DD142183A1 - METHOD FOR SEPARATING WATER, METHANOL AND CHLOROMETHANES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Methanol und Chlormethanen aus Gemischen mit Wasser. Ihr Ziel ist die Trennung dieser Gemische durch Extraktivdestillation unter Anwendung geeigneter Zusatzstoffe. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Extraktivdestillation von Wasser, Methanol und Chlormethanen durch Auffinden selektiver Zusatzstoffe zu ermöglichen und sie gleichzeitig so zu modifizieren, daß Wasser und Chlormethane gemeinsam über Kopf abgetrennt werden können. Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, indem man als Zusatzstoffe wäßrige, mindestens vier C-Atome enthaltende Polyole einsetzt und von den extrahierten Komponenten lediglich das Methanol abtrennt, während das wäßrige Polyol wieder in die Extraktivdestillation zurückgeführt wird. Dabei verdampft ein Teil des Wassers und verläßt zusammen rait dem ebenfalls verdampfenden Chlormethan die Extraktivdestillationskolonne. Ihre Isolierung erfolgt durch Kondensation und Phasentrennung. Als mögliche Anwendungsgebiete der Erfin- ■ düng kommen Verfahren in Betracht, bei denen Wasser/Methanol/Chlormethan-Gemische als Haupt- oder Nebenprodukte anfallen. Dies ist der Fall in der oharmazeutischen und der folienherstellenden Industrie.The invention relates to a process for the recovery of methanol and chloromethanes from mixtures with water. Your goal is the separation of these mixtures by extractive distillation using appropriate Additives. The invention is based on the object, the Extractive distillation of water, methanol and chloromethanes by Finding selective additives and allowing them at the same time to modify so that water and chloromethanes together overhead can be separated. This task is solved by as additives aqueous, at least four C-containing polyols used and of the extracted components only the methanol separates, while the aqueous polyol again in the extractive distillation is returned. This part of the water evaporates and leaves together with the likewise evaporating chloromethane the Extractive distillation. Their isolation is by condensation and phase separation. As possible fields of application of the invention fertil can be considered processes in which water / methanol / chloromethane mixtures incurred as major or by-products. this is the Case in the o-pharmaceutical and film-producing industry.
Description
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Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Methanol und Chlormethanen aus Gemischen mit V/asser«. Gemische dieser Art fallen als Nebenprodukte sowohl in der pharmazeutischen wie auch der folienherstellenden Industrie an„The invention relates to a process for the recovery of methanol and chloromethanes from mixtures with water. Mixtures of this type are by-produced in both the pharmaceutical and film-forming industries. "
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Die Auftrennung terärer Gemische aus Wasser, Methanol und Chlormethanen mit Hilfe der üblichen Destillation gelingt entweder gar nicht oder sie bereitet erhebliche Schwierigkeiten» Ursache ist die Bildung azeotroper Gemische«,The separation of tertiary mixtures of water, methanol and chloromethanes with the help of the usual distillation is either not possible or it causes considerable difficulties "cause is the formation of azeotropic mixtures",
Bekanntlich bilden Methylenchlorid, Chloroform und Tetrachlormethan sowohl mit Methanol als auch mit Wasser azeotrope Gemischeo Methylenchlorid beispielsweise ergibt mit 7,3 ^ Methanol ein bei 37»8 0C siedendes und mit 1,5 $ Wasser ein bei 38,1 0C siedendes Azeotrop,, Gemische dieser drei -Komponenten lassen sich daher nicht mehr mit Hilfe der üblichen Destillationsmethoden trennen«Are known to form methyl chloride, chloroform and carbon tetrachloride, a both with methanol as well as with water azeotropic Gemischeo methylene chloride, for example, results in a 7.3 ^ methanol at 37 "8 0 C and boiling with 1.5 $ water at 38.1 0 C boiling azeotrope, "Mixtures of these three components can therefore no longer be separated with the aid of the usual distillation methods."
