CZ296586B6 - Stabilní farmaceutická kompozice ve forme tabletyobsahující jako úcinnou látku bisoprolol fumarát - Google Patents

Stabilní farmaceutická kompozice ve forme tabletyobsahující jako úcinnou látku bisoprolol fumarát Download PDF

Info

Publication number
CZ296586B6
CZ296586B6 CZ20041178A CZ20041178A CZ296586B6 CZ 296586 B6 CZ296586 B6 CZ 296586B6 CZ 20041178 A CZ20041178 A CZ 20041178A CZ 20041178 A CZ20041178 A CZ 20041178A CZ 296586 B6 CZ296586 B6 CZ 296586B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
tablet
mixture
pharmaceutical composition
bisoprolol fumarate
weight
Prior art date
Application number
CZ20041178A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ20041178A3 (cs
Inventor
Franc@Ales
Zaludek@Borek
Petrovicová@Anna
Nucová@Ludmila
Original Assignee
Pliva - Lachema A. S.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pliva - Lachema A. S. filed Critical Pliva - Lachema A. S.
Priority to CZ20041178A priority Critical patent/CZ20041178A3/cs
Publication of CZ296586B6 publication Critical patent/CZ296586B6/cs
Publication of CZ20041178A3 publication Critical patent/CZ20041178A3/cs

Links

Landscapes

  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)

Abstract

Resení se týká stabilní farmaceutické kompozice ve forme tablety, obsahující jako úcinnou látku bisoprolol fumarát, jejíz podstata spocívá v tom, ze je tvorena smesí bisoprolol fumarátu a alespon 40 % hmotnosti, vztazeno na hmotnost tablety, rozprasováním susené smesi mikrokrystalické celulózy a laktózy s obsahem mikrokrystalické celulózy alespon rovným 5 % hmotnosti a nejvýse rovným 80 % hmotnosti, vztazeno na hmotnost této rozprasováním susenésmesi, a prípadne alespon jedné farmaceuticky prijatelné pomocné látky, slisovanou do tablety metodou prímého lisování, jakoz i zpusobu výroby uvedené farmaceutické kompozice, spocívající v tom, ze se bisoprolol fumarát smísí s podíly rozprasováním susené smesi mikrokrystalické celulózy a laktózy, pridávanými postupne k mísené smesi, nacez se získaná smes prípadne smísí s alespon jednou farmaceuticky prijatelnou pomocnou látkou a prípadne s posledním podílem rozprasováním susené smesi mikrokrystalické celulózy a laktózy a získaná smes se lisuje do tablety, nacez se získaná tableta prípadne potáhne povlakem omezujícím nebo eliminujícím pronikání slozek atmosféry do tablety a umoznujícím uvolnování bisoprolol fumarátu v míste jeho absorpce organismem.

