DD151330A1 - METHOD FOR PRODUCING DIFFUSION LAYERS IN METALS - Google Patents
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Abstract
Es werden haftfeste, dichte und dicke Dispersionsschichten auf Metallen, insbesondere auf Eisen und Eisenwerkstoffen, aus dispersen Systemen, z.B. Aluminat- und/oder Silikatloesungen, in denen feindispergierte Stoffe wie z.B. B, B&ind4!C, SiC, TiC, Na&ind3!AlF&ind6!, Al&ind2!O&ind3!, BaTiO&ind3!, SrTiO&ind3! u.a. enthalten sind, anodisch unter Verwendung von Gleich- und/oder Impulsspannungen mit und ohne Ultraschall abgeschieden. Die waeszrige Suspension zur Erzeugung der Dispersionsschicht besteht vorzugsweise aus 0,15 mol/l Natriumsilikat und/oder 0,45 mol/l Natriumaluminat und/oder 0,17 mol/l Zitronensaeure und/oder 7,5 mal 10&exp-3!mol/l Natriumgluconat und/oder 0,06 bis 0,4 g/l Titanverbindungen und/oder 0,2 bis 0,6 g/l elementares Bor und -verbindungen und/oder 0,2 bis 0,6 g Al&ind2!O&ind3!, Na&ind3!AlF&ind6!, SiC, SiO&ind2!. Durch Funkenentladung oder durch konventionelle Waermebehandlung der Dispersionsschicht werden Diffusionsschichten in der Substratoberflaeche erzeugt, wobei die Funkenentladung die Bildung lokaler Diffusionsinseln zulaeszt. Die Diffusionsschichten sind vorzugsweise als Hartstoff- und Korrosionsschutzschichten im Maschinen-, Anlagenbau sowie in der werkzeugherstellenden als auch -bearbeitenden Industrie einsetzbar.Adhesive, dense and thick dispersion layers are formed on metals, in particular on iron and ferrous materials, from disperse systems, e.g. Aluminate and / or silicate solutions in which finely dispersed substances, e.g. B, B ○! C, SiC, TiC, Na &ngr;! AlF & ind6 !, Al & ind2! O & ind3 !, BaTiO & ind3 !, SrTiO & ind3! et al are deposited anodically using DC and / or pulse voltages with and without ultrasound. The aqueous suspension for producing the dispersion layer preferably consists of 0.15 mol / l sodium silicate and / or 0.45 mol / l sodium aluminate and / or 0.17 mol / l citric acid and / or 7.5 × 10 -5 mol / l l sodium gluconate and / or 0.06 to 0.4 g / l titanium compounds and / or 0.2 to 0.6 g / l elemental boron and compounds and / or 0.2 to 0.6 g Al & ind 2! O & ind3 !, Na & ind3! AlF & ind6 !, SiC, SiO & ind2 !. By spark discharge or by conventional heat treatment of the dispersion layer diffusion layers are generated in the substrate surface, wherein the spark discharge zulaeszt the formation of local diffusion islands. The diffusion layers can preferably be used as hard material and corrosion protection layers in mechanical engineering, plant construction and in the tool manufacturing and processing industry.
Description
22 15 3 222 15 3 2
Verfahren zur Herstellung von Diffusionsschichten in MetallenProcess for producing diffusion layers in metals
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Diffusionsschichten in Metallen insbesondere in Eisen und Eisenwerkstoffen, wobei diese Schichten durch thermische Behandlung von Dispersionsschichten erzeugt v/erden. Die Dispersionsschichten werden auf den Metallen aus wäßrigen Systemen insbesondere Aluminat- und / oder Silikatlösungen, in denen feindispergierte Stoffe enthalten sind, anodisch abgeschiedeneThe invention relates to a process for producing diffusion layers in metals, in particular in iron and iron materials, these layers being produced by thermal treatment of dispersion layers. The dispersion layers are anodically deposited on the metals from aqueous systems, in particular aluminate and / or silicate solutions in which finely dispersed substances are present
Die Diffusionsschichten sind vorzugsweise als Hartstoff- und Korrosionsschutzschichten im Maschinen-, Anlagenbau sowie in der werkzeugherstellenden als auch -bearbeitenden Industrie einsetzbar.The diffusion layers can preferably be used as hard material and corrosion protection layers in mechanical engineering, plant construction and in the tool manufacturing and processing industry.
