DD157441A5 - INSECTICIDE MEDIUM, ITS MANUFACTURE AND USE - Google Patents
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Abstract
Insektizides Mittel in Form einer waessrigen Suspension von Phosalon, das ein Tensid enthaelt, das emulgierende Eigenschaften sowie in der Kaelte dispergierende Eigenschaften aufweist. Es wird hergestellt durch Vermischen von Phosalon, Wasser und Tensid bei der Schmelztemperatur von Phosalon oder darueber, Abkuehlen und gleichzeitiges Mahlen der erhaltenen Emulsion und Zusatz eines Dickungsmittels. Verwendet wird es zum Behandeln von Pflanzen.An insecticidal agent in the form of an aqueous suspension of phosalone containing a surfactant having emulsifying properties and cold-dispersing properties. It is prepared by mixing phosalone, water and surfactant at the melting temperature of or above phosalone, cooling and simultaneously grinding the resulting emulsion and adding a thickening agent. It is used to treat plants.
Description
Insektizides Mittels seine Herste Hang and Verwendung Insecticide it by means of its herd Hang and use
Anwendungsgebiet·· der Erfindung;Field of application ·· of the invention;
Die Erfindung betrifft insektizide Mittel, ihre Herstellung und ihre Anwendung· Sie bezieht sich vor allem auf eine neue und· besonders interessante und wichtige Zubereitung von Phosalon«The invention relates to insecticidal compositions, their preparation and their use. It relates above all to a new and particularly interesting and important preparation of phosalone.
Phosalon ist ein seit langem bekanntes Insektizid der FormeII,Phosalon is a long-known FormeII insecticide,
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen: Characteristic of the known technical solutions:
>; Phosalon wurde und wird noch unter verschiedenen Formen dargeboten, vor allem in Form von emulgierbaren Konzentraten, . netzbaren Pulvern oder auch in Form von Lösungen in einem mit Wasser nicht mischbaren öl·>; Phosalone was and still is presented under different forms, especially in the form of emulsifiable concentrates,. wettable powders or else in the form of solutions in a water-immiscible oil
Diese verschiedenen Zubereitungen sind mit Nachteilen behaftet j Die emulgierbaren Konzentrate und die»Lösungen enthalten ein oder mehrere Lösungsmittel und/oder organisches Öl· Infolgedessen besteht die Gefahr, daß sich die emulgierbaren Konzentrate und Lösungen von Phosalon sowohl beim Lagern, als auch ' beim Transport entzünden« Außerdem besteht die Neigung, daßThese various preparations have disadvantages. The emulsifiable concentrates and the "solutions contain one or more solvents and / or organic oil. Consequently, there is the danger that the emulsifiable concentrates and solutions of phosalone ignite both during storage and during transport "Besides, there is a tendency that
72 8.2 872 8.2 8
sich die häufigen und erheblichen Preiserhöhungen beim Erdöl und den Erdölprodukten in gleicher Weise auf die Phosalonzubereitungen auswirken, die Lösungsmittel und/ oder Öl auf Erdölbasis enthalten«the frequent and substantial price increases for petroleum and petroleum products have the same effect on the preparations of phosalons containing petroleum solvents and / or oil
Die netzbaren Pulver haben auch verschiedene Nachteile, vor allem stäuben sie bei der Handhabung, entweder beim Abfüllen in Säcke oder bei Verdünnen mit Wasser kurz bevor die Pflanzen damit behandelt werden.- anders gesagt: bei der Herstellung der Aufschlämmung bzwe Spritzbrühe, Infolgedessen wird die Handhabung der netzbaren Pulver als unangenehm me und sogar gefährliche Maßnahme angesehen«The wettable powders have various disadvantages, especially her dust when handling, either at bagging or diluting with water shortly before the plants treated with it werden.- other words, or in the production of the slurry e spray mixture As a result, the Handling the wettable powders regarded as unpleasant and even dangerous measure «
Es besteht somit Bedarf nach einer Zubereitung von bzw« einem Mittel auf der Basis von Phosalon, die/das nicht die Nachteile der vorbekannten Zubereitungen bzwo Mittel aufweist.There is thus a need for a preparation of or "an agent based on phosalone, the / does not have the disadvantages of the prior art preparations or o agent.
Ziel der Erfindung;Aim of the invention;
Die Erfindung hat zum Ziel diesem Bedarf zu entsprechen und eine Zubereitung von Phosalon zur Verfügung zu stellen, dieThe invention aims to meet this need and to provide a preparation of phosalone which
flehbeseech
gleichzeitig bequem gehandhabt werden kann und ungefähr und wirtschaftlich ist« Andere Vorteile der Erfindung gehen aus der nachfolgenden Beschreibung hervor«can be handled simultaneously and is convenient and economical. "Other advantages of the invention will be apparent from the following description."
