CZ308746B6 - Nástavec držáku vzorků pro hodnocení mechanické odolnosti tenkých vrstev a způsob hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev pomocí tohoto nástavce - Google Patents

Nástavec držáku vzorků pro hodnocení mechanické odolnosti tenkých vrstev a způsob hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev pomocí tohoto nástavce Download PDF

Info

Publication number
CZ308746B6
CZ308746B6 CZ2020405A CZ2020405A CZ308746B6 CZ 308746 B6 CZ308746 B6 CZ 308746B6 CZ 2020405 A CZ2020405 A CZ 2020405A CZ 2020405 A CZ2020405 A CZ 2020405A CZ 308746 B6 CZ308746 B6 CZ 308746B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
test
attachment
scratch
evaluating
wear
Prior art date
Application number
CZ2020405A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ2020405A3 (cs
Inventor
Radim ÄŚtvrtlĂ­k
Čtvrtlík Radim Mgr., Ph.D.
Petr Boháč
CSc. Boháč Petr Ing.
Jan Tomáštík
Tomáštík Jan Mgr., Ph.D.
Miroslav Hrabovský
DrSc. Hrabovský Miroslav prof. RNDr.
LubomĂ­r JastrabĂ­k
CSc. Jastrabík Lubomír RNDr.
Lukáš Václavek
Lukáš Mgr. Václavek
Karel Cvrk
Karel Ing. Cvrk
Miroslav Veselský
Miroslav Ing. Veselský
Petr Abrhám
Petr Ing. Abrhám
Václav Koula
CSc. Koula Václav Ing.
Original Assignee
Univerzita Palackého v Olomouci
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Univerzita Palackého v Olomouci filed Critical Univerzita Palackého v Olomouci
Priority to CZ2020405A priority Critical patent/CZ308746B6/cs
Priority to EP20944050.2A priority patent/EP4042138A4/en
Priority to PCT/CZ2020/000039 priority patent/WO2022007985A1/en
Publication of CZ2020405A3 publication Critical patent/CZ2020405A3/cs
Publication of CZ308746B6 publication Critical patent/CZ308746B6/cs

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/56Investigating resistance to wear or abrasion
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/88Investigating the presence of flaws or contamination
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
    • G01N29/04Analysing solids
    • G01N29/11Analysing solids by measuring attenuation of acoustic waves
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
    • G01N29/14Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object using acoustic emission techniques
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
    • G01N29/22Details, e.g. general constructional or apparatus details
    • G01N29/24Probes
    • G01N29/2437Piezoelectric probes
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/02Details
    • G01N3/04Chucks
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/40Investigating hardness or rebound hardness
    • G01N3/42Investigating hardness or rebound hardness by performing impressions under a steady load by indentors, e.g. sphere, pyramid
    • G01N3/46Investigating hardness or rebound hardness by performing impressions under a steady load by indentors, e.g. sphere, pyramid the indentors performing a scratching movement
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/88Investigating the presence of flaws or contamination
    • G01N21/8806Specially adapted optical and illumination features
    • G01N2021/8812Diffuse illumination, e.g. "sky"
    • G01N2021/8816Diffuse illumination, e.g. "sky" by using multiple sources, e.g. LEDs
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/0001Type of application of the stress
    • G01N2203/0005Repeated or cyclic
    • G01N2203/0007Low frequencies up to 100 Hz
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/0058Kind of property studied
    • G01N2203/0076Hardness, compressibility or resistance to crushing
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/02Details not specific for a particular testing method
    • G01N2203/026Specifications of the specimen
    • G01N2203/0262Shape of the specimen
    • G01N2203/0278Thin specimens
    • G01N2203/0282Two dimensional, e.g. tapes, webs, sheets, strips, disks or membranes
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/02Details not specific for a particular testing method
    • G01N2203/04Chucks, fixtures, jaws, holders or anvils
    • G01N2203/0447Holders for quick insertion/removal of test pieces
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2291/00Indexing codes associated with group G01N29/00
    • G01N2291/01Indexing codes associated with the measuring variable
    • G01N2291/015Attenuation, scattering
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2291/00Indexing codes associated with group G01N29/00
    • G01N2291/02Indexing codes associated with the analysed material
    • G01N2291/023Solids
    • G01N2291/0237Thin materials, e.g. paper, membranes, thin films
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2291/00Indexing codes associated with group G01N29/00
    • G01N2291/02Indexing codes associated with the analysed material
    • G01N2291/025Change of phase or condition
    • G01N2291/0258Structural degradation, e.g. fatigue of composites, ageing of oils

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Acoustics & Sound (AREA)
  • Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)
  • Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)

Abstract

Nástavec držáku vzorků k provádění způsobu hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev je tvořen dutým tělesem (1), jehož plášť (101) je zdola uzavřen víkem (8) umožňujícím připevnění nástavce ke konzole držáku zkušebního zařízení a shora kontaktním čelem (2), na němž je shora upevněn zkušební vzorek (3) sestávající ze substrátu (31) a na něm deponované testované tenké vrstvy (32) a zdola upevněn piezoelektrický snímač (4) akustické emise, který je vybavený mechanickým tlumičem (5) a předzesilovačem (6) elektrického signálu, který je mimo těleso (1) vyveden konektorem (41). Plášť (101) a kontaktní čelo (2) tvoří sestavu dvou samostatných konstrukčních dílů o různém materiálovém složení, přičemž kontaktní čelo (2) je vytvořeno z transparentního materiálu vykazujícího mechanickou tuhost a stabilitu s hodnotou Youngova modulu pružnosti vyšší než 40 GPa a v místě jeho upevnění je plášť (101) opatřen vnitřním obvodovým vybráním (103), v němž je uloženo LED osvětlení (7), které je propojeno přes spojovací konektor (71) se zdrojem elektrické energie uloženým vně tělesa (1). Dále je uveden způsob hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev nanesených na transparentním substrátu s využitím kontinuálního monitorování a záznamu akustické emise při nízkocyklické repetiční vrypové zkoušce konstantní podkritickou silou pomocí nástavce.

