CZ306700B6 - Způsob výroby lignanů pro potravinářské účely extrakcí ze suků jehličnanů - Google Patents
Způsob výroby lignanů pro potravinářské účely extrakcí ze suků jehličnanů Download PDFInfo
- Publication number
- CZ306700B6 CZ306700B6 CZ2014-870A CZ2014870A CZ306700B6 CZ 306700 B6 CZ306700 B6 CZ 306700B6 CZ 2014870 A CZ2014870 A CZ 2014870A CZ 306700 B6 CZ306700 B6 CZ 306700B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- lignans
- extraction
- knots
- water
- extract
- Prior art date
Links
- 229930013686 lignan Natural products 0.000 title claims abstract description 46
- 235000009408 lignans Nutrition 0.000 title claims abstract description 46
- 150000005692 lignans Chemical class 0.000 title claims abstract description 45
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 235000013305 food Nutrition 0.000 title claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 7
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 18
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229920002324 Galactoglucomannan Polymers 0.000 claims abstract description 5
- 229920001542 oligosaccharide Polymers 0.000 claims abstract description 5
- 150000002482 oligosaccharides Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims abstract description 3
- YNOCUODOFOEIFZ-UHFFFAOYSA-N Hydroxymatairesinol Natural products C1=C(O)C(OC)=CC=C1CC1C(=O)OCC1C(O)C1=CC=C(OC)C(O)=C1 YNOCUODOFOEIFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000002023 wood Substances 0.000 claims description 14
- UKHWOLNMBQSCLJ-BIENJYKASA-N hydroxymatairesinol Chemical compound C1=C(O)C(OC)=CC(C[C@H]2C(OC[C@@H]2[C@H](O)C=2C=C(OC)C(O)=CC=2)=O)=C1 UKHWOLNMBQSCLJ-BIENJYKASA-N 0.000 claims description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 238000004440 column chromatography Methods 0.000 claims description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 2
- SCVFZCLFOSHCOH-UHFFFAOYSA-M potassium acetate Chemical class [K+].CC([O-])=O SCVFZCLFOSHCOH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 2
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 claims description 2
- 239000012675 alcoholic extract Substances 0.000 claims 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 3
- 241000218657 Picea Species 0.000 description 8
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 5
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 5
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000008124 Picea excelsa Nutrition 0.000 description 4
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 description 4
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 description 4
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 4
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 description 3
- 239000011122 softwood Substances 0.000 description 3
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 3
- ZITBJWXLODLDRH-UHFFFAOYSA-N (+)--Wikstromol Natural products C1=C(O)C(OC)=CC(CC2C(C(=O)OC2)(O)CC=2C=C(OC)C(O)=CC=2)=C1 ZITBJWXLODLDRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MATGKVZWFZHCLI-LSDHHAIUSA-N (-)-matairesinol Chemical compound C1=C(O)C(OC)=CC(C[C@@H]2[C@H](C(=O)OC2)CC=2C=C(OC)C(O)=CC=2)=C1 MATGKVZWFZHCLI-LSDHHAIUSA-N 0.000 description 2
- 241000218631 Coniferophyta Species 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZITBJWXLODLDRH-XOBRGWDASA-N Nortrachelogenin Chemical compound C1=C(O)C(OC)=CC(C[C@@H]2[C@@](C(=O)OC2)(O)CC=2C=C(OC)C(O)=CC=2)=C1 ZITBJWXLODLDRH-XOBRGWDASA-N 0.000 description 2
- 235000008331 Pinus X rigitaeda Nutrition 0.000 description 2
- 241000018646 Pinus brutia Species 0.000 description 2
- 235000011613 Pinus brutia Nutrition 0.000 description 2
- CAYMSCGTKZIVTN-TYILLQQXSA-N alpha-Conidendrin Chemical compound C1([C@@H]2[C@@H]3[C@H](C(OC3)=O)CC=3C=C(C(=CC=32)O)OC)=CC=C(O)C(OC)=C1 CAYMSCGTKZIVTN-TYILLQQXSA-N 0.000 description 2
