DD150392A3

DD150392A3 - OBTAINING PURE MONOMETHYLAMINE

Info

Publication number: DD150392A3
Application number: DD20348178A
Authority: DD
Inventors: Irmfried Hacker; Wanda Hintz; Martin Kaspereit; Werner Kepp; Rolf Kloss; Klaus Rebbe; Guenter Schmidt; Guenther Schubert; Martin Thoss
Original assignee: Irmfried Hacker; Wanda Hintz; Martin Kaspereit; Werner Kepp; Rolf Kloss; Klaus Rebbe; Guenter Schmidt; Guenther Schubert; Martin Thoss
Priority date: 1978-01-31
Filing date: 1978-01-31
Publication date: 1981-09-02

Abstract

Die Qualitaet von Monomethylamin, das aus Monomethylamin/Dimethylamin-Gemischen gewonnen wird, soll dadurch verbessert werden, dasz die Verunreinigungen des Monomethylamins, insbesondere Ammoniak, zusammen mit einem Teil des Monomethylamins am Kopf einer Trennkolonne abgetrennt und die Hauptmenge an reinem Monomethylamin als fluessiger Seitenstrom aus der Obersaeule dieser Kolonne gewonnen werden. Die zuvor entwaesserten Monomethylamin/Dimethylamin-Gemische werden mit Vorteil dampffoermig der Entwaesserungskolonne entnommen und der Trennkolonne zugefuehrt. Das Kopfprodukt der Kolonne gelangt zweckmaeszigerweise in die Stufe der Methylaminsynthese zurueck.The quality of monomethylamine, which is obtained from monomethylamine / dimethylamine mixtures, is to be improved by separating the impurities of the monomethylamine, in particular ammonia, together with part of the monomethylamine at the top of a separation column and leaving the bulk of pure monomethylamine as a liquid side stream the upper column of this column are won. The previously dewatered monomethylamine / dimethylamine mixtures are advantageously removed in vapor form from the dewatering column and fed to the separation column. The top product of the column desirably enters the stage of methylamine synthesis.

Description

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Gewinnung von reinem Monomethylamin Anwendungsgebiet der ErfindungRecovery of pure monomethylamine Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von reinem Monomethylamin durch destillative Trennung von Monomethylamin/ •..Dirnethylamin-Gemischen, die üblicherweise aus den Gemischen der Methylaminsynthese nach der Abtrennung von Ammoniak, Trimethylamin, ggf. eines Teiles des Monomethylamins und von Wasser anfallen. Das erfindungsgemäße Verfahren betrifft insbesondere die Gewinnung von Monomethylamin in höchster Reinheit aus solchen Monomethylamin/'Dimethylamin-Gemischen, die noch geringe Mengen Ammoniak und ggf. andere leichtsiedende Komponenten enthalten.The invention relates to a process for the recovery of pure monomethylamine by distillative separation of monomethylamine / • ..Dirnethylamin mixtures, which are usually obtained from the mixtures of Methylaminsynthese after the separation of ammonia, trimethylamine, optionally a part of the monomethylamine and water. The inventive method relates in particular to the recovery of monomethylamine in the highest purity from such monomethylamine / 'dimethylamine mixtures containing even small amounts of ammonia and optionally other low-boiling components.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Bei der Synthese von Methylaminen aus Methanol und/oder methyläther und Ammoniak fallen bekanntermaßen Reaktionsgemische an, die die 3 Methylamine, nichtumgesetztes Ammoniak und Wasser enthalten. Nach, bekannten Verfahren zur Trennung dieser Reaktionsgemische der Methylaminsynthese wird meist so verfahren,In the synthesis of methylamines from methanol and / or methyl ether and ammonia are known to precipitate reaction mixtures containing the 3 methylamines, unreacted ammonia and water. According to known methods for the separation of these reaction mixtures of methylamine synthesis is usually done so,