Description

Stabilní farmaceutická kompozice ve formě tablety obsahující jako účinnou látku bisoprolol fumarát (57) Anotace:
Řešení se týká stabilní farmaceutické kompozice ve formě tablety, obsahující jako účinnou látku bisoprolol fumarát, jejíž podstata spočívá v tom, že je tvořena směsí bisoprolol fumarátu a alespoň 40 % hmotnosti, vztaženo na hmotnost tablety, rozprašováním sušené směsi mikrokrystalické celulózy a laktózy s obsahem mikrokrystalické celulózy alespoň rovným 5 % hmotnosti a nejvýše rovným 80 % hmotnosti, vztaženo na hmotnost této rozprašováním sušené směsi, a případně alespoň jedné farmaceuticky přijatelné pomocné látky, slisovanou do tablety metodou přímého lisování, jakož i způsobu výroby uvedené farmaceutické kompozice, spočívající v tom, že se bisoprolol fumarát smísí s podíly rozprašováním sušené směsi mikrokrystalické celulózy a laktózy, přidávanými postupně k míšené směsi, načež se získaná směs případně smísí s alespoň jednou farmaceuticky přijatelnou pomocnou látkou a případně s posledním podílem rozprašováním sušené směsi mikrokrystalické celulózy a laktózy a získaná směs se lisuje do tablety, načež se získaná tableta případně potáhne povlakem omezujícím nebo eliminujícím pronikání složek atmosféry do tablety a umožňujícím uvolňování bisoprolol fumarátu v místě jeho absorpce organismem.
O
Z 296586 B6
Stabilní farmaceutická kompozice ve formě tablety obsahující jako účinnou látku bisoprolol fumarát
Oblast techniky
Vynález se týká farmaceutické kompozice ve formě tablety obsahující jako účinnou látku bisoprolol fumarát.
Dosavadní stav techniky
Bisoprolol fumarát má chemický název l-[4-(2-izopropoethoxymethyl)fenoxy]-3-(izopropylamino)-2-propanol-hemifumarát, následující strukturní vzorec
sumární vzorec Ci8H31NO4.1/2C4H4O4 a molekulovou hmotnost 383,487. Bisoprolol je antagonistou β-adrenoreceptorů bez částečné, vnitřně sympatomimetické aktivity a s nízkou aktivitou stabilizace membrán. Orální biologická dostupnost bisoprololu je vysoká a činí až 90 %, přičemž tato látka má dlouhý eliminační poločas, který umožňuje užívání lékové formy s obsahem bisoprololu jednou denně. Eliminace bisoprololu probíhá stejným dílem jak renálně tak i hepatálně. Bisoprolol je velmi dobře snášen většinou pacientů a představuje u pacientů s mírnou až střední esenciální hypertenzí nebo stabilní angínou pectoris účinnou alternativu jiných antagonistů βadrenoreceptorů. Unikátní farmakokinetické vlastnosti bisoprololu nabízejí u vybraných pacientů specifické výhody.
V patentovém dokumentu BE 1006859 A6, zmiňujícím použití bisoprolol fumarátu v pevné lékové formě, je popsáno farmaceutické využití účinných látek působících pro srdeční arytmii v kombinaci s účinnými látkami z několika klasifikačních skupin, zejména použití kombinace sotalolu s beta-blokátory, mezi které patří i bisoprolol. V této kompozici je sotalol obsažen v množství 60 až 99 % hmotnosti, zatímco beta-blokátor je obsažen v množství 1 až 40 % hmotnosti. Orální přípravky na bázi uvedené kombinace účinných látek mají formu tablet, dražé, kapslí, vodných, olejových nebo alkoholických suspenzí nebo olejových roztoků. Jako pomocné látky jsou zde popsány arabská guma, uhličitan hořečnatý, fosforečnan sodný, laktóza, glukóza a škrob.
V patentovém dokumentu DE 4 004 268 Al je popsána farmaceutická kompozice obsahující bisoprolol nebo/a jeho fyziologicky přijatelnou sůl a aktivátor draslíkového kanálu. Tato farmaceutická kompozice je účinná při snížení krevního tlaku a lze ji rovněž použít k léčbě astma, poruch periferního prokrvení, srdeční nedostatečnosti nebo/a angíny pectoris. Jako aktivátory draslíkového kanálu se zde používají různé chromanové deriváty, zejména 2,2-dimethy 1-4-(1 H2-pyridon-l-yl-6-kyano-3-chromanol a bisoprolol je zejména používán ve formě svých solí, zejména ve formě hydrochloridu nebo hemifumarátu. Při současném podání obou uvedených účinných látek ve formě společné farmaceutické kompozice dochází k synergickému účinku způsobujícímu snížení krevního tlaku. V rámci orálního podání má farmaceutická kompozice formu tablety, dražé, kapsle, sirupu, šťávy nebo kapek. Je zde popsána i příprava tablet, která spočívá
- 1 CZ 296586 B6 vtom, že se směs 20 g 2,2-dimethyl-4-(lH-2-pyridon-l-yl-6-kyano-3-chromanolu, 100 g bisoprolol hemifumarátu, 4 kg laktózy, 1,2 kg bramborového škrobu, 0,2 kg mastku a 0,1 kg stearátu hořečnatého vylisuje obvyklým způsobem do tablet, přičemž se velikost tablet volí tak, aby každá tableta obsahovala 1 mg 2,2-dimethyl-4-(lH-2-pyridon-l-yl-6-kyano-3-chromanolu a 5 mg bisoprolol hemifumarátu.
