DD156375A1 - METHOD FOR PRODUCING DISPERSION LAYERS FOR DIFFUSION LAYERING - Google Patents
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Abstract
Es werden haftfeste, dichte und dicke Dispersionsschichten auf Metallen, insbesondere auf Eisen und Eisenwerkstoffen aus dispersen Systemen, z.B. Aluminat- und / oder Silikatloesungen, in denen feindispergierte ferro- und / oder ferrimagnetische Partikel enthalten sind, unter Verwendung von Gleichspannungen und eines Magnetfeldes anodisch abgeschieden. Die waessrige Suspension zur Erzeugung der Dispersionsschicht besteht aus < 0,4 mol/l Natriumsilikat und / oder < 0,6 mol/l Natriumaluminat und / oder < 0,3 mol/l Zitronensaeure und / oder < 0,1 mol/l Natriumgluconat und > 0,1 g/l feindispergierte ferro- und / oder ferrimagnetische Partikel. Durch Funkenentladung oder durch konventionelle Waermebehandlung der auch selektiv ausgebildeten Dispersionsschichten werden Diffusionsschichten in der Substratoberflaeche erzeugt, wobei die Funkenentladung die Bildung lokaler Diffusionsinseln zulaesst. Je nach Art der ferro- und / oder ferrimagnetischen Partikel koennen Nichtmetalle und / oder Metalle eindiffundieren. Die Diffusionsschichten sind vorzugsweise als Hartstoff- und Korrosionsschutzschichten im Maschinenbau, Anlagenbau sowie in der werkzeugherstellenden als auch -bearbeitenden Industrie , der Raumfahrt- und Reaktortechnik einsetzbar.Adhesive, dense and thick dispersion layers are formed on metals, in particular iron and ferrous materials from disperse systems, e.g. Aluminate and / or silicate solutions in which finely dispersed ferromagnetic and / or ferrimagnetic particles are contained, anodically deposited using direct voltages and a magnetic field. The aqueous suspension for producing the dispersion layer consists of <0.4 mol / l sodium silicate and / or <0.6 mol / l sodium aluminate and / or <0.3 mol / l citric acid and / or <0.1 mol / l sodium gluconate and> 0.1 g / l of finely dispersed ferromagnetic and / or ferrimagnetic particles. By spark discharge or by conventional heat treatment of the also selectively formed dispersion layers diffusion layers are generated in the substrate surface, wherein the spark discharge allows the formation of local diffusion islands. Depending on the type of ferromagnetic and / or ferrimagnetic particles, non-metals and / or metals may diffuse. The diffusion layers are preferably used as hard and anticorrosive layers in mechanical engineering, plant construction and in the tool manufacturing and processing industry, aerospace and reactor technology.
Description
Verfahren zur Herstellung von Dispersionsschichten zur DiffusionsschichtbildungProcess for producing dispersion layers for diffusion layer formation
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Dispersionsschichten zur Diffusionsschichtbildung in Metallen insbesondere in Eisen und Eisenwerkstoffen, wobei die Diffusionsschichten durch thermische Behandlung der Dispersionsschichten erzeugt werden* Die Dispersionsschichten werden auf den Metallen aus wäßrigen Systemen insbesondere Aluminat- und / oder Silikatlösungen, in denen feindispergiert ferro- und / oder ferrimagnetisehe Partikel enthalten sind, anodisch und magnetisch abgeschieden· Die Diffusionsschichten sind vorzugsweise als Hartstoff- und / oder Korrosionsschutzschichten im Maschinen-, Anlagenbau sowie in der werkzeugherstellenden als auch -bearbeitenden Industrie und der Raumfahrt- und Reaktortechnik einsetzbar.The invention relates to a process for producing dispersion layers for diffusion layer formation in metals, in particular in iron and iron materials, wherein the diffusion layers are produced by thermal treatment of the dispersion layers. The dispersion layers are finely dispersed on the metals from aqueous systems, in particular aluminate and / or silicate solutions ferro- and / or ferrimagnetisehe particles are contained, anodically and magnetically deposited · The diffusion layers are preferably used as hard material and / or corrosion protection layers in mechanical engineering, plant construction and in the tool manufacturing and processing industry and aerospace and reactor technology.
