DD141727B1 - WAESSING PHOTOGRAPHIC BLEACH BATH - Google Patents
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Wäßriges fotografisches BleichbadAqueous photographic bleach
Die Erfindung betrifft ein wäßriges fotografisches Bleichbad, bestehend aus einer Lösung eines Peroxodisulfates, eines Rehalogenierungsmittels und eines Elektronen übertragenden Katalysators, zur Bearbeitung von silberhalogenidhaltigen fotografischen Schichten.The invention relates to an aqueous photographic bleach solution consisting of a solution of a peroxodisulfate, a rehalogenating agent and an electron-transferring catalyst for the processing of silver halide photographic layers.
Bei der Bearbeitung von fotografischen Schwarzweiß-Umkehr Materialien und Colorraaterialien auf der Grundlage von Silberhalogeniden wird während der Entwicklung erzeugtes metallisches Silber teilweise oder völlig aus der fotografischen Schicht entfernt. Dazu werden wäßrige Bleichbäder verwendet, die das metallische Silber oxydieren und in lösliche Silbersalze überführen.In processing black and white reversal materials and color materials based on silver halides, metallic silver generated during development is partially or wholly removed from the photographic layer. For this purpose, aqueous bleaching baths are used which oxidize the metallic silver and convert it into soluble silver salts.
Es ist bekannt, für die Bleichung von fotografischem Material wäßrige Lösungen von Hexacyanoferraten als Oxydationsmittel zu verwenden, denen lösliche Halogenide als Rehalogenierungsraittel für das Silber zugesetzt v/erden.It is known to use for the bleaching of photographic material aqueous solutions of hexacyanoferrates as oxidizing agents, to which soluble halides are added as rehalogenating agents for the silver.
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Ebenfalls bekannt ist die Verwendung saurer Dichromatlösungen und der Einsatz von Lösungen, die als Oxydationsmittel komplexe organische Schwermetallsalze vornehmlich Eisensalze - enthalten. Durch die Verschleppung von Dichromate, von Hexac.yanoferrate und andere komplexe Eisensalze enthaltenden Bleichlösungen in das Abwasser von Bearbeitungsbetrieben wird die Umwelt sehr stark belastet. Diese üblichen Bleichmittel entsprechen nicht den verschärften Umweltschutzbestimmungen.Also known is the use of acid dichromate solutions and the use of solutions containing complex organic heavy metal salts, primarily iron salts, as oxidizing agents. The carryover of dichromates, bleach solutions containing hexacyanoferrate and other complex iron salts into the effluent of processing plants places a heavy burden on the environment. These common bleaches do not meet the stringent environmental regulations.
Um diese Hachteile zu umgehen, wurde versucht, die als sehr kräftige Oxydationsmittel bekannten Peroxodisulfate, die nach der Reaktion mit dem metallischen Silber keine die Umwelt schädigenden Substanzen ergeben, für die Bleichung fotografischer Schichten zu verwenden. Diese direkte Oxydation von Silber in der fotografischen Schicht mit löslichen Peroxodisulfaten ist aber in der Praxis nicht möglich, da die Peroxodisulfationen nicht in der Lage sind, die Ladungsschranke um die metallischen Silberteilchen zu durchdringen (J.P. Willems Superadditivity effects in the photographic bleach process; Symposium Sussex, 1971).To circumvent these disadvantages, it has been attempted to use peroxodisulphates, which are known to be very strong oxidants and which, after reaction with the metallic silver, do not give rise to environmentally damaging substances, for the bleaching of photographic layers. However, this direct oxidation of silver in the photographic layer with soluble peroxodisulfates is not possible in practice, since the peroxodisulfate ions are not able to penetrate the charge barrier around the metallic silver particles (JP Willems Superadditive Effects in the photographic bleach process, Symposium Sussex , 1971).