Patentový dokument EP 0 334 164 popisuje farmaceutickou kombinaci, která vedle určitého množství alkylaminoalkoxy-fenyl-, -naftyl- nebo -indolyl-derivátů, což jsou beta-blokátory, obsahuje také určité množství pyridazodiazepinů, které představují ACE-inhibitory. Tato farmaceutická kompozice ve formě tablety má například následující složení: 2,61 mg cilzapril-monohydrátu, 2,95 mg bisoprolol hemifumarátu, 227,44 mg práškového mléčného cukru, 100,00 mg bílého rýžového škrobu, 10,00 mg polyvinylpyrrolidonu, 5,00 mg prvního podílu mastku, 2,00 mg stearátu hořečnatého, 2,80 mg hydroxypropylmethylcelulózy, 2,00 mg druhého podílu mastku, 0,80 mg polyethylenglykolu 6000, 0,20 mg oxidu titaničitého a 0,20 mg červeně na bázi oxidu železa. Při přípravě tablet se postupuje tak, že se účinné látky smísí s práškovým mléčným cukrem a prvním podílem bílého rýžového škrobu. Získaná směs se navlhčí vodným roztokem polyvinylpyrrolidonu a uhněte. Získaná hmota se granuluje a vysuší a získané granule se přesítují. Granulát se potom smísí s druhým podílem bílého lýžového škrobu, mastkem a stearátem hořečnatým a získaná směs se vylisuje do tablet požadované velikosti. Vedle toho se hydroxypropylmethylcelulóza a polyethylenglykol 6000 rozpustí v prvním podílu demineralizované vody. Do získaného roztoku se vmíchá suspenze mastku, oxidu titaničitého a červeně na bázi oxidu železa ve druhém podílu vody. Získaná lakovací suspenze se potom nanese na výše uvedené tablety v dražovacím bubnu. Lakované tablety se následně vysuší.
Jiná známá farmaceutická kompozice ve formě potažených tablet s obsahem bisopropol fumarátu, která je známa pod označením Concor a která se používá jako standard pro vývoj generických léčiv, má následující složení: v jedné tabletě je obsaženo 5 mg/10 mg bisoprolol hemifumarátu, vysocedisperzní oxid křemičitý, zesíťovaný Polyvidon, mikrokrystalická celulóza, rýžový škrob, hydrogenfosforečnan vápenatý, stearan hořečnatý, produkty Dimeticon 100, Macrogol 400 a Hypromellose a barviva E 171 a E 172.
Podle Drug. Dev. and Ind. Phar. 21(4), 293 (1995) je bisoprolol v pevném stavu stabilní. Jeho degradace začíná rozštěpením benzyletheru na alkohol vzorce NI a pokračuje oxidací na aldehyd vzorce N2. Přímou oxidací bisoprololu na benzylovém zbytku vzniká ester vzorce N3. Mimo tyto primární degradační produkty byla nalezena celá řada minoritních nečistot, z nichž nejvýznamnějšími jsou kyselina vzorce N4 a fenolická sloučenina N5.
Jinak je bisoprolol fumarát, vystavený oxidačním nebo/a hydrolýzním podmínkám, považován za vysoce nestabilní látku. Hydrolýze a oxidaci mohou být tablety s obsahem bisoprolol fumarátu vystaveny jednak v průběhu jejich výroby nebo v průběhu jejich skladování. Vzhledem k nízkému obsahu bisoprolol fumarátu v pevné lékové formě, což se výrazně uplatňuje zejména u pevné lékové formy s obsahem 2,5 mg bisoprolol fumarátu, je velmi obtížné dosáhnout obsahové stejnoměrnosti bisoprolol fumarátu ve výsledné lékové formě. Zlepšení obsahové stejnoměrnosti se v tomto případě dosahuje použitím granulace. Při granulaci však dochází v případě použití
-2CZ 296586 B6 vodného vlhčiva k hydrolýze bisoprolol fumarátu, jejíž průběh je zintenzivněn následným sušením granulátu, kdy je vlhký granulát zahříván na teplotu sušení. Provádí-li se navíc sušení granulátu ve fluidním loži v proudu vzduchu, dochází při sušení granulátu i k oxidaci bisoprololu. K hydrolýze bisoprolol fumarátu může dojít i v případě použití pomocných látek, které obsahují lokální centra alkality. Mezi takové pomocné látky patří například často používaná plniva na bázi kovových solí anorganických kyselin, zejména uhličitan hořečnatý, uhličitan vápenatý, fosforečnan vápenatý, hydrogenfosforečnan vápenatý a dihydrogenfosforečnan vápenatý.
Z výše uvedeného je zřejmé, že je žádoucí poskytnout složení pevné farmaceutické kompozice s obsahem bisoprolol fumarátu a způsob přípravy takové kompozice, u kterých by nedocházelo k nezanedbatelnému rozkladu bisoprolol fumarátu v důsledku hydrolýzy nebo/a oxidace. Tohoto cíle je dosaženo stabilní farmaceutickou kompozicí ve formě tablety obsahující jako účinnou látku bisoprolol fumarát a způsobem přípravy této kompozice podle vynálezu.
Podstata vynálezu
Předmětem vynálezu je stabilní farmaceutická kompozice ve formě tablety, obsahující jako účinnou látku bisoprolol fumarát, jejíž podstata spočívá vtom, že je tvořena směsí bisoprolol fumarátu a alespoň 40 % hmotnosti, vztaženo na hmotnost tablety, rozprašováním sušené směsi mikrokrystalické celulózy a laktózy s obsahem mikrokrystalické celulózy alespoň rovným 5 % hmotnosti a nejvýše rovným 80 % hmotnosti, vztaženo na hmotnost této rozprašováním sušené směsi, a případně alespoň jedné farmaceuticky přijatelné pomocné látky, slisovanou do tablety metodou přímého lisování.
Stabilní farmaceutická kompozice podle vynálezu výhodně jako farmaceuticky přijatelnou pomocnou látku obsahuje alespoň jednu kluznou látku, zvolenou z množiny zahrnující stearan hořečnatý, stearan hlinitý, stearan zinečnatý, talek a koloidní oxid křemičitý, v množství 0,5 až 2 % hmotnosti, vztaženo na celkovou hmotnost tablety, výhodně stearan hořečnatý v množství 0,8 až 1,2 % hmotnosti, vztaženo na celkovou hmotnost tablety.