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daß zuerst das überschüssige Ammoniak zusammen mit einem Teil des bei der Synthese gebildeten Trimethy!amins, gegebenenfalls zusammen mit einem Teil des Monomethylsmins, und anschließend die vollständige Abtrennung des Trimethylamine aus dem verbleibenden Gemisch durch eine Extraktivdestillation mit Wasser- erfolgt. (US-PS 2 206 584, 2 206 585» ZXD- V$ 129 960 , DD-PS 118 414) oder zuerst durch eine Extraktivdestillation mit. Wasser das gesamte Trimethylamin und anschließend das Ammoniak aus dem verbleibenden Gemisch abgetrennt wird (JP-AS 42-22361/67* US-PS 2 998 355).in that first the excess ammonia, together with part of the trimethylamine formed in the synthesis, optionally together with part of the monomethylsmine, and then the complete separation of the trimethylamine from the remaining mixture by extractive distillation with water. (US Patent No. 2,206,584, 2,206,585 " ZXD-V $ 129,960 , DD-PS 118,414 ) or first by an extractive distillation with. Water, the entire trimethylamine and then the ammonia is separated from the remaining mixture (JP-AS 42-22361 / 67 * US Patent 2,998,355).

Nach der Abtrennung des Ammoniaks, des Trimethylamine und ggf. eines Teiles des^; Monomethylamins verbleibt jeweils ein Gemisch von Monomethylaminj Dimethylamin und Wasser, das noch geringe Mengen Ammoniak und ggf» andere leichtsiedende Komponenten enthält« Die Trennung dieses Gemisches wird nach den bekannten Verfahren in der Regel so vorgenommen, daß zunächst in einer Entwässerungskolonne die Methylamine' vom Wasser getrennt werden und anschließend das als Destillat anfallende Gemisch aus Monomethylamin und Dimethylamin nach seiner Kondensation einer weiteren Kolonne zur Trennung zugeführt wird, in der das Monomethylamin, das das gesamte restliche Ammoniak und meist auch andere leichtsiedende Komponenten enthält, als Kopfprodukt und aas Dimethylamin als Sumpfprodukt abgenommen werden· Pur die meisten Anwendungsgebiete ist die Qualität des so gewonnenen Monomethylamins nicht ausreichend, so daß Monomethylamin einer Peinreinigung in einer weiteren Destillationsstufe unterzogen werden muß« Die Qualitätsmerkmale des Monomethylamins sind dabei insbesondere auf Grund seines zu hohen Gehaltes an Ammoniak unzureichend«.After separation of the ammonia, the trimethylamine and optionally a part of the ^; Monomethylamine remains in each case a mixture of Monomethylaminj dimethylamine and water which still contains small amounts of ammonia and optionally "other low-boiling components." The separation of this mixture is usually carried out by the known methods so that first in a dewatering column, the methylamines' separated from the water and then the distillate obtained as a mixture of monomethylamine and dimethylamine is fed after its condensation of a further column for separation, in which the monomethylamine, which contains all the remaining ammonia and usually other low-boiling components are removed as the top product and aas dimethylamine as the bottom product · Purely most applications, the quality of the monomethylamine thus obtained is not sufficient, so that monomethylamine must be subjected to a Peinreinigung in another distillation stage "The quality characteristics of monomethylamine are insbesonde because of its too high ammonia content ".

Der Ammoniakgehalt im Monomethylamin kann je nach der benutzten Trenntechnologie der Reaktionsgemische der Methylaminsynthese bis zu 2 Masse-% betragen« Das in den Reaktionsgemischen im Überschuß vorhandene Ammoniak kann weder zusammen mit dem Trimethylamin als Azeotrop noch nach der Abtrennung vonThe ammonia content in the monomethylamine can be up to 2% by mass, depending on the separation technology used for the methylamine synthesis reaction mixtures. The ammonia present in excess in the reaction mixtures can not be used together with the trimethylamine as an azeotrope or after the separation of

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Trimethylamin durch Extraktivdestillation mit Wasser aus den verbleibenden Gemischen ohne weiteres in ausreichendem Maße abgetrennt werden· Der Hauptgrund für die schwierige Abtrennung des Ammoniaks in diesen Destillationsstufen ist bekanntermaßen darin zu sehen, daß Ammoniak eine sehr hohe Löslichkeit in Wasser besitzt. Vielmehr erfordert eine ausreichende Abtrennung des Ammoniaks nach den bekannten Verfahren einen beträchtlichen apparativen und energetischen Aufwand, da in der Destillationsstufe der Ammoniakabtrennung Kolonnen mit einer großen Bodenzahl verwendet werden müssen und mit einem hohen Rücklaufverhältnis gearbeitet werden muß, wobei außerdem Verluste an dem anuweisten erwünschten Dimethylamin kaum zu vermeiden sind. Dies wie auch eine in den meisten Fällen erforderliche zusätzliche Reindestillation des Monomethy!amins ist jedoch nicht ökonomisch«The main reason for the difficult separation of the ammonia in these distillation stages is known to be that ammonia has a very high solubility in water. Rather, a sufficient separation of the ammonia according to the known methods requires a considerable apparatus and energy expenditure, since in the distillation stage of the ammonia separation columns must be used with a large number of plates and must be operated with a high reflux ratio, which also losses to the voruweisten desired dimethylamine hardly to avoid. However, this, as well as the additional purification by distillation of the monomethyl amine required in most cases, is not economical. "

