Nástavec držáku zkušebních vzorků k zařízení pro provádění vrypové zkoušky

Oblast techniky

Vynález spadá do oblasti zkoumání fyzikálních vlastností pevných materiálů mechanickým namáháním, zejména pro stanovení kohezně-adhezních vlastností systému substrát - tenká vrstva, a týká se snímače akustické emise (AE) pro zařízení na hodnocení odolnosti vrstev a povlaků vrypovou zkouškou diamantovým hrotem v definovaném prostředí, který je citlivý v rozsahu frekvencí odpovídajících mechanickému poškození, tj. vzniku a šíření mikrotrhlinek v systému substrát - tenká vrstva. Mikrotrhlinkami generované vlny mechanického napětí jsou zmíněným snímačem převáděny na elektrický signál, který s využitím rychlého analogově-digitálního převodníku může být také uložen ve formě digitalizovaného záznamu AE pro další matematicko statistické zpracování nezávisle na době a místě provedeného experimentu, a to za účelem stanovení kritického zatížení zkoumaného systému substrát - tenká vrstva.

Dosavadní stav techniky

Vrypová zkouška (scratch test) je častou experimentální metodou pro zkoušení kvality vrstev a povlaků, zejména kvality jejich soudržnosti s podložkou neboli substrátem. Tato metoda, která je předmětem několika norem, spočívá v pohybu diamantového hrotu ve směru x rovnoběžném s povrchem vrstvy konstantní rychlostí dx/dt a jeho současném normálovém zatěžování plynule se zvyšující silou dL/dt = konst., přičemž hrot proniká do povrchu vzorku a vytváří vryp. V okolí hrotu indentoru se tak generuje pnutí, které na rozhraní vrstva - substrát při dosažení kritické hodnoty způsobí odtržení vrstvy od substrátu. Hodnota, při níž dojde k odtržení vrstvy, se nazývá kritické zatížení L^, a je používána jako míra adheze dané vrstvy. První výsledky vrypových zkoušek adheze chromových vrstev na skle publikoval Heavens O.S., J. Phys. Radium 11 (1950) 355; a Heavens O.S., Collins L.E, J. Phys. Radium 13 (1952) 658. Zkušební zařízení pro provádění vrypové zkoušky jsou popsána například ve spisech US 2006 150 710 AI, JP 4 331 354 A a GB 2 475 683 A nebo webových stránkách http://www.csm-instruments.com/en/Scratch.

Obvykle se pro vrypovou zkoušku používá kuželový hrot Rockwell „C“ s vrcholovým úhlem 120° a poloměrem zaoblení špičky hrotu 200 pm. Napětí v okolí vnikajícího hrotu po dosažení kritické hodnoty generuje trvalou plastickou deformaci ve vrstvě, která je pozorována zejména v měkkých materiálech. V tvrdých vrstvách se objevují trhliny, vznikající křehkým lomem ve slabém místě průřezu, které mohou vést k narušení soudržnosti uvnitř vrstvy (porušení koheze) nebo soudržnosti vrstvy se substrátem (porušení adheze). Reálné poškození vzorkuje kombinací tvárného a křehkého mechanizmu poškození podle aktuálních mechanických vlastností vrstvy, rozhraní se substrátem i samotného substrátu. Při současném relativním pohybu vzorku vůči kolmému plynule zatěžovanému hrotu se za hrotem vytváří rýha. Adhezní porušení tudíž vzniká při odtržení vrstvy od substrátu na rozhraní vrstva - substrát, zatímco kohezní porušení je způsobeno ztrátou soudržnosti uvnitř vrstvy.

Standardní vyhodnocení kvality vrstev a povlaků vychází z pozorování morfologie rýhy po vrypové zkoušce - optickým mikroskopem nebo SEM (Scanning Electron Microscop). Kritická zatížení jsou poté určována podle několika kritérii, například jsou určena místa, kde vznikla jednak první porušení vrstvy ve formě šikmých trhlinek nebo paralelních či příčných obloukových trhlin nebo dokonce odštípávání vrstvy, jednak první adhezivní porušení vrstvy, neboli odloupnutí, a jednak adhezivní porušení vrstvy většího rozsahu projevující se odhalením substrátu. K těmto poškozením jsou ze známého průběhu normálového zatížení a relativní rychlosti hrotu vůči povrchu vzorku stanoveny různé kritické meze L, při nichž lze tato poškození systému vrstva - substrát očekávat, např. Jacobs R., Meneve J., Dyson G., et al., Surf. Coat. Technol., 174-175 (2003) 1008; Bull S. J., Berasetegui E. G., Tribol. Int., 39 (2006) 99; Crombez R., McMinis J., Veerasamy V. S., Shen W., Tribol. Int., 44 (2011) 55; Topič M., Favaro G., Bucher R., Surf. Coat.

