CZ2020405A3 - Nástavec držáku vzorků pro hodnocení mechanické odolnosti tenkých vrstev a způsob hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev pomocí tohoto nástavce - Google Patents
Nástavec držáku vzorků pro hodnocení mechanické odolnosti tenkých vrstev a způsob hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev pomocí tohoto nástavce Download PDFInfo
- Publication number
- CZ2020405A3 CZ2020405A3 CZ2020405A CZ2020405A CZ2020405A3 CZ 2020405 A3 CZ2020405 A3 CZ 2020405A3 CZ 2020405 A CZ2020405 A CZ 2020405A CZ 2020405 A CZ2020405 A CZ 2020405A CZ 2020405 A3 CZ2020405 A3 CZ 2020405A3
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- test
- attachment
- scratch
- evaluating
- thin films
- Prior art date
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N3/56—Investigating resistance to wear or abrasion
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
- G01N21/88—Investigating the presence of flaws or contamination
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N29/00—Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
- G01N29/04—Analysing solids
- G01N29/11—Analysing solids by measuring attenuation of acoustic waves
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N29/00—Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
- G01N29/14—Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object using acoustic emission techniques
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N29/00—Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
- G01N29/22—Details, e.g. general constructional or apparatus details
- G01N29/24—Probes
- G01N29/2437—Piezoelectric probes
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N3/02—Details
- G01N3/04—Chucks
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N3/40—Investigating hardness or rebound hardness
- G01N3/42—Investigating hardness or rebound hardness by performing impressions under a steady load by indentors, e.g. sphere, pyramid
- G01N3/46—Investigating hardness or rebound hardness by performing impressions under a steady load by indentors, e.g. sphere, pyramid the indentors performing a scratching movement
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
- G01N21/88—Investigating the presence of flaws or contamination
- G01N21/8806—Specially adapted optical and illumination features
- G01N2021/8812—Diffuse illumination, e.g. "sky"
- G01N2021/8816—Diffuse illumination, e.g. "sky" by using multiple sources, e.g. LEDs
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N2203/0001—Type of application of the stress
- G01N2203/0005—Repeated or cyclic
- G01N2203/0007—Low frequencies up to 100 Hz
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N2203/0058—Kind of property studied
- G01N2203/0076—Hardness, compressibility or resistance to crushing
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N2203/02—Details not specific for a particular testing method
- G01N2203/026—Specifications of the specimen
- G01N2203/0262—Shape of the specimen
- G01N2203/0278—Thin specimens
- G01N2203/0282—Two dimensional, e.g. tapes, webs, sheets, strips, disks or membranes
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N2203/02—Details not specific for a particular testing method
- G01N2203/04—Chucks, fixtures, jaws, holders or anvils
- G01N2203/0447—Holders for quick insertion/removal of test pieces
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2291/00—Indexing codes associated with group G01N29/00
- G01N2291/01—Indexing codes associated with the measuring variable
- G01N2291/015—Attenuation, scattering
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2291/00—Indexing codes associated with group G01N29/00
- G01N2291/02—Indexing codes associated with the analysed material
- G01N2291/023—Solids
- G01N2291/0237—Thin materials, e.g. paper, membranes, thin films
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2291/00—Indexing codes associated with group G01N29/00
- G01N2291/02—Indexing codes associated with the analysed material
- G01N2291/025—Change of phase or condition
- G01N2291/0258—Structural degradation, e.g. fatigue of composites, ageing of oils
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Acoustics & Sound (AREA)
- Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)
- Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)
Abstract
Nástavec držáku vzorků k provádění způsobu hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev je tvořen dutým tělesem (1), jehož plášť (101) je zdola uzavřen víkem (8) umožňujícím připevnění nástavce ke konzole držáku zkušebního zařízení a shora kontaktním čelem (2), na němž je shora upevněn zkušební vzorek (3) sestávající ze substrátu (31) a na něm deponované testované tenké vrstvy (32) a zdola upevněn piezoelektrický snímač (4) akustické emise, který je vybavený mechanickým tlumičem (5) a předzesilovačem (6) elektrického signálu, který je mimo těleso (1) vyveden konektorem (41). Plášť (101) a kontaktní čelo (2) tvoří sestavu dvou samostatných konstrukčních dílů o různém materiálovém složení, přičemž kontaktní čelo (2) je vytvořeno z transparentního materiálu vykazujícího mechanickou tuhost a stabilitu s hodnotou Youngova modulu pružnosti vyšší než 40 GPa a v místě jeho upevnění je plášť (101) opatřen vnitřním obvodovým vybráním (103), v němž je uloženo LED osvětlení (7), které je propojeno přes spojovací konektor (71) se zdrojem elektrické energie uloženým vně tělesa (1). Dále je uveden způsob hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev nanesených na transparentním substrátu s využitím kontinuálního monitorování a záznamu akustické emise při nízkocyklické repetiční vrypové zkoušce konstantní podkritickou silou pomocí nástavce.