Zur Vermeidung dieser geschilderten Nachteile erfolgt nach einem v/eiteren bekannten Verfahren (DT-AS 1 204 683) die Abtrennung des restlichen Ammoniaks aus Methylamin/Wasser-Gemischen in der Weise, daß in der Destillationsstufe der Entwässerung als Kopfprodukt ein Teil des Monomethy!amins zusammen mit dem restlichen Ammoniak abgenommen wird, während das Dimethylamin mit dem übrigen Monomethylamin als Seitenstrom aus der Obersäule der Kolonne entnommen und der Monomethylamin/Dimethylamin-Trennkolonne zugeführt wird.In order to avoid these disadvantages, the separation of the residual ammonia from methylamine / water mixtures is carried out according to a known method (DT-AS 1 204 683) such that part of the monomethylamine is used as top product in the distillation stage of the dehydration is removed together with the remaining ammonia, while the dimethylamine is removed with the remaining monomethylamine as a side stream from the top column of the column and the monomethylamine / dimethylamine separation column is supplied.

Mit dieser Verfahrensweise ist zwar eine Abtrennung von restlichem Ammoniak möglich, jedoch haften diesem Verfahren die entscheidenden Nachteile an, daß auf Grund ungenügender Trennung des Destillationsgemisches Dimethylamin in das Kopfprodukt gelangt und in die Synthesestufe zurückgeführt werden muß sowieAlthough a separation of residual ammonia is possible with this procedure, but this method has the decisive disadvantages that due to insufficient separation of the distillation mixture dimethylamine enters the top product and must be returned to the synthesis stage and

der Monomethylamin/Dimethylamin-Seitenstrom flüssig aus der Obersäule der Entwässerungskolonne entnommen werden muß, da Ammoniak in der Dampfphase über den Böden der Obersäule nicht genügend abgereichert ist» Somit muß die gesamte Menge der zuthe monomethylamine / dimethylamine side stream must be removed from the upper column of the dewatering column liquid, since ammonia is not sufficiently depleted in the vapor phase above the bottoms of the upper column »Thus, the total amount of

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trennenden Amine in der Monomethylamin/Bimethylamin-Trennkolonne erneut verdampft werden« Darüberhinaus kann die nach, diesem Verfahren erreichbare Monomethylaminqualität ebenfalle nicht befriedigen*separating amines in the monomethylamine / bimethylamine separation column are evaporated again. "Furthermore, the monomethylamine quality achievable by this process can not be satisfied either *

