CZ2005306A3 - Modulární konstrukce atomizátoru hydridů pro atomovou absorpční spektrometrii - Google Patents

Modulární konstrukce atomizátoru hydridů pro atomovou absorpční spektrometrii Download PDF

Info

Publication number
CZ2005306A3
CZ2005306A3 CZ20050306A CZ2005306A CZ2005306A3 CZ 2005306 A3 CZ2005306 A3 CZ 2005306A3 CZ 20050306 A CZ20050306 A CZ 20050306A CZ 2005306 A CZ2005306 A CZ 2005306A CZ 2005306 A3 CZ2005306 A3 CZ 2005306A3
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
tube
hydride
atomizer
optical tube
teflon
Prior art date
Application number
CZ20050306A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ302756B6 (cs
Inventor
Dědina@Jiří
Grossová@Olga
Original Assignee
Ústav analytické chemie AV ČR
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ústav analytické chemie AV ČR filed Critical Ústav analytické chemie AV ČR
Priority to CZ20050306A priority Critical patent/CZ302756B6/cs
Publication of CZ2005306A3 publication Critical patent/CZ2005306A3/cs
Publication of CZ302756B6 publication Critical patent/CZ302756B6/cs

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

Zařízení pro atomizaci hydridů pro atomovou absorpční spektrometrii za účelem stanovení prvků tvořících těkavé sloučeniny využívá modulární konstrukce atomizátoru ve tvaru písmene L. Horizontální rameno atomizátoru se skládá ze dvou koncentrických trubic (1, 2) vnitřní a vnější, spojených a utěsněných na obou koncích jen teflonovými mezikroužky (3). Vnitřní optická trubice (1) je proto snadno vyměnitelná a může být zhotovena z libovolného vhodného materiálu. Na její přívodní konec, kam ústí trubička (6) sloužící pro přívod hydridů do atomizátoru, je nasazeno křemenné okénko(5).