Charakteristik der bekannten technischen LösungCharacteristic of the known technical solution
Es ist bekannt, daß Diffusionsschichten in Metallen in der metallbe- und verarbeitenden Industrie genutzt werden. Diese Schichten werden aus der festen Phase wie z. B. durch Aufkohlen, Alitieren, Pulverborieren, Pulvernitrieren usw. als auch aus der Gasphase z* B* durch Carbonitrieren, Gas-It is known that diffusion layers are used in metals in the metalworking industry. These layers are made of the solid phase such. B. by carburizing, Alitieren, powder boring, Pulvernitrieren etc. as well as from the gas phase z * B * by carbonitriding, gas
usw. hergestellt*etc. manufactured *
Die Erzeugung von Diffusionsschichten aus der festen Phase ist durch große Substanzmengen, hohen Energie- und Arbeitsaufwand charakterisiert. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß die Diffusionsschichtausbildung insbesondere bei kompliziert geformten Teilen ungenügend gewährleistet ist· Auch die Erfindungsanmeldungen DT-OS 214775 und DT-OS 2429948, in denen z· B. Borierungsmittel in Form von Pasten, Suspensionen oder Emulsionen zum Aufstreichen, Tauchen, Gießen oder Spritzen benutzt werden, können diese Nachteile nicht beseitigen, Z. B· wird an Ecken, Kanten und Spitzen eines Werkstückes, die gerade bei Werkzeugen einem hohen Verschleiß unterliegen, keine Gleichmäßigkeit der Schichtausbildung erreicht·The generation of diffusion layers from the solid phase is characterized by large amounts of substance, high energy and labor costs. A further disadvantage is that the diffusion layer formation is insufficiently ensured, particularly in the case of parts of complicated shape. Also the invention applications DT-OS 214775 and DT-OS 2429948, in which, for example, boronating agents in the form of pastes, suspensions or emulsions for brushing, dipping , Casting or spraying can not eliminate these disadvantages. Z. B · no uniformity of the layer formation is achieved at corners, edges and tips of a workpiece, which are subject to high wear especially in the case of tools.
Bei der Schichtbildung aus der Gasphase ist der apparative Aufwand erheblich. Außerdem ist die Herstellung der für diese Verfahren notwendigen Ausgangsstoffe kostenintensiv. Oftmals sind aufwendige Arbeitsschutzmaßnahmen erforderlich, wie z. B. bei der Gasphasenborierung bei Anwendung von Borwasserstoffverbindungen.In the formation of layers from the gas phase, the expenditure on equipment is considerable. In addition, the preparation of the starting materials necessary for these processes is costly. Often complex labor protection measures are required, such. As in the gas phase borate with the use of borane compounds.