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es* unter Vermeidung der geschilderten Nachteile bekannter Verfahren die Gewinnung von hochreinem Monomethylamin zu ermöglichen·The aim of the invention is to make it possible to obtain high-purity monomethylamine while avoiding the disadvantages of known processes.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Es bestand somit die Aufgabe, ein Verfahren zur Gewinnung von reinem Monomethylamin aus Monomethylamin/Dimethylamin~Gemischen_s die geringe Mengen Ammoniak und ggf« andere leichtsiedene Komponenten enthalten, zu entwickeln, das bei verbesserter Ökonomie keinen zusätzlichen apparativen Aufwand erfordert. Die Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Gewinnung von reinem Monomethylamin durch destillative Trennung von Monomethylamin/ Dimethylamin-Gemischen, die üblicherweise aus den Gemischen der Methylaminsynthese nach der Abtrennung von Ammoniak, Trimethylamine ggf* eines Teiles des Monomethylamins und von Y/asser anfallen und die noch geringe Mengen Ammoniak sowie ggf» andere leichtsiedende Komponenten enthalten, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Monomethylamin/Dimethylamin-Gemische aus der Entwässerungskolonne vorzugsweise dampfförmig entnommen und dem unteren Teil einer Trennkolonne zugeführt werden, als Kopfprodukt dieser Kolonne eine geringe Menge Monomethylamin abgenommen und ggfe in die Synthesestufe zurückgeführt wird, das nahezu das gesamte im Ausgangsgemisch vorhandene Ammoniak und ggfe die anderen leichtsiedenden Komponenten enthältj die Hauptmenge des Monomethylamins als flüssiger Seitenstrom aus der Obersäule der Kolonne und Dimethylamin in üblicher Weise alsIt was therefore the object of providing a method for obtaining pure mono methylamine from monomethylamine / dimethylamine ~ _s mixtures containing small amounts of ammonia and possibly "other low-boiling components to develop, which requires no additional apparatus with improved economics. The object is achieved by a process for obtaining pure monomethylamine by distillative separation of monomethylamine / dimethylamine mixtures, which are usually obtained from the mixtures of methylamine synthesis after the separation of ammonia, trimethylamine if necessary * a part of the monomethylamine and Y / asser and still contain small amounts of ammonia and optionally other low-boiling components, according to the invention solved in that the monomethylamine / dimethylamine mixtures are preferably removed from the dehydration column in a vaporous and fed to the lower part of a separation column, as a top product of this column a small amount of monomethylamine removed and ggfe in the Synthesis stage is recycled, which contains almost all the ammonia present in the starting mixture and ggf the other low-boiling componentsj the main amount of monomethylamine as a liquid side stream from the column top and dimethylamine in the usual way a ls

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Sumpfprodukt der- Kolonne gewonnen werden· Das erfindunggemäße Verfahren wird vorzugsweise so durchgeführt, daß das Monomethylamin/Dimethylamin-Gemisch, das noch Ammoniak enthält, dampfförmig am Kopf der Entwässerungskolonne gewonnen und direkt der mit 60 bis 80 Böden ausgestatteten Kolonne zur Trennung der beiden Methylamine zugeführt wird· Am Kopf der Entwässerungskolonne wird dabei mit den üblichen Kondensationsmitteln nur der Anteil kondensiert, der als Rück~ lauf für die Kolonne erforderlich ist· Der Einlauf des dampfförmigen Amingemisches in die nachfolgende Trennkolonne befindet sich zweckmäßig am unteren Teil der Kolonne im Bereich der Böden 12 bis 20, Die Abnahme der Hauptmenge des Monomethylamins erfolgt aus der Flüssigphase von einem der Böden 3 bis 8 unterhalb des obersten Bodens der Kolonne. Dieses Monomethylamin enthält nur noch Spuren Ammoniak und besitzt praktisch für alle Anwendungszwecke eine ausreichende Qualität· Im Kopfprodukt dieser Kolonne fällt dagegen zusammen mit Monomethylamin der allergrößte Teil des im Einlaufgemisch vorhandenen Ammoniaks neben geringen Mengen anderer leichtsiedender Komponentenso,Dieses Produkt wird zweckmäßiger Weise in die Synthesestufe zurückgeführt· Gegebenenfalls kann dieses Produkt jedoch auch als Monomethylamin geringerer Qualtität abgegeben werden·The inventive method is preferably carried out so that the monomethylamine / dimethylamine mixture, which still contains ammonia, recovered in vapor form at the top of the dewatering column and fed directly to the equipped with 60 to 80 plates column for the separation of the two methylamines At the top of the dewatering column, only the fraction which is required as the reflux for the column is condensed with the usual condensing agents. The inlet of the vaporous amine mixture into the subsequent separating column is expediently located at the lower part of the column in the region of the trays 12 to 20, the decrease of the main amount of the monomethylamine is carried out from the liquid phase of one of the trays 3 to 8 below the uppermost bottom of the column. This monomethylamine contains only traces of ammonia and has virtually all applications sufficient quality · In contrast, the monomethyl amine in the top product of this column falls together most of the ammonia present in the feed mixture in addition to small amounts of other low-boiling Komponentenso, this product is conveniently recycled to the synthesis stage However, if desired, this product may also be delivered as a lower quality monomethylamine.