Stabilní farmaceutická kompozice podle vynálezu výhodně jako farmaceuticky přijatelnou pomocnou látku obsahuje alespoň jedno rozvolňovadlo zvolené z množiny zahrnující ultraamylopektin, zesíťovanou sodnou sůl karboxymethylcelulózy a zesíťovaný polyvinylpyrrolidon, v množství 1 až 5 % hmotnosti, vztaženo na celkovou hmotnost tablety, výhodně zesíťovaný polyvinylpyrrolidon v množství 2,5 až 3,5 % hmotnosti, vztaženo na celkovou hmotnost tablety.
Výhodně je tableta podle vynálezu potažena povlakem omezujícím nebo eliminujícím pronikání složek atmosféry do tablety a umožňujícím uvolňování bisoprolol fumarátu v místě jeho absorpce organizmem.
Předmětem vynálezu je rovněž způsob výroby stabilní farmaceutické kompozice podle vynálezu, jehož podstata spočívá vtom, že se bisoprolol fumarát smísí spodíly rozprašováním sušené směsi mikrokrystalické celulózy a laktózy, přidávanými postupně k míšené směsi, načež se získaná směs případně smísí s alespoň jednou farmaceuticky přijatelnou pomocnou látkou a případně s posledním podílem rozprašováním sušené směsi mikrokrystalické celulózy a laktózy a získaná směs se lisuje do tablety, načež se získaná tableta případně potáhne povlakem omezujícím nebo eliminujícím pronikání složek atmosféry do tablety a umožňujícím uvolňování bisoprolol fumarátu v místě jeho absorpce organizmem.
Jako směs rozprašováním sušené směsi mikrokrystalické celulózy a laktózy se v rámci vynálezu výhodně použije produkt Microcelac 100, který byl uveden na trh společnosti Meggle a který je směsí 75 % hmotnosti laktózy a 25 % hmotnosti celulózy.
V případě, že jsou tablety výhodně potaženy povlakem omezujícím nebo eliminujícím pronikání složek atmosféry do tablety a umožňujícím uvolňování bisoprolol fumarátu v místě jeho absorpce
-3 CZ 296586 B6 organizmem, potom hmotnost tohoto povlaku výhodně činí 1 až 4 % hmotnosti, vztaženo na celkovou hmotnost potažené tablety. Tento povlak je výhodně tvořen vodorozpustným filmotvorným materiálem, zejména produktem Opadry I uvedeným na trh společností Colorcon nebo produktem Topcoat uvedeným na trh společností BioGround, které obsahují hydroxypropylmethylcelulózu, polyethylenglykol, oxid titaničitý a talek, nebo produktem Opadry II uvedeným na trh společností Colorcon, který obsahuje hydroxypropylmethylcelulózu, monohydrát laktózy, oxid titaničitý a talek.
V rámci vynálezu byla provedena řada pokusů výroby tablet za použití metod dispergační granulace, fluidní granulace a přímého lisování. Při těchto pokusech byly jako granulační média použity voda nebo ethanol. Jako pomocné látky byly použity různé druhy fosforečnanů vápenatých s různým stupněm hydrogenace, neutrální cukry typu mikrokrystalické celulózy, laktózy a škrobu. Získané tablety byly zablistrovány do polyvinylchlorid/hliníkové fólie atestovány na stabilitu po dobu 3 až 6 měsíců při teplotě 40 °C a relativní vlhkosti 75 %. Na základě výsledků předběžných stabilitních studií po 6 měsících při teplotě 40 °C a relativní vlhkosti 75 % a 12 měsících při teplotě 30 °C a relativní vlhkosti 20 %, napodobujících běžné skladování farmaceutických kompozic po dobu 24 měsíců při běžných skladovacích podmínkách, byly pro hodnocení stability farmaceutických kompozic navrženy následující hmotností procentní meze přítomnosti nečistot:
celkové množství nečistot: nejvýše 1,5 %,
nečistota vzorce N1: nejvýše 0,5 %,
nečistota vzorce N2: nejvýše 0,5 %,
nečistota vzorce N3: nejvýše 0,5 %,
nečistota vzorce N4: nejvýše 0,5 %,
nečistota vzorce N5: nejvýše 0,5 %.
Za účelem porovnání stability farmaceutické kompozice podle vynálezu s dosavadním stavem techniky byla rovněž stanovena při teplotě 40 °C a relativní vlhkosti 75 % stabilita odpovídající farmaceutické kompozice Concor, která byla uvedena na trh společností Měrek a která v jednotkové dávkové formě obsahuje 5 mg bisoprolol fumarátu. Z dále uvedené tabulky 14 je zřejmé, že farmaceutická kompozice podle vynálezu obsahuje za stejných podmínek méně rozkladných produktů ve srovnání s farmaceutickou kompozicí Concor.
V následující části popisu bude vynález blíže vysvětlen pomocí konkrétních příkladů jeho provedení, přičemž tyto příklady mají pouze ilustrační charakter a nikterak neomezují vlastní rozsah vynálezu, který je jednoznačně vymezen definicí patentových nároků a obsahem popisné části.
Popis obrázků na výkresech
Na připojených výkresech obr. 1 graficky znázorňuje disoluční profil farmaceutické kompozice podle vynálezu obsahující v jednotkové dávkové formě 2,5 mg bisopropol fumarátu, obr. 2 graficky znázorňuje disoluční profil farmaceutické kompozice podle vynálezu obsahující v jednotkové dávkové formě 5 mg bisopropol fumarátu a obr. 3 graficky znázorňuje disoluční profil farmaceutické kompozice podle vynálezu obsahující v jednotkové dávkové formě 10 mg bisopropol fumarátu. Disoluční profily byly stanoveny v 900 ml vody za použití pádlové metody při rychlosti otáčení míchadla 40 otáček za minutu a detekci rozpuštěného podílu při 224 nm.
Příklady provedení vynálezu
Příklady 1 až 3
V následujících příkladech provedení byly vyrobeny tablety v síle 2,5 mg (příklad 1), 5 mg (příklad 2) a 10 mg (příklad 3). Složení směsí, ze kterých byly tablety vyrobeny včetně složky potahu tablet, jsou uvedena ve hmotnostních dílech v následující tabulce 1.
