CZ290170B6 - Způsob výroby povrchově barveného slídového pigmentu - Google Patents
Způsob výroby povrchově barveného slídového pigmentu Download PDFInfo
- Publication number
- CZ290170B6 CZ290170B6 CZ19963458A CZ345896A CZ290170B6 CZ 290170 B6 CZ290170 B6 CZ 290170B6 CZ 19963458 A CZ19963458 A CZ 19963458A CZ 345896 A CZ345896 A CZ 345896A CZ 290170 B6 CZ290170 B6 CZ 290170B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- mica
- solution
- urea
- precursor
- suspension
- Prior art date
Links
- 239000010445 mica Substances 0.000 title claims abstract description 77
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 77
- 239000000049 pigment Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 28
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 26
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims abstract description 7
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims abstract description 6
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract description 6
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 7
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 6
- -1 transition metal salt Chemical class 0.000 claims description 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000010276 construction Methods 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H iron(3+) sulfate Chemical group [Fe+3].[Fe+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 2
- 229910000360 iron(III) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 claims description 2
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 2
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 abstract 1
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract 1
- 230000001052 transient effect Effects 0.000 abstract 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 12
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 12
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 11
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 11
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Inorganic materials [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 11
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 6
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 4
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 3
- GRWVQDDAKZFPFI-UHFFFAOYSA-H chromium(III) sulfate Chemical compound [Cr+3].[Cr+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O GRWVQDDAKZFPFI-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 3
- GRLPQNLYRHEGIJ-UHFFFAOYSA-J potassium aluminium sulfate Chemical compound [Al+3].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O GRLPQNLYRHEGIJ-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000684 Cobalt-chrome Inorganic materials 0.000 description 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 229940044175 cobalt sulfate Drugs 0.000 description 2
- 229910000361 cobalt sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- KTVIXTQDYHMGHF-UHFFFAOYSA-L cobalt(2+) sulfate Chemical compound [Co+2].[O-]S([O-])(=O)=O KTVIXTQDYHMGHF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 description 2
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 description 2
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 235000010215 titanium dioxide Nutrition 0.000 description 2
- ZTKQHJHANLVEBM-UHFFFAOYSA-N 2-[3-(ethylamino)-6-ethylimino-2,7-dimethylxanthen-9-yl]benzoic acid Chemical compound C1=2C=C(C)C(NCC)=CC=2OC2=CC(=NCC)C(C)=CC2=C1C1=CC=CC=C1C(O)=O ZTKQHJHANLVEBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000002177 Cataract Diseases 0.000 description 1
- 235000001543 Corylus americana Nutrition 0.000 description 1
- 240000007582 Corylus avellana Species 0.000 description 1
- 235000007466 Corylus avellana Nutrition 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 230000006750 UV protection Effects 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001166 ammonium sulphate Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- YOBAEOGBNPPUQV-UHFFFAOYSA-N iron;trihydrate Chemical compound O.O.O.[Fe].[Fe] YOBAEOGBNPPUQV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 1
- SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical class [O-2].[O-2].[Ti+4] SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000349 titanium oxysulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 229910000314 transition metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
Zp sob v²roby povrchov barven ho sl dov ho pigmentu, kter² spo v v tom, e se sm s sl dy a anorganick soli p°echodn ho kovu vybran ho ze skupiny zahrnuj c elezo, chrom, kobalt, nikl, titan, mangan, zinek, hlin k a antimon ve vodn m prost°ed zah° v k varu, p°id se mo ovina a reak n sm s se udr uje p°i t to teplot , do z sadit reakce roztoku nad suspenz sl dy, na e se vznikl² sl dov² prekurzor odd l , su nebo h . P°ed odd len m vznikl ho sl dov ho prekurzoru se do reak n sm si m e p°idat alespo 1 % hmotn. hydroxidu alkalick ho kovu, vzta eno na celkov mno stv mo oviny.\
Description
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu výroby povrchově barveného slídového pigmentu.