Darlegung des Wesens der Erfindung; Darl EGU n g of the essence of the invention;
Es wurden nun insektizide Mittel gefunden, und diese sind Gegenstand der vorliegenden Erfindung, die dadurch gekennzeichnet sind, daß'sie aus einer wässrigen Suspension von Phosalon bestehen, die ein Dickungsmittel und einen grenzflächenaktiven Zusatz enthält, der Emulgiereigenschaften in der Wärme (50 0C) und Dispergiereigenschaften bei Raumtemperatur .(20 0O) aufweist. .Insecticidal agents have now been found, and they are the subject of the present invention, characterized in that they consist of an aqueous suspension of phosalone containing a thickening agent and a surface-active additive, the emulsifying properties in the heat (50 0 C) and dispersing properties at room temperature (20 ° C.). ,
IZ 7'M-I b IZ 7'MI b
Ph.osa.lon ist in diesen erfindungsgemäßen Mitteln allgemein in einer Menge von 50 bis 550 g/i vorhanden, vorzugsweise in einer Menge von 200 bis 500 g/1* Die letzteren Zahlen« werte betreffen vor allem die Mittel, die für Lagerung und Handel bestimmt sind« ' . . Ph.osa.lon is generally present in these compositions according to the invention in an amount of from 50 to 550 g / l, preferably in an amount of from 200 to 500 g / l. The latter figures relate in particular to the compositions which are used for storage and Trade are determined «'. ,
In den erfindungsgemäßen Mitteln liegt Phosalon in Form fe« ,ster Teilchen vor, von denen 95 % (bezogen auf die Gesamtzahl) einen Durchmesser unter 20 um, vorzugsweise von 0,05 J bis 10 um aufweisen© Durchmesser im Sinne der vorliegenden Beschreibung ist ein scheinbarer Durchmesser wie man ihn beispielsweise durch mikroskopische Beobachtung der größten Abmessung (Dimension) des Teilchens messen kann·In the compositions according to the invention, phosalone is in the form of fine particles of which 95% (based on the total number) have a diameter of less than 20 μm, preferably of 0.05 J to 10 μm. In the context of the present description, the diameter is one apparent diameter, as can be measured, for example, by microscopic observation of the largest dimension (dimension) of the particle
In diesen wässrigen Suspensionen kann Phosalon mit anderen Wirkstoffen kombiniert sein, die dafür bekannt sind, daß sie mit Phosalon kombiniert werden können, vor allem mit Lindan und mit DDT (Dichlordiphenyltrichloräthan)«In these aqueous suspensions, phosalone may be combined with other agents known to be compatible with phosalone, especially lindane and DDT (dichlorodiphenyltrichloroethane). «
. " Die erfindungsgemäß verwendeten Dickungsmittel sind Produkte die, wenn sie, dem V/asser oder wässrigen Lösungen oder Suspensionen von Pestiziden zugefügt werden, diesen pseudoplastische Eigenschaften verleiheno , "The thickening agents used according to the invention are products which, when added to the water or to aqueous solutions or suspensions of pesticides, impart pseudoplastic properties to them, o
Die erfindungsgemäß brauchbaren Dickungsmittel können von anorganischer oder organischer Beschaffenheit sein«The thickening agents which can be used according to the invention can be of inorganic or organic nature. «
Als anorganische (mineralische) Dickungsmittel kommen Attapulgite, Bentonite, Laponite und kolloidale Kieselsäuren infrage»Suitable inorganic (mineral) thickeners are attapulgites, bentonites, laponites and colloidal silicas »
, . Beispiele für organische Dickungsmittel sind die Allginate,. Examples of organic thickeners are the alginates
und vor allem die heteropolysaccharidartigen hydrophilen Biopolymere; diese Biopolymere sind die erfindungsgemäß bevorzugten Dickungsmittelβ and especially the heteropolysaccharide-type hydrophilic biopolymers; these biopolymers are the thickeners β preferred according to the invention
Der Anteil des Dickungsmittels in den erfindungsgemäßen Mit·* teln beträgt allgemein 0,01 bis 15 Gewe-% vorteilhafterweise 0,05 bis 10 Gew.-%e Im Falle von hydrophilen heteropolysaccharidartigen Biopolymeren beträgt die Menge des Dickungsmit tels allgemein 0,01 bis 2 Gew-%, vorzugsweise 0,05 bis 0,5The proportion of the thickener in the invention With · * stuffs is generally 0.01 to 15 percent by e -% advantageously 0.05 to 10 wt .-% e In the case of hydrophilic biopolymers heteropolysaccharidartigen the amount of Dickungsmit is means of generally 0.01 to 2% by weight, preferably 0.05 to 0.5