- 1 CZ 305833 B6

Technol., 205 (2011) 4784. Kromě obtížné kvantifikace, nejsou-li rýha a jednotlivé oblasti poškození zřetelně vyvinuty, nebo pokud se jedná o transparentní vrstvu a nedostatečný kontrast, je též nevýhodou, že se jedná o „post facto“ metodu. Navíc ne vždy počáteční trhlinky pronikají na povrch, zejména pokud se jedná o kohezní poškození.

Další vyhodnocovací metodou je měření třecí síly, případně DSI (Depth Sensing Indentation) technika, které simultánně k průběhu vrypové zkoušky zaznamenávají skokovou změnu koeficientu tření, respektive skokovou změnu hloubky penetrace hrotu (viz například: Micro Materials Nano Test User Manual, 2003). Tyto metody však jsou nedostatečně citlivé na vznik počátečních trhlinek nebo též ke koheznímu poškození. Nejsou také vhodné pro vrstvy, v nichž vlivem tlaku dochází k fázové transformaci. Metody pro vyhodnocení vrypové zkoušky jsou uvedeny například ve spisu US 2003 183 021 Al, jehož předmětem ochrany je výpočet lomové houževnatosti pomocí lomové mechaniky a normálové a třecí síly odpovídající první trhlince ve vzorku vrstvy podrobené vrypové zkoušce, přičemž je uváděno, že první trhlinku lze odhalit pomocí detekce akustické emise - detektor na indentoru. Předmětem řešení spisu US 2009 145 208 Al je digitalizace obrazu rýhy po vrypové zkoušce. Ačkoliv se zde zároveň monitoruje akustická emise, její vztah k jednotlivým poškozením ani její vyhodnocení není dále řešen.

Ve spise WO 9610737 Al je popsáno zařízení CSEM pro vrypové zkoušky (popsané v publikaci Hintermann H.E., Fresenius J. Anal. Chem., 346 (1993) 45) adaptované pro vyšetření napěťového a deformačního pole v deformační rýze vrypové zkoušky Ramanovou spektroskopii!. Snímač AE je připevněn ke hrotu tohoto zařízení. Monitorována je třecí síla a AE během vrypové zkoušky. Skoková změna amplitudy AE zde slouží jen jako signál pro záznam okamžité polohy hrotu.

Frekventovanými metodami zejména v defektoskopii a nedestruktivní diagnostice materiálů jsou ultrasonické metody, při nichž se aktivně generují akustické signály a zkoumá se vliv různých defektů a poškození na jejich šíření v materiálu. Vrypová zkouška je destruktivní zkouška povrchu a celého průřezu vrstvy, při níž se pasivně snímá akustický signál vznikající v důsledku uvolňování naakumulované elastické energie v okolí zatíženého pohybujícího se hrotu, která při překročení určité meze relaxuje velkými neelastickými deformacemi ve formě křehkých trhlinek nebo tvárných plastických deformací či vrásnění, přičemž se současně část uvolněné elastické energie mění v akustickou energii. Vznik trhlinky je důsledkem překročení schopnosti materiálu akumulovat elastickou energii. Relaxace elastické energie proběhne ve velmi krátkém časovém okamžiku, a tudíž se projeví praskavou akustickou emisí (vlnou elastického napětí v materiálu), jejíž amplituda značně překračuje šum a spojitou akustickou emisi generovanou např. ulamováním vrcholků drsnosti vrstvy hrotem, případně nízkoenergetickou plastickou deformací. Ze znalosti rychlosti zatěžování dL/dt a rychlosti posuvu vzorku dx/dt a doby od počátku vrypové zkoušky do okamžiku indikace praskavé akustické emise lze stanovit okamžitou velikost normálového zatížení indentoru L, které způsobilo indikovanou praskavou AE, tzn. lze určit velikost kritického zatížení L, při němž vzniká nevratné poškození materiálu. Aby to bylo možné, je třeba získat hodnověrná, reprodukovatelná a na operátorovi nezávislá data. Zpočátku byly používány akcelerometry s frekvencí do 15 kHz. Kromě tohoto frekvenčního omezení byla jejich hlavní nevýhoda, že byly kromě frekvencí pocházejících z vrypové zkoušky citlivé též na chvění způsobené chůzí, údery v laboratoři nebo na rezonanční frekvence běžících motorů, apod. Rezonanční typy snímačů AE s citlivostí v rozsahu 50 až 400 kHz tento nedostatek eliminovaly (typický rozsah frekvencí chvění přístrojů je 0 až ~ 30 kHz), přesto je žádoucí rozšířit toto pásmo do ještě vyšších frekvencí.