Description

PATENTOVÝ SPIS (11) Číslo dokumentu:
308 746 (19)
ČESKÁ REPUBLIKA
ÚŘAD PRŮMYSLOVÉHO VLASTNICTVÍ
(21) Číslo přihlášky: 2020-405
(22) Přihlášeno: 10.07.2020
(40) Zveřejněno: (Věstník č. 16/2021) 21.04.2021
(47) Uděleno: 11.03.2021
(24) Oznámeni o uděleni ve věstníku: (Věstník ě. 16/2021) 21.04.2021
(13) Druh dokumentu: B6 (51)Int. Cl.:
G01N 3/56 (2006.01)
G01N 3/46 (2006.01)
G01N 29/14 (2006.01)
G01N 21/88 (2006.01) (56) Relevantní dokumenty:
TOMASTIK, Jan, et al. On the importance of combined scratch/acoustic emission test evaluation: SiC and SiCN thin films case study. Coatings, 2018, 8.5: 196; ISSN: 2079-6412; HUANG, Hu; ZHAO, Hongwei. In situ nanoindentation and scratch testing inside scanning electron microscopes: opportunities and challenges. Science of Advanced Materials, 2014, 6.5: 875-889; ISSN: 1947-2935.
CZ 305 833 B6; WO 96/10737 Al; US 2018/344166 AL (7 3 ) Maj itel patentu:
Univerzita Palackého v Olomouci, Olomouc, CZ (72) Původce:
Mgr. Radim Čtvrtlík, Ph.D., Bělkovice-Lašťany, CZ
Ing. Petr Boháč, CSc., Praha 8, Trója, CZ
Mgr. Jan Tomáštík, PhD., Uherské Hradiště, CZ prof. RNDr. Miroslav Hrabovský, DrSc., Olomouc, CZ
RNDr. Lubomír Jastrabík, CSc., Praha 3,
Vinohrady, CZ
Mgr. Lukáš Václavek, Městečko Tmávka, CZ
Ing. Karel Cvrk, Praha 4, Chodov, CZ
Ing. Miroslav Veselský , Hradec Králové, Slezské
Předměstí, CZ
Ing. Petr Abrhám, Hořovice, CZ
Ing. Václav Koula, CSc., Praha 4, Kamýk, CZ (74) Zástupce:
Ing. Petr Soukup, tř. Svobody 43/39, 779 00
Olomouc složení, přičemž kontaktní čelo (2) je vytvořeno z transparentního materiálu vykazujícího mechanickou tuhost a stabilitu s hodnotou Youngova modulu pružnosti vyšší než 40 GPa a v místě jeho upevnění je plášť (101) opatřen vnitřním obvodovým vybráním (103), v němž je uloženo LED osvětlení (7), které je propojeno přes spojovací konektor (71) se zdrojem elektrické energie uloženým vně tělesa (1). Dále je uveden způsob hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev nanesených na transparentním substrátu s využitím kontinuálního monitorování a záznamu akustické emise při nízkocyklické repetiční vrypové zkoušce konstantní podkritickou silou pomocí nástavce.
(54) Název vynálezu:
Nástavec držáku vzorků pro hodnocení mechanické odolnosti tenkých vrstev a způsob hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev pomocí tohoto nástavce (57) Anotace:
Nástavec držáku vzorků k provádění způsobu hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev je tvořen dutým tělesem (1), jehož plášť (101) je zdola uzavřen víkem (8) umožňujícím připevnění nástavce ke konzole držáku zkušebního zařízení a shora kontaktním čelem (2), na němž je shora upevněn zkušební vzorek (3) sestávající ze substrátu (31) a na něm deponované testované tenké vrstvy (32) a zdola upevněn piezoelektrický snímač (4) akustické emise, který je vybavený mechanickým tlumičem (5) a předzesilovačem (6) elektrického signálu, který je mimo těleso (1) vyveden konektorem (41). Plášť (101) a kontaktní čelo (2) tvoří sestavu dvou samostatných konstrukčních dílů o různém materiálovém
Nástavec držáku vzorků pro hodnocení mechanické odolnosti tenkých vrstev a způsob hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev pomocí tohoto nástavce
Oblast techniky
Vynález se týká zkoumání fyzikálně-technických vlastností pevných materiálů aplikací mechanického namáhání neprůsvitné funkční tenké vrstvy zkoumaného materiálu nanesené na transparentním substrátu zkouškou odolnosti proti opotřebení s využitím přípravku pro „in sítu“ kontinuální snímání akustické emise (AE) a optické detekce průniku abrazního tělesa na rozhraní se substrátem. Tělesem je hrot nanotesteru jednoduchého geometrického tvaru, jehož vrcholové zaoblení se typicky pohybuje od desetin pm až po jednotky mm, kterým se mechanicky působí na povrch zkoumané vrstvy.
Dosavadní stav techniky
Tenké vrstvy o tloušťce řádově desítek nm až desítek μτη vylepšují nebo pozměňují povrchové vlastnosti substrátů, tj. funkčních a konstrukčních prvků různých součástek strojů, přístrojů, nástrojů, přípravků nebo jejich částí, které jsou v praxi nebo při výrobě vystaveny jednorázovému nebo opakovanému mechanickému namáhání. Substrátem mohou být například kovy, slitiny, polovodiče, skla, keramiky, polymery případně organické materiály. V závislosti na způsobu depozice a materiálu tenké vrstvy je systém substrát - tenká vrstva v určitém rozsahu provozních podmínek v metastabilním stavu, protože moderní depoziční procesy umožňují vytvářet materiály s unikátními fyzikálními vlastnostmi, které jsou klasickými technologiemi nedosažitelné.
Různé, například optické, ochranné nebo fotoaktivní vrstvy jsou často v provozu vystaveny cyklickému namáhání určitým podkritickým zatížením, které však způsobí mechanické poškození vrstvy až po několika cyklech, tzv. nízkocyklické únavové poškození vrstvy. Typické pro tyto případy je kumulace mikroskopického poškození při jednotlivých zátěžových cyklech.