Um dennoch diese Substanzen für die Bleichung von Silber nutzbar zu machen, sind sogenannte' Bleichbeschleuniger bekannt, mit deren Hilfe angestrebt wird, das feinverteilte Silber in der fotografischen Schicht zu oxydieren, so beispielsweise organische Oniumverbindungen zusammen mit Persulfat, Dichromat oder organischen komplexen Eisensalzen (GB 1 358 848). Hier werden aber ebenfalls die umweltfeindlichen Dichromate und Eisensalze verwendet. Bekannt sindNevertheless, in order to make these substances usable for the bleaching of silver, so-called bleaching accelerators are known which aim to oxidize the finely divided silver in the photographic layer, for example organic onium compounds together with persulfate, dichromate or organic complex iron salts (GB 1 358 848). Here, however, the environmentally hostile dichromates and iron salts are used. Are known
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auch organische, komplexe Eisensalze, Persulfat und organische HeteroVerbindungen (GB 1 405 047). Bekannt ist ferner die Verwendung von Thioverbindungen in Vorbädern zur Beschleunigung von Persulfatbleichbädern (Res.Discl. JJ57 (1977), S. 8). Mit Persulfat und einem Vorbad für den Aktivator arbeitet auch ein anderes bekanntes Verfahren (Firmenschrift der Eastman Kodak Co., Alternative bleach for process ECP-2, 1978), bei dem aas Persulfatbad auf einem рН-7/ert von 2,2 eingestellt wird. Sehr niedrige pH-Werte führen aber bei verschiedenen fotografischen Colormaterialien zu einer Zerstörung der das Bild aufbauenden Farbstoffe. Die beiden letztgenannten Verfahren erfordern zu ihrer Anwendung mindestens zwei getrennte Bäder, von denen das eine die Beschleunigersubstanz und das zweite das Peroxodisulfat enthält. Dadurch werden diese Verfahren komplizierter als die bisher mit einem einzigen Bleichbad arbeitenden umweltfeindlichen Bearbeitungsverfahren. Die Vereinigung der aktiven Substanzen in einem Bad führt zu einer raschen Zersetzung und damit zum Unbrauchbarwerden der Bleichlösung innerhalb kurzer Zeit, weil das starke Oxydationsmittel Persulfat die Beschleunigersubstanz in der Lösung oxydativ zerstört.also organic, complex iron salts, persulfate and organic hetero compounds (GB 1 405 047). Also known is the use of thio compounds in prebaths for accelerating Persulfatblleichbädern (Res.Discl. JJ57 (1977), p 8). Persulfate and a pre-bath for the activator are also used in another known process (Eastman Kodak Co., 1978, alternative bleach process ECP-2, 1978), in which the persulfate bath is adjusted to a pH of 2.2 , Very low pH values, however, lead to the destruction of the dyes that build up the image in various photographic color materials. The latter two methods require at least two separate baths for their use, one of which contains the accelerator substance and the second the peroxodisulfate. As a result, these methods become more complicated than the environmentally unfriendly processing methods hitherto used with a single bleaching bath. The combination of the active substances in a bath leads to a rapid decomposition and thus to unusability of the bleaching solution within a short time, because the strong oxidant persulfate oxidatively destroys the accelerator substance in the solution.
Es ist weiterhin bekannt, kernstubstituierte aromatische Amine als Bleichbeschleuniger für ein Persulfat oder Nitrosodisulfonatsalz enthaltendes Bleichbad zu verwenden (DE-AS 21 41 199). In Gegenwart von Oxydationsmitteln v/erden solche Amine jedoch sehr rasch zerstört. Die meisten dieser Verbindungen werden verwendet oder sind einsetzbar als Reduktionsmittel in fotografischen Entwicklerlösungen und werden bei ihrer Anwendung vor dabei unerwünschter Oxydation, die zu Dunkelfärbung der Entwicklerlösung führt und sie unbrauchbar macht, üblicherweise durch andere Reduktionsmittel, wie z.B. Sulfite,It is furthermore known to use ring-substituted aromatic amines as bleaching accelerators for a bleach bath containing persulfate or nitrosodisulfonate salt (DE-AS 21 41 199). However, in the presence of oxidants such amines are destroyed very rapidly. Most of these compounds are used or are useful as reducing agents in photographic processing solutions, and are usually prevented from undesirable oxidation when used, which darkens the developing solution and renders it unusable, usually by other reducing agents, such as e.g. sulfites,