Description

Modulární konstrukce atomizátoru hydridů pro atomovou absorpční spektrometrii
Oblast techniky
Vynález se týká nové konstrukce zařízení pro atomizaci těkavých sloučenin pro atomovou absorpční spektrometrii (AAS) za účelem stanovení prvků tvořících těkavé sloučeniny metodou AAS.
Dosavadní stav techniky
Prvky tvořící analyticky užitečné těkavé sloučeniny jsou stanovovány metodou AAS tak, že stanovovaný prvek je chemickou reakcí převeden na příslušnou těkavou sloučeninu, ta je vypuzena z reakční směsi a vedena do atomizátoru umístěného v optické ose atomového absorpčního spektrometru. Nejznámějšími analyticky užitečnými těkavými sloučeninami jsou hydridy As, Sb, Se, Sn, Pb, Te, Bi a Ge a ethyl deriváty Sn, Pb, Hg, Cd a Se. K atomizaci těkavých sloučenin se obvykle používá vyhřívaného atomizátoru vyrobeného obvykle z křemene. '
Konvenční vyhřívaný křemenný atomizátor je tvořen přívodním ramenem a optickou trubicí, jejíž osa je totožná s optickou osou spektrometru. Optická trubice je dlouhá 10 až 20 cm a její podstatná část je zvenčí vyhřívaná na teplotu 700 °C až 1100 °C . Přívodní rameno je trubice přitavená k optické trubici obvykle v jejím středu v pravém úhlu. Atomizátor má pak tvar Ttrubice, jejíž přívodní rameno slouží k přívodu těkavé sloučeniny unášené proudem nosného plynu do vodorovně umístěné optické trubice. Na obou koncích optické trubice mohou být umístěna křemenová okénka; pak jsou před konci optické trubice přitaveny boční vývody umožňující odchod plynů z optické trubice. Některé křemenné atomizátory nemají tvar Ttrubice (popsaný výše), ale L-trubice. V těchto atomizátorech není přívodní rameno přitaveno ve středu optické trubice, ale poblíž jednoho konce vodorovné optické trubice. Optická trubice je pak vždy opatřena křemenným okénkem na tom konci optické trubice, který je poblíž přívodního ramene. V současnosti používané konvenční vyhřívané křemenové atomizátory jsou detailně popsány v monografii [J. Dědina and D.L. Tsalev, Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry, Wiley, Chichester, 1995] a v odkazech tam uvedených. Společnou vlastností konvenčních vyhřívaných křemenných atomizátoru je, že ♦ ···· ·-·.....'··' ♦··· ......····· .-♦·<··-·:·-.·— • · · · · · · · · • » · · ··· · · ··· • · · · · · · · · « ····· *·· · ··· · · ·· ··· ·· ··· optická trubice má, alespoň ve své podstatné části, jednoduchou stěnu (bez dutin). Další jejich společnou vlastností je, že přívodní rameno i optická trubice jsou vždy (v případě T- i Ltrubice) vyrobeny z jednoho kusu, obvykle jsou k sobě přitaveny.
Konvenční vyhřívané křemenové atomizátory trpí závažnými inherentními nedostatky, jmenovitě velice nízkou odolností vůči atomizačním interferencím a nedostatečnou linearitou analytických kalibrací. Tyto nedostatky do značné míry odstraňuje nový atomizátor těkavých sloučenin (multiatomizátor) [J. Dědina, T. Matoušek, Způsob atomizace těkavých sloučenin pro atomovou absorpční spektrometrii a zařízení k provádění tohoto způsobu, patent č. 287635] jehož podstata spočívá v tom, že dovnitř optické trubice vyhřívaného atomizátoru se mnohočetnými miniaturními proudy přivádí kontrolované množství kyslíku. Atomizátor může mít tvar T-trubice, kde přívodní rameno je přitaveno k optické trubici v jejím středu v pravém úhlu, ale též L-trubice, kde přívodní rameno je přitaveno poblíž jednoho konce vodorovné optické trubice. V případě L-uspořádání musí být optická trubice opatřena křemenovým okénkem na tom konci, který je poblíž přívodního ramene.
Doposud jediná v literatuře popsaná konstrukce multiatomizátoru [J. Dědina and T. Matoušek, Multiple microflame - a new approach to hydride atomization for atomic absorption spectrometry, J. Anal. At. Spectrom. 15 (2000) 301-304 a T. Matoušek, J. Dědina, A. Selecká, Multiple microflame quartz tube atomizer - further development towards the ideál hydride atomizer for atomic absorption spectrometry, Spectrochim. Acta B 57 (2002) 451462] je založena na tom, že optická trubice je tvořena dvěma křemennými koncentrickými trubicemi, vnitřní a vnější, přičemž vnitřní koncentrická trubice je proděravěna rovnoměrně rozloženými sedmi páry protilehlých otvorů o průměru kolem 0,5 mm. Otvory byly zhotoveny sklářem manuálně - protavováním. Tato technika neumožňuje zhotovit menší otvory. Do dutiny mezi oběma koncentrickými trubicemi je přiváděna směs kyslíku a inertního plynu. Atomizátor má tvar T-trubice, kde přívodní rameno je přitaveno k optické trubici v jejím středu v pravém úhlu.
Použití tohoto multiatomizátoru do značné míry odstraňuje nevýhody konvenčních vyhřívaných křemenných atomizátorů. Při zachování vynikající citlivosti se podstatně zlepšila odolnost vůči atomizačním interferencím a podstatně se zlepšila linearita analytických kalibrací. Například jak uvedeno ve výše citovaných publikacích, odolnost vůči atomizačním interferencím k interferenci arsenu při stanovení selenu se zvýšil nejméně o jeden řád a lineární dynamický rozsah kalibrační závislosti pro selen se rozšířil k dvacetinásobně vyšším koncentracím.
• ···· ·< ····''' '·»♦' ····· • · 9 9 9 9 9 9 9
9 9 9 99· 9 9 9 99
9 9 9 9 9 9 9 9 9
9 9 9 9 9 9 9 9 ··· ·· ·· ··· *· ·*·
