DD136260B1 - METHOD FOR PRODUCING A PLASTIC - Google Patents
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Description
"Verfahren zur Herstellung eines Plastifikator" "Method of making a plasticizer"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Plastifikators oder Verflüssigers, der bei Baustoff-Mischungen aus Zement oder Anhydrit mit Zuschlagstoffen eingesetzt v/erden kann,The invention relates to a process for the production of a plasticizer or liquefier, which can be used in building material mixtures of cement or anhydrite with additives,
Es ist bekannt, als Plastifikatoren für Baustoff-Mischungen Bulfitmodifizierte Melaminharze zu verwenden, wie sie in den DE-OS 1.671,017 und DE-OS 1.745.441 beschrieben sind. Es ist weiterhin bekannt, als Plastifikatoren für Baustoff-Mischungen Ca-Ligninsulfonate (US-Patent 3.864.290), Lignin-Formaldehyd-Kondensate (US-Patent 3.784.493) und mit Aminen modifizierte Sulfitablaugen (US-Patent 3.784.493) zu verwenden.It is known to use as plasticizers for building material mixtures Bulfitmodifizierte melamine resins, as described in DE-OS 1,671,017 and DE-OS 1,745,441. It is also known, as plasticizers for building material mixtures Ca lignosulfonates (US Patent 3,864,290), lignin-formaldehyde condensates (US Patent 3,784,493) and amine-modified sulfite liquors (US Patent 3,784,493) use.
Die nach den bekannten Verfahren hergestellten Plastifikatoren auf der Basis von sulfitmodifizierten Melaminharzen sind trotz guter Wirksamkeit für eine Massenanwendung relativ teuer.The plasticizers based on sulfite-modified melamine resins produced by the known processes are relatively expensive despite their good effectiveness for mass application.
Die nach den bekannten Verfahren hergestellten Plastifikatoren auf der Basis von Ligninsulfonaten sind zwar kostengünstig, sie führen jedoch zu verringerten Baustoff-Festigkeiten und sind deshalb nur begrenzt anwendbar.Although the plasticizers based on lignin sulfonates prepared by the known processes are cost-effective, they lead to reduced building material strengths and are therefore of limited applicability.
Ziel der Erfindung Aim of the invention
Ziel der Erfindung ist es, ein kostengünstiges Verfahren zur Herstellung eines Plastifikators ohne nachteilige Beeinflussung der üblichen Qualitätskennziffern des ausgehärteten Baustoffa zu finden·The aim of the invention is to find a cost-effective method for producing a plasticizer without adversely affecting the usual quality parameters of the cured building material.
des Wesens der Erfindungthe essence of the invention
Aufgabe der Erfindung ist es, anstelle der bisher verwendeten teuren sulfitmodifizierten Melaminharze oder der mit erheblichen Nachteilen behafteten Ligninsulfonate, Plastifikatoren zu finden, die bei guter Wirksamkeit und günstiger Ökonomie auch eine variable Einstellung der Abbindezeiten der Baustoffe zur Anpassung an die unterschiedlichen Verwendungszwecke erlauben·The object of the invention is to find, instead of the previously used expensive sulfite-modified melamine resins or the lignosulfonates which are afflicted with considerable disadvantages, plasticizers which, with good effectiveness and favorable economy, also allow a variable adjustment of the setting times of the building materials to adapt to the different uses.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß ein sulfitmodifiziertes Melaminharz und ein LigninsuIfonat-Hamstoff-Fonnaldehyd-Harz ko-kondensiert werden· Mit dem Verfahren des Mischens mehrerer als Plastifikatoren bekannter Stoffe konnte die Aufgabe der Erfindung nicht gelöst werden. In einer Mischung addieren sich lediglich die bekannten Effekte der Mischungskomponenten, während die vorgeschlagenen Ko-Kondensate zu einer erheblich verbesserten Wirkung führen. Darüberhinaus ermöglicht die Ko-Kondensation bei Einhaltung definierter Bedingungen die Herstellung von Plastifikatoren, durch die neben einer Verflüssigung der Baustoff-Mischungen deren Abbindezeit gezielt beeinflußbar ist. Es kann somit die Beeinflussung der Abbindezeiten, die nach den bekannten Verfahren nur durch eine aufwendige Zumischung verschiedener Zusätze zum Baustoff selbst erreichbar ist, in einfacher Weise gleichzeitig durch die Wahl eines geeigneten Plastifikators erreicht '«erden,According to the invention, the object is achieved by co-condensing a sulfite-modified melamine resin and a lignosulfonate-urea-formaldehyde resin. The object of the invention could not be achieved by the method of mixing several substances known as plasticizers. In a mixture, only the known effects of the mixture components add up, while the proposed co-condensates lead to a significantly improved effect. In addition, the co-condensation allows compliance with defined conditions, the production of plasticizers, which in addition to a liquefaction of the building material mixtures whose setting time is specifically influenced. It is thus possible to influence the setting times, which according to the known processes can only be achieved by a complex admixing of various additives to the building material itself, in a simple manner simultaneously by choosing a suitable plasticizer,
Zur Realisierung des erfindung3gemäßen Gedankens ist es unwesentlich, ob der Plastifikator hergestellt wird nach -For the realization of the inventive concept, it is immaterial whether the plasticizer is produced after -
1· aus einem sulfitmodifizierten Melaminharz und einem Ligninsulfonat-Harnstoff-Formaldehyd-Harz als Vorprodukte, die anschließend einer gemeinsamen Kondensation unterworfen werden,1 · of a sulfite-modified melamine resin and a lignosulfonate-urea-formaldehyde resin as precursors, which are then subjected to a common condensation,
2. aus einem sulfitmodifizierten Melaminharz, in dessen Lösung aus Ligninsulfonaten, Harnstoff und Formaldehyd ein Kondensat hergestellt und mit dem ersteren verbunden wird,2. a sulphite-modified melamine resin, in the solution of which lignin sulphonates, urea and formaldehyde are condensed and combined with the former,
3· aus einem Ligninsulfonat-Harnstoff-Formaldehyd-Kondensat, in dessen Lösung aus Melamin, Formaldehyd und z«B. einem Alkali-Pyrosulfit ein sulfitmodifiziertes Melaminharz hergestellt und mit dem ersteren verbunden wird·3 · from a lignosulfonate-urea-formaldehyde condensate, in the solution of which melamine, formaldehyde and z «B. an alkali pyrosulfite, a sulfite-modified melamine resin is prepared and connected to the former
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird in jedem Fall eine hohe Veredelung des Abproduktes Sulfitablauge erzielt, was zu besonders günstigen ökonomischen Effekten führt.With the method according to the invention, a high degree of refinement of the waste liquor liquor liquor is achieved in each case, which leads to particularly favorable economic effects.