Desweiteren ist eine selektiv - lokale Oberflächenbehandlung nicht oder nur unter großem Aufwand möglich.Furthermore, a selective - local surface treatment is not possible or only with great effort.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Das Ziel der erfindungsgemäßen Lösung besteht darin, Diffusionsschichten in Metallen durch thermische Behandlung von anodisch und magnetisch hergestellten Dispersionsschichten zu erzeugen, den apparativen und energetischen Aufwand zu senken und eine Oberflächenbehandlungsmethode zu schaffen, die auch selektiv wirksam ist·The aim of the solution according to the invention is to produce diffusion layers in metals by thermal treatment of anodically and magnetically produced dispersion layers, to reduce the expenditure on equipment and energy and to provide a surface treatment method which is also selectively effective ·
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Verwendung von dispersen Systemen z. B. einer wäßrigen alkalischenThe invention is based on the object using z. As an aqueous alkaline
Aluminat- und / oder Silikatlösung, die Zusätze von feindispergieren ferro- und / oder ferrimagnetischen Partikeln enthält, dichte, haftfeste und dicke Dispersionsschichten auf Metallen insbesondere auf Eisenwerkstoffen anodisch und magnetisch herzustellen und durch eine anschließende Yfärmebehändlung der beschichteten Substrate die Diffusion von Teilchen der feindispergierten ferro- .und / oder ferrimagnetischen Partikel wie z. B. Nichtmetalle wie B, N, S, C, Si als auch Metalle wie Cr, Ti, V, Al, Y, Gd, Ho, u. a. in die Substratoberfläche zu erreichen. Die Wärmebehandlung erfolgt mit konventionellen Methoden oder durch Funkenentladung.Aluminate and / or silicate solution containing additives of finely dispersed ferro- and / or ferrimagnetic particles, anodically and magnetically to produce dense, adherent and thick dispersion layers on metals, especially iron materials and by subsequent Yfärmebehändlung the coated substrates, the diffusion of particles of finely dispersed ferro -. And / or ferrimagnetic particles such. As non-metals such as B, N, S, C, Si and metals such as Cr, Ti, V, Al, Y, Gd, Ho, u. a. to reach the substrate surface. The heat treatment is carried out by conventional methods or by spark discharge.
Erfindungegemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß einer wäßrigen Suspension von vorzugsweise 0,15 mol/1 ITatriumsilikat und / oder 0,45 mol/1 Natriumaluminat, die außerdem zur Stabilisierung vorzugsweise 0,17 mol/1 Zitronensäure, 10" mol/1 Natriumglueonat und > 0,1 g/l feindispergierte ferro- und / oder ferrimagnetischer Partikel enthälts verwendet wird· Als ferro- bzw. ferrimagnetische Stoffe kommen z. B· Verbindungen bzw. Legierungen von Eisen und / ode.r Nickel und / oder Kobalt mit Nichtmetallen wie B, N, S1 C, Si u. a. als auch mit Metallen wie Cr, Ti, V, Al, Y, Gd, Ho us. a. in Frage β According to the invention the object is achieved in that an aqueous suspension of preferably 0.15 mol / 1 of ITatriumsilikat and / or 0.45 mol / 1 sodium aluminate, which also for stabilizing preferably 0.17 mol / 1 citric acid, 10 "mol / 1 sodium gluconate and> 0.1 g / l of finely dispersed ferro- and / or ferrimagnetic particles contains s . As the ferromagnetic or ferrimagnetic substances, there are, for example, compounds or alloys of iron and / or nickel and / or cobalt Non-metals such as B, N, S 1 C, Si, etc., as well as with metals such as Cr, Ti, V, Al, Y, Gd, Ho, etc. in question β
Der pH-Wert der Dispersion wird auf etwa 11,5 eingestellt«. Die entfetteten und gebeizten Metallsubstrate werden in die wäßrige Suspension eingetaucht und mit Hilfe eines Magneten magnetisiert und gleichzeitig oder nachfolgend bei Gleichspannungen bis max. 75 Volt anodisch beschichtet. Dabei ist festzustellen, daß die durch magnetische Kräfte angelagerten feindispergierten ferro- und / oder ferrimagnetischen Partikel durch das gleichzeitig oder nachfolgend anodisch abgeschiedene Aluminiumoxid und / oder Siliziumoxid eingebettet werden und an der Substratoberfläche haftfest verbleiben» Das angelegte Magnetfeld hat dann seine Funktion erfüllt, wenn die anodische Abscheidung von AIgO-, und/ oder SiO5 beendet ist.The pH of the dispersion is adjusted to about 11.5. The degreased and pickled metal substrates are immersed in the aqueous suspension and magnetized using a magnet and simultaneously or subsequently at DC voltages up to max. 75 volts anodically coated. It should be noted that the finely dispersed by magnetic forces finely dispersed ferromagnetic and / or ferrimagnetic particles are embedded by the simultaneously or subsequently anodically deposited aluminum oxide and / or silicon oxide and adherent to the substrate surface remain »The applied magnetic field has then fulfilled its function if the Anodic deposition of AlgO, and / or SiO 5 is completed.
