DD212728A1

DD212728A1 - METHOD FOR PRODUCING ADDITIVES FOR BINDEBAOUS MIXTURES

Info

Publication number: DD212728A1
Application number: DD24641682A
Authority: DD
Inventors: Lothar Goretzki; Gert Gebauer; Otto Henning; Rolf Grimmer; Arndt Schaal
Original assignee: Architektur Bauwesen Hochschul
Priority date: 1982-12-23
Filing date: 1982-12-23
Publication date: 1984-08-22

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines plastifizierenden wie auch wasserreduzierenden Zusatzmittels fuer Baustoffmischungen aus Zement oder anderen Bindebaustoffen mit oder ohne Zuschlagstoffe. Ziel der Erfindung ist, ein kostenguenstiges Verfahren zur Herstellung von Zusatzmitteln, das auf beliebig verfuegbaren, kostenguenstigen und nicht energieintensiven, Ausgangsprodukten aufbaut und die Qualitaetsparameter des zu verarbeitenden und des ausgehaerteten Baustoffs verbessert, zu schaffen. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe geloest, indem ein Reaktionsprodukt aus Acetaldehy und Formaldehyd mit Naphtalensulfonsaeuren kondensiert wird. Dabei kann d. Kondensat auch aus Vorkondensaten der Ausgangsstoffe hergestellt werden.The invention relates to a method for producing a plasticizing as well as water-reducing additive for building material mixtures of cement or other binding materials with or without additives. The aim of the invention is to provide a cost-effective method for the production of additives, which builds on any available, cost-effective and non-energy-intensive, starting materials and improves the quality parameters of the processed and hardened building material to create. According to the invention, the object is achieved by condensing a reaction product of acetaldehyde and formaldehyde with naphthalenesulfonic acid. D. Condensate can also be produced from precondensates of the starting materials.

Description

-1- 246 416 O-1- 246 416 O

Title of the invention Process for the preparation of an additive for binder building compounds Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines plastifizierenden wie auch wasserreduzierenden Zusatzmitteis für Baustoffmischungen aus Zement oder anderen Bindebaustoffen mit oder ohne Zuschlagstoffe.The invention relates to a method for producing a plasticizing as well as water-reducing Zusatzmitteis for building material mixtures of cement or other binding materials with or without additives.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Es ist bekannt, als Zusatzmittel für Baustoffmischungen chemisch verschiedenartige Kondensationsprodukte zu Verwender Zur Herstellung solcher Produkte sind Verfahren bekannt, bei denen Formaldehyd mit Naphtalensulfonsäuren, Phenolen, Triazinen, Harnstoff und anderen kondensationsfähigen Systemen bei definierten Bedingungen zu löslichen Polymeren kondensiert werden.It is known, as additives for building material mixtures chemically diverse condensation products to users for the preparation of such products are known processes in which formaldehyde with Naphtalensulfonsäuren, phenols, triazines, urea and other condensable systems are condensed under defined conditions to soluble polymers.

Die auf dieser Basis hergestellten Zusatzmittel sind trotz guter Wirksamkeit für die Massenanwendung relativ teuer; die Ausgangsprodukte stellen energieintensive Synthesezwischenprodukte dar, die auf Grund der anderweitig vorgesehenen Verwendung nur begrenzt verfügbar sind. Daneben werden die geforderten Qualitätsparameter häufig nur bedingt erfüllt, da die so hergestellten Zusatzmittelmischungen lagerinstabil sind.The additives produced on this basis are relatively expensive despite the good effectiveness for mass application; the starting materials are energy-intensive synthetic intermediates which are of limited availability due to their otherwise intended use. In addition, the required quality parameters are often only partially met, since the additive mixtures thus prepared are unstable in storage.

Als Zusatzmittel sind weiterhin Montanwachsemulsionen (Romosit), bei denen Tenside als Emulgatoren fungieren, bekannt.Montanwachsemulsionen (romosit), in which surfactants act as emulsifiers, are also known as additives.

Die auf dieser Basis hergestellten Zusatzmittel bringen unerwünscht hohe Luftporengehalte in die Bindebaustoffmischungen sind technologisch schwer zu beherrschen, relativ instabil und damit wenig lagerungsfähig.The additives produced on this basis bring undesirably high air pore levels in the binder building compounds are technologically difficult to control, relatively unstable and thus little storable.