Description
Nástavec držáku vzorků pro hodnocení mechanické odolnosti tenkých vrstev a způsob hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev pomocí tohoto nástavce
Oblast techniky
Vynález se týká zkoumání fýzikálně-technických vlastností pevných materiálů aplikací mechanického namáhání neprůsvitné funkční tenké vrstvy zkoumaného materiálu nanesené na transparentním substrátu zkouškou odolnosti proti opotřebení s využitím přípravku pro „in sítu“ kontinuální snímání akustické emise (AE) a optické detekce průniku abrazního tělesa na rozhraní se substrátem. Tělesem je hrot nanotesteru jednoduchého geometrického tvaru, jehož vrcholové zaoblení se typicky pohybuje od desetin pm až po jednotky mm, kterým se mechanicky působí na povrch zkoumané vrstvy.
Dosavadní stav techniky
Tenké vrstvy o tloušťce řádově desítek nm až desítek pm vylepšují nebo pozměňují povrchové vlastnosti substrátů, tj. funkčních a konstrukčních prvků různých součástek strojů, přístrojů, nástrojů, přípravků nebo jejich částí, které jsou v praxi nebo při výrobě vystaveny jednorázovému nebo opakovanému mechanickému namáhání. Substrátem mohou být například kovy, slitiny, polovodiče, skla, keramiky, polymery případně organické materiály. V závislosti na způsobu depozice a materiálu tenké vrstvy je systém substrát - tenká vrstva v určitém rozsahu provozních podmínek v metastabilním stavu, protože moderní depoziční procesy umožňují vytvářet materiály s unikátními fýzikálními vlastnostmi, které jsou klasickými technologiemi nedosažitelné.
Různé, například optické, ochranné nebo fotoaktivní vrstvy jsou často v provozu vystaveny cyklickému namáhání určitým podkritickým zatížením, které však způsobí mechanické poškození vrstvy až po několika cyklech, tzv. nízkocyklické únavové poškození vrstvy. Typické pro tyto případy je kumulace mikroskopického poškození při jednotlivých zátěžových cyklech.
Jsou patentována různá speciální testovací zařízení na výzkum únavy a opotřebení různých součástek, popsaná například ve spisech US 3170321 A, WO 2016/102968 AI nebo IN 206754. Též jsou známa zařízení pro testování materiálů na odolnost proti opotřebení, například podle spisů US 9341555 B2 nebo CN 101344470 B. Tenké vrstvy jsou specifické tím, že podle způsobu depozice nemusí být vždy homogenní po celém průřezu. Kritická je též jejich adheze k substrátu. Odolnost proti opotřebení se standardně testuje na zařízení Pin-on-disc (viz patent US 4966030 A), případně na různých tribotesterech, například popsaných v DE 10390125 B4, US 20080034837 AI nebo WO 2003060487 AI a kombinujících únavové a abrazivní opotřebení. Ty však ne vždy, vzhledem ke specifice použití v praxi, dávají relevantní výsledky. Proto je snaha vyvíjet zařízení, která by těsněji simulovala praktické podmínky opotřebení, viz například patent CN 204679360 U popisující testovací zařízení pro fotovoltaické vrstvy na skle.
Jsou rovněž známy způsoby využití akustické emise pro monitoring procesů aditivní výroby (CN 109477737) nebo strukturní integrity součástek (CN 207850994, CN 108195943, US 5170666, RU 2684709). Existují také řešení založená na akusto-optickém snímání (JP 2014126400, JP 6086719, US 9513260, JP 3944578). Tyto metody nebo zařízení jsou však dedikovány pro specifické účely a nejsou vhodné pro hodnocení prostorově lokalizovaných porušení tenkých vrstev a povlaků v průběhu nano/mikro-tribo/mechanických testů. Existují též zařízení, např. CZ 305833 B6, která jsou dedikovaná pro detekci AE při lokálním mechanickém testování tenkých vrstev. Obecně však nejsou vhodná pro komplexní a spolehlivé hodnocení opotřebení nebo postupné mechanické degradace tenkých vrstev. Nástavec držáku podle CZ 305833 B6 je tvořen z jedné strany otevřeným dutým tělesem, jehož plášť je válcového tvaru a jehož vnitřní prostor je ze strany nosného čela uzavřen víkem upraveným pro uchycení k držáku nanotesteru a na straně protilehlé víku plochým kontaktním čelem, které tvoří s pláštěm jednolitý
- 1 CZ 2020 - 405 A3 celek a je vyrobeno ze stejného materiálu, s výhodou z oceli. Mechanické vlnění se během testování šíří celým monolitem pláště, což není z hlediska získávaných výsledků optimální, když dochází k útlumu mechanického vlnění a následně i horšímu přenosu elastické energie na piezoelement.