Eine homogene Ausbildung der magnetischen bzw. elektrischen Feldlinien wird auf regelmäßig geformten Körpern wie Zylindern, Kolben u· a· erreicht» Dadurch werden die Dispersionsschichten gleichmäßig ausgebildet. An Körpern, wie Bohrer, Nadeln, Präser, Messer u, a.f die Schnittkanten, Spitzen, Ecken u. a. aufweisen, scheiden sich an den ausgewiesenen Stellen bevorzugt die feindispergierten ferro- und / oder ferrimagnetischen Partikel ab, da dort naturgemäß die Feldliniendichte am größten ist· Dadurch wird an diesen Stellen das Angebot an diffusionsfähigen Stoffen erhöht und somit eine besonders gute Ausbildung der Diffusionsschicht bei der nachfolgenden Wärmebehandlung gewährleistet·Homogeneous formation of the magnetic or electric field lines is achieved on regularly shaped bodies such as cylinders, pistons and so on. As a result, the dispersion layers are formed uniformly. On bodies, such as drills, needles, presers, knives u, a. f have the cut edges, tips, corners, etc., the finely dispersed ferromagnetic and / or ferrimagnetic particles are deposited at the designated locations, since the field density is naturally greatest there. This increases the range of diffusible substances at these sites and thus ensures a particularly good formation of the diffusion layer in the subsequent heat treatment
Von Vorteil ist es, daß auch lokale Diffusionszonen erzielt werden, wenn die Dispersionsschichten an den entsprechenden Stellen der- Substratoberfläche ausgebildet sind. Das wird z. B. erreicht durch Variation der Eintauchtiefe des Substrates in der Suspension oder durch vorherige elektrische Isolation der nichtzubeschichtenden Zonen. Es können verschiedene anodische Beschichtungsmethoden angewendet werden. Zum einen ist es möglich, bei vorgegebenen diskreten Spannungen zu beschichten, zum anderen diese kontinuierlich zu erhöhen, wobei das Substrat vorher oder während dieses Prozesses durch die Kraftwirkung des Magnetfeldes mit feindispergierten ferro- und / oder ferrimagnetischen Partikeln belegt wird· Bei kontinuierlicher Spannungserhöhung erhält man gleichmäßigere und dickere Schichten. Das ist ein Vorteil für die folgende Wärmebehandlung· Der Spannungsvorschub für die Beschichtung der Metallsubstrate wird zwischen 15 V/min· und 150 V/min, gewählt, wobei bei kleinerem Spannungsvorschub die Stroraausbeute geringer ist und bei zu hohem Spannungsvorschub die Metallauflösung begünstigt wird. Zur anodischen Beschichtung des mit ferro- und / oder ferrimagnetischen Partikeln behafteten metallischen Substrates wird deshalb die Spannung vorzugsweise bei einer Vorschubgeschwindigkeit von 85 V/min, kontinuierlich erhöht, bis die AI2CU- und / oder SiO2- Schichtbildung, charakteri-It is advantageous that local diffusion zones are also achieved if the dispersion layers are formed at the corresponding points of the substrate surface. This is z. B. achieved by varying the depth of immersion of the substrate in the suspension or by previous electrical isolation of nichtzubeschichtenden zones. Various anodic coating methods can be used. On the one hand, it is possible to coat at given discrete voltages, on the other hand to increase them continuously, wherein the substrate before or during this process is occupied by the force of the magnetic field with finely dispersed ferromagnetic and / or ferrimagnetic particles · With continuous increase in voltage one obtains more even and thicker layers. This is an advantage for the following heat treatment. The voltage feed for the coating of the metal substrates is chosen between 15 V / min. And 150 V / min., With lower voltage feed, the Strora yield is lower and at too high a voltage feed the metal dissolution is favored. For anodic coating of the metallic substrate afflicted with ferromagnetic and / or ferrimagnetic particles, therefore, the stress is preferably increased continuously at a feed rate of 85 V / min until the formation of Al 2 Cu and / or SiO 2 layers, characteristic of