Jsou patentována různá speciální testovací zařízení na výzkum únavy a opotřebení různých součástek, popsaná například ve spisech US 3170321 A, WO 2016/102968 Al nebo IN 206754. Též jsou známa zařízení pro testování materiálů na odolnost proti opotřebení, například podle spisů US 9341555 B2 nebo CN 101344470 B. Tenké vrstvy jsou specifické tím, že podle způsobu depozice nemusí být vždy homogenní po celém průřezu. Kritická je též jejich adheze k substrátu. Odolnost proti opotřebení se standardně testuje na zařízení Pin-on-disc (viz patent US 4966030 A), případně na různých tribotesterech, například popsaných v DE 10390125 B4, US 20080034837 Al nebo WO 2003060487 Al a kombinujících únavové a abrazivní opotřebení. Ty však ne vždy, vzhledem ke specifice použití v praxi, dávají relevantní výsledky. Proto je snaha vyvíjet zařízení, která by těsněji simulovala praktické podmínky opotřebení, viz například patent CN 204679360 U popisující testovací zařízení pro fotovoltaické vrstvy na skle.
Jsou rovněž známy způsoby využití akustické emise pro monitoring procesů aditivní výroby (CN 109477737) nebo strukturní integrity součástek (CN 207850994, CN 108195943, US 5170666, RU 2684709). Existují také řešení založená na akusto-optickém snímání (JP 2014126400, JP 6086719, US 9513260, JP 3944578). Tyto metody nebo zařízení jsou však dedikovány pro specifické účely a nejsou vhodné pro hodnocení prostorově lokalizovaných porušení tenkých vrstev a povlaků v průběhu nano/mikro-tribo/mechanických testů. Existují též zařízení, např. CZ 305833 B6, která jsou dedikovaná pro detekci AE při lokálním mechanickém testování tenkých vrstev. Obecně však nejsou vhodná pro komplexní a spolehlivé hodnocení opotřebení nebo postupné mechanické degradace tenkých vrstev. Nástavec držáku podle CZ 305833 B6 je tvořen z jedné strany otevřeným dutým tělesem, jehož plášť je válcového tvaru a jehož vnitřní prostor je ze strany nosného čela uzavřen víkem upraveným pro uchycení k držáku nanotesteru a na straně protilehlé víku plochým kontaktním čelem, které tvoří s pláštěm jednolitý
- 1 CZ 308746 B6 celek a je vyrobeno ze stejného materiálu, s výhodou z oceli. Mechanické vlnění se během testování šíří celým monolitem pláště, což není z hlediska získávaných výsledků optimální, když dochází k útlumu mechanického vlnění a následně i horšímu přenosu elastické energie na piezoelement.
Výzkum nízkocyklického únavového opotřebení kombinovaného s abrazivním opotřebením lze realizovat též na mechanických nanotesterech se spřaženou mikroskopickou hlavou umožňujících provádět rovněž repetiční vrypovou zkoušku. Experimentální porovnání odolnosti proti opotřebení SiC a nano/mikro -krystalických diamantových vrstev repetiční vrypovou zkouškou při konstantním podkritickém zatížení, bylo publikováno v Taylor a., et al., Diam. Rel. Mater. 69 (2016) 13-18. Podobné tribologické testy funkčních vrstev byly publikovány v TomastikJ, et al., Sci. Rep. (2018) 8:10428, případně testy fúnkčních vrstev na transparentních substrátech v Simurka L, et al., Int. J. Appl. Glass Sci., (2018) 1-10; Šimurka L, et al. (2018)
Pro evaluaci rozsahu výsledného poškození, respektive procesu a rozsahu opotřebení, je nezbytné nejen identifikovat počátek porušení (obvykle podpovrchové), ale také míru kumulativního poškození. V případě vrstev s dominantní plastickou deformací při kontaktním namáhání je klíčová zejména spolehlivá identifikace fatálního kumulativního poškození, tj. průnik testovacího tělesa (hrotu) až k rozhraní se substrátem. To lze však spolehlivě odhalit až post factum chemickým mapováním stopy opotřebení ve vakuu (SEM-EDS- Energiově disperzní analýza rentgenovského záření ve skenovacím elektronovém mikroskopu (Scanning Electron Microscopy - Energy Dispersive Spectroscopy), XPS - Rentgenová fotoelektronová spektroskopie (X-ray Photoelectron Spectroscopy), což klade vysoké nároky na experimentální vybavení a výrazně komplikuje vyhodnocení z hlediska časového i ekonomického. Jiné metody, například frikční sonda připevněná ke hrotu, případně snímání změny elektrických vlastností při průniku hrotu k substrátu nemusí být dostatečně přesné z hlediska laterámího rozlišení na nano/mikro úrovni. Ani podrobné optické pozorování nebo AFM - Mikroskopie atomárních sil (Atomic Force Microscopy) analýza stopy opotřebení, nemusí spolehlivě odhalit místo proškrábnutí vrstvy, a tudíž jednoznačně rozhodnout. Praxe ukazuje, že samotné kontinuální snímání hloubky při zátěžových přejezdech nemusí poskytnout relevantní informace o proškrábnutí vrstvy. Stejně tak ani zařazení topografických přejezdů mezi jednotlivé zátěžové přejezdy, eventuelně skupiny přejezdů, nemusí poskytnout vždy relevantní výsledky.