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Hydroxylamine, geschützt. In Gegenwart des starken Oxidationsmittel Peroxodisulfat v/erden die Amine naturgemäß in kurzer Zeit zarsetzt. Persulfatbleichbäder mit kernsubstituierten aromatischen Aminen als Bleichbeschleuniger färben sich daher in kurzer Zeit dunkelbraun bis schwarz und sind dann nicht mehr einsetzbar (wegen der dunklen Anfärbung des Filmes) noch wegen der zerstörten Bleichbeschleunigersubstanz wirksam. Behälter und Entwicklungsmaschinenküvetten werden durch die teerigen Oxydationsprodukte verschmutzt, und es besteht auch die Gefahr der Verunreinigung des zu bearbeitenden Filmmaterials. Im Gegensatz zu der beanspruchten Lösung des Problems verbrauchen sich durch die oxydative Zerstörung die Beschleunigersubstanzen. Das führt zum raschen Unwirksamwerden der Bäder. Die kernsubstituierten aromatischen Amine sind größtenteils sehr kompliziert gebaute Verbindungen und dadurch teuer, so daß nicht nur technisch-technologische, sondern auch ökonomische Gründe gegen ihre Verwendung sprechen.Hydroxylamines, protected. In the presence of the strong oxidizing agent peroxodisulfate, the amines naturally decompose in a short time. Persulfate bleach baths with ring-substituted aromatic amines as bleach accelerators therefore turn dark brown to black in a short time and are then no longer usable (because of the dark coloration of the film) or because of the destroyed bleach accelerator substance. Containers and processing machine cuvettes are contaminated by the tarry oxidation products, and there is also a risk of contamination of the film material to be processed. In contrast to the claimed solution of the problem, the oxidizing destruction consumes the accelerator substances. This leads to rapid inactivation of the baths. The nuclear-substituted aromatic amines are mostly very complex compounds and therefore expensive, so that speak not only technical-technological, but also economic reasons against their use.
Ein anderes Oxydationsmittel für Silber ist Chinon. Ein Chinon enthaltendes Bleichbad ist umweltfreundlich, benötigt aber zur Bleichung ein sehr stark saures Milieu mit einem sehr niedrigen pH-Wert (1,5 - 3,5) und enthält deshalb Anteile von Mineralsäuren (US 2 529 931)· Dieses Bad greift die das Bild aufbauenden Farbstoffe mancher Colormaterialien an und zerstört sie. Für trockene, konfektionierte Bleichbadansätze ist die Verwendung von Hj'drochinon bekannt das durch einen äquivalenden Zusatz von Oxydationsmitteln beim Ansatz der Lösung in das wirksame Chinon umgewandelt wird (US 2 507 1S3). Als Oxydationsmittel werden Dichromate, Persulfate oder Permanganate in berechneten äquivalenten Mengen zugesetzt. Auch diese Lösungen arbeiten bei sehr niedrigen, die Farbstoffe angreifenden pH-Werten, die durch den Zusatz von Mineralsäuren erreicht werden. Das in den beiden letztgenannten Bädern als wirksame Bleichsubstanz enthaltene Chinon wird in der durch seine begrenzte Löslichkeit gegebenen Konzentration bei der Oxydation des Silbers sehr rasch verbraucht, wodurch die Bleichkraft dieser Lösungen schon nach kurzer Zeit erschöpft ist,Another oxidizing agent for silver is quinone. A quinone-containing bleach is environmentally friendly, but needs to bleach a very acidic environment with a very low pH (1.5 - 3.5) and therefore contains fractions of mineral acids (US 2 529 931) · This bath attacks the Image building dyes of some color materials and destroys them. For dry, ready-made Bleaches the use of hj'droquinone is known which is converted by an equivalent addition of oxidants in approach of the solution in the active quinone (US 2 507 1S3). As oxidizing agents dichromates, persulfates or permanganates are added in calculated equivalent amounts. These solutions also work at very low dye-attack pH levels, which are achieved by the addition of mineral acids. The quinone contained in the latter two baths as an effective bleaching substance is consumed very rapidly in the concentration given by its limited solubility in the oxidation of the silver, whereby the bleaching power of these solutions is exhausted after a short time,
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Ziel der Erfindung Object of the invention
Ziel der Erfindung ist ein umweltfreundliches, in der Praxis handhabbares, über einen längeren Zeitraum nutzbares Bleichbad, mit dem die Oxydation von metallischem Silber in fotografischen Schichten ohne chemischen Angriff auf die Farbstoffe des Colormaterials möglich ist.The aim of the invention is an environmentally friendly, in practice manageable, usable over a long period of bleaching, with which the oxidation of metallic silver in photographic layers without chemical attack on the dyes of the color material is possible.