- CAYMSCGTKZIVTN-UHFFFAOYSA-N alpha-conidendrin Natural products C1=2C=C(O)C(OC)=CC=2CC(C(OC2)=O)C2C1C1=CC=C(O)C(OC)=C1 CAYMSCGTKZIVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 2
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 2
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 2
- 235000008504 concentrate Nutrition 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 239000000287 crude extract Substances 0.000 description 2
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 2
- 239000000469 ethanolic extract Substances 0.000 description 2
- 229930003935 flavonoid Natural products 0.000 description 2
- 235000017173 flavonoids Nutrition 0.000 description 2
- 150000002215 flavonoids Chemical class 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 235000000055 matairesinol Nutrition 0.000 description 2
- RNXYRAQIZQGUIK-UHFFFAOYSA-N matairesinol Natural products COc1cc(CC2OCC(=O)C2Cc3ccc(O)c(OC)c3)ccc1O RNXYRAQIZQGUIK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- -1 petrol Substances 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 241000894007 species Species 0.000 description 2
- OGFXBIXJCWAUCH-KPHUOKFYSA-N (+)-isolariciresinol Chemical compound C1([C@@H]2[C@@H](CO)[C@H](CO)CC=3C=C(C(=CC=32)O)OC)=CC=C(O)C(OC)=C1 OGFXBIXJCWAUCH-KPHUOKFYSA-N 0.000 description 1
- MHXCIKYXNYCMHY-AUSJPIAWSA-N (+)-lariciresinol Chemical compound C1=C(O)C(OC)=CC(C[C@@H]2[C@@H]([C@H](OC2)C=2C=C(OC)C(O)=CC=2)CO)=C1 MHXCIKYXNYCMHY-AUSJPIAWSA-N 0.000 description 1
- PUETUDUXMCLALY-HOTGVXAUSA-N (-)-secoisolariciresinol Chemical compound C1=C(O)C(OC)=CC(C[C@@H](CO)[C@H](CO)CC=2C=C(OC)C(O)=CC=2)=C1 PUETUDUXMCLALY-HOTGVXAUSA-N 0.000 description 1
- UKHWOLNMBQSCLJ-PFCANICASA-N (3s,4s)-4-[hydroxy-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)methyl]-3-[(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)methyl]oxolan-2-one Chemical compound C1=C(O)C(OC)=CC(C[C@@H]2C(OC[C@H]2C(O)C=2C=C(OC)C(O)=CC=2)=O)=C1 UKHWOLNMBQSCLJ-PFCANICASA-N 0.000 description 1
- 241001070941 Castanea Species 0.000 description 1
- 235000014036 Castanea Nutrition 0.000 description 1
- 235000008886 Castanea henryi Nutrition 0.000 description 1
- 240000002064 Castanea henryi Species 0.000 description 1
- YVRYZXAHRGGELT-UHFFFAOYSA-N Lariciresinol Natural products C1=C2OCOC2=CC(C2C(C)C3(OC)C=C(CC=C)C(=O)CC3(O2)OC)=C1 YVRYZXAHRGGELT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001131 Pulp (paper) Polymers 0.000 description 1
- 235000018734 Sambucus australis Nutrition 0.000 description 1
- 244000180577 Sambucus australis Species 0.000 description 1
- 241000592342 Tracheophyta Species 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 235000013334 alcoholic beverage Nutrition 0.000 description 1
- 230000001833 anti-estrogenic effect Effects 0.000 description 1
- 230000000259 anti-tumor effect Effects 0.000 description 1
- 230000000840 anti-viral effect Effects 0.000 description 1
- 239000003899 bactericide agent Substances 0.000 description 1
- 239000012075 bio-oil Substances 0.000 description 1
- 239000003139 biocide Substances 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- JEJFTTRHGBKKEI-OKILXGFUSA-N deoxyschizandrin Chemical compound C1[C@H](C)[C@H](C)CC2=CC(OC)=C(OC)C(OC)=C2C2=C1C=C(OC)C(OC)=C2OC JEJFTTRHGBKKEI-OKILXGFUSA-N 0.000 description 1
- JEJFTTRHGBKKEI-UHFFFAOYSA-N deoxyschizandrin Natural products C1C(C)C(C)CC2=CC(OC)=C(OC)C(OC)=C2C2=C1C=C(OC)C(OC)=C2OC JEJFTTRHGBKKEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000015872 dietary supplement Nutrition 0.000 description 1
- 239000000539 dimer Substances 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000000328 estrogen antagonist Substances 0.000 description 1
- 230000001076 estrogenic effect Effects 0.000 description 1
- 235000004426 flaxseed Nutrition 0.000 description 1