Způsoby sledování a záznamu AE byly publikovány, např.: von Stebut J., Lapostolle F., Bucsa M„ Vallen H„ Surf. Coat. Technol., 116-119 (1999) 160.; Piotrkowski R., Gallego A., Castro E., et al., NDT&E Int., 38 (2005) 260., Galego A., Gil J. F., Vico J. M., et al., Scripta Mater., 52 (2005) 1069; Galego A., Gil J. F„ Castro E., Piotrkowski R., Surf. Coat. Technol., 201 (2007) 4743. V těchto případech byl snímač buď upevněn na tělese indentoru, anebo přímo na povrchu testovaného vzorku. Zaznamenaná digitalizovaná AE byla pak hodnocena různými matematickými a statistickými metodami jako např. vlnová transformace nebo izolace hitů“, tj. akustických

-2CZ 305833 B6 emisních událostí, jejichž amplituda překračuje jednu nebo více předem stanovených úrovní. Ze spisu US 4 856 326 jsou známy konstrukce přístrojů pro měření adheze tenké vrstvy, u nichž je snímač AE umístěn na hrotu indentoru a vrypová zkouška je realizována pomocí pohybu nakloněné roviny. Signál AE ze snímače je zaznamenáván do vysokorychlostního datového magnetofonu a pomocí PC je vyhodnocováno rozložení frekvencí a amplitud signálu a počet událostí akustické emise. Toto zastaralé řešení nedosahuje současné technologické možnosti, zejména použití vysokokapacitních a vysokorychlostních A/D převodníků, které umožňují signál AE digitalizovat věrněji a na kvalitativně vyšší úrovni a zpracovat proces nikoliv pouze pomocí statistických metod, ale jako proces stochastický.

Konečně je známo řešení dle spisu CZ 24419 Ul, zabývající se konfigurací zařízení na hodnocení odolnosti vrstev a povlaků pomocí analýzy akustické emise vrypové zkoušky. Zařízení obsahuje nanoindentační jednotku vybavenou hrotovým indentorem a spojenou s řídicí jednotkou a je vybaveno senzorem AE, který je propojený s analyzátorem a možno jej umístit na různých místech zkušebního tělesa, na držáku nebo na rámu nanoindentační jednotky. Nedostatkem tohoto zařízení je skutečnost, že senzor AE je realizován jako samostatný prvek zařízení, který je upevňován na různá místa měřicí soustavy, což může způsobovat chyby ve snímání AE, neboť odrazy a interference elastických vln závislé na momentálním geometrickém uspořádání experimentu mohou ovlivňovat kvalitu snímané AE a následně vnášet chyby do vyhodnocení záznamů.

Úkolem předloženého vynálezu je představit k využívání nástavec držáku zkušebních vzorků, který bude sloužit jako integrovaný snímač akustické emise pro zařízení realizující vrypové zkoušky, který bude sloužit jako nosič vzorku při vrypové zkoušce a zároveň bude snímat generovanou akustickou emisi s dostatečnou citlivostí, reprodukovatelností a zesílením pro digitalizaci a záznam signálu AE pro další matematicko statistické zpracování. Takové technické řešení nebylo dosud publikováno.