Výzkum nízkocyklického únavového opotřebení kombinovaného s abrazivním opotřebením lze realizovat též na mechanických nanotesterech se spřaženou mikroskopickou hlavou umožňujících provádět rovněž repetiční vrypovou zkoušku. Experimentální porovnání odolnosti proti opotřebení SiC a nano/mikro -krystalických diamantových vrstev repetiční vrypovou zkouškou při konstantním podkritickém zatížení, bylo publikováno v Taylor a., et al., Diam. Rel. Mater. 69 (2016) 13-18. Podobné tribologické testy funkčních vrstev byly publikovány v TomastikJ, et al., Sci. Rep. (2018) 8:10428, případně testy funkčních vrstev na transparentních substrátech v Simurka L, et al., Int. J. Appl. Glass Sci., (2018) 1-10; Šimurka L, et al. (2018)
Pro evaluaci rozsahu výsledného poškození, respektive procesu a rozsahu opotřebení, je nezbytné nejen identifikovat počátek porušení (obvykle podpovrchové), ale také míru kumulativního poškození. V případě vrstev s dominantní plastickou deformací při kontaktním namáhání je klíčová zejména spolehlivá identifikace fatálního kumulativního poškození, tj. průnik testovacího tělesa (hrotu) až k rozhraní se substrátem. To lze však spolehlivě odhalit až post factum chemickým mapováním stopy opotřebení ve vakuu (SEM-EDS- Energiově disperzní analýza rentgenovského záření ve skenovacím elektronovém mikroskopu (Scanning Electron Microscopy - Energy Dispersive Spectroscopy), XPS - Rentgenová fotoelektronová spektroskopie (X-ray Photoelectron Spectroscopy), což klade vysoké nároky na experimentální vybavení a výrazně komplikuje vyhodnocení z hlediska časového i ekonomického. Jiné metody, například frikční sonda připevněná ke hrotu, případně snímání změny elektrických vlastností při průniku hrotu k substrátu nemusí být dostatečně přesné z hlediska laterámího rozlišení na nano/mikro úrovni. Ani podrobné optické pozorování nebo AFM - Mikroskopie atomárních sil (Atomic Force Microscopy) analýza stopy opotřebení, nemusí spolehlivě odhalit místo proškrábnutí vrstvy, a tudíž jednoznačně rozhodnout. Praxe ukazuje, že samotné kontinuální snímání hloubky při zátěžových přejezdech nemusí poskytnout relevantní informace o proškrábnutí vrstvy. Stejně tak ani zařazení topografických přejezdů mezi jednotlivé zátěžové přejezdy, eventuelně skupiny přejezdů, nemusí poskytnout vždy relevantní výsledky.
Je tedy zřejmé, že „in sítu“ (bez vyjmutí z nanotesteru) pozorování ve stopě opotřebení není v současné době možné provádět a vzorek musí být pro vyhodnocení přemístěn do jiné měřicí aparatury, případně pro pokračování testu následně vložen zpět do nanotesteru. Nicméně ani nejmodemější nanotestery neumožňují identické upínání vzorků, což principiálně brání pokračování repetitivních testů opotřebení na pomezí nano/mikro oblasti. Tato skutečnost je kritickou principiální překážkou pro spolehlivé a průmyslově proveditelné provádění a vyhodnocování testu opotřebení fimkčních tenkých vrstev na transparentních substrátech.
Protože dosud nebyla publikovaná jiná, bezpečnější řešení a neumožňuje ho ani nástavec držáku vzorků popsaný ve spise CZ 305833 B6, je nutné vždy vzorek sejmout z nástavce držáku vzorků, pod mikroskopem provést kontrolu/vyhodnocení a pro pokračování testu ho opět upevnit na nástavec a ten následně upnout do zařízení, tedy nanotesteru. Kritickým okamžikem ovšem je zpětné upevnění vzorku na držák, kdy je téměř nemožné upevnit vzorek přesně ve stejné pozici, orientaci a stavu (možná kontaminace, adsorpce vodních par apod.) jako před sejmutím z držáku.
Úkolem předkládaného vynálezu je navrhnout nástavec držáku vzorků pro hodnocení mechanické odolnosti tenkých vrstev, který by vykazoval jak dostatečnou mechanickou tuhost a stabilitu, tak AE citlivost pro použití jak v mikrotesterech, tak v nanotesterech, a způsob hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev pomocí tohoto držáku, který pomocí světelného paprsku pronikajícího transparentním substrátem umožňuje odhalit/evaluovat fatální kumulativní opotřebení ve stopě repetiční vrypové nebo vtiskové zkoušky.
- 2 CZ 2020 - 405 A3
Podstata vynálezu
Stanoveného cíle je dosaženo vynálezem, kterým je nástavec držáku vzorků k provádění způsobu hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev, který je tvořen dutým tělesem, jehož plášť je zdola uzavřen víkem umožňujícím připevnění nástavce ke konzole držáku zkušebního zařízení a shora kontaktním čelem, na němž je jednak shora upevněn zkušební vzorek sestávající ze substrátu a na něm deponované testované tenké vrstvy a jednak zdola upevněn piezoelektrický snímač akustické emise, který je vybavený mechanickým tlumičem a předzesilovačem elektrického signálu, který je mimo těleso vyveden konektorem. Podstatou vynálezu je, že plášť a kontaktní čelo tvoří sestavu dvou samostatných konstrukčních dílů o různém materiálovém složení, přičemž kontaktní čelo je vytvořeno z transparentního materiálu vykazujícího mechanickou tuhost a stabilitu s hodnotou Youngova modulu pružnosti vyšší než 40 GPa a v místě jeho upevnění je plášť opatřen vnitřním obvodovým vybráním, v němž je uloženo LED osvětlení, které je propojeno přes spojovací konektor se zdrojem elektrické energie uloženým vně tělesa.