- 230000000855 fungicidal effect Effects 0.000 description 1
- 239000000417 fungicide Substances 0.000 description 1
- 208000019622 heart disease Diseases 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 230000000749 insecticidal effect Effects 0.000 description 1
- 239000002917 insecticide Substances 0.000 description 1
- 235000006826 lariciresinol Nutrition 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 230000002879 macerating effect Effects 0.000 description 1
- 238000002803 maceration Methods 0.000 description 1
- OGFXBIXJCWAUCH-UHFFFAOYSA-N meso-secoisolariciresinol Natural products C1=2C=C(O)C(OC)=CC=2CC(CO)C(CO)C1C1=CC=C(O)C(OC)=C1 OGFXBIXJCWAUCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 1
- 230000035764 nutrition Effects 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 150000008442 polyphenolic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 235000013824 polyphenols Nutrition 0.000 description 1
- ODLMAHJVESYWTB-UHFFFAOYSA-N propylbenzene Chemical group CCCC1=CC=CC=C1 ODLMAHJVESYWTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000012552 review Methods 0.000 description 1
- FYSHYFPJBONYCQ-UHFFFAOYSA-N schisanhenol Natural products C1C(C)C(C)CC2=CC(OC)=C(OC)C(OC)=C2C2=C1C=C(OC)C(OC)=C2O FYSHYFPJBONYCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000004239 secoisolariciresinol Nutrition 0.000 description 1
- 229930000044 secondary metabolite Natural products 0.000 description 1
- 230000001953 sensory effect Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 235000014214 soft drink Nutrition 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 235000021286 stilbenes Nutrition 0.000 description 1
- 150000001629 stilbenes Chemical class 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 1
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 1
- 235000018553 tannin Nutrition 0.000 description 1
- 229920001864 tannin Polymers 0.000 description 1
- 239000001648 tannin Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
Způsob výroby lignanů pro potravinářské účely extrakcí ze suků jehličnanů, spočívá v tom, že extrakce se provede bez použití hexanu tak, že se suky jehličnanů nadrtí na jemnou štěpku a tato štěpka se umístí do vody, která se přivede do varu na určitou dobu. Na koncentrovaný extrakt je poté aplikována lyofilizace, vedoucí k jeho vysušení, nebo se využije vakuové rozprašovací sušárny. Vysušený extrakt lignanů obsahující vedle HMR oligosacharidy, převážně galaktoglukomannany, se podrobí purifikaci a zakoncentrování rozpuštěním přítomných lignanů v 96% obj. potravinářském lihu, ve kterém se galaktoglukomannany nerozpouští.
Description
Způsob výroby lignanů pro potravinářské účely extrakcí ze suků jehličnanů
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu výroby lignanů pro potravinářské účely extrakcí ze suků jehličnanů, zejména hydroxymatairesinolu (dále HMR) a alfa-conidendrinu (dále Coni), ze štěpky smrkových nebo borovicových suků.
Dosavadní stav techniky
Lignany patří do široké skupiny rostlinných fenolů, které na sebe v posledních dvou dekádách upozorňují nejen pro své četné biologické účinky, ale také svou strukturní bohatostí a druhovou rozmanitostí. Z hlediska struktury jsou lignany tvořeny dvěma fenyl-propanovými jednotkami, které jsou spojeny přes centrální beta uhlíky obou postranních řetězců. Tvoří tak nejčastěji dimery, ale v posledních letech byly v různých druzích měkkých dřevin popsány i vyšší lignany oligolignany, konkrétně se jedná o seskvi-, di-, a sesterolignany. Jako sekundární metabolity cévnatých rostlin vynikají účinky antioxidačními, protinádorovými, antivirovými, antibakteriálními, insekticidními, fungicidními, estrogenními, antiestrogenními a v neposlední řadě i ochrannými účinky proti srdečním chorobám. Zvýšený zájem o lignany vychází především z možnosti jejich využití ve farmacii a výživě.