Es ist weiterhin bekannt, Probleme der genannten'Art durch Extraktivdestillation in Gegenwart geeigneter Zusatzstoffe zu lösene Gewöhnlich sind dies hochsiedende lösungsmittel, für deren exakte Auswahl es aber keine verläßliche Regel gibt. Hierzu wären Kenntnisse über die physikalischen Wechselbeziehungen der einzelnen Komponenten, über die die WissenschaftIt is also known to solve problems of genannten'Art by extractive distillation in the presence of suitable additives e Usually these are high-boiling solvents, but their exact selection, there are no reliable rule. This would include knowledge about the physical interrelations of the individual components, about which the science
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aber noch nicht in ausreichendem Maße verfügt, erforderlich. Die Eignung der "bisher beschriebenen Zusatzstoffe und vor allem ihre konstitutionelle Breite ist daher seibat für den Fachmann immer wieder überraschend. So werden in der DE-AS 2 404 151 für die Trennung aliphatischer Chlorkohlenwasserstoffe Polyole, Ithylencarbonat, Dimethylformamid, Furfurol, N-Me.thylpyrrolidon, Dirne thylsulf oxy d, Tetramethylensulf on und Alkyltetramethylensulfon eingesetzte In der DE-AS 2 046 071 trennt man 1Ö1„1-Trichloräthan und 1.2-Dichloräthan unter Einsatz von Isobutylacetat, Epichlorhydrin und Uitroäthane In der DD-PS 106 344 schließlich werden Gemische aus m- und p-Diehlorbenzol mittels Hexamethylphosphortriamid, Dirnethylsulfoxyd und/oder N-Methylpyrrolidon getrennt<>but not yet sufficiently available, required. The suitability of the previously described additives and above all their constitutional width is therefore always surprising for the skilled person, for example, in DE-AS 2 404 151 for the separation of aliphatic chlorohydrocarbons, polyols, ethylene carbonate, dimethylformamide, furfurol, N-Me. Thylpyrrolidone, Thylsulf oxy d, tetramethylenesulfone and alkyltetramethylenesulfone used in DE-AS 2,046,071 is separated 1 Ö 1 "1-trichloroethane and 1.2-dichloroethane using isobutyl acetate, epichlorohydrin and Uitroäthan e In DD-PS 106 344 finally mixtures of m- and p-di-chlorobenzene are separated by means of hexamethylphosphoric triamide, dimethylsulfoxide and / or N-methylpyrrolidone <>
Die genannten Verfahren haben den Nachteil, daß die verwendeten Zusatzstoffe relativ teuer sind und darüber hinaus für die vorliegende Trennungsaufgäbe eine viel zu geringe Selektivität besitzen» Das bedeutet, daß selbst im günstigsten Fall unwirtsehaftlich große Mengen an Zusatzstoff benötigt würden« Hinzu kommt, daß bei der Extraktivdestillation von Wasser, Methanol und Chlormethanen ein homogenes Sumpfprodukt, bestehend aus Wasser, Methanol und Zusatzstoff, anfällt, für dessen Trennung allein zwei Rektifikationskolonnen benötigt werden. Das aber bringt einen erheblichen Energie- und Apparateaufwand mit sich.The above methods have the disadvantage that the additives used are relatively expensive and also have much too low selectivity for the present Trennungsaufgäbe "This means that even in the most favorable case would be needed unreasonably large amounts of additive" In addition, that in the Extractive distillation of water, methanol and chloromethanes a homogeneous bottom product, consisting of water, methanol and additive, is obtained, for its separation alone two rectification columns are needed. But that brings a considerable amount of energy and equipment with it.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung ist es, Gemische aus Wasser, Methanol und Chlormethanen vollständig und mit minimalem Aufwand in ihre Bestandteile zu zerlegen. Dieses Ziel soll durch Extraktivdestillation unter Anwendung geeigneter, selektiv wirkender Zusatzstoffe erreicht werdene The aim of the invention is to disassemble mixtures of water, methanol and chloromethanes completely and with minimal effort into their constituents. This goal is to be achieved by extractive distillation using suitable, selectively acting additives e
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Aufgabe der Erfindung ist es, die Extraktivdestillation von Wasser, Methanol und Chlormethaneii durch Auffinden geeigneter,The object of the invention is to provide the extractive distillation of water, methanol and chloromethaneii by finding suitable,