-4CZ 296586 B6
Tabulka 1
Složení Příklad 1 Příklad 2 Příklad 3
Síla 2,5 mg Síla 5 mg Síla 10 mg
1. Bisoprolol fumarát 25,00 50,00 100,00
2. Microcelac 100 (a) 75,00 150,00 300,00
3. Microcelac 100 (b) 1535,00 1435,00 1235,00
4. Crosspovidon 50,00 50,00 50,00
5. Stearát horečnatý 15,00 15,00 15,00
6. Opadry I 38,00 38,00 38,00
Při výrobě tablet se postupuje následujícím způsobem. Bisoprolol fumarát a stearát hořeěnatý se přesítují sítem s velikostí oka 0,315 mm, zatímco oba podíly produktu Microcelac 100 a crosspo5 vidon se přesítují sítem s velikostí oka 1,0 mm. Bisoprolol fumarát se potom mísí s prvním podílem (a) produktu Microcelac ve vysokoobrátkovém mixéru po dobu 2 minut. K získané směsi ve vysokoobrátkovém mixéru se přidá druhý podíl (b) produktu Microcelac a crosspovidon a směs se mísí v tomto mixéru po dobu dalších 2 minut. Nakonec se ke směsi přidá stearát hořeěnatý a finální směs se mísí v témže mixéru po dobu 30 sekund. V následující tabulce 2 jsou uvedeny 10 dosažené obsahové stejnoměrnosti jednotlivých směsí, které jsou zde vyjádřeny jako obsahy bisoprolol fumarátu v mg ve vzorcích směsi, jejichž množství odpovídá množství směsi pro výrobu jedné tablety a které byly odebrány v šesti různých místech mixéru. V tabulce jsou rovněž uvedeny hodnoty odchylky od průměrné hodnoty (Pmax), odchylky od teoretické hodnoty (Tmax) a relativní směrodatné odchylky (RSD).
Tabulka 2
Vzorek Obsah (mg)
Příklad 1 Příklad 2 Příklad 3
Vrch mixéru 1 2,28 4,91 10,00
Vrch mixéru 2 2,40 5,08 10,11
Střed mixéru 3 2,51 4,93 10,12
Střed mixéru 4 2,44 4,95 9,86
Spodek mixéru 5 2,38 5,00 10,16
Spodek mixéru 6 2,40 4,90 10,09
Průměr 2,40 4,96 10,06
P max (%) 5,00 2,42 1,98
T max (%) 8,80 2,40 1,40
RSD (%) 2,87 1,25 0,99
Z uvedených směsí se následně razí tablety na raznicích o průměru 8 mm k dosažení hmotnosti tabletových jader 170 mg. Získané tablety mají fyzikálně-chemické vlastnosti uvedené 20 v následující tabulce 3.
Tabulka 3
Vzorek Hmotnost (mg) Výška (mm) Průměr (mm) Radiální pevnost (N) Oděr (%) Rozpad (sec)
Příklad 1 169,3 3,26 8,04 55,0 0,07 128
Přiklad 2 170,9 3,27 8,05 58,2 0,05 352
Příklad 3 170,0 3,24 8,04 71,3 0,12 271
-5CZ 296586 B6
Vyrobené tablety se potom potáhnou 15% vodnou disperzí produktu Opadry I k dosažení množství lékové sušiny 3,8 mg na tabletu. Tablety se potom zablistrují do polyvinylidenchlorid/polyvinylchlorid/hliníkového blistru.
Disoluční profily vyrobených tablet jsou graficky zobrazeny na připojených obrázcích. Obr. 1 graficky znázorňuje disoluční profil farmaceutické kompozice podle vynálezu obsahující v jednotkové dávkové formě 2,5 mg bisopropol fumarátu, obr. 2 graficky znázorňuje disoluční profil farmaceutické kompozice podle vynálezu obsahující v jednotkové dávkové formě 5 mg bisopropol fumarátu a obr. 3 graficky znázorňuje disoluční profil farmaceutické kompozice podle vynálezu obsahující v jednotkové dávkové formě 10 mg bisopropol fumarátu. Disoluční profily byly stanoveny v 900 ml vody za použití pádlové metody při rychlosti otáčení míchadla 40 otáček za minutu a detekci rozpuštěného podílu při 224 nm.
V následujících tabulkách 4 až 13 jsou uvedeny výsledky stabilitních studií zahrnujících jednak farmaceutickou kompozici podle vynálezu a jedna srovnávací farmaceutickou kompozici Concor. Pro přípravu stabilitních vzorků farmaceutických kompozic podle vynálezu podle příkladů 1 až 3 obsahujících 2,5 mg, 5 mg a 10 mg bisoprolol fumarátu, byly od každé z těchto kompozic vyrobeny tři šarže A, B a C, které byly založeny k testování stability za podmínek, které jsou specifikovány v záhlaví jednotlivých tabulek.
Expozice: 40±2 °C/75±5 % RH, chráněno před světlem
Tabulka 4
BISOPROLOL LACHEMA 2,5 tbl. obd.
Šarže: A Doba skladování (měsíce)
Test 00 01 03 06
NI 0,01 0,02 0,03 0,04
N4 <0,02 <0,02 0,03 0,04
N2 0,06 0,13 0,21 0,27
N3 <0,04 0,11 0,28 0,39
N5 <0,02 0,08 0,30 0,23
Šarže: B Doba skladování (měsíce)
Test 00 01 03 06
NI 0,01 0,02 0,03 0,04
N4 <0,02 <0,02 0,03 0,03
N2 0,04 0,12 0,18 0,26
N3 <0,04 0,09 0,20 0,32
N5 <0,02 0,06 0,19 0,21
Šarže: C Doba skladování (měsíce)
Test 00 01 03 06
NI 0,01 0,02 0,04 0,04
N4 <0,02 <0,02 0,03 0,03
N2 0,05 0,13 0,19 0,24
N3 <0,04 0,12 0,24 0,32
N5 <0,02 0,06 0,22 0,20
-6CZ 296586 B6
Tabulka 5
BISOPROLOL LACHEMA 5 tbl. obd.
Šarže: A Doba skladování (měsíce)
Test 00 01 03 06
NI 0,01 0,03 0,03 0,04
N4 <0,02 <0,02 0,02 0,03
N2 0,10 0,07 0,16 0,20
N3 <0,04 0,08 0,25 0,34
N5 <0,02 0,04 0,21 0,21
Šarže: B Doba skladování (měsíce)
Test 00 01 03 06
NI 0,01 0,01 0,03 0,03
N4 <0,02 <0,02 0,04 0,03
N2 0,08 0,10 0,20 0,21
N3 <0,04 0,11 0,27 0,37
N5 <0,02 0,04 0,21 0,20
Šarže: B Doba skladování (měsíce)
Test 00 01 03 06
NI 0,02 0,01 0,04 0,04
N4 <0,02 <0,02 0,02 0,03
N2 0,04 0,08 0,18 0,22
N3 <0,04 0,07 0,24 0,35
N5 <0,02 0,04 0,22 0,20
Tabulka 6
BISOPROLOL LACHEMA 10 tbl. obd. Šarže; A
Doba skladováni (měsíce)
Test 00 01 03 06