Navzdory popsané zlepšené funkci multiatomizátoru (ve srovnání s konvenčními vyhřívanými křemennými atomizátory), odolnost vůči atomizačním interferencím i citlivost stále nedosahují parametrů očekávaných při ideální funkci multiatomizátoru. Nedávné dosud nepublikované experimenty provedené v laboratoři autorů prokázaly, že pozorovaná neidealita je způsobena nerovnoměrným přívodem kyslíku po délce optické trubice. Rovnoměrného přívodu kyslíku lze dosáhnout buď podstatným zvětšením počtu otvorů v křemenné optické trubici současně s výrazným zmenšením jejich velikosti, nebo použitím optické trubice zhotovené z porézního materiálu. Tento materiál však musí být chemicky inertní a odolný k vysokým teplotám. V úvahu proto přichází pouze porézní křemenné sklo nebo keramika na bázi AI2O3.
Zásadní překážkou zhotovení obdoby výše popsaného multiatomizátoru z mnohonásobně děrované křemenné trubice i z porézní křemenné trubice i z keramické trubice je nemožnost spojení přívodního ramene s těmito optickými trubicemi ve střední části jejich délky. Vysoká teplota potřebná k přitavení přívodního ramene ke křemennému sklu by vedla k slinutí otvorů nebo pórů. Keramiku nelze ke křemennému sklu přitavit vůbec. Stejný argument platí pro nemožnost zhotovení multiatomizátoru ve tvaru L-trubice, kde přívodní rameno je přitaveno poblíž jednoho konce optické trubice.
Podstata vynálezu
Uvedený problém nemožnosti zhotovení multiatomizátoru z mnohonásobně děrované křemenné trubice nebo z vhodného porézního materiálu je vyřešen modulární konstrukcí atomizátoru ve tvaru písmene L, jejíž podstata spočívá v tom, že horizontální rameno atomizátoru se skládá ze dvou koncentrických trubic, vnitřní a vnější, spojených a utěsněných na obou koncích jen teflonovými mezikroužky. Vnitřní trubice, nadále nazývaná též optickou trubicí, je proto snadno vyměnitelná a může být zhotovena z libovolného vhodného materiálu. Na jeden její, přívodní, konec je nasazeno pomocí teflonového nástavce křemenné okénko. Do teflonového nástavce rovněž ústí trubička sloužící pro přívod hydridu do atomizátoru. Vnější koncentrická trubice je vyrobena z křemenného skla a je opatřena jedním či více přívody sloužícími pro přívod směsi kyslíku a inertního plynu. Délka horizontálního ramene atomizátoru je volena tak, aby jej bylo možno vyhřívat standardní elektrickou píckou na teploty do 1100 °C a aby teplota na jeho koncích, kde se nacházejí teflonové mezikroužky a ' ·'· 1 ···« • · · • 9 999
9 9
9 9
999 ·♦* teflonový nástavec s křemenným okénkem, nepřesahovala 300 °C, což je maximální teplota, při které je ještě teflon stabilní, t.zn. pohybuje se v rozmezí od 150 do 200 mm.
Výhodou tohoto zařízení je, ve srovnání s výrobně komplikovaným T-multiatomizátorem, kteiý vykazuje shodné analytické parametry, jednoduchost a flexibilita spočívající ve snadné výměně optické trubice při zachování ostatních částí atomizátoru. Další zásadní předností tohoto modulárního uspořádání je skutečnost, že na rozdíl od doposud známých uspořádání atomizátoru hydridů umožňuje použití nových typů optických trubic (mnohonásobně děrované křemenné trubice, porézní křemenné trubice i keramické trubice), které slibují podstatné zlepšení funkce ve srovnání se stávajícím typy hydridových atomizátorů.
Příklad provedení vynálezu
Příklad zařízení podle vynálezu je blíže osvětlen pomocí obrázku , na kterém je schematicky znázorněno zařízení podle vynálezu.
Horizontální rameno atomizátoru se skládá ze dvou koncentrických trubic, vnitřní ,tzv. optické trubice I, a vnější trubice 2, spojených a utěsněných na obou koncích jen teflonovými mezikroužky 3. Osa koncentrických trubic je totožná s optickou osou spektrometru. Vyměnitelná optická trubice 1 má délku 160 mm. Na levý konec optické trubice je nasazen teflonový nástavec 4 s křemenným okénkem 5 a přívodním ramenem z teflonu 6. Optická trubice 1 použitá v tomto příkladu zařízení podle vynálezu (vnitřní průměr 6 mm, tloušťka stěny 1 mm) má na svém obvodu 128 rovnoměrně rozložených otvorů o průměru 0,5 mm. Mezi oběma koncentrickými trubicemi 1, 2 je dutina 7, do které vedou přívody 8. Vnější koncentrická trubice 2 je vyrobena z křemenného skla. Má délku 165 mm, vnitřní průměr 15 mm, tloušťku stěny 1,5 mm a jsou k ní přitaveny tři ramena 8. Všechny spoje jsou utěsněny teflonovou páskou. Části atomizátoru vyrobené z teflonu jsou na obrázku vyšrafovány.
Funkce zařízení: Atomizátor je ve střední části zvnějšku vyhříván na teplotu 700 °C až 1000 °C odporovou píckou. Do přívodního ramene 6 optické trubice 1 je přiváděn hydrid stanovovaného prvku v proudu nosného plynu (obvykle argonu) s příměsí vodíku. Kyslík, jehož rovnoměrný přístup dovnitř optické trubice je nutný pro optimální funkci atomizátoru, je do dutiny 4 mezi oběma koncentrickými trubicemi 1, 2 přiváděn přívody 8 ve vnější koncentrické trubici 2 a odtud proudí otvory v optické trubici 1 dovnitř.
V předběžných experimentech byla na stanovení selenu jako modelu pro hydridotvorné prvky testována funkčnost zařízení podle vynálezu (viz výkres). Bylo zjištěno, že všechny testované ' · ·«··.....·''·* ···”···♦· ·· '·· ··-*··' ·· · · · · · · · • · ··«·· · · ··· • 9 · · · ···· · ··«·· 9 · · · ··· «· 99 999 99 999 analytické parametry (linearita kalibračních funkcí, citlivost, opakovatelnost) takto sestaveného L-designu multiatomizátoru jsou na stejné úrovni jako u stávajícího multiatomizátoru uspořádání T. Tento výsledek je velmi užitečný pro analytickou praxi, protože umožňuje nahradit výrobně komplikovaný T-multiatomizátor podstatně jednodušším a flexibilnějším L-designem.
Průmyslová využitelnost
Zařízení podle vynálezu, modulární konstrukci atomizátoru hydridů, lze použít pro AAS stanovení analyticky užitečných prvků tvořících těkavé sloučeniny, zejména hydridů As, Sb, Se, Sn, Pb, Te, Bi a Ge ethyl derivátů Sn, Pb, Cd a Se, ve všech typech vzorků, např. klinických, potravinářských, životního prostředí a průmyslových.