Dosavadní stav techniky
V současné době jsou v patentové literatuře popsány a průmyslově vyráběny pigmenty na bázi slídy pokryté vrstvičkou oxidu titaničitého ve formě anatasu nebo rutilu. Syntetické postupy vycházejí většinou z vodných roztoků chloridu titaničitého (T1CI4) a vrstvičky se na povrchu slídy usazují řízenou hydrolýzou těchto roztoků alkáliemi za přesně kontrolovaných podmínek (CZ patent č. 274 682, DE-PS 19 59 998). Takto se dosahuje u pigmentů význačného perleťového efektu patrného při jejich aplikacích v nátěrech, kosmetice, papíru a jinde. Barevný odstín u tohoto typu pigmentů vzniká interferencí světla na vrstvičce oxidu titaničitého TiO2. Obecně je takto vzniklý barevný odstín velmi slabý a pro jeho zesílení se do vrstvičky někdy přidávají kromě oxidů titanu i barevné ionty dalších kovů, např. železa, chrómu, kobaltu (Fe, Cr, Co), případně některých dalších (DE-PS 22 44 298, DE-OS 27 23 871, US patent 3 087 828). I v tomto případě je však barevný odstín spíše slabý a škála barev je omezená, většinou na odstíny zlaté, příp. červené barvy. Ve všech případech je však podstatnou složkou oxidické vrstvy na povrchu slídy TiO2. Intenzivně vybarvené lístečkové pigmenty, zejména pigmenty s většími rozměry částic nad 100 pm v široké barevné škále tímto postupem lze připravit jen velmi obtížně nebo vůbec ne.
Podstata vynálezu
Předmětem vynálezu je způsob výroby povrchově barevného slídového pigmentu, spočívající podle vynálezu v tom, že se směs slídy a anorganické soli přechodného kovu vybraného ze skupiny zahrnující železo, chrom, kobalt, nikl, titan, mangan, zinek, hliník a antimon ve vodném prostředí zahřívá k varu, přidá se močovina a reakční směs se udržuje při této teplotě, do zásadité reakce roztoku nad suspenzí slídy, načež se vzniklý slídový prekurzor oddělí, suší nebo žíhá. Před oddělením vzniklého slídového prekurzoru se do reakční směsi může s výhodou přidat alespoň 1 % hmotn. hydroxidu alkalického kovu, zejména hydroxidu sodného nebo draselného, vztaženo na celkové množství močoviny.
Jako anorganické soli přechodného kovu lze s výhodou použít sírany titanu, chrómu, železa, kobaltu, niklu, manganu, zinku, hliníku a antimonu (Ti, Cr, Fe, Co, Ni, Mn, Zn, Al., Sb). Velmi výhodné je, použije-li se jako anorganické soli přechodného kovu síranu železitého a slídový nosič má velikost částic 60 až 120 pm a tloušťku do 2 pm. Sušení a žíhání se s výhodou provádí při teplotě 30 až 1000 °C.
Podle tohoto postupu při žíhání v peci nedochází k destrukci tvaru a spékání částic slídového pigmentu, dochází pouze ke změně barvy. Výsledného zabarvení slídového pigmentu závisí na teplotě a době žíhání.
Jestliže se přidá k vroucímu roztoku síranu přechodného kovu nadbytek roztoku močoviny CO(NH2)2, dochází za varu k rozkladu močoviny na oxid uhličitý a amoniak, který způsobuje pomalou a homogenní hydrolýzu roztoku, a tím stejnorodé vylučování částic pigmentu. Rychlost hydrolýzy lze jednoduše řídit koncentrací močoviny v závislosti na koncentraci soli přechodového kovu. Jestliže jsou sráženy pouze trojmocné kovy (Fe, Cr), dojde k úplnému vyloučení kovu z roztoku za vzniku daného pigmentu, což se projeví odbarvením roztoku a ukončením rozkladu močoviny. Jako vedlejší produkt zůstává síran amonný s nezreagovanou močovinou. Jestliže se
-1 CZ 290170 B6 sráží ve směsi roztoků i kov jiného mocenství než III+, je výhodné ke kvantitativními vyloučení kovu z roztoku přidávat močovinu s NaOH nebo KOH. To je možné použít například při výrobě barevných pigmentů typu slída-Fe2O3, slída -Cr2O3, slída -(Fe, Cr)2O3, slída - CoA12O4, slída-Co(Al, Cr)2O4, slída-(Co, Al, Cr)2O4, slída-(Zn, Fe), (Fe, Cr)2O4, slídaNiO.Sb2O5. 2OTiO2, slída-(Ti, Ni, Sb)O2, slída-(Co, Ni, Zn)2(Ti, A1)O4., slída-(Mn, Sb, Ti)O2, slída-TiO2, slída - Cr2O3.TiO2, slída-Cr2O3.Sb2O5.AlTiO2, slída - CoO.Cr2O3, slídaCoO.TiO2, slída - Fe2O3.TiO2 aj.