Ve výhodném provedení kontaktní čelo sestává buď z jednoho celistvého dílu nebo z pevně spojených nosné desky a kontaktní desky.
Dále je vynálezem způsob hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev nanesených na transparentním substrátu při nízkocyklické repetiční vrypové zkoušce konstantní podkritickou silou pomocí nástavce, jehož podstata spočívá v tom, že nejdříve se podle výběru velikosti a geometrie zkušebního hrotu definovaného tvaru stanoví podkritická síla zvolená tak, aby při jejím působení docházelo primárně k elastické deformaci a po odlehčení zkušebního hrotu zůstala jen požadovaná malá reziduální hloubka vrypu, následně se s využitím takto stanovené konstantní podkritické síly provádí repetiční vrypová zkouška na zkušebním zařízení opakovaně po stejné trajektorii v jednom a témž směru při současném snímání akustické emise a okamžité polohy zkušebního hrotu, přičemž se po jednotlivých vrypových přejezdech, kdy je aplikována podkritická síla, nebo skupinách vrypových přejezdů provádí bez vyjmutí zkušebního vzorku ze zkušebního zařízení topografické snímání stopy opotřebení stejným hrotem při topografické síle nezpůsobující deformaci reziduální stopy opotřebení, po jehož vyhodnocení spolu s vyhodnocením akustické emise se vytipuje místo očekávaného fatálního kumulativního opotřebení testované vrstvy a bez vyjmutí nástavce ze zkušebního zařízení prosvícením této stopy opotřebení se lokalizuje a/nebo potvrzuje místo fatálního poškození vrstvy, přičemž hodnotícími kritérii jsou jednak počet cyklů vrypové zkoušky, tedy vrypových přejezdů realizovaných do fatálního kumulativního porušení tenké vrstvy, jednak pořadové číslo vrypového přejezdu, kdy bylo detekováno podpovrchové poškození pomocí záznamu akustické emise překročením prahové hodnoty, a jednak míra kumulativního poškození.
Ve výhodném provedení je současně s mechano-akusto-optickým snímáním prováděna jednak kontinuální detekce tečné/třecí síly působící v průběhu vrypových přejezdů a jednak kontinuální snímání změny elektrických vlastností kontaktní oblasti mezi testovacím hrotem a testovaným systémem tenká vrstva-substrát.
Představovaným vynálezem se dosahuje nového a vyššího účinku v tom, že pomocí speciálního akusto-optického nástavce držáku vzorků je po základním stanovení podkritické síly pro testování nízkocyklického opotřebení zkoumané netransparentní tenké vrstvy deponované na transparentním substrátu možno „in šitu“ provádět repetiční vrypovou zkoušku po stejné trajektorii při současném snímání AE a souběžně provádět topografické snímání profilu stopy opotřebení po jednom či více zátěžových přejezdech s využitím hloubkově citlivé indentační DSI (Depth Sensing Indentation) techniky nanotesteru, čímž se obdrží skupina kontrolních profilů a AE záznamů za účelem vytipování místa fatálního kumulativního opotřebení vrstvy, které je následně vyhodnoceno a ověřeno opticky průsvitem reziduální stopy opotřebení. Hodnotícím kritériem je přitom počet cyklů repetiční vrypové zkoušky realizovaných do fatálního kumulativního porušení vrstvy, okamžik počátečního podpovrchového adhezně-kohezního poškození a míra proškrábnutí vrstvy.
- 3 CZ 2020 - 405 A3
Vyšší účinek samotného držáku vzorků spočívá v implementaci osvětlení při zachování dostatečné mechanické tuhosti pro použití v moderních nano/mikro-testerech a zajištění vysoké citlivosti AE detekce, přičemž jeho dělená konstrukce, kdy je ocelový plášť oddělen od transparentního kontaktního čela plnícího funkci transparentní membrány, poskytuje výhodnější podmínky pro šíření a detekci slabých mechanických vlnění. Toho je dosaženo vytvořením vlnovodu tvořeného kontaktním čelem a dále také eliminací jednoho materiálového rozhraní kov/materiál kontaktního čela v porovnání s nástavcem CZ 305833 B6 za předpokladu, že by tento byl osazen externím osvětlením a transparentní membránou. V případě použití skla jako materiálu pro kontaktní čelo se odstraní pro vlnění jeden materiálový přechod, čímž je dosaženo efektivnějšího přenosu mechanicko-elastické energie ze vzorku k piezo elementu, což je zásadní v případě testu opotřebení, kde jsou očekávána mikroskopická porušování v průběhu testu, a tedy i méně energetická AE aktivita. Experimentální důkaz vyššího účinku předmětného nástavce ve srovnání s CZ 305833 B6 doplněného o externí osvětlení a transparentní membránu je uveden na obr. 5, který porovnává signály ze tří nanoindentačních měření provedených na standardním/kalibračním Si monokrystalu. Z grafů je patrné, že předmětné řešení ve srovnání s CZ 305833 B6 vykazuje vyšší hodnoty amplitud AE signálu (obr. 5a) a vyšší energii detekovaných AE událostí (obr. 5b).