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selektiv wirkender Zusatzstoffe zu ermöglichen und gleichzeitig so zu modifizieren, daß Wasser und Ghlormethane gemeinsam über Kopf abgetrennt werden können„to enable selective additives and at the same time to modify them in such a way that water and chloromethanes can be separated off together overhead
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, indem man das Gemisch einer Extraktivdestillation mit wäßrigen, mindestens vier G-Atome enthaltenden Polyolen unterzieht und von den ausgewaschenen Komponenten lediglich das Methanol ab-^ trennt, während man das wäßrige Polyol in die Extraktivdestillation zurückführte Dabei verdampft ein Teil des Wassers und verläßt zusammen mit dem ebenfalls verdampfenden Chlormethan die Kolonne. Die Isolierung dieser Komponenten erfolgt durch Kondensation und anschließende Phasentrennung» Mit dieser Verfahrensweise ist es möglich, Gemische der genannten Art unter Einsatz von nur zwei Kolonnen, einer Extraktivdestillationskolonne und einer Rektifikationskolonne, zu trennen· Diese verblüffend einfache Lösung ist in mehrerlei Hinsicht überraschend. So ist es erstmals gelungen, Komponenten mit weit auseinanderliegenden Polaritäten durch extraktive Destillation zu trennen. Bislang kannte man keine Zusatzstoffe, die mit Gemischen dieser Art eine homogene Lösung bilden und zugleich auch eine genügend hohe Selektivität für deren Trennung besitzen« Wie sich zeigte, erfüllen wäßrige, mindestens vier C-Atome enthaltende Polyole, diese Forderung. Bemerkenswert ist dabei, daß die nur mäßige Selektivität des Polyols durch die Gegenv/art von Y/asser erheblich gesteige-rt wird» Nicht minder interessant ist auch die gleichzeitige Überkopf abtrennung von Y/asser und ChI ο rm ethan en«, Da die genannten Polyole sowohl Methanol als auch Wasser aus dem Eingangsgemisch herauswaschen, sollte man eigentlich nur das Chlormethan am Kopf der Extraktivdestillationskolonne erwarten» Wenn zugleich auch Wasser an dieser Stelle erscheint, so ist das eine Folge des Wassergehalts im rückgeführten Polyolo Dadurch kommt es zu einer Erhöhung der Wasserkonzentration im Oberteil der Kolonne und das wiederum führt dazu, daß auch im Kopfprodukt Wasser erscheint. Seine Menge entspricht dem Wasseranteil im Eingangsgemisch.This object is achieved according to the invention by subjecting the mixture to an extractive distillation with aqueous polyols containing at least four G atoms and separating only the methanol from the washed-out components while the aqueous polyol is recycled to the extractive distillation of the water and leaves the column together with the likewise evaporating chloromethane. The isolation of these components is effected by condensation and subsequent phase separation. "With this procedure, it is possible to separate mixtures of the type mentioned using only two columns, an extractive distillation column and a rectification column. This amazingly simple solution is surprising in several respects. For the first time, it has been possible to separate components with widely separated polarities by extractive distillation. So far, no additives have been known which form a homogeneous solution with mixtures of this type and at the same time possess a sufficiently high selectivity for their separation. "It has been found that aqueous polyols containing at least four C atoms fulfill this requirement. It is noteworthy that the only moderate selectivity of the polyol is greatly enhanced by the countervailing of Y / asser. "The same is also the case of the simultaneous over-abstraction of Y / asser and ChI ohm ethane" Polyols wash out both methanol and water from the initial mixture, one should expect only the chloromethane at the top of the extractive distillation column. " If at the same time water appears at this point, this is a consequence of the water content in the recycled polyol. This leads to an increase in the water concentration in the top of the column and this in turn causes water to appear in the overhead product. Its amount corresponds to the water content in the input mixture.
