jcQ values were obtained from the internal transmission curves of 11 and 1 mm thick, plane-parallel plates »
Zusammensetzung 1· 2« 3« 4e 5*Composition 1 · 2 «3« 4 e 5 *
94 2 2 294 2 2 2
P2O5 2 48 49 47P 2 O 5 2 48 49 47
PbO . 2 48 2 2PbO. 2 48 2 2
ZnO 2 2. 47 49 2ZnO 2 2. 47 49 2
As20o(Zugabe Gewe%) 2,5 2,5 2¥5 - 2,5'As 2 0o (e adding weight%) 2.5 2.5 2 ¥ 5-2.5 '
CeO2 (Zugabe Gew*%) - - · .- ' 2,5 . «- 'CeO 2 (wt% addition) - - · - '2.5. «- '
ne 2s1620 1,7807 ' 1,5991 1,5785 1j9292n e 2 s 1620 1.7807 '1.5991 1.5785 1j9292
n-pt-^, 0,0652· 0?0240 0,0116 0,0107 0,0579n-pt- ^, 0.0652 · 0 ? 0240 0.0116 0.0107 0.0579
ve ' S 17,8 32,5 51,6 54,6 25,3v e ' S 17.8 32.5 51.6 54.6 25.3
λ~150 ^s=:10 ^)(Dm) 394 " 315 311 404 351λ ~ 150 ^ s =: 10 ^) (Dm) 394 "315 311 404 351
£ (gern*"3) 5,456. 4,989 3,367\ 3,426 5,837 £ (like * " 3 ) 5,456. 4,989 3,367 \ 3,426 5,837
~6~ 2^η·ϊ^«~ 6 ~ 2 ^ η · ϊ ^ «
Zusamniensetzung 6· 7*. 8e 9« 10« ·Composition 6 · 7 *. 8 e 9 "10" ·
ne 1,5935 1,81454 2,0991 1,7227 1,8750 n e 1.5935 1.81454 2.0991 1.7227 1.8750
' 0,0103 0,02766 0,0579 0,0198 0,0316'0.0103 0.02766 0.0579 0.0198 0.0316
57,6 29f4 19,0 36,5 27,757.6 29 f 4 19.0 36.5 27.7
ΛηΤϊ50 Cs=10 mm) (mn) 342 353 384 348 348 ΛηΤϊ50 Cs = 10 mm) (mn) 342 353 384 348 348
(gern"3) 3,644 4,203 5,006 4,477 5,630(like " 3 ) 3,644 4,203 5,006 4,477 5,630
- 7 - 2 2 4 1 rl ι- 7 - 2 2 4 1 r l ι
Zusammensetzung 16e . 17« 18,Composition 16 e . 17 «18,
P2O5 P 2 O 5
PbO Znp Oo (Zugabe Gewe%)PbO Znp Oo (addition wt% e)
rii?0 (s=10 mm) (um)rii? 0 (s = 10 mm) (um)
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