Objasnění výkresů
Konkrétní příklad provedení akusto-optického nástavce držáku vzorků pro hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev podle vynálezu a jednotlivé fáze provádění takového způsobu hodnocení jsou ilustrovány na připojených výkresech, kde:
obr. 1 je schématický řez základním provedením nástavce držáku vzorků, obr. 2 je schématický řez alternativním provedením nástavce držáku vzorků, obr. 3 je záznam (akustické emise) z jednotlivých průjezdů abrazivního tělesa, tj. hrotu nanotesteru, stopou opotřebení, kde v prvním záznamu je zobrazen také synchronizační signál na pravé svislé ose, obr. 4 je schéma experimentálního testu nízkocyklického opotřebení, kde T reprezentuje topografický přejezd stopy při téměř nulové normálové zátěžné síle a S reprezentuje zátěžový přejezd při konstantní podkritické normálové síle, přičemž síla je aplikována velmi strmě tak, aby většina zátěžového přejezdu byla provedena při konstantní síle. Počet cyklů udává počet zátěžových přejezdů, obr. 5 je porovnání vývojového stupně předmětného nástavce a nástavce dle CZ 305833 B6,
5a 1) a 5a2) AE amplitudy naměřené při 3 kalibračních testech,
5b) kumulativní AE energie pro jednotlivé testy. Kalibrační nanoindentační test byl proveden pomocí Berkovičova pyramidálního indentoru při maximální síle 500 mN, přičemž zatěžování i odlehčování trvalo 20 s, perioda creepu byla 10 s, teplota 24 °C.
Výkresy, které znázorňují nástavec držáku vzorků podle vynálezu a monitorují příklady průběhu hodnocení kvality tenké vrstvy v žádném případě neomezují rozsah ochrany uvedený v definici, ale jen objasňují podstatu vynálezu.
- 4 CZ 2020 - 405 A3
Příklady uskutečnění vynálezu
Nástavec podle znázornění na obr. 1 je tvořen dutým tělesem 1 válcového tvaru, jehož plášť 101 je vyroben s výhodou z nerezové oceli, čímž je zajištěno zvýšení spolehlivosti a dlouhodobé stability parametrů snímání akustické emise. Shora je vnitřní prostor tělesa 1 uzavřen vloženým kontaktním čelem 2 vyrobeným z transparentního materiálu vykazujícího mechanickou tuhost a stabilitu s hodnotou Youngova modulu pružnosti vyšší než 40 GPa. Na vnější stěně kontaktního čela 2 je upevněn, s výhodou přilepen, zkušební vzorek 3 sestávající ze substrátu 31 a na něm deponované testované tenké vrstvy 32 materiálu. Na spodní stěně kontaktního čela 2 je upevněn piezoelektrický snímač 4 akustické emise (AE) pro zajištění převodu signálu AE na elektrický signál. Snímač 4 AE je vybavený mechanickým tlumičem 5 a předzesilovačem 6 elektrického signálu a tyto funkční prvky jsou přes výstupní konektor 41 vyvedeny vně pláště 101 do neznázoměné řídicí, záznamové a vyhodnocovací jednotky zařízení pro provádění vrypové zkoušky nebo systému AE. Plášť 101 tělesa 1 je v oblasti upevnění kontaktního čela2 se zkušebním vzorkem 3 opatřen obvodovým vybráním 103, v němž je uloženo LED osvětlení 7, které je propojeno přes spojovací konektor 71 s neznázoměným zdrojem elektrické energie uloženým vně tělesa L LED osvětlení 7 je tvořeno sadou dvou, čtyř nebo více LED diod pravidelně rozmístěných po obvodu vybrání 103. Zdola je těleso 1 uzavřeno víkem 8 opatřeným šroubením 81 pro možnost připevnění nástavce ke konzole držáku zkušebního zařízení.
Tento speciální akusto-optický nástavec držáku vzorků, zajišťuje, aby stav, poloha a orientace vzorku 3 zůstávaly vůči dráze testovacího hrotu nezměněny po celou dobu trvání testu nízkocyklického opotřebení, tzn. i po topografii povrchu stopy opotřebení, jejím prosvěcování, případně dalším pokračování testu. Popsané provedení není jediným možným řešením nástavce, ale plášť 101 nemusí být pro určité druhy měření válcový, ale i čtvercový nebo jiného průřezu. Rovněž kontaktní čelo 2 nemusí být vytvořeno jako jeden konstrukční díl, ale může být dělené a tvořené pevně spojenými nosnou deskou 22 a kontaktní deskou 21, jak je znázorněno na obr. 2, a může být vyrobeno ne ze skla, ale například z transparentního plastu nebo monokrystalu stanovených pevnostních parametrů.