Tímto způsobem je možno vyloučit na povrchu laminámí slídy směs oxid-hydroxidů, která po vyžíhání přejde ve směsné oxidy přechodných kovů s pevnou chemickou vazbou se slídovým nosičem. Při žíhání v peci nedochází ke změně tvaru, destrukci a spékání částic, dochází pouze ke změně barvy. Teplota a doba žíhání je závislá pouze na konečné barvě, resp. odstínu barvy daného pigmentu. Velikost a vlastnosti slídového pigmentu jsou zde pouze závislé na tvaru a velikosti slídového nosiče.
Takto připravené lískové pigmenty mají vlastnosti přírodní slídy, tj. laminámí profil, zvýšenou nepropustnost UV záření, zvýšenou odolnost vůči kyselinám a zásadám, hydrofobnost apod. Jestliže se použije tzv. mikromletá slída, tj. slída do velikosti 40 pm, je vzhled slídového pigmentu obdobný klasickým srážením pigmentům. V případě velikosti slídových částic nad 45 pm dostává pigment vzhled charakteristický pro slídu, tj. lesk a šupinatost.
Vzhledem k tomu, že po skončení reakce dojde ke kvantitativnímu vyloučení přechodného kovu roztoku, zůstává po oddělení slídového pigmentu pouze roztok síranu amonného a nezreagovaná močovina. Po krystalizaci se získá směs síranu amonného a močoviny, která se využívá jako kvalitní průmyslové hnojivo. Vodu použitou pro reakci je možno recyklovat. Celá technologie výroby je naprosto bezodpadová a ekologická.
Příklady provedení vynálezu
Příklad 1. Železitá žluť I.
100 g rozemleté slídy (60 až 80 pm) se rozmíchá s 1000 ml vody a okyselí kapkou konc. kyseliny sírové. Přidá se 50 ml 1M roztoku síranu železitého Fe2(SO4)3, suspenze se uvede kvaru a postupně se přidá 5M roztok močoviny CO(NH2)2, dokud nedojde k odbarvení roztoku nad suspenzí slídy a roztok nedosáhne zásadité reakce. Potom se udržuje suspenze při varu ještě jednu hodinu, promyje se dekantací do neutrální reakce a filtrací se oddělí slídový prekurzor, který se využívá při teplotě 200 °C po dobu jedné hodiny.
Příklad 2. Železitá žluť II.
100 g rozemleté slídy (100 až 120 pm) se rozmíchá s 1000 ml vody a okyselí kapkou konc. kyseliny sírové. Přidá se 50 ml 1M roztoku síranu železitého Fe2(SO4)3, suspenze se uvede k varu a postupně se přidává 5M roztok močoviny CO(NH2)2, dokud nedojde k odbarvení roztoku nad suspenzí slídy a roztok nedosáhne zásadité reakce. Potom se udržuje suspenze při varu ještě jednu hodinu, promyje se dekantací do neutrální reakce a filtrací se oddělí slídový prekurzor, který se vyžíhá při teplotě 500 °C po dobu jedné hodiny.
Příklad 3. Železitá červeň
100 g rozemleté slídy (20 až 40 pm) se rozmíchá s 1000 ml vody a okyselí kapkou konc. kyseliny sírové. Přidá se 100 ml 1M roztoku síranu železitého Fe2(SO4)3, suspenze se uvede kvaru
-2CZ 290170 B6 a postupně se přidává 5M roztok močoviny CO(NH2)2, dokud nedojde k odbarvení roztoku nad suspenzí slídy a roztok nedosáhne zásadité reakce. Potom se udržuje suspenze při varu ještě jednu hodinu, promyje se dekantací do neutrální reakce a filtrací se oddělí slídový prekurzor, který se vyžíhá při teplotě 800 °C po dobu jedné hodiny.