Darüber hinaus stellen sie ebenfalls energieintensive Synthesezwischenprodukte dar.In addition, they also represent energy-intensive synthetic intermediates.

Informationsquellen zum Stand der TechnikInformation sources on the state of the art

— WP0151567- WP0151567

— WP 136260 -WP 148759- WP 136260 -WP 148759

— WP 144255- WP 144255

— US-PS 2 141569- US-PS 2 141569

— Lücke, K.-H. „Internationalerstand der Anwendung von Superverflüssigern" Betontechnik 3/82 S.85-88- gap, K.-H. "International Standard of Application of Superplasticizers" Concrete Technology 3/82 p.85-88

Object of the invention

Ziel der Erfindung ist es, ein kostengünstiges Verfahren zur Herstellung von solchen Zusatzmitteln für Bindebaustoffmischungen zu fmden, die sich für verschiedene Verwendungsfälle im Bauwesen eignen und die Qualitätsparameter des ausgehärteten Baustoffs verbessern.The aim of the invention is to find a cost-effective method for the production of such additives for binder building compounds, which are suitable for various applications in the construction industry and improve the quality parameters of the cured building material.

Explanation of the essence of the invention

Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung von Zusatzmitteln für Bindebaustoffmischungen zu entwickeln, bei dem die Ausgangsprodukte des Zusatzmittels beliebig verfügbar sind, keine energieintensiven Synthesezwischenpiodukte darstellen und kostengünstig sind. Das nach dem Verfahren hergestellte Zusatzmittel soll lagerbeständig, in der Verwendung technologisch einfach handhabbar sein und die geforderten Qualitätseigenschaften der Bindebaustoffmischungen verbessern.The invention has as its object to develop a process for the preparation of additives for binder mixtures, in which the starting materials of the additive are available at will, do not represent energy-intensive synthesis Zwischenpiodukte and are inexpensive. The additive produced by the process should be storage stable, be technologically easy to handle in use and improve the required quality properties of the binder building compounds.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß ein Reaktionsprodukt aus Acetaldehyd und Formaldehyd mit Naphtalensulfonsäuren kondensiert wird, wobei die Reaktionsführung in zwei Schritten erfolgt:According to the invention the object is achieved in that a reaction product of acetaldehyde and formaldehyde is condensed with Naphtalensulfonsäuren, wherein the reaction is carried out in two steps:

— 0,2 bis 0,6 Mol Acetaldehyd, vorzugsweise 0,5 Mol werden in wäßriger basischer Lösung mit 2,0 bis 4,0 Mol Formaldehyc bei Raumtemperatur kondensiert, wobei die Temperatur im Laufe einer Stunde allmählich auf ca. 50° erhöht wird.0.2 to 0.6 mol of acetaldehyde, preferably 0.5 mol, are condensed in aqueous basic solution with 2.0 to 4.0 mol of formaldehyde at room temperature, during which the temperature is gradually increased to about 50 ° over one hour ,

— nach der Neutralisation wird ein Vorkondensat einer Naphtalensulfonsäure mit Formaldehyd in Mengen von 0,1 bis 4,0 Mol hinzugefügt, wobei das Vorkondensat durch Reaktion einer sauren, wäßrigen Naphtalensulfonsäurelösung mit- After neutralization, a precondensate of Naphtalensulfonsäure with formaldehyde in amounts of 0.1 to 4.0 mol added, wherein the precondensate by reaction of an acidic Naphtalensulfonsäurelösung with

. Formaldehyd bei etwa 90° erhalten werden kann und das Molverhältnis zwischen 1 zu 0,5 bis 2,0 Mol Formaldehyd liegt und die Reaktionsdauer temperaturabhängig ist., Formaldehyde can be obtained at about 90 ° and the molar ratio between 1 to 0.5 to 2.0 moles of formaldehyde and the reaction time is temperature dependent.

Bei pH-Werten um 3 wird weiter kondensiert, wobei die Kondensationsdauer zwischen 1 bis 5H liegen kann. Die Reaktion ist beendet, wenn kein Formaldehyd mehr wahrnehmbar ist.At pH values around 3 is further condensed, the condensation time can be between 1 to 5H. The reaction is over when formaldehyde is no longer noticeable.