Je tedy zřejmé, že „in sítu“ (bez vyjmutí z nanotesteru) pozorování ve stopě opotřebení není v současné době možné provádět a vzorek musí být pro vyhodnocení přemístěn do jiné měřicí aparatury, případně pro pokračování testu následně vložen zpět do nanotesteru. Nicméně ani nejmodemější nanotestery neumožňují identické upínání vzorků, což principiálně brání pokračování repetitivních testů opotřebení na pomezí nano/mikro oblasti. Tato skutečnost je kritickou principiální překážkou pro spolehlivé a průmyslově proveditelné provádění a vyhodnocování testu opotřebení fúnkčních tenkých vrstev na transparentních substrátech.
Protože dosud nebyla publikovaná jiná, bezpečnější řešení a neumožňuje ho ani nástavec držáku vzorků popsaný ve spise CZ 305833 B6, je nutné vždy vzorek sejmout z nástavce držáku vzorků, pod mikroskopem provést kontrolu/vyhodnocení a pro pokračování testu ho opět upevnit na nástavec a ten následně upnout do zařízení, tedy nanotesteru. Kritickým okamžikem ovšem je zpětné upevnění vzorku na držák, kdy je téměř nemožné upevnit vzorek přesně ve stejné pozici, orientaci a stavu (možná kontaminace, adsorpce vodních par apod.) jako před sejmutím z držáku.
Úkolem předkládaného vynálezu je navrhnout nástavec držáku vzorků pro hodnocení mechanické odolnosti tenkých vrstev, který by vykazoval jak dostatečnou mechanickou tuhost a stabilitu, tak AE citlivost pro použití jak v mikrotesterech, tak v nanotesterech, a způsob hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev pomocí tohoto držáku, který pomocí světelného paprsku pronikajícího transparentním substrátem umožňuje odhalit/evaluovat fatální kumulativní opotřebení ve stopě repetiční vrypové nebo vtiskové zkoušky.
- 2 CZ 308746 B6
Podstata vynálezu
Stanoveného cíle je dosaženo vynálezem, kterým je nástavec držáku vzorků k provádění způsobu hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev, který je tvořen dutým tělesem, jehož plášť je zdola uzavřen víkem umožňujícím připevnění nástavce ke konzole držáku zkušebního zařízení a shora kontaktním čelem, na němž je jednak shora upevněn zkušební vzorek sestávající ze substrátu a na něm deponované testované tenké vrstvy a jednak zdola upevněn piezoelektrický snímač akustické emise, který je vybavený mechanickým tlumičem a předzesilovačem elektrického signálu, který je mimo těleso vyveden konektorem. Podstatou vynálezu je, že plášť a kontaktní čelo tvoří sestavu dvou samostatných konstrukčních dílů o různém materiálovém složení, přičemž kontaktní čelo je vytvořeno z transparentního materiálu vykazujícího mechanickou tuhost a stabilitu s hodnotou Youngova modulu pružnosti vyšší než 40 GPa a v místě jeho upevnění je plášť opatřen vnitřním obvodovým vybráním, v němž je uloženo LED osvětlení, které je propojeno přes spojovací konektor se zdrojem elektrické energie uloženým vně tělesa.
Ve výhodném provedení kontaktní čelo sestává buď z jednoho celistvého dílu nebo z pevně spojených nosné desky a kontaktní desky.
Dále je vynálezem způsob hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev nanesených na transparentním substrátu při nízkocyklické repetiční vrypové zkoušce konstantní podkritickou silou pomocí nástavce, jehož podstata spočívá v tom, že nejdříve se podle výběru velikosti a geometrie zkušebního hrotu definovaného tvaru stanoví podkritická síla zvolená tak, aby při jejím působení docházelo primárně k elastické deformaci a po odlehčení zkušebního hrotu zůstala jen požadovaná malá reziduální hloubka vrypu, následně se s využitím takto stanovené konstantní podkritické síly provádí repetiční vrypová zkouška na zkušebním zařízení opakovaně po stejné trajektorii v jednom a témž směru při současném snímání akustické emise a okamžité polohy zkušebního hrotu, přičemž se po jednotlivých vrypových přejezdech, kdy je aplikována podkritická síla, nebo skupinách vrypových přejezdů provádí bez vyjmutí zkušebního vzorku ze zkušebního zařízení topografické snímání stopy opotřebení stejným hrotem při topografické síle nezpůsobující deformaci reziduální stopy opotřebení, po jehož vyhodnocení spolu s vyhodnocením akustické emise se vytipuje místo očekávaného fatálního kumulativního opotřebení testované vrstvy a bez vyjmutí nástavce ze zkušebního zařízení prosvícením této stopy opotřebení se lokalizuje a/nebo potvrzuje místo fatálního poškození vrstvy, přičemž hodnotícími kritérii jsou jednak počet cyklů vrypové zkoušky, tedy vrypových přejezdů realizovaných do fatálního kumulativního porušení tenké vrstvy, jednak pořadové číslo vrypového přejezdu, kdy bylo detekováno podpovrchové poškození pomocí záznamu akustické emise překročením prahové hodnoty, a jednak míra kumulativního poškození.
Ve výhodném provedení je současně s mechano-akusto-optickým snímáním prováděna jednak kontinuální detekce tečné/třecí síly působící v průběhu vrypových přejezdů a jednak kontinuální snímání změny elektrických vlastností kontaktní oblasti mezi testovacím hrotem a testovaným systémem tenká vrstva-substrát.
