CZ313097A3 - Způsob separace pevného tukového materiálu - Google Patents
Způsob separace pevného tukového materiálu Download PDFInfo
- Publication number
- CZ313097A3 CZ313097A3 CZ973130A CZ313097A CZ313097A3 CZ 313097 A3 CZ313097 A3 CZ 313097A3 CZ 973130 A CZ973130 A CZ 973130A CZ 313097 A CZ313097 A CZ 313097A CZ 313097 A3 CZ313097 A3 CZ 313097A3
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- oil
- weight
- crystallization
- lauric
- sucrose
- Prior art date
Links
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title abstract description 19
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims abstract description 52
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 37
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 36
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000003346 palm kernel oil Substances 0.000 claims abstract description 14
- 235000019865 palm kernel oil Nutrition 0.000 claims abstract description 14
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 claims description 51
- DCXXMTOCNZCJGO-UHFFFAOYSA-N Glycerol trioctadecanoate Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(OC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC DCXXMTOCNZCJGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 22
- UFTFJSFQGQCHQW-UHFFFAOYSA-N triformin Chemical compound O=COCC(OC=O)COC=O UFTFJSFQGQCHQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N dodecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCC(O)=O POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims description 15
- PHYFQTYBJUILEZ-IUPFWZBJSA-N triolein Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OCC(OC(=O)CCCCCCC\C=C/CCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCC\C=C/CCCCCCCC PHYFQTYBJUILEZ-IUPFWZBJSA-N 0.000 claims description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 12
- GCSPRLPXTPMSTL-IBDNADADSA-N [(2s,3r,4s,5s,6r)-2-[(2s,3s,4s,5r)-3,4-dihydroxy-2,5-bis(hydroxymethyl)oxolan-2-yl]-3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)oxan-2-yl] dodecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)O[C@@]1([C@]2(CO)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O2)O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O GCSPRLPXTPMSTL-IBDNADADSA-N 0.000 claims description 10
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims description 10
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims description 10
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims description 10
- 239000005639 Lauric acid Substances 0.000 claims description 8
- 239000003240 coconut oil Substances 0.000 claims description 8
- 235000019864 coconut oil Nutrition 0.000 claims description 8
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 4
- 230000032050 esterification Effects 0.000 claims description 4
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 239000012442 inert solvent Substances 0.000 claims description 2
- VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 1-monostearoylglycerol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(O)CO VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 abstract description 34
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 abstract description 34
- -1 sucrose ester Chemical class 0.000 abstract description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 6
- POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-M dodecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCC([O-])=O POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 5
- 229940070765 laurate Drugs 0.000 abstract description 5
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 28
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 20
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 13
- 235000019197 fats Nutrition 0.000 description 9
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 7
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 6
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 5
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-M hexadecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920001202 Inulin Polymers 0.000 description 2
- 235000019482 Palm oil Nutrition 0.000 description 2
- NJWPTAJOXLJZHJ-XQAXEFKXSA-N [(2s,3s,4r,5r)-3,4-di(dodecanoyloxy)-5-(hydroxymethyl)-2-[(2r,3r,4s,5s,6r)-3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)oxan-2-yl]oxyoxolan-2-yl]methyl dodecanoate Chemical compound O([C@@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)[C@]1(COC(=O)CCCCCCCCCCC)O[C@H](CO)[C@@H](OC(=O)CCCCCCCCCCC)[C@@H]1OC(=O)CCCCCCCCCCC NJWPTAJOXLJZHJ-XQAXEFKXSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 235000019869 fractionated palm oil Nutrition 0.000 description 2
- 239000000295 fuel oil Substances 0.000 description 2
- 239000008173 hydrogenated soybean oil Substances 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- JYJIGFIDKWBXDU-MNNPPOADSA-N inulin Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)OC[C@]1(OC[C@]2(OC[C@]3(OC[C@]4(OC[C@]5(OC[C@]6(OC[C@]7(OC[C@]8(OC[C@]9(OC[C@]%10(OC[C@]%11(OC[C@]%12(OC[C@]%13(OC[C@]%14(OC[C@]%15(OC[C@]%16(OC[C@]%17(OC[C@]%18(OC[C@]%19(OC[C@]%20(OC[C@]%21(OC[C@]%22(OC[C@]%23(OC[C@]%24(OC[C@]%25(OC[C@]%26(OC[C@]%27(OC[C@]%28(OC[C@]%29(OC[C@]%30(OC[C@]%31(OC[C@]%32(OC[C@]%33(OC[C@]%34(OC[C@]%35(OC[C@]%36(O[C@@H]%37[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O%37)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%36)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%35)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%34)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%33)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%32)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%31)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%30)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%29)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%28)