Charakteristik der bekannten technischen LösungCharacteristic of the known technical solution
Es ist bekannt, daß Diffusionsschichten in Metallen in der metallbe- und verarbeitenden Industrie genutzt werden. Diese Schichten werden aus der festen Phase: wie z. B. beim Aufkohlen, Alitieren, Pulverborieren, Pulvernitrieren usw. als auch aus der Gasphase z. B. beim Carbonitrieren, Gasphasenborieren usw. hergestellt.It is known that diffusion layers are used in metals in the metalworking industry. These layers are from the solid phase: such. As in carburizing, Alitieren, powder baking, Pulvernitrieren, etc. as well as from the gas phase z. B. in carbonitriding, Gasphasenborieren etc. manufactured.
Die Erzeugung von Diffusionsschichten aus der festen Phase ist durch große Substanzmengen, hohen Energie- und Arbeitsaufwand charakterisiert. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß die Gleichmäßigkeit der Schichtausbildung insbeson-The generation of diffusion layers from the solid phase is characterized by large amounts of substance, high energy and labor costs. Another disadvantage is that the uniformity of the layer formation is particularly
dere bei kompliziert geformten Teilen ungenügend gewährleistet ist. Auch die Erindungsanmeldungen DT-OS 214775 und DT-OS 2429948, in denen z. B, Borierungsmittel in Form von Pasten, Suspensionen oder Emulsionen zum Aufstreichen, Tauchen, Gießen oder Spritzen benutzt werden, können diese Nachteile nicht beseitigen.dere is insufficiently ensured in complicated shaped parts. The Erindungsanmeldungen DT-OS 214775 and DT-OS 2429948, in which z. B, boring agents in the form of pastes, suspensions or emulsions for painting, dipping, pouring or spraying can not eliminate these disadvantages.
Bei der·Schichtbildung aus der Gasphase ist der apparative Aufwand erheblich. Außerdem ist die Herstellung für diese Verfahren notwendigen Ausgangsstoffe kostenintensiv, und oftmals sind aufwendige" Arbeitsschutzmaßnahmen erforderlich, wie es z. B. bei der Gasphasenborierung bei Anwendung von Borwasserstoffverbindungen der Fall ist.In the case of layer formation from the gas phase, the outlay on equipment is considerable. In addition, the preparation of starting materials necessary for these processes is cost-intensive, and complex labor-protection measures are often required, as is the case, for example, with gas-phase boring when using boric-hydrogen compounds.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Das Ziel der erfindungsgemäßen Lösung besteht darin, Diffusionsschichten in Metallen durch thermische Behandlung von anodisch abgeschiedenen Dispersionsschichten zu erzeugen und den apparativen und energetischen Aufwand zu senken.The aim of the solution according to the invention is to produce diffusion layers in metals by thermal treatment of anodically deposited dispersion layers and to reduce the expenditure on equipment and energy.