Nejčastěji se nacházejí ve dřevě a kůře stromů, ale i v kořenech, listech, květech, plodech a semenech rostlin. Lignany se vyskytují jednak ve volné formě v podobě aglykonů zejména v dřevinách a dále pak vázané na širokou skupinu sacharidů v případě zemědělských produktů. Lignany a další rostlinné polyfenoly se běžně vyskytují v jádrovém dřevu stromů, přičemž lignany jsou obsaženy převážně v měkkých dřevinách (jehličnany), zatímco flavonoidy v dřevinách s tvrdým jádrem. Stilbeny jsou dále typické pro borovice a jsou obsaženy také v kůře stromů. V nedávné době byl skupinou finských vědců publikován objev pravděpodobně nejbohatšího přírodního zdroje lignanů. Holmbom et al objevili v sucích stromů v průměru 5 až 10 hmotn. % lignanů, přičemž suky smrku ztepilého (Picea abies) dosahovaly hodnoty až 6 až 29 hmotn. % s nejvíce zastoupeným lignanem - hydroxymatairesinolem (HMR), který tvořil 70 až 85 % z celkového obsahu lignanů. [Holmbom B., Eckerman Ch., Eklund P., Hemming J., Nisula L., Reunanen M., Sjoholm R., Sundberg A., Sundberg K., Willfór S.: Knots in trees - A new rich source of lignans. Phytochemistry Reviews 2, 331-340 (2003)]
Vedle HMR suky některých měkkých dřevin obsahují další zástupce lignanů jako je matairesinol (MR), secoisolariciresinol (Seco), lariciresinol (Lari), cyclolariciresinol (cLari), alfa-conidendrin (Coni), nortrachelogenin (NTG), lignan A (LigA), isoliovil (Ilio) a další.
Lignany obsažené v sucích (v dřevní hmotě) smrku ztepilého jsou málo rozpustné ve vodě a jednoduchá macerace dřevní hmoty vodou nebo moštem je nedostatečná pro zvýšení jejich obsahu. Suky bohaté na lignany obsahují značné množství pryskyřice, která by částečně přešla do nápoje při maceraci suků nápojem s obsahem alkoholu. Proto je tedy nutno pryskyřici před vlastní extrakcí lignanů odstranit, nejlépe hexanem. Toto rozpouštědlo však není povoleno k použití pro látky později přidávané do potravin, z důvodu výskytu jeho možných zbytků v následně připravovaných zejména lihových extraktech lignanů.
Existující vynálezy extrakce lignanů se většinou týkají jiných surovin než jehličnanů, viz například Čínský patent CN 102633847 A se zabývá extrakcí lignanů z lněných semínek za použití ultrazvuku a separací a čištěním získaných lignanů na makroporézní pryskyřici. Čínský patent CN 102532211 B se zabývá extrakcí glykosidického derivátu (sloučeniny C38 H56 022) z kaštanovníku (Castaneahenryí) extrakcí organickými rozpouštědly a čištěním získaného extraktu pomocí chromatografických metod. Další čínský patent CN 102093749 A se týká přípravy
- 1 CZ 306700 B6 přírodního pigmentu z rostliny Schizandrachinensis vyznačující se tím, že k extrakci se používá methanol nebo etanol s přídavkem povrchově aktivní látky. Rovněž další čínský patent CN 101973856 A se zabývá extrakcí rostliny Schizandrachinensis pomocí petroléteru a ultrazvuku s cílem získání čistého schizandrinu A.
Existují však dva patenty, které obsahují, mino jiné, již výše zmíněnou extrakci hexanem. Tato metoda není povolena pro následné využití v potravinářství. Jde o patent US 2004/199032 [Extrakce flavonoidů, lignanů a/nebo taninů z dřevní hmoty rozpouštědly] chrání extrakci lignanů ze dřeva a ze suků jehličnanů. Jako extrakční činidla jsou uvedena polární rozpouštědla s dipól momentem vyšším než 3 při 25 °C. Mezi polární rozpouštědla je zde zmíněna i čistá voda ale i kombinace aceton/voda a alkohol/voda. Další patent US 2008/124414 rozšiřuje předchozí patent a má název [Extrakce suků polárními rozpouštědly a využití extraktu jako antioxidačního přídavku v elastomerech, plastech, benzinu, bio-olejích, pro stabilizaci mazadel, lepidel, v potravinách, v kosmetice, obalech, nátěrech a disperzích jako biocidy, speciálně fungicidy, bakteriocidy nebo insekticidy]. Příprava je opsána z minulého patentu, ale podstatně rozšířena o antioxidační vlastnosti. Podstatné je, že extrakce je nejprve provedena hexanem s cílem odstranění pryskyřic a teprve poté je provedena extrakce směsí aceton/voda nebo alkohol/voda, ale za přesně definované teploty 25 °C.