Příklad 4. Železitá hněď
100 g rozemleté slídy se rozmíchá s 1000 ml vody a okyselí kapkou konc. kyseliny sírové. Přidá se 200 ml 1M roztoku síranu železitého Fe2(SO4)3, suspenze se uvede kvaru a postupně se přidává 5M roztoku močoviny CO(NH2)2, dokud nedojde k odbarvení roztoku nad suspenzí slídy a roztok nedosáhne slabě zásadité reakce. Potom se pomalu přikapává 3M roztok NaOH do hodnoty pH 9 až 10 a dále se udržuje suspenze při varu ještě jednu hodinu, promyje se dekantací do neutrální reakce a filtrací se oddělí slídový prekurzor, který se usuší při teplotě 120 °C.
Příklad 5. Železitá čerň I.
100 g slídy se rozmíchá s 1000 ml vody a okyselí kapkou konc. kyseliny sírové. Přidá se 100 ml 1M roztoku síranu železnatého FeSO4, suspenze se uvede kvaru a postupně se přidává 5M roztoku močoviny CO(NH2)2, dokud nedojde k odbarvení roztoku nad suspenzí slídy a roztok nedosáhne zásadité reakce. Potom se udržuje suspenze při varu ještě jednu hodinu, promyje se dekantací do neutrální reakce a filtrací se oddělí slídový prekurzor, kteiý se nechá vysušit při 50 °C.
Příklad 6. Železitá čerň II.
100 g slídy se rozmíchá s 1000 ml vody a okyselí kapkou konc. kyseliny sírové. Přidá se 150 ml 1M roztoku síranu železnatého FeSO4, suspenze se uvede k varu a pak se přidá takové množství 1M roztoku NaOH, až dojde ke slabému šedému zákalu suspenze. Dále se postupně přidává 5M roztok močoviny CO(NH2)2, dokud nedojde k odbarvení roztoku nad suspenzí slídy a roztok nedosáhne zásadité reakce. Potom se udržuje suspenze při varu ještě jednu hodinu, promyje se dekantací do neutrální reakce a filtrací se oddělí slídový prekurzor, který se nechá vysušit při 50 °C.
Příklad 7. Chromová zeleň
100 g slídy se rozmíchá s 1000 ml vody a kyselí kapkou konc. kyseliny sírové. Přidá se 100 ml 1M roztoku síranu chromitého Cr2(SO4)3, suspenze se uvede kvaru a postupně se přidává 5M roztok močoviny CO(NH2)2, dokud nedojde k odbarvení roztoku nad suspenzí slídy a suspenze nedosáhne zásadité reakce. Potom se udržuje suspenze při varu ještě jednu hodinu, promyje se dekantací do neutrální reakce a filtrací se oddělí slídový prekurzor. Konečného zabarvení se docílí vyžíháním na danou teplotu po dobu jedné hodiny podle následující tabulky:
| Teplota [°C] | Barva |
| 500 | světle zelená |
| 800 | světle zelená |
| 1000 | zelená |
-3CZ 290170 B6
Příklad 8. Chrom-železitá hněď
100 g slídy se rozmíchá s 1000 ml vody a okyselí kapkou konc. kyseliny sírové. Přidá se 50 ml 1M roztoku síranu železitého Fe2(SO4)3, 50 ml 1M roztoku síranu chromitého Cr2(SO4)3, suspenze se uvede kvaru a postupně se přidává 5M roztok močoviny CO(NH2)2, dokud nedojde k odbarvení roztoku nad suspenzí slídy a suspenze nedosáhne zásadité reakce. Potom se udržuje suspenze při varu ještě jednu hodinu, promyje se dekantací do neutrální reakce a filtrací se oddělí slídový prekurzor. Konečného zabarvení se docílí vyžíháním na danou teplotu po dobu jedné hodiny podle následující tabulky:
| Teplota [°C] | Barva |
| 500 | zelenohnědá |
| 800 | světle hnědá |
| 1000 | hnědá |
Příklad 9. Kobaltová modř
100 g slídy se rozmíchá s 1000 ml vody a okyselí kapkou konc. kyseliny sírové. Přidá se 100 ml 1M roztoku síranu kobalnatého CoSO4 a 200 ml 1M roztoku síranu hlinito-draselného KA1(SO4)2. Roztok se uvede kvaru a postupně se přidává 5M roztok močoviny CO(NH2)2 s 10% KOH, dokud nedojde k odbarvení roztoku nad suspenzí slídy a roztok nedosáhne zásadité reakce. Potom se udržuje suspenze při varu ještě jednu hodinu, promyje se dekantací do neutrální reakce a filtrací se oddělí slídový prekurzor. Konečného zabarvení se docílí vyžíháním na danou teplotu po dobu jedné hodiny podle následující tabulky:
| Teplota [°C] | Barva |
| 500 | světle fialová |
| 800 | modrofíalová |
| 1000 | modrá |
Příklad 10. Chrom-kobaltová modř I.