Die in fotografischen Bleichbädern allgemein als Oxydationsmittel verwendeten Hexacyanoferrate, Bichromate oder komplexen organischen Schwermetallsalze belasten Abwässer von fotochemischen Verarbeitungsbetrieben äußerst stark. Eine direkte Oxydation von Silber mit löslichen Peroxodisulfaten, die als sehr kräftiges Oxydationsmittel bekannt sind, ist in der Praxis nicht möglich, da deren Ionen nicht in der Lage sind, die Ladungssehranken um die metallischen Silberteilchen zu durchdringen. Zusätzliche Bleichbeschleuniger sollten die Oxydation des Silbers ermöglichen. Als Bleichbeschleuniger sind substituierte aromatische Amine und Thioverbindungen bekannt. Ihre Verwendung führt infolge eines sehr geringen pH-Wertes bei einigen Colorraaterialien zur Farbstoff zerstörung. Außerdem erfordern diese Verfahren zwei getrennte Bäder, obwohl sie umweltfreundlich arbeiten. Eine Vereinigung dieser Substanzen in einem Bad führt zu rascher Zersetzung der Bleichlösung. Die Verwendung des bekannten Chinon als Oxydationsmittel ist zwar umweltfreundlich, benötigt zur Bleichung aber ein stark saures Milieu mit sehr niedrigem pH-Wert , was ebenfalls zur Zerstörung von Bildfarbstoffen führt. Darüber hinaus wird durch die Silberoxydation das Chinon rasch verbraucht.The hexacyanoferrates, bichromates or complex organic heavy metal salts commonly used as oxidizing agents in photographic bleaching baths are extremely harmful to effluent from photochemical processing plants. Direct oxidation of silver with soluble peroxodisulfates, which are known to be very powerful oxidants, is not possible in practice because their ions are unable to penetrate the charge columns around the metallic silver particles. Additional bleach accelerators should allow the oxidation of the silver. As bleach accelerators, substituted aromatic amines and thio compounds are known. Their use leads due to a very low pH for some Colorraaterialien dye destruction. In addition, these processes require two separate baths, although they are environmentally friendly. An association of these substances in a bath leads to rapid decomposition of the bleaching solution. Although the use of the known quinone as an oxidizing agent is environmentally friendly, but requires a strong acidic environment with very low pH for bleaching, which also leads to the destruction of image dyes. In addition, the silver oxide rapidly consumes the quinone.
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Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein wäßriges Bleichbad für die Bearbeitung von silberhalogenidhaltigen fotografischen Schichten zu finden, das durch die Verwendung nichttoxischer Substanzen umweltfreundlich ist, bei milden pH-Werten ausreichend schnell und kräftig arbeitet, lange beständig und wirksam ist und sich unkompliziert und in einem Bad handhaben läßt, wobei das Oxydationsmittel ein Peroxodisulfat ist, dessen Bleichwirkung über einen geeigneten Katalysator aktiviert werden soll.The object of the invention is therefore to find an aqueous bleaching bath for the processing of silver halide photographic layers, which is environmentally friendly through the use of non-toxic substances, sufficiently fast and vigorous at mild pH values, long-lasting and effective and uncomplicated and in a bath, wherein the oxidizing agent is a peroxodisulfate whose bleaching action is to be activated via a suitable catalyst.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß ein über lange Zeit stabiles, aktives, umweltfreundliches und mit nur einer Lösung arbeitendes Bleichbad erhalten wird, wenn man eine auf einen milden pH-Wert von 3»0 - 6,0 gepufferte Lösung eines Peroxodisulfates, die ein lösliches Halogenid als Rehalogenierungsmittel für das Silber enthält, mit einem Katalysator versetzt, der ein p-Chinon oder ein substituiertes Chinon ist. Durch einen synergistischen Effekt bei der kombinierten Anwendung von Chinon und Peroxodisulfat ist ein solches Bleichbad auch bei pH-Werten von 3,0 - 6,0, bei denen die Farbstoffe des Colormaterials nicht angegriffen werden, sehr wirksam und bleicht Silber in kurzer Zeit vollständig aus, ohne die farbsensitometrischen Werte des fotografischen Materials zu beeinflussen.Surprisingly, it has been found that a long-term stable, active, environmentally friendly and one-solution bleach solution is obtained by treating a solution of a peroxodisulfate which is a soluble halide buffered to a mild pH of 3-0.0 as a rehalogenating agent for the silver, added with a catalyst which is a p-quinone or a substituted quinone. By a synergistic effect in the combined use of quinone and peroxodisulfate such a bleaching bath is very effective even at pH values of 3.0 - 6.0, in which the dyes of the color material are not attacked, and bleach out silver in a short time completely without affecting the color sensitometric values of the photographic material.