Podstata vynálezu
Uvedené nedostatky odstraňuje způsob výroby lignanů pro potravinářské účely extrakcí ze suků jehličnanů podle tohoto vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že extrakce se provede bez použití hexanu tak, že suky z jehličnanů se nadrtí nájemnou štěpku, která se vloží do vody a tato směs se přivede k varu po dobu 1 až 60 minut, přičemž směs se opakovaně, po slití prvního extraktu, doplní vodou a znovu uvede do varu po dobu 1 až 60 minut, kdy po spojení obou extraktů se provede odpař vody za sníženého tlaku o hodnotě 5 až 80 kPa a směs zbavená odpařené vody se lyofilizuje, nebo suší na vakuové rozprašovací sušárně při teplotě 60 až 80 °C. Vysušený extrakt lignanů obsahující vedle HMR oligosacharidy, převážně galaktoglukomannany, se dále podrobí purifikaci a zakoncentrování rozpuštěním přítomných lignanů v 96% obj. potravinářském lihu, ve kterém se galaktoglukomannany nerozpouští, lihový extrakt se filtruje a vakuově zahustí pro přímou aplikaci do potravin, anebo se dále čistí krystalizací, chromatografií na sloupci sorbentu, anebo srážením komplexu lignanů (zejména HMR), přidáním nasyceného roztoku octanu draselného.
Vytvořený komplex extraktu lignanů podle tohoto vynálezu má největší přednost v tom, že je možno extrakt přidávat přímo do potravin a nápojů, neboť neobsahuje zbytky hexanu.
Příklad uskutečnění vynálezu
Byla zvolena čtyřnásobná postupná extrakce štěpky smrkových suků bez předcházející extrakce hexanem. Suky smrku ztepilého (Picea abies) byly podrobeny senzorické kontrole a následně namlety pomocí střižného mlýna (například Cutting Mill SM 100, Retsch, Haan, Německo). Navážilo se 200 g štěpky a tato navážka se zalila 800 g deionizované vody. Směs se vařila v 2000 ml baňce pod zpětným chladičem 30 minut. Následně byl ještě za horka slit tekutý vodní extrakt ze zbytků štěpky. Zbytek v baňce se zalil další deionizovanou vodou na celkovou hmotnost 1000 g (hmotnost štěpky + vody). Znovu proběhl var pod zpětným chladičem po dobu 30 minut. Opět se slil tekutý podíl a přidal se k prvnímu slitému extraktu. Zbytek se v baňce potřetí zalil deionizovanou vodou na celkovou hmotnost 1000 g. Znovu proběhl var pod zpětným chladičem po dobu 30 minut. Potřetí se slil vodní extrakt k předešlým dvěma slitým objemům. To znamená, že trojnásobnou extrakcí 200 g štěpky bylo získáno 1798 g vodného extraktu.
-2CZ 306700 B6
Dále bylo provedeno zahušťování surového extraktu a jeho sušení. Získaný surový vodný extrakt obsahuje velkou část prachových zbytků dřeva a extrahovaných oligosacharidů. Celá hmotnost získaného surového extraktu (1798 g) se zahušťovala vakuovým varem při absolutním tlaku 20 000 Pa na vakuové odparce na objem přibližně 150 ml. Tento objem byl kvantitativně převeden (+ oplachová deionizovaná voda) na celkový objem 200 ml. Tak bylo získáno 200 ml koncentrovaného nepurifikovaného extraktu z 200 g štěpky. Zahuštěný nepurifikovaný extrakt byl zcela vysušen lyofilizací.
Dále byla provedena purifikace produktu a zakoncentrování lignanů tak, že k vysušenému produktu byl přidán 96% obj. potravinářský líh v množství 100 ml pro oddělení lignanů. Dokonalá homogenizace byla provedena pomocí ultrazvuku. Homogenát byl extrahován s přídavkem dalších 100 ml 96% obj. potravinářského lihu v Soxhletově přístroji, po dobu 60 minut v papírové patroně, pro oddělení nerozpustného zbytku například zbytků pilin a v alkoholu nerozpustných oligosacharidů. Získaných 200 ml extraktu bylo zahuštěno pomocí vakuové odparky na objem 50 ml etanolového roztoku s celkovým obsahem 8,1 g HMR, tj. 162 mg HMR/ml. Konečné výsledky obsahu lignanů HMR v etanolovém extraktu jsou uvedeny v tabulce. Je patrné, že opakování postupu přináší téměř stejné koncentrace tohoto lignanů a průměrnou výtěžnost kolem 4 % (vztaženo na původní hmotnost štěpky suků).