100 g slídy se rozmíchá s 1000 ml vody a okyselí kapkou konc. kyseliny sírové. Přidá se 100 ml 1M roztoku síranu kobalnatého CoSO4, 100 ml 1M roztoku síranu chromitého Cr2(SO4)3 a 200 ml 1M roztoku síranu hlinito-draselného KA1(SO4)2. Roztok se uvede k varu a postupně se přidává 5M roztok močoviny CO(NH2)2, s 10% KOH, dokud nedojde k odbarvení roztoku nad suspenzí slídy a roztok nedosáhne zásadité reakce. Potom se udržuje suspenze při varu ještě jednu hodinu, promyje se dekantací do neutrální reakce a filtrací se oddělí slídový prekurzor. Konečného zabarvení se docílí vyžíháním na danou teplotu po dobu jedné hodiny podle následující tabulky:
| Teplota [°C] | Barva |
| 500 | šedohnědá |
| 600 | zelená |
| 700 | zelenomodrá |
| 800 | modrá |
| 1000 | modrá |
-4CZ 290170 B6
Příklad 11. Chrom-kobaltová modř Π.
100 g slídy se rozmíchá s 1000 ml vody a okyselí kapkou konc. kyseliny sírové. Přidá se 200 ml 1M roztoku síranu kobalnatého CoSO4, 100 ml 1M roztoku síranu chromitého Cr2(SO4)3 a 200 ml 1M roztoku síranu hlinito-draselného KA1(SC>4)2. Roztok se uvede k varu a postupně se přidává 5M roztok močoviny CO(NH2)2 s 10%KOH, dokud nedojde k odbarvení roztoku nad suspenzí slídy a roztok nedosáhne zásadité reakce. Potom se udržuje suspenze při varu ještě jednu hodinu, promyje se dekantací do neutrální reakce a filtrací se oddělí slídový prekurzor. Konečného zabarvení se docílí vyžíháním na danou teplotu po dobu jedné hodiny podle následující tabulky:
| Teplota [°C] | Barva |
| 500 | šedozelená |
| 600 | zelená |
| 700 | zelená |
| 800 | zelená |
| 1000 | modrá |
Příklad 12. Titanová běloba
100 g slídy se rozmíchá s 1000 ml vody a okyselí kapkou konc. kyseliny sírové. Přidá se 100 ml 1M roztoku síranu titanylu T1OSO4, suspenze se uvede k varu a postupně se přidává 5M roztoku močoviny CO(NH2)2, dokud nedojde k odbarvení roztoku nad suspenzí slídy a roztok nedosáhne zásadité reakce. Potom se udržuje suspenze při varu ještě jednu hodinu, promyje se dekantací do neutrální reakce a filtrací se oddělí slídový prekurzor, který se vyžíhá při teplotě 800 °C po dobu jedné hodiny.
Průmyslová využitelnost
Způsobu podle vynálezu lze použít v chemickém průmyslu, stavebnictví, v průmyslu nátěrových hmot.