Představovaným vynálezem se dosahuje nového a vyššího účinku v tom, že pomocí speciálního akusto-optického nástavce držáku vzorků je po základním stanovení podkritické síly pro testování nízkocyklického opotřebení zkoumané netransparentní tenké vrstvy deponované na transparentním substrátu možno „in sítu“ provádět repetiční vrypovou zkoušku po stejné trajektorii při současném snímání AE a souběžně provádět topografické snímání profilu stopy opotřebení po jednom či více zátěžových přejezdech s využitím hloubkově citlivé indentační DSI (Depth Sensing Indentation) techniky nanotesteru, čímž se obdrží skupina kontrolních profilů a AE záznamů za účelem vytipování místa fatálního kumulativního opotřebení vrstvy, které je následně vyhodnoceno a ověřeno opticky průsvitem reziduální stopy opotřebení. Hodnotícím kritériem je přitom počet cyklů repetiční vrypové zkoušky realizovaných do fatálního kumulativního porušení vrstvy, okamžik počátečního podpovrchového adhezně-kohezního poškození a míra proškrábnutí vrstvy.
- 3 CZ 308746 B6
Vyšší účinek samotného držáku vzorků spočívá v implementaci osvětlení při zachování dostatečné mechanické tuhosti pro použití v moderních nano/mikro-testerech a zajištění vysoké citlivosti AE detekce, přičemž jeho dělená konstrukce, kdy je ocelový plášť oddělen od transparentního kontaktního čela plnícího funkci transparentní membrány, poskytuje výhodnější podmínky pro šíření a detekci slabých mechanických vlnění. Toho je dosaženo vytvořením vlnovodu tvořeného kontaktním čelem a dále také eliminací jednoho materiálového rozhraní kov/materiál kontaktního čela v porovnání s nástavcem CZ 305833 B6 za předpokladu, že by tento byl osazen externím osvětlením a transparentní membránou. V případě použití skla jako materiálu pro kontaktní čelo se odstraní pro vlnění jeden materiálový přechod, čímž je dosaženo efektivnějšího přenosu mechanicko-elastické energie ze vzorku k piezo elementu, což je zásadní v případě testu opotřebení, kde jsou očekávána mikroskopická porušování v průběhu testu, a tedy i méně energetická AE aktivita. Experimentální důkaz vyššího účinku předmětného nástavce ve srovnání s CZ 305833 B6 doplněného o externí osvětlení a transparentní membránu je uveden na obr. 5, který porovnává signály ze tří nanoindentačních měření provedených na standardním/kalibračním Si monokrystalu. Z grafů je patrné, že předmětné řešení ve srovnání s CZ 305833 B6 vykazuje vyšší hodnoty amplitud AE signálu (obr. 5a) a vyšší energii detekovaných AE událostí (obr. 5b).
Objasnění výkresů
Konkrétní příklad provedení akusto-optického nástavce držáku vzorků pro hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev podle vynálezu a jednotlivé fáze provádění takového způsobu hodnocení jsou ilustrovány na připojených výkresech, kde:
obr. 1 je schématický řez základním provedením nástavce držáku vzorků, obr. 2 je schématický řez alternativním provedením nástavce držáku vzorků, obr. 3 je záznam (akustické emise) z jednotlivých průjezdů abrazivního tělesa, tj. hrotu nanotesteru, stopou opotřebení, kde v prvním záznamu je zobrazen také synchronizační signál na pravé svislé ose, obr. 4 je schéma experimentálního testu nízkocyklického opotřebení, kde T reprezentuje topografický přejezd stopy při téměř nulové normálové zátěžné síle a S reprezentuje zátěžový přejezd při konstantní podkritické normálové síle, přičemž síla je aplikována velmi strmě tak, aby většina zátěžového přejezdu byla provedena při konstantní síle. Počet cyklů udává počet zátěžových přejezdů, obr. 5 je porovnání vývojového stupně předmětného nástavce a nástavce dle CZ 305833 B6,
5a 1) a 5a2) AE amplitudy naměřené při 3 kalibračních testech,
5b) kumulativní AE energie pro jednotlivé testy. Kalibrační nanoindentační test byl proveden pomocí Berkovičova pyramidálního indentoru při maximální síle 500 mN, přičemž zatěžování i odlehčování trvalo 20 s, perioda creepu byla 10 s, teplota 24 °C.
Výkresy, které znázorňují nástavec držáku vzorků podle vynálezu a monitorují příklady průběhu hodnocení kvality tenké vrstvy v žádném případě neomezují rozsah ochrany uvedený v definici, ale jen objasňují podstatu vynálezu.
- 4 CZ 308746 B6
Příklady uskutečnění vynálezu
Nástavec podle znázornění na obr. 1 je tvořen dutým tělesem 1 válcového tvaru, jehož plášť 101 je vyroben s výhodou z nerezové oceli, čímž je zajištěno zvýšení spolehlivosti a dlouhodobé stability parametrů snímání akustické emise. Shora je vnitřní prostor tělesa 1 uzavřen vloženým kontaktním čelem 2 vyrobeným z transparentního materiálu vykazujícího mechanickou tuhost a stabilitu s hodnotou Youngova modulu pružnosti vyšší než 40 GPa. Na vnější stěně kontaktního čela 2 je upevněn, s výhodou přilepen, zkušební vzorek 3 sestávající ze substrátu 31 a na něm deponované testované tenké vrstvy 32 materiálu. Na spodní stěně kontaktního čela 2 je upevněn piezoelektrický snímač 4 akustické emise (AE) pro zajištění převodu signálu AE na elektrický signál. Snímač 4 AE je vybavený mechanickým tlumičem 5 a předzesilovačem 6 elektrického signálu a tyto funkční prvky jsou přes výstupní konektor 41 vyvedeny vně pláště 101 do neznázoměné řídicí, záznamové a vyhodnocovací jednotky zařízení pro provádění vrypové zkoušky nebo systému AE. Plášť 101 tělesa 1 je v oblasti upevnění kontaktního čela2 se zkušebním vzorkem 3 opatřen obvodovým vybráním 103, v němž je uloženo LED osvětlení 7, které je propojeno přes spojovací konektor 71 s neznázoměným zdrojem elektrické energie uloženým vně tělesa L LED osvětlení 7 je tvořeno sadou dvou, čtyř nebo více LED diod pravidelně rozmístěných po obvodu vybrání 103. Zdola je těleso 1 uzavřeno víkem 8 opatřeným šroubením 81 pro možnost připevnění nástavce ke konzole držáku zkušebního zařízení.