Die erfindungsgemäß brauchbaren hydrophilen heteropolysaccharidartigen Biopolymere sind bekannte Produkte, Ihr Molekulargewicht liegt oberhalb 200 000 und vorzugsweise oberhalb 1 000 000 β Sie sind pseudoplastisch und werden allgemein durch Einwirkung (d,h0 mittels Fermentation) von Bakterien der Gattung Xanthomonas auf Kohlenhydrate erhalten. Diese Biopolymeren werden auch manchmal anders bezeichnet: hydrophile Kolloide von Xanthomonas, heteropolysaccharidartige Gummen; Xanthan-^ umme η, extracellular Heteropolysaccharide, die von Xanthomonas oder von Bakterien der Familie der Pseudomonaceae stammen. Der Begriff Biopolymer wird in dem Sinne verwendet, daß es sich um Polymerisate handelt, die aus einem biologischen Prozeß hervorgegangen sind (beispielsweise bakterielle Fermentation)·The hydrophilic heteropolysaccharide biopolymers useful in this invention are known products, their molecular weight is above 200,000 and preferably above 1,000,000 β. They are pseudoplastic and are generally obtained by exposure (d, h 0 by fermentation) of bacteria of the genus Xanthomonas to carbohydrates. These biopolymers are also sometimes referred to differently: hydrophilic colloids of Xanthomonas, heteropolysaccharide-like gums; Xanthan gum η, extracellular heteropolysaccharides derived from Xanthomonas or from bacteria of the family Pseudomonaceae. The term biopolymer is used in the sense that they are polymers derived from a biological process (for example, bacterial fermentation).
Die zur Herstellung dieser Biopolymeren verwendeten Bakterien sind meistens Xanthomonas campestris; man kann aber auch andere Xanthomonasarteη einsetzen, beispielsweise Xanthomonas carotae, Xanthomonas incanae, Xanthomonas begoniae, Xanthomonas malvacearum, Xanthomonas vesicatoria, Xanthomonas translucent , Xanthomonas vasculorum. Geeignete KohlenstoffhydrateThe bacteria used to make these biopolymers are mostly Xanthomonas campestris; but you can also use other Xanthomonasarteη, for example Xanthomonas carotae, Xanthomonas incanae, Xanthomonas begoniae, Xanthomonas malvacearum, Xanthomonas vesicatoria, Xanthomonas translucent, Xanthomonas vasculorum. Suitable carbohydrates
für die Fermentation' durch Xanthomonas-Bakterien sind Glucose, Saccharose, Fructose, Maltose, Lactose, Galactose, Stärke', Kartoffelstärke u.a. mehr·for the fermentation by Xanthomonas bacteria are glucose, sucrose, fructose, maltose, lactose, galactose, starch, potato starch and the like. more·
Wie oben angegeben enthalten,die Insektiziden Mittel grenzflächenaktive Zusätze, die in der Wärme (50 0O) Emulgiereigenschaften und bei Raumtemperatur (20 0O) Dispergiereigenschaften entfalten»Include As indicated above, the insecticidal agent surface-active additives (50 0 O) emulsifying in heat and at ambient temperature (20 0 O) dispersing unfold "
Um zu bewerten, ob ein grenzflächenaktiver Zusatz Emulgiereigenschaften aufweist, wird der Stabilitätstest entsprechend der Methode MT 36ο1·1· angewandt (unter Berücksichtigung der nachfolgend ausdrücklich angegeben Abänderungen), beschrieben in CIPAG Handbook Bd.-1, Ed» Raw 1970, S6 In order to assess whether a surface-active additive has emulsifying properties, stability testing according to the method MT 36ο1 · 1 · applied (subject to the amendments referred explicitly stated) described in Cipag Handbook Bd.-1, Ed »Raw 1970, p 6
Gemäß diesem Test werden 50 g geschmolzenes Phosalon und 5 grenzflächenaktiver Zusatz zu einer ausreichenden Menge Wasser von 50 0O gegeben, damit das Volumen des Gemisches 100 ml beträgtο Das ganze wird gerührt, bis man eine homogene Emulsion erhält und dann 30 Minuten bei 50 0O in einem graduierten Meßgefäß stehengelassen. Die öischicht, die sich gegebenenfalls abgetrennt hat (und somit eine deutlich andere flüs-..) sige Phase darstellt) soll dann weniger als 20 ml ausmachen.According to this test 50 g of molten phosalone and 5 surfactant additive to a sufficient quantity of water at 50 0 O are added so that the volume of the mixture beträgtο 100 ml The whole is stirred until obtaining a homogeneous emulsion, and then 30 minutes at 50 0 O allowed to stand in a graduated measuring vessel. The oily layer, which may have separated (and thus represents a distinctly different liquid phase) should then be less than 20 ml.