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%27)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%26)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%25)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%24)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%23)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%22)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%21)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%20)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%19)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%18)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%17)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%16)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%15)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%14)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%13)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%12)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%11)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%10)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O9)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O8)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O7)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O6)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O5)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O4)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O3)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O2)O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 JYJIGFIDKWBXDU-MNNPPOADSA-N 0.000 description 2
- 229940029339 inulin Drugs 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002540 palm oil Substances 0.000 description 2
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000008162 cooking oil Substances 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 230000002255 enzymatic effect Effects 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000001640 fractional crystallisation Methods 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 235000019866 hydrogenated palm kernel oil Nutrition 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009884 interesterification Methods 0.000 description 1
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000019861 non-lauric fat Nutrition 0.000 description 1
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 230000000979 retarding effect Effects 0.000 description 1
- 239000003549 soybean oil Substances 0.000 description 1
- 235000012424 soybean oil Nutrition 0.000 description 1
- 150000003445 sucroses Chemical class 0.000 description 1
- 150000003626 triacylglycerols Chemical class 0.000 description 1
- 125000005457 triglyceride group Chemical group 0.000 description 1
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B7/00—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils
- C11B7/0083—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils with addition of auxiliary substances, e.g. cristallisation promotors, filter aids, melting point depressors
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
Description
Oblast techniky
Předkládaný vynález se týká způsobu frakcionace triglyceridových olejů, zvláště laurových olejů.
Dosavadní stav techniky
Frakcionace (frakční krystalizace) triglyceridových olejů se popisuje v publikaci: Gunstone, Harwood and Padley, The Lipid Handbook, vydání 1986, str. 213 - 215. Triglyceridové oleje jsou obvykle směsi různých triglyceridů s různými teplotami tání. Laurové oleje jsou triglyceridové oleje, obsahující podstatné množství esterifikované kyseliny laurové, jako jsou kokosový olej (CN), palmojádrový olej (PK) a jejich deriváty. Složení triglyceridových olejů může být modifikováno například frakcionací za získání frakcí s různými teplotami tání nebo rozpustností.
Jeden ze způsobů frakcionace je tzv. suchá frakcionace, která se provádí ochlazováním oleje, dokud nevykrystalizuje pevná fáze, a oddělení vykrystalizované fáze od fáze kapalné. Kapalná fáze se označuje jako oleinová frakce, zatímco pevná fáze se označuje jako frakce stearinová.
Oddělení fází se obvykle provádí filtrací, popřípadě s užitím určitého druhu tlaku.
Hlavním problémem spojeným s oddělováním fází při suchém frakcionačním způsobu je uzavření velkého množství kapalné oleinové frakce v oddělené stearinové frakci. Oleinová frakce je uzavřena v inter- a intrakrystalických prostorech krystalické hmoty stearinové frakce. Proto je oddělení pevné fáze od kapalné frakce pouze částečné.
• · · · • ». . ·· ·· • · * 9 ··· · ·· • ·· ·· · » «··· ·.···· • · · ·· · ·· · · · ·.····· ··
-2 Obsah pevných látek stearinové frakce se označuje jako účinnost separace. Při suché frakcionaci zřídka překračuje 50 až 60 % hmotnostních. To snižuje kvalitu stearinu, stejně jako výtěžek oleinu. V případě příbuzného způsobu frakcionace pomocí rozpouštědel, kde je frakcionovaný tuk krystalizován například z roztoku acetonu nebo hexanu, může být účinnost separace až 95 %.
Suchá frakcionace je však způsob, který je ekonomičtější a výhodnější pro životní prostředí, než frakcionace pomocí rozpouštědel. Je tedy žádoucí zvýšit separační účinnost suché frakcionace, zvláště pro komerčně velmi důležité laurové oleje.
Je známo, že krystalizaci oleje je možno ovlivnit přídavkem látky, obecně označované jako látka modifikující krystalizaci, ke krystalizujícímu oleji. Přítomnost malých množství takové látky v chladnoucím oleji může urychlit, zpomalit nebo inhibovat krystalizaci. V některých situacích se výše uvedené látky označují přesněji jako látky modifikující vzhled krystalů (crystal hábit modifiers). Známými látkami modifikujícími krystalizaci jsou například estery mastných kyselin se sacharózou, popisované v US 3,059,010, US 3,059,010, JP 05/125389 a JP 06/181686, estery mastné kyseliny s glukózou a jejich deriváty, popsané v US 3,059,011. Tyto látky modifikující krystalizaci účinkují zvýšením rychlosti krystalizace.