Darlegung des Y/esens der ErfindungExplanation of the invention of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Verwendung von dispersen Systemen z. B. einer: wäßrigen alkalischen Aluminat- und / oder Silikatlösung, die Zusätze von feindispergierten Stoffen wie B, B,C, B2O3, SiC, TiC, Al2O3, Na3AlF6, BaTiO3, SrTiO3 enthält, dichte, haftfeste und dicke Dispersionsschichten insbesondere auf Eisensubstraten anodisch abzuscheiden und durch eine anschließende Wärmebehandlung der beschichteten Eisenwerkstoffe· die Diffusion der feindispersen Stoffe wie- z. B. Bor in die Sub st ra tobe rflache zu erreichen, wobei die Wärmebehandlung durch konventionelle Methoden oder durch Funkenentladung erfolgt.The invention is based on the object using z. Example, a: aqueous alkaline aluminate and / or silicate solution containing additives of finely dispersed substances such as B, B, C, B 2 O 3 , SiC, TiC, Al 2 O 3 , Na 3 AlF 6 , BaTiO 3 , SrTiO 3 , dense, adherent and thick dispersion layers, in particular, to be deposited anodically on iron substrates and by a subsequent heat treatment of the coated iron materials · the diffusion of the finely dispersed substances, eg. For example, boron can be achieved in the substrate surface, wherein the heat treatment is carried out by conventional methods or by spark discharge.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß einer wäßrigen Suspension von vorzugsweise 0,15 mol/1 Natriumsilikat und / oder: 0,45 mol/1 Natriumaluminat, die außerdem zur Stabilisierung vorzugsweise; 0,17 mol/1 Zitronensäure, 7,5 · 10""·^ mol/1 Natriumgluconat und disperse Bestandteile von 0,06 ... 0,4 g/l Titanverbindungen und / oder 0,2 0,6" g/l Bor und / oder 0,2 - 0,5 g/l -verbindungen und / oder 0,2 - 0,6 g/l Bestandteile wie Al3O3, Na3AlFg, SiC u. a. enthält verwendet wird.According to the invention the object is achieved in that an aqueous suspension of preferably 0.15 mol / 1 sodium silicate and / or: 0.45 mol / 1 sodium aluminate, which also preferably for stabilization; 0.17 mol / l citric acid, 7.5 × 10 -5 mol / l sodium gluconate and disperse constituents from 0.06-0.4 g / l titanium compounds and / or 0.2-0.6 g / 1 boron and / or 0.2-0.5 g / l compounds and / or 0.2-0.6 g / l constituents such as Al 3 O 3 , Na 3 AlFg, SiC, etc. is used.
Der pH-Wert der: Lösung wird auf etwa 11,5 eingestellt. Die vorbehandelten Eisenproben v/erden bei Gleichspannungen bis zu max. 75 V beschichtet. Ss können verschiedene Beschichtungsme.thoden angewendet werden. Zum einen ist es möglich, bei vorgegebenen diskreten Spannungen zu beschichten, zum anderen diese kontinuierlich zu erhöhen. Nach der letzteren Methode erhält man gleichmäßigere und dickere Schichten. Das ist von. Vorteil für die folgende Wärmebehandlung. Der Spannungsvorschub für die Beschichtung der Eisenproben wird zwischen 15 V/min, und 150 V/min..gewählt, wobei bei kleinerem Spannungsvorschub die Stromausbeute geringer· ist und bei zu hoheni Spannungsvorschub die Eisenauflösung begünstigt wird. Zur Beschichtung des Eisenwerkstoffes wird deshalb die- Spannung vorzugsweise bei einer Vorschubgeschwindigkeit von 85 V/min, kontinuierlich erhöht, bis dieThe pH of the solution is adjusted to about 11.5. The pretreated iron samples are grounded at DC voltages up to max. 75V coated. Various coating methods can be used. On the one hand, it is possible to coat at given discrete voltages, on the other hand to increase them continuously. The latter method gives more uniform and thicker layers. This is from. Advantage for the following heat treatment. The voltage feed for the coating of the iron samples is selected between 15 V / min and 150 V / min., Whereby the current yield is lower at a smaller voltage feed and the iron dissolution is favored if the voltage feed is too high. For coating the iron material, therefore, the voltage is preferably increased continuously at a feed rate of 85 V / min until the
Schichtbildung, charakterisiert durch einen plötzlich starken Stromabfall, beendet ist.Stratification, characterized by a sudden strong current drop, is completed.