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Das Gemisch aus Wasser, Methanol und Chlormethan wird der traktivdestillationskolonne in mittlerer Höhe zugeführte Sofern es sich um ein heterogenes Gemisch handelt, erfolgt die Zuführung an zwei verschiedenen Stellen. An der oberen wird die schwere, an der unteren die leichte Phase eingeführt» Innerhalb "der Kolonne stellt sich daraufhin das Dampf /flussig.-Gleichgewicht ein0 Es wird beeinflußt durch das wäßrige Polyol, welches vorgewärmt dem obersten Boden zuläuft· Aufgrund seines höheren Siedepunktes rieselt es in der Kolonne herab und wäscht aus den aufsteigenden Dämpfen Wasser und Methanol heraus. Seine Menge ist so bemessen, daß auf allen Böden eine Mindestkonzentration von 50 Mol fo gewährleistet ist. Im Sumpf der Kolonne sammelt sich ein Produkt, bestehend aus dem Polyol, aus Methanol und Wassere Zum Zwecke seiner partiellen Trennung führt man es der Rektifikationskolonne zu« Dort wird das Methanol über Kopf abgetriebene Es besitzt eine für die meisten Verwendungszwecke ausreichende Reinheit« Das Sumpfprodukt, bestehend aus Wasser und Polyol,gelangt über einen Wärmetauscher wieder auf den obersten Boden der Extraktivdestillationskolonne zurück» Damit ist der Kreislauf des Zusatzstoffes geschlossen,. Gleichzeitig erhöht sich die Wasserkonzentration in der Obersäule, so daß ein Teil davon verdampfen kann» Er bildet zusammen mit dem Chlormethan das Kopfprodukt der Extraktivdestillationskolonne. Dieses wird abgezogen, kondensiert und einem Separator zugeführto Hier zerfällt es durch Phasentrennung in seine Bestandteile. Das auf diese v/eise isolierte Chlormethan ist von hoher Qualität und bedarf keiner v/eiteren ReinigungοThe mixture of water, methanol and chloromethane is fed to the traktivdestillationskolonne mid-height If it is a heterogeneous mixture, the supply takes place at two different locations. At the top, the heavy phase, at the bottom, the light phase is introduced. "Inside" the column, the vapor / equilibrium equilibrium sets in. 0 It is influenced by the aqueous polyol, which is preheated to the topmost bottom · Due to its higher boiling point trickles it in the column down and washed out of the rising vapors of water and methanol. the amount thereof is such that it is ensured at all floors, a minimum concentration of 50 mol fo. in the bottom of the column, a product consisting of the polyol accumulates, from methanol and water For the purpose of its partial separation, it leads to the rectification column to "There is the methanol aborted overhead It has a sufficient purity for most uses" The bottom product, consisting of water and polyol, passes through a heat exchanger back to the top Bottom of the extractive distillation column back »This is the cycle closed of the additive ,. At the same time, the water concentration in the upper column increases, so that some of it can evaporate. »It forms, together with the chloromethane, the top product of the extractive distillation column. This is withdrawn, condensed and fed to a separator o Here it decomposes by phase separation into its constituents. The chloromethane isolated in this way is of high quality and requires no further purification
Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt den Vorteil, daß über Kopf der Extraktivdestillationskolonne zwei Komponenten abgetrieben werden, die im flüssigen Aggregatzustand nicht mischbar sindo Ihre Trennung erfordert daher keinen zusätzlichen Aufwand. Pur die Aufarbeitung von Methanol, Wasser und Chlormethanen werden daher nur zwei Kolonnen benötigt. Das ist gleichbedeutend mit einer Einsparung an Invest- und Betriebsmitteln, Als weiterer Vorteil kommt hinzu, daß die als Zusatz-The process according to the invention has the advantage that two components which are immiscible in the liquid state of aggregation are aborted above the extractive distillation column and therefore their separation does not require any additional effort. For the workup of methanol, water and chloromethanes therefore only two columns are needed. This is synonymous with a saving in investment and operating resources, as a further advantage is that the as additional
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stoffe verwendeten Polyole mit Gemischen der vorliegenden Art nicht nur homogene lösungen bilden, sondern zusammen mit Wasser auch noch eine hohe Selektivität für deren Trennung aufweisen« Dadurch wurde es überhaupt erst möglich, Gemische mit weit auseinanderliegenden Polaritäten'durch Extraktivdestillation zu trennen.used polyols with mixtures of the present type not only homogeneous solutions, but also have a high selectivity for their separation together with water "Thus, it was even possible to separate mixtures with polarities far apart 'by extractive distillation.