Tento speciální akusto-optický nástavec držáku vzorků, zajišťuje, aby stav, poloha a orientace vzorku 3 zůstávaly vůči dráze testovacího hrotu nezměněny po celou dobu trvání testu nízkocyklického opotřebení, tzn. i po topografii povrchu stopy opotřebení, jejím prosvěcování, případně dalším pokračování testu. Popsané provedení není jediným možným řešením nástavce, ale plášť 101 nemusí být pro určité druhy měření válcový, ale i čtvercový nebo jiného průřezu. Rovněž kontaktní čelo 2 nemusí být vytvořeno jako jeden konstrukční díl, ale může být dělené a tvořené pevně spojenými nosnou deskou 22 a kontaktní deskou 21, jak je znázorněno na obr. 2, a může být vyrobeno ne ze skla, ale například z transparentního plastu nebo monokrystalu stanovených pevnostních parametrů.
Postup testování nízkocyklického opotřebení repetiční vrypovou zkouškou sestává v první fázi z výběru geometrie a velikosti, tj. průměru v případě sférického hrotu a stanovení podkritické síly pro testování, která se určí z klasického scratch testu nebo z indentační (vtiskové) zkoušky zkoumané vrstvy nebo vrstev na nanotesteru například tak, aby elastická deformace při vtisku byla převládající a po odlehčení zůstala jen požadovaná malá reziduální hloubka vtisku. Možný je i jiný způsob stanovení podkritické normálové síly.
Vlastní repetiční scratch test se realizuje tak, že se nejprve provede topografie povrchu vrstvy v daném směru a požadované délce topografickou normálovou silou při které nedochází k deformaci povrchu vzorku, poté následuje vrypový přejezd plynulým strmým zvýšením normálové síly na konstantní předem určenou podkritickou velikost se stejným hrotem, přičemž se hrot pohybuje po identické trajektorii jako v případě počátečního topografického přejezdu. Následně se provede další topografický přejezd opět po stejné trajektorii. Test nízkocyklického opotřebení pak pokračuje opakováním vrypových a topografických přejezdů po identické trajektorii. Postup je schematicky znázorněn na obr. 4, podle kterého se pokračuje až do dosažení fatálního kumulativního poškození vrstvy. Topografický přejezd stopy opotřebení se může provádět po každém scratch testu nebo až po skupině několika opakovaných scratch testů. Rovněž je možné při zátěžových přejezdech normálovou sílu aplikovat skokově.
Online kontinuální monitoring AE generované deformacemi vrstvy v průběhu jednotlivých přejezdů umožňuje stanovit okamžik, kdy dojde ve vrstvě pod hrotem nebo v jeho nejbližším okolí ke ztrátě koheze/adheze, tj. vzniku trhlinky projevující se generováním události pulzní (praskavé) AE. Detekce AE umožňuje kontinuálně a v reálném čase identifikovat/monitorovat poškození vrstvy, viz obr. 3. To je charakterizováno velikostí amplitudy a délkou trvání AE (první událost v
- 5 CZ 308746 B6 ~ 12 s při 4. přejezdu hrotu). Při každém následujícím přejezdu se pak tato deformace doprovázená událostí AE zvětšuje až do úplného poškození vrstvy.
Kontrolní prosvěcování stopy opotřebení po každém (n-tém) topografíckém/vrypovém přejezdu stopy opotřebení umožňuje speciální akusto-optický nástavec držáku vzorků, který využívá záznam AE k průběžnému monitorování emisních událostí v průběhu jednotlivých vrypových přejezdů. Nástavec zajišťuje neměnnost stavu a konfigurace vzorku a stopy opotřebení na jeho povrchu vůči poloze a směru pohybu testovacího hrotu. Výhodou většiny nanotesterů je spřažený mikroskop, pod kterým lze prosvěcovat stopu opotřebení a lokalizovat/analyzovat mírů fatálního kumulativního opotřebení.
Provede-li se prvotní kalibrační měření, během kterého se zmapuje AE odezva zkoumaného systému tenké vrstvy a použitého transparentního substrátu, a odliší-li se AE signál pocházející od substrátu, potom je možné nadefinovat mez, po jejímž překročení je možno automaticky ukončit test opotřebení. Tímto způsobem lze bez přítomnosti operátora automaticky ukončit test konkrétního vzorku. Následně lze automaticky provádět test dalšího vzorku připevněného na stejném nástavci držáku vzorků. Toto má zásadní význam v případě průmyslového testování více vzorků, např. při kontrole kvality. Následně lze průsvitem ověřit fatální kumulativní poškození průsvitem stopy opotřebení.
Průmyslová využitelnost
Způsob testování nízkocyklického opotřebení tenkých vrstev a povlaků s použitím nástavce podle vynálezu najde uplatnění všude, kde se vyrábějí a používají fimkční vrstvy a povlaky v reálném provozu, jmenovitě například reflexní vrstvy pro laserová zrcadla, průmyslově vyráběné fotovoltaické vrstvy, vrstvy pro konverzi CO na CO2, apod.