Podstata vynálezu

Stanoveného cíle je dosaženo vynálezem, kterým je nástavec držáku zkušebních vzorků k zařízení pro provádění vrypové zkoušky s využitím analýzy akustické emise, kde zařízení obsahuje nanoindentační jednotku spojenou s řídicí a vyhodnocovací jednotkou a vybavenou hrotovým indentorem, proti němuž je ustavován v držáku zkušební vzorek, kde podstata vynálezu spočívá v tom, že je tvořen z jedné strany otevřeným dutým tělesem, jehož plášť je válcového tvaru a jehož vnitřní prostor je jednak ze strany nosného čela uzavřen víkem upraveným pro uchycení k držáku a jednak je na straně protilehlé víku uzavřen plochým kontaktním čelem, na jehož vnitřní ploše je připevněn piezoelektrický element s integrovaným předzesilovačem a na jehož vnější ploše je protilehle umístění hrotu indentoru upevněn zkušební vzorek, přičemž plášť tělesa je upraven pro umožnění propojení piezoelektrického elementu s řídicí a vyhodnocovací jednotkou zařízení pro provádění vrypové zkoušky a kontaktní čelo tělesa je vytvořeno souběžně s jeho nosným čelem neboje nakloněno o úhel (a) při zachování podmínky souběžnosti horní a spodní plochy zkušebního vzorku.

Ve výhodném provedení je těleso vyrobeno z nerezové oceli.

Původnost řešení spočívá ve sloučení funkce držáku zkušebních vzorků s funkcí snímače napěťových vln vznikajících ve zkušebním vzorku v jednu vyměnitelnou součást s flexibilním použitím, a to při zachování dostatečné citlivosti měření v požadovaném frekvenčním pásmu a umožnění jejich transformace na zesílený elektrický analogový signál akustické emise. Výhodou tohoto řešení proti dosud publikovaným je, že použitím piezoelektrických elementů místo akcelerátorů je kromě miniaturizace dosaženo též posunutí frekvenčního pásma citlivosti nad rušící frekvence z vnějších zdrojů včetně chvění experimentálních přístrojů a zároveň jeho rozšíření k frekvencím generovaným růstem mikrotrhlin, jak je patrné z obr. 3. Další výhodou řešení je, že snímáním napěťové vlny (akustické emise) z kontaktní plochy nástavce držáku jsou eliminovány ztráty

-3 CZ 305833 B6 z přenosu této AE přes kontakt diamantového hrotu indentoru s testovaným vzorkem, přičemž snímáním AE po průchodu vzorkem je eliminována povrchová vlna, je-li snímač připevněn na povrch, na němž je prováděna vrypová zkouška. Novým vynálezem se dosahuje oproti stávajícímu stavu techniky vyššího účinku v tom, že je umožněn záznam akustické emise s dostatečnou citlivostí, přesností a celistvostí, což je prokazováno na obr. 4, kde citlivost naměřená standardním postupem v celém rozsahu frekvencí 20 až 600 kHz je dostatečně plochá (v rozmezí cca 3 dB), tj. přibližně stejná v pásmu 100 až 500 kHz u nástavce z nerezové oceli, tj. lepší než je u běžně používaného materiálu dural na držák vzorku, z něhož je zhotovován. Navíc citlivost snímače v nástavci z nerezové oceli je o více jak 6 dB vyšší než v duralovém provedení nástavce. Další výhodou je nižší teplotní roztažnost 13x ΙΟ'⁶ K'¹ oproti duralu, který má 23x ΙΟ'⁶ K¹. Z toho vyplývá nižší smykové namáhání lepeného spoje, jímž je spolu s předzesilovačem připevněn k nástavci piezoelektrický snímač, který má roztažnost l,5x 10’⁶ K'¹. Použitím nástavce z nerezové oceli se zvýší provozní spolehlivost a dlouhodobá stabilita parametrů snímače AE i při cyklické tepelné expozici, jíž je vystaven vždy při lepení vzorku na čelo nástavce držáku vzorků pomocí optického vosku. V závislosti na poloze na kontaktní ploše o průměru 20 mm je citlivost nejvyšší ve středu plochy, když směrem k okraji plochy citlivost klesá o cca 2 dB, jak je patrné z obr. 5.

Objasnění výkresů

Konkrétní příklady provedení vynálezu jsou schematicky znázorněny na připojených výkresech, kde:

obr. 1 je schematický vertikální osový řez základním provedením nástavce držáku zkušebních vzorků, obr. 2 je schematický vertikální osový řez alternativním provedením nástavce držáku zkušebních vzorků, obr. 3 je schéma spektra vibrací a frekvencí AE užívaných pro diagnostiku a testování, obr. 4 graf naměřené citlivost snímače AE v rozsahu frekvencí 20 až 600 kHz, obr. 5 je graf naměřené závislost citlivosti snímače akustické emise na poloze budiče na jeho kontaktní ploše pro různé frekvence, obr. 6a) je mikrofotografie vrypu do dielektrické multivrstvy na skle BK7 a obr. 6b) je odpovídající záznam akustické emise pořízený otestovaným snímačem AE.