NI 0,01 0,02 0,04 0,05
N4 <0,02 <0,02 0,02 0,03
N2 0,07 0,09 0,14 0,18
N3 0,05 0,09 0,21 0,35
N5 <0,02 0,03 0,11 0,19
Šarže: B
Doba skladování (měsíce)
Test 00 01 03 06
NI 0,01 0,03 0,03 0,05
N4 <0,02 0,02 0,02 0,03
N2 0,07 0,10 0,15 0,19
N3 0.05 0,10 0,23 0,33
N5 <0,02 0,06 0,17 0,19
Šarže: C
Doba skladování (měsíce)
Test 00 01 03 06
NI 0,01 0,03 0,03 0,05
N4 <0,02 0,02 0,02 0,03
N2 0,06 0,07 0,14 0,19
N3 0,06 0,12 0,25 0,36
N5 <0,02 0,04 0,13 0,18
Expozice: 30±2 °C/60±5 % RH, chráněno před světlem
Tabulka 7
BISOPROLOL LACHEMA 2,5 tbl. obd.
Šarže: A Doba skladování (měsíce)
Test 00 03 06 09 12
NI 0,01 0,03 0,01 0,02 0,02
N4 <0,02 0,02 <0,02 0,02 0,02
N2 0,06 0,16 0,10 0,14 0,42
N3 <0,04 0,13 0,14 0,18 0,23
N5 <0,02 0,07 0,24 0,17 0,21
Šarže: B Doba skladování (měsíce)
Test 00 03 06 09 12
NI 0,01 0,03 0,01 0,02 0,02
N4 <0,02 0,02 <0,02 0,02 0,02
N2 0,04 0,14 0,09 0,12 0,23
N3 <0,04 0,08 0,09 0,14 0,17
N5 <0,02 0,06 0,07 0,13 0,14
Šarže: C Doba skladování (měsíce)
Test 00 03 06 09 12
NI 0,01 0,04 0,02 0,03 0,03
N4 <0,02 0,02 <0,02 0,02 0,02
N2 0,05 0,09 0,09 0,12 0,23
N3 <0,04 0,08 0,10 0,14 0,17
N5 <0,02 0,06 0,05 0,08 0,15
Tabulka 8
Šarže: A BISOPROLOL LACHEMA 5 tbl. obd.
Doba skladování (měsíce)
Test 00 03 06 09 12
NI 0,01 0,03 0,02 0,02 0,03
N4 <0,02 <0,02 <0,02 0,02 0,02
N2 0,10 0,13 0,08 0,20 0,36
N3 <0,04 0,08 0,09 0,17 0,18
N5 <0,02 0,04 0,04 0,05 0,16
Šarže: B Doba skladování (měsíce)
Test 00 03 06 09 12
NI 0,01 0,02 0,02 0,02 0,04
N4 <0,02 <0,02 <0,02 0,02 <0,02
N2 0,08 0,12 0,07 0,18 0,31
N3 <0,04 0,09 0,10 0,17 0,18
N5 <0,02 0,04 0,03 0,06 0,13
Šarže: C Doba skladování (měsíce)
Test 00 03 06 09 12
NI 0,02 0,03 0,02 0,02 0,04
N4 <0,02 <0,02 <0,02 0,02 <0,02
N2 0,04 0,11 0,06 0,1 s 0,14
N3 <0,04 0,08 0,10 0,15 0,15
N5 <0,02 0,04 0,03 0,05 0,13
-8CZ 296586 B6
Tabulka 9
BISOPR Šarže: A OLOL LACHEMA 10 tbl. obd. Doba skladování (měsíce)
Test 00 03 06 09 12
NI 0,01 0,02 0,03 0,02 0,02
N4 <0,02 <0,02 <0,02 0,02 0,03
N2 0,07 0,07 0,07 0,09 0,18
N3 0,05 0,08 0,12 0,17 0,22
N5 <0,02 <0,03 0,04 0,05 0,15
Šarže: B Doba skladování (měsíce)
Test oo 03 06 09 12
NI 0,01 0,02 0,02 0,03 0,03
N4 <0,02 <0,02 <0,02 0,02 0,06
N2 0,07 0,06 0,08 0,11 0,21
N3 0,05 0,10 0,13 0,16 0,25
N5 <0,02 <0,03 0,04 0,05 0,15
Šarže: C Test 00 Doba sk 03 adování (m 06 isíce) 09 12
NI 0,01 0,03 0,03 0,02 0,03
N4 <0,02 <0,02 <0,02 0,02 0,03
N2 0,06 0,07 0,10 0,10 0,19
N3 0,06 0,11 0,15 0,20 0,30
N5 <0,02 <0,03 0,04 0,06 0,16
Expozice: 25±2 °C/60±5 % RH, chráněno před světlem
Tabulka 10
BISOPROLOL LACHEMA 2,5 tbl. obd.
Šarže: A Doba skladováni (měsíce)
Test 00 03 06 12 18
NI 0,01 0,01 0,01 0,02 0,03
N4 <0,02 <0,02 <0,02 0,02 0,02
N2 0,06 0,13 0,08 0,16 0.20
i N3 <0,04 0,09 0,10 0,17 0,19
: N5 <0,02 0,05 0,04 0,13 0,16
Šarže: B Doba skladování (měsíce)
I NI 0,01 0,01 0,01 0,01 0,03
! N4 <0,02 <0,02 <0,02 <0,02 0,02
[N2..... 0,04 0,13 0,06 0,12 0,18
[Ň3 ‘ ' <0,04 0,07 0,07 0,12 0,15
N5 <0,02 0,04 0,03 o.li 0,13
Šarže: C Doba skladování (měsíce)
Test 00 03 06 12 18
NI 0,01 0,01 0,0) 0,02 0,03
N4 <0,02 <0,02 <0,02 0,02 0,02
N2 0,05 0,10 0,07 0,14 0,17
N3 <0,04 0,07 0,07 0,14 0,15
N5 <0,02 0,04 0,04 0,11 0,13
-9CZ 296586 B6
Tabulka 11
BISOPROLOL LACHEMA 5 tb). obd.
Šarže: A Doba skladování (měsíce)
Test 00 03 06 12 18
NI 0,01 0,01 ο,οι 0,02 0,03
N4 <0,02 <0,02 <0,02 <0,02 0,02
N2 0,10 0,07 0,04 0,21 0,15
N3 <0,04 0,05 0,06 0,13 0,16
N5 <0,02 <0,03 0,02 0,08 0,11
Šarže: B Doba skladování (měsíce)
Test 00 03 06 12 18
NI 0,01 0,01 0,01 0,02 0,04
N4 <0,02 <0,02 <0,02 0,02 <0,02
N2 0,08 0,08 0,07 0,18 0,15
N3 <0,04 0,06 0,06 0,13 0,16
N5 <0,02 <0,03 0,02 0,09 0,11
Šarže: C Doba skladování (měsíce)
Test 00 03 06 12 18
NI 0,02 0,02 0,01 0,02 0,03
N4 <0,02 <0,02 <0,02 <0,02 <0,02
N2 0,04 0,07 0,06 0,19 0,15
N3 <0,04 0,05 0,07 0,14 0,16
V#029 <0,02 <0,03 0,02 0,10 0,10
Tabulka 12
BISOPROLOL LACHEMA 10 tbl. obd.
šarže: A Doba skladování (měsíce)
Test 00 03 06 12 18
NI 0,01 0,01 0,02 0,01 0,04
N4 <0,02 <0,02 <0,02 0,02 0,02
N2 0,07 0,07 0,04 0,14 0,13
N3 0,05 0,07 0,08 0,15 0,18
N5 <0,02 <0,03 0,02 0,07 0,11
Šarže: B Doba skladování (měsíce)
Test 00 03 06 12 18
NI 0,01 0,02 0,02 0,02 0,04
N4 <0,02 <0,02 <0,02 0,03 0,02
N2 0,07 0,09 0,05 0,15 0,12
N3 0,05 0,08 0,09 0,18 0,20
N5 <0,02 0,03 0,02 0,08 0,11
Šarže: C Doba skladování (měsíce)
Test 00 03 06 12 18
NI 0,01 0,01 0,02 0,02 0,05
N4 <0,02 <0,02 <0,02 0,02 0,02
N2 0,06 0,04 0,06 0,17 0,14
N3 0,06 0,09 0,11 0,19 0,22
N5 <0,02 <0,03 0,02 0,09 0,09
-10CZ 296586 B6
Expozice: 40±2 °C/75±5 % RH, chráněno před světlem: porovnání produktů
Tabulka 13
CONCOR 5 tbl. obd.
Doba skladování (měsíce)
Test 00 01 03 06
Ni 0,04 0,04 0,05 0,07
N4 <0,02 <0,02 0,05 0,08
N2 0,06 0,13 0,26 0,41
N3 0,05 0,25 0,71 1,20
N5 0,03 0,08 0,22 0,46
Suma 0,20 0,52 1,29 2,22
Bisoprolol fumarát LACHEMA 5 tbl. obd. Doba skladování (měsíce)
Test 00 01 03 06
NI 0,01 0,01 0,03 0,03
N4 <0,02 <0,02 0,04 0,03
N2 0,08 0,10 0,20 0,21
N3 <0,04 o,il 0,27 0,37
N5 <0,02 0,04 0,21 0,20
Suma 0,17 0,28 0,75 0,84
PATENTOVÉ NÁROKY