Ausführungsbeispielembodiment
Nachfolgend soll die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel erläutert werden. Grundlage ist die beigefügte Zeichnung.The invention will be explained with reference to an embodiment. The basis is the attached drawing.
Ein Gemisch aus 50 Gewichts$ Chloroform, 40 fo Methanol und 10 $ 7/asser wurde auf Siedetemperatur erhitzt und über Leitung 1 in den Mittelteil der Extraktivdestillationskolonne 2 eingeführt. Gleichzeitig lief dem Kopfteil über Leitung 3 vorgewärmtes, wasserhaltiges Diäthylenglykol zu. Das Yolumenverhältnis Diäthylenglykol zu Einsatzgemisch betrug 6:1. Die Extraktivdestillationskolonne 2 bestand aus einer JFüllkörpersäule von 1,8 m Höhee Sie wurde bei Normaldruck und mit einer Köpftemperatur von 60 0C betrieben. Das Rücklaufverhältnis betrug.3 : 1. Unter diesen Bedingungen konnte ein methanolfreies Kopfprodukt gewonnen werden. Es verließ die Extraktivdestillationskolonne 2 über Leitung 4 und wurde im Kondensator 5 niedergeschlagen. Das Kondensat gelangte anschließend in den Separator 6, wo es sich in Wasser und Chloroform trennte ο Das Y/asser verließ die Anlage über Leitung 7» vom Chloroform hingegen ging ein Teil als Rücklauf über Leitung 8 auf die Extraktivdestillationskolonne 2 zurück, der andere Teil verließ die Anlage über Leitung 9ο Im Kolonnensumpf sammelte sich das mit Wasser und Methanol beladene Diäthylenglykolo Es wurde über Leitung 10 abgezogen und an geeigneter Stelle in die Rektifikationskolonne 11 eingespeist. Hier erfolgte die Abtrennung des Methanols. Es verließ die Kolonne über Kopf und gelangte durch Leitung 12 in den Kondensator 13» wo es niedergeschlagen wurde. Ein Teil des Kondensats ging als Rücklauf über Leitung 14 in die Rektifikationskolonne 11 zu-A mixture of 50 weight $ chloroform, methanol and 10 fo 40 $ 7 / ater was heated to boiling temperature and is introduced via line 1 in the central part of the extractive distillation column. 2 At the same time, the head section ran via line 3 preheated, water-containing diethylene glycol. The Yolumenverhältnis diethylene glycol to feed mixture was 6: 1. The extractive distillation column 2 consisted of a JFüllkörperäule of 1.8 m height e It was operated at normal pressure and with a Köpfemperatur of 60 0 C. The reflux ratio was 3: 1. Under these conditions, a methanol-free overhead product could be obtained. It left the extractive distillation column 2 via line 4 and was precipitated in the condenser 5. The condensate then passed into the separator 6 where it separated into water and chloroform. The water left the unit via line 7 from the chloroform, however, a part was returned as reflux via line 8 to the extractive distillation column 2 leaving the other part the plant via line 9ο In the bottom of the column, the loaded with water and methanol Diäthylenglykolo collected It was withdrawn via line 10 and fed at a suitable location in the rectification column 11. Here, the separation of the methanol was carried out. It left the column overhead and passed through line 12 into the condenser 13 where it was knocked down. Part of the condensate was recycled as reflux via line 14 into the rectification column 11.
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rück, der andere Teil wurde als Reinmethanol über Leitung 15 abgezogene Im Sumpf der Rektifikationskolonne 11 sammelte sich ein Gemisch aus Diäthylenglykol und Y/asser, welches über Leitung 3 und Wärmetauscher 16 auf die Extraktivd'estillationskolonne 2 zurückgeführt wurde· . ' .The other part was withdrawn as pure methanol via line 15. In the bottom of the rectification column 11, a mixture of diethylene glycol and water was collected, which was recycled via line 3 and heat exchanger 16 to the extractive distillation column 2. '.
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|---|---|---|---|
| DD21124079A DD142183A1 (en) | 1979-02-27 | 1979-02-27 | METHOD FOR SEPARATING WATER, METHANOL AND CHLOROMETHANES |
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Publications (1)
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| DD142183A1 true DD142183A1 (en) | 1980-06-11 |
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| DD (1) | DD142183A1 (en) |
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