Claims (4)

1. Nástavec držáku vzorků k provádění způsobu hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev, který je tvořen dutým tělesem (1), jehož plášť (101) je zdola uzavřen víkem (8) umožňujícím připevnění nástavce ke konzole držáku zkušebního zařízení a shora kontaktním čelem (2), na němž je jednak shora upevněn zkušební vzorek (3) sestávající ze substrátu (31) a na něm deponované testované tenké vrstvy (32) a jednak zdola upevněn piezoelektrický snímač (4) akustické emise, který je vybavený mechanickým tlumičem (5) a předzesilovačem (6) elektrického signálu, který je mimo těleso (1) vyveden konektorem (41), vyznačující se tím, že plášť (101) a kontaktní čelo (2) tvoří sestavu dvou samostatných konstrukčních dílů o různém materiálovém složení, přičemž kontaktní čelo (2) je vytvořeno z transparentního materiálu vykazujícího mechanickou tuhost a stabilitu s hodnotou Youngova modulu pružnosti vyšší než 40 GPa a v místě jeho upevnění je plášť (101) opatřen vnitřním obvodovým vybráním (103), v němž je uloženo LED osvětlení (7), které je propojeno přes spojovací konektor (71) se zdrojem elektrické energie uloženým vně tělesa (1).
2. Nástavec držáku vzorků podle nároku 1, vyznačující se tím, že kontaktní čelo (2) sestává buď z jednoho celistvého dílu nebo z pevně spojených nosné desky (22) a kontaktní desky (21).
3. Způsob hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev nanesených na transparentním substrátu při nízkocyklické repetiční vrypové zkoušce konstantní podkritickou silou pomocí nástavce podle nároku 1, vyznačující se tím, že nejdříve se podle výběru velikosti a geometrie zkušebního hrotu definovaného tvaru stanoví podkritická síla zvolená tak, aby při jejím působení docházelo primárně k elastické deformaci a po odlehčení zkušebního hrotu zůstala jen požadovaná malá reziduální hloubka vrypu, následně se s využitím takto stanovené konstantní podkritické síly provádí repetiční vrypová zkouška na zkušebním zařízení opakovaně po stejné trajektorii v jednom a témž směru při současném snímání a záznamu akustické emise a okamžité polohy zkušebního hrotu, přičemž se po jednotlivých vrypových přejezdech, kdy je aplikována podkritická síla, nebo skupinách vrypových přejezdů provádí bez vyjmutí zkušebního vzorku ze zkušebního zařízení topografické snímání stopy opotřebení stejným hrotem při topografické síle nezpůsobující deformaci reziduální stopy opotřebení, po jehož vyhodnocení spolu s vyhodnocením akustické emise se vytipuje místo očekávaného fatálního kumulativního opotřebení testované vrstvy a bez vyjmutí nástavce ze zkušebního zařízení prosvícením této stopy opotřebení se lokalizuje a/nebo potvrzuje místo fatálního poškození vrstvy, přičemž hodnotícími kritérii jsou jednak počet cyklů vrypové zkoušky, tedy vrypových přejezdů realizovaných do fatálního kumulativního porušení tenké vrstvy, jednak pořadové číslo vrypového přejezdu, kdy bylo detekováno podpovrchové poškození pomocí záznamu akustické emise překročením prahové hodnoty, a jednak míra kumulativního poškození.
4. Způsob hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev nanesených na transparentním substrátu s využitím kontinuálního monitorování a záznamu akustické emise při nízkocyklické repetiční vrypové zkoušce konstantní podkritickou silou pomocí nástavce podle nároku 3, vyznačující se tím, že současně s mechano-akusto-optickým snímáním je prováděna jednak kontinuální detekce tečné/třecí síly působící v průběhu vrypových přejezdů a jednak kontinuální snímání změny elektrických vlastností kontaktní oblasti mezi testovacím hrotem a testovaným systémem tenká vrstva-substrát.
CZ2020405A 2020-07-10 2020-07-10 Nástavec držáku vzorků pro hodnocení mechanické odolnosti tenkých vrstev a způsob hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev pomocí tohoto nástavce CZ308746B6 (cs)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ2020405A CZ308746B6 (cs) 2020-07-10 2020-07-10 Nástavec držáku vzorků pro hodnocení mechanické odolnosti tenkých vrstev a způsob hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev pomocí tohoto nástavce
EP20944050.2A EP4042138A4 (en) 2020-07-10 2020-08-24 SAMPLE HOLDER ADAPTER FOR ASSESSING THE MECHANICAL DURABILITY OF THIN FILMS AND METHOD FOR ASSESSING THE QUALITY OF MECHANICAL DURABILITY OF THIN FILMS VIA THE ADAPTER
PCT/CZ2020/000039 WO2022007985A1 (en) 2020-07-10 2020-08-24 Adapter of sample holder for evaluation of mechanical durability of thin films and method for evaluation of quality of mechanical durability of thin films via this adapter