Další látky modifikující krystalizaci, například popisované v US 3,158,490, mají při přídavku do kuchyňských olejů ten účinek, že se zabrání krystalizaci pevného tuku nebo se krystalizace alespoň zpomalí. Jiné typy látek modifikující krystalizaci, označované konkrétně jako látky modifikující vzhled krystalů, jsou široce rozšířeny jako složky minerálních palivových olejů, které jsou náchylné ke krystalizaci vosků při nízkých teplotách. US 3,536,461 popisuje přídavek látky modifikující vzhled krystalu k palivovému oleji, u kterého se tím sníží teplota bodu zákalu (nebo bodu skápnutí) do té míry, že to zabrání srážení krystalů. Alternativně se indukuje
• « · · ···· • · · · • · · · • · · · · · • · · • · · · ♦ ·
-3 krystalizace pevných látek v odlišném tvaru, takže vytvořené krystaly mohou projít palivovými filtry, aniž by je ucpaly. Další látky modifikující vzhled krystalů jsou ve skutečnosti schopno měnit vzhled vykrystalizovaných krystalů triglyceridového tuku takovým způsobem, že po krystalizaci mohou být krystaly stearinové fáze účinněji odděleny od kapalné fáze, fáze oleinové. Takové látky modifikující vzhled krystalů, se popisují například v GB 1 015 354, US 2,610,915, související přihlášce POT WO 95/04122, US 3,059,008, US 3,059,009 a US 3,059,010.
Účinnost separace závisí také na způsobu krystalizace, buď v klidu nebo za míchání. Často jsou spíše než za míchání získány dobré výsledky použitím krystalizace v klidu. Z hlediska ekonomické výhodnosti způsobu je však výhodnější krystalizace za míchání.
Laurové oleje často krystalizují s jehličkovitou morfologií. Výsledné aglomeráty krystalů (viz obr. 1A) snadno zachycují olein. Frakcionace krystalizaci za míchání je někdy nemožná, protože hydrodynamické střižné síly by rozbily jehličky a vytvořily krystalovou kaši, kterou často lze jen stěží oddělit do stearinové a oleinové fáze nebo ji nelze rozdělit vůbec. Frakcionace palmojádrového oleje není jiným způsobem než v klidu možná, a proto se jedná o způsob velmi náročný na práci. Zvláště pro laurové oleje je naléhavě nutná látka, která by podstatně zvýšila účinnost separace.
Podstata vynálezu
Bylo zjištěno, že přítomnost laurátu sacharózy při frakcionaci laurových olejů způsobí krystalizaci velkých a neporézních sferulitů, které značně zvýší účinnost separace. Vynález se tedy týká způsobu separace pevného tukového materiálu krystalizovaného z laurových olejů, který zahrnuje kroky:
* · • · · · « · · · · ·*···· • · · · · · · ··· ·· ······· · · ·
a) zahřívání oleje tak dlouho, až je olej v podstatě prostý pevného triglyceridu,
b) ochlazení a krystalizace triglyceridového oleje za vytváření pevné stearinové fáze vedle kapalné oleinové fáze, a
c) získání stearinové fáze jejím oddělením od oleinové fáze, kde před začátkem krystalizace se do uvedeného triglyceridového oleje nebo do roztoku uvedeného triglyceridového oleje v inertním rozpouštědle přidá látka modifikující krystalizaci, vyznačující se tím, že látkou modifikující krystalizaci je laurát sacharózy.
Laurový olej určený ke krystalizaci se smísí s látkou modifikující krystalizaci (aditivem) před začátkem krystalizace, s výhodou před zahřátím oleje nebo jeho rozpuštěním v rozpouštědle, takže všechen pevný triglyceridový tuk a s výhodou také modifikující látka je v kapalném stavu.
Laurovým olejem může být jakýkoliv triglyceridový olej nebo směs triglyceridových olejů s obsahem kyseliny laurové 10 až 75 % hmotnostních, s výhodou 20 až 60 % hmotnostních, výhodněji 30 až 60 % hmotnostních, počítáno na celkový obsah mastných kyselin, například kokosový olej nebo palmojádrový olej. Oleje mohou být připraveny použitím frakcionace, hydrogenace nebo (chemické nebo enzymatické) interesterifikace.