Um zu bewerten, ob' ein grenzflächenaktiver Zusatz Dispergiereigenschaften aufweist, läßt man 100 ml einer wässrigen Suspension, die 50 g Phosalon in Form von Feststoffteilchen mit einem Durchmesser von 1 bis 10 um sowie 5 S grenzflächenaktiven Zusatz enthält,, bei 20 0C während 30 Minuten in einem graduierten Meßgefäß stehen. Nach dieser Ruhezeit' werden ohne zu rühren oder zu schütteln die oberen 9/10 des Volumens der Suspension entnommen und der Feststoffgehalt (Rückstand nach Verdampfen des Wassers) des verbleibenden Zehntels des VoIu-To evaluate whether a surfactant additive has dispersing properties, let 100 ml of an aqueous suspension containing 50 g of phosalone in the form of solid particles with a diameter of 1 to 10 microns and 5 S surfactant ,, at 20 0 C for 30 Stand for a few minutes in a graduated measuring vessel. After this rest period, the upper 9/10 of the volume of the suspension is removed without stirring or shaking, and the solids content (residue after evaporation of the water) of the remaining tenth of the volume is removed.
« 6«6
mens bestimmt« Dieser Feststoffgehalt soll nicht mehr als 12 GeWe-% des Feststoffgehaltes von 100 ml der Suspension ausmachen, mit der der Test durchgeführt wurde.This solids content should not exceed 12% by weight of the solids content of 100 ml of the suspension with which the test was carried out.
Die vorstehend definierten Eigenschaften sind die Eigenschaften, 'die global für die grenzflächenaktiven Komponenten der erfindungsgemäßen Mittel bewertet v/erden; dabei kann der grenzflächenaktive Zusatz in den erfindungsgemäßen Mitteln ein einziges Produkt sein oder ein Gemisch von Produkten. Infolgedessen sind die oben definierten Eigenschaften für den grenzflächenaktiven Zusatz die Eigenschaften eines einzigen grenzflächenaktiven Produktes oder die Eigenschaften eines Gemisches aus grenzflächenaktiven Stoffen«The properties defined above are the properties evaluated globally for the surfactant components of the compositions of the invention; In this case, the surface-active additive in the inventive compositions may be a single product or a mixture of products. As a result, the surfactant additive properties defined above are the properties of a single surfactant product or the properties of a surfactant mixture. «
Die erfinduhgsgemäß geeigneten grenzflächenaktiven Zusätze sind allgemein außerdem wasserlöslich und in einer organischen Phase löslich, beispielsweise in geschmolzenem Phosalon·The surfactants useful in the invention are also generally water-soluble and soluble in an organic phase, for example in molten phosalone.
Grenzflächenaktive Zusätze, die der obigen Definition entsprechen und infolgedessen erfindungsgemäß brauchbar sind, sind die Phosphorsäureester von polyäthoxyliertem Tristyrylphenol in Salzform, vorzugsweise in Form eines Aminsalzes«Surfactant additives which meet the above definition and are therefore useful in the present invention are the phosphoric acid esters of polyethoxylated tristyrylphenol in salt form, preferably in the form of an amine salt.