Postup testování nízkocyklického opotřebení repetiční vrypovou zkouškou sestává v první fázi z výběru geometrie a velikosti, tj. průměru v případě sférického hrotu a stanovení podkritické síly pro testování, která se určí z klasického scratch testu nebo z indentační (vtiskové) zkoušky zkoumané vrstvy nebo vrstev na nanotesteru například tak, aby elastická deformace při vtisku byla převládající a po odlehčení zůstala jen požadovaná malá reziduální hloubka vtisku. Možný je i jiný způsob stanovení podkritické normálové síly.
Vlastní repetiční scratch test se realizuje tak, že se nejprve provede topografie povrchu vrstvy v daném směru a požadované délce topografickou normálovou silou při které nedochází k deformaci povrchu vzorku, poté následuje vrypový přejezd plynulým strmým zvýšením normálové síly na konstantní předem určenou podkritickou velikost se stejným hrotem, přičemž se hrot pohybuje po identické trajektorii jako v případě počátečního topografického přejezdu. Následně se provede další topografický přejezd opět po stejné trajektorii. Test nízkocyklického opotřebení pak pokračuje opakováním vrypových a topografických přejezdů po identické trajektorii. Postup je schematicky znázorněn na obr. 4, podle kterého se pokračuje až do dosažení fatálního kumulativního poškození vrstvy. Topografický přejezd stopy opotřebení se může provádět po každém scratch testu nebo až po skupině několika opakovaných scratch testů. Rovněž je možné při zátěžových přejezdech normálovou sílu aplikovat skokově.
Online kontinuální monitoring AE generované deformacemi vrstvy v průběhu jednotlivých přejezdů umožňuje stanovit okamžik, kdy dojde ve vrstvě pod hrotem nebo v jeho nejbližším okolí ke ztrátě koheze/adheze, tj. vzniku trhlinky projevující se generováním události pulzní (praskavé) AE. Detekce AE umožňuje kontinuálně a v reálném čase identifikovat/monitorovat poškození vrstvy, viz obr. 3. To je charakterizováno velikostí amplitudy a délkou trvání AE (první událost v
- 5 CZ 2020 - 405 A3 ~ 12 s při 4. přejezdu hrotu). Při každém následujícím přejezdu se pak tato deformace doprovázená událostí AE zvětšuje až do úplného poškození vrstvy.
Kontrolní prosvěcování stopy opotřebení po každém (n-tém) topografíckém/vrypovém přejezdu stopy opotřebení umožňuje speciální akusto-optický nástavec držáku vzorků, který využívá záznam AE k průběžnému monitorování emisních událostí v průběhu jednotlivých vrypových přejezdů. Nástavec zajišťuje neměnnost stavu a konfigurace vzorku a stopy opotřebení na jeho povrchu vůči poloze a směru pohybu testovacího hrotu. Výhodou většiny nanotesterů je spřažený mikroskop, pod kterým lze prosvěcovat stopu opotřebení a lokalizovat/analyzovat mírů fatálního kumulativního opotřebení.
Provede-li se prvotní kalibrační měření, během kterého se zmapuje AE odezva zkoumaného systému tenké vrstvy a použitého transparentního substrátu, a odliší-li se AE signál pocházející od substrátu, potom je možné nadefinovat mez, po jejímž překročení je možno automaticky ukončit test opotřebení. Tímto způsobem lze bez přítomnosti operátora automaticky ukončit test konkrétního vzorku. Následně lze automaticky provádět test dalšího vzorku připevněného na stejném nástavci držáku vzorků. Toto má zásadní význam v případě průmyslového testování více vzorků, např. při kontrole kvality. Následně lze průsvitem ověřit fatální kumulativní poškození průsvitem stopy opotřebení.
Průmyslová využitelnost
Způsob testování nízkocyklického opotřebení tenkých vrstev a povlaků s použitím nástavce podle vynálezu najde uplatnění všude, kde se vyrábějí a používají fimkční vrstvy a povlaky v reálném provozu, jmenovitě například reflexní vrstvy pro laserová zrcadla, průmyslově vyráběné fotovoltaické vrstvy, vrstvy pro konverzi CO na CO2, apod.