Bevorzugt wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren mit einem Rücklauf von 4 bis 5»5» bezogen auf die Einlaufmenge, in der Trennkolonne der Amine gearbeitet·In the process according to the invention, preference is given to using a reflux of 4 to 5 »5», based on the amount of feed, in the separation column of the amines.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat insbesondere den Vorteil, daß ohne zusätzlichen apparativen Trennaufwand und ohne auf die energetisch besonders vorteilhafte dampfförmige Einspeisung des Methylamingemisches in die Monomethylamin/Dimethy1-amin-Trennkolonne verzichten zu müssen ©in Monomethylamin erhalten wird, des33n Qualität allen Anwendungsforderungen entspricht oder diese sogar übertrifft· Es ist dabei unerheblich,The process according to the invention has the particular advantage that without additional apparatus-related separation effort and without having to forego the energetically particularly advantageous vapor feed of the methylamine mixture into the monomethylamine / dimethy1-amine separation column, in monomethylamine is obtained, the quality corresponds to all application requirements or even these surpasses · It is irrelevant

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ob die im Eingangsgemisch vorhandene Ammoniakmenge infolge schlechter Arbeitsweise der Kolonne zur Ammoniakentfernung in einem gewissen Bereich schwankt oder diese Kolonne etwa aus Gründen ökonomischer Arbeitsweise eine geringere Trennleistung besitzte Die Qualität des Monomethylamins wird davon nur unwesentlich berührt, da die Verteilung des Ammoniaks auf das Kopfprodukt und den Monomethylamin-Seitenstrom etwa im Verhältnis 20 s 1 erfolgt.Whether the amount of ammonia present in the input mixture fluctuates within a certain range due to poor operation of the column for ammonia removal or this column has a lower separation efficiency for reasons of economic operation The quality of monomethylamine is affected only insignificantly, since the distribution of ammonia on the top product and the Monomethylamine side stream about 20 s 1 occurs.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens kommen dadurch zustande, daß überraschenderweise und für den Fachmann nicht ohne weiteres ersichtlich, in der Flüssigphase wenige Böden unterhalb des Kopfes der Monomethylamin/Dimethylamin-Trennko-,lonne sowohl Ammoniak wie auch Dimethylamin bereits genügend abgereichert sind, wodurch die Entnahme der Hauptmenge des Monome» thylamins von einem dieser Böden als sehr reines Produkt mög~ lieh ist·The advantages of the process according to the invention come about by the fact that surprisingly and for the skilled person not readily apparent, in the liquid phase a few soils below the top of the monomethylamine / Dimethylamin Trennko-, lonne both ammonia and dimethylamine are already sufficiently depleted, causing the removal the bulk of monomethylamine from any of these soils is possible as a very pure product.

Ausführungsbeispielembodiment

Von den Reaktionsprodukten der Methylaminsynthese verbleibt nach Abtrennung des größten Teiles an überschüssigem Ammoniak, eines Teiles des Trimethylamins und eines Teiles des Monome« thylamins in der ersten Kolonne ein Sumpfprodukt, dasOf the reaction products of Methylaminsynthese remains after removal of most of excess ammonia, part of the trimethylamine and a part of the monomethylamine in the first column, a bottom product, the

10,5 lg/h Ammoniak10.5 lg / h of ammonia

800,0 kg/h Monomethylamin800.0 kg / h monomethylamine

2 670,0 kg/h Dimethylamin2 670.0 kg / h of dimethylamine

2 925*0 kg/h Triethylamin2 925 * 0 kg / h of triethylamine

und 5 803,5 kg/h Wasserand 5,803.5 kg / h of water

enthält*contains *

Dieses Sumpfprodukt gelangt in die zweite Kolonne, in der durch Extraktivdestillation mit Wasser Trimethylamin als Kopfprodukt in folgender Zusammensetzung erhalten wird:This bottoms product passes into the second column in which is obtained by extractive distillation with water trimethylamine as the top product in the following composition:

"⁷ " 2 0 3" ⁷ " 2 0 3

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2 921,9 kg/It Trimethylamin2 921.9 kg / It trimethylamine

2,7 kg/h Ammoniak2.7 kg / h of ammonia

2,4 kg/h Monomethylamin2.4 kg / h monomethylamine

1»9 kg/h Dime thylamin1 »9 kg / h dime thylamine

2,7 kg/h Wasser2.7 kg / h of water

Das verbleibende Sumpfprodukt, das zusätzlich noch das gesamte für die Extraktivdestillation benötigte Wasser enthält, wird zur Entwässerung einer dritten Kolonne zugeführt. Als Kopfprodukt dieser Kolonne wird dampfförmig ein Gemisch der ZusammensetzungThe remaining bottom product, which additionally contains all the water required for the extractive distillation, is fed to a third column for dewatering. The top product of this column is a mixture of the composition in vapor form