Claims (4)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1 .Modulární konstrukce zařízení k atomizaci hydridů pro atomovou absorpční spektrometrii vyznačující se tím, že horizontální rameno atomizátoru o délce od 150 do 200 mm se skládá ze dvou koncentrických trubic, s výhodou z křemenného skla, vnitřní optické trubice (1), a vnější trubice (2), opatřené alespoň jedním přívodem (8) pro přívod směsi kyslíku a inertního plynu, které jsou spojeny a utěsněny na obou koncích teflonovými mezíkroužky (3), přičemž najeden konec optické trubice je pomocí teflonového nástavce(4) nasazeno křemenné okénko (5) a do teflonového nástavce ústí teflonové přívodní rameno (6) pro přívod hydridu do atomizátoru.
  2. 2. Modulární konstrukce zařízení k atomizaci hydridů podle nároku 1. vyznačující se tím, že optická trubice je vyrobena z mnohonásobně děrovaného křemenného skla.
  3. 3. Modulární konstrukce zařízení k atomizaci hydridů podle nároku 1. vyznačující se tím, že optická trubice je vyrobena z porézního křemenného skla.
  4. 4. Modulární konstrukce zařízení k atomizaci hydridů podle nároku 1. vyznačující se tím, že optická trubice je vyrobena z porézního keramického materiálu.
CZ20050306A 2005-05-13 2005-05-13 Modulární konstrukce atomizátoru hydridu pro atomovou absorpcní spektrometrii CZ302756B6 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ20050306A CZ302756B6 (cs) 2005-05-13 2005-05-13 Modulární konstrukce atomizátoru hydridu pro atomovou absorpcní spektrometrii