Biert durch einen plötzlichen starken Stromabfall, beendet ist*Brews by a sudden heavy current drop, is over *
Die Abscheidung wird durch Ultraschall insbesondere bei einer Resonanzfrequenz von 0,8 MHz begünstigt· Die Nachbehandlung zur Erzeugung der Diffusionsschicht aus den Dispersionsschichten wird nach konventionellen Methoden, Induktionserwärmung, dem Glühen unter Wasserstoffatmosphäre und / oder Inertgas- und / oder ßhlorwasserstoff- und / oder Borhalogenidatmosphäre durchgeführt, oder durch anodische Funkenentladung in einer der vorgenannten Bescliichtungssuspensionen oder in einem Elektrolyten nach den Erfindungsanmeldungen DD WP C25D / 142359; DD YiP C25D / 142360 erzeugt« Die Diffusionsschichtbildung kann somit in einein Ein- als auch Zweistufenprozeß durchgeführt werden» wobei beim Einstufenprozeß die Dispersionsschichtbildung bei geringer Spannung dem Punkenentladungsprozeß bei erhöhter Spannung vorgelagert ist« Diese Prozesse wiederholen sich kontinuierlich in vorgewählten Abständen, die elektronioch gesteuert werden. Die Funkenentladung läuft an der Phasengrenzfläche Dispersionsschicht / Lösung ab* Damit erfolgt der Ladungeaustausch an und über die ausgebildete Disparsionsschicht und führt zu einer intensiven lokalen Erwärmungs die.in Gegenwart von Aktivatoren eine Diffusion von Schichtbestandteilen in die Substratoberfläche stark begünstigt»The deposition is promoted by ultrasound, in particular at a resonance frequency of 0.8 MHz. The aftertreatment for producing the diffusion layer from the dispersion layers is carried out by conventional methods, induction heating, annealing under a hydrogen atmosphere and / or inert gas and / or hydrogen fluoride and / or boron halide atmospheres or by anodic spark discharge in one of the aforementioned coating suspensions or in an electrolyte according to the invention applications DD WP C25D / 142359; DD YiP C25D / 142360 produces "The diffusion layer formation can thus be carried out in a one-step or two-step process." In the single-step process, the low-level dispersion layer formation precedes the high-voltage peak-discharge process. "These processes are repeated continuously at preselected intervals that are electronically controlled , The spark discharge runs at the phase boundary dispersion layer / solution from * For the Ladungeaustausch made to and about the trained Disparsionsschicht and leads to intense local heating s die.in presence of activators diffusion of layer components into the substrate surface strongly favored "
Je nach Art der suspendierten feindispergierten ferro- und / oder ferrimagnetischen Partikel ist es möglich, eine Metall- und / oder TJichtmetalldiffusion zu erreichen.Depending on the nature of the suspended finely dispersed ferro- and / or ferrimagnetic particles, it is possible to achieve a metal and / or TJichtmetalldiffusion.
Ausführungsbeispielembodiment
Die Erfindung soll nachstehend an 2 Ausführungsbeispielen erläutert werden.The invention will be explained below to 2 embodiments.