PATENTOVÉ NÁROKY
Claims (5)
- Způsobu podle vynálezu lze použít v chemickém průmyslu, stavebnictví, v průmyslu nátěrových hmot.PATENTOVÉ NÁROKY1. Způsob výroby povrchově barveného slídového pigmentu, vyznačující se tím, že se směs slídy a anorganické soli přechodného kovu vybraného ze skupiny zahrnující železo, chrom, kobalt, nikl, titan, mangan, zinek, hliník a antimon ve vodném prostředí zahřívá k varu, přidá se močovina a reakční směs se udržuje při této teplotě do zásadité reakce roztoku nad suspenzí slídy, načež se vzniklý slídový prekurzor oddělí, suší nebo žíhá.
- 2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že před oddělením vzniklého slídového prekurzoru se do reakční směsi přidá alespoň 1 % hmotn. hydroxidu alkalického kovu, vztaženo na celkové množství močoviny.
- 3. Způsob výroby podle nároků 1 a 2, vyznačující se tím, že anorganickými solemi jsou sírany uvedených přechodných kovů.-5CZ 290170 B6
- 4. Způsob podle nároků la 3, vyznačující se tím, že anorganickou solí přechodného kovu je síran železitý a slídový nosič má velikost částic 60 až 120 pm a tloušťku do 2 pm.
- 5. Způsob podle nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že sušení a žíhání se provádí při 5 teplotě 30 až 1000 °C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ19963458A CZ290170B6 (cs) | 1996-11-25 | 1996-11-25 | Způsob výroby povrchově barveného slídového pigmentu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ19963458A CZ290170B6 (cs) | 1996-11-25 | 1996-11-25 | Způsob výroby povrchově barveného slídového pigmentu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ345896A3 CZ345896A3 (cs) | 1999-02-17 |
| CZ290170B6 true CZ290170B6 (cs) | 2002-06-12 |
Family
ID=5466774
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ19963458A CZ290170B6 (cs) | 1996-11-25 | 1996-11-25 | Způsob výroby povrchově barveného slídového pigmentu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CZ (1) | CZ290170B6 (cs) |
-
1996
- 1996-11-25 CZ CZ19963458A patent/CZ290170B6/cs not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CZ345896A3 (cs) | 1999-02-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4744832A (en) | Iron oxide coated perlescent pigments | |
| US4076551A (en) | Carbon black-containing pigments and process for their preparation | |
| KR910004813B1 (ko) | 나전 안료와 그 제조방법 | |
| CA1282649C (en) | Process for preparing rutile-coated mica pigments | |
| CA1183657A (en) | Nacreous pigments having improved light fastness, their preparation and use | |
| CA1281152C (en) | Water-resisting pearlescent pigments and method for preparation thereof | |
| US4603047A (en) | Flaky pigments, process for their preparation | |
| DE1467468A1 (de) | Glimmerschuppenpigment | |
| US20080271642A1 (en) | Making co-precipitated mixed oxide-treated titanium dioxide pigments | |
| CS233732B2 (en) | Processing of nacreous lustruous pigments with yelow pulwerized dye with improved light resistance | |
| PL136638B1 (cs) | ||
| EP0870730A1 (en) | Stable anatase titanium dioxide and process for preparing the same | |
| CA1081056A (en) | Mica flake pigment with coating of tin dioxide on the flakes | |
| DE69100672T2 (de) | Bläuliches grünes Pigment und Herstellungsverfahren. | |
| JPH0230347B2 (cs) | ||
| GB2042573A (en) | Titanium dioxide pigment | |
| US2817595A (en) | Preparation of chalk resistant anatase pigment | |
| CZ290170B6 (cs) | Způsob výroby povrchově barveného slídového pigmentu | |
| JP2872903B2 (ja) | 緑色真珠光沢顔料の製造方法 | |
| US5248337A (en) | Stable lead chromate pigment composition and process for producing the same | |
| JP2872902B2 (ja) | 緑色真珠光沢顔料 | |
| JPH05271569A (ja) | 黒色パール顔料及びその製造方法 | |
| CS207841B1 (cs) | Zlepšený způsob výroby perletových pigmentů | |
| JPH01304160A (ja) | 耐熱性板状タン色系顔料粉末及びその製造法 | |
| JP2867297B2 (ja) | 安定なクロム酸鉛顔料及びその製造法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD00 | Pending as of 2000-06-30 in czech republic | ||
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20101125 |