Das nach diesem Verfahren hergestellte Zusatzmittel kann sowohl als Lösung als auch als Feststoff produziert werden. Für das Reaktionsprodukt aus Acet- und Formaldehyd kann vorteilhafterweise Pentaerytritmutterlauge eingesetzt werden, die als Sekundärrohstoff bei der Pentaerytritsynthese anfällt.The additive prepared by this process can be produced both as a solution and as a solid. For the reaction product of acetaldehyde and formaldehyde, advantageously pentaerythritol mother liquor can be used, which is obtained as secondary raw material in the pentaerythritol synthesis.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden beliebig verfügbare, kostengünstige Sekundärrohstoffe verwendet, was neben der Verarbeitung des in anderen Bereichen anfallenden Abprodukte zu besonders günstigen ökonomischen Effekten führt.With the method according to the invention any available, cost-effective secondary raw materials are used, which in addition to the processing of waste accumulating in other areas leads to particularly favorable economic effects.

In Abhängigkeit von den molaren Verhältnissen und der Reaktionsführung bei definierten pH-Werten und Temperaturen werden lagerstabile Polymere erhalten, die als plastifizierende und wasserreduzierende Zusatzmittel für Bindebaustoffmischungen geeignet sind.Depending on the molar ratios and the reaction conditions at defined pH values and temperatures, storage-stable polymers are obtained which are suitable as plasticizing and water-reducing additives for binder building compositions.

embodiments

Die Herstellung der erfindungsgemäßen Zusatzmittel soll an nachfolgenden Beispielen näher erläutert werden.The preparation of the additives according to the invention will be explained in more detail in the following examples.

example 1

75 Teile Pentaerytritmutterlauge, 25 Teile Naphtalensulfonsäurevorkondensat und 10 Teile 33%iges Formalin werden bei pH3 2 Stunden bei 8O⁰C kondensiert. Die Reaktion ist beendet, wenn freies Formaldehyd nur noch in Spuren nachweisbar75 parts Pentaerytritmutterlauge, 25 parts Naphtalensulfonsäurevorkondensat and 10 parts of 33% formalin are condensed at pH 3 for 2 hours at 8O ⁰ C. The reaction is over when free formaldehyde is detectable only in traces

Example 2

50 Teile Pentaerytritmutterlauge, 50 Teile Naphtalensulfonsäurevorkondensat und 10 Teile Formalinlösung werden bei pH3 eine Stunde unter Rückfluß kondensiert bis kein freies Formaldehyd mehr wahrnehmbar ist.50 parts of pentaerythritol mother liquor, 50 parts of naphthalenesulfonic acid precondensate and 10 parts of formalin solution are condensed at pH 3 under reflux for one hour until no more free formaldehyde is perceptible.

-2- 246 416 O-2- 246 416 O

Example 3 -

50 Teile Pentaerytritmutterlauge und 50 Teile Naphtalensulfonsäurevorkondensat werden zwei Stunden auf 50⁰C erwärmt. Dem so erhaltenen Reaktionsprodukt wird 1 Teil calziniertes Soda zugegeben.50 parts and 50 parts Pentaerytritmutterlauge Naphtalensulfonsäurevorkondensat are heated to 50 ⁰ C for two hours. To the thus obtained reaction product is added 1 part of calcined soda.

Claims

I -3- 246 416 O

invention claims

1. A process for the preparation of an additive for binder building compounds, characterized in that a reaction product of 0.2 to 0.6 moles of acetaldehyde and 2.0 to 4.0 moles of formaldehyde precondensed at basic pH and 0.1 to 4, 0 mol of a Naphtalensulfonsäurevorkondensats is further condensed at acidic pH.

2. The method according to item 1, characterized in that can be used as the reaction product of acetaldehyde and formaldehyde pentaerythritol mother liquor.

3. The method according to item 1, characterized in that the Naphtalensulfonsäurevorkondensat from a reaction of Naphtalensuifonsäure and formaldehyde in an acidic environment and a molar ratio of 1 to 0.5 ... 2.0 is prepared.

4. The method according to item 1 to 3, characterized in that the condensate can be prepared both as an aqueous solution and as a solid material.