Ausführungsbeispiel 1Embodiment 1
Auf еідег in 15 %iger H2SO- gebeizten und gut gespülten Stahlsubstratprobe C 100 werden in einer wäßrigen ca· 0,45 mol/1 alkalischen Natriumaluminat-, ca· 0,17 mol/1 Zitronensäure-, ca· 10 mol/1 Nat riumgluconat-Lo" sung, die Zusätze von feindispergierten ferromagnetischen Partikeln im Gemisch 5 g/l Perrobor, 2 g/l PeB enthält, mit Hilfe .eines Magneten die feindispergierten ferromagnetischen Partikel auf der Substratoberfläche abgeschieden. Anschließend erfolgt eine anodische Behandlung. Die Gleichspannung wird kontinuierlich von 0-75 Volt mit einer Spannungsvorschubgeschwindigkeit von vorzugsweise 85 V/min· erhöht. Die Beschichtung mit Al«0- ist beendet, wenn der Strom praktisch den Reststrom von <0,03 A/cm erreicht. Die erhaltene Dispersionsschicht hat ein dunkelbraunes bis schwarzes Aussehen, ist dicht und haftfest. Das beschichtete Substrat wird bei 1173 K 2 Stunden unter Wasserstoffatmosphäre geglüht. Man erhält eine Substratoberfläche, in der durch analytische und metallograph!sehe Methoden Eisenborid nachgewiesen wird.On еідег in 15% H 2 SO-stained and well-rinsed steel substrate sample C 100 are in an aqueous ca · 0.45 mol / 1 alkaline Natriumaluminat-, about · 0.17 mol / 1 citric acid, about 10 mol / 1 Sodium gluconate solution containing admixtures of finely dispersed ferromagnetic particles in a mixture of 5 g / l perroboron and 2 g / l PeB, depositing the finely dispersed ferromagnetic particles on the substrate surface with the aid of a magnet, followed by anodic treatment is continuously increased from 0-75 volts with a voltage feed rate of preferably 85 V / min. * The coating of Al.sub.0- is terminated when the current practically reaches the residual current of <0.03 A / cm dark brown to black appearance, is dense and adherent The coated substrate is annealed at 1173 K for 2 hours under a hydrogen atmosphere to give a substrate surface in which by analys tables and metallograph! see methods ironboride is detected.
Ausführungsbeispiel 2Embodiment 2
Die Dispersionsschicht wird, wie im Ausführungsbeispiel 1 beschrieben, hergestellt· Jedoch enthält die wäßrige Lösung 0,4 mol/1 Natriumaluminat, 0,05 mol/1 Natriumsilikat und die genannten Zusätze. Anstelle von Perrobor und Eisenborid werden 5 g/l feindispergierte ferrimagnetische Partikel von NiCr * PeO- verwendet. An einem teilweise isolierten Substrat wird die Dispersionsschicht lokal an der nicht isolierten Oberfläche ausgebildet. Die so erhaltene selektiv beschichtete Probe wird bei 1190 K 3 Stunden in einer Wasserstoff-Argonatmosphäre geglüht. Durch analytische Methoden wird in der beschichteten Substratoberfläche eine Anreicherung der Elemente Chrom und Nickel nachgewiesen.The dispersion layer is prepared as described in Example 1. However, the aqueous solution contains 0.4 mol / l sodium aluminate, 0.05 mol / l sodium silicate and the additives mentioned. Instead of perroboron and iron boride, 5 g / l of finely dispersed ferrimagnetic particles of NiCr * PeO- are used. On a partially isolated substrate, the dispersion layer is formed locally on the non-isolated surface. The selectively coated sample thus obtained is annealed at 1190 K for 3 hours in a hydrogen-argon atmosphere. By analytical methods, an enrichment of the elements chromium and nickel is detected in the coated substrate surface.
Claims (7)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD22763281A DD156375A1 (en) | 1981-02-16 | 1981-02-16 | METHOD FOR PRODUCING DISPERSION LAYERS FOR DIFFUSION LAYERING |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD156375A1 true DD156375A1 (en) | 1982-08-18 |
Family
ID=5529111
Family Applications (1)
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| DD22763281A DD156375A1 (en) | 1981-02-16 | 1981-02-16 | METHOD FOR PRODUCING DISPERSION LAYERS FOR DIFFUSION LAYERING |
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| DD (1) | DD156375A1 (en) |
-
1981
- 1981-02-16 DD DD22763281A patent/DD156375A1/en unknown
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