Die erfindungsgemäßen Mittel enthalten allgemein 20 bis g/l vorzugsweise 40 bis 80 g/l grenzflächenaktiven Zusatz* Die Herstellung der erfindungsgemäßen Mittel kann auf beliebig an sich bekannte Weise erfolgen durch Vermischen der verschiedenen Komponenten« Nachfolgend wird (jedoch ein bevorzugtes Verfahren beschrieben, das Teil der Erfindung ist«The compositions according to the invention generally contain from 20 to g / l, preferably from 40 to 80 g / l of surface-active additive. The compositions of the invention can be prepared in any manner known per se by mixing the various components the invention is «
Gemäß diesem Verfahren werden unter Rühren Phosalon, Wasser und der oder die grenzflächenaktiven Zusätze vermischt, bei einer Temperatur, die dem Schmelzpunkt von Phosalon entsprichtAccording to this method, with stirring, phosalone, water and the surfactant (s) are mixed at a temperature corresponding to the melting point of phosalone
LLI /ö I LLI / ö I
. oder darüber liegt (diese erste Stufe erfolgt in flüssi- ger Phase); darauf wird die in der ersten Stufe des Verfahrens erhaltene heiße Emulsion abgekühlt und feiner zerteilt die heiße Emulsion geht beim Abkühlen in eine Suspension über (das Phosalon kristallisiert beim Abkühlen oder erstarrt zumindest); dann wird die in der zweiten Stufe des Verfahrens erhaltene wässrige Suspension mit einem Dickungsmittel versetzt,, ·, or above (this first stage is in liquid phase); then the hot emulsion obtained in the first stage of the process is cooled and finely divided. The hot emulsion, upon cooling, turns into a suspension (the phosalone crystallizes upon cooling or at least solidifies); then the aqueous suspension obtained in the second stage of the process is treated with a thickening agent,
). Im Verlauf der ersten Verfahrensstufe wird unter Rühren das Phosalon, Wasser und der grenzflächenaktiven Zusatz gemischt« Vorzugsweise wird das geschmolzene Phosalon unter Rühren in .die heiße wässrige Lösung des grenzflächenaktiven Mittels eingegossen«). In the course of the first stage of the process, the phosalone, water and the surface-active additive are mixed with stirring. Preferably, the molten phosalone is poured into the hot aqueous solution of the surface-active agent with stirring.
Die Temperatur liegt in dieser ersten Verfahrenstufe oberhalb des Schmelzpunktes von Phosalon und unterhalb 100 0C, Bevorzugt wird eine Temperatur, die um 1 0O über dem Schmelzpunkt von Phosalon und unter 60 0C liegt. Der Schmelzpunkt von reinem Phosalon beträgt 4-8 0O; er kann aber für technisches oder unreines Phosalon niedriger sein.und sogar nur 42 0O betragen.The temperature is in this first stage of the process above the melting point of phosalone and below 100 0 C, is preferably a temperature which is 1 0 O above the melting point of phosalone and below 60 0 C. The melting point of pure phosalone is 4-8 0 O; but it may be lower for technical or impure phosalone, and may even be only 42 0 .
; Fach der ersten Stufe, in der in der Wärme unter Rühren in flüssiger Phase gemischt wird, wird die erhaltene Mischung abgekühlt und gleichzeitig gemahlen» Dadurch erhält man eine gut homogene Suspension von feinzerteilten Teilchen« Abgekühlt wird auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes von Phosalon, vorzugsweise auf eine Temperatur unter 350G (und oberhalb des Gefrierpunktes des Gemisches). Bei diesem Abkühlen verfestigen sich die feinen Tröpfchen von flüssigem Phosalon und kristallisieren allgemein. Das Mahlen wird mit Hilfe beliebig bekannter Mittel vorgenommen, vor allem mit Hilfe einer Kugelmühle. ; The first stage compartment, in which the liquid is mixed with heat while stirring in the liquid phase, is used to cool and simultaneously grind the mixture obtained. »This gives a well-homogeneous suspension of finely divided particles. Cooling is carried out to a temperature below the melting point of phosalone, preferably to a temperature below 35 0 G (and above the freezing point of the mixture). Upon cooling, the fine droplets solidify from liquid phosalone and generally crystallize. The grinding is done by any means known, especially with the help of a ball mill.
/£ O L/ £ O L
Um beim Mahlen gleichzeitig kühlen zu können, werden vorteilhafterweise Mühlen verwendet, die mit einem AbkühlSyS-tem versehen sind, beispielsweise mit einem Kühlmantel.In order to be able to cool simultaneously during grinding, it is advantageous to use mills which are provided with a cooling system, for example with a cooling jacket.
Die erfind ungs gemäße η Mittel werden zur Pestizidbehandlung bei Pflanzen eingesetzt, vor allem zur Bekämpfung von Insekten, gegenüber denen Phosalon bekannterweise wirksam ist. Meist werden die Mittel mit hohem Wirkstoffgehalt für das Lagern und den Transport.verwendet und im Zeitpunkt der Anwendung verdünnteThe inventive η agents are used for pesticide treatment in plants, especially for controlling insects against which phosalone is known to be effective. Most high-content agents are used for storage and transportation and diluted at the time of use
Die verdünnten Mittel, wie sie für die Behandlung von Pflanzen zur Anwendung kommen werden Aufschlämmungen genannt und allgemein durch Verdünnen der erfindungsgemäßen Mittel in 50 bis 300 1 Wasser erhalten.The diluted agents used in the treatment of plants are called slurries and are generally obtained by diluting the compositions of the invention in 50 to 300 liters of water.