Laurát sacharózy v kontextu tohoto popisu označuje ester sacharózy, ve kterém v průměru alespoň 4, s výhodou 5 až 6 z 8 hydroxylových skupin byly esterifikovány mastnou kyselinou. 40 až 100 % hmotnostních, s výhodou 60 až 100 % hmotnostních, výhodněji 75 až 100 % hmotnostních mastných kyselin by měla být kyselina laurová. Ester je možno získat dobře známými obvyklými způsoby, jako je esterifikace sacharózy směsí mastných kyselin obsahující kyselinu laurovou nebo reaktivními deriváty mastných kyselin. Sacharóza s více než 4 volnými hydroxylovými skupinami má nedostatečnou rozpustnost v oleji. Polylaurát sacharózy uváděný v
- 5 • ·· · · · · · • · · · · · · · · · · • · · · · · · ··· ·· ··· ···· ·· · této specifikaci je vysoce esterifikovaný (50 až 100 %) ester sacharózy s obsahem kyseliny laurové 95 % hmotnostních. Jedná se o snadno komerčně dostupný produkt ( například Ryoto Sugar Ester L195, firmy Mitsubishi).
Poté co byla směs triglyceridu a laurátu sacharózy zkapalněna, olej nebo roztok se ochladí na zvolenou teplotu krystalizace. Vhodným rozmezím teplot je 15 až 35 °C. Ke každé teplotě přísluší specifické složení oleinové a stearinové fáze. Krystalizace pokračuje při zvolené teplotě, dokud nedojde ke stabilizaci krystalizovaného oleje na konstantní obsah pevné fáze. Čas krystalizace stoupá, jestliže se žádá větší obsah pevné fáze a snižuje se teplota. Obvyklé doby jsou v rozmezí 4 až 16 hodin. V průběhu krystalizace může olej zůstat v klidu nebo může být míchán, například bránovým míchadlem. Laurát sacharózy účinkuje jak při míchané krystalizaci, tak i při krystalizaci v klidu.
Stearinové a oleinové fáze mohou být odděleny filtrací, ale pro účinnou separaci pevné fáze od kapalné se používají vyšší tlaky nebo filtrační lisy s membránovými filtry. Vhodné tlaky jsou 0,3 až 5 MPa v průběhu 20 až 200 min. Vynález však dovoluje použít i nízké nebo střední tlaky. Zpravidla je možno dosáhnout vhodného oddělení stearinové fáze od oleinové fáze tlakem 0,6 až 1,2 MPa během 30 až 60 min. Obsah pevné fáze v krystalické kaši před oddělením a obsah stearinové fáze získané po oddělení se měří známou metodou pulzní NMR (viz Fette, Seifen, Anstrichmittel 1978, 80, č. 5, str. 180 - 186). Předpokládá se, že účinnost vynálezu je způsobena změnou krystalické struktury nebo vzhledu krystalů stearinu vlivem aditiva. To může interferovat různými způsoby s růstem různých krystalových ploch.
Při mikroskopické kontrole (viz obr. 1B) Je účinek aditiva takový, že v oleji vytvořené krystaly a agregáty krystalů jsou jasně odlišné od krystalů, získaných bez látky modifikující krystalizaci (obr.
A ·
• ·* · · ···· • · 4 * · · · • · · · · • · ······ • · · · ······· ·♦ ♦
-6 1B). Namísto křehkých jehličkovitých krystalů se vytvářejí velké neporézní sferulity. Protože stearinová frakce s těmito krystaly zadržuje méně oleinové frakce i při nízkém nebo středním tlaku při filtraci, změny v krystalizaci mají za následek podstatné zvýšení účinnosti separace a umožňují míchanou krystalizaci.
I když je vynález použitelný pro frakcionaci pomocí rozpouštědel nebo detergentů, způsob se provádí s výhodou jako suchý frakcionační způsob.
Laurát sacharózy se s výhodou používá v množství od 0,005 do 2 % hmotnostních, vztaženo na celkové množství oleje. Použitelné množství je s výhodou přibližně 1 % hmotnostní.
Přehled obrázků na výkresech
Obr. 1A ukazuje aglomeráty jehličkovitých krystalů palmojádrového oleje, získané krystalizaci bez aditiv v klidu.
Obr. 1B ukazuje sferulitové krystaly palmojádrového oleje, získané krystalizaci za míchání v přítomnosti polylaurátu sacharózy.
Vynález je ilustrován následujícími příklady.