Die Abscheidung wird durch Ultraschall insbesondere bei einer Resonanzfrequenz von 0,8 MHz begünstigt. Die Nachbehandlung zur Erzeugung der Diffusionsschicht der anodisch beschichteten Eisensubstrate wird nach konventionellen Methoden, Induktionserwärmung^dem Glühen unter Wasserstoffatmosphäre und / oder Inertgas- und / oder Chlorwasserstoff- und / oder Borhalogenidatmosphäre durchgeführt, oder durch anodische Funkenentladung in einer der vorgenannten Beschichtungssuspensionen oder in einem Elektrolyten nach den Erfindungsanmeldungen DD WP C25D / 211429, DD WP- C25D / 211430 erzeugt. Die Diffusionsschichtbildung kann somit in einem Ein- als auch Zweistufenprozeß durchgeführt werden.The deposition is promoted by ultrasound, in particular at a resonant frequency of 0.8 MHz. The aftertreatment for producing the diffusion layer of the anodically coated iron substrates is carried out by conventional methods, induction heating, annealing under a hydrogen atmosphere and / or inert gas and / or hydrogen chloride and / or boron halide atmosphere, or by anodic spark discharge in one of the aforementioned coating suspensions or in an electrolyte produced according to the invention applications DD WP C25D / 211429, DD WP-C25D / 211430. The diffusion layer formation can thus be carried out in a one-step or two-step process.
Die Funkenentladung läuft an der Phasengrenzfläche Dispersionsschicht / Lösung ab. Damit erfolgt der Ladungsaus- . tausch an und über die ausgebildete Dispersionsschicht und führt zu einer intensiven lokalen Erwärmung, die in Gegenwart von Aktivatoren eine Diffusion von Schichtbestandteilen in die Substratoberfläche stark begünstigen.The spark discharge takes place at the phase interface dispersion layer / solution. This is the charge Aus-. Exchange on and over the formed dispersion layer and leads to an intense local heating, which strongly favor in the presence of activators, a diffusion of layer constituents in the substrate surface.
Ausführungsbeispielembodiment
Die Erfindung soll nachstehend an 3 Ausführungsbeispielen erläutert werden.The invention will be explained below to 3 embodiments.
Ausführungsbeispiel 1Embodiment 1
Die in 15 ^iger HoSO. gebeizte und gut gespülte Eisensubstratprobe St Tz U wird in einer wäßrigen ca. 0,45 mol/1 alkalischen Natriumaluminat-, ca. 0,17 mol/1 Zitronensäure-, ca. 7,5 · 10 mol/1 üatriumgluconat-Lösung, die Zusätze von feindispergierten Stoffen von vorzugsweise 0,2 g/l BaTiOo und vorzugsweise 0,6 g/l elementares Bor: im Gemisch mit 0,5 g/l anderen Borverbindungen z. B. BpO-, enthält, anodisch bei 293 - 303 K behandelt. Die Gleichspannung wird kontinuierlich von O - 75 Volt mit einer Spannungsvorschubgeschwindigkeit von vorzugsweise 85 V/min, erhöht. Die Be-The in 15 ^ Hoiger. Stained and well-rinsed iron substrate sample St Tz U is dissolved in an aqueous solution of about 0.45 mol / l of alkaline sodium aluminate, about 0.17 mol / l citric acid, about 7.5 x 10 mol / l sodium gluconate solution Additions of finely dispersed substances of preferably 0.2 g / l BaTiOo and preferably 0.6 g / l elemental boron : in admixture with 0.5 g / l other boron compounds z. B. BpO-, treated anodically at 293-303K. The DC voltage is continuously increased from 0-75 volts with a voltage feed rate of preferably 85 V / min. Thieves-
Schichtung ist beendet, wenn der Strom praktisch den Reststrom von < 0,03 A/cm erreicht. Die erhaltene Dispersionsschicht hat ein grauweißes Aussehen, ist dicht und haftfest. Sie v/ird bei 1173 K 1 Stunde unter Wasserstoffatmosphäre geglüht. Man erhält eine grau aussehende Substrat-Oberfläche, in der durch analytische Methoden Eisenborid nachgewiesen wird.Stratification is completed when the current reaches virtually the residual current of <0.03 A / cm. The resulting dispersion layer has a greyish-white appearance, is dense and adherent. It is annealed at 1173 K for 1 hour under a hydrogen atmosphere. This gives a gray-looking substrate surface in which iron boride is detected by analytical methods.