Výkresy, které znázorňují představovaný vynález a následně popsané příklady konkrétních provedení v žádném případě neomezují rozsah ochrany uvedený v definici, ale jen objasňují podstatu vynálezu.

Příklady uskutečnění vynálezu

Nástavec držáku zkušebních vzorků 7 je v základním provedení znázorněném na obr. 1 tvořen z jedné strany otevřeným dutým tělesem 1, s výhodou válcového tvaru, vyrobeným z nerezové oceli, čímž je zajištěno zvýšení spolehlivosti a dlouhodobé stability parametrů snímání akustické emise při cyklické tepelné expozici nástavce. Vnitřní prostor 11 tělesa 1 je ze strany otevřeného nosného čela 14 uzavřen plochým deskovým víkem 2 upraveným, například opatřeným vývrty 2J_, pro uchycení ke konzole 3 nebo jiné části neznázoměného držáku. Plášť 12 tělesa 1 je opatřen průchozím otvorem 121, v němž je upevněn konektor 4 neznázoměného elektrického vedení, na

-4CZ 305833 B6 příklad koaxiálního kabelu, pro přenos signálu k dalšímu zpracování. Protilehle k víku 2 je těleso 1 opracováno tak, že vytváří ploché kontaktní čelo 13, na jehož vyleštěné vnitřní ploše 131 situované do vnitřního prostoru 11 tělesa 1 je připevněn, s výhodou přilepen, piezoelektrický element 5 s integrovaným předzesilovačem 6, které jsou propojeny přes konektor 4 do neznázoměné řídicí a vyhodnocovací jednotky zařízení pro provádění vrypové zkoušky. Na vnější ploše 132 kontaktního čela 13 je upevněn, s výhodou přilepen, zkušební vzorek 7, tvořený substrátem 71 a na něm deponovanou testovanou vrstvou 72 materiálu, a to tak, že je uložen protilehle umístění hrotu indentoru 8 zařízení pro provádění vrypové zkoušky.

Při vrypové zkoušce, jak je naznačeno na obr. 1, se hrot indentoru 8 pohybuje souběžně s povrchem testované vrstvy 72 zkušebního vzorku 7, připevněného k vnější ploše 132 kontaktního čelu 13, a to rychlostí dx/dt a současně je zatěžován plynule rostoucí silou dL/dt. Hrot indentoru 8 při tomto pohybu deformuje povrch testované vrstvy 72 zkušebního vzorku 7, zpočátku elasticky, po překročení únosnosti materiálu nevratně, tj. plasticky nebo křehkým lomem. V okolí hrotu indentoru 8 tak vzniká dynamické pole mechanického napětí projevující se generováním napěťových vln, které jsou snímány piezoelektrickým elementem 5, pomocí předzesilovače 6 transformovány na analogový elektrický signál AE a konektorem 4 jsou vyváděny dalšímu zpracování. Zejména vznik trhlin při křehkém lomu generuje napěťovou vlnu, jejíž amplituda vysoce překračuje nejen šum, ale i amplitudu vln vznikajících jinými deformacemi zkušebního vzorku 7, jak je demonstrováno na obr. 6a) a obr. 6b)

Popsané provedení nástavce držáku zkušebních vzorků 7 není jediným možným řešením podle vynálezu, když plášť 12 tělesa 1 nemusí být válcový nebo kontaktní čelo 13 tělesa 1 nemusí být vytvořeno souběžně s nosným čelem M, ale může být nakloněno o úhel a, jak je znázorněno na obr. 2, při zachování nezbytné podmínky rovnoběžnosti horní a spodní plochy zkušebního vzorku 7. Zkušební vzorek 7 nemusí být tvořen substrátem 71 a na něm deponovanou testovanou vrstvou 72 materiálu, ale pouze samostatným substrátem 71.

Průmyslová využitelnost

Nástavec držáku zkušebních vzorků lze použít v oblasti zkušebnictví v různých průmyslových oborech, kde je měřicí zařízení provádějící vrypový test využíváno ke kontrole jakosti povlakových systémů nebo ke stanovení mechanické odolnosti systému substrát - tenká vrstva (povlak), např. protektivní otěruvzdomý povlak na optické elementy optických přístrojů a vojenských zaměřovačů pomocí vrypové zkoušky.