Příklady provedení vynálezu
Příklady 1 - 2
Suchá frakcionace palmojádrového oleje
Byl připraven vzorek obsahující 1000 g palmojádrového oleje (neutralizovaného, běleného a s odstraněným zápachem) a 10 g (1 %) polylaurátu sacharózy. Vzorek byl zahříván a míchán při 65 °C, dokud nenastalo úplné ztekucení (nebyl obsažen žádný pevný tuk) a potom pomalu ochlazován. Krystalizace probíhala v klidu (0 ot/min) při zvolené teplotě 23 °C, dokud nebylo dosaženo konstantního obsahu • ·· · ·· ······ ···· ·· · · ·· · ··· · ···· ·· ·· · · · ···· • · · · · · · ··· ·· ··· ···· ·· · -7 pevné fáze. Vzorek byl filtrován a lisován při 1,2 MPa po dobu 30 min. Po filtraci a lisování byl měřen pomocí NMR obsah pevné fáze (SE = účinnost separace) koláče. Pro porovnání byla frakcionace opakována s tím rozdílem, že nebyl použit polylaurát sacharózy.
V příkladu 2 byl palmojádrový olej frakcionován stejným způsobem jak je popsáno výše, ale za míchání (5 ot/min).
Tabulka I ukazuje výsledky těchto způsobů frakcionace spolu se zvýšením účinnosti separace, způsobeným přídavkem látky modifikující vzhled krystalů.
Příklady 3-9
Suchá frakcionace laurových olejů
S různými laurovými oleji a dvěma lauráty sacharózy byl opakován suchý frakcionační způsob podle příkladu 2. Každý experiment byl prováděn s a bez látky modifikující vzhled krystalů. Tabulka I uvádí SE a relativní zlepšení, dosažené působením látky modifikující vzhled krystalů.
Laurové oleje jsou kokosové oleje (# 3), enzymaticky interesterifikovaná směs 30 % hmotnostních frakcionovaného palmoolejového stearinu (POs) a 70 % hmotnostních frakcionovaného palmojádrového stearinu: ei(30POs/70PKs) (# 4), stejný tuk, pouze s poměrem POs/PKs 50/50 (# 5), stejný tuk s poměrem POs/PKs 60/40 (# 6), chemicky interesterifikovaná směs 60 % hmotnostních hydrogenovaného palmového oleje (PO58) a 40 % hmotnostních hydrogenovaného palmojádrového oleje (PK39): in(60PO58/40PK39) (# 7) a chemicky interesterifikovaná směs 25 % hmotnostních úplně hydrogenovaného sojového oleje (PO65) a 75 % hmotnostních kokosového oleje (CN): in(25BO65/75CN) (# 8).
- 8 Příklad 9 je opakováním příkladu 5, ale s použitím polyesteru sacharózy obsahujícího 75 % hmotnostních esterifikovaného laurátu a % hmotnostních esterifikovaného palmitátu.
Výsledky v tabulce I ukazují, že přídavek polylaurátu sacharózy k frakcionaci laurového oleje vede k podstatnému zvýšení účinnosti separace.
• ···
Tabulka I
| # | Tuk | CHM | ot/min | c (% hmot) | SE (% hmot.) | δ (%) |
| 1 | PK | polylaurát sacharózy | 0 | 0,0 | 46 | + 59 |
| 1,0 | 73 | |||||
| 2 | PK | polylaurát sacharózy | 5 | 0,0 | n.d.1 | ++ |
| 1,0 | 71 | |||||
| 3 | CN | polylaurát sacharózy | 5 | 0,0 | 28 | + 71 |
| 1,0 | 48 | |||||
| 4 | ei(30POs /70PKs) | polylaurát sacharózy | 10 | 0,0 | 58 | + 12 |
| 1,0 | 65 | |||||
| 5 | ei(50POs /50PKs) | polylaurát sacharózy | 10 | 0,0 | 63 | + 19 |
| 1,0 | 75 | |||||
| 6 | ei(60POs /40PKs) | polylaurát sacharózy | 10 | 0,0 | 61 | + 15 |
| 1,0 | 70 | |||||
| 7 | in(60PO58 /40PK39) | polylaurát sacharózy | 32 | 0,0 | 63 | + 8 |
| 1,0 | 68 | |||||
| 8 | in(25BO65 /75CN) | polylaurát sacharózy | 10 | 0,0 | 49 | + 10 |
| 1,0 | 54 | |||||
| 9 | ei(50POs /50PKs) | polyester sacharózy (75 % laurát, 25 % palmitát | 10 | 0,0 | 63 | + 6 |
| 1,0 | 67 |
- 10 Tabulka II Srovnávací příklady
| # | Tuk | CHM | ot/min | c (% hmot) | SE (% hmot.) | δ (%) |
| A | mfPOs | polylaurát sacharózy | 40 | 0,0 | 68 | 0 |
| 1,0 | 68 | |||||
| B | ei(40BO /60BO65) | polylaurát sacharózy | 30 | 0,0 | 74 | - 19 |
| 1,0 | 60 | |||||
| C | ei(50POs /50PKs) | polystearát sacharózy | 10 | 0,0 | 63 | 0 |
| 1,0 | 63 | |||||
| D | ei(50POs /50PKs) | trilaurát sacharózy | 10 | 0,0 | 63 | - 14 |
| 1,0 | 54 | |||||
| E | ei(50POs /50PKs) | polylaurát inulinu | 10 | 0,0 | 63 | -22 |
| 0,1 | 49 | |||||
| F | ei(50POs /50PKs) | polypalmitát sacharózy | 10 | 0,0 | 63 | - 14 |
| 1,0 | 54 | |||||
| G | ei(50POs /50PKs) | polyester sacharózy (25 % laurát, 35 % palmitát, 40 % stearát) | 10 | 0,0 | 63 | - 10 |
| 1,0 | .57 |
Tabulky I a II:
| c v % hmotnostních | koncentrace látky modifikující vzhled krystalů |
| ot/min | rychlost otáčení míchadla |
| 5 SE v % hmotnostních | účinnost separace |
| n.d. | nestanoveno, oddělení bylo nemožné |
δ v % zvýšení SE vzhledem k blanku • · · · · ·
Pokud není zvláště uvedeno, stupeň esterifikace esterů sacharózy je 5 až 6.