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ20050306A CZ302756B6 (cs) 2005-05-13 2005-05-13 Modulární konstrukce atomizátoru hydridu pro atomovou absorpcní spektrometrii

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ2005306A3 true CZ2005306A3 (cs) 2007-01-03
CZ302756B6 CZ302756B6 (cs) 2011-10-19

Family

ID=37684143

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ20050306A CZ302756B6 (cs) 2005-05-13 2005-05-13 Modulární konstrukce atomizátoru hydridu pro atomovou absorpcní spektrometrii

Country Status (1)

Country Link
CZ (1) CZ302756B6 (cs)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ303735B6 (cs) * 2012-04-05 2013-04-10 Ústav analytické chemie AV CR, v.v.i. Modulární atomizátor pro in-situ prekoncentraci a detekci tekavých specií kovu
CZ303957B6 (cs) * 2012-06-14 2013-07-10 Ústav analytické chemie AV CR, v. v. i. Dvoukanálová stínicí jednotka atomizátoru pro atomovou fluorescencní spektrometrii

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6421340A (en) * 1987-07-16 1989-01-24 Koshin Rikagaku Seisakusho Kk Atomizer for flame spectrophotometry
JP3052295B2 (ja) * 1991-10-21 2000-06-12 株式会社島津製作所 分光分析用霧化試料導入装置
DE4243767C2 (de) * 1992-12-23 1996-06-05 Zeiss Carl Jena Gmbh Plattform für einen querbeheizten, elektrothermischen Atomisierofen für die Atomabsorptions-Spektroskopie
JPH09166545A (ja) * 1995-12-15 1997-06-24 Hitachi Ltd 原子吸光分析装置
CZ9901926A3 (cs) * 1999-06-01 2001-01-17 Ústav Analytické Chemie Avčr Způsob atomizace těkavých sloučenin, zejména hydridů, stanovovaných prvků pro atomovou absorpční spektrometrii a zařízení k provádění tohoto způsobu
CN2470819Y (zh) * 2001-03-13 2002-01-09 马学军 一种微波高温雾化器
CN1253709C (zh) * 2003-09-23 2006-04-26 李义 原子吸收分光光度计雾室
CN2698458Y (zh) * 2003-12-24 2005-05-11 马学军 一种对击雾化器

Also Published As

Publication number Publication date
CZ302756B6 (cs) 2011-10-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Matoušek et al. Multiple microflame quartz tube atomizer—further development towards the ideal hydride atomizer for atomic absorption spectrometry
CN113686827B (zh) 氢化物发生原子荧光分析系统
US20060260360A1 (en) Method and apparatus for manufacturing internally coated glass tubes
CZ2005306A3 (cs) Modulární konstrukce atomizátoru hydridů pro atomovou absorpční spektrometrii
KR101925156B1 (ko) Pon 분석을 위한 정확한 통합 저가 전자 칩 및 열 전자 유도 ecl시스템의 활용 방법
CN101173953A (zh) 样品试验的系统和方法
JPS6057018B2 (ja) 原子吸光分光分析装置
CN103439166B (zh) 一种含铅、镉、钴的陶瓷釉标准样品的制备方法
CN106153599A (zh) 一种有、无受体二氧化钛纳米金属膜拉曼芯片及制作方法
CN103439165A (zh) 一种含钴陶瓷釉标准样品的制备方法
FI114548B (fi) Menetelmä materiaalin värjäämiseksi
CZ9901926A3 (cs) Způsob atomizace těkavých sloučenin, zejména hydridů, stanovovaných prvků pro atomovou absorpční spektrometrii a zařízení k provádění tohoto způsobu
US20210055252A1 (en) Sensor element for a potentiometric sensor and respective manufacturing method
GB2216654A (en) Graphite tube furnace with specimen support for atomic absorbtion spectroscopy
CN105784917B (zh) 质谱仪在检测催化反应离子化中间体过程中的应用
Kratzer et al. Spectral interferences of oxygen and water molecules in hydride generation atomic absorption spectrometry with quartz atomizers: Comparison of preconcentration and on-line atomization modes for As and Se determination
Dittrich et al. Simultaneous determination of hydride forming elements by furnace atomic nonthermal excitation spectrometry (FANES)
CN116369596A (zh) 雾化芯及其制备方法、雾化器和电子雾化装置
Chapman et al. Improved sensitivity for boron and silicon in flame spectrometry by a fluoride evolution technique
Mohammed Atomic absorption spectrophotometry
CN112362702A (zh) 一种在室温下对甲苯高气敏选择性和低检出限的复合气敏材料
Siemer et al. A simple technique for coating carbon atomic absorption atomizer components with pyrolytic carbon
Barnett Determination of lead and nickel in animal bone by microwave-induced plasma atomic emission spectrometry with sample introduction by electrothermal vaporization
CZ302891B6 (cs) Kompaktní zarízení pro prekoncentraci a atomizaci hydridotvorných prvku pro jejich stanovení atomovou absorpcní spektrometrií
Chakrabarti et al. Studies on the capacitive discharge technique in graphite furnace atomic absorption spectrometry

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20130513