Bei der Handhabung der erfindungsgemäßen Mittel entsteht überhaupt kein Staub« Die Mittel sind nicht entzündungsgefährdet, da für sie keine Lösungsmittel auf Erdölbasis benötigt werden, Das mit Hilfe der erfindungsgemäßen Mittel aufgebrachte Phosalon ist gut regenbeständigeWhen handling the compositions of the invention produces no dust at all "The funds are not at risk of inflammation, as they are not required petroleum-based solvents, The applied with the aid of the compositions according to the invention is well-resistant to rain
Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung.The following examples serve to illustrate the invention.
Ausführungsbeispiele Execution examples
In einem bei 52 0C gehaltenen Reaktionsgefäß wurden vorgelegtsIn a reaction vessel kept at 52 0 C were vorgelegts
- 575 ml heißes Wasser,- 575 ml of hot water,
- 50 g Ithylenglykol (Frostschutzmittel)- 50 g of ethylene glycol (antifreeze)
- 50 g anionisches Tensid (Gemisch aus Phosphorsäuremono-50 g of anionic surfactant (mixture of phosphoric acid mono-
und diester von Tristyrylphenol, substituiert mit einer Polyoxyäthylengruppe enthaltend etwa 18 Äthylenoxideinheiten, neutralisiert mit Triäthanolamin,and diesters of tristyrylphenol substituted with a polyoxyethylene group containing about 18 ethylene oxide units neutralized with triethanolamine,
/ Ib I / Ib I
Handelsprodukt unter der Bezeichnung Soprophor FL.'Commercial product under the name Soprophor FL.
Dieser grenzflächenaktive Zusatz entsprach den oben allgemein -für die Erfindung definierten physikalischen Eigen- schäften»This surfactant additive corresponded to the general physical properties defined above for the invention.
In dem Test für die Bewertung der Emulgiereigenschaften betrug das Volumen deren öligen Schicht, die sich abgeschieden hatte, 9 .mlf·In the test for the evaluation of emulsifying the volume of the oily layer that had separated out was 9 .ml f ·
In dem Test für die Bewertung der Dispergiereigenschaften machte der Teststoffgehalt des verbliebenen Volumens (1/10 des Gesamtvolumens) 10,3 Gew,-% des Feststoffgehalt des Gesamtvolumens aus.In the test for the evaluation of the dispersing properties, the remaining volume of the test substance (1/10 of the total volume) constituted 10.3% by weight of the solid content of the total volume.
Das Gemisch wurde stark gerührt; dann wurden 500 g geschmolzenes Phosalon zugegeben. Man erhielt auf diese Weise eine Emulsion aus geschmolzenem Phosalon in heißem Wasser«The mixture was stirred vigorously; then 500 g of molten phosalone was added. This gave an emulsion of molten phosalone in hot water. "
Diese Emulsion wurde dann in einer Kugelmühle mit Kühlmantel behandelt und gleichzeitig gemahlen und schnell abgekühlt.This emulsion was then treated in a ball mill with cooling jacket and ground simultaneously and cooled rapidly.
Nach beendeter Behandlung enthielt das Gemisch bei 25 0C Phosalonteilchen mit einem Durchmesser im'Bereich von 0,5 bis 10 um (90 % der Peststoffteilchen hatten einen Durchmesser im Bereich von 2 bis 5 um)o After completion of the treatment, the mixture contained at 25 0 C with a diameter Phosalonteilchen im'Bereich of 0.5 to 10 m (90% of Peststoffteilchen had a diameter in the range 2 to 5 microns) o
Darauf wurden 1,5 S heteropolysaccharidartiges Biopolymer zugegeben, das durch Fermentation von Xanthomonas campestris auf Kohlenhydraten erhalten worden war (Handelsprodukt Rhodopol XB 23).To this was added 1.5 S of heteropolysaccharide-like biopolymer obtained by fermentation of Xanthomonas campestris on carbohydrates (commercial product Rhodopol XB 23).
Man erhielt einen Liter einer beständigen wässerigen Suspen-One liter of a stable aqueous suspension was obtained.