Výsledky z čtyřikrát opakované přípravy extraktů lignanů z štěpky smrkových suků
Opakování | Hmotnost štěpky (g) | Objem finálního etanolového extraktu (ml) | HMR(g/50 ml) | HMR (mg/ml) |
1. | 200 | 50 | 7,7 | 154 |
2. | 200 | 50 | 7,0 | 140 |
3. | 200 | 50 | 9,0 | 180 |
4. | 200 | 50 | 8,5 | 170 |
průměr +/- SD | 200 | 50 | 8,1 +/-0,9 | 162+/- 18 |
Průmyslová využitelnost
Extrakce lignanů popsaným způsobem eliminuje nutnost použití organických rozpouštědel k odstranění nežádoucích pryskyřic. Získané koncentráty lignanů jsou využitelné při obohacování nealkoholických nápojů, nápojů na bázi vína nebo v jiném výrobku nápojového průmyslu. Takto získané koncentráty lignanů je možno využít i pří přípravě obohacených džemů, ovocných pomazánek, sirupů, ale i doplňků stravy a výrobků pro zvláštní lékařské účely.
Claims (2)
- PATENTOVÉ NÁROKY1. Způsob výroby lignanů pro potravinářské účely extrakcí ze suků jehličnanů, vyznačující se tím, že extrakce se provede bez použití hexanu tak, že suky z jehličnanů se nadrtí nájemnou štěpku, která se vloží do vody a tato směs se přivede k varu po dobu 1 až 60 minut, přičemž směs se opakovaně, po slití prvního extraktu, doplní vodou a znovu uvede do varu po dobu 1 až 60 minut, kdy po spojení obou extraktů se provede odpař vody za sníženého tlaku o hodnotě 5 až 80 kPa a směs zbavená odpařené vody se lyofilizuje, nebo suší na vakuové rozprašovací sušárně při teplotě 60 až 80 °C.
- 2. Způsob výroby lignanů pro potravinářské účely extrakcí ze suků jehličnanů podle nároku 1, vyznačující se tím, že vysušený extrakt lignanů obsahující vedle hydroxymatairesinolu oligosacharidy, převážně galaktoglukomannany, se dále podrobí purifikaci a zakoncentrování rozpuštěním přítomných lignanů v 96% obj. potravinářském lihu, ve kterém se galaktoglukomannany nerozpouští, lihový extrakt se filtruje a vakuově zahustí pro přímou aplikaci do potravin, a/nebo se dále čistí krystalizací, chromatografií na sloupci sorbentu, a/nebo srážením komplexu lignanů, zejména hydroxymatairesinolu, přidáním nasyceného roztoku octanu draselného.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CZ2014-870A CZ306700B6 (cs) | 2014-12-05 | 2014-12-05 | Způsob výroby lignanů pro potravinářské účely extrakcí ze suků jehličnanů |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CZ2014-870A CZ306700B6 (cs) | 2014-12-05 | 2014-12-05 | Způsob výroby lignanů pro potravinářské účely extrakcí ze suků jehličnanů |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CZ2014870A3 CZ2014870A3 (cs) | 2016-06-15 |
CZ306700B6 true CZ306700B6 (cs) | 2017-05-17 |
Family
ID=56108780
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CZ2014-870A CZ306700B6 (cs) | 2014-12-05 | 2014-12-05 | Způsob výroby lignanů pro potravinářské účely extrakcí ze suků jehličnanů |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CZ (1) | CZ306700B6 (cs) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CZ307453B6 (cs) * | 2016-12-01 | 2018-09-05 | Mendelova Univerzita V Brně, Zahradnická Fakulta,Ústav Posklizňové Technologie Zahradnických Produktů | Čokoláda se zvýšeným obsahem přírodních lignanů |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20040199032A1 (en) * | 2001-06-06 | 2004-10-07 | Bjarne Holmbom | Method for isolating phenolic substances or javabiones from wood comprising knotwood |
US20080124414A1 (en) * | 2003-11-12 | 2008-05-29 | Willfoer Stefan | Use Of Knotwood Extracts |
EP2143435A1 (en) * | 2007-03-29 | 2010-01-13 | Nifantiev, Nikolay Eduardovich | Method for extracting secoisolariciresinol and dihydroquercetin from wood |
-
2014
- 2014-12-05 CZ CZ2014-870A patent/CZ306700B6/cs unknown