Claims (5)

1. Stabilní farmaceutická kompozice ve formě tablety, obsahující jako účinnou látku bisoprolol fumarát, vyznačená tím, že je tvořena směsí bisoprolol fumarátu a alespoň 40% hmotnosti, vztaženo na hmotnost tablety, rozprašováním sušené směsi mikrokrystalické celulózy a laktózy s obsahem mikrokrystalické celulózy alespoň rovným 5 % hmotnosti a nejvýše rovným 80 % hmotnosti, vztaženo na hmotnost této rozprašováním sušené směsi, a případně alespoň jedné farmaceuticky přijatelné pomocné látky, slisovanou do tablety metodou přímého lisování.
2. Stabilní farmaceutická kompozice podle nároku 1, vyznačená tím, že jako farmaceuticky přijatelnou pomocnou látku obsahuje alespoň jednu kluznou látku, zvolenou z množiny zahrnující stearan hořečnatý, stearan hlinitý, stearan zinečnatý, talek a koloidní oxid křemičitý, v množství 0,5 až 2 % hmotnosti, vztaženo na celkovou hmotnost tablety, výhodně stearan hořečnatý v množství 0,8 až 1,2 % hmotnosti, vztaženo na celkovou hmotnost tablety.
3. Stabilní farmaceutická kompozice podle nároku 1 nebo 2, vyznačená tím, že jako farmaceuticky přijatelnou pomocnou látku obsahuje alespoň jedno rozvolňovadlo zvolené z množiny zahrnující ultraamylopektin, zesíťovanou sodnou sůl karboxymethylcelulózy a zesíťovaný polyvinylpyrrolidon, v množství 1 až 5 % hmotnosti, vztaženo na celkovou hmotnost tablety, výhodně zesíťovaný polyvinylpyrrolidon v množství 2,5 až 3,5 % hmotnosti, vztaženo na celkovou hmotnost tablety.
4. Stabilní farmaceutická kompozice podle některého z nároků 1 až 3, vyznačená tím, že tableta je potažena povlakem omezujícím nebo eliminujícím pronikání složek atmosféry do tablety a umožňujícím uvolňování bisoprolol fumarátu v místě jeho absorpce organizmem.
-11 CZ 296586 B6
5. Způsob výroby stabilní farmaceutické kompozice podle některého z nároků 1 až 4, vyznačená tím, že se bisoprolol fumarát smísí spodíly rozprašováním sušené směsi mikrokrystalické celulózy a laktózy, přidávanými postupně k míšené směsi, načež se získaná 5 směs případně smísí s alespoň jednou farmaceuticky přijatelnou pomocnou látkou a případně s posledním podílem rozprašováním sušené směsi mikrokrystalické celulózy a laktózy a získaná směs se lisuje do tablety, načež se získaná tableta případně potáhne povlakem omezujícím nebo eliminujícím pronikání složek atmosféry do tablety a umožňujícím uvolňování bisoprolol fumarátu v místě jeho absorpce organizmem.
3 výkresy
-12 CZ 296586 B6
OBR. 1 (%) ©οητοΒτα
Čas (min)
CZ20041178A 2004-12-03 2004-12-03 Stabilní farmaceutická kompozice ve forme tabletyobsahující jako úcinnou látku bisoprolol fumarát CZ20041178A3 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ20041178A CZ20041178A3 (cs) 2004-12-03 2004-12-03 Stabilní farmaceutická kompozice ve forme tabletyobsahující jako úcinnou látku bisoprolol fumarát