Claims (4)
- PATENTOVÉ NÁROKY1. Nástavec držáku vzorků k provádění způsobu hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev, který je tvořen dutým tělesem (1), jehož plášť (101) je zdola uzavřen víkem (8) umožňujícím připevnění nástavce ke konzole držáku zkušebního zařízení a shora kontaktním čelem (2), na němž je jednak shora upevněn zkušební vzorek (3) sestávající ze substrátu (31) a na něm deponované testované tenké vrstvy (32) a jednak zdola upevněn piezoelektrický snímač (4) akustické emise, který je vybavený mechanickým tlumičem (5) a předzesilovačem (6) elektrického signálu, který je mimo těleso (1) vyveden konektorem (41), vyznačující se tím, že plášť (101) a kontaktní čelo (2) tvoří sestavu dvou samostatných konstrukčních dílů o různém materiálovém složení, přičemž kontaktní čelo (2) je vytvořeno z transparentního materiálu vykazujícího mechanickou tuhost a stabilitu s hodnotou Youngova modulu pružnosti vyšší než 40 GPa a v místě jeho upevnění je plášť (101) opatřen vnitřním obvodovým vybráním (103), v němž je uloženo LED osvětlení (7), které je propojeno přes spojovací konektor (71) se zdrojem elektrické energie uloženým vně tělesa (1).
- 2. Nástavec držáku vzorků podle nároku 1, vyznačující se tím, že kontaktní čelo (2) sestává buď z jednoho celistvého dílu nebo z pevně spojených nosné desky (22) a kontaktní desky (21).
- 3. Způsob hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev nanesených na transparentním substrátu při nízkocyklické repetiční vrypové zkoušce konstantní podkritickou silou pomocí nástavce podle nároku 1, vyznačující se tím, že nejdříve se podle výběru velikosti a geometrie zkušebního hrotu definovaného tvaru stanoví podkritická síla zvolená tak, aby při jejím působení docházelo primárně k elastické deformaci a po odlehčení zkušebního hrotu zůstala jen požadovaná malá reziduální hloubka vrypu, následně se s využitím takto stanovené konstantní podkritické síly provádí repetiční vrypová zkouška na zkušebním zařízení opakovaně po stejné trajektorii v jednom a témž směru při současném snímání a záznamu akustické emise a okamžité polohy zkušebního hrotu, přičemž se po jednotlivých vrypových přejezdech, kdy je aplikována podkritická síla, nebo skupinách vrypových přejezdů provádí bez vyjmutí zkušebního vzorku ze zkušebního zařízení topografické snímání stopy opotřebení stejným hrotem při topografické síle nezpůsobující deformaci reziduální stopy opotřebení, po jehož vyhodnocení spolu s vyhodnocením akustické emise se vytipuje místo očekávaného fatálního kumulativního opotřebení testované vrstvy a bez vyjmutí nástavce ze zkušebního zařízení prosvícením této stopy opotřebení se lokalizuje a/nebo potvrzuje místo fatálního poškození vrstvy, přičemž hodnotícími kritérii jsou jednak počet cyklů vrypové zkoušky, tedy vrypových přejezdů realizovaných do fatálního kumulativního porušení tenké vrstvy, jednak pořadové číslo vrypového přejezdu, kdy bylo detekováno podpovrchové poškození pomocí záznamu akustické emise překročením prahové hodnoty, a jednak míra kumulativního poškození.
- 4. Způsob hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev nanesených na transparentním substrátu s využitím kontinuálního monitorování a záznamu akustické emise při nízkocyklické repetiční vrypové zkoušce konstantní podkritickou silou pomocí nástavce podle nároku 3, vyznačující se tím, že současně s mechano-akusto-optickým snímáním je prováděna jednak kontinuální detekce tečné/třecí síly působící v průběhu vrypových přejezdů a jednak kontinuální snímání změny elektrických vlastností kontaktní oblasti mezi testovacím hrotem a testovaným systémem tenká vrstva-substrát.
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ2020405A CZ2020405A3 (cs) | 2020-07-10 | 2020-07-10 | Nástavec držáku vzorků pro hodnocení mechanické odolnosti tenkých vrstev a způsob hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev pomocí tohoto nástavce |
| EP20944050.2A EP4042138A4 (en) | 2020-07-10 | 2020-08-24 | SAMPLE HOLDER ADAPTER FOR ASSESSING THE MECHANICAL DURABILITY OF THIN FILMS AND METHOD FOR ASSESSING THE QUALITY OF MECHANICAL DURABILITY OF THIN FILMS VIA THE ADAPTER |
| PCT/CZ2020/000039 WO2022007985A1 (en) | 2020-07-10 | 2020-08-24 | Adapter of sample holder for evaluation of mechanical durability of thin films and method for evaluation of quality of mechanical durability of thin films via this adapter |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ2020405A CZ2020405A3 (cs) | 2020-07-10 | 2020-07-10 | Nástavec držáku vzorků pro hodnocení mechanické odolnosti tenkých vrstev a způsob hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev pomocí tohoto nástavce |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ308746B6 CZ308746B6 (cs) | 2021-04-21 |
| CZ2020405A3 true CZ2020405A3 (cs) | 2021-04-21 |