Srovnávací příklady A - G
Opakuje se příklad 2, ale buď s nelaurovým tukem nebo s jinou aditivní látkou než výše uvedený laurát sacharózy. SE nebylo možno zlepšit a ve většině případů bylo dokonce sníženo.
Použité nelaurové oleje jsou dvoustupňové frakcionované stearin palmového oleje (mfPOs) (# A) a enzymaticky iq interesterifikovaná směs 40 % hmotnostních sojového oleje (BO) a 60 % hmotnostních hydrogenovaného sojového oleje (BO65), označovaného jako ei(40BO/60BO65) (# B).
V případě enzymaticky interesterifikované směsi 50 % hmotnostních frakcionovaného stearinu palmového oleje (POs) a 50 % 15 hmotnostních frakcionovaného palmojádrového stearinu (PKs) z příkladu 5 se používá odlišných aditivních látek. Aditivními látkami jsou polystearát sacharózy (# C), trilaurát sacharózy (# D), což je ester sacharózy s maximálním stupněm esterifikace 3, polylaurát inulinu (# E), což je polysacharidový ester kyseliny laurové, 20 polypalmitát sacharózy (# F) a polyester sacharózy (# G), který obsahuje pouze 25 % hmotnostních laurátu a dále palmitát (35 % hmotnostních) a stearát (40 % hmotnostních). Výsledky frakcionace těchto srovnávacích příkladů jsou ukázány v tabulce II.
Zdá se, že s nelaurovými oleji nemůže být v případě přídavku 25 polylaurátu sacharózy účinnost separace zlepšena. Ukazuje se také, že s polyesterem sacharózy jiným než uvedeným polylaurátem sacharózy se nedosáhne zlepšení frakcionace laurových olejů.
Claims (7)
- PATENTOVÉ NÁROKY1. Způsob separace pevného mastného materiálu z částečně5 krystalizovaného laurového oleje, zahrnující kroky:a. zahřívání oleje, dokud není olej prostý podstatného množství pevného triglyceridu,b. ochlazení a krystalizaci triglyceridového oleje, čímž vzniká kromě kapalné oleinové fáze pevná stearinová fáze a io c. získání stearinové fáze její separací od oleinové fáze, přičemž před započetím krystalizace se přidá k uvedenému triglyceridovému oleji nebo k roztoku uvedeného triglyceridového oleje v inertním rozpouštědle látka modifikující krystalizaci, vyznačující se tím, že15 jako látka modifikující krystalizaci se použije laurát sacharózy s průměrným stupněm esterifikace 50 až 100 % a obsahem kyseliny laurové 40 až 100 % hmotnostních z celkového obsahu mastné kyseliny.20
- 2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že se použije laurát sacharózy s obsahem kyseliny laurové60 až 100 % hmotnostních, s výhodou 75 až 100 % hmotnostních z celkového obsahu mastné kyseliny.25
- 3. Způsob podle některého z nároků 1 nebo 2, vyznačující se tím, že laurát sacharózy se použije v množství 0,005 až 2 % hmotnostní z celkového množství oleje.• · ····
- 4. Způsob podle některého z nároků 1až3, vyznačující se tím, že krystalizace se provádí míchaným způsobem.