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ20041178A CZ20041178A3 (cs) 2004-12-03 2004-12-03 Stabilní farmaceutická kompozice ve forme tabletyobsahující jako úcinnou látku bisoprolol fumarát

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ296586B6 true CZ296586B6 (cs) 2006-04-12
CZ20041178A3 CZ20041178A3 (cs) 2006-04-12

Family

ID=36972584

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ20041178A CZ20041178A3 (cs) 2004-12-03 2004-12-03 Stabilní farmaceutická kompozice ve forme tabletyobsahující jako úcinnou látku bisoprolol fumarát

Country Status (1)

Country Link
CZ (1) CZ20041178A3 (cs)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2444904A (en) * 2006-12-05 2008-06-25 Michael Hilary Burke A process for the preparation of an orally administered unit dose tablet

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2627294A (en) 2023-02-20 2024-08-21 Novumgen Ltd A fast-disintegrating tablet of bisoprolol or pharmaceutically acceptable salts thereof and its process of preparation
CN118416008B (zh) * 2024-07-01 2024-09-24 北京华素制药股份有限公司 一种比索洛尔制剂及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2444904A (en) * 2006-12-05 2008-06-25 Michael Hilary Burke A process for the preparation of an orally administered unit dose tablet
GB2444904B (en) * 2006-12-05 2008-11-05 Michael Hilary Burke A Process For The Preparation of an Orally Administrable Unit Dose Tablet

Also Published As

Publication number Publication date
CZ20041178A3 (cs) 2006-04-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9463164B2 (en) Tablet having improved elution properties
AU2007338359B2 (en) Pharmaceutical formulation comprising neurokinin antagonist
RU2376983C2 (ru) Гастроретентивные композиции и способ их изготовления
CN104010632B (zh) 双层片剂形式的贝那普利和匹莫苯的固定剂量组合
EP2554159A1 (en) Dosage forms comprising apixaban and content uniformity enhancer
RU2444359C1 (ru) Фармацевтическая композиция с 2-этил-6-метил-3-гидроксипиридина сукцината для перорального применения и способ ее получения
CA2722802C (en) Granulate comprising escitalopram oxalate
CA2515745C (en) Storage-stable and bio-stable formulations of ace inhibitors, and methods for preparation thereof
JP2008094845A (ja) 医薬錠剤
CZ296586B6 (cs) Stabilní farmaceutická kompozice ve forme tabletyobsahující jako úcinnou látku bisoprolol fumarát
EP1976522B1 (en) Pharmaceutical composition containing montelukast
EP1641440B1 (en) Tablet comprising fluvastatin and carmellose calcium
CN113164436A (zh) 药物组合物
CN106620715B (zh) 一种治疗糖尿病的药物组合物及其制备方法
EP3290023B1 (en) Rivastigmine-containing sustained-release pharmaceutical composition
RU2281772C1 (ru) Лекарственная форма, обладающая антиангинальным действием, и способ ее изготовления
US10314794B2 (en) Metoprolol sustained-release composition and preparation method thereof
CN102743384B (zh) 一种含有西他沙星的药物组合物
JP3944494B2 (ja) フルバスタチン含有錠剤
KR20250164714A (ko) 디펩티딜 펩티다제 저분자 억제제를 함유하는 약학적 조성물
TW202442238A (zh) 二肽基肽酶小分子抑制劑的藥物组合物
HK40058353A (en) Pharmaceutical composition
HK1150760A (en) Tablet having improved elution properties
HK1068539B (en) Pharmaceutical containing 3-(3-dimethylamino-1-ethyl-2-methyl-propyl)phenol and providing delayed release of the active ingredient
HK1068539A1 (en) Pharmaceutical containing 3-(3-dimethylamino-1-ethyl-2-methyl-propyl)phenol and providing delayed release of the active ingredient

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20111203