Family
ID=75488665
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ2020405A CZ2020405A3 (cs) | 2020-07-10 | 2020-07-10 | Nástavec držáku vzorků pro hodnocení mechanické odolnosti tenkých vrstev a způsob hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev pomocí tohoto nástavce |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP4042138A4 (cs) |
| CZ (1) | CZ2020405A3 (cs) |
| WO (1) | WO2022007985A1 (cs) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113358509A (zh) * | 2021-05-07 | 2021-09-07 | 上海交通大学 | 一种全自动玻璃表面抗磨损性能测试装置及方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9112343D0 (en) * | 1991-06-08 | 1991-07-31 | Renishaw Transducer Syst | Surface analysis apparatus |
| EP0731908A1 (en) * | 1994-09-30 | 1996-09-18 | Renishaw plc | Methods and apparatus for indentation, scratch or tribological testing |
| US5587532A (en) * | 1995-01-12 | 1996-12-24 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Method of measuring crack propagation in opaque materials |
| RU2147737C1 (ru) * | 1998-07-07 | 2000-04-20 | Комсомольский-на-Амуре государственный технический университет | Устройство для испытания материалов |
| US8596124B2 (en) * | 2010-04-06 | 2013-12-03 | Varel International Ind., L.P. | Acoustic emission toughness testing having smaller noise ratio |
| EP2831600B1 (en) * | 2012-03-27 | 2017-07-19 | Hysitron, Inc. | Microscope objective mechanical testing instrument |
| EP3129763B1 (en) * | 2014-04-09 | 2020-07-08 | Bruker Nano, Inc. | Universal mechanical tester for measuring friction and wear characteristics of materials |
| CZ305833B6 (cs) * | 2014-12-02 | 2016-03-30 | Fyzikální ústav AV ČR, v.v.i. | Nástavec držáku zkušebních vzorků k zařízení pro provádění vrypové zkoušky |
| EP3267177A1 (en) * | 2016-07-08 | 2018-01-10 | Anton Paar TriTec SA | Method for automated surface evaluation |
| US10258239B2 (en) * | 2017-05-30 | 2019-04-16 | Vishal Khosla | Method for in-line testing and surface analysis of test material with participation of raman spectroscopy |
-
2020
- 2020-07-10 CZ CZ2020405A patent/CZ2020405A3/cs unknown
- 2020-08-24 WO PCT/CZ2020/000039 patent/WO2022007985A1/en unknown
- 2020-08-24 EP EP20944050.2A patent/EP4042138A4/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CZ308746B6 (cs) | 2021-04-21 |
| EP4042138A4 (en) | 2022-11-09 |
| EP4042138A1 (en) | 2022-08-17 |
| WO2022007985A1 (en) | 2022-01-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106289975B (zh) | 材料微区断裂韧性的试验方法 | |
| JP4858773B2 (ja) | ナノインデンテーション試験の検証方法 | |
| Ni et al. | Fracture behavior and acoustic emission in bending tests on single-fiber composites | |
| CZ2020405A3 (cs) | Nástavec držáku vzorků pro hodnocení mechanické odolnosti tenkých vrstev a způsob hodnocení kvality mechanické odolnosti tenkých vrstev pomocí tohoto nástavce | |
| Chiang et al. | A simple method for adhesion measurements | |
| Filiou et al. | In situ monitoring of the fibre strain distribution in carbon-fibre thermoplastic composites1. Application of a tensile stress field | |
| Enoki et al. | Non-contact measurement of acoustic emission in materials by laser interferometry | |
| Sharpe et al. | Fracture tests of polysilicon film | |
| CZ305833B6 (cs) | Nástavec držáku zkušebních vzorků k zařízení pro provádění vrypové zkoušky | |
| Yeo et al. | Indentation damage evaluation on metal-coated thin-films stacked structure | |
| Václavek et al. | Benefits of use of acoustic emission in scratch testing | |
| EP1095254B1 (en) | Surface testing equipment and method | |
| KR101783541B1 (ko) | 광학 및 분광 시스템을 융합한 국소 압입 장치와 이를 이용한 국소 압입 분석 시스템 및 국소 압입 분석 방법 | |
| LaVan et al. | Direct tension and fracture toughness testing using the lateral force capabilities of a nanomechanical test system | |
| Nordstrom | Acoustic emission characterization of microstructural failure in the single fiber fragmentation test | |
| Faisal et al. | Nano-impact testing and failure mechanism of solar panel DLC film | |
| Schmidt et al. | Development of a scanning laser crack detection technique for corrosion fatigue testing of fine wire | |
| CZ305002B6 (cs) | Způsob hodnocení adheze funkční vrstvy k substrátu s využitím akustické emise | |
| CZ27706U1 (cs) | Nástavec držáku zkušebních vzorků pro snímání akustické emise pevných materiálů | |
| da Costa Oliveira | Health monitoring of FRP using acoustic emission and fibre optic techniques | |
| Nieves Bogonez | Manufacturing and characterisation of a fibre optic acoustic emission sensor | |
| CZ35358U1 (cs) | Měřicí modul pro testování mechanické odolnosti materiálů | |
| Broughton et al. | Non-invasive methods for monitoring microstructural condition of materials. | |
| Li et al. | Adhesion properties of gold coating on quartz crystal substrate | |
| Jennett et al. | Mechanical testing of coatings |