Ausführungsbeispiel 2Embodiment 2
Die Dispersionsschicht v/ird, wie- im Ausführungsbeispiel 1 beschrieben, jedoch unter Ultraschall hergestellt. Nachdem ein geringer Reststrom das Ende der Beschichtung anzeigt, wird eine Gleich« und / oder Impulsspannung von > 100 V eingestellt bzw. überlagert. Sofort setzt eine Funkenentladung ein, durch die die gesamte Substratoberfläche abgerastert und stark erwärmt wird. Der Strom wird dabei, vor-The dispersion layer v / ird, as described in Example 1, but prepared under ultrasound. After a small residual current indicates the end of the coating, a DC and / or pulse voltage of> 100 V is set or superimposed. Immediately begins a spark discharge, through which the entire substrate surface is scanned and strongly heated. The current is thereby
zugsweise auf 0,5 - 1 A/dm begrenzt. Nach kurzer Zeit ist die Funkenentladung beendet und hinterläßt eine dunkle Oberfläche. Die erhaltene Diffusionsschicht .wird wie im Ausführungsbeispiel 1 beschrieben untersucht und zeigt charakteristische lokale Diffusionsinseln.limited to 0.5 - 1 A / dm. After a short time the spark discharge is finished and leaves a dark surface. The obtained diffusion layer 10 is examined as described in Embodiment 1 and shows characteristic local diffusion islands.
Ausführungsbeispiel 3Embodiment 3
Die in 15 ^iger H2SO, gebeizten und gut gespülten Eisensubstratproben C 1.00 und St Tz U werden in einer wäßrigen Lösung bestehend aus ca. 0,15 mol/1 Uatriumsilikat und ca. 0,05 mol/1 stabilisiertem latriumaluminat, die außerdem feindispergierte Stoffe wie, vorzugsweise 0,6 g/l Bor und 0,3 g/l Borverbindungen ζ. B. B-C, 0,2 g/l SrTiO^ und 0,2 g/l NaoAlFg enthält, anodisch mit einer Spannungsvorschubgeschwindigkeit von 85 V/min, kontinuierlich bis 75 V beschichtet. Die Beschichtung ist beendet, wenn der Reststrom auf < 0,02 A/cm2 abfällt.The iron substrate samples C 1.00 and St Tz U, which have been pickled and thoroughly rinsed in 15% strength H 2 SO, are dissolved in an aqueous solution consisting of about 0.15 mol / l of sodium silicate and about 0.05 mol / l of stabilized sodium aluminate finely dispersed substances such as, preferably, 0.6 g / l boron and 0.3 g / l boron compounds ζ. B. BC, 0.2 g / l SrTiO ^ and 0.2 g / l NaoAlFg anodically coated at a voltage feed rate of 85 V / min, continuously coated to 75 V. The coating is completed when the residual current drops to <0.02 A / cm 2 .
Die erhaltene Dispersionsschicht hat eine hellgraue Farbe und kann sowohl konventionell wie im Ausführungsbeispiel 1 oder durch Induktionserwärmung unter Inertgasatmosphäre oder unter anodischer Funkenentladung wie im Ausführungsbeispiel 2The resulting dispersion layer has a light gray color and can be both conventionally as in the embodiment 1 or by induction heating under an inert gas atmosphere or under anodic spark discharge as in the embodiment 2
beschrieben weiterbehandelt werden. Die verwendete Gleichoder: Impulsspannung ist aber > 200 V.described further treated. The DC or DC used is pulse voltage but> 200 V.
Die Charakterisierung der erhaltenen Diffusionsschichten erfolgt an den Proben C 100 und StTzu unter vergleichbaren Bedingungen und zeigt ähnliche' Ergebnisse wie in den Ausführungsbeispielen 1 und 2"beschrieben wird.The characterization of the diffusion layers obtained is carried out on the samples C 100 and StTzu under comparable conditions and shows similar 'results as described in the working examples 1 and 2 ".
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