Je nach Anwendung bestimmter molarer Verhältnisse und Führung der Reaktion bei definierten pH-Werten und Temperaturen wird eine Reihe lagerstabiler Polymerer erhalten, die als Plastifikatoren für alle beliebigen Baustoff-Miscungen verwendet werden können·Depending on the application of certain molar ratios and conducting the reaction at defined pH values and temperatures, a series of storage-stable polymers is obtained which can be used as plasticizers for any desired building material mixtures.
Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet insbesondere die Herstellung von Plastifikatoren mit variabel eingestellten Abbindezeiten· Dadurch ist es möglich, die unterschiedlichen Bedürfnisse der Anwender zielgerichtet zu erfüllen.The inventive method allows in particular the production of plasticizers with variably set setting times · This makes it possible to meet the different needs of users targeted.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Plastifikatoren wird in den nachfolgenden Beispielen niiher erläutert.The preparation of the plasticizers according to the invention is explained in more detail in the following examples.
330 g eines sulfitmodifizierten Melaminharzes,330 g of a sulfite-modified melamine resin,
werden als Komponente A mit 320 g einer Komponente B, hergestellt durch Kondensation von 270 g 50 %iger Ca-Sulfitablauge mit 40 g Harnstoff und 32 g Formalin 30 %ig bei pH 9 und einer Temperatur von 70 0C während einer Stunde -, im alkalischen Medium bei pH 8,5 - 9,0 während einer Stunde bei 70 0C ko-kondensiert·be as component A with 320 g of a component B, prepared by condensation of 270 g of 50% Ca-sulfite liquor with 40 g of urea and 32 g of formalin 30% at pH 9 and a temperature of 70 0 C for one hour -, im alkaline medium at pH 8.5 - 9.0 for one hour at 70 0 C co-condensed ·
660 g eines sulfitmodifizierten Melaminharzes,660 g of a sulfite-modified melamine resin,
werden mit 270 g Sulfitablauge 50 %lg are with 270 g sulfite waste 50 % lg
und 32 g Formalin 30 %ig und 40 g Harnstoff bei pH 9 bei einer Temperatur von 80 0C während einer Zeit von 2 Stunden kondensiert. Die Reaktion ist beendet, wenn freies Formaldehyd nur noch in Spuren nachweisbar ist.and 32 g of formalin 30% and 40 g of urea at pH 9 at a temperature of 80 0 C for a period of 2 hours condensed. The reaction is complete when free formaldehyde is detectable only in traces.
Es wird ein Kondensat aus 135 g Sulfitablauge 50 %ig, 16 g Formalin 30 %ig und 20 g Harnstoff bei pH 9 und einer Temperatur von 75 0C in einer Stunde hergestellt. In dieses Kondensat werden 63 g Melamin, 152 g Formalin 30 %ig und 40 g Na-Pyro3ulfit gegeben und bei pH 9 über eine Stunde und danach bei pH 5 eine weitere Stunde kondensiert· Danach wird ein pH-Wert von 8-9 eingestellt.It is a condensate of 135 g 50% sulfite liquor, 16 g of formalin 30% and 20 g of urea at pH 9 and a temperature of 75 0 C in one hour. 63 g of melamine, 152 g of 30% formalin and 40 g of Na-pyro-3-sulfite are added to this condensate and condensed at pH 9 for one hour and then at pH 5 for a further hour. Thereafter, a pH of 8-9 is set.
Die nach diesen Beispielen hergestellten Plastifikatoren zeigen bei verringerten Produktkosten eine verbesserte plastifizierende Wirkung und erlauben bereits bei ihrer Herstellung die Einstellung unterschiedlicher Abbindezeiten·The plasticizers produced according to these examples show an improved plasticizing effect at reduced product costs and permit the setting of different setting times during their preparation.
An einem Beton В 300, der mit einem Zement PZ 7/375 hergestellt wurde, vmrden folgende Werte gemessen:On a concrete ³ 300, which was made with a cement PZ 7/375, the following values were measured:
Verdichtimgszahl YZ Abbindezeit (min)Compression number YZ Setting time (min)
160160
110 210 220 120110 210 220 120
Claims (3)
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