- 5. Způsob podle některého z nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že uvedený způsob se používá jako suchý frakcionační způsob.io
- 6. Způsob podle některého z nároků 1až5, vyznačující se tím, že laurovým olejem je triglyceridový olej nebo směs triglyceridových olejů s obsahem kyseliny laurové 10 až 75 % hmotnostních, s výhodou 20 až 60 % hmotnostních, výhodněji 30 až 60 % hmotnostních, vztaženo na celkový15 obsah mastné kyseliny.
- 7. Způsob podle nároku 6, vyznačující se tím, ž e laurovým olejem je palmojádrový olej nebo kokosový olej.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP95200858 | 1995-04-05 | ||
| EP95203598 | 1995-12-21 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ313097A3 true CZ313097A3 (cs) | 1998-03-18 |
Family
ID=26139200
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ973130A CZ313097A3 (cs) | 1995-04-05 | 1996-03-21 | Způsob separace pevného tukového materiálu |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5959129A (cs) |
| EP (1) | EP0820500A1 (cs) |
| JP (1) | JP4193999B2 (cs) |
| AU (1) | AU715931B2 (cs) |
| CA (1) | CA2215393A1 (cs) |
| CZ (1) | CZ313097A3 (cs) |
| MY (1) | MY113445A (cs) |
| PL (1) | PL182791B1 (cs) |
| SK (1) | SK133197A3 (cs) |
| TR (1) | TR199701098T1 (cs) |
| WO (1) | WO1996031580A1 (cs) |
Families Citing this family (25)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9284515B2 (en) | 2007-08-09 | 2016-03-15 | Elevance Renewable Sciences, Inc. | Thermal methods for treating a metathesis feedstock |
| MX2010001615A (es) | 2007-08-09 | 2010-04-22 | Elevance Renewable Sciences | Metodos termicos para tratar un material de alimentacion para la metatesis. |
| CA2695903C (en) | 2007-08-09 | 2015-11-03 | Daniel W. Lemke | Chemical methods for treating a metathesis feedstock |
| CN102227489B (zh) | 2008-11-26 | 2015-04-15 | 埃莱文斯可更新科学公司 | 通过氧解反应用天然油原料制备喷气式发动机燃料的方法 |
| CA2742374C (en) | 2008-11-26 | 2016-10-04 | Elevance Renewable Sciences, Inc. | Methods of producing jet fuel from natural oil feedstocks through metathesis reactions |
| US9175231B2 (en) | 2009-10-12 | 2015-11-03 | Elevance Renewable Sciences, Inc. | Methods of refining natural oils and methods of producing fuel compositions |
| US9051519B2 (en) | 2009-10-12 | 2015-06-09 | Elevance Renewable Sciences, Inc. | Diene-selective hydrogenation of metathesis derived olefins and unsaturated esters |
| JP6224896B2 (ja) | 2009-10-12 | 2017-11-01 | エレバンス・リニューアブル・サイエンシズ，インコーポレーテッド | 天然油供給原料から燃料を精製および製造する方法 |
| US9222056B2 (en) | 2009-10-12 | 2015-12-29 | Elevance Renewable Sciences, Inc. | Methods of refining natural oils, and methods of producing fuel compositions |
| US9365487B2 (en) | 2009-10-12 | 2016-06-14 | Elevance Renewable Sciences, Inc. | Methods of refining and producing dibasic esters and acids from natural oil feedstocks |
| US9000246B2 (en) | 2009-10-12 | 2015-04-07 | Elevance Renewable Sciences, Inc. | Methods of refining and producing dibasic esters and acids from natural oil feedstocks |
| US8735640B2 (en) | 2009-10-12 | 2014-05-27 | Elevance Renewable Sciences, Inc. | Methods of refining and producing fuel and specialty chemicals from natural oil feedstocks |
| US9382502B2 (en) | 2009-10-12 | 2016-07-05 | Elevance Renewable Sciences, Inc. | Methods of refining and producing isomerized fatty acid esters and fatty acids from natural oil feedstocks |
| US9169447B2 (en) | 2009-10-12 | 2015-10-27 | Elevance Renewable Sciences, Inc. | Methods of refining natural oils, and methods of producing fuel compositions |
| US9139493B2 (en) | 2011-12-22 | 2015-09-22 | Elevance Renewable Sciences, Inc. | Methods for suppressing isomerization of olefin metathesis products |