Es ist auch möglich, das als Katalysator dienende Chinon aus Hydrochinon in der Lösung selbst herzustellen. Für die erfindungsgemäße Zusammensetzung des Bleichbades muß aber gewährleistet sein, daß die eingesetzte Peroxodisulfatmenge größer ist als die zur Oxydation des Hydrochinons zum Chinon benötigte.It is also possible to prepare the quinone of hydroquinone as a catalyst in the solution itself. For the inventive composition of the bleaching bath but must be ensured that the amount of peroxodisulfate used is greater than that required for the oxidation of the hydroquinone to quinone.
Als lösliche Peroxodisulfate haben sich Alkali- und Ammoniumperoxodisulfate bewährt. Zur Rehalogenierung werden die bekannten löslichen Alkali- und Ammoniumhalogenide verwendet.As soluble peroxodisulfates, alkali and ammonium peroxodisulfates have been proven. For rehalogenation, the known soluble alkali and ammonium halides are used.
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Chinon wird in Mengen von 0,3 - 10 g/l, vorzugsweise 2-5 g/l eingesetzt. Peroxodisulfate werden in Mengen von 2-80 g/l, vorzugsweise 10-25 g/l verwendet. Beim Einsatz von Hydrochinon als Ausgangssubstanz muß der Überschuß an Peroxodisulfat nach der Oxydation von Hydrochinon zum Chinon ebenfalls in der angegebenen Größenordnung liegen.Quinone is used in amounts of 0.3-10 g / l, preferably 2-5 g / l. Peroxodisulfates are used in amounts of 2-80 g / l, preferably 10-25 g / l. When using hydroquinone as the starting material, the excess of peroxodisulfate after the oxidation of hydroquinone to quinone must also be of the order of magnitude indicated.
Der Gehalt an Rehalogenierungsmittel soll 1-50 g/l, vorzugsweise 5-20 g/l betragen. Die Pufferlösung ist unkritisch, sofern ein pH-Y/ert der resultierenden Bleichlösung zwischen 3,0 und 6,0 gesichert ist.The content of rehalogenating agent should be 1-50 g / l, preferably 5-20 g / l. The buffer solution is not critical if a pH of the resulting bleaching solution is ensured between 3.0 and 6.0.
Die Erfindung soll nachstehend an Beispielen beschrieben werden.The invention will be described below by way of examples.
Ein Bad, das nur Peroxodisulfat und ein Halogenid als Rehalogenierungsmittel enthält, bleicht Silber enthaltendes Fotomaterial nur sehr langsam und unvollständig und ist in der Praxis nicht verwendbar.A bath containing only peroxodisulfate and a halide as a rehalogenating agent only bleaches silver-containing photographic material very slowly and incompletely and is unusable in practice.
Ein Chinon, Halogenid und Mineralsäure enthaltendes Bad mit einem pH-Wert von 1,5 - 3*5 bleicht fotografisches Material befriedigend schnell aus, ist aber schon nach kurzer Zeit erschöpft und greift die Farbstoffe des Colormaterials bis zur Zerstörung an.A quinone, halide and mineral acid-containing bath with a pH of 1.5 - 3 * 5 bleaches photographic material satisfactorily fast, but is exhausted after a short time and attacks the dyes of the color material to destruction.