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20040199032A1 (en) * | 2001-06-06 | 2004-10-07 | Bjarne Holmbom | Method for isolating phenolic substances or javabiones from wood comprising knotwood |
US20080124414A1 (en) * | 2003-11-12 | 2008-05-29 | Willfoer Stefan | Use Of Knotwood Extracts |
EP2143435A1 (en) * | 2007-03-29 | 2010-01-13 | Nifantiev, Nikolay Eduardovich | Method for extracting secoisolariciresinol and dihydroquercetin from wood |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Bjarne Holmbom et al: Knots in trees - A new rich source of lignans 2003 Phytochemistry Reviews 2, 331-340 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CZ307453B6 (cs) * | 2016-12-01 | 2018-09-05 | Mendelova Univerzita V Brně, Zahradnická Fakulta,Ústav Posklizňové Technologie Zahradnických Produktů | Čokoláda se zvýšeným obsahem přírodních lignanů |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CZ2014870A3 (cs) | 2016-06-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Aizat et al. | Valorization of mangosteen,“The Queen of Fruits,” and new advances in postharvest and in food and engineering applications: A review | |
Mir-Cerdà et al. | An overview of the extraction and characterization of bioactive phenolic compounds from agri-food waste within the framework of circular bioeconomy | |
Routa et al. | Wood extractives of Finnish pine, spruce and birch–availability and optimal sources of compounds | |
Bui et al. | Effect of extraction solvent on total phenol, flavonoid content, and antioxidant activity of Avicennia officinalis | |
Conde et al. | Extraction of low-molar-mass phenolics and lipophilic compounds from Pinus pinaster wood with compressed CO2 | |
Singh et al. | Extraction of antioxidant phytoconstituents from onion waste | |
Abdel et al. | Polyphenols: Properties, occurrence, content in food and potential effects | |
Conde et al. | Water-Soluble Components of Pinus pinaster Wood. | |
US11759492B2 (en) | Extract from a plant of the genus Boswellia and related products and uses | |
JP2015509979A (ja) | 針葉樹の材種からフラボノイドであるジヒドロケルセチン(タキシホリン)を単離するための方法 | |
Cebrián-Tarancón et al. | Vine-shoot tannins: Effect of post-pruning storage and toasting treatment | |
Nastić et al. | Spruce (Picea abies (L.). H. Karst): Different Approaches for Extraction of Valuable Chemical Compounds | |
CA2541768C (en) | Use of knotwood extracts as antioxidants | |
Rasheed et al. | Extraction of phenolic compounds from pineapple fruit | |
Costa et al. | Phytochemical importance and utilization potential of grape residue from wine production | |
Nguyen et al. | Extraction of bioactive compounds from Red cardinal grape pomace by deep eutectic Solvents | |
CZ306700B6 (cs) | Způsob výroby lignanů pro potravinářské účely extrakcí ze suků jehličnanů | |
Jack et al. | Phytochemical constituents of dichloromethane fraction and essential oil of Napoleonaea imperialis rind | |
Fontana et al. | Extraction, characterization and utilisation of bioactive compounds from wine industry waste | |
Aliaño-González et al. | Wood waste from fruit trees: Biomolecules and their applications in agri-food industry. Biomolecules 2022, 12, 238 | |
KR20180043137A (ko) | 포포나무 잎으로부터 루틴(rutin) 함유 추출물을 제조하는 방법 | |
CZ32871U1 (cs) | Alkoholický nápoj se zvýšeným obsahem přírodních lignanů | |
RU2841393C1 (ru) | Способ получения экстракта, обладающего повышенной антиоксидантной активностью | |
CZ27508U1 (cs) | Mošt, víno nebo nápoj na bázi vína se zvýšeným obsahem přírodních lignanů | |
EP4458157A1 (en) | Method for extracting flavonols derived from tropical fruit waste to preserve fresh and cut foods, and composition comprising same |