/ Z G L / ZG L
Während einer Zeitspanne von 3 Monaten "bei 20 0G setzte sich kein Feststoff ab und das physikalische Aussehen der wässrigen Suspension veränderte sich nicht·, nach "3 Monaten bei 35 0G wurde keinerlei merkbare chemische · Veränderung (Abbau) beobachtet« Dieses Ergebnis ist umso bemerkenswerter als man durch den Stand der Technik davon abgehalten wurde, ein wässriges Mittel für Phosalon zu verwenden oder auch nur auszuprobieren aufgrund der Wasserempfind=» lichkeit von Phosalon: mehr als 90 % verschwinden in weniger als 10 Tagen gemäß Mekiu Deistviya Gerbits«, Sint«, Regul« "Bosta East« Ikh Sud»ba Biosfere, Mater. Mezhdunar Simp» Stran-Chlenov SEV, 10 th, 1975,'2S* 96-98, zitiert in Ohem. Abstr. 88 165462cFor a period of three months "at 20 0 G no solid deposed and the physical appearance of the aqueous suspension did not change ·, according to" three months at 35 0 G was no noticeable chemical · change (degradation) observed, "This result is all the more remarkable as the prior art has discouraged the use of or even to try an aqueous agent for phosalone due to the water sensitivity of phosalone: more than 90 % disappear in less than 10 days, according to Mekiu Deistviya Gerbits, "Sint "Bostore" Ikh Sud "ba Biosfere, Mater. Mezhdunar Simp" Stran-Chlenov SEV, 10th, 1975, '2S * 96-98, cited in Ohem, Abstr 88 165462c
BeJSpJeIe 1 2 bis 4 Be JSpJeIe 1 2 to 4
Diese Beispiele erläutern die Ergebnisse, die beim Behandeln von Pflanzen mit wässrigen Suspensionen erzielt wurden, die durch Verdünnen der in Beispiel 1 beschriebenen Suspension mit einer für die angestrebte Phosalon-Konzentration ausreichenden Menge Wasser erhalt'en worden waren« Es wurden auch Vergleichsversuche durchgeführt und zwar mit Aufschlämmungen, die durch Verdünnen eines emulgierbaren Konzentrats von Phosalon mit Wasser erhalten worden waren, d,h. Verdünnen einer organischen Lösung von Phosalon und Emulgiermittel, wobei das Lösungsmittel im wesentlichen Xylol war,, Als Emulgiermittel wurde ein Gemisch aus polyäthoxyliertem Alkylphenol und einem Calcium-alkylaryl sulfonat verwendet,These examples illustrate the results obtained when treating plants with aqueous suspensions obtained by diluting the suspension described in Example 1 with an amount of water sufficient for the intended concentration of phosalone. Comparative experiments were also carried out with slurries obtained by diluting an emulsifiable concentrate of phosalone with water, d, h. Dilution of an organic solution of phosalone and emulsifier, the solvent being essentially xylene. The emulsifier used was a mixture of polyethoxylated alkylphenol and a calcium alkylaryl sulphonate,
Es wurden Eosenpflanzen behandelt um die Selektivität der erfindungsgemäßen Mittel gegenüber dieser Pflanzenart zu bewer-Eosen plants were treated in order to assess the selectivity of the agents according to the invention against this plant species.
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tene Es handelte sich um sechsjährige Rosenpflanzen der Sorte "Madame Meillant", die mit Spritzbrühen enthaltend 60 und 120 g Phosalon je Hektoliter behandelt wurden·th e It was six years of Rose plants of the "Madame Meillant" that were treated with spray liquors containing 60 and 120 grams per hectolitre of phosalone ·
Die Wirkung auf die Rosenpflanzen wurde durch Bestimmung des prozentualen Anteils an geIbgewordeneη Blättern bestimmt«The effect on the rose plants was determined by determining the percentage of leaved leaves. «
Mit einer Spritzbrühe enthaltend 60 g'o8 Hektoliter Phosalon wurden folgende Ergebnisse erzielt, wobei T den Behandlungs- · j tag bezeichnet .The following results were obtained with a spray mixture containing 60 g of 8 hectoliters of phosalone, where T denotes the treatment day.
gelbgewordene Blätter, % yellowed leaves, %
T + 2 Tage T + 7 Tage T + 14- Tage 'Spritz- erfindungs-T + 2 days T + 7 days T + 14 days' injection fiction
brühe. gemäßen . : 15 10 6broth. appropriate. : 15 10 6
aus Mittelfrom medium
emulgier-emulsified
barem 36 23 19barem 36 23 19
Konzentratconcentrate
Mit einer Spritzbrühe enthaltend 120 g je Hektoliter Phosalon wurden folgende Ergebnisse erzielt, wobei T wieder den Behandlungstag bezeichnet. ·With a spray mixture containing 120 g per hectolitre of phosalone, the following results were obtained, where T again designates the day of treatment. ·
gelbgewordene Blätter, % yellowed leaves, %
T + 2 Tage T + 7 Tage T + 14 TageT + 2 days T + 7 days T + 14 days
Mit den erfindungsgemäßen Mitteln kann die Selektivität verbessert werden» -With the agents according to the invention, the selectivity can be improved »
Beispiel 3 .Example 3.