| US9169174B2 (en) | 2011-12-22 | 2015-10-27 | Elevance Renewable Sciences, Inc. | Methods for suppressing isomerization of olefin metathesis products |
| US9133416B2 (en) | 2011-12-22 | 2015-09-15 | Elevance Renewable Sciences, Inc. | Methods for suppressing isomerization of olefin metathesis products |
| US9388098B2 (en) | 2012-10-09 | 2016-07-12 | Elevance Renewable Sciences, Inc. | Methods of making high-weight esters, acids, and derivatives thereof |
| CN103408605B (zh) * | 2013-08-02 | 2016-01-27 | 广西大学 | 一种复合超声场强化蔗糖酯合成反应的方法及装置 |
| US10039851B2 (en) | 2014-01-28 | 2018-08-07 | S. C. Johnson & Son, Inc. | Wax melt system |
| US10363333B2 (en) | 2014-04-02 | 2019-07-30 | S.C. Johnson & Son, Inc. | Wax warmer |
| CN107073157B (zh) | 2014-08-15 | 2021-03-02 | 约翰逊父子公司 | 一种蜡炉 |
| US10342886B2 (en) | 2016-01-26 | 2019-07-09 | S.C. Johnson & Son, Inc. | Extruded wax melt and method of producing same |
| US10010638B2 (en) | 2016-06-14 | 2018-07-03 | S. C. Johnson & Son, Inc. | Wax melt with filler |
| CN116559216B (zh) * | 2023-04-28 | 2024-01-05 | 齐鲁制药有限公司 | 一种测定蔗糖月桂酸酯中伯醇酯化度的方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3059009A (en) * | 1961-09-21 | 1962-10-16 | Proeter & Gamble Company | Fat crystallization process |
| JPH0783679B2 (ja) * | 1987-08-05 | 1995-09-13 | 三菱化学株式会社 | ファットブル−ム防止剤 |
| JPH05125389A (ja) * | 1991-11-06 | 1993-05-21 | Mitsubishi Kasei Corp | 油脂の分別剤 |
| JPH06181686A (ja) * | 1992-12-16 | 1994-07-05 | Mitsubishi Kasei Corp | 油脂の分別用乳化剤及び油脂の分別方法 |
| CA2168461C (en) * | 1993-07-30 | 1999-09-07 | Paul Raymond Smith | Fractionation of triglyceride oils |
-
1996
- 1996-03-21 AU AU51473/96A patent/AU715931B2/en not_active Ceased
- 1996-03-21 JP JP52992396A patent/JP4193999B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1996-03-21 EP EP96908105A patent/EP0820500A1/en not_active Withdrawn
- 1996-03-21 WO PCT/EP1996/001241 patent/WO1996031580A1/en not_active Application Discontinuation
- 1996-03-21 PL PL96322572A patent/PL182791B1/pl not_active IP Right Cessation
- 1996-03-21 CZ CZ973130A patent/CZ313097A3/cs unknown
- 1996-03-21 CA CA002215393A patent/CA2215393A1/en not_active Abandoned
- 1996-03-21 US US08/930,493 patent/US5959129A/en not_active Expired - Fee Related
- 1996-03-21 SK SK1331-97A patent/SK133197A3/sk unknown
- 1996-03-21 TR TR97/01098T patent/TR199701098T1/xx unknown
- 1996-04-04 MY MYPI96001278A patent/MY113445A/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| MY113445A (en) | 2002-02-28 |
| AU5147396A (en) | 1996-10-23 |
| AU715931B2 (en) | 2000-02-10 |
| US5959129A (en) | 1999-09-28 |
| TR199701098T1 (xx) | 1998-02-21 |
| WO1996031580A1 (en) | 1996-10-10 |
| CA2215393A1 (en) | 1996-10-10 |
| EP0820500A1 (en) | 1998-01-28 |
| JP4193999B2 (ja) | 2008-12-10 |
| PL182791B1 (pl) | 2002-03-29 |
| PL322572A1 (en) | 1998-02-02 |
| SK133197A3 (en) | 1998-03-04 |
| JPH11502892A (ja) | 1999-03-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CZ313097A3 (cs) | Způsob separace pevného tukového materiálu | |
| EP0805844B1 (en) | Fractionation of triglyceride oils | |
| CA2186767C (en) | Fractionation of triglyceride oils | |
| CA2168461C (en) | Fractionation of triglyceride oils | |
| EP0711333B1 (en) | Fractionation of triglyceride oils | |
| CZ313297A3 (cs) | Způsob separace pevného tukového materiálu | |
| US3059008A (en) | Crystallization process | |
| KR100516789B1 (ko) | 라드 지질 조성물 및 그 제조방법 | |
| MXPA97004295A (en) | Fractionation of triglicer oils | |
| AU9047998A (en) | Fractionation of triglyceride oils |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD00 | Pending as of 2000-06-30 in czech republic |