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ2020405A CZ308746B6 (cs) 2020-07-10 2020-07-10 Nástavec držáku vzorků pro hodnocení mechanické odolnosti tenkých vrstev a způsob hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev pomocí tohoto nástavce

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ2020405A3 CZ2020405A3 (cs) 2021-04-21
CZ308746B6 true CZ308746B6 (cs) 2021-04-21

Family

ID=75488665

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ2020405A CZ308746B6 (cs) 2020-07-10 2020-07-10 Nástavec držáku vzorků pro hodnocení mechanické odolnosti tenkých vrstev a způsob hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev pomocí tohoto nástavce

Country Status (3)

Country Link
EP (1) EP4042138A4 (cs)
CZ (1) CZ308746B6 (cs)
WO (1) WO2022007985A1 (cs)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113358509A (zh) * 2021-05-07 2021-09-07 上海交通大学 一种全自动玻璃表面抗磨损性能测试装置及方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1996010737A1 (en) * 1994-09-30 1996-04-11 Renishaw Plc Methods and apparatus for indentation, scratch or tribological testing
CZ305833B6 (cs) * 2014-12-02 2016-03-30 Fyzikální ústav AV ČR, v.v.i. Nástavec držáku zkušebních vzorků k zařízení pro provádění vrypové zkoušky
US20180344166A1 (en) * 2017-05-30 2018-12-06 Vishal Khosla Apparatus and Method for In-Line Testing and Surface Analysis of Test Material with Participation of Raman Spectroscopy

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB9112343D0 (en) * 1991-06-08 1991-07-31 Renishaw Transducer Syst Surface analysis apparatus
US5587532A (en) * 1995-01-12 1996-12-24 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Method of measuring crack propagation in opaque materials
RU2147737C1 (ru) * 1998-07-07 2000-04-20 Комсомольский-на-Амуре государственный технический университет Устройство для испытания материалов
US8596124B2 (en) * 2010-04-06 2013-12-03 Varel International Ind., L.P. Acoustic emission toughness testing having smaller noise ratio
JP5909020B2 (ja) * 2012-03-27 2016-04-26 ハイジトロン, インク.Hysitron, Inc. 顕微鏡対物レンズ機械検査機器
US9752969B2 (en) * 2014-04-09 2017-09-05 Bruker Nano Inc. Universal mechanical tester for measuring friction and wear characteristics of materials
EP3267177A1 (en) * 2016-07-08 2018-01-10 Anton Paar TriTec SA Method for automated surface evaluation

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1996010737A1 (en) * 1994-09-30 1996-04-11 Renishaw Plc Methods and apparatus for indentation, scratch or tribological testing
CZ305833B6 (cs) * 2014-12-02 2016-03-30 Fyzikální ústav AV ČR, v.v.i. Nástavec držáku zkušebních vzorků k zařízení pro provádění vrypové zkoušky
US20180344166A1 (en) * 2017-05-30 2018-12-06 Vishal Khosla Apparatus and Method for In-Line Testing and Surface Analysis of Test Material with Participation of Raman Spectroscopy

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HUANG, Hu; ZHAO, Hongwei. In situ nanoindentation and scratch testing inside scanning electron microscopes: opportunities and challenges. Science of Advanced Materials, 2014, 6.5: 875-889; ISSN: 1947-2935 *
TOMASTIK, Jan, et al. On the importance of combined scratch/acoustic emission test evaluation: SiC and SiCN thin films case study. Coatings, 2018, 8.5: 196; ISSN: 2079-6412 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113358509A (zh) * 2021-05-07 2021-09-07 上海交通大学 一种全自动玻璃表面抗磨损性能测试装置及方法

Also Published As

Publication number Publication date
EP4042138A4 (en) 2022-11-09
CZ2020405A3 (cs) 2021-04-21
WO2022007985A1 (en) 2022-01-13
EP4042138A1 (en) 2022-08-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106289975B (zh) 材料微区断裂韧性的试验方法
Liu et al. In situ pH responsive fluorescent probing of localized iron corrosion
CZ308746B6 (cs) Nástavec držáku vzorků pro hodnocení mechanické odolnosti tenkých vrstev a způsob hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev pomocí tohoto nástavce
Filiou et al. In situ monitoring of the fibre strain distribution in carbon-fibre thermoplastic composites1. Application of a tensile stress field
CZ305833B6 (cs) Nástavec držáku zkušebních vzorků k zařízení pro provádění vrypové zkoušky
Yeo et al. Indentation damage evaluation on metal-coated thin-films stacked structure
Sikora Quantitative normal force measurements by means of atomic force microscopy towards the accurate and easy spring constant determination
JP2003207432A5 (cs)
LaVan et al. Direct tension and fracture toughness testing using the lateral force capabilities of a nanomechanical test system
KR101783541B1 (ko) 광학 및 분광 시스템을 융합한 국소 압입 장치와 이를 이용한 국소 압입 분석 시스템 및 국소 압입 분석 방법
JP2007108095A (ja) 中性子照射部材診断方法および中性子照射部材診断装置
Schmidt et al. Development of a scanning laser crack detection technique for corrosion fatigue testing of fine wire
da Costa Oliveira Health monitoring of FRP using acoustic emission and fibre optic techniques
RU2758340C1 (ru) Способ неразрушающего контроля прочности оптического волокна
CZ20131057A3 (cs) Způsob hodnocení adheze funkční vrstvy k substrátu s využitím akustické emise
Broughton et al. Non-invasive methods for monitoring microstructural condition of materials.
CZ27706U1 (cs) Nástavec držáku zkušebních vzorků pro snímání akustické emise pevných materiálů
Li et al. Adhesion properties of gold coating on quartz crystal substrate
De Maria et al. Portable optical system for in-situ thermal barrier assessment of service operated blades
Nieves Bogonez Manufacturing and characterisation of a fibre optic acoustic emission sensor
Jennett et al. Mechanical testing of coatings
Meirom Velocity Dependence of Fatigue Crack Growth Mechanisms in Nanocrystalline Platinum
CZ35358U1 (cs) Měřicí modul pro testování mechanické odolnosti materiálů
Oruganti et al. Damage detection in composites using vibration signatures and mode shapes
JP4660751B2 (ja) 磁性体を含む材料の検査方法及び装置