Ein Chinon und Halogenid enthaltendes Bad, das auf einen pH-Wert von 3,0 - 6,0 mit einer entsprechenden Pufferlösung eingestellt wird, bleicht ungenügend und ist nach kurzer Zeit erschöpft, wie das folgende Beispiel zeigt :A quinone and halide-containing bath, adjusted to a pH of 3.0-6.0 with an appropriate buffer solution, bleaches insufficiently and is depleted after a short time, as the following example shows:
100 ml Bleichbad bestehend aus100 ml bleach consisting of
2 g p-Chinon 10 g Kaliumbromid2 g of p-quinone 10 g of potassium bromide
Acetatpufferlösung auf 1 1, pH 4,4Acetate buffer solution to 1 liter, pH 4.4
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bleichen 80 cm eines belichteten Filmmaterials von der Dichte 3,0 zur Dichte 0,23· Nach dem Durchsatz dieser Filmmenge wird weiterer Film nicht mehr gebleicht.Bleaching 80 cm of an exposed film material from density 3.0 to density 0.23 · After the throughput of this amount of film, further film is no longer bleached.
Ein erfindungsgemäß zusammengesetztes Bad mit einem pH-Wert von 3,0 - 6,0 bleicht befriedigend schnell und greift die Farbstoffe nicht an, wobei es durch die ständige Regenerierung des Chinons im Bad bedeutend langer aktiv ist, wie die folgenden Beispiele zeigen :An inventively composed bath with a pH of 3.0-6.0 bleaches satisfactorily fast and does not attack the dyes, being significantly longer active due to the constant regeneration of the quinone in the bath, as the following examples show:
100 ml einer erfindungsgemäß hergestellten Bleichlösung, die enthält100 ml of a bleaching solution according to the invention, which contains
2 g p-Chinon2 g of p-quinone
10 g Kaliumperoxodisulfat 10 g Kaliumbromid Acetatpufferlösung auf ein 1, pH 4,410 g potassium peroxodisulfate 10 g potassium bromide acetate buffer solution to a pH 1 4.4
bleichen 200 cm des bei Beispiel 1 verwendeten Filmmaterials von der Dichte 3,0 zur Dichte 0,05. Nach dem Durchsatz dieser Filmmenge wird der Film nicht mehr bis zur Dichte 0,05 gebleicht. Wenn die Menge des eingesetzten Peroxodisulfats verdoppelt wird, erhöht sich die befriedigend bleichbare Filmmenge von 200 cm auf 370 cm.200 cm of the film material used in Example 1 bleach from density 3.0 to density 0.05. After the throughput of this amount of film, the film is no longer bleached to the density 0.05. When the amount of peroxodisulfate used is doubled, the satisfactorily bleachable amount of film increases from 200 cm to 370 cm.
Ein nach Beispiel 2 zusammengesetztes Bleichbad bleicht Colormaterial innerhalb von 3 Minuten bei 20° C befriedigend aus, ohne die Farbstoffe anzugreifen.A composite according to Example 2 bleaching bleach color material within 3 minutes at 20 ° C satisfactorily, without attacking the dyes.
Eine Bleichlösung, die folgendermaßen angesetzt wurdeA bleaching solution, which was prepared as follows
4 g Hydrochinon 20 g Kaliumperoxodisulfat 10 g Kaliumbromid Acetatpuffer auf 1 1, pH 3,94 g hydroquinone 20 g potassium peroxodisulfate 10 g potassium bromide acetate buffer to 1 l, pH 3.9
bleicht noch befriedigend am 23.Tag. ·bleaches still satisfying on the 23rd day. ·
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Eine Bleichlösung, dieA bleaching solution that
4 g p-Chinon4 g of p-quinone
10 g Kaliumperoxodisulfat 10 g Kaliumbromid Biphthalatpuffer auf 1 1, pH 3,710 g potassium peroxodisulfate 10 g potassium bromide biphthalate buffer to 1 l, pH 3.7
enthält, bleicht befriedigend noch am 28. Tag.contains, bleaches satisfying on the 28th day.
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