Es wurden 2 Monate alte Kartoffelpflanzen der Sorte "Bintje" behandelt, die mit grünen Blattläusen (Myzus persicae, Macrosiphum euphorbiae, Aphis nasturtii) infiziert waren« Be~ handelt wurde mit Spritzbrühen, die 60 g je Hektoliter Phosalon enthielten und in einer .Auftragsmenge von 1 500 1/ ha aufgebracht wurden. Diese Spritzbrühen wurden ausgehend von Phosalon durch Verdünnen mit Wasser hergestellt. Das Phosalon wurde entweder in Form eines erfindungsgemäßen Mittels oder (für den Vergleichsversuch) in "Form emulgierbaren Konzentrats eingesetzt«Two month old potato plants of the variety "Bintje" were treated, which were infected with green aphids (Myzus persicae, Macrosiphum euphorbiae, Aphis nasturtii). The sprays were sprayed with 60 g per hectolitre of phosalone and supplied in a quantity of 1 500 1 / ha were applied. These spray liquors were prepared from phosalone by dilution with water. The phosalone was used either in the form of an agent according to the invention or (for the comparative experiment) in "form emulsifiable concentrate"
Die Wirksamkeit wurde anhand der Zahl vertilgter Blattläuse bestimmt, bezogen auf unbehandelte Kontrollpflanzen. T bezeichnet wiederum das Datum der Behandlung«Efficacy was determined by the number of killed aphids relative to untreated control plants. T again indicates the date of the treatment «
Die erfindungsgemäßen Mittel ermöglichen es, die Wirkungsdauer zu verbessern«The agents according to the invention make it possible to improve the duration of action «
Beispiel 4 ·Example 4
Beispiel 3 wurde wiederholt, jedoch mit Pflanzen, die mit Kartoffelkäfer (Leptinotarsa decemlineata) infiziert waren.Example 3 was repeated, but with plants infected with Colorado beetle (Leptinotarsa decemlineata).
TLI Zb I TLI Zb I
~ 13 -~ 13 -
T ist das Datum euer· Behandlung· im 13· Tag wurden die Pflanzen erneut mit frischen Kartoffelkäfern infiziert.T is the date of your treatment. In the 13th day the plants were again infected with fresh potato beetles.
Wirksamkeiteffectiveness
T + 1 Tag T + 8 Tage T + 16 Tage Spritz- erfindungs- T + 1 day T + 8 days T + 16 days injection molding
brühe gemäßem 98 ' 96 90 aus · Mittel ·. .broth according to 98 '96 90 from. ,
; emulgier-; emulsified
\ barem 98 93 86 \ r 98 93 86
i Konzentrati concentrate
! !
Die erfindungsgemäßen Mittel behalten ihre volle Wirksamkeit besser, als die Mittel mach dem Stand der Technik.The agents according to the invention retain their full effectiveness better than the agents do in the prior art.
Man erhielt vergleichbare Resultate wie in den vorangegangenen Beispielen unter Verwendung eines Mittels nach Anspruch 1e wenn anstelle von jeweils 50 g grenzflächenaktivem Zusatz von 575 ml V/asser-entweder 45 g grenzflächenaktiver Zusatz und 580 ml Yifasser oder aber 70 g grenzflächenaktiver Zusatz und 555 ml Wasser verwendet wurden*Comparable results were obtained as in the preceding examples using a composition according to claim 1 e instead of each 50 g surfactant addition of 575 ml V / asser either 45 g surfactant and 580 ml Yifasser or 70 g surfactant addition and 555 ml Water were used *
Hierzu Α.... Selten FormelnFor this Α .... Rarely formulas
2f\ γ** a /°-\ *'\ /.../ y Η / έί-as» / Chisa \ifi ft?T> 2f \ γ ** a / ° - \ * '\ /.../ y Η / έί-as »/ Chisa \ ifi ft? T>
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Forme IbI at "bForms IbI at "b
b""b ""
N - CH0 - S - PvN - CH 0 - S - Pv
.co s Δ .co s Δ
OClH,.OClH ,.
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