7,8 kg/h Ammoniak7.8 kg / h of ammonia

797,0 kg/h Monomethylamin797.0 kg / h monomethylamine

2 668,1 kg/h Dime thylamin2 668.1 kg / h of dimethyl amine

3,1 kg/h Trimethylamin3.1 kg / h of trimethylamine

3,5 kg/h Wasser3.5 kg / h of water

abgezogen, während als Sumpfprodukt das gesamte Wasser verbleibt, das noch 0,6 kg/h Monomethylamin enthält·withdrawn, while remaining as the bottom product, all the water that still contains 0.6 kg / h of monomethylamine ·

Das dampfförmige Kopfprodukt der Entwässerungskolonne wird dem 30· Boden der Monomethylamin/Dimethylamin-Trennkolonne zugeführt. Diese Kolonne besitzt 80 praktische Böden und wird bei einem Druck von 8,5 at und einem Rücklaufverhältnis von ca, 4, bezogen auf die Menge des Einlaufgemisches, betrieben. Das anfallende Kopfprodukt enthält:The vapor overhead of the dewatering column is fed to the 30x bottom of the monomethylamine / dimethylamine separation column. This column has 80 practical trays and is operated at a pressure of 8.5 at and a reflux ratio of ca, 4, based on the amount of the feed mixture. The resulting top product contains:

7.3 kg/h Ammoniak7.3 kg / h of ammonia

196.7 kg/h Monomethylamin196.7 kg / h monomethylamine

0,1 kg/h Dirne thylamin0.1 kg / h of thylamine

0,5 kg/h Trimethylamin0.5 kg / h of trimethylamine

Als Seitenstrom wird vom 75· Boden aus der Obersäule der Kolonne ein Produkt folgender Zusammensetzung abgezogen?As sidestream, a product of the following composition is withdrawn from the top column of the column from the bottom of the column.

-. β - 2 0 3 4 8 1-. β - 2 0 3 4 8 1

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598,6 kg/h. Monomethylamin598.6 kg / h. Monomethylamine

0,4 kg/h Ammoniak0.4 kg / h of ammonia

0,5 lg/h Dimethylamin0.5 lg / h of dimethylamine

0,6 kg/h Trimethylamin0.6 kg / h of trimethylamine

Als Sumpfprodukt verbleibt in der Kolonne im wesentlichen Dirne thylamin·As bottom product remains in the column essentially prostane thylamine ·

Die Anreicherung des Ammoniaks im Kopfprodukt beträgt gegen« über dem als Seitenstrom abgenommenen Monomethylamin das 50-fache, Mit einem Gehalt von etwa Oj07 Masse~% Ammoniak besitzt das reine Monomethylamin eine ausgezeichnete Qualität. Das angereicherte Kopfprodukt kann für bestimmte Anwendungszwecke als Monomethylamin technischer Qualität abgegeben werden.The accumulation of ammonia in the overhead product is 50 times greater than the monomethylamine taken off as a side stream. With a content of about 0.1% by weight of ammonia, the pure monomethylamine has an excellent quality. The enriched overhead can be given for certain applications as a monomethylamine technical grade.

Claims

- 9 - 2 0 348 1 LP 77104 In accordance with the invention

1 · Process for the recovery of pure monomethylamine by deatillative separation of monomethylamine / Dimethylamln mixtures, which are usually obtained from the mixtures of methylamine synthesis after the separation of ammonia, trimethylamine, if necessary * a part of the monomethylamine and of Y / asser and still small amounts Contain ammonia and optionally other low-boiling components, characterized in that the monomethylamine / dimethylamine mixtures are removed from the dewatering column and fed to the lower part of a separation column, that as a top product of this column a small amount of monomethylamine is removed »almost all of the starting mixture existing ammonia and ggfe the other low-boiling components contains, and that the main amount of monomethylamine as a liquid side stream from the top column of the column and dimethylamine are obtained in the usual way as the bottom product of the column

2 «method according to item 1, characterized in that the Moixniathylamin-dimethylamine mixture of the dewatering column is removed in vapor form.

3 · Process according to items 1 and 2, characterized in that the monomethylamine withdrawn as top product of the separation column is returned to the synthesis stage.